Tema 1. Destilación
Tecnológico Nacional de México Instituto Tecnológico de Toluca
Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica M.C. Yenissei M. Hernández Castañeda pseparación@gmail.com
3. Dimensionamiento de columnas empacadas: métodos gráficos
Contenido de la presentación
1.1. Importancia y tipos de destilación 1.2. Destilación flash y diferencial 1.3. Dimensionamiento de columnas
1.3.1. Métodos gráficos 1.3.2. Métodos numéricos 1.4. Dimensionamiento de columnas multicomponentes
Competencias a desarrollar
Diseña y selecciona equipos de Destilación aplicando los principios de transferencia de calor, masa y equilibrio de fases en los procedimientos de cálculo, para su construcción y operación.
Destilación en columna
• La destilación es la técnica de separación más común en la industria de procesos químicos (90 a 95% de las separaciones industriales).
Procesos de Separación en etapas
múltiples: Destilación
• Los procesos de separación se llevan a cabo frecuentemente en forma que la misma unidad básica de separación se repite una y otra vez (etapa múltiple).
• Con una etapa simple no se puede alcanzar un grado de pureza suficientemente alto.
• Por ejemplo, partiendo de una mezcla equimolar de tolueno y benceno, al someterlas a
destilación flash a 250ºFpuede alcanzarse una composición deyBenceno=0.60 y xBenceno=0.40.
• La pureza mínima de las presentaciones comerciales de estas especies químicas tipicamente está entre 98 a 99.9%; llegando a ser incluso superiores para aplicaciones en análisis químico cuantitativo.
Procesos de Separación en etapas
múltiples: Destilación
• Si el vapor generado en una etapa se alimenta a otra etapa subsecuente se obtendrá un incremento en la eficiencia de separación, siendo
yBenceno=0.838
• Con un número infinito de etapas se alcanzará una composicion de yBenceno=1.0 y xBenceno=0.0
1.3 Dimensionamiento de columnas
• La destilación instantánea es una operación unitaria muy simple que produce una separación limitada.
• Se puede obtener una mayor separación agregando más separadores de evaporación
instantáneaen cascada.
• Mediante un proceso de cascada se puede diseñar un proceso que produzca un vapor puro y un líquido puro.
• Se podría mandar a las corrientes de vapor a más cámaras de destilación instantánea, cada vez a mayores presiones y las corrientes líquidas a cámaras de destilación instantánea con presiones decrecientes.
F
Evaporado
Líquido remanente 1
2
3
4
5 V3
L3
L4
V2
V1
L1
L2
L5
V4
V5
F
Evaporado
Líquido remanente 1
2
3
4
5 V3
L3
L4
V2
V1
L1
L2
L5
V4
V5
Alta concentración en el componente
más volátil
Menor concentración en el
componente más volátil
Cada cámara puede estudiarse con el método
descrito para destilación flash
Destilación en columna
• El problema con la cascada anterior sonlas corrientes intermedias L1, L2, V4y V5, puestienen concentraciones intermedias y requieren de más separación.
• Cada corriente podría alimentar a otra cascada de destilación intermedias, perose requeriría una cantidad infinita de cascadas para lograr la mayor separación.
• La solución es utilizar las corrientes de productos intermedios como alimentaciones adicionales dentro de la misma cascada.
• Por ejemplo, la corriente L2, se ha
evaporado y condensando una vez, es
probable que tenga una composición cercana a la de la alimentación, F. Por esta razón puede utilizarse como alimentación adicional en la cámara 3.
• Sin embargo, Pcámara2>Pcámara3, por lo que
primero deberá reducirse su presión.
F Evaporado Líquido remanente 1 2 3 4 5 V3 L3 L4 V2 V1 L1 L2 L5 V4 V5
Destilación en columna
• L1es el líquido obtenido del condensado
V2, vapor que se obtiene de la evaporación instantánea de la corriente V3.
• Después de una evaporación y condensación, la corrienteL1tendrá una
concentración cercana a la de la corriente V3.
