Proyecto: Proceso de Fabricación Aditiva y activación ELÉCTRICa integrada de nuevos
componentes plásticos piezoeléctricos para el desarrollo de sensores ‐ FAELECTRIC
Entregable E2.1 – Especificaciones materiales a utilizar
Participantes: ITE ‐ AIMPLAS
FAELECTRIC – E2.1 2 / 20
Índice
de
contenido
1.
Introducción
4
2.
Aplicación
de
polímeros
espumados
4
1. Muestras iniciales sin tratar ... 5
2. Muestras estiradas térmicamente ... 6
3. Muestras prensadas térmicamente ... 7
3.
Metalización
de
materiales
9
1. Montaje de metalizadora ... 92. Imágenes de equipo ... 9
4.
Carga
del
material
9
1. Montaje de la carga ... 102. Equipos utilizados ... 10
3. Desarrollo de ensayo ... 10
4. Imágenes de los elementos del montaje ... 11
5.
Medida
de
constante
piezoeléctrica
d33
12
5. Equipos utilizados ... 126. Desarrollo de ensayo ... 12
7. Imágenes de los elementos del montaje ... 13
8. Resultados obtenidas de la medida de constante piezoeléctrica ... 17
6.
Conclusiones
obtenidas
de
polímeros
espumados
20
7.
Bibliografía
20
FAELECTRIC – E2.1 3 / 20
Índice
de
figuras
Figura1ImagendelupamuestradeTAPE0.48mm150kg/m³Fuente:[1]...5
Figura2ImagendelupamuestradeTPLPM1201PP1mm100kg/m³Fuente:[1]...5
Figura3ImagendemicroscopioSEMdemuestradePEFuente:[1]...5
Figura4ImagendemicroscopioSEMdemuestradePP1mmFuente:[1]...5
Figura 5 Gráfico con curvas de módulo de Young para las muestras de PE, PP sin tratamientosFuente:[1]...5
Figura6 Imagen de microscopio SEM demuestra de PE sometida a estiramiento térmico bidireccional Fuente:[1]...6
Figura7 Imagen de microscopio SEM de muestra de PP sometida a estiramiento térmico bidireccional Fuente:[1]...6
Figura 8 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE estiradas térmicamenteFuente:[1]...6
Figura9ImagendemicroscopioSEMdemuestradePEprensadadurante1ha25ºCFuente: [1]...7
Figura10ImagendemicroscopioSEMdemuestradePEprensadadurante1hyestabilizada a60ºdurante1hFuente:[1]...7
Figura11ImagendemicroscopioSEMdemuestradePEprensadadurante1hyestabilizada a80ºCduranteunahoraFuente:[1]...7
Figura12Curvas demedidademódulode Youngparamuestras dePPy dePEprensadas térmicamentecomparadasconmuestrasdePEydePEsintratamientoFuente:[1]...8
Figura13Curvas demedidademódulode Youngparamuestras dePPy dePEprensadas térmicamentecomparadasconmuestrasdePEydePEsintratamientoFuente:[1]...9
Figura14MontajedecargadematerialpiezoeléctricomedianteefectocoronaFuente:[1]10 Figura15Montajedeensayodebarridodecargadelamuestrapiezoeleléctrica Fuente:ITE ...11
Figura16:Esquemadeequiposdemedidaparaladeterminacióndelparámetrod33.Fuente: [1]...12
Figura 17: Diagrama de tensión obtenido en la muestra al aplicar un tren de pulsos de presióncreciente. Fuente:[1]...13
Figura18CajaapantalladaFuente:ITE...13
Figura19MuestrasdepiezoeléctricosFuente:ITE...14
Figura20MontajeconlasolenoideFuente:ITE...14
Figura21CajadecontrolconamplificadorFuente:ITE...14
Figura22Montajedemedidad33completo Fuente:ITE...15
Figura23ConexionesdefuentedealimentaciónFuente:ITE...15
Figura24Medidasrealizadasenensayodeconstantepiezoeléctricad33Fuente:ITE...16
Figura25Curvademedidadelaconstantepiezoeléctricad33enfuncióndelespesorydela porosidadparaPPyPEFuente:[1]...17
Figura26 Medida de laconstante piezoeléctricad33 para muestras de PP y PE estiradas térmicamenteFuente:[1]...17
Figura27Curvasdemedidaded33demuestrasprensadasdePEatemperaturaambiente Fuente:[1]...18
Figura28Curvasdemedidadeconstanted33demuestrasprensadasdePEFuente:[1]...18
Figura29Medidasenfuncióndeltiempodecarga PolietilenoPEFuente:[1]...19
Figura30Curvasdemedidadeconstanted33demuestrascargadasportríodoy poraguja planoFuente:[1]...19
Figura31MedidascomparativasdelsistemadeCargaydoblemetalizacióndemuestrasde PPydePEFuente:[1]...20
FAELECTRIC – E2.1 4 / 20
1.
