CURSO DE CONSERVACIÓN DEL PATRIMONIO II

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Texto completo

(1)

Z. Jurasekova

Marie Curie Early Stage Research Training Fellowship

(Contract MEST-CT-2004-513915)

zuzanaj@iem.cfmac.csic.es

J.V. García-Ramos, C. Domingo, S. Sánchez-Cortes

Instituto de Estructura de la Materia. CSIC.

C/ Serrano 121, 280 06 Madrid.

A

A

n

n

á

á

lisis

lisis

por espectroscop

por espectroscop

í

í

a vibracional

a vibracional

intensificada por superficies met

intensificada por superficies met

á

á

licas nanoestructuradas

licas nanoestructuradas

de pigmentos org

de pigmentos org

á

á

nicos empleados

nicos empleados

en el Patrimonio Hist

en el Patrimonio Hist

ó

ó

rico y Cultural

rico y Cultural

CURSO DE CONSERVACIÓN DEL PATRIMONIO II

Marie Curie Research Training Marie Curie Research Training

Z. Jurasekova: Análisis por espectroscopía vibracional de pigmentos orgánicos empleados en el Patrimonio Histórico y Cultural

Objetivos

Objetivos

Comprender los procesos de degradaci

Comprender los procesos de degradaci

ó

ó

n en objetos art

n en objetos art

í

í

sticos

sticos

(encontrar y elegir m

(encontrar y elegir m

é

é

todos adecuados para estudio, restauraci

todos adecuados para estudio, restauraci

ó

ó

n y conservaci

n y conservaci

ó

ó

n de

n de

los mismos

los mismos

textiles, cuadros, cer

textiles, cuadros, cer

á

á

micas, etc.)

micas, etc.)

CURSO DE CONSERVACI

CURSO DE CONSERVACIÓÓN N DEL PATRIMONIO IIDEL PATRIMONIO II

Pigmentos inorgánicos/orgánicos Técnicas del estudio

Investigación de los sistemas modelos

simplificados preparados en laboratorio

Investigación de los

objetos artísticos reales

Hay dos modos analíticos complementarios empleados comúnmente en el estudio de

colorantes y pigmentos orgánicos usados en el Patrimonio:

Investigación de los sistemas modelos

simplificados preparados en laboratorio

La

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CURSO DE CONSERVACI

CURSO DE CONSERVACIÓÓN N DEL PATRIMONIO IIDEL PATRIMONIO II

Z. Jurasekova: Análisis por espectroscopía vibracional de pigmentos orgánicos empleados en el Patrimonio Histórico y Cultural

Objetivos

Objetivos

¾

RAA (IV International Conference on the Application of Raman spectroscopy

in Art and Archaelogy)

special issues of JRS (2004, 2006);

¾

26th Meeting of Dyes in History and Archaeology

New strategies for natural dyestuffs

analysis in art objects (paintings or dyed textiles);

¾

bibliografía – espectroscopía vibracional (Raman/SERS) en el Patrimonio – últimos 10/5

años.

¿

¿

Porqu

Porqu

é

é

la

la

espectroscop

espectroscop

í

í

a

a

vibracional

vibracional

(

(

Raman/

Raman

/

SERS

SERS

)

)

?

?

O O

Antraquinones

M

a

de la Vega Cañamares Arribas

Espectroscopía Raman sobre superficies metálicas nanoestructuradas (SERS)

aplicada al estudio de pigmentos del Patrimonio Histórico Artístico

¿

¿

Porqu

Porqu

é

é

l

l

os

os

flavonoides

flavonoides

?

?

O

CURSO DE CONSERVACI

CURSO DE CONSERVACIÓÓN N DEL PATRIMONIO IIDEL PATRIMONIO II

Z. Jurasekova: Análisis por espectroscopía vibracional de pigmentos orgánicos empleados en el Patrimonio Histórico y Cultural

Objetivos

Objetivos

Caracterización por espectroscopía vibracional (Raman/SERS) de distintos pigmentos

orgánicos.

Emplear y analizar soportes SERS diferentes para el estudio tanto de los pigmentos

como los compuestos aglutinantes.

Desarrollo de un método de análisis

in situ

de los pigmentos (sistemas del laboratorio →

sistemas reales).

Optimizar la aplicación de la espectroscopía vibracional (intensificada

por superficies metálicas) para análisis

in situ

de los pigmentos orgánicos empleados en

sistemas reales – en pinturas, textiles o cerámicas.

El

El

objetivo

objetivo

fundamental

fundamental

Los

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Z. Jurasekova: Análisis por espectroscopía vibracional de pigmentos orgánicos empleados en el Patrimonio Histórico y Cultural

Introducci

Introducci

ó

ó

n

n

-

-

Objetos del estudio

Objetos del estudio

Flavonoides

Flavonoides

O

A

B

C

son compuestos polifenólicos naturales y sintéticos con peso

molecular bajo;

se encuentran en fruta y hortaliza; en té, vino tinto, cerveza;

en otros productos;

están categorizados (

flavonols, flavones, flavanones,

isoflavones, catechins, anthacyanidins, chalcones,…)

poseen de muchas propiedades/efectos biológicos y

bioquímicos;

se han empleado como colorantes y pigmentos en textiles

y pinturas desde la antiguedad.

Abundancia !