• Por lo anterior, es correcto utilizar la corriente L1 como alimentación adicional de la cámara 2, después de reducirle la presión.
Destilación en columna
• La cascada a contracorrienteresultante sería:
F
1
2
3
4
5 V3
L3
L4
V2
V1
L1
L2
L5
V4
V5 • Observe que la corrientes de líquido y
vapor van en direcciones opuestas.
• La ventaja con respecto a la cascada anterior es que no tiene corrientes intermedias, por lo que no habrá productos intermedios,sólo 2 productos finales.
• Los 2 productos finales son puros y puede obtenerse unalto rendimiento.
• Un sistema de presión variable
(destilación isotérmica) casi nunca se usa en la industria.
• El funcionamiento a diferentes presiones implica un mayor número de compresores (costo de potencia).
• Es menos costoso trabajar a presión constante y variar la temperatura.
Destilación en columna
• En la etapa 1 de la cascada a contracorriente se necesitaría una
temperatura relativamente baja, pues la
concentración del componente volátiles es alta.
• En la etapa 5, la concentración del componente volátil es la más baja, por lo que se requeriría una temperatura alta.
• Lo anterior puede lograrse utilizando
intercambiadores de calor.
• Estos intercambiadores sirven para
evaporar parcialmente las corrientes líquidas y para condensar parcialmente las corrientes gaseosas.
F
1
2
3
4
5 V3
L3
L4
V2
V1
L1
L2
L5
V4
Destilación en columna
• En la siguiente figura se ilustra la presencia de estos intercambiadores de calor, ya sean condensadores y evaporadores parciales.
• La cascada a contracorriente que muestra la figura tiene una tasa decreciente de vapor, desde la etapa de alimentación hasta la etapa 1; y tiene una tasa de flujo de líquido decreciente, de la etapa de alimentación a la etapa 5.
• La operación de la cascada en contracorriente se facilita si parte del vapor V1 que sale por arriba se condensa y se regresa a la etapa 1; y si
una parte del condensado L5 se evapora y se regresa a la etapa 5.
F 1 2 3 4 5 V3 L3 L4 V2 V1 L1 L2 L5 V4 V5 M e n o s va p o r M e n o s líq u id o
Destilación en columna
• La corrienteDes eldestilado.
• La corriente B es el producto del fondo, se llama colas, fondos, o residuo.
• La corrienteL0se llamareflujo. • La corriente V6 se llama vapor al
fondo. F
1 2 3 4 5 V3 L3 L4 V2 V1 L1 L2 L5 V4 V5 D L0
Destilación en columna
• El uso del reflujo y del vapor al fondo permiten más simplificaciones.
• Puede aplicarse todo el calor necesario para la destilación en el fondo y hacer todo el enfriamiento necesario en el condensador superior.
• La condensación parcial necesaria de las corrientes de vapor intermedias, y la
evaporación parcial de las corrientes líquidas se pueden llevar a cabo con los mismos cambiadores de calor que se muestran en la figura (redes de intercambio de calor).
• La corriente V2 se condensa parcialmente
por la corriente L1, y al mismo tiempo L1se evapora parcialmente.
• Puede aplicarse el mismo principio al resto de las estapas.
F
1
2
3
4
5 V3
L3
L4
V2
V1
L1
L2
L5
V4
V5
D
L0
V6 B
Destilación en columna
• L1 tiene mayor concentración en elmás volátil por lo quehervirá a menor temperaturay latransferencia de calor ocurrirá enla dirección adecuada.
• Ya que el calor de evaporación por mol es aproximadamente constante, la condensación de 1 mol de vapor hará evaporar 1 mol de líquido.
• De esta forma las tasas de flujo de líquido y vapor tienden a permanecer constantes.
F
1
2
3
4
5 V3
L3
L4
V2
V1
L1
L2
L5
V4
V5
D
L0
Destilación en columna
• Observe que el reflujo, L0, y el vapor delfondo, V6, no son iguales que la
recirculación.
