UNIDAD PROFESIONAL AZCAPOTZALCO
T E S I S
Caracterización de Aleaciones de Magnesio (AZ80)
QUE PARA OBTENER EL TITULO DE INGENIERO MECÁNICO
P R E S E N T A:
Gustavo Hernández Tufiño
Asesores:
Ing. Marco Antonio Cárdenas Martínez Ing. Dagoberto García Alvarado
México D.F. Junio 2012
Agradecimientos.
A Dios,
Por acompañarme todos los días y permitirme a diario disfrutar la mejor aventura Vivir!!.
Papá,
Detrás de este logro estás Tú.
Tu apoyo, confianza y cariño. Te adoro y te extraño. Gracias por darme la oportunidad de hacer realidad este y muchos sueños más, por alentarme siempre a hacer lo que quiero y ser como soy.
Me enseñaste a no quedarme quieto y con las ganas de nada, me enseñaste lo que es seguridad y no tener miedo, me enseñaste a ser el más grande sin necesidad de medir 2m, pasos firmes, sencillez y humildad, me enseñaste a ser ingeniero (acuérdate que los ingenieros saben mucho). Gracias siempre por estar en las buenas y en las muy malas.
Te lo debía y aquí esta es tuyo: Ingeniero.
Pido a Dios cada día por que sigas cuidando mis pasos.
Mamá,
Por ser mi mejor amiga, mi aliada, mi ejemplo, gracias por todo el apoyo en esta tesis y en mi vida (desde siempre hemos estado juntos).
No dejo de pensar en los primeros pasos, si hay algo que sé hacer bien es por ti, y cuando llega la recompensa por un esfuerzo no puedo dejar de recordar tu cercanía, complicidad, devoción… tu ejemplo. Que esta sea la recompensa a tantos años de entrega, desvelos, apoyo: Estamos juntos. Te quiero con todo mi corazón.
César y Aracely,
Son un Gran Equipo, juntos forman un ejemplo a seguir. Ojala siempre sigamos juntos.
Gracias por su apoyo. César, que te puedo decir siempre hemos estado juntos ahora eres mi Sensei. Te quiero.
Caro,
Gracias siempre por tu apoyo, por todo este tiempo juntos y lo que falta, esta es la primer meta de muchas que vienen en camino. Poquito no es suficiente porque entre nosotros siempre hay más, porque cada recuerdo es atesorado y porque los sueños proyectados al plano de la realidad motivan a otros tantos. Hoy se realiza un sueño y comienza nuestro verdadero sendero.
Ya pusimos los cimientos, vamos por el futuro mientras disfrutamos los momentos… (Lo que encuentro cada vez que pienso en ti es inspiración, te amo a ti y a las niñ@s).
Gabriel,
Tú te diste cuenta el trabajo que costó esta tesis, espero que sirva de ejemplo y que un día hagas la tuya. Gracias por demostrarme interés, en todo momento me dio ánimo para seguir adelante. Tú también cuentas con mi apoyo incondicional, ¿lo sabes verdad? Eres mi hermano. Te quiero mucho.
Familia Hernández Vázquez,
Sol, Jorge, Beto y Luis me han enseñado el valor de la familia, gracias por ser amigos y cómplices, por su apoyo y por estar pendientes siempre. Gracias por su amor y cariño.
Los adoro.
A Mis Abuelos
Porque me cuiden y quieran como siempre, a los que ya no están les extraño, siempre fueron mi guía y ejemplo del camino correcto. Doña Anita, eres grande y un gran amor.
Agradecimientos.
A todas las personas que participaron e hicieron posible este proyecto, muchas gracias por su apoyo y enseñanza:
Ing. Marco Antonio Cárdenas Martínez Ing. Dagoberto García Alvarado
Sin ustedes no hubiera sido posible...
A todos los Ingenieros del laboratorio de Ciencia de Materiales, Alfonso, Flavio, y Paco, Gracias por su apoyo. Al Dr. Felipe Hernández Santiago compartir su conocimiento y hacer este camino mas fácil.
Para quienes forman parte de mi vida Gracias siempre por estar, a los que alguna vez fueron parte se les recuerda con la mejor sonrisa.
Gustavo Hernández T.
INDICE
Justificación ... 1
Objetivos (General y particulares) Introducción ... 3
Capítulo I. Marco Teórico ... 6
1.1. Metalurgia Física de las Aleaciones Magnesio ... 8
1.1.1. Sistema Magnesio-Aluminio ... 8
1.1.2. Solución Sólida del Magnesio ... 9
1.1.3. Designación de Tratamientos de la Aleación AZ80 ... 9
1.1.4. Efecto de los Constituyentes de Aleación ...11
1.2. Comportamiento a la Deformación del Magnesio y sus Aleaciones ...16
1.3. Métodos de Procesamiento Utilizados Para Obtener Aleaciones de Magnesio de Grano Fino ...18
1.3.1. Laminación en Caliente ...18
1.3.2. Mecanismos de Deformación Activados Durante los Tratamientos Termomecánicos ...19
1.4. Principios de Endurecimiento por Precipitación...20
1.4.1. Termodinámica y Cinética del Envejecimiento ...23
1.4.2. Relación Estructural Entre el Precipitado y la Matriz ...24
1.4.3. Crecimiento de Precipitados a Partir de una Solución Sólida Sobresaturada ...24
1.4.4. Precipitado Celular ...25
Capítulo II. Desarrollo Experimental...33
2.1. Metodología de Caracterización ...35
2.1.1. Composición Química de la Aleación AZ80 ...35
2.1.2. Tratamiento Térmico de Homogenización y de Envejecimiento ...36
2.1.3. Tratamiento Termomecánico (Laminación) de la Aleación de Magnesio AZ80 ...36
2.1.4. Tratamiento de Homogenización de Muestras Tratadas Termomecánicamente y Envejecidas ...36
2.2. Preparación de Muestras ...37
2.3. Medición de Microdureza Vickers (MDV) ...37
2.4. Ensayo de Tensión ...37
2.5. Caracterización por Microscopia Electrónica (MEB) ...38
Capitulo III. Obtención de resultados ...39
3.1. Análisis de la cinética de precipitación...41
3.2. Ensayo de tensión de la aleación AZ80 ...42
3.3. Ensayo de dureza Vickers (Hv) ...44
3.4. Microscopía Electrónica (MEB) ...45
3.4.1. Microestructura de las probetas deformadas y envejecidas (MEB) ...45
Capitulo IV. Análisis de resultados ...56
4.1 Análisis de resultados ...58
Conclusiones ...62
Bibliografía ...63
1 Justificación
La baja densidad del magnesio lo hace atractivo para la manufactura en piezas utilizadas principalmente en las industrias automotriz y aeronáutica. En los últimos 20 años, se han hecho grandes avances en la investigación de magnesio.
Desde la primera crisis de petróleo en el año de 1970, se han realizado movimientos económicos y legislativos para la aplicación de materiales de bajo peso en la industria automotriz para mejorar su eficiencia de combustible y reducir las emisiones contaminantes.
Aceros de alta deformación, aluminio y polímeros han sido usados para reducir el peso significativamente. Sin embargo, una reducción substancial se podría lograr con el uso de aleaciones de magnesio de baja densidad.
2
3 Introducción
Una de las características de la industria del magnesio es la gran variedad de procesos de transformación. En relación con una industria, que ha estado manufacturando un producto comercial de cerca de cien años, es algo extraño que haya más de 10 diferentes procesos para la transformación de magnesio. A diferencia de muchas otras industrias, no hay una tecnología en particular dominante usada para la mayoría de la producción mundial. El gran número de tecnologías de transformación se deriva de las diferencias en los parámetros básicos de los procesos de transformación.
