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Obtención de biodiésel a partir de residuos de aguacate producido mediante el método de transesterificación en un reactor tipo batch

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Academic year: 2021

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UNIVERSIDAD LIBRE FACULTAD DE INGENIERÍA

INGENIERÍA MECÁNICA PROYECTO DE GRADO

AUTOR DEL PROYECTO: Diego Alejandro López Quiñones CÓDIGO: 065102009

CEDULA: 1016050690 TELÉFONO: 3016398194

CORREO ELECTRÓNICO: diegoa.lopezq@unilibrebog.edu.co

OBTENCIÓN DE BIODIÉSEL A PARTIR DE RESIDUOS DE AGUACATE PRODUCIDO MEDIANTE EL MÉTODO DE TRANSESTERIFICACIÓN EN UN

REACTOR TIPO BATCH.

DIRECTOR: Gabriel de Jesús Camargo Vargas PROFESIÓN: Ingeniero Químico

CORREO ELECTRÓNICO: gabriel.camargov@unilibrebog.edu.co

TEMA Y ÁREA DE INVESTIGACIÓN: Energías alternativas, Biocombustibles

Autor del proyecto: Diego Alejandro López Quiñones

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OBTENCIÓN DE BIODIÉSEL A PARTIR DE RESIDUOS DE AGUACATE PRODUCIDO MEDIANTE EL MÉTODO DE TRANSESTERIFICACIÓN EN UN

REACTOR TIPO BATCH.

PRESENTADO POR

DIEGO ALEJANDRO LÓPEZ QUIÑONES

UNIVERSIDAD LIBRE FACULTAD DE INGENIERÍA

INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ

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OBTENCIÓN DE BIODIÉSEL A PARTIR DE RESIDUOS DE AGUACATE PRODUCIDO MEDIANTE EL MÉTODO DE TRANSESTERIFICACIÓN EN UN

REACTOR TIPO BATCH.

PRESENTADO POR

DIEGO ALEJANDRO LÓPEZ QUIÑONES

DIRECTOR

GABRIEL DE JESÚS CAMARGO VARGAS INGENIERO QUÍMICO UNIVERSIDAD LIBRE FACULTAD DE INGENIERÍA INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ 2017

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NOTA DE ACEPTACIÓN

Ing. Gabriel de Jesús Camargo Vargas Acepto esta tesis de pregrado

de acuerdo con los

lineamientos establecidos por

la Universidad Libre de

Colombia y la facultad de Ingeniería Mecánica

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AGRADECIMIENTOS

Agradezco a todos mis familiares y amigos en especial a mis padres Arnulfo López Murcia y Myriam Amanda Quiñones López quienes han contribuido no solo en la realización de este proyecto si no también durante todo el trayecto de mi formación como ingeniero mecánico.

A mi director, Gabriel de Jesús Camargo Vargas por su ayuda y compromiso en cada etapa de este proyecto facilitándome su asesoramiento y consejo cuando era necesario, de igual manera agradezco a todo docente de la universidad libre que de una u otra manera hicieron parte de este trabajo.

A la facultad de Ingeniería Mecánica de la Universidad Libre de Colombia por la formación como persona y profesional para convertirme en un ingeniero útil para la sociedad que entregue sus conocimientos y habilidades en pro del desarrollo y mejora del país.

(6)

TABLA DE CONTENIDO

Pág.

1 Titulo del Proyecto ... 11

2 Introducción ... 11

3 Definición del Problema ... 12

3.1 Antecedentes ... 12

3.2 Planteamiento del Problema ... 13

4 Justificación ... 14 5 Objetivos ... 15 5.1 Objetivo General ... 15 5.2 Objetivos Específicos... 15 6 Marco Referencial ... 16 6.1 Marco Teórico ... 16

6.1.1 Extracción de aceite vegetal. ... 16

6.1.1.1 Prensado expeller. ... 16

6.1.1.2 Extracción por solventes. ... 16

6.1.2 Biocombustibles. ... 17

6.1.2.1 Biodiésel. ... 18

6.1.2.2 Ventajas del biodiésel. ... 18

6.1.2.3 Desventajas del biodiésel. ... 20

6.1.3 Biodiésel en el mundo. ... 21

6.1.4 Biodiésel en Colombia. ... 22

6.1.5 Transesterificación. ... 24

6.1.5.1 Variables que influyen en el proceso de transesterificación ... 25

6.1.5.2 Tipos de reactores para el proceso de transesterificación. ... 26

6.1.6 Propiedades del combustible de biodiésel. ... 28

6.1.7 Poder calorífico. ... 29

6.1.7.1 Determinación del poder calorífico. ... 29

6.2 Marco Conceptual ... 30

6.3 Estado del Arte ... 32

6.3.1 Producción y evaluación de biodiésel. ... 32

(7)

6.3.3 Biodiésel de origen vegetal. ... 36

6.4 Marco legal y normativo ... 37

7 Diseño Metodológico ... 39

7.1 Metodología ... 39

7.1.1 Investigación de antecedentes y documentación técnica. ... 40

7.1.2 Determinación de factores esenciales del proyecto. ... 40

7.1.3 Obtención de aceite vegetal. ... 44

7.1.4 Proceso de transesterificación. ... 46

7.1.5 Pruebas técnicas realizadas por el autor del proyecto. ... 47

7.1.5.1 Poder calorífico. ... 47

7.1.5.2 Viscosidad cinemática. ... 49

7.1.6 Pruebas técnicas contratadas. ... 50

7.1.7 Análisis de pruebas y resultados. ... 50

7.1.8 Comparación y verificación. ... 50

7.1.9 Conclusiones. ... 50

8 Resultados y Análisis. ... 51

8.1 Caracterización del Poder Calorífico ... 51

8.2 Caracterización de la Viscosidad Cinemática ... 57

8.3 Pruebas Técnicas Contratadas ... 58

8.3.1 Comparativo entre pruebas realizadas y norma técnica. ... 61

8.3.1.1 Viscosidad. ... 61

8.3.1.2 Densidad. ... 62

8.3.1.3 Punto de inflamación. ... 63

8.3.1.4 Contenido de agua. ... 63

8.3.1.5 T.A.N (Numero acido total). ... 64

9 CONCLUSIONES ... 65

(8)

LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1 Reducción de emisiones con respecto a diésel tradicional. ... 19

Tabla 2 Especificaciones técnicas de las propiedades del biodiésel ... 28

Tabla 3 Niveles del diseño experimental ... 42

Tabla 4 Numero de combinaciones del experimento ... 42

Tabla 5 Diseño factorial ... 43

Tabla 6 Análisis de varianza ... 43

Tabla 7 Pruebas técnicas contratadas ... 50

Tabla 8 Datos de poder calorifico muestra 1 ... 52

Tabla 9 Datos de poder calorifico muestra 2. ... 53

Tabla 10 Datos de poder calorifico muestra 3 ... 54

Tabla 11 Datos de poder calorifico muestra 4 ... 55

Tabla 12 Datos de poder calorifico muestra 5 ... 56

Tabla 13 Valores de viscosidades cinemáticas ... 58

Tabla 14 Resultados pruebas técnicas contratadas muestra 1... 59

Tabla 15 Resultados pruebas técnicas contratadas muestra 2... 59

Tabla 16 Resultados pruebas técnicas contratadas muestra 3 (Prueba piloto) ... 60

Tabla 17 Resultados pruebas técnicas contratadas muestra 4... 60

(9)

LISTA DE FIGURAS

Pág.

Figura 1. Producción y venta de biodiésel en Colombia. ... 12

Figura 2. Ilustacion equipo soxhlet. ... 17

Figura 3. Estructura química del biodiésel. ... 18

Figura 4. Estimacion de la produccion mundial de biodiésel. ... 21

Figura 5. Estimacion produccion mundial de biodiésel por region. ... 22

Figura 6. Incremento anual de la producción de biodiésel en Colombia. ... 23

Figura 7. Mercado de biodiésel en Colombia. ... 23

Figura 8. Tigliceridos en aceites vegetales ... 24

Figura 9. Producción de ésteres alquílicos. ... 24

Figura 10. Reacción de transesterificación. ... 25

Figura 11. Esquema reactor tipo batch. ... 27

Figura 12. Diagrama metodológico. ... 39

Figura 13. Maquina extractora de aceite vegetal tipo expeller.. ... 44

Figura 14. Corte y secado de semillas de aguacate para extracción de aceite. ... 45

Figura 15. Equipo soxhlet para extracción de aceite con solventes.. ... 45

Figura 16. Reactor tipo Batch para el proceso de transesterificación. ... 46

Figura 17. Embudo de decantación con fases biodiésel-glicerina. ... 47

Figura 18. Composición de una bomba calorimétrica. ... 48

Figura 19. Equipo de bomba calorimétrica utilizado en las pruebas.. ... 48

Figura 20. Viscosímetro tipo Ostwald.. ... 49

Figura 22. Prueba de poder calorífico muestra numero 2. Fuente: Autor del proyecto. ... 53

Figura 23. Prueba de poder calorífico muestra numero 3 (prueba piloto).. ... 54

Figura 24. Prueba de poder calorífico muestra numero 4. ... 55

Figura 25. Prueba de poder calorífico muestra numero 5.. ... 56

Figura 26. Grafico comparativo del poder calorífico de las pruebas realizadas vs poder calorífico del diésel tradicional. ... 57

(10)

Figura 27. Viscosidad cinemática obtenida en pruebas realizadas. ... 62

Figura 28. Densidad obtenida en pruebas realizadas. ... 62

Figura 29. Punto de inflamación obtenido en las pruebas realizadas. ... 63

Figura 30. Contenido de agua obtenido en las pruebas realizadas.. ... 64

Figura 31. Numero de acido total obtenido en las pruebas realizadas.. ... 64

LISTA DE ECUACIONES Pág. Ecuación 1. Poder calorífico en bomba calorimétrica……….…………....51

(11)

11

1 TITULO DEL PROYECTO

Obtención de biodiésel a partir de residuos de aguacate producido mediante el método de transesterificación en un reactor tipo Batch.

2 INTRODUCCIÓN

En este proyecto se realizaron pruebas para la obtención de aceite de residuos de aguacate y su posterior tratamiento para la producción de biodiésel.

Para la obtención del aceite se utilizaron dos métodos, el primero de forma mecánica en el cual se utilizo una prensa de tornillo tipo expeller y el segundo de forma química en el cual se utilizo un equipo soxhlet. En cuanto la producción de biodiésel se trato el aceite en un reactor tipo Batch procesando 5 muestras de aceite, cada una con diferentes variables de producción cuyos valores se determinaron de acuerdo a investigaciones previas en donde se estudiaron materias primas parecidas que permitían un acercamiento a los datos requeridos.

El biodiésel de residuos de aguacate se sometió a una caracterización de sus propiedades físicas y químicas, con base en esto se evaluó su calidad como biocombustible teniendo como parámetro de comparación los estándares presentes en la norma NTC 5444.

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12

3 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA

3.1 ANTECEDENTES

El biodiésel como combustible alternativo lleva años siendo estudiado, siendo la rigurosidad de estos estudios basada en diferentes factores como lo son el precio del petróleo, el precio de producción del biodiesel, las emisiones contaminantes de los combustibles entre otros. El estudio constante de estos factores es esencial para poder determinar la viabilidad económica, industrial, ambiental de cualquier proceso que se refiera a la producción de combustibles.

Actualmente con la postura mundial en torno al cambio climático estos estudios cobran mayor importancia y así la demanda de productos que combatan este problema como los biocombustibles establecidos y regularizados en cada país es mayor. Se puede observar en la siguiente figura como en Colombia, cuya principal fuente de biodiésel es el aceite de palma, la producción y venta del biocombustible está muy balanceada llegando a momentos donde la demanda del producto excede la oferta existente.

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13

Es entonces como se abre la posibilidad a nuevas materias primas para la producción de biodiésel esencialmente si no compiten o afectan la disponibilidad en el consumo humano como residuos vegetales o animales [31]. Trabajos como el “Programa Estratégico para la Producción de Biodiésel a partir de Aceites Vegetales” dan las pautas específicas de posibles materias primas, con su respectivo análisis económico zonas de influencia y demás aspectos que permitirían un buen acoplamiento con la industria de los biocombustibles.

3.2 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

Actualmente las energías renovables y alternativas presentan un punto muy alto de estudio debido a su importancia tanto en el ámbito ambiental como sector energético intentando remplazar los combustibles fósiles existentes que presentan grandes cantidades de emisiones y provienen de recursos no renovables.

Dada esto, el mundo se ha enfocado a la búsqueda de nuevos combustibles capaces de suplir las necesidades actuales y es aquí donde los biocombustibles se presentan como una excelente opción; entre ellos el biodiésel se destaca como uno de los de mayor uso y con la gran facilidad de poder generarse a partir de diferentes fuentes renovables como los son los aceites vegetales y las grasas animales, aunque algunas de estas fuentes generan algunos problemas al tratarse de fuentes de primera generación es decir de fuentes aptas para el consumo humano. Es por lo anterior que el uso de insumos de segunda generación es más aceptable pues no afectan el consumo alimenticio humano y en muchos casos son desperdicios o residuos que resultan de algún proceso productivo.

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14

4 JUSTIFICACIÓN

El Biodiésel es uno de los biocombustibles de mayor relevancia en la actualidad debido principalmente a sus beneficios ambientales y el desarrollo económico que genera en las zonas que se dediquen a su producción, por consiguiente la búsqueda de nuevas fuentes renovables para producirlo es de alta importancia y aún más si se trata de utilizar como materia prima un recurso catalogado como residuo en los procesos industriales de las empresas y comercios del país como. Según el departamento nacional de planeación (DNP) en Colombia entre pérdidas y desperdicios, no menos de 9,7 millones de toneladas de comida se pierden anualmente. Del total, el 64 por ciento (6,24 millones) son pérdidas que se presentan en las etapas de producción, pos cosecha, almacenamiento y procesamiento industrial, mientras que el 36 por ciento restante se pierde en las etapas de distribución, venta y en los hogares.

Por lo anterior, este proyecto busca ofrecer una alternativa en la producción de combustibles que pueda generar beneficios ambientales, industriales y económicos aprovechando una fuente de segunda generación como lo son la pulpa de aguacate en descomposición y su semilla, elementos que son descartados en varias industrias como por ejemplo en la producción de guacamole donde las semillas de aguacate son desechadas pues no representan ningún uso o aporte al producto final.

Se caracterizara el biodiésel obtenido a partir de una fuente de segunda generación como lo es la materia anteriormente mencionada, llegando a establecer si sus características son óptimas para su uso a gran escala como combustible o como componente de mezcla con diésel de origen fósil.

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15

5 OBJETIVOS

5.1 OBJETIVO GENERAL

Obtener biodiésel a partir de residuos de aguacate por el método de transesterificación.

5.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Desarrollar una metodología para la obtención de biodiésel de residuos de aguacate por el método de transesterificación.

 Evaluar las propiedades físicas y químicas del biodiésel obtenido a partir de de residuos de aguacate.

 Comparar y seleccionar la mejor combinación de variables de la producción de biodiésel, cuyas características serán confrontadas con el diésel tradicional.

(16)

16

6 MARCO REFERENCIAL

6.1 MARCO TEÓRICO

6.1.1 Extracción de aceite vegetal.

Históricamente, los tres procesos más comunes para recuperar el aceite a partir de semillas oleaginosas son el prensado hidráulico, el prensado expeller y la extracción con solventes. El prensado hidráulico, el proceso más antiguo, se originó en Europa en 1795. Debido a la producción intensiva de aceites su uso ha declinado con el paso de los años y actualmente no es muy utilizado. [30]

6.1.1.1Prensado expeller.

Estas prensas son las más utilizadas actualmente, estas prensas tienen forma cónica y en su interior tiene un tornillo sin fin que arrastra la pasta cuando se mueve hacia el extremo de menor diámetro, comprimiéndola de esta forma, obteniéndose el aceite crudo y como residuo la torta, que es sometida a la extracción por solventes, para retirar el aceite que contiene y así mezclarlo con el aceite prensado. [34]

6.1.1.2Extracción por solventes.

La extracción por disolventes se utiliza para las semillas oleaginosas y para las tortas obtenidas de la extracción mecánica, ya que estas aun contienen entre un 15- 25% de aceite que se puede reducir del 2-4% o menos. Este proceso generalmente, es un proceso de flujo continuo. Este método consiste en pasar varias veces el disolvente por las hojuelas, hasta quedar saturado. La solución de aceite en el disolvente se destila, quedando el aceite (que no destila), recuperándose el disolvente, condensándolo para volverse a utilizar varias veces, dando como resultado el aceite crudo listo para ser almacenado, sometido a refinación o para ser comercializado.[34]

(17)

17

Figura 2. Ilustacion equipo soxhlet. [6]

6.1.2 Biocombustibles.

Dentro de los biocombustibles se encuentran los biocarburantes, término que agrupa al conjunto de combustibles líquidos de origen vegetal que provienen de las distintas reacciones físico-químicas que ha sufrido la materia orgánica. Los biocarburantes se pueden dividir en dos grupos básicos. Por una parte, se encuentran los bioalcoholes, que provienen de la fermentación alcohólica de cultivos vegetales ricos en azucares y, por otra, los bioaceites, derivados de diversos tipos de especies oleaginosas, así como también de la transformación de los aceites vegetales usados. La ventaja de estos tipos de combustibles radica en su origen. Provienen de material de forraje vegetal, al cual se le ha extraído parte del dióxido de carbono que se podría liberar en la atmósfera. Por eso, su utilización como combustibles no implica un aumento neto de dióxido de carbono a la atmósfera, de manera que contribuye a minimizar el efecto de los gases invernadero. [32]

(18)

18 6.1.2.1Biodiésel.

Donde:

R1: Hidrocarburos de cadena larga, llamadas cadenas de acidos grasos.

R2: Hidrocarburos de cadena corta,provenientes del alcohol empleado en la reaccion de

transesterificacion

Figura 3. Estructura química del biodiésel. [32]

El biodiésel es un combustible de origen vegetal que puede reemplazar al tradicional combustible de origen fósil, diésel o ACPM. Las razones para su uso en motores de combustión interna alternativos (MCIA) de encendido por compresión (diésel) son principalmente dos: primero que todo, su naturaleza biodegradable y renovable convirtiéndolo en una alternativa de desarrollo sostenible; y segundo, la reducción de la emisión de contaminantes al medio ambiente en comparación con el diésel convencional [16]. El biodiésel puede ser utilizado puro (B100) o mezclado con el diésel de petróleo en diferentes concentraciones. Por ejemplo, B20 significa una mezcla con 20% de biodiésel y 80% de diésel de petróleo y es la mezcla más utilizada en nuestros días. Con cantidades inferiores a 5% de biodiésel, la mezcla es considerada como aditivo y puede ser hecha con petrodiésel #1 (keroseno) o #2 (diésel con bajo nivel de azufre). [33]

6.1.2.2Ventajas del biodiésel.

 Reducción de emisiones contaminantes

En la Tabla 1 se detallan en porcentajes las reducciones de emisiones contaminantes producidas por el uso del biodiésel contrastando con el diesel tradicional.

O

R

2

(19)

19 Tabla 1

Reducción de emisiones con respecto a diésel tradicional.

Emisión producidas por biodiésel Características

Monóxido de carbono Las emisiones del monóxido de carbono (gas

venenoso) del Biodiésel son, en promedio, 44% más bajas que las generadas por el diésel.

Partículas en suspensión Las emisiones de las partículas en suspensión

del Biodiésel son, en promedio, 40% más bajas que las generadas por el diésel.

Hidrocarburos totales sin quemar Las emisiones de los hidrocarburos totales sin

quemar (factor que contribuye a la formación del “smog”) son, en promedio, 68% más bajas que las generadas por el diésel.

Oxido nitroso Las emisiones de óxidos de nitrógeno (factor

que contribuye a la formación del “smog”)

aumentan, en promedio, de 6% en

comparación a las hechas por el diésel. Fuente: BERNARD, Erwan. Biodiésel los Aspectos Mecánicos en los Vehículos.

 Compatibilidad y seguridad

El biodiésel funciona en cualquier motor diésel convencional, no requiere ninguna modificación. Puede almacenarse puro o en mezcla, igual que el diesel, además puede ser guardado en cualquier lugar donde el petrodiésel se guarda. El combustible debe ser almacenado en un ambiente limpio, seco y oscuro, debiendo obviar temperaturas extremas. Por otra parte no requiere mayores precauciones en las estaciones expendedoras. [32]

 Lubricidad

El biodiésel contiene 11% de oxígeno en peso y no contiene azufre por esto mejora el proceso de combustión y disminuye su potencial de oxidación. El uso del biodiésel puede extender la vida útil de motores porque posee mejores cualidades lubricantes que el combustible de diésel fósil, mientras el consumo, encendido, rendimiento y torque del motor se mantienen prácticamente en sus valores normales. [4]

(20)

20

 Biodegradabilidad y toxicidad

El biodiésel no es toxico y debido a su contenido de oxigeno se degrada 4 veces más rápido que el diésel tradicional. En promedio después de 28 días el biodiésel es biodegradado en un 77%-89% mientras el diésel un 18%. Es comprensible que la mezcla del biodiésel con diésel o gasolina aumente la biodegradabilidad del combustible, dependiendo la mezcla que se utilice reduce el tiempo de degradación considerablemente. [32]

6.1.2.3 Desventajas del biodiésel.

Mayor viscosidad.

Debido a que el biodiésel posee una mayor viscosidad que el diésel tradicional puede ocasionar problemas de pérdida de flujo en los inyectores y filtros, que a su vez llegara a repercutir en la dilución del lubricante. [31]

Desempeño mecánico.

La potencia del motor disminuye debido a que el poder calorífico del biodiésel es menor. El calor de combustión se reduce lo que conlleva a disminuir el par y la potencia del motor. De igual manera esta disminución repercute en un mayor consumo de combustible para lograr el mismo desempeño utilizando combustible diésel. [32]

Precio.

A menos que se trate de un proceso industrial totalmente estructurado, cumpliendo y apoyado por las normas que rigen su producción el biodiésel es generalmente mucho más costoso, llegando a valer un 40% más que el diésel. Su competitividad dependerá de unas buenas leyes que rijan su elaboración y las nuevas materias primas que reduzcan drásticamente el valor comercial del producto sin afectar ganancias del productor. [32]

(21)

21 6.1.3 Biodiésel en el mundo.

Según la Organización para la Cooperación y el Desarrollo Económicos (OCDE) y la

Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura (FAO) la producción de biodiésel seguirá en aumento durante los próximos años aunque no con un impulso tan grande como en años anteriores, por otra parte destacan que el comercio de este producto no se incrementara debido que las potencias productoras fácilmente pueden surtir la demanda generada por los países que no establezcan industrias propias ni especializadas de biocombustibles.

Figura 4. Estimacion de la produccion mundial de biodiésel. [35]

Para 2024 se prevé un aumento de producción para exportación de países no habituados como argentina el cual desarrollara su potencial ayudado por el fomento de leyes mundiales que inciten y obliguen al uso de mezclas con mayor cantidad de biodiésel.

Para este momento se espera un aumento del uso de biodiésel de 8.3 mil millones de litros, siendo participes de este crecimiento tanto países comúnmente productores como otros en vía de desarrollo que se volverán productores y consumidores del biodiésel propio. [35]

(22)

22

Figura 5. Estimacion produccion mundial de biodiésel por region. [35]

6.1.4 Biodiésel en Colombia.

Desde el 2008 se ha incrementado la producción de este tipo de combustibles, pasando de 23.000 toneladas en ese año, a un total de 518.000 toneladas en 2014, lo que equivale a una producción de 160 millones de galones por año. En la mayor parte del territorio colombiano se cuenta con una mezcla B10, en menor parte B8 y sin uso de biodiesel en el departamento de La Guajira y en las zonas de frontera donde no se mezcla biodiésel, según datos correspondientes al primero de mayo de 2014. En la Figura 6 se muestra el incremento de la producción de biodiésel en Colombia. [36]

(23)

23

Figura 6. Incremento anual de la producción de biodiésel en Colombia. [36]

Para el 2017 y en un panorama proyectado a 2025, Colombia puede suplir la demanda de biodiésel sin importar los diferentes incrementos que se puedan dar en la mezcla, dada la capacidad de procesamiento. A nivel de mercado se puede observar en la Figura 7 que la oferta de biodiésel es mayor que la demanda y, por ende, se encuentra que el precio regulado es mayor que el precio del mercado, todo esto debido a la sobreoferta del combustible que incluye tanto la producción nacional como las grandes cantidades de importaciones de biodiesel. [36]

(24)

24 6.1.5 Transesterificación.

El proceso de Transesterificación consiste en intercambio molecular de subgrupos funcionales entre el triglicérido, mayor componente en cualquier aceite vegetal, y un alcohol de baja densidad, obteniendo cadenas de éster alquílico muy similar a la molécula del petróleo que puede ser utilizado como biocombustible. Adicionalmente, se obtiene glicerina como subproducto. [17]

Figura 8. Tigliceridos en aceites vegetales Fuente : Grasas y Aceites vegetales

Figura 9. Producción de ésteres alquílicos. Fuente: Grasas y aceites vegetales

En la figura 8 se muestra el proceso que ocurre en la transesterificación donde los triglicéridos que se constituyen de tres moléculas de ácidos grasos unidas a una molécula de glicerol reaccionan con alcohol de baja densidad como el metanol y un catalizador comúnmente hidróxido de potasio produciendo glicerina y un éster alquílico que son compuestos que se forman al sustituir el H de un ácido orgánico por una cadena hidrocarbonada R'.

(25)

25

Figura 10. Reacción de transesterificación. [18]

6.1.5.1Variables que influyen en el proceso de transesterificación

Relación molar alcohol- aceite vegetal. La relación molar alcohol-aceite es una de las variables más importantes que afectan el rendimiento de la reacción. Según su estequiometria, la reacción de transesterificación requiere 3 moles de un alcohol y 1 mol de triglicéridos para dar 3 moles de éster monoalquílico de ácido graso y 1 mol de glicerina. Sin embargo, considerando que la reacción de transesterificación es un equilibrio químico, se puede conseguir un desplazamiento del mismo a la derecha utilizando relaciones metanol-aceite superiores a la estequiometria. Cuando se utiliza un 100% de exceso de alcohol, la reacción transcurre a una alta velocidad llegándose también a altos rendimientos de ésteres metílicos. [18]

Temperatura de la reacción. La temperatura influye claramente en la reacción de transesterificación y en el rendimiento del producto biodiésel. Una temperatura elevada puede disminuir la viscosidad del aceite, dando lugar a un aumento de la velocidad de reacción y a una disminución del tiempo de reacción. Sin embargo algunos autores mostraron que cuando la temperatura de reacción aumenta por encima del nivel óptimo, la conversión en biodiésel disminuye porque elevadas temperaturas de reacción aceleran la reacción de saponificación o transformación en jabón de los triglicéridos. La temperatura de reacción debe ser menor que el punto de ebullición del alcohol para asegurar que este no se pierde por vaporización. [18]

Velocidad de la agitación. Al inicio de la reacción, los triglicéridos y el metanol forman dos fases inmiscibles. Dado que la concentración de triglicéridos en metanol es baja, el rendimiento inicial de la reacción es bajo. Por lo tanto, en los momentos iniciales, la reacción es controlada por el mecanismo de transferencia de materia. La agitación es necesaria para

(26)

26

aumentar el grado de mezcla de las dos fases y aumentar la velocidad de la transesterificación. [18]

Materia prima. Para producir biodiésel existen varias materias primas que contienen los triglicéridos que se necesitan para obtener los ésteres alquílicos. Las principales materias primas usadas/estudiadas en la producción de biodiésel son:

- Aceites vegetales convencionales: colza, girasol, soja, palma y coco;

- Aceites vegetales alternativos: brassica carinata, cynara cardúculus, camelina sahya, crambe abyssinica, jatropha curcas, pogianus y ricino;

- Aceites de semillas modificadas genéticamente: girasol alto oleico; - Grasas animales;

- Aceites de fritura usados; - Micro algas. [19]

6.1.5.2 Tipos de reactores para el proceso de transesterificación.

Reactores Batch o discontinuos: Son aquellos que trabajan por cargas, se vierte la mezcla deseada y se espera el tiempo de procesamiento, que se determina por el tipo de reacción, tras el cual se saca el producto. L os reactores discontinuos se utilizan para la mayoría de las reacciones llevadas a cabo en un laboratorio. Los reactivos se mezclan juntos, se calientan para que la reacción tenga lugar con agitación y demás variables deseadas. [15]

En la figura 11 se muestra el esquema de un reactor tipo batch básico en el cual se muestran las entradas para los reactivos y refrigerantes, las válvulas de control para cada una de ellas, así como el agitador mecánico y la salida del producto final.

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Figura 11. Esquema reactor tipo batch. Fuente GOMEZ, Giovany. (2015)

Reactores continuos: Se proponen como una alternativa a un proceso discontinuo, tipo batch o ‘por lotes’ alimentando, por un punto, continuamente al reactor los reactivos correspondientes, permitir que la reacción tenga lugar y retirar los productos por otro extremo teniendo en cuenta que debe haber una tasa de flujo igual de reactivos y productos. Entre los reactores continuos más comunes y usados se encuentran:

- Reactores tubulares: Normalmente cilindros alargados de gran longitud relativa a su diámetro, empleados en operaciones continuas en donde fluye la mezcla reaccionante a condiciones tales (temperatura, concentraciones), que ocurre la reacción química.

- Reactores de lecho fijo: consisten en uno o más tubos empacados con partículas de catalizador, que operan en posición vertical. Las partículas catalíticas pueden variar de tamaño y forma: granulares, cilíndricas, esféricas, etc. En algunos casos, especialmente con catalizadores metálicos como el platino, no se emplean partículas de metal, sino que éste se presenta en forma de mallas de alambre. El lecho está constituido por un conjunto de capas de este material.

- Reactores de lecho fluidizado: Se utiliza para reacciones donde intervengan un sólido y un fluido (generalmente un gas). En estos reactores la corriente de gas se hace pasar a través de las partículas sólidas, a una velocidad suficiente para suspenderlas, con el movimiento rápido de

Refrigerante Reactante 2

Sistema de ventilación

Salida del producto

Agitador Válvulas de control

(28)

28

partículas se obtiene un alto grado de uniformidad en la temperatura evitando la formación de zonas calientes. [15]

6.1.6 Propiedades del combustible de biodiésel.

Las propiedades del biodiésel generado deben ser constatadas de acuerdo con la norma que rige su uso, en este caso la norma a tener como guía será la NTC 5444 la cual provee la siguiente tabla con los requisitos mínimos en las propiedades del biodiésel.

Tabla 2

Especificaciones técnicas de las propiedades del biodiésel

PARÁMETRO UNIDADES ESPECIFICACIÓN MÉTODOS DE ENSAYO Densidad a 15 °C Kg/m3 860 – 900 ASTM D 4052 ISO 3675 Número de cetano Cetanos 47 mínimo ASTM D 613 ISO 5165 Viscosidad (cinemática a 40 °C) mm2 /s 1,9 – 6,0 ASTM D 445 ISO 3104 Contenido de agua mg/kg 500 máximo ASTM E 203 ISO 12937

Contaminación Total mg/kg 24 máximo EN 12662

Punto de inflamación °C 120 mínimo ASTM D 93 ; ISO 2719

Corrosión lámina de cobre Unidad 1 ASTM D 130 ISO 2160

Estabilidad a la oxidación (3) Horas 6 mínimo EN 14112 Estabilidad Térmica % de

reflectancia 70 % mínimo ASTM D 6468 Cenizas sulfatadas % en masa 0,02 máximo ASTM D 874 ISO 3987 Contenido de fósforo % en masa 0,001 máximo ASTM D 4951 ISO

