Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1107:2013
Primera revisión
AGUA. DETERMINACIÓN DE CALCIO. MÉTODO EDTA
Primera Edición
WATER. DETERMINATION OF CALCIUM. EDTA METHOD.
First Edition
DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinación de calcio. EDTA.
AL 01.06-329 CDU: 644.61 CIIU: 4100 ICS: 13.060.01
CDU: 644.61 CIIU: 4100 ICS: 13.060.01 AL 01.06-329 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria AGUA.
DETERMINACIÓN DEL CALCIO. MÉTODO EDTA NTE INEN 1107:2013 Primera revisión 2013-06 0. INTRODUCCIÓN
0.1 Las sales de calcio contribuyen a la dureza total del agua. Los tratamientos químicos de ablandamiento del agua o intercambio iónico reducen la concentración del calcio y la dureza. El contenido de calcio en el agua potable puede ir de cero a varios cientos de miligramos por litro dependiendo de la fuente y tratamiento.
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método complexométrico del EDTA para la determinación de calcio en aguas
2. DISPOSICIONES GENERALES
2.1 Interferencias. En las condiciones de este análisis, no interfieren en la determinación del calcio, los iones en la concentraciones aquí señaladas: Cu2+, 2 mg/L; Fe2+, 20 mg/L; Fe3+, 20 mg/L;Mn2+, 10 mg/L; Zn2+, 5mg/L; Pb2+, 5 mg/L; Al3+, 5 mg/L;Sn4+, 5 mg/L. El estroncio y el bario interfieren en la determinación del calcio; la alcalinidad en exceso de 300 mg/l puede producir un viraje impreciso o confuso con aguas duras.
3. MÉTODO DE ENSAYO 3.1 Resumen
3.1.1 Cuando el ácido entilen diamino tetraacético o sus sales (EDTA) se añade al agua que contiene calcio y magnesio, éste se combina primero con el calcio.
3.1.2 El calcio puede determinarse directamente, usando EDTA, cuando el pH es suficientemente alto para que el magnesio precipite como hidróxido, y se usa un indicador que reaccione únicamente con el calcio. Varios indicadores cambian de color cuando todo el calcio ha formado un complejo en el EDTA a un pH de 12 a 13.
3.2 Equipos 3.2.1 Bureta.
3.2.2Vasos de precipitación o Erlenmeyers. 3.2.3Agitador magnético, (opcional).
3.2.4 Pipeta volumétrica de 50 cm3.
3.3 Reactivos
3.3.1 Hidróxido de sodio, NaOH, 1 N (ver nota 1).
______________
NOTA 1. Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos químicos con grado analítico.
(Continúa) __________________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinación de calcio. EDTA.
NTE INEN 1107 2013-06
3.3.2 Indicadores. Existen muchos indicadores disponibles para la titulación del calcio con EDTA. La murexida fue el primer indicador disponible. Para quienes tuvieran dificultad reconociendo el punto de viraje de la murexida, pueden encontrar de gran utilidad el uso del negro azulado de ericromo puesto que vira de rojo a un azul puro. Estos indicadores se encuentran descritos a continuación.
3.3.2.1 Murexida. Sal común del ácido purpúrico, C8H8O6N6·H2O; este indicador cambia de color
rosado al púrpura, en el punto de viraje.
a) Preparar el indicador por disolución de 150 mg de colorante en 100 g de etilénglicol absoluto. Las soluciones acuosas del colorante no son estables por más de 1 d.
b) La mezcla sólida del colorante en polvo y cloruro de sodio es una forma estable del indicador. Preparar el indicador mezclando 200 mg de murexida con 100 g de cloruro de sodio y moliendo la mezcla hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas.
c) Cuando se usa murexida, se chequeará el punto final por adición de 1 a 2 gotas más de solución titulante, para asegurarse que no ocurran cambios posteriores. Se facilita la determinación del punto final, preparando un blanco de comparación de color que contenga 2,0 cm3 de NaOH, 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 a 2 gotas de la solución) y solución de EDTA para producir un color estable.
3.3.2.2 Negro azulado de eriocromo R. Sodio 1 (2 - hidroxi - 1 - maftilazo) -2 naftol 4-sulfonato.
Preparar el indicador moliendo perfectamente en un mortero 200 mg de colorante en polvo y 100 g de cloruro de sodio hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas. Guardar en un frasco ambar con tapa herméticamente cerrada. Usar 0,2 g de la mezcla como indicador. Durante el curso de la titulación el color cambia de rojo, pasando por el púrpura azulado, hasta un color azul sin ningún tinte rojizo o púrpura.
3.3.3 Solución valorada de EDTA, 0,01 M, preparar la solución valorada de EDTA, ácido etilendiaminotetraacético o su sal sódica, como se describe en la Norma INEN 974. La solución valorada de EDTA, exactamente 0,010 M es equivalente a 400,8 g Ca/1,00 cm3.
3.4 Procedimiento
3.4.1 Preparación de la muestra. Usar 50 cm3 de muestra o una porción diluida a 50 cm3 de modo que el contenido de calcio esté entre 5 mg y 10 mg. Para analizar las aguas con alcalinidad mayor que 300 mg/L, tomar una pequeña porción y diluir hasta 50 cm3; o, neutralizar la alcalinidad con ácido, hervir por 1 min para disipar el CO2, y enfriar antes de comenzar la titulación.
3.4.2 Titulación. Añadir 2,0 cm3 de solución de NaOH o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a 13.
3.4.2.1 Agitar y añadir 0,1 g a 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 gotas a 2 gotas de la solución de indicador) (ver nota 2).
3.4.2.2 Añadir lentamente la solución titulante de EDTA, agitando continuamente hasta el punto final de la reacción (ver 3.3.2.1 y 3.3.2.2).
3.4.3 Realizar el ensayo por duplicado.
_______________
NOTA 2. Realizar inmediatamente la titulación después de la adición del álcali. El indicador es inestable en condiciones alcalinas.
NTE INEN 1107 2013-06
3.5 Cálculos
3.5.1 El contenido de calcio se calcula mediante la ecuación siguiente:
mg/L Ca =
muestra
de
cm
400,8
x
B
A x
3Dureza debida al calcio.
como mg/L CaCO3 =
muestra
de
cm
000
1
x
B
A x
3 En donde:A = cm3 de EDTA usado en la titulación.
B = cm3 de CaCO3 equivalente a 1,00 cm 3
de EDTA, determinado por titulación con la solución
valorada de calcio.
3.6 Errores del método
3.6.1 Es aceptable un error relativo del 2,0 % entre las 2 determinaciones, en caso contrario, debe repetirse el análisis.
3.7 Informe de resultados
3.7.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados en mg/L de Ca o como CaCO3 en mg/L.
3.7.2 Debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado.
3.7.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.
NTE INEN 1107 2013-06
APÉNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 974 Agua potable. Determinación de la dureza total por titulación con EDTA.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 3500-Ca B. EDTA titrimetric Method. 22nd edition. Baltimore, 2012.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento: NTE INEN 1107 Primera revisión
TITULO: AGUAS. DETERMINACIÓN DEL CALCIO. MÉTODO EDTA
Código: AL 01.06-329
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1983-12-15 Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo Ministerial No. 253 de 1984-04-18
publicado en el Registro Oficial No. 744 de 1984-05-15 Fecha de iniciación del estudio (consultoría): 2012-08-06 Fechas de consulta pública: de 2012-12-03 a 2013-01-02
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 Esta NTE INEN 1107:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1107:1983
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13116 de 2013-05-16 Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20
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