Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 299:2013
Primera revisión
LECHE EN POLVO. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
Primera edición
DRIED MILK. DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT.
First edition
DESCRIPTORES: Alimentos, productos lácteos, leche en polvo, método de ensayo, humedad. AL 03.01-301
CDU: 637.143 CIIU: 1520 ICS: 67.100.10
Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria LECHE EN POLVO DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD 299:2013 Primera revisión 2013-01 1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de rutina para la determinación del contenido de humedad en
todos los tipos de leche en polvo.
2. DEFINICIONES
2.1 Para los efectos de esta norma se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 3 y la
que a continuación se detalla:
2.1.1 Contenido de humedad. Es la pérdida de masa, expresada en porcentaje de masa, que se
obtiene por desecación del producto hasta masa constante.
3. FUNDAMENTO
3.1 Secar una porción de la muestra para el análisis en una estufa al vacío, bajo condiciones
preestablecidas y determinar la pérdida de masa de la porción para ensayo (que está relacionada con el contenido de agua “no asociada químicamente”).
4. DISPOSICIONES ESPECÍFICAS
4.1 Para los casos de dirimencia, se debe aplicar el método de ensayo indicado en el Anexo A.
5. EQUIPOS 5.1 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
5.2 Cápsulas de metal, níquel o aluminio con tapa, de fondo plano (≥ 5 cm de diámetro y 2,5 cm de altura) o de características similares.
5.3 Estufa al vacío con una presión de ≤ 100 mmHg, ajustada a una temperatura de (100 ± 1) oC.
5.4 Desecador con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado.
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.1 Transferir la leche en polvo a un recipiente seco y limpio cerrado herméticamente de una
capacidad, aproximadamente, dos veces mayor que el volumen de la muestra. Homogeneizar cuidadosamente agitando y girando varias veces el recipiente que lo contiene. Durante la preparación de la muestra se debe evitar la absorción de humedad.
7. PROCEDIMIENTO 7.1 Efectuar el análisis en duplicado
7.2 Colocar la cápsula destapada y la tapa durante al menos 1 h en la estufa a la temperatura de
secado del producto.
(Continúa)
7.3 Empleando pinzas, trasladar la cápsula tapada al desecador y dejar enfriar durante 30 min; pesar
la cápsula con tapa con una aproximación de 0,1 mg, registrar la masa m.
7.4 Pesar rápidamente de 1 g a 1,5 g de muestra de ensayo, en la cápsula previamente tarada, con
aproximación a 0,1 mg, registrar la masa m1.
7.5 Colocar la muestra con la cápsula destapada y la tapa en la estufa de vacío a 100 oC durante 5 h bajo presión ≤ 100 mmHg. Durante el secado, permitir el ingreso de corriente de aire seco a la estufa pasando a través de una trampa de H2SO4 (2 burbujas / s aproximadamente).
7.6 Detener la bomba de vacío y con mucho cuidado dejar ingresar aire a la estufa y abrirla.
7.7 Tapar la cápsula con la muestra, sacar de la estufa, enfriar en el desecador durante 30 min y
luego pesar, registrar la masa m2.
7.8 Calcular el porcentaje de pérdida en peso como humedad.
8. REPETIBILIDAD
8.1 La diferencia de los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe ser
superior de 0,10 % del promedio, caso contrario, debe repetirse la determinación.
9. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
9.1 El contenido de humedad en la leche en polvo se calcula mediante la ecuación siguiente:
H =
x 100 %
donde
H = Humedad, en porcentaje de masa; m = masa de la cápsula vacía, en g;
m1 = masa de la cápsula y la muestra, antes del secado, en g; m2 = masa de la cápsula y la muestra, después del secado, en g.
9.2 Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con dos decimales.
10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 El informe del análisis debe especificar:
10.1.1 El valor promedio obtenido de las muestras en duplicado.
10.1.2 Toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra; el procedimiento
de toma de muestras, si se conoce; el método de análisis utilizado, haciendo referencia a esta norma. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre los resultados.
ANEXO A LECHE EN POLVO
DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD. METODO DE REFERENCIA A.1 OBJETO
A.1.1 Esta norma establece el método de referencia para la determinación del contenido de
humedad en todos los tipos de leche en polvo.