Introducción
Este entregable E2.1 “Especificaciones de materiales a utilizar” se enmarca dentro del
paquete de trabajo PT2 ”Configuración y características del nuevo sensor piezoeléctrico”, que
tiene por objeto la definición de las características del sensor piezoeléctrico a diseñar a partir
de experiencias similares con diferentes materiales existentes.
Para el análisis de las características necesarias del nuevo sensor se ha recurrido a la
experiencia sobre materiales piezoeléctricos espumados recogida en la tesis “Optimización de
la activación de la activación eléctrica y de la respuesta piezoeléctrica de polímeros espumados
y modelización de los procesos electrostáticos internos” realizada por D. Gustavo Ortega Braña
y dirigida por Dr. D. Pedro Llovera Segovia [1].
2.
Aplicación
de
polímeros
espumados
La aplicación de polímeros en el campo de los materiales piezoeléctricos se debe al bajo coste
de producción, contando con un módulo de elasticidad mecánico bajo, además de poseer una
gran resistividad eléctrica y capacidad de atrapamiento de cargas en su interior gracias a la
propia estructura interna del material espumado, pudiendo adaptar el sensor a múltiples
formas.
Por las características necesarias citadas anteriormente, la familia de espumas poliolefinas han
sido el objeto de estudio para la aplicación en sensores piezoeléctricos.
Sin embargo no todos los polímeros espumados poseen capacidad de aplicación piezoeléctrica,
por lo que deben de reunir una serie de requisitos:
1. Material debe ser
a. NO POLAR
b. Muy aislante
c. Resistividad volumétrica superior a GΩ∙m
d. Resistividad superficial superior a GΩ
2. Material debe estar formado
a. Estructura celda cerrada (aunque el módulo de Young sea mayor)
3. Material debe tener
a. Densidad superior al 60%
b. Espesor por debajo de 1mm
Los análisis llevados a cabo han sido a muestras de PE (polímero de polietileno) y PP (polímero
de polipropileno). Además se han comparado las muestras iniciales con muestras alteradas
aplicando un prensado térmico o estiramiento térmico posterior.
Cabe destacar que el material polimérico inicial no contiene muy buenas propiedades
piezoeléctricas pero tras una preparación de las muestras mediante la metalización y la carga
se obtiene un comportamiento piezoeléctrico adecuado.
FAELECTRIC – E2.1 5 / 20 1. Muestras iniciales sin tratar
A continuación se observan las muestras iniciales de PE y PP:
Figura 1 Imagen de lupa muestra de TA PE 0.48 mm 150
kg/m³ Fuente: [1] Figura 2 Imagen de lupa muestra de TP LPM 1201 PP 1 mm 100 kg/m³ Fuente: [1]
Figura 3 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE Fuente: [1] Figura 4 Imagen de microscopio SEM de muestra de PP 1 mm Fuente: [1]
El módulo de Young, que expresa la relación entre la deformación unitaria del material y la
presión que produce esa deformación, de las muestras iniciales sin tratar son los siguientes:
Figura 5 Gráfico con curvas de módulo de Young para las muestras de PE, PP sin tratamientos Fuente: [1]
FAELECTRIC – E2.1 6 / 20 2. Muestras estiradas térmicamente
Posteriormente se ha analizado la influencia del tratamiento de estiramiento térmico
mostrado a continuación: Figura 6 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE sometida a estiramiento térmico bidireccional Fuente: [1] Figura 7 Imagen de microscopio SEM de muestra de PP sometida a estiramiento térmico bidireccional Fuente: [1]
A continuación se muestra la variación del módulo de Young respecto a las muestras de PE y
PP iniciales sin tratar.