14107

Destilación (PFE) °C max 360 ASTM D 86 ISO 3405

Número ácido mg de KOH/g 0,5 máximo ASTM D 664 EN 1404 Temperatura de Obturación del

filtro frío (CFPP) °C Reportar (4) ASTM D6371 EN 116 Punto de nube/ enturbiamiento °C Reportar (4) ASTM D 2500 ISO 3015

Punto de fluidez °C Reportar (4) ASTM D 97

Carbón residual % en masa 0,3 máximo ASTM D 4530 (ISO 10370 (5) Contenido de sodio y potasio mg/kg 5 máximo ASTM D 5863 EN 14108

EN 14109 Contenido de calcio y magnesio mg/kg 5 máximo ASTM D 5863 EN 14108

EN 14109 Contenido de Monoglicéridos % en masa 0.8 máximo ASTM D 6584 ISO

14105 Contenido de Diglicéridos % en masa 0.2 máximo ASTM D 6584 ISO

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Contenido de Triglicéridos % en masa 0.2 máximo ASTM D 6584 ISO 14105 Glicerina libre y total % en masa 0,02/0,25 ASTM D 6584 ; ISO

14105 ISO 14106 Contenido de metanol o etanol % en masa 0,2 máximo ISO 14110

Contenido de éster % en masa 96,5 mínimo EN 14103 Contenido de alquilester de acido

linoléico % en masa 12 máximo EN 14103

Índice de yodo gr de

yodo/100 gr 120 máximo EN 14111

Fuente: INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. NTC 5444. Biodiésel para uso en motores diésel. Especificaciones. Bogotá, 2006. [20]

6.1.7 Poder calorífico.

Es la cantidad de energía por unidad de masa o volumen de materia que puede desprender un combustible al producirse una reacción química de oxidación (combustión). El poder calorífico expresa la energía máxima que puede liberar la reacción química total entre un combustible y el comburente. Existen dos formas de expresar el poder calorífico: el poder calorífico superior o total (PCS) y poder calorífico inferior o neto (PCI). El primero se refiere al calor de combustión desprendido cuando toda el agua que aparece en los productos de combustión está en estado líquido. En el segundo caso el estado del agua en el sistema después de la combustión es vapor a 25°C. El poder calorífico superior es el que se determina en forma directa con la bomba calorimétrica. El poder calorífico inferior se puede calcular conociendo el contenido de humedad (%H2O) e hidrógeno (%H2). [21]

6.1.7.1 Determinación del poder calorífico.

Este puede ser calculado por método matemático o por prueba de laboratorio. Para este último, es necesario un equipo estandarizado conocido como Bomba Calorimétrica, que se usa para determinar el calor generado por un combustible cuando se quema en un sistema adiabático.

La bomba calorimétrica se rodea de una camisa de agua que absorberá el calor liberado por el combustible durante la combustión. Todo esto se realiza dentro de una camisa adiabática para evitar fuga de calor que afecte el proceso.

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Sin embargo, el calor que absorbe el agua no es el calor neto liberado por el combustible, debido a diversos factores, entre los cuales pueden nombrarse: absorción de calor por la propia bomba, liberación de calor del alambre que provoca el encendido del combustible y liberación de calor por la formación de ácido nítrico y sulfúrico, proceso que consume energía y será menor o mayor dependiendo del material que se esté trabajando. [21]

6.2 MARCO CONCEPTUAL

Ácidos grasos: Son ácidos carboxílicos con cadenas hidrocarbonadas desde 4 a 28 carbonos que contienen un número par de átomos de carbón comúnmente se encuentran entre 12 y 24, que son derivados o contenidos en forma de grasas o aceites de origen animal o vegetal. [22]

Aguacate: También conocido como palta, es el fruto del aguacatero (Persea americana) del que se conocen aproximadamente cuatrocientas (400) especies; el aguacate es una fruta rica en grasas (algunas especies llegan a contener hasta el 30% en volumen), principalmente ácidos grasos monoinsaturados. [23]

Biocombustible: Combustibles líquidos de origen vegetal que provienen de las distintas reacciones físico-químicas que ha sufrido la materia orgánica. [16]

Biodiésel: Son mezclas de mono aquil ésteres de ácidos grasos de cadena larga derivados de grasas animales y aceites vegetales.[24]

Catalizador: Sustancia capaz de hacer que una mezcla de química alcance más rápidamente su estado de equilibrio, sin alterar sus características y la cual se puede sustraer en su totalidad después de realizado el proceso.[25]

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Cenizas sulfatadas: Cantidad de cenizas presentes luego del análisis del método ASTM D874 ó ISO 3987, que pueden proceder de sólidos abrasivos, jabones metálicos solubles o catalizadores no removidos. [20]

Ésteres: Son derivados de ácidos carboxílicos que se obtienen por reacción de un acido graso con un alcohol y son los contribuyentes mayoritarios de las grasas animales y de los aceites vegetales. [26]

Mezclas biodiésel – diésel, BXX: Son las mezclas de biodiésel con diésel de origen fósil en diferentes concentraciones, en el que la letra B corresponde al biodiésel y las XX representa su porcentaje en volumen (% vol) en la mezcla final, por ejemplo, un diésel B15, es una mezcla en volumen de 15% biodiésel y 85% diésel de origen fósil. [24]

Oleaginosas: Plantas consideradas como materia prima de primer orden para la industria productora de aceite, alimentación animal y fabricación de productos no comestibles como el biodiésel que sirve como combustible de motores diésel, debido a su alto contenido de ácidos grasos. [27]

Poder calorífico: Cantidad de energía máxima que se genera por unidad de masa después de una reacción de combustión. [28]

Poder calorífico inferior: Es la energía medida por unidad de masa resultante de la combustión que no aprovecha el calor derivado de la condensación del agua.[28]

Poder calorífico superior: Es la energía medida por unidad de masa resultante de la combustión que aprovecha el calor derivado de la condensación del agua. [28]

Punto de inflamación: O flash point, es la temperatura a la cual un combustible presenta ignición según el método de ensayo ASTM D93, que para biodiésel la temperatura debe ser mínimo 100°C, con valores típicos de 160 °C. [20]

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Reactor: Equipo o máquina que por medio de energía térmica modifica las propiedades de la materia, con el fin de obtener el potencial calorífico de esta. [29]

Transesterificación: Es el proceso de intercambio molecular de subgrupos funcionales entre el triglicérido, mayor componente en cualquier aceite vegetal, y un alcohol de baja densidad, obteniendo cadenas de éster alquílico muy similar a la molécula del petróleo que puede ser utilizado como biocombustible. Adicionalmente, se obtiene glicerina como subproducto. [17]

Viscosidad: Es el rozamiento interno entre capas de fluido producido por esfuerzos cortantes y/o tangenciales que se generan en el momento que una capa se intenta mover sobre otra. [30]

6.3 ESTADO DEL ARTE

6.3.1 Producción y evaluación de biodiésel.

 El auge de la producción de biodiésel ha provocado la creación de nuevas técnicas para su obtención de las cuales se puede llegar a escoger la que mejor se adecue a las limitaciones del interesado y los recursos disponibles, un estudio que recopila varias de estas técnicas es el realizado en 2010 (REFAAT, A.A.) titulado “Different techniques for the production of biodiésel from waste vegetable oil” en el cual se comparan las diferentes técnicas con respecto a la transesterificación , la cual es la técnica más usada actualmente. Como conclusión evidencian que no obstante la importancia de la transesterificación se debe tener claro que en muchos casos es ineficiente y se debe escoger la técnica más adecuada con un balance entre eficiencia y economía.

 Con el propósito de verificar la sustentabilidad del proceso de transesterificación como método de producción de biodiésel son necesarias las comparaciones con otras técnicas como se puede observar en el estudio realizado en 2010 por (PRAKASH S., Bisen; BHAGWAN S., Sanodiya) titulado “Biodiésel production with special emphasis on lipase-catalyzed transesterification” el cual presenta mediante una revisión bibliográfica de antecedentes los pros y contras de los diferentes métodos de producción de biodiésel, arrojando como conclusión la

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gran ventaja que conlleva realizar el método de transesterificación en comparación a los otros métodos y su gran oportunidad de desarrollarse a nivel industrial.