La baja densidad de magnesio lo hace atractivo para las piezas de tamaño pequeño utilizado principalmente en las industrias automotriz y aeronáutica. En los últimos 20 años, grandes avances en la investigación de magnesio se han hecho [1]. Desde la primera crisis de petróleo en el año de 1970, se han realizado movimientos económicos y legislativos para la aplicación de materiales de bajo peso en la industria automotriz para mejorar su eficiencia de combustible y reducir las emisiones contaminantes. Aceros de alta deformación, aluminio y polímeros han sido usados para reducir el peso significativamente. Sin embargo, una reducción substancial se podría lograr por el uso de aleaciones de magnesio de baja densidad.
[2]
Tabla 1: Propiedades físicas del magnesio puro.
Estructura cristalina Hexagonal compacta (HCP) Parámetro reticular a 0.32094 nm (±0.01%) Parámetro reticular c 5.2107 nm (±0.01%)
Relación c/a 1.6236
Punto de fusión 648.8 °C
Calor latente de fusión 382 [KJ/kg]
4
Las aleaciones base Magnesio (Mg) son atractivas para encontrar aplicaciones prácticas en muchos campos. Las aleaciones de Mg se recomiendan en una amplia gama de usos de ingeniería, principalmente debido a su ligereza, maquinabilidad, buena capacidad de soldadura, características de amortiguación, amplia disponibilidad, capacidad de conformado, entre otras y son ampliamente usadas en la manufactura de paneles, cubiertas, cajas de velocidades, tableros instrumentales, etc., gracias a la facilidad que presentan durante su vaciado. Sin embargo, estas aleaciones tienen limitantes en su aplicación industrial debido a que dependen de la relación entre su costo y sus propiedades mecánicas.
[3]
La mayoría de las aleaciones de magnesio comerciales se basan en las series magnesio- aluminio-zinc (series-AZ). Una de las aleaciones comerciales más usadas es la Mg-9%Al- 1%Zn (AZ91), la cual presenta gran facilidad durante su fusión y vaciado, además de dureza y ductilidad.
[3-5]
Sin embargo, las propiedades de está aleación, proveniente de fusión, son insuficientes para remplazar a las aleaciones de aluminio en algunas aplicaciones.
[6]
Uno de los caminos más efectivos para incrementar las propiedades de las aleaciones de la serie AZ, es mediante tratamientos de envejecido isotérmico.
[7-8]
Dicho endurecimiento se obtiene por la precipitación continua de la fase de equilibrio β[9-10] ó γ[11] en forma de placas o listones, durante los tratamientos de envejecido. Adicionalmente, conforme se incrementa el tiempo de envejecido se presenta una precipitación celular o discontinua, la cual ha sido reportada como la causante de la disminución en la resistencia y ductilidad de la aleación.
[12-13]
Sin embargo, no se ha reportado un diagrama tiempo-temperatura- precipitación (TTP) que permita predecir la precipitación continua y discontinua durante los tratamientos de envejecido.
Otras investigaciones
[14-15]
en aleaciones Mg-Al (AZ91 y AZ93) han observado el efecto del contenido de Zn, el cual aumenta la cinética de precipitación con contenidos entre 1-3%.
Adicionalmente, contenidos mayores al 1% de Zn promueve un incremento en dureza en la condición de solubilizado, desde 350 ºC, así como, una mejora del efecto de envejecido a 200 ºC, evidenciado por el valor más alto en dureza de 103 HV.
5
Capítulo I
Marco Teórico
6
7 Capítulo I. Marco Teórico
1.1. Metalurgia Física de las Aleaciones Magnesio
La característica que domina la metalurgia física de las aleaciones de magnesio es su estructura de red hexagonal (c/a=1.624) y además, el hecho de que el diámetro atómico sea de 0.320nm, permite que sea un tamaño favorable para la formación de soluciones sólidas con una gran variedad de elementos (usados como soluto).
1.1.1. Sistema Magnesio - Aluminio (Mg-Al)
El magnesio es uno de los metales estructurales más ligeros y sus aleaciones son por lo tanto, candidatas para una gran variedad de aplicaciones donde el peso es un factor crítico. Es un elemento abundante, que comprende el 2.7% de la corteza terrestre. [12]. Con una densidad de 1.74 [g/cm3], el Mg es particularmente atractivo para la industria en la manufactura de partes ligeras utilizadas principalmente en la industria automotriz y aeronáutica, si se compara con la densidad de los metales estructurales comerciales más frecuentemente utilizados, por ejemplo el acero con una densidad de 7.8 [g/cm3] y aluminio con una densidad de 2.7 [g/cm3] [1].
Las aleaciones de magnesio, al tener propiedades mecánicas similares a las del aluminio, pueden ser usadas para tareas similares. Una de las razones por la cual se ha incrementado el uso del magnesio, es que la industria automotriz desea reducir el peso del automóvil, con el fin de disminuir el consumo de combustible, mejorar su rendimiento y eficiencia. [27]
El magnesio es raramente usado para aplicaciones ingenieriles, sin ser aleado con otros metales. Generalmente, el Aluminio, Zinc, Manganeso, Tierras Raras, Zirconio, Cobre y Torio, son adicionados para obtener una buena relación entre peso y resistencia, maquinabilidad y capacidad de conformado. Sin embargo, existen varios grados comerciales de aleaciones de magnesio que son producidas para aplicaciones no estructurales.
8 1.1.2. Solución Sólida del Magnesio
Una característica de este sistema de aleaciones en el cual la solución sólida está fuertemente influenciada por el tamaño de los átomos, es que generalmente, la solubilidad es menor cuando la temperatura disminuye. Esta característica es un requerimiento necesario para el endurecimiento por precipitación, aunque las respuestas son menos significativas que lo observado en algunas aleaciones de aluminio. Los procesos de precipitación en aleaciones de magnesio son usualmente complejos y una característica común de la mayoría de ellos es que una etapa involucra la formación de un precipitado hexagonal ordenado, teniendo una estructura D019 (Mg3Cd) que es coherente con la red del magnesio. Esta estructura es análoga a la bien conocida fase θ’’, que puede ser formada en el envejecido en aleaciones Al-Cu y parece estar presente en aleaciones que demuestran una respuesta a endurecer por envejecido. La celda D019 tiene un eje a dos veces la longitud del eje a de la matriz del magnesio, mientras que los ejes c son iguales.
Los precipitados aparecen en forma de platos o discos paralelos a la dirección <0001>Mg la cual es horizontal a los planos {1010}Mg y {1120}Mg. Es importante señalar que planos alternados (1010) y (1120) en una estructura de composición Mg3X, están formados solo de átomos de Mg. De esta manera, es de esperarse la formación de una interfase de baja energía, a lo largo de estos planos, debido a que solo es necesario alterar los enlaces con los segundos vecinos. Esta característica estructural, podría explicar el hecho que la fase precipitada es relativamente estable en un amplio rango de temperaturas y podría ser un factor importante para promover la resistencia a la termofluencia, en aquellas aleaciones de magnesio en las cuales esto ocurre.
1.1.3. Designación de Tratamientos de la Aleación AZ80
En la designación de las aleaciones de magnesio no existe un sistema internacional, aunque ha habido una tendencia a adoptar el método usado por la Asociación Americana de Pruebas y Materiales (ASTM, por sus siglas en ingles) para aleaciones de magnesio. Este método es un sistema de tres partes letra-numero-letra.
9
La primera parte consiste de un código de letras, indicando los dos principales elementos de aleantes (listados en orden decreciente al contenido de aleante). Este código de letra es listado en la Tabla 2.
