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1 de diciembre de 2018
Ensayos cualitativos y determinación de Ácido Tartárico en una
muestra sólida
XXII Olimpíada Nacional de Química
Prueba Experimental - NIVEL 3
TABLA PARA USO EXCLUSIVO EN LA CORRECCIÓN
Ensayo 1a 1b 1c 1d 1e 1f 1g 2.1a 2.1b 2.1c 2.2 TOTAL
Nota 999 999 999 999 999 999 999 999 999 900 099 999
INTRODUCCIÓN
El ácido tartárico es un compuesto orgánico polifuncional, su fórmula molecular es C4H6O6. Su
denominación de acuerdo a las reglas de IUPAC es ácido 2,3-dihidroxibutanodioico y su estructura molecular es la que se muestra en la figura 1:
Figura 1. Estructura molecular del ácido tartárico
Tiene una gran importancia histórica ya que fue la primera molécula quiral cuyo racemato se separó en los dos enantiómeros correspondientes. Antiguamente el ácido tartárico fue denominado ácido racémico, por ser la forma ópticamente inactiva (o mezcla racémica) de este ácido, esto es, se corresponde con una mezcla en iguales proporciones de dos isómeros especulares L-D (enantiómeros) activos ópticamente en direcciones opuestas, por lo que la mezcla racémica resulta inactiva ópticamente. Fue uno de los primeros productos naturales cuya composición elemental (%C y %H) determinó Justus von Liebig con su
Kaliapparat.
El ácido tartárico es un producto de amplia utilización en distintas aplicaciones de rutina a nivel industrial. Se utiliza como acidificante y conservante natural (E-334). En la industria enológica puede usarse como corrector de la acidez del vino, producto que en su composición contiene este ácido como mayoritario. También se utiliza a escala industrial en la preparación de bebidas efervescentes como gaseosas.
La técnica analítica para la determinación de ácido tartárico es hidrovolumetría ácido-base, utilizando como valorante (titulante) una disolución patrón de NaOH de concentración aproximada 0,1 mol/L y fenolftaleína
Nombre: N° mesada: Cédula de identidad:
Página 2 de 10 como indicador externo para visualizar el punto final de la valoración. El esquema instrumental se presenta en la figura 2:
Figura 2. Esquema instrumental de la valoración
1. EJERCICIOS TEÓRICOS
a)
Si las constantes de acidez del ácido tartárico son: Ka1 = 9,2 x 10
-4; Ka2 = 4,3 x 10
-5, ¿es un
ácido fuerte o débil? Justifica tu respuesta.
b)
Escribe las reacciones balanceadas de disociación del ácido tartárico en disolución acuosa.
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d)
La molécula de ácido tartárico posee cuatro átomos de hidrógeno en su estructura. Dibuja
la molécula en el cuadro e indica cuál o cuáles de esos átomos de hidrógeno poseen
propiedades ácido-base que permitan la reacción con la disolución de NaOH ≈ 0,1 mol/L.
Encierra con un círculo tu elección. Justifica tu respuesta.
e)
De acuerdo a lo contestado en la parte anterior, plantea la reacción de valoración
(titulación) balanceada entre el ácido tartárico y la base patrón.
f)
El reactivo indicador presenta la siguiente reacción en disolución acuosa:
H2Fen(ac, incoloro)
Fen
2‐(ac, fucsia) + 2 H
+(ac)
¿Qué color tendrá la disolución acuosa (que contiene ácido tartárico, agua destilada y
fenolftaleína) en el matraz de valoración
antes de comenzar el agregado
de la disolución de
NaOH? ¿El color en el punto final de la valoración es la aparición o desaparición de un color
fucsia? Justifica tus respuestas considerando el esquema analítico para la determinación.
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2. EJERCICIOS PRÁCTICOS
MEDIDAS DE SEGURIDAD
¡CUIDADO! En estos ejercicios prácticos se manipularán sustancias corrosivas. Es obligatorio el uso de túnica, lentes, guantes, cabello recogido y calzado que proteja el pie. Ante cualquier duda consulta al docente supervisor.
DESCARTE DE SOLUCION ES
Se dispondrán recipientes adecuados para el descarte de las soluciones y residuos de los ensayos realizados. Consulta al supervisor como proceder.
2.1 ENSAYOS CUALITATIVOS
Se te suministran dos muestras acuosas (soluciones problema). Cada una de ellas
puede contener
una, dos o todas
estas especies:
Disolución 1:
Cl
-, Fe
3+y Ni
2+Disolución 2:
Ag
+, Fe
3+y Cl
-Para identificar cuál o cuáles de estas especies se encuentran presentes en tus muestras, realiza los siguientes ensayos:
a) En un tubo de ensayo para centrífuga coloca 2 mL de Disolución 1 con pipeta Pasteur (1 mL ≈ 20 gotas). Agrega gota a gota disolución de AgNO3 0,1 mol/L. Anota lo que observas en este experimento:
La aparición de un precipitado puede indicar la presencia de Cl-. El siguiente paso consiste en separar el precipitado del tubo de centrífuga (tubo A) y la solución sobrenadante (tubo B). Para ello procede a centrifugar el tubo de ensayo (solicita asistencia al docente supervisor). Separa la disolución sobrenadante a un segundo tubo de ensayo (tubo B); conserva el precipitado en el tubo de centrífuga (tubo A). A cada uno de los tubos de ensayo (A y B) agrega 10 gotas de disolución de amoníaco 1:2 y agita vigorosamente.
