Calificación Del Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama ICE3000

U

NIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA CENTRO DE AGUAS Y SANEAMIENTO AMBIENTAL

BIOTRANSFORMACION DE

TERPENOS

Tutor: Dra. Torrico Sonia

Estudiante: Univ. Leniz Maldonado Orestes Juan.

Cochabamba – Bolivia

2014

Calificación del Equipo de Espectroscopia de Absorción

Atómica – Llama iCE 3000

CONTENIDO

1. Introducción 2. Objetivo general 3. Objetivos específicos 4. Metodología

5. Procedimiento normalizado del método 5.1 Alcance y aplicación 5.2 Resumen de método 5.3 Definiciones 5.4 Precauciones de seguridad 5.5 Precauciones de operación 5.6 Equipos y material 5.7 Reactivos

5.8 Procedimiento del método

5.8.1 Calificación de diseño 5.8.2 Calificación de instalación 5.8.3 Calificación de operación 5.8.4 Calificación de desempeño 5.8.4.1 Velocidad de nebulización 5.8.4.2 Concentración característica 5.8.4.3 Límite de detección

5.8.5 Periodicidad de las calificación 5.9 Cálculos 5.10 Calificación de equipos 5.10.1 Calificación de diseño 5.10.2 Calificación de instalación 5.10.3 Calificación de operación 5.10.4 Calificación de desempeño 5.10.5 Periodicidad de las calificación 5.11 Conclusiones y recomendaciones

6. Anexos 7. Bibliografía

1. Introducción

El mantenimiento, la verificación y la calibración son actividades fundamentales para asegurar el funcionamiento correcto, en lo referente a su fiabilidad y exactitud, de los instrumentos o equipos empleados en un laboratorio, especialmente si éstos son laboratorios analíticos.

Todos los sistemas de calidad implementados en los laboratorios incluyen la calibración periódica de los instrumentos, garantizando así la buena calidad de los datos obtenidos de éstos. A este fin existen, tanto en el ámbito nacional como internacional, disposiciones regulatorias para el control

de los instrumentos utilizados para obtener mediciones que pueden afectar a la seguridad, la salud o las transacciones financieras o privadas.

Es igualmente importante el establecimiento de un sistema de mantenimiento de los equipos del laboratorio, que puede ser preventivo (evitando fallos, daños o disfunciones), como correctivo (reparando, sustituyendo o regulando)

Junto con la consideración de equipos o instrumentos de laboratorio se añade la validación de los sistemas informáticos o los componentes de hardware y software, que a menudo son una parte integral de los equipos de medición.

Por otra parte, la norma NB ISO/IEC 17025 recogió los requisitos generales para que un laboratorio pudiese considerarse competente (generando resultados técnicamente válidos) en el testing y la calibración de equipos.

2. Objetivo General

 Calificar el equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama iCE3000.

3. Objetivos específicos

 Realizar la calificación de DQ, IQ, OQ, PQ

 Realizar el PNO

 Sacar el SM

4. Metodología

 Realizar una revisión bibliográfica de manuales, documentos y certificados que equipo posee.

 Realizar una planificación del estudio de calificación del equipo.

 Realizar la calificación de diseño (DQ) en base a los requerimientos técnicos del laboratorio de trazas inorgánicas de C.A.S.A.

 Realizar la calificación de instalación (IQ) en base a las necesidades del equipo en cuanto a infraestructura, ubicación, etc. Las recomendaciones de fabricante están descritas en el manual de instalación incluido en la compra del equipo.

 Realizar la calificación de operación (OQ) en base a la estabilidad de la línea base.

 Realizar la calificación de desempeño (PQ) en base a la velocidad de nebulización, linealidad, repetibilidad, exactitud, y concentración característica.

 Realizar el cálculo de SM (periodicidad de la calificación).

 Elaborar procedimiento normalizado de operación (PNO) para la calificación del espectrofotómetro iCE3000.

5. Procedimiento Normalizado del Método 5.1 Alcance y aplicación

Este método se aplica para la calificación del equipo Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama iCE3000 ubicado en el laboratorio de trazas inorgánicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental (C.A.S.A).

La calificación del espectrofotómetro de absorción atómica se compone de 4 etapas: Calificación de diseño (DQ), instalación (IQ), operación (OQ) y desempeño (PQ).

En la DQ se compara las características del equipo con las exigencias específicas del usuario.

En la IQ se inspecciona las características del sitio de ubicación donde se ha instalado el equipo y se compara con las recomendaciones de instalación del fabricante.

En la OQ se determina la estabilidad de la línea base del equipo, midiendo la absorbancia que presenta el equipo durante un intervalo de tiempo y analizando la desviación estándar de la absorbancias medidas. Se compara los resultados de la prueba con un valor de referencia predefinido para equipos de absorción atómica.

En la PQ se mide la velocidad de nebulización de la muestra en mL/min. El siguiente parámetro a medir es la concentración característica, en la que realiza una curva de valoración con soluciones estándar y un blanco determinándose si cumple las pruebas de linealidad, repetibilidad, exactitud, y concentración característica. Y finalmente la prueba del límite de detección en la que se mide usando un blanco la cantidad mínima de un analito detectada por el equipo. Todas estas pruebas son comparadas con un valor de referencia.

El cálculo del índice SM indicara el tiempo sobre el cual debe realizarse un recalificación del equipo, el valor encontrado será comparado con una tabla que indica la relación entre el índice SM y la periodicidad de las calificaciones.

5.3 Definiciones

Calificación de equipos (CE): Es el proceso total de aseguramiento de que un

instrumento es adecuado para el uso propuesto y que su funcionamiento está de acuerdo a las especificaciones establecidas por el usuario y el proveedor.

Calificación de Diseño (DQ): Se realiza en el momento de diseñar un nuevo

instrumento. La calificación del diseño está relacionada con el propósito de uso. Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que, en una etapa anticipada a la adquisición e instalación del instrumento, se ha considerado el propósito de su uso.

Calificación de Instalación (IQ): Es la verificación documentada de que las actividades

desarrolladas para la instalación del equipo en el entorno en el que ha de operar están de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y corresponden a las especificaciones aprobadas en el diseño, quedando el equipo correctamente instalado y funcionando en concordancia con las especificaciones establecidas.

Calificación de la Operación (OQ): Es la verificación de que los equipos funcionan en la

forma esperada y son capaces de operar satisfactoriamente sobre todo el rango de los parámetros operacionales para los que han sido diseñados.

Calificación del Funcionamiento (PQ): Es la verificación documentada de que un

equipo o sistema funciona consistentemente en su entorno y condiciones normales de trabajo. Aquí se demuestra la efectividad y reproducibilidad de los procesos realizados con el equipo, bajo dos tipos de condiciones: las normales de operación y los límites de operación.

Validación: Es la confirmación, a través del examen y el aporte de evidencias objetivas,

de que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico previsto. La validación incluye la especificación de los requisitos, la determinación de las

características de los métodos, una verificación de que los requisitos pueden satisfacerse utilizando el método, y una declaración sobre la validez. La validación es siempre un equilibrio entre los costos, los riesgos y las posibilidades técnicas.

Prueba: Operación técnica que consiste en la determinación de una o más

características o desempeño de un producto, material, equipo, proceso o servicio dado.

