“Calibración de un Calorímetro.”
RESUMEN.
Este experimento se determino la constante calorimétrica de un calorímetro adiabático, con ayuda del calor de disolución del ácido sulfúrico y de los estudios de Pickering mediante diversos procesos donde se involucraron balances de calor se obtuvo la constante calorimétrica del calorímetro, que esta formada por la masa y el calor especifico de dicho calorímetro.
Al realizar la disolución del acido sulfúrico y del agua destilada dentro de un calorímetro adiabático se conoció el valor del cambio de temperatura de la reacción (Δt), dicho valor fue de gran importancia para el calculo de la constante calorimétrica. Una vez que la reacción de disolución llego a su fin se llevo a cabo un proceso de titulación acido base con una solución de carbonato de sodio. Dicho proceso se realizo para poder conocer la concentración del acido y en base a los estudios de Pickering se conoció la constante calorimétrica del calorímetro adiabático, que en este caso fue de 42.62 cal/ ºC.
Mediante los estudios de Pickering se obtuvo la constante calorimétrica de un calorímetro adiabático dicha constante es de suma importancia para el trabajo termodinámico y termoquímico dentro del calorímetro, así pues el conocer dicha constante nos ayuda a acercarnos mas al valor real de las mediciones que realice dicho calorímetro ya que la constante calorimétrica es la suma de la masa y el calor especifico de cada uno de sus componentes. De este modo se observa la importancia de conocer la constante calorimétrica de cualquier calorímetro, lo cual significa que el calorímetro se encuentra calibrado.
INTRODUCCION.
Este experimento se realizo basándose en los estudios de calibración de Pickering, dichos estudios muestran el método de calibración de un calorímetro adiabático mediante el calor de disolución del ácido sulfúrico.
Entre los muchos tipos de calibración de un calorímetro el mas usado es el del calor de disolución del ácido sulfúrico en agua ya que muestra una forma rápida y exacta de calibrar un calorímetro.
Al realizar la reacción de disolución de acido sulfurico y agua destilada se obtiene cierta elevación de temperatura, esta elevación corresponde al cambio de la temperatura durante la reacción entre acido sulfúrico y agua, después de un proceso de titulación a dicha solución ácida se pudo conocer la normalidad de la solución ácida y así mediante cálculos de los estudios de Pickering y con un balance de calor se obtuvo el valor de la constante calorimétrica de un calorímetro adiabático, esta constante es la cantidad de calor que el calorímetro absorbe durante una reacción térmica.
El valor de esta constante varia según cada calorímetro, puede decirse que esta constante es la suma de los calores específicos y masas de cada uno de los materiales que conforman un calorímetro de ahí que cada calorímetro tenga una constante calorimétrica propia, este valor es de suma importancia ya que al realizar una reacción dentro de un calorímetro este valor es la cantidad de calor que absorbe este calorímetro.
MATERIAL Y MÉTODOS.
Se colocaron 25 ml de agua destilada en el calorímetro adiabático, este se puso bajo agitación constante y se midió la temperatura cada 30 segundos hasta que la temperatura del calorímetro permaneciera constante.
Una vez que la temperatura del calorímetro fue constante se destapó y se colocaron 0.6 ml de acido sulfúrico al 96% de pureza, inmediatamente que se colocó el acido se cerro al tapa del calorímetro y se puso bajo agitación constante.
Después se midió la temperatura durante intervalos de treinta segundos hasta que la temperatura permaneció constante, estas mediciones de temperatura se graficaron en papel milimétrico y con ella se supo el valor en que cambio la temperatura en el momento que se agrego el acido.
Una vez que la temperatura de la reacción se mantuvo constante se trasvaso el contenido del calorímetro en un frasco y se dejó enfriar a temperatura ambiente.
Para poder realizar la titulación de la reacción acido sulfúrico-agua se preparó una solución de carbonato de sodio 0.45804 N. Dicha solución se preparo con 25 ml de agua destilada y 0.6069 g de carbonato de sodio, este carbonato de sodio previamente se puso a calcinar en la mufla a 255ºC durante 15 minutos, después se dejo enfriar en un desecador y se peso en un pesafiltros.