• Tanto el reflujo como el vapor del fondo cambian primero de fase para después regresar al lugar de donde se han retirado.
• Este regreso ayuda a aumentar la concentración del componente que se concentra en esa etapa.
• La cascada de la figura se puede simplificar aún más construyendo todo el sistema en una columna, en lugar de en una serie de etapas individuales.
• El intercambio de calor ocurrirá entonces poniendo en contacto directo el líquido y el vapor en cada etapa.
F
1
2
3
4
5 V3
L3
L4
V2
V1
L1
L2
L5
V4
V5
D
L0
V6 B
Destilación en columna
• La figura obtenida representa el procesode destilación por múltiples etapas.
• Siempre que los caudales de vapor y líquido puedan enviarse en las direcciones adecuadas y puedan ponerse en contacto repetidamente de modo que proporcionen la transferencia de masa, el proceso de destilación puede llevarse a cabo en un recipiente único.
• Los equipos utilizados son torres de platos y columnas de empaque.
F
1
2
3
4
5 V3
L3
L4
V2
V1
L1
L2
L5
V4
V5
D
L0
• El líquido desciende por acción de la fuerza de gravedad.
• Elvapor asciende debido a la fuerza debida a una ligera diferencia de presión a lo largo de la torre o columna.
• La presión más elevada se produce por la ebullición en el calentador de vapor inferior (rehervidor, reboiler o caldera).
• Al ir ascendiendo, el vapor pasa a través de los orificios de los platos y entra en contacto con el líquido que circula a lo largo de los platos.
Destilación en columna
F, z
hF
QR
QC D, x
D B, xB hD hB Vn+1 n m Ln
Ṽm+1 Ḹm
Alimentación Destilado Fondos, colas o residuo Rehervidor parcial Condensador total
• La porción de la torre o columna por encima de la alimentación se conoce
como sección de rectificación o
enriquecimiento.
• Esta sección superior srve para eliminar el componente más pesado (menos volátil) del vapor que asciende.
• La porción de la torre o columna por debajo de la alimentación se denominasección de agotamiento.
• Esta sección inferior sirve para eliminar o agotar el componente más volátil (más ligero) del líquido que desciende.
Destilación en columna
F, z
hF
QR
QC D, x
D B, xB hD hB Vn+1 n m Ln
Ṽm+1 Ḹm
F, z
hF
QR
QC D, x
D
B, xB
hD
hB
Vn+1
n
m Ln
Ṽm+1 Ḹm
Alimentación
Destilado
Fondos, colas o residuo Rehervidor
parcial
Condensador total
Equipo de Destilación en columna
• En general lacolumna es de metaly tienecorte transversal circular.
• Contiene platos(etapas) donde se efectúa el contacto líquido-vapor.
• El tipo mas sencillo de platos es el perforado, el cual es una lámina metálica conagujeros troqueladosen ella, para quepase el vapor.
• El tamaño de los agujeros puede variar entre3 a 13 mm(King, 1989)
• El líquido llega desde el plato de arriba por unabajantey a continuación cruza el plato perforado, donde se mezcla con el vapor.
• Elvapor que sube por los agujeros evita que el líquido gotee.
• El vertedor metálico actúa como una represa que mantiene un nivel sufiente de líquido en el plato.
• Para alcanzar la siguiente etapa, el líquido desciende a través de una compartimiento separado, denominado conducto de bajada o desagüe.
• El conducto de bajada debe proporcionar un volumen suficiente y un tiempo de residencia grande, de tal modo que el líquido se libera del vapor arrastrado antes de tocar el fondo y entrar en el siguiente plato.
• El espacio sobre el plato permite la separación del líquido y el vapor, y debe tener una altura suficientepara evitar el arrastre de líquido a la siguiente etapa.
• La distancia entre platos varía entre 2 y 48 pulgadas(Wankat, 2004).