Aplicaciones en el

campo del

Patrimonio

200 250 300 350 400 450 500 550 A b so rc n ( a.u.) Longitud de onda /nm Catequina (CAT) CURSO DE CONSERVACI

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Introducci

Introducci

ó

ó

n

n

-

-

Objetos del estudio

Objetos del estudio

O O OH O H OH OH OH 1 2 3 5 7 3 ' 4 ' O O OH O H OH OH O O OH O H OH OH O O OH O H OH O O OH O H OH OH OH O OH O H OH OH OH Quercetina (QUC) Kaempferol (KPF) Luteolina (LUT) Apigenina (APG) Taxifolina (TAX) Catequina (CAT) Quercetina (QUC) Kaempferol (KPF) Luteolina (LUT) Apigenina (APG) Taxifolina (TAX) Band II

A

Band I

B

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Introducci

Introducci

ó

ó

n

n

-

-

T

T

é

é

cnicas del estudio

cnicas del estudio

Fluorescencia

Espectroscop

Espectroscop

í

í

a vibracional

a vibracional

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Introducci

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CURSO DE CONSERVACI

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ν

0

ν

sc

Ag, Au, Cu

Incident radiation

(laser)

Scattered radiation

(detector)

La técnica SERS:

»

produce “quenching” de la fluorescencia;

»

intensifica el efecto de la dispersión Raman (débil);

»

necesita sólo poca muestra;

»

tratamiento de la muestra mínimo/no necesario.

300 400 500 600 700 800 900

W avelength [nm]

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Introducci

Introducci

ó

ó

n

n

-

-

T

T

é

é

cnicas del estudio

cnicas del estudio

Nanopartículas de Ag depositadas sobre un soporte de vidrio.

SERS

SERS

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Introducci

Introducci

ó

ó

n

n

Esquema de la preparación de nanopartículas de plata in situ.

Crecimiento de las nanopartículas obtenidas por fotoreducción, en dirección paralela (a) y perpendicular (b) a la superficie de vidrio.

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Resultados

Resultados

1600 1400 1200 1000 800 600 400 N úmero de ondas /cm- 1 1600 1400 1200 1000 800 600 400 In te n si d ad S E R S [ a.u. ] Número de ondas /cm-1 1600 1400 1200 1000 800 600 400 Número de ondas /cm-1 QUC KPF LUT APG TAX CAT

sólido (1064nm) / SERS-AgC (785nm)

Caracterizaci

Caracterizaci

ó

ó

n

n

vibracional

vibracional

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Z. Jurasekova: Análisis por espectroscopía vibracional de pigmentos orgánicos empleados en el Patrimonio Histórico y Cultural

Resultados

Resultados

1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 In te n si d a d S E RS [ a .u .] Número de ondas /cm-1 Ge/Ag/10-4M SEIRA IR (KBR)-4M sólido FT-Raman sólido FT-Raman 20mg/mL en EthOH FT-Raman 1.10-1M en DMSO FT-Raman 20mg/mL en 0.5M NaOH FT-Raman 1.10-5M, AgC

QUC

Técnicas

complementarias

(Raman e IR)

distintas reglas de

selección

distintos modos

vibracionales in-activos

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Resultados

Resultados

- bibliografia + cálculos teóricos

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Resultados

Resultados

1064nm 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 Número de ondas /cm-1 1.10-5M LUT 785nm 633nm 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 In te n si d ad S E RS [ a.u.] Número de ondas /cm-1 1.10-5M QUC 514nm

Estudio

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Resultados

Resultados

Estudio

Estudio

vibracional

vibracional

diferentes

diferentes

concentraciones

concentraciones

1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 In te n is d ad S E RS Número de ondas /cm-1 AgH, 1064nm 1600 1400 1200 1000 800 600 400 In te n si d ad S E RS [ a.u.] Número de ondas /cm-1

AgH, 514nm

10-3M 10-4M 10-5M 10-6M 10-7M 10-8M CURSO DE CONSERVACI

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Resultados

Resultados

Estudio

Estudio

vibracional

vibracional

diferentes

diferentes

valores

valores

de pH

de pH

1600 1400 1200 1000 800 600 400 en 0,5M NaOH 11,8 10,5 9,5 6,1 5,8 sólido 5 4,5 In te n si d ad Ra m an /S E R S [ a.u .] Número de ondas /cm-1 3,9 en EthOH 1600 1400 1200 1000 800 600 400 In te n si d ad S E RS [ a.u.] Número de ondas /cm-1

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Resultados

Resultados

1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 In te n si d ad S E RS [ a.u.] Número de ondas /cm-1 7µm 0 5 10 15 20 25 30 2x103 3x103 4x103 5x103 6x103 7x103 In te n si d ad S E RS

Tiempo de irradiación /min

Fotoreducci

Fotoreducci

ó

ó

n:

n:

10

-2

M AgNO

3

, 514nm

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Conclusiones

Conclusiones

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CURSO DE CONSERVACIÓÓN N DEL PATRIMONIO IIDEL PATRIMONIO II

1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 (c) (b) (a) In te n si d ad R am an Número de ondas /cm-1 Espectro a Espectro b Substrato Capa de Alizarina Ag Nanopartícula

(10)

Muchas gracias por vuestra atenci

Muchas gracias por vuestra atenció

ón

n

Red Temática del Patrimonio Histórico y Cultural (CSIC);

Ministerio de Educación y Ciencia

(project number FIS2004-00108);

Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC)

(PIF2005 - MADIARP).

¿

¿Preguntas?

Preguntas?

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