Exactitud: Es el grado de concordancia de los resultados de los ensayos en relación al

valor verdadero, o la cercanía de los resultados obtenidos mediante el procedimiento al valor verdadero. Normalmente se establece en muestras del material a ser analizado, que han sido preparadas para determinar la exactitud cuantitativa. La exactitud debe ser establecida a lo largo del rango especificado en el procedimiento analítico.

Precisión: Es el grado de concordancia entre los resultados individuales. El

procedimiento completo debe ser aplicado reiteradas veces para separar muestras idénticas extraídas del mismo lote homogéneo del material. Debe ser medida por el grado de dispersión de los resultados individuales con respecto a la media (buena agrupación) y estar expresada como la desviación estándar relativa (DSR).

 Repetibilidad debe ser evaluada usando un mínimo de nueve determinaciones que abarquen el rango especificado en el procedimiento, por ejemplo tres concentraciones con tres repeticiones cada uno, o con un mínimo de seis determinaciones al 100% de la concentración del análisis.

 Precisión Intermedia expresa variaciones dentro del laboratorio (usualmente en diferentes días, con diferentes analistas y diferentes equipos). Si se evalúa la reproducibilidad, la medición de la precisión intermedia no es requerida.

 Reproducibilidad expresa precisión entre laboratorios

Sensibilidad: En general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un

método es una medida de su capacidad de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibrado y la reproducibilidad o precisión del sistema de medida. Entre dos métodos que tengan igual precisión, será más sensible aquel cuya curva de curva de calibrado tenga mayor pendiente. La definición cuantitativa es, aceptada por la IUPAC, la sensibilidad de calibrado, que se define como la pendiente de la curva de calibrado a la concentración objeto del estudio.

Especificidad: Es la capacidad de medir inequívocamente el analito de interés en

presencia de componentes tales como excipientes e impurezas, que también puede esperarse que estén presentes. Debe llevarse a cabo una investigación de especificidad durante la validación de los análisis de identificación, de determinación de impurezas y de valoración.

Calibración: Conjunto de operaciones que establecen en condiciones especificadas, la

relación entre los valores de las magnitudes indicadas por un instrumento de medición o un sistema de medición o valores representados por una medida materializada o material de referencia, y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones.

Material de referencia (patrones): Material o sustancia en la cual uno o más valores de

sus propiedades son suficientemente homogéneos y bien definidos, para ser utilizadas en la calibración de aparatos, la evaluación de un método o para asignar valores a otras sustancias por comparación.

Linealidad: Indica la capacidad de producir resultados directamente proporcionales a la

concentración del analito en las muestras. Deben prepararse una serie de muestras en las cuales las concentraciones del analito abarcan el rango declarado en el procedimiento. Si existe una relación lineal, los resultados del análisis deben ser evaluados por métodos estadísticos apropiados. Deben ser utilizadas un mínimo de cinco concentraciones

Rango de trabajo: Es una expresión de los valores mínimos y máximos de analito

que han demostrado ser determinados en el producto. El rango especificado es normalmente derivado de estudios de linealidad.

Límite de detección: Es la cantidad mínima de un analito que puede ser detectada, y no

necesariamente determinada, de manera cuantitativa. Los enfoques pueden incluir procedimientos instrumentales o no instrumentales.

Límite de cuantificación: Es la mínima concentración de un analito en una muestra que

puede ser determinada con exactitud y precisión aceptable. Los enfoques pueden incluir procedimientos instrumentales o no instrumentales.

5.4 Precauciones de seguridad

 Uso permanente de guardapolvo y guantes.

 Zona de trabajo debe encontrarse limpia, ordenada y libre de derrames.

 Seguir normas de seguridad establecidas por el laboratorio.

5.5 Precauciones de operación

 Verificar el buen funcionamiento del espectrómetro

 Mantener encendido el sistema de extracción de gases durante el funcionamiento del equipo.

 Verificar caudal de flujo acetileno y aire.

5.6 Equipos y Material

 Espectrofotómetro de absorción atómica iCE 3000.

 Micropipeta de volumen variable de 100 µL a 1000 µL

 Micropipeta de volumen variable de 1.00 mL a 5.00 mL

 Vaso de precipitado de 250 mL

 Vaso de precipitado de 100 mL

 Probeta

 Matraz aforado de 50 mL

 Pizeta

 Recipientes para almacenar soluciones.

5.7 Reactivos

 Agua destilada y deionizada

 Solución al 1% v/v de HNO3.

Medir 10 mL de ácido nítrico concentrado en una probeta. En un pizeta colocar una porción de agua y agregar al acido lentamente y llevar a un litro. Recuerde que debe agregar acido al agua, usar guantes para evitar quemaduras con el ácido.

 Soluciones estándar de 5, 2, 1, 0.5, 0.1, 0.0225, 0.0450 ppm de Cu

Para preparar un volumen de 50 mL de estándar se mide 12.5 mL, 5 mL, 2.5 mL, 1.25 mL, 0.25 mL, 56 µL y 112 µL respectivamente de solución estándar de 20 ppm y para diluir utilizar solución al 1% de HNO3.

5.8 Procedimiento del Método

5.8.1 Calificación de Diseño (DQ)

La calificación se realiza mediante una tabla que contiene los requisitos del operador y las características del equipo:

1. Realizar una revisión de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo. 2. Realizar una revisión de las características de software y hardware incluidos en el

manual de usuario.

3. Comparar los requisitos del operador con las especificaciones del equipo y verificar si cumplen con dichas exigencias.

4. Adjuntar toda la documentación que pruebe que el equipo cumple con las especificaciones del usuario.

5.8.2 Calificación de Instalación (IQ)

Mediante la siguiente tabla se realiza el estudio de la calificación de instalación

Prueba. Título. Propósito.

N° Requerimiento Método Resultados Observaciones

Conformidad SI NO

Realizado por: Fecha:

Revisado por: Fecha:

Y la metodología que se sigue es la siguiente:

1. Realizar una revisión de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo. 2. Realizar una revisión de los requerimientos de software, hardware y condiciones

ambientales eléctricas, etc. Dichos requerimientos se encuentran en el manual de instalación incluido en la compra del equipo.

3. Comparar los requisitos del área de trabajo del equipo con las condiciones de área existentes en el laboratorio y verificar si cumplen con dichas necesidades.

4. Adjuntar toda la documentación que pruebe la ubicación y condiciones cumplen con los requerimientos de la instalación del equipo determinadas por el fabricante.

5.8.3 Calificación de Operación (OQ)

La calificación de operación se evalúa en base a la estabilidad de línea base que consta de 4 pruebas similares.

1. Instalar la lámpara de Cu, encender el equipo y establecer una longitud de onda en el detector de 324,7 nm. Colocar la señal en absorbancia, no encender el corrector de fondo de deuterio, no encender la flama y registrar las lecturas de absorbancia durante un periodo 15 minutos, en intervalos de tiempo de 2, 5, 7,10, 12 y 15 minutos.

2. Repetir la operación con flama apagada durante un periodo de 2 horas en intervalos de tiempo de 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 120 minutos.

3. Repetir la operación con solución blanco y flama encendida durante un periodo de 15 minutos en intervalos de tiempo de 2, 5, 7,10, 12 y 15 minutos.

4. Repetir la operación con solución blanco y flama encendida durante un periodo de 2 horas en intervalos de tiempo de 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 120 minutos.