• El condensador toma el vapor de la cabeza de la columna y condensa una porción del mismo devolviéndolo a la torre como
reflujo.
• Pueden utilizarse condensadores parciales o totales, dependiendo si se requiere condensar la totalidad del vapor que sale de la primera etapa o sólo una fracción de éste.
• Es poco frecuente utilizar
rehervidores (reboiler o calderas)
totales, ya que es más fácil
almacenar líquidos que vapores.
F, z
hF
QR
QC D, x
D
B, xB
hD
hB
Vn+1
n
m Ln
Ṽm+1 Ḹm
Alimentación
Destilado
Fondos, colas o residuo Rehervidor
parcial
Condensador total
Equipo de Destilación en columna
• Las torres de destilación más antiguas se construían con platos de
campanas de borboteo, que conducen el vapor hasta un punto sobre
el líquido fluyente, y entonces invierten la dirección del flujo del vapor, causando su salida en chorro (borboteo en el líquido).
Equipo de Destilación en columna
• El conjunto del equipo de las torres empacadas(o torres de relleno) es el mismo que en las columnas de platos, excepto que la estructura interna de la torre es diferente.
• La torre de rellenose llena con algún tipo de sólidos dividido, cuya forma proporciona gran área superficial.
Equipo de Destilación en columna
• El líquido desciende sobre la superficie de los sólidosy está expuesto al vapor, el cual asciende a través de los canales libres no ocupados por el relleno o el líquido.
Equipo de Destilación en columna
Equipo de Destilación en columna
• Dentro de una torre de relleno no existen etapas discretas e identificables que proporcionen un equilibrio de líquido y vapor.
• En las torres de relleno el vapor y el líquido están continuamente en contacto y llevando a cabo continuamente un intercambio de masa.
Equipo de Destilación en columna
Especificaciones
• En el diseño u operación de una columna de destilación se debe especificar una gran cantidad de variables.
1. Presión de la columna (datos de equilibrio)
2. Composición de la alimentación 3. Tasa de flujo
4. Temperatura o entalpía de la alimentación, o calidad de alimentación
5. Temperatura o entalpía del líquido del reflujo (líquido saturado). 6. Otras (dependiendo del tipo de
Especificaciones
• En problemas de diseño se indica la separación que se quiere. El objetivo es diseñar una columna que logre dicha separación.
• Se suele especificar la fracción molar del componente más volátil y la relación de reflujo externo, L0/D.
• Se especifica el lugar óptimo de alimentación (resultante en la cantidad mínima de etapas).
• Con la información anterior, el diseñador debe calcular los flujos de destilado y de fondos, las necesidades de calentamiento y enfriamiento, la cantidad necesaria de etapas, el lugar óptimo de la etapa de alimentación y el diámetro de la columna.
Especificaciones
• En problemas de simulación, se supone que ya se construyó la columna y se quiere anticipar cuánta
separación se puede alcanzar con determinada alimentación.
• La cantidad de etapas y el lugar de alimentación ya están específicados, así como el diámetro de la columna y el tamaño del calentador; éstos últimos controlan la cantidad de flujo de vapor.
• Se podría especificar la composición que se desea del componente más volátil en el destilado y los fondos, y determinar la relación L0/D que produzca esa separación.
• Otra alternativa es específicar L0/D, y la composicion del destilado o de los fondos, y determinar la otra composición desconocida.
Balances Externos de la Columna
Balances externos de la columna
• El primer paso consiste en realizar los balances de materia y energía en torno a toda la columna.
• En destilación binaria, estos balances se pueden resolver sin hacer cálculos de etapa por etapa.
