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CURSO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES-2013

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CURSO DE CROMATOGRAFÍA

DE GASES-2013

Principios Básicos y Manejo del Equipo

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA

(2)

JOSÉ RAMÓN VERDE CALVO

GLORIA MARIBEL TREJO

(3)

OBJETIVO

 El participante aprenderá y

aplicará los conceptos teórico

prácticos básicos sobre

(4)

PROGRAMA

(5)

2.0

FISICOQUÍMICA

DE LA

CROMATOGRAFÍA

(6)
(7)

3.6. DETECTORES

 3.6.1 Conductividad térmica

 3.6.2 Ionización de flama

 3.6.3 Captura de electrones

(8)

3.7 SISTEMA

CROMATOGRÁFICO

 3.7.0 Sistema de Cómputo

 3.7.1 Obtención del cromatograma

 3.7.2 Parámetros de integración

(9)

4.0. CONCEPTOS Y

TÉRMINOS

 4.1 Tiempo de retención

 4.2 Tiempo de retención corregido

 4.3 Ancho de base

(10)

4.0 CONCEPTOS Y

TÉRMINOS

 4.5 Altura Equivalente de un Plato

Teórico

 4.6 Coeficiente de Partición

 4.7 Resolución

(11)

5.0 ANÁLISIS

CUALITATIVO

 5.1 Identificación de compuestos

– Tiempos de retención

(12)
(13)

7.0

MANTENIMIENTO

DEL

EQUIPO

(14)

DEFINICIÓN

 La cromatografía de gases es una

(15)

Ventajas

 Mejor técnica de separación que

otros sistemas físicos o químicos

 Tiempos cortos de análisis

Actualmente muchas de las

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Desventajas

 Costo

 Mantenimiento

 Consumibles

(17)
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(19)

CROMATOGRAFIA

M. TSWEET (1903): Separación de mezclas de

pigmentos vegetales en columnas llenas con adsorbentes sólidos y solventes variados éter de petróleo CaCO3 mezcla de pigmentos pigmentos separados

Cromatografia = kroma [color] + graph [escritura] (griego)

(20)

CROMATOGRAFIA

Primer equipo comercial

1940

1950

1960

“CGS” rudimentario

propuesta Martin e Synge

Separación de ácidos orgánicos por CGL: primer cromatógrafo (Martin e James)

Detector por Densidad de Gas (Martin e James)

Detector por Ionización de flama

Detector por Captura de Eletrones Columnas Capilares (Golay)

(21)

Clasificación Analítica

Cromatografía cualitativa o

preparativa

 Cromatografía cuantitativa o

(22)
(23)

Clasificación Práctica

Cromatografía de Adsorción

(24)

Cromatografía de Adsorción

Cromatografía Gas Sólido (CGS), la

fase estacionaria es un sólido con

gran número de sítios activos

(hidroxilos, pares de electrones)

 Sílice granular, la alúmina o el carbón

 El soluto se adsorbe en la superficie

de las partículas sólidas

(25)

Fases Estacionarias

El fenómemo físicoquímico responsable de la interacción analito + FE sólida es la

ADSORCIÓN

La adsorción ocurre en la interface entre el gas de arraste y la FE sólida

(26)

Fases Estacionarias

FE Sólidas

Principales

Aplicaciones: - Separación de gases - Compuestos volátiles - Séries homólogas

GASES DE REFINARIA

Columna:Carboxen-1000 60-80 mallas; 15’ x 1/8”

TCOL: 35oC a 225oC / 20oC. min-1

Gas de Arraste: He, 30 ml.min-1

(27)

Columnas de Adsorción

Columna Temp max Aplicación

HP S o M 200° c Hidrocarburos, gas natural

Poraplot Q 250° C Alcoholes volátiles en agua, gases Poraplot U 190° C comp. volátiles

(28)
(29)

Cromatografía de Reparto

LÍQUIDOS Depositados sobre a superfície de: sólidos porosos inertes (columnas empacadas) o de

(30)

Fases Estacionarias

Familias De FE Líquidas

Mayor parte de las aplicaciones en CG moderna

PARAFINAS Apolares; Principales: esqualeno (C30H62), Apiezon

POLIÉSTERES Ésteres de dialcoholes con diácidos. Polares; altamente sensibles a la humedad y oxidación; Principales: DEGS, EGA

ÉSTERES METÍLICOS DE ÁCIDOS GRASOS Columna:5%DEGS-PS s/ Supel-coport 100/120 mallas; 6’ x 1/8” TCOL: 200oC (isotérmico)

Gas de Arraste: N2 20 ml.min-1

Detector: FID

(31)

Columnas de Reparto

Columna Temp max Aplicación

(32)