A.2 DEFINICIONES
A.2.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 3 y
la que a continuación se detalla:
A.2.1.1 Contenido de humedad. Pérdida de masa, expresada en porcentaje de masa, que se obtiene
por desecación del producto hasta masa constante.
A.3 FUNDAMENTO
A.3.1 Secar una porción de la muestra para el análisis en un horno de secado, bajo condiciones
preestablecidas. Determinar la pérdida de masa de la porción para ensayo (que está relacionada con el contenido de agua “no asociada químicamente”).
A.4 EQUIPOS
A.4.1 Balanza analítica, con una aproximación de 1 mg y capaz de proporcionar lecturas en la
escala de 0,1 mg.
A.4.2 Horno de secado, controlado con un termostato, y ventilación forzada, capaz de mantener
una temperatura de (87 ± 1) oC en el espacio de trabajo, y que disponga del siguiente equipo (ver figura A.1 del anexo A.1) o de características similares (ver nota 1).
A.4.2.1 Bloque metálico, provisto con canales de 4,3 mm de diámetro para sujetar las columnas (ver
A.4.4) en el horno de secado.
A.4.2.2 Tubos de cobre, de 1 500 mm de longitud y 2,0 mm de diámetro interno, conectados al
bloque metálico del horno de secado.
A.4.2.3 Regulador de presión constante, dotado de limitadores, capaz de entregar una cantidad de
33 mL/min de aire seco a cada una de las columnas en el horno de secado.
A.4.2.4 Tubo, de policarbonato, de 350 mm de longitud y 40 mm de diámetro, relleno de gel de sílice
con indicador higrométrico. El gel de sílice debe ser secado a una temperatura de 150 oC durante más de 12 h antes de su uso. Utilizando aire comprimido seco (ver A.4.11), no debe observarse cambio de color del indicador higrométrico.
A.4.3 Desecador, que incluya gel de sílice secado recientemente con indicador higrométrico u otro
deshidratante adecuado.
A.4.4 Columnas, de polipropileno rígido, de 90 mm de longitud, y 20 mm de diámetro interno,
provista con dos filtros de polietileno, y las columnas en uno de los extremos con menos diámetro de tal manera que puedan acoplarse en el bloque metálico (ver A.4.2.1) (ver nota A.1).
A.4.5 Tapones sintéticos, de polietileno suave (ver nota A.1).
A.4.6 Soporte, adecuado para sujetar las columnas (ver A.4.4) (ver nota A.1).
A.4.7 Soporte, adecuado para sujetar los tapones sintéticos (ver A.4.5) (ver nota A.1). __________
NOTA A.1. El aparato mencionado en el numeral A.4.2 y los de los numerales A.4.4 hasta A.4.10 son equipos disponibles comercialmente (por ejemplo, Elbanton y Funke Gerber). Está información se facilita para la utilidad de los usuarios de esta norma. Se puede utilizar productos equivalentes, si se demuestra que se consiguen los mismos resultados.
A.4.8 Varilla, de cloruro de polivinilo (PVC) de 120 mm de longitud y 18 mm de diámetro, adecuada
para colocar los filtros de polietileno en la columna (ver A.4.4) (ver nota A.1).
A.4.9 Pinzas, adecuadas para retirar los filtros de polietileno de la columna (ver A.4.4) (ver nota A.1). A.4.10 Medidor de flujo de gases (caudalímetro), adecuado para medir un flujo de 33 mL/min (ver
nota A.1).
A.4.11 Aire seco comprimido, de una presión de 200 kPa como mínimo, de un contenido de
humedad ≤0,01 mg H2O por litro a presión atmosférica, libre de materia orgánica. Se utilizan
exclusivamente tubos metálicos para conectar la fuente de aire comprimido al equipo del horno de secado (ver A.4.2).
A.4.12 Recipiente, de vidrio provisto de una tapa hermética. A.5 MUESTREO
A.5.1 Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente
representativa y no haya sido dañada o cambiada durante el transporte o almacenamiento.
A.5.2 El muestreo no es parte del método establecido en esta norma. Un método recomendado de
muestreo se indica en la NTE INEN 4.
A.6 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
A.6.1 Transferir la muestra completa para análisis a un recipiente seco, cerrado herméticamente (ver
A.4.12) de una capacidad, aproximadamente, dos veces mayor que el volumen de la muestra. Mezclar intensamente mediante rotación y agitación el recipiente.