Figura 8 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE estiradas térmicamente Fuente: [1]
FAELECTRIC – E2.1 7 / 20 3. Muestras prensadas térmicamente
A continuación se ha analizado la influencia del tratamiento de prensado térmico en las
características del material respecto a las muestras iniciales mediante
Figura 9 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1 h a 25 ºC Fuente: [1] Figura 10 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1h y estabilizada a 60º durante 1 h Fuente: [1] Figura 11 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1h y estabilizada a 80 ºC durante una hora Fuente: [1]
FAELECTRIC – E2.1 8 / 20 Figura 12 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE prensadas térmicamente comparadas con muestras de PE y de PE sin tratamiento Fuente: [1]
FAELECTRIC – E2.1 9 / 20
3.
Metalización
de
materiales
Como se ha comentado anteriormente, es necesaria una preparación del material para poder
conseguir el efecto piezoeléctrico. La metalización de la muestra permite una conductividad
adecuada en ambas caras de la muestra, conteniendo el material espumado ente dos
electrodos.
1. Montaje de metalizadora
Se ha realizado una comparativa de las características piezoeléctricas de las muestras
modificando algunos parámetros tanto en la metalización como en la carga para poder
optimizar el proceso de elaboración y preparación del material.
Se puede variar el orden de metalización de la muestra con el proceso de la carga, como por
ejemplo metalizando ambas caras antes del proceso de carga o metalizando una cara antes y
tras la carga la cara restante.
Los parámetros de metalizado se fijaron en un tiempo de 3 minutos con una corriente de 40
mA. 2. Imágenes de equipo Figura 13 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE prensadas térmicamente comparadas con muestras de PE y de PE sin tratamiento Fuente: [1]
4.
Carga
del
material
Para realizar la carga del material se aplican descargas de corona a la muestra mediante una
aguja alimentada en tensión continua. El hecho de que sea una aguja es para favorecer la
concentración de campo eléctrico en la punta.
La aplicación de descargas de corona será de unos pocos segundos realizando un barrido y
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Tras realizar múltiples métodos de carga se observa que si se metalizan ambas caras antes de
aplicar tensión a la muestra no se obtiene la misma respuesta piezoeléctrica de la muestra,
además de dejar muy poco margen entre la tensión de las primeras descargas internas y la
tensión de ruptura dieléctrica del material. Una vez alcanzada la ruptura dieléctrica, ésta
impedirá las descargas internas dentro de las cavidades internas del material y complica la
carga de la muestra.
Sin embargo, si se metaliza una única cara la descarga de corona permite aplicar un campo
eléctrico importante sin producirse la ruptura dieléctrica, favoreciendo el atrapamiento de
cargas en las cavidades internas.
1. Montaje de la carga
El sistema de carga está situado dentro de una cámara climática para mantener constantes las
condiciones de humedad y temperatura durante el proceso.
Además el control se realiza a través de un ordenador, que se encarga de situar la aguja sobre
la muestra y realizar un barrido mientras la aguja se alimenta.
Para homogeneizar el campo aplicado a la muestra durante el barrido se ha añadido una rejilla
entre la aguja y la muestra a cargar alimentada también a una tensión continua.
Figura 14 Montaje de carga de material piezoeléctrico mediante efecto corona Fuente: [1]
2. Equipos utilizados
Estructura para generar desplazamientos en dos ejes en un plano.
Fuente de tensión continua Trek (30/20A).
Fuente de tensión continua hasta 50 kV.
Software de control de barrido de carga.
Cámara climática.
Muestra a cargar.
3. Desarrollo de ensayo
Se han realizado diferentes combinaciones de métodos de carga del material mediante la
configuración punta‐plano. Se realizaron pruebas con diferentes valores de tensión
monitorizando la tensión y la corriente durante el tiempo de la carga de la muestra.
También se realizaron pruebas variando el tiempo de carga de la muestra.
Además se estudió la posibilidad de realizar dos barridos de diferente polaridad o dos barridos
FAELECTRIC – E2.1 11 / 20
En el sistema de doble carga se han comprobado dos variantes: uno con la carga sin metalizar
las muestras, después metalizar la cara sometida a descargas de corona. Una vez metalizada,
se pone a tierra esa cara y carga por la otra cara con la misma polaridad y se metaliza para
terminar el proceso. La segunda variante es metalizar una cara. Se coloca a tierra esa cara y se
carga con descargas corona. Sin quitarla se invierta la polaridad del campo eléctrico y se
nuevamente. Posteriormente se metaliza y se finaliza el proceso.
Tras estudiar todos los casos anteriores, se observa que no existen mejoras con los diferentes
procedimientos respecto a la respuesta piezoeléctrica, por lo que se realizará una carga
simple.