 La búsqueda de nuevos materiales con los que se pueda producir biodiesel genera un alto número de estudios que sustenten la viabilidad de usar dichos materiales, con el fin de llegar a usarlos de forma industrial. El estudio hecho en 2009 por (G., El Diwani; N. K., Attia; S. I., Hawash) titulado “Development and evaluation of biodiésel fuel and by-products from jatropha oil” tomo como referente de trabajo el biodiésel generado del aceite de jatropha verificando y evaluando el producto final. Concluyeron que debido a la eficiencia de producción y al fácil acceso de esta materia prima es conveniente su producción a nivel industrial dándole un plus extra el hecho de que en muchos aspectos sobrepasa por alto rango los estándares internacionales de biodiésel.

 Desde que el precio de los combustibles fósiles ha variado en los últimos años y las emisiones producidas por la combustión de los mismos han dejado un impacto ambiental irreversible, los expertos han venido desarrollando nuevas tecnologías en cuanto a la producción de combustibles amigables con el ambiente y que además presenten un comportamiento similar en los motores al de los derivados del petróleo. Teniendo en cuenta esto último, se realizó una investigación en el año 2008 por parte de (PILOTO, R.; SIERENS, R.; VERHELST, S.; FERRER, N.) que llevó por título “Evaluación del funcionamiento de motores de combustión interna trabajando con biodiésel”, trabajo en el cual se realizaron comparaciones en cuanto a características exteriores de velocidad, consumo específico de combustible, contenido de las emisiones de dos motores similares con distintos tipos de diésel y biodiésel, entre otras. En esta investigación se observó que el biodiésel utilizado de palma, colza y soya presentaron mayor consumo específico en comparación con el diésel de origen fósil, además, no se encontró mayor diferencia entre las emisiones producidas por el diésel y las de los biodiésel analizadas en los dos motores.

 Cuando se aprovecha un desecho para la producción de biodiésel, no solo se está generando un combustible, también se está creando una oportunidad de utilizar los elementos que se catalogaban como inservibles y que en este caso específico proporcionan toda la materia

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prima necesaria para la producción de un biocombustible. Un estudio realizado en 2006 hecho por (RODRIGUEZ CASTAÑEDA, Juan) llamado “Producción y evaluación de biodiésel a partir de aceite de girasol (Heliantus annuus) de desecho del comedor estudiantil de Zamorano.” Se baso en producir biodiésel utilizando el aceite de desecho del comedor. Además se evaluaron diferencias en rendimiento y eficiencia del combustible comparado con biodiésel elaborado con aceite nuevo y con diésel fósil. Como conclusiones se llego a observar que el aceite usado y el nuevo presentaban características del combustible muy parecidas, algunas por ejemplo sus niveles de humedad y sus rendimientos de producción del biodiésel de 94.75% y 95.97% respectivamente. Por otro lado al compararlos con el diésel común, se encuentra con que los aceites de girasol nuevo y usado son menos eficientes que el combustible fósil.

 Presentado como biocombustible el biodiésel puede usarse para remplazar el combustible diésel tradicional ya sea en su totalidad o como una mezcla. Uno de los factores más importantes en la producción de biodiésel es aprovechar las oleínas de aceites vegetales, con el fin de verificar este método se realizo en 2003 un estudio llamado “Aprovechamiento de las oleínas residuales procedentes del proceso de refinado de los aceites vegetales comestibles, para la fabricación de biodiésel” hecho por (PEREDA, Marín; BARRIGA, Mateos) en el cual se busco aprovechar oleínas para la formación de esteres metálicos y con estos crear un producto utilizable como combustible. Se pudo concluir que tras 3 pasos determinados como lo son la esterificación de oleína, la transesterificación del esterificado y la purificación del producto por rectificación a vacio se logra obtener una sustancia con una riqueza de esteres metálicos superiores al 98% lo cual es vital para crear un biodiésel de buen comportamiento como combustible.[6]

 Uno de los métodos de transesterificación que mayores ventajas posee por eficiencia y facilidad es el de la transesterificación enzimática, aunque por otro lado su costo puede ser elevado hay muchos aspectos que discutir antes de optar por este o cualquier otro método. A raíz de esto se realizo un estudio en 2003 por (SHWETA, Shah; SHWETA, Sharma; M.N., Gupta) titulado “Enzymatic transesterificación for biodiésel production” Se encontró que con este método se llegan a alcanzar eficiencias de hasta el 97% en la producción del biodiésel y unas más bajas del 92% cuando se efectúa con parámetros inadecuados.

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 Aprovechar materiales que hasta el momento se consideran inservibles y son desechados en algunas industrias se ha vuelto vital para la creación de biocombustible de aquí que las nuevas tendencia se estén encaminando al uso de semillas de frutas y vegetales para la producción del mismo, por ejemplo un estudio realizado por (DEEPALAKSHMI, S; SIVALINGAM, A; THIRUMARIMURUGAN, M) llamado “In-situ Transesterification and Process Optimization of Biodiésel from Waste Avocado Seed”, el cual busco determinar la mejor forma de obtener el biodiésel a través del proceso de transesterificación, variando parámetros tales como el catalizador, la temperatura, el tiempo y la velocidad de agitación la cual estaba presente el proceso. Como conclusión se demostró el gran nivel del biocombustible creado a partir del semillas de aguacate mediante el proceso de transesterificación, dando ciertos parámetros de solvente y metanol que pueden mejorar gratamente su producción.

6.3.2 Proceso de transesterificación.

 A lo largo de los años, durante el proceso de convertir un aceite de origen vegetal en un biodiésel por el método de transesterificación, los catalizadores de mayor uso han sido los hidróxidos de potasio y sodio también llamados homogéneos, pero estos presentan inconvenientes ya que conllevan gastos económicos adicionales, debido a que es necesario realizar procesos de separación de los mismos y el tratamiento correcto de las aguas residuales; Por estos motivos, un estudio realizado en 2014 por (CASTELLAR ORTEGA, Grey; ANGULO

MERCADO, Edgardo; CARDOZO ARRIETA, Beatriz) llamado “Transesterification vegetable

oils using heterogeneous catalysts”, en el que analizaron tres diferentes tipos de catalizadores denominados heterogéneos entre los que se encuentran los heteropoliácidos y los óxidos de metales alcalinotérreos, a los que en estos últimos hacen parte el óxido de magnesio (MgO), el óxido de calcio (CaO), entre otros; además, demostraron y compararon las eficiencias del tiempo de reacción de cada uno de los catalizadores, así como la temperatura óptima a la cual se debe realizar cada transesterificación dependiendo la materia prima. Como conclusiones se pudo observar que los procesos de transesterificación de aceite vegetal en el cual su catalizador es heterogéneo tiene una mayor rentabilidad económica y un menor impacto ambiental. También se llegó a la conclusión que los catalizadores de óxidos metálicos alcalinotérreos presentan mejores ventajas los heteropoliácidos como lo son el rendimiento en tiempo de reacción, la economía y la no presencia de lixiviados en la solución obtenida. [9]

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 Como método usualmente utilizado para la producción de biodiésel la transesterificación se ha convertido en blanco de estudios que permitan optimizar los parámetros que involucra y con esto el aumento de su eficiencia, teniendo esto en mente un estudio realizado en 2013 por (KAMBIZ, Tahvildari; SHARAREH, Esmaeili; AMIR, Abdollah) titulado “Studying some effective parameters on transesterification reaction to produce biodiésel from safflower oil” en el cual concluyen que los parámetros más importantes a tener en cuenta depende de la región por el tipo de clima y materia prima que se pueda encontrar, sin embargo la concentración del catalizador y la cantidad de alcohol son de vital importancia para cualquier estudio de este tipo. [10]

6.3.3 Biodiésel de origen vegetal.

 Por sus beneficios como no tóxicos, biodegradables y renovables los aceites vegetales son utilizados a la hora de generar biodiésel por ejemplo en el estudio realizado en 2012 por (OGBENE, Igbum; LUTER, Leke; SIMON, Terver) llamado “Blend Characteristics of Biodiésel Obtained from Four Virgin Tropical Seed Oils” en el cual se estudio el biodiésel generado por aceite de semillas tropicales que al variar los parámetros del estudio sobresalieron sus propiedades como combustibles. Se evidencia que la combinación genera grandes características y propiedades al biodiésel generado el cual puede ser comparado con el combustible diésel tradicional. [11]