La segunda parte consiste del porcentaje en peso de los elementos aleantes, redondeado al número más cercano y enlistado del mismo modo que el código de letras. La tercera parte consiste de una letra asignada (Comenzando con “A”), para distinguir entre las aleaciones que tienen la misma designación nominal, o una “X” para indicar que la aleación es todavía experimental. Por ejemplo, la AZ91C, es una aleación de magnesio con un contenido aproximado de 9% de aluminio y 1% de zinc y es la tercera especificación en composición registrada teniendo esta misma composición nominal.
Tabla 2.
Código de letras para la designación del sistema de aleaciones de magnesio
Letra Elemento Aleante
A Aluminio
C Cobre
E Tierras Raras
H Torio
K Zirconio
L Litio
M Manganeso
Q Plata
S Silicio
W Itria
Z Zinc
El método ASTM también incluye un sistema de código para la designación de tratamientos térmicos para las aleaciones de magnesio (y otras). Este consiste de una letra, uno o más códigos (Tabla 3). La designación del tratamiento va después de la designación de la aleación y es separada con un guión, por ejemplo AZ91C-F indicando que la parte (en esta instancia, un die casting) es hecha de la versión “C” de la aleación Mg-9%Al-1%Zn y está en la condición como fue fabricada (de fusión).
10
Tabla 3. Designación de tratamientos para aleaciones de magnesio.
División General
F Proveniente de fusión
O Recocida, recristalizada
(Solo productos de forja)
H Endurecimientos por deformación
T Tratamientos térmicos para mejorar las
características de F, O, H
W Tratamiento de solubilizado
(Tratamiento Inestable) Subdivisión de H
H1, con uno o más dígitos Endurecimiento por deformación H2, con uno o más dígitos Endurecimiento por deformación y un
recocido parcial
H3, con uno o más dígitos Endurecimiento por deformación y estabilizado
Subdivisión de T
T1 Enfriado y envejecido natural
T2 Recocido (productos de fusión
solamente)
T3 Tratamiento de solubilizado y trabajo en
frío
T4 Tratamiento de solubilizado
T5 Enfriado y envejecido artificial
T6 Tratamiento de solubilizado y envejecido
natural
T7 Tratamiento de solubilizado y estabilizado
T8 Tratamiento de solubilizado y trabajo en
frío, y envejecido artificial
T9 Tratamiento de solubilizado, envejecido
artificial y trabajo en frio
T10 Enfriado, envejecido artificial y trabajo en
frío
1.1.4. Efecto de los Constituyentes de Aleación
Las propiedades físicas del magnesio, dependen de la cantidad de cada constituyente agregado en la aleación. En muchos casos, el efecto de cantidad adicionada de constituyentes al Mg es directamente proporcional a sus propiedades, como se muestra en la figura 2.
11
El proceso y el efecto de los elementos individuales de aleación, son más importantes en aplicaciones estructurales que en las propiedades físicas. La descripción de estos efectos corresponde a los elementos usados comúnmente en aleaciones de magnesio comerciales.
Figura 1.- Efecto de la adición de aleantes en la resistividad eléctrica del magnesio. [28]
El Aluminio tiene el efecto más favorable en el magnesio que cualquier otro elemento de aleación, el cual mejora el esfuerzo y la dureza, ensancha el rango de enfriamiento y hace más fácil el vaciado. Cuando está presente en cantidades en exceso (6% peso), la aleación puede ser tratable térmicamente. Las aleaciones comerciales raramente exceden el 10% peso de aluminio. Un contenido de aluminio de 6% produce la óptima combinación de esfuerzo y ductilidad.
La adición de Plata mejora las propiedades mecánicas de las aleaciones de magnesio, incrementando la respuesta al endurecimiento por envejecido.
El zinc es el elemento más usado, después del aluminio, como ingrediente en las aleaciones de magnesio.
12
El zinc es a menudo usado en combinación con el aluminio, para producir una mejora en la resistencia a temperatura ambiente; sin embargo, disminuye la resistencia a la termofluencia cuando se agrega en cantidades mayores a 1% peso, en aleaciones de magnesio con contenidos de 7 a 10% peso de aluminio.
La máxima solubilidad del aluminio en el magnesio es 12.7% a 437ºC, disminuyendo alrededor de 2% a temperatura ambiente. En la condición de fusión, la fase β (Mg17Al12) se forma cerca de los límites de grano, apareciendo más frecuentemente durante la solidificación en moldes de enfriamiento más lento como se presenta en los moldes de arena o los permanentes (Figura 2a). El tratamiento de recocido o de solubilizado a temperaturas cercanas a 430ºC provoca que la fase β se disuelva de manera parcial o total.
Puede esperarse que en temples y envejecidos subsecuentes induzcan un significativo endurecimiento por precipitación; sin embargo, el envejecido resulta en la transformación de la solución sólida sobresaturada directamente a un precipitado grueso de equilibrio β dispersado sin la aparición de las Zonas Guinier Preston (ZGP)[28] o precipitados intermedios. Por otra parte, la fase β puede formarse por precipitación discontinua, en la cual incluso células gruesas se separan hacia fuera en el límite de grano (Figura 2b).
(a) (b)
Figura 2.-
Estructura de fusión en aleaciones Mg-Al.
(a) Aleación AZ80 con la fase β (Mg17Al12) presente en los límites de grano.
(b) Precipitación discontinua en una muestra envejecida. [28]
13
Las series de Mg-Al que contienen aluminio como el principal elemento de aleación, se caracterizan por su bajo costo, ligereza, además de una buena resistencia, ductilidad y resistencia a la corrosión atmosférica. Por lo general, el zinc se adiciona para aumentar la resistencia a la corrosión al agua salada, cuando las impurezas de metales pesados no son controladas. La adición de manganeso tiene la misma finalidad del zinc, para el control de la corrosión. Cuando se controlan adiciones de elementos pesados como el cobre, hierro y níquel, la resistencia a la corrosión en agua salada de estas aleaciones es excelente.
Las aleaciones fundidas Mg-Al usualmente contienen entre 6 y 10% de Al. Las aleaciones estructurales comunes en este grupo incluyen AZ63A, AZ81A, AZ91A por E, AZ92A y AM100A. La aleación AZ63B es usada como ánodo para protección catódica de estructuras de acero. La más ampliamente usada es la AZ91D, obtenida del proceso die casting. Sin embargo, la resistencia a la corrosión de esta aleación es fuertemente afectada por impurezas catódicas tales como hierro y níquel. Una versión de alta pureza de la aleación AZ91 es la AZ91D, la cual tiene una velocidad de corrosión en cámara salina 100 veces menor que la AZ91C.
En aplicaciones donde la ductilidad y tenacidad a la fractura son requeridas, se demanda una serie de aleaciones de alta pureza, generalmente con contenidos reducidos de aluminio. Algunos ejemplos son las series AM60A, AM60D, AM50A y AM20. Las propiedades mejoradas se presentan al reducir la cantidad de partículas Mg17Al12 para partes automotrices, incluyendo ruedas, armazones de asiento y volantes.[27]
Al igual que las aleaciones de magnesio fundidas, las de forja también se basan en el sistema Mg-Al-Zn-Mn. Éstas usualmente contienen entre 0 y 8% de Al para la resistencia a temperatura ambiente, mientras que el zinc se mantiene entre 0 y 1.5%, para evitar la fractura por calentamiento durante el trabajo en caliente. Las aleaciones estructurales más comunes en este grupo incluyen: AZ10A, AZ31D, AZ31C, AZ61A, AZ80A (Tabla 4).