• El balance general de materia es:
F, z
hF
QR
QC D, x
D
B, xB
hD
hB
Vn+1
n
m Ln
Ṽm+1 Ḹm
Alimentación
Destilado
Fondos, colas o residuo Rehervidor
parcial
Condensador total
F
=
B
+
D
• El balance de masa para el componente más volátil es:
Y como:
F, z
hF
QR
QC D, x
D B, xB hD hB Vn+1 n m Ln
Ṽm+1 Ḹm
Alimentación Destilado Fondos, colas o residuo Rehervidor parcial Condensador total
B
=
F
-
D
Se tiene que:
Fz
=
Bx
B
+
Dx
DFz
=
(
F
-
D
)
x
B+
Dx
DFz
=
Fx
B-
Dx
B+
Dx
DF
(
z
-
x
B)
=
D
(
x
D-
x
B)
D
=
F
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
Balances externos de la columna
F, z
hF
QR
QC D, x
D B, xB hD hB Vn+1 n m Ln
Ṽm+1 Ḹm
Alimentación Destilado Fondos, colas o residuo Rehervidor parcial Condensador total
Y también:
B
=
F
-
D
B=
F-
F
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
D
=
F
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
B=
F
1
-
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
B=
F
x
D-
x
B-
z
+
x
Bx
D-
x
Bæ
è
çç
ö
ø
÷÷
B=
F
x
D-
z
x
D-
x
Bæ
è
çç
ö
ø
÷÷
Balance de Energía
F, z
hF
QR
QC D, x
D
B, xB
hD
hB
Vn+1
n
m Ln
Ṽm+1 Ḹm
Alimentación
Destilado
Fondos, colas o residuo Rehervidor
parcial
Condensador total • Se utilizará la convención de la IUPAC.
• Todas las cargas térmicas se consideran entradas.
• Si se elimina energía, el valor numérico de la carga térmica será negativo.
• El balance de energía para toda la columna resulta en:
Fh
F+
Q
R=
Dh
D+
Bh
B+
Q
CTodas las entalpías pueden calcularse en un diagrama entalpía-composición (Ponchon-Savarit) o a partir de las capacidades caloríficas y calores latentes de evaporación.
• Para calcular QR y QC se requiere otra
ecuación.
• El condensador total cambia la fase del vapor que sale de la etapa 1 pero no cambia la composición de la misma.
y
1=
x
D=
x
0• El balance de masa del condensador es:
V
1=
L
0+
D
V
1=
L
0D
D+
D
V
1=
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
D
F
z TF
D xD
B xB P
QR
QC
V1
L0
L0/D
• Cómo si se conocen los términos de la derecha, se puede calcular V1.
V
1=
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
D
• El balance de energía del condensador será:
V
1H
1=
Dh
D+
L
0h
0+
Q
C• Al ser V1un vapor que sale de una etapa de equilibrio, será un vapor saturado.
F
z TF
D xD
B xB P
QR
QC
V1
L0
L0/D
Balance de Energía
• Como las corrientes de reflujo y destilado tienen la misma composición, temperatura y presión, h0=hD
V
1H
1=
Dh
D+
L
0h
0+
Q
CV
1H
1=
(
D
+
L
0)
h
D+
Q
CV
1=
D
+
L
0V
1H
1=
V
1h
D+
Q
CQ
C=
V
1(
H
1-
h
D)
F
z TF
D xD
B xB P
QR
QC
V1
L0
L0/D
• Y además:
V
1=
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
D
Q
C=
V
1(
H
1-
h
D)
Q
C=
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
D
(
H
1-
h
D)
• Pero como:D
=
F
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
Q
C=
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
F
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
(
H
1-
h
D)
QCes el calor que se retira en el condensador total.