5.8.4 Calificación de Desempeño (PQ)

La calificación de desempeño se evalúa en base a tres parámetros velocidad de nebulización, concentración característica y límite de detección.

5.8.4.1 Velocidad de nebulización

1. Pesar aproximadamente 80 mL de agua destilada y deionizada en un vaso de precipitado y registrar la masa.

2. Encender el equipo, encender la llama (No encender el corrector de fondo de deuterio)

3. Succionar con la aguja el agua durante un minuto. 4. Pesar el vaso con agua y registrar la masa. 5. Repetir la operación 6 veces

6. Calcular la velocidad de nebulización

5.8.4.2 Concentración característica

1. Preparar soluciones estándar de 5,2, 1, 0.5, 0.1 ppm de Cu.

2. Realizar una curva de calibración midiendo la absorbancia de cada solución estándar.

3. Realizar una medición de blanco (solución 1% v/v HNO3).

4. Registrar la curva de calibración.

5. Medir la absorbancia de la solución estándar de 5 ppm 6 veces 6. Verificar el coeficiente de correlación que deberá ser mayor a 0,995. 7. Calcular la precisión y exactitud del método.

8. Calcular la concentración característica

5.8.4.3 Límite de detección

1. Multiplicar el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 5, esta es el estándar bajo (0,0225 ppm Cu).

2. Preparar 5 soluciones de estándar bajo.

3. Multiplicar el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 10, esta es el estándar alto (0,0450 ppm Cu)

4. Preparar 5 soluciones de estándar alto. 5. Preparar blanco (solución 1% de HNO3).

6. Encender le equipo y establecer la línea base en el instrumento con agua destilada

7. Realizar las lecturas de la absorbancia de las soluciones de la siguiente forma: primer blanco, estándar bajo, segundo blanco, estándar alto, tercer blanco y así sucesivamente hasta completar las 5 lecturas de ambos estándares, finalizando en la lectura del blanco número 10.

8. Calcular el límite de detección y límite de cuantificación.

5.8.5 Periodicidad de calificaciones

1. Determinar la estabilidad del equipo (E) 2. Calcular el deterioro provisto del equipo (D) 3. Determinar la movilidad del equipo (M) 4. Calcular el valor del indicador SM

5. Comparar el resultado con los valores tabulados.

5.9 Cálculos E = 2 SM =E+D+M IU= 2

D=

IU

S

=

2

1

=2

SM =2+2+1

5.10 Calificación del Equipo 5.10.1 Calificación de diseño (DQ)

Característica Requerimiento Especificación del equipo

Calificació n

Observación Cumple

Si No 7.1 Configuración del Instrumento de Medición

Controlador iCE 3000 compatible con Windows XP o superior.

Compatible con Windows XP,

Vista y 7. X No existen referencias respecto a la compatibilidad con Windows 8. Software de fácil manejo.

El software fue diseñado para un manejo sencillo y rápido del equipo. X El software cuenta con un asistente que facilita el uso del software. Software Actualizable.

El software es actualizable. X Debe instalarse una nueva versión del software obtenida del fabricante.

Software

Idioma del software: español, ingles

Idiomas del software: Ingles, Japonés, Alemán, Español, Chino, Ruso X Control automático de lámparas desde PC

Permite el control automático apagado y encendido de

lámparas X

Alineación de lámparas desde PC

Realiza auto alineación de

lámparas X La alineación se lleva a cabo durante el encendido del equipo. Selección de Lámparas desde PC

Selección de la lámpara desde

PC X El software selecciona la lámpara según el análisis Control de altura del mechero desde PC El software permite la variación, desde PC, de altura del mechero. En un intervalo de 3,0 - 15,0 mm. X Se lleva a cabo durante el encendido del equipo. Control de flujo de gases desde PC

El software permite variar el flujo de gases. Aire - C2H2: 0,8 - 2,3 L/min y N2O: 3,6 - 5,1 L/min X Calibrado en la instalación del equipo Manual de manejo de software en español o ingles

Manual de manejo de software disponible solo en ingles X

El manual se encuentra en formato digital Capacidad de

analizar metales pesados por llama y alcalino térreos por emisión

Realiza análisis de metales pesados por llama y metales alcalinos por emisión

X

Sistema óptico de doble haz

Sistema óptico de doble haz OPTICA STOCKDALE X El sistema de doble haz Stockdale no usa la división de la energía de LCH, sino que usa un espejo móvil para mover El 100% de la energía de LCH hacia el haz de referencia y 100% de energía hacía la muestra, obteniendo mejor Sensibilidad y estabilidad.

Hardware

Corrector de fondo de deuterio

Corrector de fondo de deuterio

Quadline X Solo se utiliza en análisis de metales por horno de grafito. Detector de alta eficacia

Detector de Alta eficacia: Monocromador EBERT 270mm. X Compatible con lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos sin tener alguna alternativa, como un adaptador

Compatible con lámparas de cátodo hueco estándar, no es necesario utilización de otros dispositivos intermedios X Solo utiliza lámparas de cátodo hueco. Montaje de 4 lámparas simultaneas Montaje de 6 lámparas simultaneas X Cada lámpara de cátodo hueco cuenta con una fuente de alimentación independiente. Gases que debe

usar

principalmente: aire - acetileno

El equipo permite el uso de gases: C2H2 - Aire, N2O X

Solo usa gas acetileno como combustible. Quemador de 10 cm (100 mm) resistente a la corrosión Quemador de 100 mm, fabricado de Titanio, muy resistente a la corrosión X

Alineación automática de el mechero

Alineación automática y manual del mechero X

Sistema de introducción de muestras Sistema de introducción de muestras X Actualizable a funcionar con Horno de grafito

El equipo puede ser actualizado y funcionar con horno de grafito X El horno de grafito es uno de los accesorios compatibles con el equipo Manual de operación del equipo en español o ingles

Manual de operación del equipo disponible solo en ingles X El manual se encuentra en formato digital Corriente de 100 a 240 VAC 50/60 Hz

El equipo utiliza una corriente de 100 - 240 VAC 50/60 Hz X

Documentación Bajo licencia Americana, Inglesa, Alemana o Japonesa

Garantía de 12 meses desde la fecha de recepción definitiva.

El equipo cuenta con una garantía de 2 años a partir de la fecha de recepción definitiva por ICASERV GROUP S.R.L El periodo de garantía del equipo empieza el: 12/2012 hasta: 12/2014

X

En caso de falla del equipo o de algún componente ICASERV GROUP S.R.L reemplazará la parte dañada en un plazo no mayor de 5 días hábiles sin costo adicional Certificación ISO ISO 9001:2008 fecha de certificación: 23 de febrero de 2009; ISO 13485:2003, fecha de certificación: 23 de febrero de 2009. Ambos con acreditación noruega X El ISO 9001:2008 expiró en fecha: 20 de enero de 2012 El ISO 13485:2003 expiro en fecha: 20 de enero de 2012 Certificado de Registro.

Certificado de registro por SAI GLOBAL con fecha de certificación: 10 de noviembre de 2009. X El certificado expiró en fecha: 9 de noviembre de 2012 Certificado de mantenimiento de equipo Mantenimiento preventivo realizado por ICASERV GROUP S.R.L. Informe de mantenimiento fechado en 24 de abril del 2013. X El informe identifica el equipo como THERMO SCIENTIFIC iCE 3300 pero se trata del modelo 3000. Se constató que tanto el equipo como las lámparas son nuevas y que el software esta actualizado. 1.2 Especificaciones Técnicas Detector y Controles Intervalo de longitud de onda 190 a 900 nm. 180 a 900 nm. X Mejor rango de longitud de onda. Estabilidad de la línea base, en términos de absorbancia ( ), con flamaɑ apagada y lámpara de Cu En un periodo de 15 min s ≤0,0015ɑ

A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h s ≤0,0025ɑ Ancho de banda espectral 0,2 - 0,7 nm. 0,2 - 0,5 - 1 nm. X Sistema de Introducció Velocidad de nebulización

n de la Muestra Estabilidad de la línea base, en términos de absorbancia ( ),ɑ con disolución blanco y lámpara de Cu. En un periodo de 15 min s ≤0,002ɑ

A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h s ≤0,0035ɑ Fuente de Radiación Lámparas Lámparas de Cátodo Hueco

Lámparas de cátodo hueco: Cu, Cd, Ca, Mn, Fe y Na. X

Todo el Sistema

Sensibilidad

Límite de detección en base

Cu de 0,02 mg/L A verificar en Calificación de Desempeño Concentración característica en base a disolución de Cu de 5 mg/L Concentración característica máxima de 0,077 mg/L. Precisión de 0,135 mg/L. Sesgo máximo de 2,75%

A verificar en Calificación de Desempeño

Instalación

Eléctrica Tensióneléctrica 100 a 240 V AC50/60 Hz A verificar en la Calificación de Operación

5.10.2 Calificación de instalación (IQ)

Las siguientes tablas contienen el estudio de la calificación de instalación:

Prueba. 1 Título. Requerimientos de Ubicación

Propósito. Verificar que la ubicación del equipo cumple con las recomendaciones del fabricante. N° Requerimiento Método Resultados

1

El equipo debe estar ubicado de manera que exista una distancia de 0.5 m de acceso detrás del equipo.

Medir utilizando un flexómetro la distancia que existe entre el equipo y cualquier superficie detrás del mismo.

La distancia medida es de 0.4 m.

2 El equipo debe estar _nivelado Determinar si esta nivelado usando un

nivel de burbuja. El equipo se encuentra nivelado

3

La superficie sobre la que descansa el equipo debe ser lo suficientemente rígida para evitar la vibración

Realizar una

observación visual de la superficie sobre la cual descansa el equipo.

El equipo se encuentra situado sobre un escritorio hecho de madera rígida.

4

El equipo debe estar alejado de líquidos que por derrame puedan ingresar en su interior.

Realizar una inspección

visual No existen recipientes con líquidoscercanos al instrumento.

Observaciones

El TERMO SCIENTIFIC Ice 3000 es un equipo compacto por lo que la distancia de acceso en la

parte de atras del equipo no es un parámetro critic en la instalación del equipo.

Conformidad SI NO

Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

Prueba. 2 Título. Requerimientos Ambientales

Propósito. Verificar que las condiciones ambientales del lugar de instalación del equipo reúnen

los requisitos determinados por el fabricante.

N° Requerimiento Método Resultados

1 Temperatura Atmosférica _{de 5 - 40°C}

Realizar una revisión al

registro de condiciones ambientales que posee el laboratorio

El registro de temperatura

ambiente “L4-CATEMP” disponible en el laboratorio indica que la temperatura ambiente oscila entre 16 y 27°C medidos desde

07/02/2013 hasta 24/09/2013. Las mediciones de temperatura se realizan con el sistema de aire acondicionado apagado.

2 La temperatura ambiental no debe cambiar más de 2°C por hora.

Observar las variaciones de temperatura según el registro de condiciones ambientales que posee el laboratorio

El laboratorio realiza dos mediciones por día, a las 8:15 y 14:30 Hrs. En ese intervalo de tiempo la temperatura no ha variado en más de 5°C

Observaciones

El laboratorio cuenta con sistema de aire acondicionado, lo que permite a los equipos trabajar en un rango seguro sin exponer el equipo a los daños por trabajar en los limites de operación.

Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 24/09/2013 Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

Prueba. 3 Título. Requerimientos Eléctricos

Propósito. Verificar que la ubicación del equipo cumple con los requerimientos eléctricos del

equipo.

N° Requerimiento Método Resultados

1

El equipo requiere una tensión eléctrica de 100 a 240VAC, 300KVA, 50/60 Hz.

Realizar mediciones de tensión eléctrica de la toma de corriente del equipo utilizando un multímetro.

La tensión eléctrica medida con

un multímetro analógico es: 220VAC.

2

Varias instalaciones requerirán de alimentación eléctrica por separado.

Por inspección visual verificar que cada equipo cuente con alimentación eléctrica independiente.

Cada equipo del laboratorio cuenta con su propia toma de corriente tanto para el equipo como sus accesorios, cuenta con sistema de códigos 2(T6), 12(T6), etc. Cada código cuenta con su propio interruptor ubicado en la entrada del laboratorio.

4 Cada toma de corriente debe tener una conexión a tierra / tierra eficaz.

Por inspección visual observar que las tomas de corriente cuenten con una conexión a

El cable de alimentación eléctrica del equipo no tiene la clavija para conexión a tierra.

tierra.

Observaciones

La conexion a tierra permite asegurar la integridad del equipo ante las variaciones de tension eléctrica, aunque se cuenta con otros sistemas de seguridad ante las elevaciones de tension eléctrica.

Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 24/09/2013 Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

Prueba. 4 Título. Requerimientos de gas

Propósito. Verificar que las instalaciones del laboratorio cumplan con los requerimientos en

cuanto a los gases que utiliza el equipo.

N° Requerimiento Método Resultados

1

El equipo requiere acetileno como combustible y óxido nitroso o aire como oxidante.

Verificar por inspección visual que el laboratorio cuente con tanques de acetileno, óxido nitroso y aire.

El laboratorio cuenta con

acetileno, óxido nitroso y aire, pero el equipo solo utiliza acetileno como combustible y aire como comburente.

2

Los cilindros de gas se deben guardar y utilizar en una posición vertical y en un medio ambiente libre de llamas y chispas.

Realizar una inspección visual del lugar donde se encuentren los cilindros de gas

Los cilindros de gas se guardan en posición vertical, cuentas con cadenas de seguridad para evitar su caída.

3

Los suministros de gas deben ser regulados y estar conectadas a 1 metro del instrumento.

Medir con un flexómetro la distancia entre el equipo y los cilindros de gas.

Los cilindros de gas se guardan en otro ambiente destinado al

almacenamiento de los mismos, alejado de los instrumentos, por seguridad en casos de incendios, etc.

4

El espectrómetro requerirá acetileno a 0,62 bares (9 psi) con velocidades de flujo de entre 0,8 y 5,1 L/min. La pureza debe ser al menos 98,5%, con impurezas de azufre y de fósforo de menos de 15 ppm, y el agua de menos de 100 ppm.

Realizar una inspección visual a los

manómetros, reguladores de flujo. También se verificara el documento que indiqué la composición

porcentual de purezas e impurezas del cilindro de acetileno.

La empresa encargada de los cilindros de gas en PRAXAIR BOLIVA SRL. Para AAS (grado AA) la pureza de los cilindros de gas es de 99,6%.

5

Suministrar acetileno con manguera para acetileno suministrada con el equipo de terminación en 3/8 pulg. BSP de rosca izquierda.

Realizar una inspección visual de la manguera de acetileno.

El acetileno es transportado por tuberías de cobre desde su depósito hasta el equipo, se conecta al equipo a través de un cable GOOD YEAR 2MPa – 8.0 con terminación en 3/8 pulgada de rosca izquierda.

6 El aire debe ser alimentado por un compresor sin aceite a una presión de hasta 4,14 bares (60 psi). Es requerido una unidad filtro/reguladora

Realizar una inspección visual a la compresora de aire, se revisara especificación de fabricación del equipo.

El compresor de aire utilizado es: Compresor sin aceite/oil less de la marca SCHUZ MSV 12 de hasta 120 psi, potencia de 2 hp, tanque de 100 litros. Cuenta con una

que incorpora un filtro de 5 micras, un regulador de presión y un manómetro.

unidad de filtro reguladora y manómetros y reguladores de presión.

Observaciones

El depósito de cilindros de gases requiere limpieza, existen cilindros vacíos que deben ser asegurados para evitar daños por caídas.

Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 24/09/2013 Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

Prueba. 5 Título. Sistema de eliminación de residuos Propósito. Verificar que el sistema de eliminación de residuos implantado por el laboratorio

cumple con los requisitos de instalación del equipo.

N° Requerimiento Método Resultados

1

Los residuos que se producen pueden ser corrosivos y tóxicos, o un solvente orgánico. Un recipiente adecuado es necesario, este debe ser resistente a solventes, irrompible y ventilado lejos del instrumento. El

polietileno es adecuado en la mayoría de los casos.

Realizar inspección visual del contenedor de residuos

El sistema de eliminación de

residuos del equipo vierte los desechos en un recipiente cerrado plástico de 20 litros, este se ubica debajo del espectrofotómetro.

2

Asegúrese de que el contenedor de residuos no tenga derrames o

constituya un peligro.

Realizar una inspección visual de las

condiciones en las que se encuentra el

contenedor de desechos

El recipiente es capaz de

almacenar un elevado volumen de residuos, el ingreso se realiza por una manguera, por su ubicación no existe riesgo de tropiezo o derrame de los desechos.

Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 24/09/2013 Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

Prueba. 6 Título. Sistema de extracción de humos

Propósito. Verificar que el área de instalación del equipo reúne los requisitos del fabricante en

cuanto a la extracción de humos.

N° Requerimiento Método Resultados 1

El polvo, ácidos y vapores orgánicos deben ser excluidos de la zona de trabajo.

Realizar una

inspección visual del área de trabajo del equipo.

El laboratorio cuenta con sistemas de

2

El espectrómetro debe tener un sistema de extracción de humos instalada por encima de la del compartimento de la muestra. Verificar que el laboratorio tiene instalada un sistema de extracción de humos en funcionamiento.

El sistema de extracción de gases está situado sobre el compartimento del mechero, este es encendido cuando el equipo entra en funcionamiento.

3

A fin de garantizar un entorno de trabajo seguro y eliminación segura de los residuos de los productos de la combustión, un eficaz sistema de extracción debe estar instalado; esto debe incluir un tratamiento adecuado de gases tóxicos y

peligrosos.

Verificar por

inspección visual que el laboratorio cuente con sistema de tratamiento de gases peligrosos.

Los gases de combustión solo corresponden a CO2, CO, H2O, etc.

debido a que el equipo solo trabajo con acetileno y aire. Estos gases son eliminados directamente al ambiente, sin realizar un tratamiento.

4

Se recomienda que la campana del sistema de extracción y conductos estar hechos de acero inoxidable con una sección transversal circular de al menos 150 mm (6 pulgadas).

Realizar una

inspección visual del material de los conductos del sistema de extracción de gases y se mediara con un flexómetro el diámetro de los conductos

La campana de extracción de gases está hecha de acero inoxidable, tiene un diámetro de aprox 11cm

7 La campana de extracción de humos debe situarse según la figura 4-4 página 21 del iCE 3000 Series Pre-Installation Manual

Se realizara mediciones con un flexómetro.

Las mediciones están realizadas en milímetros (mm).

Observaciones

que afecten la funcionalidad del equipo.

Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 24/09/2013 Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

Prueba. 7 Título. Requisitos de hardware

Propósito. Verificar que el equipo de almacenamiento de datos (CPU) cumple con los requisitos

mínimos para soportar el software del equipo

N° Requerimiento Método Resultados

1 20 Gb de espacio en disco _duro

En Mi Pc, sumar las capacidades de almacenamiento de las particiones de disco duro.

80 Gb de espacio en disco duro.

2 512 Mb RAM

Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre el icono Mi Pc ir a propiedades, ir a pestaña general verificar el estado la memoria RAM

448 Mb RAM

3 Una puerto USB para la comunicación espectrómetro

Verificar por inspección visual que el equipo cuenta con un puerto USB disponible y en funcionamiento.

Contiene 4 puertos USB en buen estado en la parte trasera del CPU

4 Puerto RS232 dedicado _{para algunos accesorios.} Realizar una inspección visual en la parte trasera de la CPU.

Dispone de un puerto RS232 de 9 pines, conector macho.

5 Una tarjeta de Ethernet se requiere para la creación de redes de área local

Realizar una inspección visual en la parte trasera de la CPU.

El equipo cuenta con adaptador Ethernet.

6 Un puerto para la impresora Realizar una inspección visual en la parte trasera de la CPU.

Dispone de un puerto ECP para impresora, además de puertos USB.

7 Lector de CD-ROM

Realizar una inspección visual en la parte delantera de la CPU.

Tiene con un Lector de CD-ROM, pero no está en funcionamiento

8

Monitor SVGA (resolución mínima 1024 x 768 con 256 colores)

Realizar una inspección visual de las

propiedades del monitor. Una vez encendida la

computadora: Ir al panel de control, entrar al icono monitor y pestaña propiedades

Monitor tipo SVGA de resolución predeterminada de 1024x768 pixeles, calidad de color de 32 Bits.

Observaciones

No cumple la cantidad de memoria RAM, pero no es un parámetro crítico, el lector de CD se encuentra atascado pero para transmision de datos cuenta con 4 puertos USB en

Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 24/09/2013 Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

Prueba. 8 Título. Requisitos de software

Propósito. Verificar que el software instalado en la CPU es compatible con el controlador del

equipo.

N° Requerimiento Método Resultados

1 Sistema Operativo: Windows XP Professional, Windows Vista Ultimate or Windows 7 Professional.

Una vez encendida la

computadora: Clic derecho sobre el icono Mi Pc, propiedades y en pestaña general y verificar el sistema operativo del equipo.

Sistema operativo Windows XP

profesional, versión 2002, Service Pack 2.

2 1Gb de espacio libre en _disco

Una vez encendida la computadora: Entrar a Mi Pc, y por inspección visual determinar si existe espacio suficiente en disco.

Espacio disponible en disco local C: 12 Gb.

Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 24/09/2013 Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

5.10.3 Calificación de operación (OQ)

ESTABILIDAD DE LA LÍNEA BASE

Prueba 5.9.3.1 Flama apagada Prueba 5.9.3.2 Flama apagada

N° Tiempo[min] Absorbancia N° Tiempo[min] Absorbancia

1 2 -0,009 1 15 0,001 2 5 -0,019 2 30 0,002 3 7 -0,023 3 45 0,005 4 10 -0,027 4 60 0,01 5 12 -0,028 5 75 0,012 6 15 -0,031 6 90 0,014

Criterio de Aceptación

0,0015 Criterio de Aceptación 0,0025

PRUEBA 5.9.3.3 Flama encendida y blanco PRUEBA 5.9.3.4 Flama encendida y blanco N° Tiempo [min] Absorbancia N° Tiempo [min] Absorbancia 1 2 0,001 1 5 -0,002 2 5 0,001 2 10 -0,006 3 7 -0,001 3 15 -0,011 4 10 -0,002 4 20 -0,012 5 12 0 5 25 -0,012 6 15 -0,001 6 30 -0,013 Desviación Estándar 0,00121106 Desviación Estándar 0,00436654 Criterio de Aceptación 0,002 Criterio de Aceptación 0,0035

0 5 10 15 20 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0 Flama Apagada Tiempo [min] Absorbancia 0 50 100 0 0.01 0.02 Flama apagada Tiempo [min] Absorbancia 0 2 4 6 8 10121416 0 0 0 0

Flama encendida y blanco

Tiempo [min] Absrobancia 0 10 20 30 40 -0.02 -0.01 -0.01 0

Flama encenida y blanco

Tiempo [min] Absorbancia

5.10.4 Calificación de desempeño (PQ)

VELOCIDAD DE NEBULIZACIÓN Temperatura del agua: 25°C

Densidad del agua: 0,997045

N° Tiempo_[min] Masa inicial_[g] Masa final_[g]

Masa de agua nebulizada [g] Volumen Nebulizado [mL] Velocidad de nebulización [mL/min] 1 1 103,6056 98,1461 5,4595 5,47568064 5,475680636 2 1 98,1461 92,8025 5,3436 5,35943714 5,359437137 3 1 92,8025 87,4375 5,365 5,38090056 5,380900561 4 1 87,4375 82,1182 5,3193 5,33506512 5,335065117 5 1 82,1182 76,9045 5,2137 5,22915214 5,229152145

6 1 76,9045 71,5919 5,3126 5,32834526 5,32834526

Promedio 5,351430143

min max

Criterio de

aceptación 4 5 ml/min

Conclusión: El equipo no cumple con la velocidad de nebulización

El equipo no permite la variación en la velocidad de nebulización, por tanto no puede ser corregido.

CONCENTRACÍON CARACTERÍSTICA Prueba de linealidad 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 0.000 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300 0.350

Concentración de solución estandar en mg/L Absorbancia

N° Concentración Solución Estándar

Absorbancia

medida ConcentraciónCalculada

1 0,1 0,005 0,055421385 2 0,5 0,032 0,490921604 3 1,0 0,065 1,02319965 4 2,0 0,129 2,055496465 5 5,0 0,310 4,974960896 Cálculo de regresión

Absorbancia = a + bCsolución Estándar

Intersección a= 0,001564003 Promedio 1,720

Coeficiente de correlación r= 0,999795941 Error típico porcentual 0,165372373

Coeficiente de determinación r2_{= 0,999591923}

Número de mediciones "p" 1

Número de puntos de curva

de calibración "n" 5

Sxx 15,4680

Criterio de aceptación del coeficiente de correlación r2_>0,9950

Conclusión: El equipo cumple con la prueba de linealidad

N° Absorbancia_{medida calculada en mg/L}Concentración Incertidumbre Concentración característica

1 0,309 4,9663 0,050198902 0,070718 2 0,312 5,0321 0,050288009 0,070966 3 0,314 5,0397 0,050298291 0,070620 4 0,311 4,9942 0,047316244 0,070657 5 0,312 5,0221 0,047356348 0,070824 6 0,311 5,0059 0,047333066 0,070823

Promedio en mg Cu/L 5,0101 ± 0,050298291 Incertidumbre

Desviación estandar 0,027177325 Sesgo en % 0,2010

Coeficiente de variacion en % 0,542456165 Error total 0,01900053

Valor de referencia en mg Cu/L 5 Error total en % 0,38001053

Sesgo 0,0101 Exactitud 99,6199895

Límite de repetibilidad

Concentración de Cu en mg/L Repetibilidad Límite del método en mg/L Repetibilidad medida

5 0,135 0,027177325

El equipo cumple con la prueba de repetibilidad

Sesgo

Sesgo máximo para 5 mg/L en % Sesgo medido en %

2,75 0,2010

El equipo cumple con la prueba de exactitud

Incertidumbre:

uᵢ=

S

b

∗

√

1

p

+

1

n

+

Ci−Cpromedio

Sxx

Concentración característica

mg

L

=

C estandar∗0,0044

Absorbanciamedida

Concentración característica

Concentración característica estándar 5 mg/L de Cu Concentración característica medida estándar 5 mg/L Cu

0,077 0,070768

El equipo cumple con la concentración característica

LÍMITE DE DETECCIÓN Límite de detección Cu mg/L 0,0045 Blanco mg/L 0 Estándar Bajo mg/L 0,0225 Estándar Alto mg/L 0,045 N° Código Absorbancia Concentración calculada en mg Cu/L 1 Blanco 0,000 -0,0001 2 Std. Bajo 0,001 0,0206 3 Blanco 0,000 0,0026 4 Std. Alto 0,003 0,0455 5 Blanco 0,000 0,0013 6 Std. Bajo 0,001 0,0184 7 Blanco -0,001 -0,0029 8 Std. Alto 0,003 0,0417 9 Blanco 0,000 0,0015 10 Std. Bajo 0,001 0,0201 11 Blanco -0,001 -0,0037 12 Std. Alto 0,003 0,0433 13 Blanco 0,000 0,0011 14 Std. Bajo 0,002 0,0262

15 Blanco -0,001 -0,0032 16 Std. Alto 0,003 0,0426 17 Blanco 0,000 -0,0008 18 Std. Bajo 0,001 0,021 19 Blanco 0,000 -0,0004 Promedio en mg/L Blanco -0,00046 Desviación estándar 0,002184389

LÍMITE DE DETECCIÓN Blanco + S*3 0,006093167

LÍMITE DE CUANTIFICCIÓN Blanco + S*10 0,021383891

Criterio de Aceptación Límite de Detección en mg/L 0,02 Conclusión:

El equipo cumple con el límite de detección

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 -0.002 -0.001 -0.001 0.000 0.001 0.001 0.002 0.002 0.003 0.003 0.004

Absorbancia vs Tiempo

SM = 5

5.11 Conclusiones y Recomendaciones

Las especificaciones del equipo (Identificado como: iCE 3300* FL AA System, PN: 9423 500 33302 y SN: AA02124101) obtenidas de los manuales del fabricante satisfacen las exigencias del laboratorio y por tanto el diseño del equipo cumple con las necesidades específicas del usuario

La instalación del equipo (ubicación, requerimientos de equipo, etc.) cumple con las recomendaciones el fabricante para el buen funcionamiento del mismo.

El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la line base, solo se observa que la con flama encendida y blanco durante un periodo de 15 minutos produjo resultados aceptables. Se debería realizar la prueba según los tiempos establecidos en la metodología, sin embargo también representa un gasto adicional.

La calificación de desempeño equipo nos muestra que este no cumple con las pruebas de velocidad de nebulización, no es posible corregir este parámetro ya que el equipo no tiene un regulador de caudal, si cumple con las pruebas de límite de detección, la linealidad y concentración característica. Por tanto, se concluye que el espectrómetro opera consistentemente en las condiciones normales de trabajo.

La periodicidad de calificación indica que la calificación debe llevarse a cabo cada 12 meses, sin embargo la calificación de diseño solo se realiza una vez a menos que se reemplace las piezas del equipo, en cuyo caso debe realizarse una recalificación de diseño, en cuanto a la calificación de instalación debe realizarse si el equipo es movido de la ubicación en donde fue calificado anteriormente.

Se concluye en general que el equipo cumple con las necesidades y requerimientos operacionales del laboratorio de trazas inorgánicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental.

Se recomienda que la calificación del equipo se realice cada 12 meses, con el fin de asegurar que el equipo opera dentro del rango de operación sobre el cual ha sido diseñado. Si existiera alguna modificación en cuanto a reemplazo de piezas, acoplamiento de otros sistemas al equipo debe realizarse una recalificación, las calificaciones de operación y desempeño deben llevarse a cabo según el cálculo de periodicidad de calificación.

Nota: Este documento puede ser utilizado como referencia para realizar calificación de otros

equipos de espectrofotometría de absorción atómica que presenten características similares al iCE 3000.

6. Anexos

Anexo A: Informe calificación de diseño Anexo B: Informe calificación de instalación Anexo C: Informe calificación de operación Anexo D: Informe calificación de desempeño

CALIFICACIÓN DE DISEÑO

ESPECTROFOTÓMETRO DE

ABSORCIÓN ATÓMICA iCE 3000

Responsable: Lic. Jeaneth

Verduguez – Univ. Orestes

Juan Leniz Maldonado

Fecha: 19/09/2013

1. INTRODUCCIÓN……… 1 2. OBJETIVO……….. 1 3. MATERIAL DE REFERENCIA………..2 4. ROLES Y RESPONSABILIDADES………..2 5. TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000………2

5.1 Descripción general del sistema……….………..2 5.2 Fundamentos teóricos………...2 5.3 Descripción del instrumento………...3 6. METODOLOGÍA………..3 7. CALIFIFCACION DE DISEÑO….………4

7.1 Configuración del instrumento de medición………4 7.2 Especificaciones técnicas………..7 8. CONCLUSIONES………8 9. CERTIFICACIÓN………...8

La calificación de diseño se utiliza en el momento de diseñar un nuevo

instrumento. La calificación del diseño está relacionada con el propósito de uso.

Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que, en una etapa

anticipada a la adquisición e instalación del instrumento, se ha considerado el

propósito de su uso. Deberá establecer el uso propuesto o probable del

instrumento y definir las especificaciones operacionales y funcionales apropiadas.

Esto puede ser un compromiso entre lo ideal y los detalles prácticos, considerando

de qué se dispone.

3. OBJETIVO

El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los

criterios de calificación del diseño de espectrofotómetro de absorción atómica

Thermo Scientific iCE 3000 en base a las necesidades específicas del usuario.

Las especificaciones se indican en términos de la exigencia de especificación de

diseño del usuario, la especificación del equipo y las observaciones pertinentes.

4. MATERIAL DE REFERENCIA

Los materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios de calificación del

diseño son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el

diseño inicial del Espectrofotómetro Thermo Scientific iCE 3000 series tales como

el manual de operación de usuario, manual de preinstalación de

espectrofotómetro, los requisitos del software, estos documentos se archivan bajo

formato electrónico.

5. ROLES Y RESPONSABILIDADES

Es la responsabilidad de la gestión de control de calidad asegurar que todos los

pasos de calificación se han ejecutado correctamente y que todas las

documentaciones pertinentes del espectrofotómetro de absorción atómica Thermo

Scientific iCE 3000 están disponibles para su posterior inspección.

6. ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA THERMO SCIENTIFIC iCE 3000

5.1 Descripción del sistema general

El espectrofotómetro de absorción atómica Termo Scientific iCE 3000

simplifica incluso los análisis más complicados. Posee una óptica de doble

haz superior que proporciona un rendimiento excelente, mientras que el

hardware innovador y diseño de software se asegura de que la ejecución de

las muestras, los métodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es

fácil.

 Software fácil de usar con una interfaz guiada por asistente completo

 Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulización de alta eficiencia a través de una cámara de pulverización completamente inerte

 Quemador de titanio universal, este asegura atomización excepcional, incluso con muestras difíciles.

 Caja de gas totalmente automatizado garantiza el análisis seguro, fiable y repetible con todo tipo de llama

5.2 Fundamentos teóricos

La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica de análisis

cuantitativo, cuyo principio: “es la medición de la radiación absorbida

característica del elemento, dicha medición se efectúa al hacer incidir una

radiación proveniente de una fuente independiente de luz monocromática

específica para el elemento que se pretende medir, midiéndose así por

diferencia la radiación absorbida”.

La cantidad de energía absorbida en esta longitud de onda característica es

proporcional a la concentración del elemento en la muestra sobre un

intervalo limitado de la concentración de acuerdo a la ley de Lambert -Beer.

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos, por lo que sus campos de aplicación son variados. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etcétera.

5.3 Descripción del instrumento

Identificación del Equipo

Instrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 series

Model: iCE 3300* FL AA System

Product Number: 9423 500 33302

Serial Number: AA02124101

Manufacturer: Thermo Scientist

Official website:

Designed in United Kingdom

Made in China

* Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 3300

La calificación se realizara mediante una tabla que contiene los requisitos del

operador y las características del equipo:

1. Se realizó una revisión de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo.

2. Se realizó una revisión de las características de software y hardware incluidos en los manuales del equipo.

3. Se comparó los requisitos del operador con las especificaciones del equipo y se verificara si cumplen con dichas exigencias.

4. Se adjunta toda la documentación que pruebe que el equipo cumple con las especificaciones del usuario.

8. CALIFICACIÓN DE DISEÑO

Característica Requerimiento Especificación del equipo

Calificació n

Observación Cumple

Si No 7.1 Configuración del Instrumento de Medición

Software

Controlador iCE 3000 compatible con Windows XP o superior.

Compatible con Windows XP,

Vista y 7. X No existen referencias respecto a la compatibilidad con Windows 8. Software de fácil manejo.

El software fue diseñado para un manejo sencillo y rápido del equipo. X El software cuenta con un asistente que facilita el uso del software. Software

Actualizable. El software es actualizable. X

Debe instalarse una nueva versión del software obtenida del fabricante. Idioma del software: español, ingles

Idiomas del software: Ingles, Japonés, Alemán, Español, Chino, Ruso X Control automático de lámparas desde PC

Permite el control automático apagado y encendido de lámparas X Alineación de lámparas desde PC

Realiza auto alineación de lámparas X La alineación se lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Selección de Lámparas desde PC

Selección de la lámpara desde

PC X El software selecciona la lámpara según el análisis Control de altura del mechero desde PC El software permite la variación, desde PC, de altura del mechero. En un intervalo de 3,0 - 15,0 mm. X Se lleva a cabo durante el encendido del equipo. Control de flujo de gases desde PC

El software permite variar el flujo de gases. Aire - C2H2: 0,8 - 2,3 L/min y N2O: 3,6 - 5,1 L/min X Calibrado en la instalación del equipo Manual de manejo de software en español o ingles

Manual de manejo de software disponible solo en ingles X

El manual se encuentra en formato digital Hardware Capacidad de analizar metales pesados por llama y alcalino térreos por emisión

Realiza análisis de metales pesados por llama y metales alcalinos por emisión

X

Sistema óptico de

doble haz Sistema óptico de doble hazOPTICA STOCKDALE X

El sistema de doble haz Stockdale no usa la división de la energía de LCH, sino que usa un espejo móvil para mover El 100% de la energía de LCH hacia el haz de referencia y 100% de energía hacía la muestra, obteniendo mejor Sensibilidad y estabilidad. Corrector de fondo de deuterio

Corrector de fondo de deuterio

Quadline X Solo se utiliza en análisis de metales por horno de grafito. Detector de alta eficacia

Detector de Alta eficacia: Monocromador EBERT 270mm.

Compatible con lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos sin tener alguna alternativa, como un adaptador

Compatible con lámparas de cátodo hueco estándar, no es necesario utilización de otros dispositivos intermedios X Solo utiliza lámparas de cátodo hueco. Montaje de 4 lámparas simultaneas Montaje de 6 lámparas simultaneas X Cada lámpara de cátodo hueco cuenta con una fuente de alimentación independiente. Gases que debe

usar

principalmente: aire - acetileno

El equipo permite el uso de gases: C2H2 - Aire, N2O X

Solo usa gas acetileno como combustible. Quemador de 10 cm (100 mm) resistente a la corrosión Quemador de 100 mm, fabricado de Titanium, muy resistente a la corrosión X Alineación automática de el mechero Alineación automática y manual del mechero X

Sistema de introducción de muestras Sistema de introducción de muestras X Actualizable a funcionar con Horno de grafito

El equipo puede ser actualizado y funcionar con horno de grafito X El horno de grafito es uno de los accesorios compatibles con el equipo Manual de operación del equipo en español o ingles

Manual de operación del equipo disponible solo en

ingles X

El manual se encuentra en formato digital

Corriente de 100 a

240 VAC 50/60 Hz El equipo utiliza una corrientede 100 - 240 VAC 50/60 Hz X

Documentación Bajo licencia Americana, Inglesa, Alemana o Japonesa

Garantía de 12 meses desde la fecha de recepción definitiva.

El equipo cuenta con una garantía de 2 años a partir de la fecha de recepción definitiva por ICASERV GROUP S.R.L El periodo de garantía del equipo empieza el: 12/2012 hasta: 12/2014

X

En caso de falla del equipo o de algún componente ICASERV GROUP S.R.L reemplazará la parte dañada en un plazo no mayor de 5 días hábiles sin costo adicional Certificación ISO ISO 9001:2008 fecha de certificación: 23 de febrero de 2009; ISO 13485:2003, fecha de certificación: 23 de febrero de 2009. Ambos con acreditación noruega X El ISO 9001:2008 expiró en fecha: 20 de enero de 2012 El ISO 13485:2003 expiro en fecha: 20 de enero de 2012 Certificado de Registro.

Certificado de registro por SAI GLOBAL con fecha de certificación: 10 de noviembre de 2009. X El certificado expiró en fecha: 9 de noviembre de 2012 Certificado de mantenimiento de equipo Mantenimiento preventivo realizado por ICASERV GROUP S.R.L. Informe de mantenimiento fechado en 24 de abril del 2013. X El informe identifica el equipo como THERMO SCIENTIFIC iCE 3300 pero se trata del modelo 3000. Se constató que tanto el equipo como las lámparas son nuevas y que el software esta actualizado. 8.2 Especificaciones Técnicas Detector y Controles Intervalo de longitud de onda 190 a 900 nm. 180 a 900 nm. X Mejor rango de longitud de onda. Estabilidad de la línea base, en términos de absorbancia ( ), con flamaɑ apagada y lámpara de Cu En un periodo de 15 min s ≤0,0015ɑ

A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h s ≤0,0025ɑ Ancho de banda espectral 0,2 - 0,7 nm. 0,2 - 0,5 - 1 nm. X Sistema de Introducció Velocidad de nebulización

n de la Muestra Estabilidad de la línea base, en términos de absorbancia ( ),ɑ con disolución blanco y lámpara de Cu. En un periodo de 15 min s ≤0,002ɑ

A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h s ≤0,0035ɑ Fuente de Radiación Lámparas Lámparas de Cátodo Hueco

Lámparas de cátodo hueco: Cu, Cd, Ca, Mn, Fe y Na. X

Todo el Sistema

Sensibilidad

Límite de detección en base

Cu de 0,02 mg/L A verificar en Calificación de Desempeño Concentración característica en base a disolución de Cu de 5 mg/L Concentración característica máxima de 0,077 mg/L. Precisión de 0,135 mg/L. Sesgo máximo de 2,75%

A verificar en Calificación de Desempeño

Instalación

Eléctrica Tensióneléctrica 100 a 240 V AC50/60 Hz A verificar en la Calificación de Operación

9. CONCLUSIONES

Las especificaciones del equipo (Identificado como: iCE 3300* FL AA System, PN:

9423 500 33302 y SN: AA02124101) obtenidas de los manuales del fabricante

cumplen con las necesidades y requerimientos del laboratorio de trazas

inorgánicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental.

* Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 3300

10. CERTIFICACIÓN

Escrito/revisado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 19/09/2013

CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN

ESPECTROFOTÓMETRO DE

ABSORCIÓN ATÓMICA iCE 3000

Responsable: Lic. Jeaneth

Verduguez – Univ. Orestes

Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

1. INTRODUCCIÓN………. 1 2. OBJETIVO……… 1 3. MATERIAL DE REFERENCIA………. 2 4. ROLES Y RESPONSABILIDADES………. 2 5. TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000………. 2 5.4 Descripción general del sistema……….. 2 5.5 Fundamentos teóricos……… 3 5.6 Descripción del instrumento………... 3 6. METODOLOGÍA………. 4 7. CALIFICACION DE INSTALACIÓN……… 4 7.1. REQUERIMIENTOS DE AREA DE TRABAJO……… 4

7.1.1. Requerimientos de ubicación……… 4 7.1.2. Requerimientos ambientales………. 5 7.1.3. Requerimientos eléctricos………. 6 7.1.4. Requerimientos de gas……… 7 7.1.5. Sistema de eliminación de residuos……… 8 7.1.6. Sistema de extracción de humos………. 9

7.2. REQUERIMEINTOS DE EQUIPO DE ALMACENAMIENTO DE DATOS. 11

7.2.1. Requerimientos de Hardware……….. 11 7.2.2. Requerimientos de Software……… 13 8. RECOMENDACIONES……… 13 9. CONCLUSIONES………. 13 10. CERTIFICACIÓN……….. 13 1. INTRODUCCIÓN

La calificación de instalación es la verificación documentada de que las actividades desarrolladas para la instalación del equipo en el entorno en el que ha de operar están de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y corresponden a las especificaciones aprobadas en el diseño, quedando el equipo correctamente instalado y funcionando en concordancia con las especificaciones establecidas.

2. OBJETIVO

El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificación del instalación de espectrofotómetro de absorción atómica Termo Scientific iCE 3000 en base a las condiciones de instalación establecidas por el fabricante. Las condiciones de instalación se indican en términos de la exigencia ubicación y condiciones