14
Tabla 4.Composición nominal y propiedades mecánicas a temperatura ambiente de aleaciones de magnesio. [28]
Esfuerzo a la Elongación Composición % Tensión Compresión
Aleación Al Mn(a) Zn MPa MPa % de alargamiento en 50mm
AZ63A-T6 6.0 0.15 3.0 275 130 5
AZ63A-T4 7.6 0.13 0.7 275 83 15
AZ91C-T6 8.7 0.13 0.7 275 145 6
AZ92A-T6 9.0 0.10 2.0 275 150 3
AZ31B-F 3.0 0.20 1.0 260 ---- 15
AZ61B-F 6.6 0.15 1.0 295 125 12
AZ80A-T6 8.5 0.12 0.5 345 195 6
AZ80A-T6 8.5 0.12 0.5 345 170 11
AZ10A-F 1.2 0.20 0.4 240 69 10
AZ31B-F 3.0 0.20 1.0 255 97 12
AZ61A-F 6.5 0.15 1.0 305 130 16
AZ80A-T5 8.5 0.12 0.5 380 240 7
AZ31B-H24 3.0 0.20 1.0 290 180 15
Las propiedades mecánicas de ambos grupos de aleaciones (AZ y AM) disminuyen rápidamente a temperaturas superiores a los 120-130°C. Este comportamiento, es atribuido al hecho de que las aleaciones de magnesio experimentan termofluencia principalmente por el deslizamiento de los límites de grano y las partículas Mg17Al12 (las cuales tienen un punto de fusión de aproximadamente 460ºC), no evitan dicho deslizamiento en estas aleaciones. Por consiguiente, los requerimientos industriales han llevado a la investigación de otras aleaciones basadas en el sistema Mg-Al.
15
1.2. Comportamiento a la Deformación del Magnesio y sus Aleaciones
La deformación de magnesio está fuertemente influenciada por la inherente anisotropía que resulta de la baja simetría de la estructura HCP. Esta baja simetría limita la disponibilidad de los diferentes sistemas de deslizamiento, que pueden ser activados simultáneamente.
Un factor crítico para la deformación de magnesio es la temperatura. El magnesio a temperatura ambiente y sus aleaciones se deforman sólo por dos mecanismos de deformación, el deslizamiento y maclas [19].
El Deslizamiento se produce cuando el esfuerzo cortante, en los planos de deslizamiento, en la dirección de deslizamiento alcanza un valor límite, llamado reducción del esfuerzo crítico cortante (CRSS). Este mecanismo de deslizamiento está controlado por el planeo de la dislocación.
A temperatura ambiente, el deslizamiento principal ocurre en el plano base (0001) y en la dirección 1120 más compacta del plano. El deslizamiento secundario ocurre en 1120 en la dirección {1010} del plano prismático [12]. A temperaturas elevadas, el deslizamiento se produce también 1120 en la dirección {1011} del plano piramidal. El aumento de la plasticidad que se produce entre 200 y 225 ° C, dependiendo de la composición de la aleación ha sido descrito por Siebel [20]. Para magnesio puro, la ductilidad se incrementa por encima de 225 °C. Las mediciones realizadas por Roberts [21], Raynor, y Chapman, demostró deslizamiento del plano basal hasta 225 °C, y también, los planos piramidales que conducen a un aumento irregular de la friabilidad plástica, sólo se activan por encima de 225 ° C [14].
Los índices cristalográficos de los planos principales de deslizamiento, de la estructura HCP, del magnesio y algunos de sus sistemas de deslizamiento disponibles se muestran en la Figura 3.
16
Fig. 3. Sistema de deslizamiento en la estructura hexagonal compacta.
Un mecanismo de deformación adicional que puede ser compensado por la falta de deslizamiento de las maclas es este sistema.
A temperatura ambiente, hay dos planos comúnmente observados de maclas, {1012} y {10 }. Estos modos de acomodamiento de extensión y la contracción a lo largo del eje c, 11 respectivamente. Maclas secundarias se producen a través del plano {3034}. Mientras tanto, a temperaturas elevadas se producen también a través del plano {1013}. Debido a la baja posibilidad de activar otros sistemas de deslizamiento adicional, la deformación a temperatura ambiente, en magnesio policristalino, se limita sólo al deslizamiento basal y maclaje, que se traduce en baja formabilidad. Si las maclas dominan durante la deformación, que conduce a la rotura frágil.
Basal slip
<1120>
<a>
<a>
Pyramidal slip
<c+
a>
Pyramidal slip
<1123>
_
_
Prismatic slip
<a>
Twinning
Slip systems
Basal <a> (0001) <1120>
Prismatic <a> (1010) <1120>
Pyramidal <a> (1011) <1120>
Pyramidal <c+a> (1122) <1123>
Twinning (1012) <1011>
_ _ _ _ _ _ _ _ _
<1011>
_
17
1.3. Métodos de Procesamiento Utilizados para Obtener Aleaciones de Magnesio de Grano Fino
Aleaciones forjadas de magnesio pueden ser procesados por los tratamientos termomecanicos convencionales, como laminado y extrusión.
1.3.1. Laminación en Caliente
La laminación en caliente se realiza usualmente en el rango de temperatura entre 300 °C y 480 °C, dependiendo de la aleación y el tratamiento previo de la materia prima. Mg-Al forjado como aleaciones AZ31 y AZ61 es necesario, por ejemplo, un tratamiento de homogeneización intensa de hasta 24 horas a 400 °C, para disolución de las fases intermetalicas[15].
Inicialmente, el proceso de deformación en caliente conduce a una eficiente baja ruptura de la estructura de fusión o solución relativamente gruesa, tratados en un material de grano fino, con promedio de tamaño de grano de 20 micras.
Una reducción del espesor de 10-30%, por pasada, puede llevarse a cabo sin fisuras, pero el bajo contenido volumétrico de calor de magnesio, combinado con el limitado proceso de enfriamiento de laminación en caliente, normalmente requiere varios calentamiento intermedios. Las propiedades mecánicas de las hojas procesadas por laminación están determinadas principalmente por el tamaño de grano final.
Beneficiosas reacciones termomecánicas pueden ser activadas por la intervención de control de la dureza del trabajo, los efectos de la recuperación y recristalización, que son sensibles a la composición de la aleación, la temperatura del proceso, los parámetros de deformación, los ciclos de regeneración, el enfriamiento final a temperatura ambiente y un tratamiento térmico adicional [15].
18
1.3.2. Mecanismos de Deformación Activados durante los Tratamientos Termomecánicos
Durante la laminación en caliente o la extrusión, la velocidad de deformación a diferentes tiempos es generalmente definida por el proceso. Para trabajo en caliente como la extrusión son llevadas a cabo gran rango de tasas de tensión de 10.3 a 103 s-1 y relativos desarrollo de grandes esfuerzos. Bajo las condiciones de trabajo en caliente todas las formas de los procesos de ablandamiento se producen, es decir, recuperación y recristalización estática, recuperación y recristalización dinámica. En la Figura 4 Se muestran algunas combinaciones posibles de los procesos de reablandamiento dinámico y estático en el trabajo en caliente.
Fig. 4. Representación sistemática de los posibles procesos de reablandamiento durante el laminado en caliente.
19
En el magnesio el nivel de recuperación dinámica es lo suficientemente baja para permitir la recristalización dinámica por encima de 240 °C. Los granos finos se forman inicialmente en el límite del grano. El producto se fortalece debido a las subestructuras de la recristalización dinámica o granos refinados. Las aleaciones de magnesio como AZ31B y ZK60A se endurecen en los 180-240 °C Rango de los mecanismos de deformación inducida por las maclas. A 300 °C, la aparición de recuperación dinámica de los límites de la dureza de trabajo. Por encima de 360°C la recristalización dinámica se observa y la ductilidad significativamente mejora. La aleación ZK60A presenta menor ductilidad que la aleación de AZ31A, pero se hace más fuerte a 420°C. Sin embargo, la recristalización dinámica, no sólo se restringe al ocurrir durante el tratamiento termomecánico, como laminación o extrusión, a temperaturas superiores a 240 °C.
Por ejemplo, Al-Samman. Llevaron a cabo ensayos de compresión a 200, 300 y 400°C y demostró que DRX juega un papel importante en la deformación de la aleación AZ31, especialmente a 200 °C, ya que a temperaturas inferiores a 225 °C, altas tensiones críticas son necesarias para la activación de los sistemas de deslizamiento no basal.
Yi et al. Llevaron a cabo ensayos de tracción de aleaciones provenientes de extrusión AZ31 con tamaños de grano promedio de 4 micras, con temperaturas entre 150 y 250°C.
Los resultados mostraron cambios en el comportamiento mecánico y elongaciones con diferencia de un 150%, cuando la temperatura se incrementó a 250 ° C. Estos resultados se explican por la alta actividad del sistemas de deslizamiento c+a en la extensa aparición durante la prueba de DRX. En ambos estudios, el debilitamiento del flujo observado en las curvas de tensión-deformación durante la compresión o la tensión se explica por el efecto de DRX.
1.4. Principios de Endurecimiento por Precipitación.
La mayoría de las transformaciones de fase que ocurren en estado sólido, se llevan a cabo por movimientos atómicos activados térmicamente. Los diferentes tipos de transformaciones de fase, que son posibles en sistemas binarios, se pueden dividir en los siguientes grupos:
20 a) Reacción de precipitación
b) Transformación eutectoide c) Reacción ordenada
d) Transformación masivas e) Cambios polimórficos.
La Figura 5 muestra algunos de los diferentes tipos de diagramas de fases binarios que son representativos de estas transformaciones.
Las transformaciones de precipitación pueden expresarse en forma de reacción como sigue:
α → α´ + β
Dónde:
α es la solución sólida supersaturada metaestable, β es un precipitado estable o metaestable
α´ es una solución sólida más estable, conocida como matriz, con la misma estructura cristalina que α pero con una composición más cercana a la de equilibrio (Figura 6(a)).
Existen ciertas consideraciones, de tipo general, para determinar la forma en que las características entre la matriz y el precipitado afectan las propiedades generales de una aleación metálica (figura 6):
1. La matriz deberá ser dúctil y el precipitado duro y resistente. El precipitado interfiere con el deslizamiento de las dislocaciones, en tanto que la matriz proporciona cierta ductilidad a la aleación.
21
2. El precipitado duro debe ser discontinuo y la matriz debe ser continua. Si el precipitado fuera continuo, se propagaría la grietas a lo largo de toda la estructura. En contraste, las grietas en el precipitado discontinuo y frágil son retenidas en la interfase precipitado- matriz.
3. Las partículas de precipitado deben ser pequeñas y numerosas, incrementando la posibilidad de que interfieran en el proceso de deslizamiento de las dislocaciones.
4. Las partículas de precipitado deben ser redondas en vez de tener forma puntiaguda o de aguja, ya que la forma redonda es menos propensa a iniciar grietas.
5. Grandes cantidades de precipitado incrementan la resistencia de la aleación
Figura 5.- Ejemplos de diferentes categorías de transformaciones de fases difusionales: (a) precipitación; (b) eutectoide; (c) ordenamiento; (d) masiva; (e) polimórfica. [29]
22
Figura 6.- Consideración para un endurecimiento por precipitación: (a) El precipitado deberá ser duro y discontinuo; (b) las partículas del precipitado deberán ser pequeñas y numerosas; (c) las partículas del precipitado deberán ser redondas, en vez de puntiagudas o en forma de aguja y (d) a mayor cantidad de precipitado mayor endurecimiento.[30]
En aceros y en aleaciones no ferrosas, el endurecimiento por envejecido, se da mediante la formación de partículas precipitadas provenientes de una solución sólida sobresaturada y esto constituye, en gran medida, la técnica comúnmente usada para producir una dispersión de segunda fase.
1.4.1. Termodinámica y Cinética del Envejecimiento.
La descomposición de una fase en una o más fases se puede dividir en tres etapas: (i) la formación de un núcleo de la nueva fase, (ii) el crecimiento de esta fase, (iii) el engrosamiento del precipitado sin cambios en su fracción volumétrica. La etapa (i) puede ocurrir en una de dos maneras: si las fluctuaciones de concentración son pequeñas, llevarán a una disminución de la energía libre, la reacción podrá producirse espontáneamente por descomposición espinodal, es decir, no existe ninguna barrera para la nucleación. Por otro lado, si las fluctuaciones son inestables y tienden a descomponerse, se dice que existe una barrera de nucleación.
23
1.4.2. Relación Estructural Entre el Precipitado y la Matriz.
En la descripción de la relación estructural entre la matriz y un precipitado, existen dos factores independientes, los cuales deben ser considerados. El primero, la relación de orientación entre la red del cristal de la matriz y el precipitado, lo cual es normalmente descrita por planos y/o direcciones, en la cual la fase debe ser paralela, por ejemplo
(h1k1l1)α || (h2k2l2)β, [U1V1W1]α || [U2V2W2]β
Claramente, dos conjuntos de planos paralelos o dos conjuntos de direcciones paralelas en cada fase podrían ser apropiadamente iguales.
La segunda, en el caso de precipitados en forma de placa, el plano habitual de la matriz es paralelo al plano del precipitado. Obviamente, este parámetro no incluye el caso de partículas esféricas y precipitados en forma de barra, solamente la dirección de la matriz, paralela al eje de la barra podría ser definida.
1.4.3. Crecimiento de Precipitados a Partir de una Solución Sólida Sobresaturada
En el análisis del crecimiento de precipitados subsecuente a la nucleación, en una solución sólida sobresaturada, los posibles factores limitantes considerados son la velocidad a la cual los átomos son llevados o removidos desde la interfase, por difusión y a la velocidad a la que ellos atraviesan la interfase. Es probable que la reacción en la interfase sea el paso limitante durante las primeras etapas del crecimiento, ya que la distancia de difusión tiende a cero en esta situación. Para tamaños de partícula grande, la difusión reticular es el paso más lento, ya que la remoción continua de soluto reduce el gradiente de concentración (la fuerza motriz por difusión).
24
Las investigaciones en este tema han predicho que el crecimiento de precipitados esféricos sigue una ecuación de la forma:
r = α (Dt )1 / 2
Dónde:
r es el radio de la partícula después de un tiempo t D es el coeficiente volumétrico de difusión
α es una función de la sobresaturación.
Un cálculo similar para el crecimiento de precipitados planos determinó una relación parabólica entre el espesor y el tiempo.
1.4.4. Precipitado Celular
La reacción de precipitación discontinua, es un fenómeno comúnmente observado en alrededor de 500 sistemas binarios y multicomponentes, durante el envejecido del material en el campo de segunda fase del diagrama de fases.La descomposición de una solución sólida sobresaturada en una matriz menos rica en soluto y una fase precipitada a través del movimiento del límite es conocida como precipitación discontinua o celular.
Thomson considera estos tres tipos de reacciones en la figura 10. Estas son resumidas a continuación:
Tipo I α’ → α + β
Donde α’ es una matriz monofásica supersaturada, la cual se transforma en un precipitado mas estable β y en una matriz menos rica en soluto α. No existen cambios en la estructura cristalina de α. Este tipo de reacción fue observado en el sistema Mg-Al y este puede ser descrito como la precipitación en el límite de grano, con una migración simultanea del límite.
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Tipo II α’ + γ → α + γ
En el cual γ es un precipitado previo coherente con la matriz, el cual se transforma a una lamina γ gruesa. Después de la reacción, se pierde la coherencia de γ, éste no es siempre el caso, algunas veces hay un cambio en las solubilidades de la trasformación α+γ, por ejemplo α’+γ’→α+γ (aleaciones Ni-Au).
Tipo III α’ + γ → α + δ
En donde la fase coherente metaestable γ cambia a una fase δ más estable. La reacción discontinua se ha observado en un amplio rango de aleaciones. Las aleaciones Cu-Ni-Co, Cu-Ni-Mn, Cu-Ni-Fe, Cu-Ni-Sn y Cu-Ni-Cr, son ejemplos de precipitación discontinua en aleaciones base Cu-Ni.
La precipitación discontinua tiene un efecto desfavorable en las propiedades físicas y mecánicas. Esto se ve más claro en el tipo de reacciones 2 y 3, donde los precipitados coherentes, de la matriz previa son responsables del endurecimiento por envejecido. El tamaño y distribución, de estos precipitados, afecta directamente el endurecimiento por envejecido y las propiedades deseadas son perdidas después de un largo tiempo de envejecido, debido al engrosamiento de las partículas.
26
Figura 7.- Clasificación de la reacción discontinua en el límite de grano.
La precipitación discontinua puede ser controlada por 1) la reducción de la energía interfacial matriz/precipitado, 2) la energía de deformación matriz/precipitado γ (si las fases más estables son producidas por la reacción discontinua), 3) la reducción en volumen de la energía libre. La precipitación discontinua solo ocurre en algunas aleaciones. También se ha sugerido que una mínima distorsión en el parámetro se requiere para que inicie la reacción.
Algunos mecanismos se han sugerido para la iniciación de la precipitación discontinua:
a) El precipitado influenciado por la migración del límite de grano.
Un tipo de mecanismo “pucker” fue sugerido para la iniciación de la precipitación discontinua por Tu y Turnbull. En el modelo, la precipitación discontinua inicia por la nucleación de un precipitado, en forma de placa, en un lado del límite de grano, obteniendo una relación de orientación característica con la matriz. El precipitado tiene una alta energía interfacial (incoherente) a lo largo de un lado del límite de grano y una baja energía interfacial (coherente o semicoherente) con la matriz. Para eliminar el desequilibrio en la energía interfacial entre dos caras grandes del precipitado, el límite de grano migra a lo largo de la interfase de alta energía. El final del precipitado está todavía conectado al límite de grano.
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Esta formación es repetitiva hasta la formación de un grupo de precipitados paralelos (Figura 8). Tu y Turnbull observaron este mecanismo en aleaciones Pb-Sn y este modelo fue también detectado en aleaciones Cu-Ti y Ag-Cu.
Figura 8.- Generación celular discontinua de un solo precipitado en un límite de grano, de acuerdo con el tipo de mecanismo “pucker”.
b) Precipitación en los bordes de grano.
De acuerdo con Fournelle y Clark, el movimiento del límite de grano es influenciado térmicamente, en una distancia corta, previamente a la nucleación de precipitados (Figura 9(a)). El límite acumula átomos de soluto y estos precipitados nuclean en el límite (Figura 9(b)).
Como consecuencia, los precipitados crecen en los límites curvados, entre las partículas [Figura 9 (c) y (d)]. Puede suceder un ramificado para llegar a la estructura celular final [Figura 9 (e)]. En este mecanismo no hay relación de orientación entre los productos celulares y la matriz, contrario al mecanismo de Tu y Turnbull.]
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Figura 9.- Diagrama mostrando el comportamiento morfológico de una estructura celular del movimiento de un borde de grano inicialmente libre.
Williams y Edington sugirieron otro modelo, cuando hay otras partículas de la matriz coherentes o semicoherentes. La precipitación celular es iniciada por el reforzamiento del límite, mientras que los precipitados pequeños, en el borde del límite, desaparecen. En este caso, la redistribución del soluto ayuda al engrosamiento local de los precipitados grandes, afectando el otro lado del límite de grano (Figura 10).
Figura 10.- Mecanismo de iniciación de la precipitación discontinua, por engrosamiento competitivo de los precipitados de la matriz.
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El mecanismo de crecimiento de la precipitación celular, puede ser clasificado en dos categorías. La primera, el crecimiento en una dirección, y la segunda, el crecimiento en dos direcciones.
c) Crecimiento en una dirección.
Fournelle y Clark asumieron que la migración del límite de grano, es el factor dominante que gobierna el comportamiento de la reacción de las células, tomando T>Tm/2 (donde Tm es la temperatura de sólidos de la aleación) como una temperatura máxima razonable sobre la cual la migración, activada térmicamente, puede predominar. Existe una relación significante entre la temperatura de envejecido y la dirección de crecimiento, independiente del sistema de aleación y del tipo de reacción (Tm/2 es la temperatura mínima para la activación térmica del límite). Como resultado de la migración del límite de grano, la precipitación del límite ocurre sobre un lado del límite.
d) Crecimiento en dos direcciones.
La generación de células de la reacción discontinua ocurre por el crecimiento en ambos lados del límite de grano. Todos los mecanismos dependen de la precipitación inicial del límite de grano que ocurre en ambos lados del límite. Como se muestra en la figura 14, la dirección donde el límite de grano es desviado o girado determina la dirección de crecimiento. En contraste, el trabajo de Fournelle y Clark sugieren que puede esperarse una migración cóncava-hacia delante (es decir hacia el centro de curvatura) puede ser supuesta. El problema del crecimiento en ambas direcciones desde un límite de grano inicialmente forzado, fue primero propuesto por Williams y Edington para la reacción discontinua de engrosamiento en Al-Li. El engrosamiento localizado del precipitado de la matriz en contacto con el límite de grano es necesario, y esto es mostrado esquemáticamente en la figura 10.
30
La morfología resultante ha sido descrita recientemente por Fournelle como el
“mecanismo S” y esto es mostrado esquemáticamente en la Figura 11. El desarrollo completo de la doble costura (mecanismo-S), fue recientemente resumida por Frebel y Schenk. Ellos reportaron que: (i) a altas temperaturas (T>Tm/2), la migración de los límites de grano activados térmicamente es predominante y la dirección del crecimiento del núcleo está controlado por este factor; de ahí que la nucleación y crecimiento de precipitados ocurra en un lado del límite de grano; y (ii) a baja temperatura (T<Tm/2), la precipitación discontinua ocurre, inicialmente, en ambos lados del límite.
Finalmente, existen varias condiciones para la precipitación discontinua. Estas condiciones son función de muchos factores, tales como la temperatura de envejecido y las adiciones de aleantes menores.
Figura 11.- Diagrama esquemático del mecanismo “S”.
31
Capítulo II
Desarrollo
Experimental
32
33 Capítulo II. Desarrollo Experimental
El estudio de las propiedades mecánicas mediante tratamientos térmicos y termomecánicos en la aleación base magnesio (AZ80), se desarrolló desde la fabricación de la aleación y se analizó por medio de analizador de imágenes, microscopia electrónica de barrido (MEB), mediciones de microdureza Vickers (HV) y ensayos de tensión.
2.1. Metodología de Caracterización
2.1.1. Composición Química de la Aleación AZ80
La Tabla 5, Muestra los análisis químicos realizados vía absorción atómica, correspondientes a las aleaciones fabricadas en el presente trabajo. Se observa que la composición química real de las aleaciones es cercana a las composiciones nominales propuestas.
Tabla 5. Composición química nominal y real de las aleaciones base magnesio en % peso.
Elemento
Composición nominal (% peso)
Composición real (% peso)
Mg 90.8 90.8
Al 8.5 8.2
Zn 0.5 0.5
Mn 0.2 0.5
34
2.1.2. Tratamiento Térmico de Homogenización y de Envejecimiento
Fueron cortadas muestras de tamaño 1cm3 y encapsuladas en tubos pyrex, bajo una atmósfera desplazante de gas inerte (Argón). Las muestras fueron térmicamente homogeneizadas a 430 ºC durante 24 horas y templadas en agua con hielos aproximadamente a 2 °C con la finalidad de romper la estructura de colada y retener una solución sólida sobresaturada (sss) a temperatura ambiente.
Posteriormente, las muestras fueron envejecidas isotérmicamente a 200, 250 y 300 ºC, a diferentes tiempos. La finalidad del tratamiento térmico fue de inducir un endurecimiento por precipitación.
Los tratamientos de homogeneizado, solubilizado y envejecido, se realizaron en un horno de resistencia eléctrica Thermolyne, considerando control de temperatura de ± 2 °C.
2.1.3. Tratamiento Termomecánico (Laminación) de la Aleación de Magnesio AZ80
Se llevó acabo la laminación de la aleación de magnesio AZ80, probetas de dimensiones de 10x70 mm, en un laminador de 100 toneladas a una velocidad de 10mm s-1, con una reducción del 6%, por pasada, para 200 °C, 8% y 10% para las de 300 °C y 400 °C respectivamente, para obtener un 60%, y 100%, de reducción total, con la finalidad de afinar el tamaño de grano a diferentes temperaturas de 200 °C, 300 °C y 400 °C, inmediatamente enfriadas en agua con hielos, aproximadamente a 2 °C.
2.1.4. Tratamiento de Homogenización de Muestras Tratadas Termomecánicamente y Envejecidas
De acuerdo a los resultados obtenidos de la aleación AZ80, se homogenizaron a 430 °C por 24 horas, se deformaron a 400,300 y 200 °C con deformaciones totales de 60% y 100% en reducción y se envejecieron a 175 °C por 50 horas.
35 2.2. Preparación de Muestras
Para esto, las muestras fueron preparadas metalográficamente mediante el desbaste con papel lija de carburo de silicio grado 400, 600, 1000, 1500, 2000 y 4000.
Para el pulido espejo se aplicó alúmina 0.05μm, que se aplica sobre una tela porosa de neopreno. En lugar de limpiar con agua se utilizó etanol, con el fin de evitar la oxidación en la superficie. Posteriormente, la microestructura se obtuvo mediante un ataque químico con un reactivo basado en 19 ml de agua destilada, 60 ml de etileno glicol, 20 ml de ácido acético glacial y 1 ml de ácido nítrico.
El análisis de tamaño de grano se midió con el programa Axio Vision análisis de grano, bajo la norma ASTM E 1382 (Laboratorio de Microscopia Óptica ESIQIE).
2.3. Medición de Microdureza Vickers (MDV)
Las mediciones de la dureza durante los tratamientos térmicos de envejecido, se realizaron en un microdurómetro Vickers modelo Future-Tech, con una carga de identación de 50 gramos y 12 segundos de mantener esa carga. Se realizaron 15 mediciones por ensaye.
2.4. Ensayo de Tensión
Se cortaron rectángulos de aproximadamente 10 x 50 mm, para posteriormente ser maquinadas de acuerdo con la norma E-8 de la ASTM (American Society for Testing Materials) para probetas de tensión planas.
Las dimensiones de la probeta para tensión se muestran en la Figura 12. Las unidades están dadas en mm.
36
Figura 12.- Dimensiones de la probeta para ensayo de tensión de acuerdo con la norma E-8 de ASTM.
Las probetas fueron mecanizadas a partir de las barras laminadas, con su eje longitudinal paralelo a la dirección de laminación. Los ensayos de tracción se realizaron a 225 °C en una maquina Instron marca Shimatzu (Zwick ™ Z050) equipado con un horno eléctrico. A una velocidad de deformación 0.5 mm/min. Las mediciones se realizaron mediante un extensómetro. Antes de iniciar el ensayo, las muestras se llevaron a la temperatura seleccionada durante 10 minutos, con el fin de tener una temperatura homogénea y estable. Cuando se produjo la ruptura, las muestras se enfriaron inmediatamente en agua con el fin de conservar la microestructura en el momento de la fractura.
2.5. Caracterización por Microscopia Electrónica de Barrido (MEB)
En la caracterización mediante MEB, se utilizó un microscopio JEOL-6300 equipado con un espectrómetro de energía dispersa (EDS – Energy Dispersive Spectrometer). Siendo las condiciones de trabajo; distancia de trabajo 15mm, un voltaje de 20 kV y con señales de electrones secundarios y retrodispersados (Laboratorios de ESIQIE).
37
Capitulo III Obtención De
Resultados
38
39 Capitulo III. Obtención De Resultados
3.1. Análisis de la Cinética de Precipitación
La Figura 11 muestra un diagrama el crecimiento de la precipitación, se determinó a partir de las micrografías tomadas en el modo de electrones secundarios, en el microscopio de barrido. En las imágenes digitalizadas se midió la fracción área de la precipitación, mediante el software SIGMASCAN PRO, tomando al menos cinco campos. De acuerdo a Dehoff y Rhines se consideró que la fracción en la superficie es igual a la fracción volumétrica (f V). Adicionalmente, se consideró que el 100% de la fv medida, fue de 96.20%, el cual corresponde a la reducción del 60% a una temperatura de 200 °C, envejecido a 175 ºC por 50 horas. La figura 11 muestra claramente el cambio en la fracción volumétrica de la precipitación durante el envejecido a 175 ºC por 50 horas, a las piezas ya laminadas. En dicha figura se puede observar que la cinética de la precipitación es mayor conforme se reduce la temperatura de laminación.
Figura 11.- Fracción volumétrica de Precipitación vs Temperatura de laminación.
40 3.2. Ensayo de Tensión de la Aleación AZ80
La gráfica de la Figura 12, Se muestra las curvas de Esfuerzo-Deformación de la aleación AZ80 laminada 60% de reducción por 200 °C, 100%, 60% de reducción a una temperatura de 300 °C y 400 °C. Todas las pruebas se realizaron con el eje paralelo a la dirección de laminación, y en la figura se puede observar que el esfuerzo mayor ocurre a 200 °C y con un porcentaje de reducción del 60%, mientras que el menor se da a los 400°C, con un porcentaje deformación de 60%. La pruebas de tensión a 175 °C y 10-3s-1 fue capaz de llegar a una deformación alrededor 0.55 de deformación con un buen comportamiento no frágil.
Figura 12.- Curvas de esfuerzo-deformación ingenieril para las probetas laminadas 60% por 200°C, 100%, 60% a 300°C y 400°Cde la aleación AZ80.
41
Figura 12.1 .- Curvas de esfuerzo-deformación ingenieril para las probetas laminadas 60%
por 200 °C, 100%, 60% a 300 °C y 400 °C con un envejecido a 175 °C por 50 horas de la aleación AZ80.
La gráfica de la Figura 12.1, Se muestra las curvas de Esfuerzo-Deformación de la aleación AZ80 laminada 60% de reducción a 200 °C, 100%, 60% de reducción, a una temperatura de 300 °C y 400 °C, todas con un tratamiento de envejecido a 75 °C por 50 horas. Las muestras laminadas y envejecidas no tienen un aumento significativo en las propiedades mecánicas (σ0, UTS y σr) con respecto a las deformadas sin tratamiento de envejecido. Junto con la resistencia a la fluencia (YS), resistencia a la rotura (UTS), elongacion de fractura (%El) y la deformación real de fractura εf son parámetros importantes para evaluar las propiedades mecánicas. Este último se define como:
( )
42 Dónde:
A0 esta es la sección transversal original de la muestra de tensión Af es la sección transversal en el punto de la fractura.
El espesor inicial para todas las muestras de tensión fue de 0,86 mm con un ancho de 6 mm en la sección de calibre, propiedades mecánicas después de los ensayos de tracción se enumeran en la tabla 6. Para ambos tipos había muestras envejecidas y sin envejecer.
Tabla 6. Propiedades mecánicas de AZ80 después de los ensayes de tensión a 200 °C.
No. Tratamiento Esfuerzo Max Esfuerzo de Sedencia %El εf
1 Deformadas 189 0.8
2 Deformadas 145
3 Deformadas 217 200 0.8
4 Deformadas 124 99
5 Deformadas 152 136
6 Deformadas-Envejecidas 194 159
7 Deformadas-Envejecidas 150 133
8 Deformadas-Envejecidas 222 200
9 Deformadas-Envejecidas 129 206
10 Deformadas-Envejecidas 157 156
3.3. Ensayo de Dureza Vickers (Hv)
En la Figura 13, para la aleación de Magnesio laminada con un 60% de reducción a una temperatura de 200 °C, 300 °C, 400 °C, laminda con un 100% de reducción a 300°C y 400°C, se presenta la microdureza, estas mismas envejecidas posteriormente a una temperatura de 175 °C por 50 horas.
El comportamiento de la microdureza Vickers en la aleación Magnesio AZ80, se presenta un incremento gradual de la dureza a mayor porcentaje de reducción, tanto a 300 y 400°C el tratamiento de envejecido ayuda poco en el incremento de la dureza.
43
Figura 13.- Curva de microdureza Vickers, de la aleación Magnesio AZ80 laminada con un 60% y 100% de reducción a temperaturas de 200°C, 300°C y 400°C posteriormente envejecidas a 175°C por 50 horas.
En la gráfica la microdureza Vickers en la aleación Magnesio AZ80, muestra los resultados de probetas laminadas y envejecidas, mostrando los puntos mayores de 91 HV para 200 °C deformada, con un decremento a 89.5 deformada y envejecida. Estos resultados muestran que a menor temperatura de laminación mayor dureza.
3.4. Microscopia Electrónica de Barrido (MEB)
3.4.1. Microestructura de las Probetas Deformadas y Envejecidas por Barrido (MEB) El Microscopio electrónico de barrido se utilizó para caracterizar el comportamiento de las partículas de una segunda fase. En las figuras 4.4 - 4.6 se muestran micrografías de MEB de la aleación AZ80 durante el la deformación mediante laminado a 60% de reducción a 200 °C, 60% y 100% de reducción a 300 °C y 400 ºC.
44
Las partículas se observaron tanto a lo largo del límite de grano y dentro del grano. Sin embargo, no se observan partículas a lo largo de la frontera de grano a partir de 400 °C.
Sugiere que las partículas a lo largo del límite de grano se han disuelto debido a una temperatura alta.
El espectro de energía dispersiva (EDS) mostró que la composición química de las partículas a lo largo de la frontera de grano, es Al y Mn. Se obtuvieron resultados similares para otras partículas a lo largo o dentro de los límites de grano.
(a) (b)
(c) (d)
400°C-100% Def. 20 KV X100 15mm 400°C-100% Def. 20 KV X250 15mm
400°C-100% Def. 20 KV X100 15mm 400°C-100% Def. 20 KV X250 15mm
45
Las figuras, muestran las microestructuras de la aleación AZ80, deformada mediante laminación a porcentajes de 100%, de reducción a 400°C a diferentes magnificaciones: (a) 500, (b) 1000.
(a) (b)
(c) (d)
(e)
400°C-100% Def. 20 KV X1000 15mm 400°C-100% Def. 20 KV X1500 15mm
400°C-100% Def. 20 KV X2000 15mm 400°C-100% Def. 20 KV X2500 15mm
400°C-100% Def. 20 KV X3000 15mm
46
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
400°C-60% Def. 20 KV X100 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X250 15mm
400°C-60% Def. 20 KV X500 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X1000 15mm
400°C-60% Def. 20 KV X1500 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X2500 15mm
47
Las figuras 13, muestra la microestructura de la aleación AZ80, deformada mediante laminación a porcentajes de 60%, de reducción a 400°C a diferentes magnificaciones: (a) 500, (b) 1000.
(b) (a)
400°C-60% Def. 20 KV X3000 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X5000 15mm
48
(a) (b)
(d) (c)
(f) (e)
300°C-60% Def. 20 KV X100 15mm 300°C-60% Def. 20 KV X250 15mm
300°C-60% Def. 20 KV X500 15mm 300°C-60% Def. 20 KV X750 15mm
300°C-60% Def. 20 KV X1000 15mm 300°C-60% Def. 20 KV X1500 15mm
49
Las figuras 14, muestran las microestructuras de la aleación AZ80, deformada mediante laminación a porcentajes de 60%, de deformación a 200 °C a diferentes magnificaciones: (a) 100, (b)100, (c) 250, (d)500, (e)750, (f)1000.
(h) (g)
(j) (i)
(k)
300°C-60% Def. 20 KV X2000 15mm 300°C-60% Def. 20 KV X2500 15mm
300°C-60% Def. 20 KV X3000 15mm 300°C-60% Def. 20 KV X3500 15mm
300°C-60% Def. 20 KV X4000 15mm
50
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
300°C-100% Def. 20 KV X100 15mm 300°C-100% Def. 20 KV X250 15mm
300°C-100% Def. 20 KV X500 15mm 300°C-100% Def. 20 KV X750 15mm
300°C-100% Def. 20 KV X1000 15mm 300°C-100% Def. 20 KV X1500 15mm
51
Las figuras 15, muestran las microestructuras de la aleación AZ80, deformada mediante laminación a porcentajes de 60%, de deformación a 200 °C a diferentes magnificaciones: (a) 100, (b)100, (c) 250, (d) 500, (e) 750, (f) 1000.
(d)
(a) (b)
(c)
(e) (f)
200°C-60% Def. 15 KV X100 15mm 200°C-60% Def. 15 KV X100 15mm
200°C-60% Def. 15 KV X250 15mm 200°C-60% Def. 15 KV X500 15mm
200°C-60% Def. 15 KV X750 15mm 200°C-60% Def. 15 KV X100 15mm
52
(a) (b)
(d) (c)
(e) (f)
400°C-60% Def. 20 KV X100 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X250 15mm
400°C-60% Def. 20 KV X500 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X750 15mm
400°C-60% Def. 20 KV X1000 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X1500 15mm
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Las figuras 16, nos muestra la microestructura a diferentes magnificaciones de la aleación AZ80, deformada mediante laminación con un 60% de reducción a 400 °C, posteriormente envejecidas a las mejores condiciones encontradas a 175 °C por 50 horas.
(g) (h)
(i) (j)
(l) (k)
400°C-60% Def. 20 KV X2000 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X2500 15mm
400°C-60% Def. 20 KV X3000 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X3500 15mm
400°C-60% Def. 20 KV X3000 15mm 400°C-60% Def. 20 KV X3500 15mm
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Capitulo IV
Análisis De
Resultados
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