F z TF D xD B xB P QR QC V1 L0
L0/D
Balance de Energía
• Conocido QC se puede despejar QR del
balance de energía en la columna:
Fh
F+
Q
R=
Dh
D+
Bh
B+
Q
CQ
R=
Dh
D+
Bh
B+
Q
C-
Fh
FQ
R=
Dh
D+
Bh
B+
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
D
(
H
1-
h
D)
æ
è
çç
ö
ø
÷÷-
Fh
FQ
R=
F
(
z
-
x
B)
(
x
-
x
)
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
h
D+
F
x
D-
z
x
-
x
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
h
B+
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
F
(
z
-
x
B)
(
x
-
x
)
(
H
1-
h
D)
æ
è
çç
ö
ø
÷÷-
Fh
FF z TF D xD B xB P QR QC V1 L0
L0/D
Ejemplo 3-1 (Wankat)
Una columna de platos a contracorriente y en estado estable se va a usar para separar etanol y agua. La alimentación contiene 30%w de etanol y 70%w de agua a 40ºC. El flujo de alimentación es de 10,000 kg/h. La columna funciona a 1 kg/cm2de presión. El reflujo regresa como
líquido saturado. La relación de reflujo L/D es 3. Se desea una composición de fondo xB=0.05 (fracción de etanol en peso) y una
composición de destilado de xD=0.80
(fracción de etanol en peso). El sistema cuenta con un condensador total y un vaporizador parcial. Encuentre D, B, QCy QR.
F z TF D xD B xB P QR QC V1 L0
L0/D
Ejemplo 3-1 (Wankat)
F=10000 kg/h
z=0.30 TF =40ºC
D xD=0.80
B xB=0.05
P=1 kgf/cm2
QR
QC
V1
L0
L0/D=3
F
=
B
+
D
Fz
=
Bx
B+
Dx
DD
=
F
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
B=
F
x
D-
z
x
D-
x
Bæ
è
çç
ö
ø
÷÷
D
=
10000
kg
h
(0.30
-
0.05)
(0.80
-
0.05)
D
=
3333.33
kg
h
B=
10000
0.80
-
0.30
0.80
-
0.05
æ
è
ç
ö
ø
÷
B=
6666.66
kg
h
Ejemplo 3-1 (Wankat)
F=10000 kg/h
z=0.30 TF =40ºC
D xD=0.80
B xB=0.05
P=1 kgf/cm2
QR
QC
V1
L0
L0/D=3
Del diagrama de Ponchon-Savarit se leeran las entalpías necesarias para calcular QC y
QR.
Q
C=
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
F
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
(
H
1-
h
D)
D
=
F
(
z
-
x
B)
(
x
D-
x
B)
Q
C=
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
D
(
H
1-
h
D)
Ejemplo 3-1 (Wankat)
F=10000 kg/h
z=0.30 TF =40ºC
D xD=0.80
B xB=0.05
P=1 kgf/cm2
QR
QC
V1
L0
L0/D=3
h
F=
h
F(
z
=
0.30, 40ºC)
h
B=
h
B(
x
B=
0.05,líquido saturado)
h
D=
h
D(
x
D=
0.8,líquido saturado)
H
1=
H
1(
y
1=
x
D=
0.8,vapor saturado)
Ejemplo 3-1 (Wankat)
F=10000 kg/h
z=0.30 TF =40ºC
D xD=0.80
B xB=0.05
P=1 kgf/cm2
QR
QC
V1
L0
L0/D=3
hF=hF(z=0.30, 40ºC)=30 kcal
kg
hB=hB(xB=0.05,líquido saturado)=90 kcal
kg
hD=hD(xD=0.8,líquido saturado)=60kcal
kg
H1=H1(y1=xD=0.8,vapor saturado)=330kcal
kg
Q
C=
1
+
L
0D
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
D
(
H
1-
h
D)
Q
C=
( )
1
+
3
(3333.33
kg
h
)(330
-
60)
kcal
kg
Q
C=
3'599,996.4
kcal
h
Ejemplo 3-1 (Wankat)
Q
R=
Dh
D+
Bh
B+
Q
C-
Fh
FQR=(3333.33
kg h)(60
kcal
kg)+(6666.66 kg
h)(90 kcal
kg)B+3599996.4
kcal h -(10000
kg h)(30
kcal kg)
QR=4'099,995.6kcal
Fuentes de Consulta
• Ingeniería de procesos de separación. Phillip C. Wankat, 2da. Edición en español. México, 2008. Ed. Pearson.