De la combinación de la TG y el DTA o HDSC, se obtiene una completa información, como:

PRODUCT

O

S

La Termogravimetríaes una

técnica en la que la masa de la muestra es supervisado en función del tiempo o la temperatua, mientras se programa la temperatura de la muestra en una atósfera concreta.

Esta técnica determinada la coposición de los materiales. Es un método de análisid común en las industrias químicas y farmacéuticas. El análisis termogravimétrico (TGA) se realiza sobre caucho, plástico y cerámica, así como en otros muchos materiales.

La Serie STA Platinum de LINSEIS

(Análisis Térmico Simultáneo) puede

usarse para determinar los cambios simultáneos de masa (TG) y reacciones calórica (HDSC) de una muestra, en un rango de

temperaturas entre –150 y 1600°C.

Las características únicas de este producto son una alta precisión y resolución, estabilidad del flujo prolongado. La Serie Platinum STA ha sido específicamente desarrollada para responder tanto a aplicaciones

que exijan altas como bajas

temperaturas. Para cubrir este rango

tan amplio hay diferentes tipos de especialmente diseñados.

Además, se puede añadir la unión

del MS (espectrómetro de masa) y el

espectrómetro FTIR para obtener información adicional única. Por su

rendimiento superior, sencillez de

uso y modularidad, la Serie Platinum

STA se convierte en una herramienta

indispensable para cualquier usuario

de aplicaciones termoanalíticas.

De la combinación de la TG y el

DTA o HDSC, se obtiene una

completa información, como: TG:

• Cambio de masa

• Temperatura absoluta de la muestra

• Diferecencia de temperatura

(muestra/referencia)

HDSC:

• Entalpía, energía de fusión

• Calor específico • Punto vítreo • Cristalinidad • Entalpía de reacción • Estabilidad Térmica • Resistencia a Oxidación • Envejecimiento • Pureza • Transformación de fase

• Relación sólido / líquido

• Eutéctico

• Polimorfismo

3

Software

Todos los aparatos LINSEIS de termoanálisis son controlados por PC. Los módulos individuales de software funcionan únicamente bajo sistemas operativos Microsoft® Windows®. El software completo

consta de 3 módulos: control de

temperatura, adquisición de datos y

evaluación de datosEl software de

32 bits tiene todas las funciones necesarias para la preparación, ejecución y evaluación de la

medición Termogravimétrica.

Gracias a losespecialistas y

expertos en aplicaciones,LINSEIS

ha sido capaz de desarrollar un software comprensible y sencillo de manejar.

Software

- Características

:

• Capacidad de editar textos

• Seguridad de datos en caso de

fallo eléctrico

• Protección ante ruptura termopar

• Repetición de mediciones con

mínimos parámetros de entrada

• Evaluación de la medición

actual

• Comparación de hasta 32 curvas

• Evaluaciones: guardado/exportado

• Exportado/importado de datos ASCII

• Exportación de datos a MS Excel

• Análisis multimétodo (DSC TG,

TMA, DIL, etc.)

• Función de zoom

• Derivadas de grado 1 y 2

• Control de gas programable

• Paquete de evaluación estadística

TG – Características:

• Cambio de masa en % y mg

• Tasa de Pérdida de Masa Controlada

• Evaluación de la pérdida de masa

• Evaluación de masa residual

HDSC – Características:

• Temperatura de transición vítrea

• Sustracción de curvas

• Evaluación de picos complejos

• Calibración multipuntode la

temperatura de la muestra

• Calibración multipuntodel

cambio de entalpía

• Calibración Cp del flujo de calor

• Signal-steered measuring proce dures

SOFTW

ARE

DTA Signal smoothed [CUSO-1] -1

Y

Date/Time: 24/04/03 01:03:01 Sample: Ca-Oxala 56.30 mg Operator: Gmo.

Laboratory: Chihuahua ST Atmosphere : Air 0.00 l/min Comment: Defaults Zero file: ZERO-5k

X 306.9 Y 20.1 Zoom 0 Linseis Data Evaluation – [ G:/Horst/Kaolin/NONAME.CFG]

File Trace Evaluation Print Options ASCII-Export Help _ _ _ _ _ _ _

Function Group TG-Evaluation Temperature profile info Signal correction, X-smoothing Y-smoothing

Derivation Relative mass change Residual mass Mass calculation … Curve arithmetic Mean curve Collection file Trace: DTA Sig

R

ASGOS

Características Únicas:

Sistema de Medición:

Las Termo Banlanzas LINSEIS pueden disponerse horizontalmente, verticalmente, on en ambos modos de operación. Todos los sistemas de medición son fácilmente canjeables, asegurando la sencillez de manejo. Vacío y atmósfera

controlada:

El diseño de la balanza ofrece un

alto vacío (10e-5mbar), y atmósferas

intertes, reductoras, fluídas o

húmedas. Con las debidas

precauciones, se pueden analizar las condiciones corrosivas. Calentando un capilar opcional, el sistema es capaz de adaptar los sistemas de análisis de gases residuales.

Programas de horno:

El programa de horno

intercambiable para operaciones horizontales permite mediciones

entre -150ºC y 1000°C. Para

sistemas verticales el rango se situa

entre TA y 2400°C. Se consiguen

referencias estables y reproducibles gracias al diseño especial de los elementos caloríficos y al setup.

TG

DSC

DTA

OP

C

ION

E

S

5

Hay disponibles varios soportes de muestra en distintas configuraciones.

Debido a la capacidad de 25 gramos

hay una clara ventaja a la hora de medir muestras heterogéneas. Pueden medirse gran cantidad de muestras universales para diferenciar reacciones de componentes menores. Esta combinación permite una alta resolución, asegurando las mejores muestras de reacción posibles.

Op

c

ion

e

s:

Para la Serie Platinum STA hay disponibles distintas opciones, como:

Refrigeración de Nitrógeno Líquido

para el horno de baja Tª (KREG).

Unión MS/FTIR para análisis

evolucionado de gases.

Bomba Turbomolecular:para

mediciones en el mayor vacío posible bajo atmósferas limpias de gases.

Horizontal

Temperature Type Element Atmosphere TC-Type

-150 – 500°C L81/220 LN2 inert, oxid., red., vac. K

RT – 1000°C L81/264 Kanthal inert, oxid., red., vac. K

Vertical

Temperature Type Element Atmosphere TC-Type

RT – 1000°C L81/220 Kanthal inert, oxid., red., vac. K

RT – 1400°C L81/230 Kanthal inert, oxid., red., vac. S

RT – 1600°C L81/240 SiC inert, oxid., red., vac. S

RT – 1750°C L81/250* Pyrox inert, oxid., red., vac. B

RT – 2400°C L81/270* Tungsten inert, red., vac. B

(* only for L81 – I)

PROGRAMA DE HORNO

35 30 25 20 15 10 5 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 5 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 -5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 dM-rel[Ca-Ox-1] Mass change -12.13% Mass change -18.69% Mass change -30.05% 979.8°C -61.0% Ion Current_18[Ca-Ox] DTA Signal[Ca-Ox-1] Ion Current_28[Ca-Ox] Ion Current_44[Ca-Ox] 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 -55 -60 dM-rel [%] DT A Signal [ μ V] Temperature (smoothed) [°C]

Ion Current_18 [E-12

A] Time [min] 25 20 15 10 5 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 -55 -60 -65 -70 -75 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050 0.04 0.02 0.00 -0.02 -0.04 -0.06 -0.08 -0.10 -0.12 -0.14 -0.16 -0.18 -0.20 -0.22 -0.24 -0.26 -0.28 -0.30 -0.32 -0.34 -0.36 dM-rel[B_10-1] Mass change -0.26% Mass change -0.17% Mass change -1.83% 811.1°C 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.0 -1.2 -1.4 -1.6 -1.8 -2.0 -2.2 -2.4 dM-rel [%] DT A Signal [ μ V] Temperature (smoothed) [°C] dM-rel(derived) [%/min] 751.7°C 463.0°C 145.0°C DTA Signal [B_10-1]

1. Descomposición del Oxalato de Calcio

monohidrato CaC₂O₄bajo una

Atmósfera de Argón

En el espectrómetro de Masa, con un capilar caliente, se alimentan los gases evolucionados de la descomposición del Oxalato de Calcio.En el gráfico se han importado las corrientes de ión

de los números másicos 18(agua),28(monóxido

de carbono) y 44(dióxido de carbono).

2. Cemento

Los componentes principales del cemento son el trisilicato de calcio, disilicato de calcio y

trialuminatos de calcio. Después de colocar el

cemento con agua se forman diferentes

hidratos. Primero se evapora el agua absorbida, luego se descompone el silicato de calcio y a 570°C le siguen los hidróxidos de calcio,

magnesio y aluminio.Más tarde, se separa

el carbonato de calcio CO₂. 3.0 2.0 1.0 0.0 -1.0 -2.0 -3.0 -4.0 -5.0 -6.0 -7.0 -8.0 -9.0 -10.0 -11.0 -12.0 -13.0 -14.0 -15.0 -16.0 -17.0 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 dM-rel[CUSO-1] Mass change -14.08% Mass change -14.30% Mass change -7.25% 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 -18 -20 -22 -24 -26 -28 -30 -32 -34 -36 -38 -40 dM-rel [%] DT A Signal (smoothed) [ μ V] Temperature (smoothed) [°C] dM-rel(derived) [%/min]

DTA Signal smoothed [CUSO-1] 3. Vitriolo de Cobre

Primero, las sales inorgánicascristalizan sin

agua. El Vitriolode Cobrecalentado a 10°C/min.

resultaen la primera etapa TG, correspondiente

al 4H₂O. El TG y el DTA muestran que la curva

está formadapor dos pasos diferentes, una

cerca de la otra. Alrededor de los 250°C la

mayor parte del agua se evapora.

45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 -5 -10 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 -0.5 -1.0 -1.5 -2.0 -2.5 -3.0 -3.5 -4.0 -4.5 -5.0 dM-rel[GIPS1B1] 210.0°C -15.8% 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 -18 -20 -22 dM-rel [%] DT A Signal (smoothed) [ μ V] Temperature (smoothed) [°C] DT A Signal(1.Deriv .) [ μ V/ ° C]

DTA Signal [GIPS1B1]

DTA Signal(1.Deriv.) [GIPS1B1]

368.0°C -20.9% 235.3°C -2.48μV/°C 199.5°C -0.28μV/°C 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 -55 -60 -3 0 3 5 8 10 13 15 18 20 23 25 28 30 33 35 38 40 43 45 48 50 53 55 58 60 63 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 -0.5 -1.0 -1.5 -2.0 -2.5 -3.0 -3.5 -4.0 -4.5 -5.0 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 T emperature [ ° C] dM-rel [%] Time [min] DT A Signal(1.Deriv .) [ μ V/ ° C] Dehydration DTA Signal[Rubber 2]

Release of volatile parts

Burn out of organic parts

dM-rel[Rubber 2] Mass change -9.27% Mass change -35.99% Mass change -14.33% Temperature [Rubber 2] Atmosphere: N2 Atmosphere: O2

4. Deshidrataciónde yeso bruto

CaSO₄+ 2 H₂O

Se deshidratael yeso bruto. Hay dos

moléculas de aguaunidas a una molécula

CaSO₄. Se crea el semi hidrato de yeso

calentándolo a aproximadamente 160°C. Se

consiguen 1,5 moléculas de agua; por lo que

dos moléculas CaSO4 comparten una sola

molécula de agua. Calentándo a temperaturas

más altas (400°C) se construye el anhídrido.

Esto es el llamado "yeso quemado muerto" o

alabastro. En esteestado no se agrega nada

de agua a las moléculas CaSO₄.

5. Descomposición del Caucho

En el primer paso, de pérdida de peso, tiene lugar la deshidratación de la muestra. El total

de agua es del 9.27%. En el segundo paso de

la reacción,se liberan los componentes

volátiles, por pirólisis bajo una atmósfera N₂.

El total de estos componentes es del 35.99%.

En el tercer paso, se cambia a una atmósfera

de O₂– se queman todos los componentes

orgánicos. La pérdida de peso es del 14.33%.

El 40.41% restante son componentes

inorgánicos, como cenizas o aditivos.

6 4 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 -18 -20 -22 -24 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 1.0 0.0 -1.0 -2.0 -3.0 -4.0 -5.0 -6.0 -7.0 -8.0 -9.0 -10.0 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 -55 -60 -65 -70 -75 -80 -85 dM-rel [%] DT A-Signal (smoothed) [ μ V] Temperaturs (smoothed) [°C] DT A Signal(1.Deriv .) [ μ V/ ° C] 142.8°C -18.2μV Melting

DTA-Signal (smoothed) [Asp-1]

<< Endo Exo>> Mass change -3.44% dM-rel[Asp-1] Mass change -50.85% Mass change -27.03% Mass change -1.10% Dehydration 6. Aspirina

Al comienzo del proceso de calentamiento se libera parte del agua absorbida, lo que implica

una pérdida de peso en torno al 1%. A 140°C

se alcanza el punto de fusión de la Aspirina,

resultante en una reacción exotérmica, medida

con la traza DTA. A 160°C se descompone, en

varias etapas, el fármaco fusionado. Puesto que los productos descompuesto son volátiles,

se llega a peder en torno al 80% del peso.

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