FASES ESTACIONARIAS LÍQUIDAS COLUMNAS EMPACADAS

NOMBRE COMERCIAL

DESCRIPCIÓN POLARIDAD TEMPERATURA ºC min/max

Escualeno Escualeno I 20/100

Apienzon L Apienzon L I 50/300

SE-30 100% goma de silicona I 50/300

OV-1 100% goma de silicona I 50/300

UCW-982 goma del 99% metil, 1% vinil II 0/300

DC-200 100% de metil silicona líquida II 0/250

OV-101 100% de metil silicona líquida II 0/350

SP-2100 100% de metil silicona líquida II 0/350

SE-52 o SE-54 fenilo al 5% II 50/300

Dexsil 300 Metil carbonato de silicona II 50/450

OV-17 Metil fenil silicona al 50% II 0/375

OV-25 Metil fenil silicona al 75% III 0/350

OV-210 3,3,3-trifluoropropilo al 50% III 0/275

Carbowax 20M polietilen glicol IV 60/225

Carbowax 20M TPA polietilen glicol modificado con ácido tereftálico

IV 60/250

Carbowax 1500 polietilen glicol IV 40/200

(33)

FASES ESTACIONARIAS LÍQUIDAS DE USO COMÚN EN CROMATOGRAFÍA DE GASES

COLUMNAS CAPILARES NOMBRE

COMERCIAL

DESCRIPCIÓN POLARIDAD TEMPERATURA ºC min/max APLICACIONES GENERALES HP-1, DB-1 100% dimetil polisiloxano I -60 a 325 Aminas, hidrocarburos, pesticidas, aromas y fragancias HP-5, DB-5 5% fenil 95% dimetil polisiloxano I -60 a 325 Alcaloides, FAMEs, compuestos halogenados DB-1301 6% cianopropil-fenil, 94% dimetil polisiloxan II -20 a 280 Alcoholes, pesticidas DB-35, HP-35 35 % fenil 65% dimetil polisiloxano

II 40 a 300 Pesticidas, fármacos, drogas

1701, DB-1701p 14% cianopropil-fenil, 86% dimetil polisiloxan II -20 a 280 Pesticidas, herbicidas, azúcares HP+50, DB-17 50 % fenil 90% dimetil polisiloxano

II 40ª 280 Drogas, glicoles, pesticidas, esteroides

DB-200 35% trifluoropropil 65% dimetil polisiloxano

III 30 a 300 Disolventes, pesticidas, herbicidas

DB-225 50 % cianopropil-fenil, 50 % dimetil polisiloxan

Iii 40 a 220 FAMEs alditol, esteroles neutros

HP-INNOWax Polietilenglicol III 40 a 260 Alcoholes, ácidos orgánicos, aceites esenciales, aromas y

fragancias DB-23 50 % cianopropil-fenil,

50 % dimetil polisiloxan

(34)
(35)

INTERACCIONES LIQUIDO-COMPONENTE

¿Por qué se separan los compuestos?

(36)

INTERACCIONES DIPOLARES

Se producen entre moléculas de compuestos polares.

(37)

LAS FUERZAS DE

INDUCCIÓN

Se dan cuando una molécula polar se aproxima a otra no polar.

Ecuación de Debye

(38)

FUERZAS DE DISPERSION

Se deben a la formación de dipolos (inducidos, moléculas no polares)

(39)
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(43)

PUENTE DE HIDRÓGENO

Estas fuerzas son superiores a las anteriores, pero inferiores a las del enlace químico,

provocando, que el componente se vea

(44)
(45)
(46)

El Cromatógrafo De Gases

1 – Depósito de Gás y Reguladores de Presión.

2 - Injector vaporiza la Muestra.

3 - Columna Cromatográfica y Horno de la Columna.

4 – Detector.

5 - Electrómetro (amplificador) de Señal.

(47)

Gas De Arrastre

Características:

INERTE No dede reaccionar con la muestra, fase

estacionária o superfícies de la columna.

PURO Debe ser excento de impurezas que puedan

degradar la fase estacionaria.

Impurezas típicas en gases y sus efectos:

oxida / hidroliza algunas FE incompatíbles con DCE

H2O, O2

(48)

Gas De Arrastre

Desventajas:

COSTO Los gases de alta pureza son caros.

CO STO PUREZA A B C A = 99,995 % B = 99,999 % C = 99,9999 %

COMPATÍBLE CON EL DETECTOR Cada detector demanda

un gas de arraste específico para mejor funcionamento.

Selección de Gases de Arraste en Función del Detector: He , H2 , N2

DCT

DIF N2 , H2 , O2

(49)

Alimentación Del Gas De Arrastre

Componentes necesarios a la línea de gas:

controladores de vacío / presión de gas

dispositivos para purificación de gas (“trampas”)

(50)

Helio

 Uso general

 Caro

(51)

Nitrógeno

 Uso general en columnas

empacadas y capilares

(52)

Hidrógeno

 Columnas capilares

 Combustible DIF

 Barato

(53)

Aire

 Comburente con el DIF

 Barato

(54)

Trampas o filtros

 Garantizan la calidad del análisis

 Prolongan la vida útil de la

columna

(55)

Trampa de Oxígeno

 Bulbo de óxido de cobre

 Indicador de óxido de manganeso

 El O2, provoca oxidación irreversible

(56)

Daños causados por O

2

(57)

Trampas de humedad

 Tamiz molecular

 Indicador de sulfato de calcio

(58)
(59)
(60)

Trampa para hidrocarburos

 Tamiz molecular

 Empaque C activado

 Retiene compuestos mayores que el CH4  El tamaño y el PM de los contaminantes

(61)
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(64)

Resolución del gas acarreador

Efecto del gas acarreador en la resolución de

n-heptadecano y

(65)
(66)

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