Con ayuda de una pipeta volumétrica de 2 ml se tomaron tres muestras de la solucion de carbonato de sodio estas muestras de dos mililitros cada una se colocaron en tres vasos de precipitados de 10 ml cada una.
A cada muestra se le agrego una gota de naranja de metilo y se llevo a cabo la titulación, cada titulación se llevo a cabo agregando la solución acida en una pipeta graduada de 2 ml con margen de error de 1/100.
Una vez que se llevo a cabo cada titulación y se verificó el volumen de solución acida necesario para cambiar el color de la solución. Se calculó el valor de la normalidad de la solución acida con la ley de los volúmenes constantes y la normalidad de la solución básica, después el valor de la normalidad de la solución acida se colocó en al ecuación empírica de los estudios de Pickering y se obtuvo el valor de calor liberado. Después con ayuda del cambio de temperatura de la reacción de disolución se calculo el valor de la constante calorimétrica del calorímetro.
En este experimento se llevaron a cabo tres calibraciones por ello se realizaron todos los pasos anteriores por triplicado.
RESULTADOS.
En la primera calibración se observaron los siguientes resultados:
Titulación 1 Titulación 2 Titulación 3 Volumen Na2CO3 2 ml 2 ml 2 ml
Volumen H2SO4 1.29 ml 1.30 ml 1.33 ml
Normalidad Na2CO3 0.45804 0.45804 0.45804
Tabla 1: Muestra el volumen de acido sulfúrico utilizado en cada titulación de la primera calibración.
Una vez que se realizaron las titulaciones de la primera calibración se tomó el resultado mas lógico y se calculó la normalidad del acido que fue de 0.7101 N , con esta normalidad del acido conocida se sustituyo en la ecuación empírica de los estudios de Pickering y así se conoció la cantidad de calor liberado. Ya que los estudios de Pickering se realizaron a 100 ml se realizo una regla de tres para poder saber el valor para 25 ml, dicho valor resultado de la ecuación empírica es el calor liberado en la reacción, que en este caso después de la regla de tres arrojó un valor de 152.3247 calorías.
Con este valor mediante un balance de calor se pudo conocer la constante del calorímetro, que en esta primera calibración fue de 42.31 calorías.
En la segunda calibración se observaron los siguientes resultados:
Titulación 1 Titulación 2 Titulación 3 Volumen Na2CO3 2 ml 2 ml 2 ml
Volumen H2SO4 1.0 ml 0.95 ml 0.95 ml
Normalidad Na2CO3 0.45804 0.45804 0.45804
Tabla 2: Muestra el volumen de acido sulfúrico utilizado en cada titulación de la segunda calibración.
En esta segunda titulación el valor que se utilizó fue el de 0.95 ml ya que era el que más se repetía, por ello la normalidad de la solución acida fue de 0.9543 N, este valor se sustituyó en la ecuación empírica de los estudios de Pickering y después de una regla de tres se obtuvo el valor de 206.41 calorías liberadas en la reacción.
Ya con este valor y con el ΔT obtenido que fue de 4.8 de obtuvo el valor de la constante calorimétrica que fue de 43.002 calorías en esta segunda calibración.
En la tercera calibración se observaron los siguientes resultados:
Titulación 1 Titulación 2 Titulación 3 Volumen Na2CO3 2 ml 2 ml 2 ml
Volumen H2SO4 0.97 ml 0.96 ml 0.96 ml
Normalidad Na2CO3 0.45804 0.45804 0.45804
Tabla 3: Muestra el volumen de acido sulfúrico utilizado en cada titulación de la tercera calibración.
En la tercera calibración se trabajo con el valor de 0.96 ml ya que era el que mayor periodicidad tenia, este valor arrojó una normalidad de 0.95425 N para la solución ácida, con esto al sustituir en al ecuación empírica de Pickering y después de una regla de tres se obtuvo el valor de 204.2724 calorías correspondiente al calor liberado en la reacción.
Ya con el ΔT y con este valor se calculó la constante calorimétrica que en esta tercera calibración fue de 42.556 calorías.
DISCUSIÓN.
En este experimento se mostró la importancia de conocer la constante calorimétrica de un calorímetro adiabático, esta constante es la cantidad de calor que absorbe el calorímetro en una reacción.
Entre los muchos métodos de calibración que existen se encuentran dos que son los mas usados y prácticos, el primero es el calor de disolución de acido sulfúrico
( método de Pickering) y el segundo es el del calor integral de disolución del acido sulfúrico. Estos dos métodos son muy similares ambos usan el calor de disolución de acido sulfúrico en agua, la única diferencia es que el método de Pickeing toma el agua contenida en el calorímetro como parte del calorímetro y el de calor integral considera el agua como una masa independiente del calorímetro.
En este experimento se colocaron 0.6 ml de acido sulfúrico concentrado ( pureza 96%), esta cantidad se colocó porque en base a los cálculos iniciales se comprobó que era la cantidad necesaria para elevar algunos grados centígrados la masa de agua que se uso en el calorímetro, esta masa de agua fue de 25 ml ya que la capacidad total del calorimetro era de 50 ml.
Para poder llevar a cabo este experimento se uso un calorímetro adiabático, dicho calorímetro tenia un sistema de agitación manual. Al inicio de la experimentación se colocaron 25 ml de agua destilada y se mantuvieron bajo agitación constante, a su vez se midio la temperatura a intervalos de treinta segundos, esta agitación se mantuvo hasta que la temperatura se mantuvo constante, esto se hizo con el fin de que el sistema llegue al equilibrio térmico.
Una vez que se llego al equilibrio se agregó el ácido se mantuvo la agitación constante y la medición del tiempo a intervalos de treinta segundos esto con el fin de observar la variación en la temperatura al momento de agregar el acido. Una vez que la temperatura se volvió a mantener constante se retiro la solucion acida del calorimetro y se dejo enfriar, estos valores se graficaron y por extrapolación se pudo conocer el ΔT en el momento que se agrego el ácido.
Grafica 1: Extrapolación para conocer el ΔT en el momento que se agrego el ácido sulfurico.
Para poder titular la solución acida se dejo enfriar y a su vez se preparó una disolución básica de concentración conocida para poder titular la solución acida, para ello el carbonato de sodio se calcinó en una mufla durante 15 minutos a 255ºC con el fin de retirar la mayoría de impurezas posible. Una vez calcinado se dejo enfriar en un desecador para que no absorbiera la humedad del ambiente.
Una vez elaborada la solución básica se tomaron alicotas de 2 ml con una pipeta volumétrica de 2 ml, esto con el fin de conocer el volumen y la concertación de la solución básica. Estos dos mililitros se colocaron en vasos de precipitados de 10 ml y se les agrego una gota de anaranjado de metilo, este se uso como indicador.
Para la titulación se construyo con una bureta de 2 ml con margen de error de 1/100 y una micropunta, se uso una bureta de este tipo para que el margen de error fuera mínimo.
Una vez tituladas las soluciones en base a varios cálculos entre ellos la ecuación empírica de los estudios de Pickering se pudo conocer el valor de la constante calorimétrica del calorímetro.
Los resultados obtenidos en son correctos ya que son muy semejantes los tres resultados, estos cambios pudieron haber sido causados por la concentración acida ya que en las dos ultimas calibraciones el volumen de ácido fue menor lo que quiere decir que estas dos soluciones eran un poco mas acidas que la primera. De esta forma se puede observar que los resultados y la experimentación fueron correctos.
T(ºC)
ΔT
Por otra parte el método de calor integral de disolución del acido sulfúrico mostró resultados muy semejantes por ellos se puede llegar ala conclusión que los resultados fueron los correctos.
CONCLUSIONES.
En este experimento se observa la gran importancia que tiene el calibrar un calorímetro, as u vez se observa la importancia de los sistemas y de algunas leyes termodinámicas.
Los resultados obtenidos mostraron un valor muy parecido en las diferentes calibraciones que se realizaron, esto quiere decir que hubo precisión en lo resultados ya que los resultados era muy semejantes entre ellos.
Así se puede concluir que es de suma importancia conocer los métodos de calibración de un calorímetro y el valor de la constante calorimétrica de dicho calorímetro para la experimentación en el.
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