 Es posible generar un experimento con variables fijas para distintos tipos de materiales, con esto se logra la identificación de cuál de ellos responde mejor a este experimento característico. Un estudio realizado en 2009 por ( GEORGE, Anastopoulos; et al) titulado “Transesterification of Vegetable Oils with Ethanol and Characterization of the Key Fuel Properties of Ethyl Esters” se realizo un experimento con los mismos parámetros a diferentes aceites entre ellos girasol, colza, oliva y fritura usada, dando como resultado que el biodiésel generado a partir del aceite de oliva posee mejores propiedades como combustible que los generados por otros aceites estando siempre dentro de los estándares de las normas. [12]

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 El combustible alternativo debe ser técnicamente aceptable, económicamente competitivo, ambientalmente aceptable, y fácilmente disponible. A esto se debe la gran importancia de los estudios que buscan nuevos aceites vegetales que satisfagan estas características y si es posible superen las expectativas. En 2009 un estudio realizado por (H. M. Rachimoellah; et al) titulado “Production of Biodiésel through Transesterification of Avocado (Persea gratissima) Seed Oil Using Base Catalyst” realizó pruebas al aceite generado de semillas de aguacate con la hipótesis de que pudiera suplir de gran manera las necesidades actuales en torno a los biocombustibles. Como conclusión se determino que el biodiésel de aceite de semilla de aguacate obtenido por transesterificación es aceptable como biocombustible ajustando los parámetros de la relación molar de alcohol a aceite igual a 1:6, una temperatura de reacción de 60 grados, y el lavado en seco todo esto para obtener los mejores resultados.[13]

 Los aceites vegetales dependiendo su origen pueden servir como una excelente materia prima para producir biodiésel, actualmente se trata de optimizar esta producción para cada tipo de materia prima con el fin de tener claras las variables que importan cuando se trabajan específicos tipos de aceites. Con este fin un estudio realizado en 2009 hecho por (MUSHTAQ, Ahmad; SOFIA, Rashid; MIR Ajab; et al) llamado “Optimization of base catalyzed transesterification of peanut oil biodiésel” en el cual se evidenciaron las características necesarias para un buen rendimiento en la producción de biodiésel a partir de aceite de maní manipulando las variables como temperaturas y tiempos de reacción para una mejor producción, además mostraron la viabilidad del uso de este biodiésel en el mercado, comparando su propiedades con las del diésel normalmente usado llegando a la conclusión de que aunque este biodiésel presenta propiedades no favorables, su uso es bien visto debido a sus cualidades energéticas y ambientales. [14]

6.4 MARCO LEGAL Y NORMATIVO

 NORMA NTC 5444:2006 BIODIÉSEL PARA USO EN MOTORES DIÉSEL,

ESPECIFICACIONES: La norma NTC o norma técnica colombiana 5444 es la norma creada por ICONTEC el 25 de Octubre del 2006, la cual define los requisitos que debe cumplir los alquil

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esteres de ácidos grasos para ser usados como combustible o componente de mezcla de combustibles diésel, además, relaciona la normatividad internacional como ISO, ASTM y EN.

 NORMA NTC 1438:2013 PETRÓLEO Y SUS DERIVADOS. COMBUSTIBLES PARA

MOTORES DIÉSEL: La norma NTC o norma técnica colombiana 1438 es la norma creada por ICONTEC y actualizada el 15 de mayo de 2013, la cual define los requisitos que deben cumplir los combustibles diésel que se utilicen en el territorio nacional.

 RESOLUCIÓN 9 0963:2014: La resolución 9 0963 de los ministerios de Minas y Energía

y de Ambiente y desarrollo sostenible del 10 de septiembre de 2014, establece los criterios de calidad de los biocombustibles que se usan como componente de mezcla con combustibles diésel de origen fósil en procesos de combustión en motores diésel.

 ASTM D 4052, ASTM D 1298, ASTM D 287, ISO 3675 ISO 12185: Método de prueba

estándar para la densidad y la densidad relativa de líquidos por medidor de densidad digital.  ASTM D 445, ISO3104: Método de ensayos para la Viscosidad Cinemática de los Líquidos transparentes y opacos (y el Cálculo de la Viscosidad Dinámica).

 ASTM E 203, ISO 12937: Método de prueba estándar para agua utilizando titulación volumétrica de Karl Fischer.

 ASTM D 240: Método de prueba estándar para el calor de la combustión de combustibles fósiles líquidos por bomba calorimétrica.

 ASTM D 93; ISO 2719: Método para hallar el Punto de inflamación en vaso cerrado o flash point.

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7 DISEÑO METODOLÓGICO

Se realizó una investigación de tipo cuantitativa experimental debido a que se examinaron datos de manera científica y numérica además de que se manipularon y verificaron las variables de las propiedades del biodiesel generado.

7.1 METODOLOGÍA 7.1.8 Comparación y verificación 7.1.9 Conclusiones 7.1.7 Análisis de pruebas y resultados 7.1.6 Pruebas técnicas contratadas 7.1.5 Pruebas técnicas

realizadas por el autor del proyecto 7.1.4 Proceso de transesterificación 7.1.1 Investigación de antecedentes y documentación técnica 7.1.2 Determinación de factores esenciales del

proyecto

7.1.3 Obtención de aceite vegetal

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7.1.1 Investigación de antecedentes y documentación técnica.

Consulta de estudios e investigaciones propias de los procesos a ejecutar en este trabajo como lo son la extracción de aceite vegetal, la transesterificación y las diferentes pruebas del biodiésel generado; teniendo en cuenta que no existen gran número de estudios para la materia prima de este trabajo la cual es la semilla de aguacate se deberán tomar estudios de recursos similares que ayuden a determinar las características de estos procesos.

Además se indago en el tipo de maquinaria necesaria para cada una de las pruebas que como se dijo anteriormente se investigo en estudios hechos con materiales parecidos a la semilla de aguacate.

7.1.2 Determinación de factores esenciales del proyecto.

De acuerdo con la investigación previa se determinaron los factores esenciales en el proceso de obtención del aceite y su posterior transesterificación teniendo en cuenta su inferencia en el resultado de las características tanto del aceite como del biocombustible.

Las pruebas se planificaron de acuerdo a un diseño factorial de 2k que permite el estudio de varios factores y su incidencia en una variable de respuesta. Específicamente se selecciono un diseño factorial de 22 el cual como se dijo anteriormente establece la relación entre todos los factores y sus niveles, en el caso de este diseño factorial se trabajo con dos factores y cada uno de ellos con dos niveles.

Selección de factores:

Dentro del proceso de transesterificación existen varios factores que puedan intervenir y afectar el resultado de las pruebas, a continuación se detalla cuales fueron seleccionados como factores de estudio y cuales fueron seleccionadas como constantes dentro del experimento.

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41 Factores constantes:

Los siguientes valores fueron tomados de la bibliografía consultada las cuales muestran los valores que mayor eficiencia puede llegar a presentar el proceso de transesterificación en semillas de aguacate. [8]

 Catalizador: Se utilizara hidróxido de potasio (KOH) el cual permite obtener una elevada conversión de biodiésel bajo condiciones moderadas de operación.

 Intensidad de mezclado: 600rpm  Tipo de alcohol: Metanol

 Cantidad de alcohol: 15% con respecto a la cantidad de aceite  Tiempo de reacción: 60 minutos

Factores de estudio:

 Concentración de catalizador: se tomaron dos concentraciones para este estudio las cuales son de 0.7% y 1% con respecto al % de peso de aceite

 Temperatura de reacción: La prueba se realizo a temperaturas de 50℃ y 60℃ evitando que se alcanzara el punto de ebullición del alcohol.

Factor de respuesta:

Con base en teoría e investigación se seleccionó como variable de respuesta el poder calorífico del biodiésel (respuesta C) producido el cual dependerá en mayor medida de los factores de estudio. Tomando la concentración de catalizador como el factor “A” y la temperatura de reacción como el factor “B” se tiene.

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42 Tabla 3

Niveles del diseño experimental

FACTORES Dominio experimental

Nivel bajo (-) Nivel alto (+)

(Factor A) Concentración de catalizador 0.7% 1%

(Factor B) Temperatura de reacción 50℃ 60℃

Fuente: autor del proyecto.

Por lo tanto se generaron 4 combinaciones de variables y una adicional que se tomo como prueba piloto con valores intermedios que se muestran en la siguiente tabla.

Tabla 4

Numero de combinaciones del experimento

FACTOR A FACTOR B RESPUESTA C

1 Nivel bajo Nivel bajo X

2 Nivel alto Nivel bajo X

3 0.85% 55℃ X

4 Nivel bajo Nivel alto X

5 Nivel alto Nivel alto X

Fuente: autor del proyecto.

Para el análisis de varianza ANOVA se utilizo el software MINITAB 17 cuyo diseño factorial 22 con un punto intermedio se muestra en la siguiente tabla.

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43 Tabla 5 Diseño factorial CORRIDA CONCENTRACIÓN DE CATALIZADOR TEMPERATURA PODER CALORÍFICO 1 0.7% 50℃ 40.057 MJ/kg 2 1% 50℃ 40.026 MJ/kg 3 0.85% 55℃ 40.6 MJ/kg 4 0,7% 60℃ 40.199 MJ/kg 5 1% 60℃ 40.935 MJ/kg

Fuente: Autor del proyecto.

Hipótesis: Los factores de concentración del catalizador y la temperatura no afectaran el poder calorífico del biodiesel generado debido que el aceite del que se produce proviene de diferentes tipos de aguacate.

Bajo esta hipótesis y una confiabilidad del 95% se genera la siguiente tabla de análisis de varianza con los resultados correspondientes.

Tabla 6

Análisis de varianza

Fuente Grados de

libertad SC Ajust. MC Ajust. Valor F Valor P

Modelo 3 0.45355 0.15118 1.03 0.603

Lineal 2 0.40041 0.20020 1.36 0.518

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44 Concentración del catalizador 1 0.12426 0.12426 0.84 0.527 Curvatura 1 0.05315 0.05315 0.36 0.655 Error 1 0.14707 0.14707 Total 4 0.60063

Fuente. Autor del proyecto.

Con los valores P sobrepasando por mucho el 0.05 de confiabilidad se rechaza la hipótesis, constatando que los factores de concentración del catalizador y la temperatura son relevantes y generan cambios en el poder calorífico del biodiésel de aguacate.

7.1.3 Obtención de aceite vegetal.

La obtención del aceite se realizo mediante dos métodos. El primer método se trato de una extracción de aceite por medio de presión en caliente para lo cual se construyó una maquina expeller manual que permitiera el proceso mencionado.

Figura 13. Maquina extractora de aceite vegetal tipo expeller. Fuente: Autor del proyecto.

Para su uso se debieron preparar las muestras lo cual consistió en el corte y posterior secado de las semillas a 60℃ durante 24 horas eliminando así el exceso de agua de manera que pudieran

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ser introducidas junto con la pulpa de aguacate en el espacio de dosificación y no produjera atascamiento al ingresar en el tornillo sin fin.

Imagen A Imagen B

Figura 14. Corte y secado de semillas de aguacate para extracción de aceite. Fuente: Autor del proyecto. El segundo método realizado para la extracción de aceite fue hecho con un equipo soxhlet con el cual mediante un proceso químico se extrae el aceite de la muestra por medio de la circulación continua de hexano a través de ella.

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De igual manera que en el método anterior se requirió la preparación de las muestras cortando las semillas de manera más fina y pasándolas por un proceso de tamizado para lograr dimensiones de 120 mesh, logrando así que el rendimiento de extracción fuera mayor al mezclarlas con la pulpa de aguacate.

Realizadas algunas pruebas piloto se determino que la extracción con el método de equipo soxhlet es más eficiente para este material debido a que la maquina expeller no lograba una presión adecuada que resultara en una gran cantidad de aceite extraído, debido a la fragilidad de las semillas con pulpa.

7.1.4 Proceso de transesterificación.

Una vez obtenido el aceite se procedió a realizar los ensayos para producir biodiésel en un reactor tipo Batch en el cual se controlaron lo factores representativos de este proyecto y algunas otras que se pudo precisar en la investigación de antecedentes. Formado por tres tanques este reactor permitió en control de temperatura y agitación de la mezcla de hidróxido de potasio con hexano (tanque 1), el aceite extraído (tanque 2) y la posterior mezcla de las sustancias en estos dos tanques (tanque 3). Cantidades, tiempos, temperaturas y demás variables se pueden evidenciar en el diseño de experimento.

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Cuando se concluyeron estas pruebas se procedió a retirar la mezcla de biodiésel- glicerina generada por esta reacción química y fue llevada a un embudo de decantación en el cual se dejo reposar durante 3 días asegurando la separación de las fases.

Figura 17. Embudo de decantación con fases biodiésel-glicerina. Fuente: Autor del proyecto

Por último después de separar los elementos se realizó una limpieza del biocombustible con agua destilada eliminando elementos indeseables.

7.1.5 Pruebas técnicas realizadas por el autor del proyecto.

7.1.5.1Poder calorífico.

Para realizar esta prueba se utilizo una bomba calorimétrica la cual permite calcular el calor de combustión por mol de sustancia quemada partiendo de la elevación de temperatura y conociendo la cantidad de calor requerido para elevar en un grado la temperatura del calorímetro con su contenido. [37]

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Figura 18. Composición de una bomba calorimétrica. [37]

Figura 19. Equipo de bomba calorimétrica utilizado en las pruebas. Fuente: Autor del proyecto.

La prueba se realizo 5 veces como indico el diseño de experimento y sus especificaciones fueron:

 2L de agua en el baño que recubre la capsula protectora  1g de biodiésel en la capsula protectora

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 10cm de alambre de ignición en contacto con el biodiésel

 Una vez sellada la bomba calorimétrica se introduce oxigeno a 25 atm.

Paso siguiente se cerró la cámara adiabática con su respectivo termómetro y agitador teniendo en cuenta que ninguno podía estar en contacto directo con la bomba calorimétrica, por último se enciendo el agitador y se dio la chispa de ignición para empezar a tomar datos.

7.1.5.2Viscosidad cinemática.

Este procedimiento se realizo en un viscosímetro de vidrio tipo Ostwald, siguiendo las normas establecidas para la realización de este procedimiento el viscosímetro fue sumergido en agua a 40℃ y controlando esta temperatura se midieron los tiempo que le tomaba al biodiésel atravesar ciertas marcas presentes en el viscosímetro, obtenidos estos tiempos se multiplicaron por la constante nominal del viscosímetro a 40℃ dando como resultado la viscosidad del biodiésel.

(50)

50 7.1.6 Pruebas técnicas contratadas.

La Tabla 5 presenta específicamente las pruebas especializadas realizadas por la empresa SAIN LUBRICANTES y sus unidades correspondientes de medida y comparación.

Tabla 7

Pruebas técnicas contratadas

PRUEBAS UNIDAD APARIENCIA Visual VISCOCIDAD A 40 ℃ cSt (ASTM D-445) DENSIDAD g/mL- gravimetría PUNTO DE INFLAMACIÓN ℃ AGUA % (ASTM D-95)

T.A.N Mg KOH/g (ASTM D-974)

INFRARROJO COMPARATIVO (ASTM E-2412-04)

Fuente: Empresa SAIN LUBRICANTES.

7.1.7 Análisis de pruebas y resultados.

De acuerdo a las pruebas realizadas y sus resultados se indago en información encontrada en los antecedentes para constatar datos obtenidos en otros materiales o del mismo material pero bajo otras variables del experimento con el fin de constatar las propiedades del biodiésel generado además de las variables de control y prueba para la posterior comparación.

7.1.8 Comparación y verificación.

Se realizó confrontación de los datos obtenidos contra los estándares estipulados en normas nacionales más exactamente las concernientes a los biocombustibles diésel y sus mezclas con diésel tradicional.

7.1.9 Conclusiones.

Finalizando después de toda la información, pruebas, resultados y observaciones se procede a realizar las conclusiones del proyecto.

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