4. Imágenes de los elementos del montaje
A continuación se muestran imágenes del montaje para el proceso de carga de las muestras.
FAELECTRIC – E2.1 12 / 20
5.
Medida
de
constante
piezoeléctrica
d33
El módulo de Young es un factor importante en la respuesta piezoeléctrica d33 y es un
parámetro fundamental en la conversión electromecánica de energía.
∆ ∆ ∆ ∆ ∙
La determinación de la constante d33 es transcendente para la clasificación de la respuesta de
las muestras a analizar.
5. Equipos utilizados
Generador de señales (Trektronics modelo AFG 3251)
Osciloscopio
Fuente de tensión DC ( Alimenta a 20 V)
Batería 12 V
Solenoide alimentada a 12 V (Black Knight modelo 124‐420‐620‐620)
Caja de control con amplificador.
Sensor de fuerza con disco diámetro 5mm en vástago de solenoide (Honeywell modelo
FSG15N1A)
Caja apantallada
Muestra de piezoeléctrico
La disposición de los equipos es la mostrada en la Figura 16.
Figura 16: Esquema de equipos de medida para la determinación del parámetro d33. Fuente: [1]
6. Desarrollo de ensayo
Se obtuvo el montaje de la tesis doctoral “Optimización de la activación eléctrica y de la
respuesta piezoeléctrica de polímeros espumados y modelización de los procesos
electrostáticos internos” realizados por D. Gustavo Ortega Braña y dirigida por Dr. D. Pedro
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Para la medida de d33 se dispone ya montado el solenoide en la estructura de soporte
correspondiente con la correcta disposición para el ensayo.
Para generar una serie de secuencias de presión de diferente amplitud sobre el piezoeléctrico
se conecta el generador de señales (simulando una serie de pesos calibrados), produciendo
una onda cuadrada como se observa en la Figura 17.
Figura 17: Diagrama de tensión obtenido en la muestra al aplicar un tren de pulsos de presión creciente. Fuente: [1]
7. Imágenes de los elementos del montaje
Figura 18 Caja apantallada Fuente: ITE
FAELECTRIC – E2.1 14 / 20 Figura 19 Muestras de piezoeléctricos Fuente: ITE Figura 20 Montaje con la solenoide Fuente: ITE Figura 21 Caja de control con amplificador Fuente: ITE
FAELECTRIC – E2.1 15 / 20 Figura 22 Montaje de medida d33 completo Fuente: ITE Figura 23 Conexiones de fuente de alimentación Fuente: ITE
FAELECTRIC – E2.1 16 / 20 Figura 24 Medidas realizadas en ensayo de constante piezoeléctrica d33 Fuente: ITE Leyenda:
Marrón: señal obtenida del generador de señales.
Verde: Señal aplicada al solenoide.
Rojo: Señal obtenida del sensor de fuerza.
Azul: señal obtenida del piezoeléctrico.
FAELECTRIC – E2.1 17 / 20 8. Resultados obtenidas de la medida de constante piezoeléctrica
Figura 25 Curva de medida de la constante piezoeléctrica d33 en función del espesor y de la porosidad para PP y PE Fuente: [1]
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Figura 27 Curvas de medida de d 33 de muestras prensadas de PE a temperatura ambiente Fuente: [1]
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Figura 29 Medidas en función del tiempo de carga Polietileno PE Fuente: [1]
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Figura 31 Medidas comparativas del sistema de Carga y doble metalización de muestras de PP y de PE Fuente: [1]
6.
Conclusiones
obtenidas
de
polímeros
espumados
Tras los resultados obtenidos en las gráficas anteriores se puede afirmar que la mejor
respuesta piezoeléctrica se obtiene tras un estiramiento térmico del material. Es decir, cuando
las cavidades internas se presentan con formas más irregulares.
Además se observa que el proceso de metalización es mejor llevarlo a cabo en primer lugar a la
cara inferior, posteriormente se realiza una carga por descarga corona con un tríodo de carga y
una posterior metalización de la cara restante.
Sin embargo, se ha observado que el material es satisfactorio para la aplicación piezoeléctrica
de muchos modos alternativos expuestos.
7.
Bibliografía
[1] D. D. D. P. L. S. D. Gustavo Ortega Braña, Optimización de la activación de la activación eléctrica y de la respuesta piezoeléctrica de polímeros espumados y modelización de los procesos electrostáticos internos, 2016.