A.6.2 La muestra debe estar completamente homogénea. A.7 PROCEDIMIENTO A.7.1 Preparación de la columna
A.7.1.1 Ajustar el regulador de presión constante a una presión de aproximadamente 100 kPa.
Utilizando el medidor de flujo de gases (caudalímetro), medir el flujo de aire en cada uno de los canales. En caso necesario, se ajusta la presión para conseguir un flujo de aire promedio de 33 mL/min por canal.
A.7.1.2 Retirar los dos tapones sintéticos de la columna (ver A.4.4). Colocar los tapones en el
soporte (ver A.4.7) y mantener a temperatura ambiente.
A.7.1.3 Situar la columna, provista con los filtros en su posición, tal como se indica en la figura A.1,
en el bloque metálico (ver A.4.2.1), que está en el horno (ver A.4.2) conectado a 87 oC durante 1 hora como mínimo. Para conseguir que la conexión sea hermética, aplicar una presión suave al colocar la columna en su posición.
A.7.1.4 Retirar la columna del horno y taparla con los tapones sintéticos (ver A.7.1.2). Introducir la
columna cerrada dentro del soporte (ver A.4.6) junto con el resto de columnas preparadas. Colocar el soporte y las columnas en el desecador (ver A.4.3), tapar el desecador y dejar que se enfríe durante un tiempo de (60 ± 5) min.
A.7.2 Preparación de la porción para análisis
A.7.2.1 Después del período de enfriamiento (ver A.7.1.4.), sacar del soporte una columna tapada,
tomando solamente una cada vez y manteniendo el soporte dentro del desecador. Tapar el desecador inmediatamente después de sacar la columna. Pesar la columna tapada con una aproximación a 1 mg, registrando la masa con cuatro cifras decimales.
A.7.2.2 Quitar los tapones sintéticos de la columna previamente pesada (ver A.7.2.1.). Retirar
también el filtro superior de la columna utilizando las pinzas (ver A.4.9). Mantener los tapones y el filtro en un lugar seco dentro del cuarto de balanzas.
A.7.2.3 Añadir a la columna una cantidad de (5,0 ± 0,3) g de la muestra para análisis preparada (ver
A.6). Utilizando la varilla (ver A.4.8), volver a colocar en la columna el filtro superior en su posición. Quitar todo posible resto de leche en polvo que pueda quedar por encima del filtro utilizando una toallita limpiadora. Tapar la columna con los dos tapones sintéticos (ver A.7.2.2).
A.7.2.4 Pesar inmediatamente la columna cerrada con una aproximación de 1 mg, registrar la masa
con cuatro decimales. Abrir el desecador, colocar la columna cerrada en el soporte y volver a tapar el desecador.
A.7.2.5 Cuando el análisis suponga más de una muestra para análisis, preparar todas las
porciones para análisis repitiendo el procedimiento descrito en los numerales de A.7.2.1 hasta A.7.2.4 para cada porción por separado. Manejar una sola columna cada vez.
A.7.3 Determinación
A.7.3.1 Abrir el desecador. Sacar del soporte de una en una las columnas cerradas que contienen las
respectivas porciones de muestra ya preparadas (ver A.7.2.4). Retirar los dos tapones sintéticos de cada columna. Colocar los tapones en el soporte (ver A.4.7) y mantener a temperatura ambiente.
A.7.3.2 Introducir todas las columnas con su contenido en el bloque metálico (ver A.4.2.1) que está
colocado en el horno de secado (ver A.4.2). Tan pronto como estén preparadas, se cierra el horno. Secar las columnas con su contenido en el horno (ver A.4.2) conectado a 87 oC durante un tiempo de 5 horas.
A.7.3.3 Una vez concluido el período de secado, retirar cada columna del bloque metálico. Volver
a poner los dos tapones sintéticos. Abrir el desecador y colocar de nuevo las columnas junto con su contenido en el soporte (ver A.4.6). Tapar el desecador inmediatamente después de haber colocado la última columna en el soporte. Enfriar en conjunto durante el tiempo de (60 ± 5) min.
A.7.3.4 Después del período de enfriamiento (ver A.7.3.3), abrir el desecador y, en el caso de que
haya más de una muestra para análisis, retirar del desecador una columna cerrada, cogiendo solamente una cada vez y manteniendo el soporte dentro del desecador. Tapar el desecador inmediatamente después de haber sacado cada columna. Pesar la columna cerrada con una aproximación de 1 mg, registrando la masa con cuatro decimales.