Página 5 de 10 La disolución del precipitado del tubo A (por formación de un ion complejo) confirma la existencia de Cl-. Una coloración en la disolución (tubo B) indica la formación de otro ion complejo. Justifica con ecuaciones químicas lo observado en los experimentos realizados.
b) En un tubo de ensayo coloca 2 mL de Disolución 2 con pipeta Pasteur (1 mL ≈ 20 gotas). Agrega gota a gota disolución de amoníaco 1:2 y agita vigorosamente. Esta operación debes realizarla en campana con extracción de gases, por lo que avisa al supervisor que se encuentra más cerca al momento de realizarla. Anota lo que observas en este experimento:
La aparición de un precipitado coloreado indica la presencia de Fe3+. Justifica con ecuaciones químicas lo observado.
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c) Resultados
Indica si cada una de las siguientes especies está presente en tu muestra.
Disolución 1
Cl- Fe3+ Ni2+
Disolución 2
Ag+ Fe3+ Cl
-2.2 Determinación de la concentración de una muestra de ácido tartárico
Debe realizarse la determinación analítica de una muestra de ácido tartárico para ser utilizado en determinada industria. A continuación se describe el procedimiento experimental que debes realizar.
Procedimiento experimental
Preparación de la bureta con disolución valorante
1‐ Enjuagar la bureta con unos 3 mL de disolución de hidróxido de sodio
2‐ Cerrar la llave de la bureta y agregar unos 10 mL de disolución de hidróxido de sodio
3‐ Asegurarse de eliminar todo el aire del pico de la bureta
4‐ Completar la bureta con hidróxido de sodio y enrasarla (ajustar a cero)
Preparación de la disolución a valorar
1‐ Recibirás tres tubos Eppendorf con la muestra de ácido tartárico (problema analítico).
2- Trasvasar
con cuidado
al erlenmeyer el sólido que contiene uno de los tubos que recibes con la
muestra. Asegúrate que todo el sólido contenido en el tubo Eppendorf fue trasvasado al matraz
de valoración. Si quedó algo de sólido en el tubo, puedes agregar unas gotas de agua destilada
para lograr que todo el sólido sea trasvasado al matraz de valoración.
3- Anota en el cuadro correspondiente la masa de sólido que está escrita en la etiqueta del tubo.
4‐ Medir en la probeta 25 mL de agua destilada y agregar al erlenmeyer. Agitar hasta disolver el
sólido.
5‐ Agregar 1 gota de disolución de fenolftaleína y homogeneizar.
Titulación
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2‐ Agregar el valorante hasta la aparición del primer tono rosado de la mezcla (color lo más
tenue posible
que permanezca al menos 30 segundos
).
3‐ Registrar el gasto de hidróxido de sodio medido en la bureta.
4‐ Calcular el contenido de ácido tartárico en la muestra. Expresar el resultado como gramos de
ácido tartárico cada 100 g de muestra.
Replicados
1‐ Preparar nuevamente la mezcla (ácido tartárico, agua y fenolftaleína) y repetir toda la
titulación (asegurarse de enjuagar bien el erlenmeyer con agua destilada antes de comenzar
una nueva valoración).
2‐ Repite los replicados hasta obtener tres valores de concentración de ácido tartárico, en las
unidades antes especificadas.
3- Puedes hacer hasta tres replicados de la valoración sin penalización. Si necesitas más muestra,
puedes solicitarla al supervisor. En este caso se penalizará con 5 puntos por cada tubo
Eppendorf adicional que se te suministre por encima de los tres iniciales de los cuales
dispones.
CÁLCULOS
Masa molar del ácido tartárico utilizada para los cálculos: __________________ g/mol.
RESULTADOS
Titulación 1 2 3 4 5
Masa de muestra (g)
Gasto de NaOH (mL)
g C4H6O6/100 g
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MATERIAL INDIVIDUAL
-2 tubos de ensayo para centrífuga -3 tubos de ensayo
-Gradilla
-Probeta de 100 mL
-Matraz erlenmeyer de 100 mL
-Bureta con soporte y pinza de Mohr o llave de teflón -Piseta para agua destilada
-Pera de goma -2 tips
-5 pipetas Pasteur -Vaso de descarte -Papel absorbente
REACTIVOS
Agua destilada
Disoluciones:
- Disolución 1 para ensayos cualitativos - Disolución 2 para ensayos cualitativos - Disolución de AgNO3 0,1 mol/L
- Disolución de NH3 1:2
- Disolución de HCl 0,1 mol/L
(De estas disoluciones se dispondrá de una unidad cada dos lugares de trabajo).
Patrones:
- Disolución de NaOH (0.09617 ± 0.00055) mol/L
Muestra:
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TABLA PERIÓDICA DE LOS ELEMENTOS
1
18
1
H
1.008 2
13 14 15 16 17
2
He
4.003 3Li
6.94 4Be
9.01 5B
10.81 6C
12.01 7N
14.01 8O
16.00 9F
19.00 10Ne
20.18 11Na
22.99 12Mg
24.30 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
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1 de diciembre de 2018
PLANILLA DE PENALIZACIONES
Prueba experimental - NIVEL 3
Se penalizará al estudiante por pedido de reactivo o muestra adicional, rotura de material de
laboratorio, asesoramiento sobre el procedimiento experimental u otro motivo a criterio del
docente a cargo. Se restará
5 puntos
por cada penalización.
Penalización Observaciones Firma del estudiante Firma del docente
1
2
3
4
5
6
7
Nombre: Cédula de identidad: