Ecuatoriana
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE GRASA 1975-02
1. OBJ ETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar el contenido de grasa de la mantequilla.
2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen el método de rutina (indirecto) y el método directo.
3. DISPOSICIONES GENERALES
3.1 Para determinar el contenido de grasa en la mantequilla, podrán usarse cualquiera de los dos métodos descritos en esta norma. En caso de discrepancia o litigio, deberá usarse el método directo.
4. MÉTODO DE RUTINA
4.1 Resumen
4.1.1 Disolver una cantidad determinada de mantequilla en el solvente éter de petróleo, filtrar el solvente con su contenido y pesar el residuo recogido en el crisol de Gooch.
4.2 Instrumental
4.2.1 Balanza analítica, sensible a 0,1 mg.
4.2.2 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a 100° ± 1°C.
4.2.3 Desecador, con cloruro de calcio anhidro y otro deshidratante adecuado.
4.2.4 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm3.
4.2.5 Crisol de Gooch, de porcelana o de vidrio.
4.3 Reactivos
4.3.1 Eter de petróleo, recién destilado, límites de ebullición 40° - 60°C.
4.4 Preparación de la muestra
4.4.1 Si la muestra es semisólida o sólida, se coloca el recipiente que lo contiene cerrado herméticamente, en una estufa o baño María entre 23° - 28°C y se mantiene allí, hasta que la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente).
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
NTE INEN 165 1975-02
4.4.2 Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el recipiente que lo contiene (preferiblemente con la ayuda de un agitador mecánico) hasta que ésta adquiera consistencia espesa o cremosa.
4.4.3 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente, hasta cuando la temperatura de la muestra llegue al punto de congelación y la masa se haya solidificado.
4.5 Procedimiento
4.5.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
4.5.2 En el matraz Erlenmeyer de 250 cm3, pesar con aproximación a 0,1 mg una cantidad de muestra preparada comprendida entre 10 g.
4.5.3 Agregar cuidadosamente 15 cm3 de la solución éter de petróleo, agitar hasta que la grasa se haya disuelto completamente y filtrar a través del crisol de Gooch previamente pesado.
4.5.4 Lavar el residuo que quede sobre el filtro con pequeñas porciones de éter de petróleo hasta que quede eliminada completamente la grasa.
4.5.5 Secar el crisol y su contenido en la estufa ajustada a 100° ± 1°C durante 60 min. Enfriar en el desecador y pesar con aproximación a 0,1 mg.
4.5.6 Repetir las operaciones indicadas en 4.5.4 a 4.5.5, pero reduciendo el período de calentamiento a 30 min, hasta que la diferencia entre los resultados de dos operaciones de pesaje sucesivas, no exceda de 0,1 mg.
4.6 Cálculos
4.6.1 El contenido de grasa, en porcentaje de masa, se calcula mediante la ecuación siguiente:
G = 100 - (H% + R%)
Siendo:
G = contenido de grasa en porcentaje de masa.
H = contenido de humedad, en porcentaje de masa. (Según INEN 164).
R = contenido del residuo, en porcentaje de masa.
5. MÉTODO DIRECTO
5.1 Resumen
5.1.1 Disolver una cantidad determinada de mantequilla en el solvente éter de petróleo, evaporar el solvente y pesar el residuo.
5.2 Instrumental
5.2.2 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a 100° ± 1°C
5.2.3 Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado.
5.2.4 Extractor de Smetham, (ver figura 1), con matraz para la determinación de la grasa u otro aparato equivalente, inalterable a las condiciones del ensayo.
5.2.5 Matraz cónico de 100 cm3, con conducto de salida o vaso de precipitación.
5.2.6 Material para facilitar la ebullición, exento de grasa, no poroso. Puede usarse perlas de vidrio o de otro material adecuado.
5.3 Reactivos
5.3.1 Solución al 25% de ácido clorhídrico, con densidad 1,126 ± 0,001 g/cm3 a 20°C.
5.3.2 Eter de petróleo, recién destilado, con cualquier intervalo de destilación comprendido entre 40° y 60°C
5.4 Preparación de la muestra
5.4.1 Si la muestra es semisólida o sólida, se coloca el recipiente que lo contiene cerrado herméticamente, en una estufa o baño María entre 23° - 28°C y se mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente).
5.4.2 Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el recipiente que lo contiene (preferiblemente con la ayuda de un agitador mecánico), hasta que ésta adquiera consistencia espesa o cremosa.
5.4.3 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente, hasta cuando la temperatura de la muestra llegue al punto de congelación y la masa se haya solidificado.
5.5 Procedimiento
5.5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
5.5.2 En el matraz cónico, previamente pesado con aproximación al 0,1 mg, introducir 10 g de muestra, agregar 20 cm3 de ácido clorhídrico al 25% (si se desea, puede colocarse el material para facilitar la ebullición), hervir suavemente, agitar cuidadosamente hasta que se disuelvan todas las sustancias no grasas y dejar enfriar hasta unos 30°C.
5.5.3 Secar el matraz para la determinación de grasa, (que puede contener, si se desea, el material para facilitar la ebullición), en la estufa a 100 ± 1°C durante 60 min. Dejar enfriar en el desecador y pesarlo con aproximación a 0,1 mg y empalmar en el aparato de extracción (ver figura 1).
5.5.4 Transferir el contenido del matraz cónico al bulbo extractor y enjuagar luego éste, alternativamente con éter de petróleo y agua tibia, hasta que el bulbo del extractor se llene del líquido acuoso a la mitad.
NTE INEN 165 1975-02
5.5.5 Enjuagar nuevamente el matraz cónico con éter de petróleo hasta que una cantidad suficiente de éter, pasando por el bulbo del aparato de extracción, llene el matraz determinador de la grasa, hasta aproximadamente 2/5 de su contenido total y luego calentar el matraz durante cuatro horas.
5.5.6 Comprobar si se ha terminado la extracción empleando un segundo matraz determinador de grasa y extraerlo durante un período de una hora, con otra porción fresca del disolvente éter de petróleo (ver nota 1).
5.5.7 Retirar el matraz determinador de grasa del aparato extractor, reunir los líquidos de la segunda extracción con los de la primera extracción; separar el solvente por destilación cuidadosa y secar el residuo en la estufa durante una hora a 100° ± 1°C.
5.5.8 Dejar enfriar el matraz determinador de grasa con su contenido en el desecador y pesarlo con aproximación a 0,1 mg. Repetir el calentamiento por períodos de 30 min, enfriando y pesando hasta que no haya disminución en la masa.
5.6 Cálculos
5.6.1 El contenido de grasa en la mantequilla se calcula mediante la ecuación siguiente:
100 x m
2) 1 m G (m −
=
Siendo:
G = contenido de grasa, en porcentaje de masa.
m1 = masa del matraz con el extracto, en g.
m2 = masa del matraz vacío, en g.
m = masa de la muestra analizada, en g.
5.7 Errores de método
5.7.1 La diferencia entre los dos resultados de una determinación efectuada por duplicado, no debe exceder de 0,2%, en caso contrario debe repetirse la determinación.
5.8 Informe de resultados
5.8.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación.
5.8.2 En el informe de resultados deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
5.8.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
FIGURA 1. Extractor de Smetham Dimensiones en milímetros
NTE INEN 165 1975-02
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 164 Mantequilla. Determinación de la pérdida por calentamiento.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 4 Leche y productos lácteos. Muestreo.
INEN 45 Grasas y aceites. Ensayo de rancidez.
INEN 161 Mantequillas. Requisitos.
INEN 162 Mantequilla. Determinación de la acidez titulable.
INEN 163 Mantequilla. Determinación del contenido de cloruro de sodio.
INEN 164 Mantequilla. Determinación de la pérdida por calentamiento.
INEN 166 Mantequilla. Determinación del índice de refracción.
INEN 167 Mantequilla. Determinación del índice de yodo.
INEN 168 Mantequilla. Determinación del índice de Reichert-Meissl y del índice de Polenske.
INEN 169 Mantequilla. Determinación del índice de saponificación.
INEN 170 Mantequilla. Gérmenes comunes.
INEN 171 Mantequilla. Contaje de bacterias coliformes.
INEN 172 Mantequilla. Levaduras y hongos.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Programa conjunto FAO/OMS. Normas Alimentarias. Comisión del Codex Alimentarius CAC/RS 32. Determinación del contenido de grasa. Norma Internacional recomendada para la margarina. Organización Mundial de la Salud.
Roma, 1969.
Método AOAC de análisis. Butter. Fat (38) Official final Action. Indirect Method. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970.
Método AOAC de análisis. Butter. Fat (38) Official final Action. Direct Method. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970.
USDA Instruction No. 918-101-1. Methods of laboratory analysis for moisture, fat, salt, curd and pH of butter. US Department of Agriculture. Washington, 1970.
Norma Hindú IS:3507. Methods of sampling and test for butter. Determination of fat Indian Standards Institution.
New Delhi, 1964.
Herce P. Análisis Agrícola. Determinación de la materia grasa. Editora Dossar S.A., pp 835. Madrid, 1963.
Winton A.L. Winton K.B. Análisis de Alimentos. Manteca Grasa. Procedimiento indirecto. Editora HASA, pp 950 Barcelona, Buenos Aires. México, 1958.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
publicado en el Registro Oficial No.
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: 1974-06-01 a 1974-07-15
Subcomité Técnico: CT 7:2* Leche y productos lácteos
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1971-09-06 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Dr. Alberto Proaño
Eco. Pablo Lozada
Sr. Edwin Christensen Dr. Jorge Donoso Dr. Gustavo Guerra Dra. Leonor Orozco
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
MINISTERIO DE LA PRODUCCION (Dpto. de ganadería)
INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION
FAO
DIRECCION DE HIGIENE MUNICIPAL INSTITUTO DE NUTRICION
INEN
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1975-04-14
Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 772 de 1975-06-06 Registro Oficial No. 859 del 1975-08-04
____________
* Actualmente (AL 03.01)
Instituto Ecuatoriano de Normalizaci
Instituto Ecuatoriano de Normalizaci Instituto Ecuatoriano de Normalizaci
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN ón, INEN ón, INEN ón, INEN ---- Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17
Casilla 17 Casilla 17
Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E
Dirección General: E Dirección General: E
Dirección General: E----Mail:Mail:Mail:Mail:direcciondirecciondireccion@inen.gov.ec direccion@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E
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