A.8. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
A.8.1 Cálculo. La fracción en masa de humedad presente en la muestra, w, se calcula mediante la
ecuación siguiente: W= x100 m0 m1 m2 m1 − − % donde:
W = Humedad en porcentaje de masa;
m0 = Valor numérico de la masa de la columna, los filtros y los tapones, en gramos; (ver A.7.2.1);
m1 = Valor numérico de la masa de la porción para análisis, la columna, los filtros y los tapones antes del proceso de secado, en gramos (ver A.7.2.4);
m2 = Valor numérico de la masa de la porción para análisis junto con la columna, los filtros y los tapones después del proceso de secado en gramos (ver A.7.3.4).
A.8.2 Expresión de los resultados, los resultados obtenidos se expresan con dos cifras decimales. A.9. PRECISIÓN
A.9.1 Análisis interlaboratorios
A.9.1.1 Los detalles de un análisis interlaboratorios respecto a la precisión del método se indican en
el Anexo A.2. Los valores obtenidos a partir del análisis pueden no resultar aplicables a rangos de concentraciones y matrices diferentes de las indicadas.
A.9.2 Repetibilidad. La diferencia absoluta entre los resultados de dos análisis individuales
independientes obtenidos mediante la aplicación del mismo método, sobre un material para análisis idénticos, realizados dentro de un corto intervalo de tiempo en el mismo laboratorio, por el mismo analista, y utilizando el mismo equipo, en no más del 5% de los casos, podrán ser mayor al 0,15%.
A.9.3 Reproducibilidad. La diferencia absoluta entre los resultados de dos análisis individuales,
obtenidos mediante la aplicación del mismo método, sobre un material para análisis idénticos, realizados en laboratorios diferentes por analistas distintos, que utilizan un equipo distinto, en no más del 5% de los casos, podrá ser mayor al 0,20%.
A.10 INFORME DEL ANÁLISIS A.10.1 El informe del análisis debe especificar:
a) Toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra; b) El procedimiento de toma de muestras utilizado, si se conoce;
c) El método de análisis utilizado, haciendo referencia a esta norma;
d) Todos los detalles experimentales no descritos en esta norma o considerados opcionales junto con los detalles de todo tipo de incidencias que pudieran haber influido sobre los resultados del análisis;
e) Los resultados obtenidos en el análisis o si se ha comprobado la repetibilidad los resultados conjuntos finales obtenidos.
ANEXO A.1 EQUIPO DE SECADO
FIGURA A.1 Aparato para la determinación del contenido de humedad en la leche en polvo
Materiales
1 Tubo de policarbonato
2 Regulador de presión constante 3 Restrictor o limitador 4 Tubo de cobre 5 Filtro de polietileno 6 Recipiente 7 Filtro de polietileno 8 Bloque de metal 9 Horno de secado __________
NOTA A.1. Todas las columnas de polietileno duro colocadas en el bloque metálico están conectadas de forma separada a un tubo de cobre, cada tubo de cobre está conectado a un limitador que proporciona una presión de entrada aproximadamente 1 bar.
NOTA A.2. Durante el proceso de secado, el aire seco se calienta en el horno de secado a través de un tubo de cobre (de 1,5 m de longitud y 2 mm de diámetro interno o similar) y después pasa a través de las columnas que contiene la leche en polvo.
ANEXO A.2
(Informativo)
RESULTADOS DE ANÁLISIS INTERLABORATORIOS
Se realizó un estudio colaborativo a nivel internacional sobre ocho muestras de leche entera en polvo (WMP) y leche descremada en polvo (SMP), procedentes de Austria (1), Finlandia (2) y España (3), respectivamente, en el que participaron ocho laboratorios. Los niveles de los contenidos de humedad presentes en las muestras oscilaron entre el 2,38% a 3,93%, medidos con fracciones en masa.
Los resultados obtenidos se sometieron a análisis estadístico, de acuerdo con la norma ISO 5725-1 e ISO 5725-2, obteniéndose los datos de precisión mostrados en la tabla A.2.
TABLA A.2.1 Resultados del análisis interlaboratorios
SMP (1) SMP (2) SMP (3) WMP (1) WMP (2) WMP (3) Número de laboratorios participantes
tras eliminar a los discrepantes
8 8 8 8 8 8
El valor medio en porcentaje, % 3,62 3,57 3,93 2,52 3,16 2,38
Desviación estándar de la repetibilidad Sr, % Coeficiente de variación de la repetibilidad, % Límite de repetibilidad, r, (2,8 Sr), % 0,052 1,44 0,146 0,085 2,38 0,238 0,053 1,34 0,148 0,045 1,80 0,126 0,035 1,11 0,084 0,049 2,06 0,137 Desviación estándar de la reproducibilidad, SR % Coeficiente de variación de la reproducibilidad % Límite de la reproducibilidad R (2,8 SR), % 0,058 1,61 0,162 0,096 2,69 0,296 0,074 1,89 0,207 0,055 2,19 0,154 0,060 1,89 0,168 0,098 4,11 0,274
APÉNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 3 Leche y productos lácteos. Terminología. Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 4 Leche y productos lácteos. Muestreo.
ISO 5725-1 Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and Results - Part 1: General principles and definitions.
ISO 5725-2 Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Official Methods AOAC 927.05 Loss on Drying (Moisture) in Milk Powder, USA, 2011.
Norma ISO 5537 (IDF 26) Dried milk - Determination of moisture content (Reference method). Geneva, 2004.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior del Consejo Directivo 1977-06-16 Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo Ministerial No. 329 del 1980-03-12 publicado en el Registro Oficial No. 153 del 1980-03-24
Fecha de iniciación del estudio: 2012-03-01 Fechas de consulta pública: de 2012-03-29 a 2012-04-16
Subcomité Técnico: Leche y productos lácteos
Fecha de iniciación: 2012-05-14 Fecha de aprobación: 2012-05-29 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Dra. Mayra Llaguno Mosquera (Presidenta Ing. Angélica Tutasi Dra. Katia Yépez Ing. Rubén Gallo Dra. Ana María Hidalgo
Ing. Lorena Tapia
Ing. Marlon Revelo Dra. Mónica Gualotuña Dra. María E. Montalvo Ing. María del Pilar Mora Dr. Marco Guijarro Ing. Marcia Montero (Secretaría Técnica)
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
INH - QUITO MIPRO NESTLE LEANSA
UNIVERSIDAD CENTRAL - LABORATORIO OSP.
MIPRO-DIRECCIÓN DE DEFENSA DEL CONSUMIDOR PASTEURIZADORA QUITO INEN NESTLE EL ORDEÑO LABORATORIOS LASA INEN
Otros trámites: Esta NTE INEN 299:2013 (Primera Revisión), reemplaza a la NTE INEN 299:1980 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma
Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 12323 de 2012-12-28 Registro Oficial No. 877 de 2013-01-23
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN ---- BaquerizoBaquerizoBaquerizo Moreno E8BaquerizoMoreno E8Moreno E8Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17
Casilla 17 Casilla 17
Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E
Dirección General: E Dirección General: E
Dirección General: E----Mail:direccionMail:direccionMail:direccionMail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbb.ec .ec .ec .ec Área Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: E Área Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: E----Mail:Mail:Mail:normalizacionMail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbb.ec b.ec .ec .ec Área Técnica de Certifica
Área Técnica de Certifica Área Técnica de Certifica
Área Técnica de Certificación: Eción: Eción: Eción: E----Mail:Mail:Mail:certificacionMail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbb.ec .ec .ec .ec Área Técnica de Verificación: E
Área Técnica de Verificación: E Área Técnica de Verificación: E
Área Técnica de Verificación: E----Mail:Mail:Mail:verificacionMail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbb.ec .ec .ec .ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: EÁrea Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E----Mail:Mail:Mail:inenlaboratoriosMail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbb.ecb.ec.ec.ec Regional Guayas: E
Regional Guayas: E Regional Guayas: E
Regional Guayas: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbb.ec .ec .ec .ec Regional Azuay: E
Regional Azuay: E Regional Azuay: E
Regional Azuay: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbb.ecb.ec.ec.ec Regional Chimborazo: E
Regional Chimborazo: E Regional Chimborazo: E
Regional Chimborazo: E----Mail:inenriobamba@inenMail:inenriobamba@inenMail:inenriobamba@inenMail:[email protected] .gob.ec URL:www.inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec