Fabricación de nanoestructuras usando un microscopio de efecto túnel - una primera exploración

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(1)Fabricación de nanoestructuras usando un microscopio de efecto túnel Una primera exploración.

(2) Fabricación de nanoestructuras usando un microscopio de efecto túnel Una primera exploración. Proyecto de grado: Ingenierı́a Electrónica. Rodrigo Alfonso Bernal Montoya Autor. Alba Ávila Bernal. Ph.D. Asesora. Universidad de Los Andes Facultad de Ingenierı́a Departamento de Ingenierı́a Eléctrica y Electrónica Bogotá, Colombia Junio, 2007.

(3) A mis padres, sin cuyo apoyo siempre incondicional no habrı́a logrado este objetivo. A Martha, mi hermana, de quien he aprendido mucho y ha sido un ejemplo para mı́.. - Haré lo posible. - “Lo posible”! Los perdedores siempre hablan de lo posible, los ganadores hacen el amor con la reina del baile. Sean Connery y Nicholas Cage en “La Roca”..

(4) Prefacio y agradecimientos Cuando decidı́ trabajar con el microscopio de efecto túnel para hacer mi proyecto de grado no me imaginaba la magnitud del trabajo que estaba por venir. Esperaba, inocentemente, que el hecho de estar tomando solo seis créditos incluido el proyecto de grado, me permitirı́a tener tiempo de sobra para lograr culminarlo sin acudir a un aplazamiento, sin premuras, y ... sin tener que trabajar los fines de semana. Finalmente fue todo lo contrario: Debı́ trabajar hasta el último dı́a de plazo que me permitı́o un aplazamiento al que tuve que acudir, siempre con afán hasta donde recuerdo, y empleando la mayorı́a de fines de semana. No obstante, creo que el resultado ha sido bueno y personalmente estoy satisfecho del trabajo realizado. Aunque no puedo decir de ninguna manera que fue fácil llegar a la conclusión de este proyecto, me satisface el hecho de saber que, no obstante haber sido un perı́odo de trabajo casi ininterrumpido, también fue la etapa intelectualmente más enriquecedora de mi vida hasta donde recuerdo. La realización de este proyecto en ingenierı́a electrónica, y de mi proyecto de grado de ingenierı́a mecánica de manera paralela, me han dejado grandes enseñanzas profesionales y personales que estoy seguro serán de utilidad en lo que viene a futuro. Quiero agradecer de manera especial a Alba Ávila, mi asesora, por su apoyo, comprensión y verdadera asesorı́a en este proyecto. Es importante percibir que la persona que asesora un proyecto de grado, muestra verdadero compromiso y preocupación por llevar a buen término el trabajo, y ası́ fue en este caso. Alba, junto con mi asesor de proyecto de grado en ingenierı́a mecánica, Jairo Escobar, sumados al profesor Alfredo Restrepo, han sido las personas que en esta étapa me han estimulado a esforzarme siempre al máximo, y a retar de manera contı́nua mi capacidad intelectual y de trabajo. Por eso estoy profundamente agradecido. No puedo dejar de lado a mis padres. Es evidente que de no ser por ellos, su sacrificio, apoyo y contı́nua preocupación, no habrı́a logrado la culminación exitosa de esta etapa de mi vida, ni de este proyecto. Este logro también es de ellos. Agradezco también a mis hermanos, Martha y Carlos, en especial a Martha, que siempre ha sido para mı́ un modelo a seguir y que además colaboró actı́vamente en este proyecto junto con Cesar Ceballos. También quiero agraceder a mis amigos: Boris Hurtado, Carlos Rodrı́guez, Carlos Gómez, Francisco Solarte, Ivan Castaño, Rafael Gómez, Diego Gómez y los que se me quedan por fuera. En especial a Boris Hurtado y Carlos Rodrı́guez por algunos comentarios técnicos durante el desarrollo del proyecto. Es pertinente mencionar también, a todos aquellos profesores que durante la carrera lograron despertar en mı́ interés hacia sus clases. A continuación los menciono en orden cronológico: Aquiles Páramo por sus excelentes clases de Cálculo Diferencial y su presentación clara y sencilla de las matemáticas. Ramón Fayad por su manera amena y clara de explicar el contexto histórico de la ciencia en Grandes Ideas de la Fı́sica. Gabriel Téllez por la presentación clara y sencilla de conceptos de Cálculo Integral y Fı́sica en las clases de Fı́sica II y III. Pierre Hadges cuyas clases fueron importantes en brindar bases sólidas para gran parte de la carrera en Fundamentos de Circuitos. vii.

(5) Carolina Alzate que me enseño la relevancia social de la literatura y estimuló a mejorar mi expresión escrita en Novela de Fundación Nacional. Omar López por su compromiso y preparación de las clases, además de sus excelentes explicaciones, en Mecánica de Fluidos. Juan Carlos Echeverry por la enseñanza clara, amena y supremamente aplicable de la economı́a y antropologı́a en Pobreza y Riqueza. Mauricio Guerrero por su compromizo con la enseñanza, sus explicaciones absolutamente claras y su exigencia en Fundamentos de Sistemas Digitales. Jacqueline Cantillo por mostrar la aplicación práctica, sencilla y rápida del sentido común en la Ingenierı́a en Termodinámica II y Transferencia de Calor. Fabio Rojas por llevarnos a mı́ y a todos los que pasamos por el departamento de Ingenierı́a Mecánica al lı́mite de nuestra capacidad de trabajo en Expresión Gráfica II y Procesos Mecánicos. A Rodrigo Marı́n por inculcar la importancia de la búsqueda de la excelencia, en la clase de Mecanismos. A Alfredo Restrepo, que me enseñó la importancia y relevancia de la rigurosidad matemática en ingenierı́a, en los cursos de Teorı́a de Señales, Optimización, Sistemas No Lineales y en otros proyectos adicionales en el Laboratorio de Señales. Tomás Uribe por enseñar a enfrentar problemas reales de ingenierı́a, y por darme la oportunidad de ser monitor, esto último que ha sido de invaluable importancia y utilidad, en los cursos de Ingenierı́a Experimental y Fundamentos de Experimentación. Iván Castillo por su entusiasmo y presentación clara de conceptos en Electrónica Básica. Rafael Beltrán que transmite su amplio conocimiento y experiencia de una manera clara y amena en Resistencia de Materiales y Máquinas Térmicas. Fernando Lozano, que a pesar de no tener muy buen humor, cumple de manera sobresaliente su labor como profesor y explica de manera clara los conceptos en Electrónica Análoga. Jairo Escobar, por lo que ya he mencionado, y por inculcarme el gusto por la formación cientı́fica en Metalurgia de Polvos. Rafael Camerano por la explicación absolutamente clara y ordenada de conceptos básicos en Comunicaciones y Redes de Telecomunicaciones. Alba Ávila por iniciar mi interés en el área de la nanotecnologı́a, y por no subestimarme al plantearme problemas que en un principio superaban mi formación académica, pero que ella confió yo podrı́a resolver. Ana Marı́a Polanco, quien insistió en que yo fuese su monitor de Ingenierı́a Experimental, lo cual sabı́a yo me iba a quitar tiempo -y me lo quitó-, y que sin embargo fue una labor agradable y gratificante por la confianza y amabilidad que me brindó. Finalmente quisiera mencionar a todas las personas que contribuyeron en aspectos operativos o de alguna manera, aunque fuese pequeña en la culminación de este proyecto: Harold Perdomo del CIFI, Mónica López del CIEF en la Universidad Nacional; mis compañeros en el CMUA, Lorena Garcı́a, Diego Méndez, Oscar Sánchez y Raúl Bruges; Silvia Ardila por su colaboración con LATEX, Hectór Castro por algunas sugerencias de último minuto, Jair Ávila, Victor Zhirnov, Andrés Sarmiento y todos aquellos que se me quedaron por fuera. A todas las demás personas que no menciono, les pido disculpas. De todas maneras, es altamente probable que no lean esto jamás..

(6) Sı́mbolos y acrónimos Lista de sı́mbolos ρ l li Φ R σ dt ī Si. Relación de aspecto de una punta de barrido Longitud de una punta de barrido Longitud inmersa de alambre Diámetro de alambre Radio de una punta de barrido Resolución lateral Distancia de tunelamiento Promedio de la variable i Desviación estándar de la variable i. Lista de acrónimos CMUA SEM STM. Centro de microelectrónica de La Universidad de Los Andes Microscopio electrónico de barrido Microscopio de efecto túnel. ix.

(7) Índice general. Prefacio y agradecimientos. VII. Sı́mbolos y acrónimos. IX. 1. Introducción 1.1. Teorı́a básica de un STM . . . . . 1.2. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . 1.2.1. General . . . . . . . . . . . 1.2.2. Especı́ficos . . . . . . . . . 1.3. Descripción del kit STM: Términos 1.4. Organización del documento . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. 1 2 3 3 3 4 4. 2. Evaluación, mejora y caracterización del sistema mecánico del STM Revisión teórica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Fuentes de vibración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Aislamiento de alta frecuencia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3. Aislamiento de baja frecuencia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Metodologı́a y procedimientos experimentales . . . . . . . . . . . . . . 2.4. Evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4.1. Medición de la respuesta en frecuencia . . . . . . . . . . . . . . . 2.5. Mejoras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.6. Caracterización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.7. Evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.7.1. Medición de la respuesta en frecuencia . . . . . . . . . . . . . . . 2.8. Mejoras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.8.1. Implementación de nuevo sistema de atenuación de vibraciones . 2.8.2. Fijación de cables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.8.3. Estabilización magnética del montaje . . . . . . . . . . . . . . . 2.9. Caracterización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Análisis de resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.10. Evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.11. Mejoras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.12. Caracterización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.13. Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.14. Recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 7 7 7 7 8 8 9 9 11 11 11 11 11 12 12 13 15 16 17 17 17 18 18 18 18. 3. Evaluación, corrección y mejoras al sistema eléctrico del STM Revisión teórica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Amplificación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Metodologı́a y procedimientos experimentales . . . . . . . . . . . 3.3. Evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Corrección . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. 21 21 21 21 22 22 23. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . usados frecuentemente . . . . . . . . . . . . .. xi. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . ..

(8) 3.5. Mejoras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.6. Evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.6.1. Comprobación de funcionamiento adecuado . . . . . . . 3.6.2. Medición de la relación señal a ruido . . . . . . . . . . . 3.7. Corrección . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.7.1. Cambio de componentes erróneos en el preamplificador . 3.8. Mejoras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.8.1. Blindaje . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.8.2. Relación señal a ruido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Análisis de resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.9. Evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.10. Corrección y mejoras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.11. Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.12. Recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4. Fabricación y caracterización de puntas de barrido Revisión teórica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Definiciones geométricas y caracterı́sticas deseables . . . . 4.2. Métodos existentes de fabricación . . . . . . . . . . . . . . 4.3. Método electroquı́mico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3.1. Reacción electroquı́mica . . . . . . . . . . . . . . . 4.3.2. Caracterı́stica I − V de la celda electrolı́tica . . . . 4.3.3. Evolución de la corriente y el voltaje en la reacción 4.3.4. Parámetros a controlar en el método . . . . . . . . Metodologı́a y procedimientos experimentales . . . . . . 4.4. Mejora del montaje mecánico . . . . . . . . . . . . . . . . 4.5. Implementación de montaje electrónico . . . . . . . . . . . 4.6. Fabricación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.7. Caracterización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.8. Mejora del montaje mecánico . . . . . . . . . . . . . . . . 4.8.1. Montaje del alambre de tungsteno . . . . . . . . . 4.8.2. Montaje del cátodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.8.3. Montaje completo . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.9. Implementación de montaje electrónico . . . . . . . . . . . 4.9.1. Explicación de funcionamiento . . . . . . . . . . . 4.9.2. Control de corriente y tiempo de corte . . . . . . . 4.10. Fabricación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.11. Caracterización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.11.1. Relación de aspecto . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.11.2. Calidad superficial . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.11.3. Radio de punta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Análisis de resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.12. Mejora del montaje mecánico . . . . . . . . . . . . . . . . 4.13. Mejora del montaje electrónico . . . . . . . . . . . . . . . 4.14. Fabricación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.15. Caracterización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . 4.16. Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.17. Recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 23 23 23 25 25 25 26 26 27 27 27 28 28 28 29. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 31 31 31 32 33 34 35 36 36 38 38 39 39 40 40 40 40 41 41 42 42 44 44 45 45 46 47 47 47 47 50 50 51 51 51.

(9) 5. Demostración y caracterización del proceso de visualización con Metodologı́a y procedimientos experimentales . . . . . . . . . . . 5.1. Visualización de HOPG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.1. Procedimiento de barrido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2. Cuantificación de la deriva . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.3. Visualización de HOPG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.4. Cuantificación de la deriva . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Análisis de resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.5. Visualización de HOPG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.6. Cuantificación de la deriva . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.7. Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.8. Recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. el STM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 53 53 53 54 54 55 55 55 58 58 59 59 59 60. 6. Experimentación de fabricación con el STM 6.1. Revisión téorica . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.2. Metodologı́a y procedimientos experimentales 6.3. Resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.4. Análisis de Resultados . . . . . . . . . . . . . 6.5. Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . 6.5.1. Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . 6.5.2. Recomendaciones . . . . . . . . . . . .. . . . . . . .. 61 61 61 63 63 63 63 63. 7. Conclusiones generales, recomendaciones y 7.1. Conclusiones . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.2. Recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . 7.3. Sugerencias para trabajo futuro . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. trabajo . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. . . . . . . .. futuro 65 . . . . . . . . . . . . . 65 . . . . . . . . . . . . . 66 . . . . . . . . . . . . . 66. Apéndices A. Circuito de control de electropulido A.1. Esquemático . . . . . . . . . . . . . A.2. Implementación en software Eagle . A.3. Implementacion fı́sica del circuito . . A.4. Lista de componentes . . . . . . . .. 69. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. B. Proovedores de materiales usados en el proyecto. 69 69 69 71 74 77. C. Aclaraciones sobre la documentacion del equipo STM 79 C.1. Documentación sobre dimensiones mecánicas del equipo . . . . . . . . . . . 79 C.2. Documentación sobre tarjeta de adquisición y software . . . . . . . . . . . . 79 C.3. Documentación sobre componentes electrónicos . . . . . . . . . . . . . . . . 79 D. Procedimiento técnico de fabricación de puntas de barrido D.1. Materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D.1.1. Aclaraciones sobre cambio en el diámetro del alambre de tungsteno D.2. Equipos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D.3.1. Preparación de la solución de KOH . . . . . . . . . . . . . . . . . . D.3.2. Corte y preparación del tungsteno . . . . . . . . . . . . . . . . . . D.3.3. Posicionamiento y preparación del montaje . . . . . . . . . . . . . D.3.4. Proceso electrolı́tico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . .. 81 81 81 82 83 83 83 84 84.

(10) E. Procedimiento de Visualización con el equipo STM E.1. Conexiones del Sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . E.2. Posicionamiento de la muestra . . . . . . . . . . . . . E.3. Posicionamiento de la punta . . . . . . . . . . . . . . . E.4. Procedimiento de aproximación . . . . . . . . . . . . . E.5. Visualización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. . . . . .. 87 87 88 88 88 89.

(11) Índice de figuras. 1.1. Ejemplo de manipulación atómica con el STM . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. Esquemático del fenómeno de tunelamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3. Fotografı́a del montaje del microscopio STM propiedad del CMUA. . . . . .. 2 2 4. 2.1. Esquema de un sistema tı́pico de aislamiento de alta frecuencia. . . . . . . . 2.2. Diagrama del procedimiento y trabajo experimental concernientes al sistema mecánico del STM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3. Fotografı́a del montaje mecánico para el STM implementado por Sarmiento. 2.4. Fotografı́a del experimento usado para evaluar la atenuación de vibraciones del montaje implementado por Sarmiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.5. Diagrama de Bode del montaje de atenuación de vibraciones implementado por Sarmiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.6. Deformación de 3 trozos ciı́ndricos de vitón (Diámetro 4.7 mm, Largo 4 mm) en función de la carga aplicada. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.7. Fotografı́a del sistema implementado de atenuación de vibraciones de alta frecuencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.8. Constante de resorte para bandas de caucho de sección transversal rectangular de 6 mm por 15 mm para 3 longitudes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.9. Fotografı́a del nuevo montaje mecánico del microscopio donde se muestran los sistemas de aislamiento de vibraciones de baja y alta frecuencia acoplados. 2.10. Esquemático del montaje de los imanes en el equipo STM que mejora la estabilidad de la distancia de tunelamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.11. Esquema del modelo usado para la simulación del sistema de atenuación de vibraciones implementado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.12. Resultados de simulación para la atenuación de los sistemas implementados: De alta frecuencia y el acople de los dos sistemas de baja y alta frecuencia.. 8. 3.1. Diagrama del procedimiento y trabajo experimental concernientes al sistema eléctrico del STM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Esquematico del proceso de barrido del STM sobre la máxima área de barrido 3.3. Esquematico del proceso de barrido del STM en un área menor a la máxima área de barrido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Esquemático del comportamiento del control de posición con el movimiento vertical de la punta de barrido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.5. Esquemático del circuito de preamplificación corregido . . . . . . . . . . . . 3.6. Gráfica de la amplificación del preamplificador de corriente. . . . . . . . . . 3.7. Fotografı́a de las modificaciones hechas al microscopio para lograr el blindaje de ruido electromagnético. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Esquema de las dimensiones principales de una punta de barrido. . . . . . 4.2. Esquema general de un proceso electrolı́tico. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3. Esquema de la técnica de desprendimiento lamelar para fabricación de puntas de barrido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.4. Gráfica de la caracterı́stica I-V de una celda de electropulido tı́pica. . . . xv. 9 10 10 12 13 14 14 15 15 16 17. 22 24 24 25 26 27 28. . 32 . 33 . 34 . 35.

(12) 4.5. Imagen SEM de la anomalı́a de forma esférica en el extremo de una punta de barrido causada por una excesiva longitud de inmersión. . . . . . . . . . 4.6. Diagrama del procedimiento y trabajo experimental concernientes a las puntas de barrido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.7. Fotografı́a del montaje del alambre de tungsteno en aguja hipodérmica. . . 4.8. Fotografı́a del cabezal de tornillos para fijar la aguja hipodérmica que contiene el alambre de tungsteno. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.9. Plano del cátodo hecho de alambre de cobre (diámetro 0.58 mm) que se usa en la fabricación de puntas de barrido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.10. Fotografı́a del montaje del cátodo y recipiente para la fabricación de puntas de barrido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.11. Fotografı́a del montaje completo de fabricación de puntas de barrido. . . . . 4.12. Esquemático del circuito de control de electropulido. . . . . . . . . . . . . . 4.13. Diagrama de la medición del tiempo de corte. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.14. Voltagrama para la fabricación de puntas de barrido con 2 mm de longitud de inmersión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.15. Voltagrama para la fabricación de puntas de barrido con 3 mm de longitud de inmersión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.16. Gráfica de la evolución del voltaje y la corriente de electropulido en la celda electrolı́tica en función del tiempo para una longitud de inmersión de 2 mm. 4.17. Gráfica de la evolución del voltaje y la corriente de electropulido en la celda electrolı́tica en función del tiempo para una longitud de inmersión de 3 mm. 4.18. Microscopı́as ópticas de puntas de barrido fabricadas con 2 mm de longitud de inmersión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.19. Microscopı́as ópticas de puntas de barrido fabricadas con 3 mm de longitud de inmersión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.20. Micrografı́a SEM en punta de barrido fabricada con 2 mm de longitud de inmersión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.21. Micrografı́a SEM en punta de barrido fabricada con 3 mm de longitud de inmersión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.22. Micrografı́a SEM para evaluar el radio de una punta de barrido fabricada con 2 mm de longitud de inmersión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.23. Micrografı́a SEM para evaluar el radio de una punta de barrido fabricada con 3 mm de longitud de inmersión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.24. Micrografı́a SEM que muestra la existencia de una capa de material no conductor alrededor de una punta de barrido obtenida por fabricación electrolı́tica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1. Diagrama del procedimiento y trabajo experimental concernientes a la visualización con el STM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2. Proceso de barrido para adquirir imágenes. . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.3. Imagen de HOPG en aire. Bias=100 mV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.4. Imagen de HOPG en aire. Bias=100 mV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.5. Imagen de HOPG en aire. Bias=100 mV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.6. Imagen de HOPG en aire. Bias=100 mV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.7. Imagen de un barrido sobre una misma área en función del tiempo, mostrando la deriva de los piezoeléctricos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.8. Comparación de imágen obtenida con el equipo STM del CMUA y resultados de Pertaya . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.9. Comparación de imágen obtenida con el equipo STM del CMUA y resultado obtenido en Alemania por Patrick Bosshart. . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . .. 38 39 40 40 41 41 42 43 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49. 51. 53 55 56 56 57 57. . 58 . 59 . 59. 6.1. Diagrama del procedimiento y trabajo experimental concernientes a la fabricación con el STM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62.

(13) 6.2. Comportamiento de las señales del voltaje entre punta y muestra (Vbias ) y del piezoeléctrico vertical (V P iezoZ) en el procedimiento de modificación de superficie. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 6.3. Comportamiento de las señales del voltaje entre punta y muestra (Vbias ) y del piezoeléctrico vertical (V P iezoZ) recomendados para lograr modificación superficial controlable. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 A.1. A.2. A.3. A.4. A.5. A.6.. Esquemático del circuito de control de electropulido. . . . . . . . . . . . . . Esquemático en software Eagle del circuito de control de electropulido. . . . Máscara con componentes para el circuito impreso de electropulido. . . . . Máscara para implementar el circuito de electropulido a escala real. . . . . . Esquemático en software Eagle del adaptador montaje superficial-trough hole. Máscara para implementar el adaptador montaje superficial-through hole a escala real. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.7. Fotografı́a de la implementación real del circuito de electropulido. . . . . . . A.8. Fotografı́a de la tarjeta impresa del adaptador montaje superficial-through hole. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.9. Implementación de una adaptación montaje superficial-through hole con el montaje diseñado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 70 71 72 72 73 73 73 74 74. D.1. Esquema de una grieta longitudinal en alambre de tungsteno causada por un proceso de corte defectuoso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 D.2. Fotografı́as del cátodo usado para la fabricación de puntas de barrido. . . . 85 E.1. Fotografı́a de la punta de barrido posicionada en el equipo STM . . . . . . 89.

(14) Índice de cuadros. 4.1. Resumen de las condiciones de fabricación óptimas obtenidas para longitudes de inmersión de 2 y 3 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 A.1. Componentes del circuito adaptador montaje superficial-through hole . . . 74 A.2. Componentes del circuito de control de electropulido. . . . . . . . . . . . . . 75 D.1. Medidas de las agujas hipodérmicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82. xix.

(15) 1. Introducción. l microscopio de efecto túnel (STM1 por sus siglas en inglés) es una herramienta ampliamente usada en la caracterización de superficies. Su funcionamiento fue demostrado por primera vez por Binnig y Rohrer en 1982[2] y su potencial fue evidente cuando al año siguiente estos mismos autores lograron resolución atómica en silicio con este instrumento[3], hecho que les valió recibir el Premio Nobel de Fı́sica en 1986[4]. Aunque es comúnmente percibido como un instrumento para trazar mapas topográficos, en realidad la medición está más relacionada con la estructura electrónica local de la muestra. Esto ha permitido el desarrollo de otro tipo de técnicas de caracterización superficial a partir del mismo instrumento como espectrometrı́a y potenciometrı́a[26]. En la capacidad de hacer este tipo de caracterizaciones a escala atómica reside la importancia del STM. El uso de esta herramienta no solo ha abarcado la caracterización, sino que ha entrado en el área de la modificación a nanoescala de las superficies. Un ejemplo muy conocido fue la primera demostración de la manipulación átomo por átomo para escribir “IBM”, compañia en cuyos laboratorios se gestó el STM[5], lo cual se muestra en la Figura 1.1. Otros métodos de modificación superficial han sido demostrados. Estos incluyen interacción mecánica con el simple roce de la punta de barrido[6], y de manera general, procesos electroquı́micos locales inducidos con la misma[27]. El Centro de Microelectrónica de la Universidad de Los Andes (CMUA) adquirió un microscopio de efecto túnel hace algunos años con el objetivo de introducir el uso de la herramienta en la universidad. Se trata de un equipo con funcionalidad básica fabricado por el Interface Physics Group de la Westfälische Wilhelms-Universität[10]. Aún cuando no es un equipo muy sofisticado, esta misma caracterı́stica permite un entendimiento sencillo del principio de funcionamiento de un STM y brinda accesibilidad y manipulación sobre casi todos sus componentes, razón por la cual su uso como herramienta didáctica e introductoria de la nanotecnologı́a es importante. Desde su adquisición, el equipo ha sido manipulado por diversos estudiantes en el marco de proyectos de grado y problemas especiales con poco éxito. Solo en el último de estos proyectos[23] se logró un inicio formal y estructurado de la implementación y puesta a punto del microscopio, proyecto que incluyó la corrección de errores y una evaluación real del estado del equipo.. E. 1 Scanning. Tunneling Microscope..

(16) Capı́tulo 1. Introducción IELE-2007-I. 2. Figura 1.1.. Ejemplo de manipulación atómica con el STM. Adaptada de http://www.almaden.ibm. com/vis/stm/images/ibm.tif (03-06-2007). En ese sentido, este proyecto debe verse como una continuación del proceso de puesta a punto, lo que no excluye la obtención de resultados experimentales importantes. A continuación se presenta una introducción teórica general del STM. Esta es una explicación poco profunda pues será solo para dar una base para exponer los objetivos del presente proyecto. Posteriormente se da una presentación del equipo o kit STM que posee el CMUA, para finalizar con una explicación de la organización de este documento.. 1.1.. Teorı́a básica de un STM. El principio fı́sico del microscopio es el tunelamiento a través de una barrera de potencial (Figura 1.2). Si entre dos electrodos de metales o semiconductores M1 y M2 (punta y muestra) se aplica una diferencia de potencial Vbias cuando están separados por una distancia dt , existe una corriente de tunelamiento It que es función de la distancia dt , y de la densidad de estados de los materiales [26]: It ∝ e−2kdt. (1.1). donde k2 =. 2m(Vbias − E) ~2. (1.2). Para Vbias en el orden de milivotios, y E igual a la energı́a de Fermi, (Vbias − E) es un valor cercano a la función de trabajo.. Figura 1.2.. Esquemático del fenómeno de tunelamiento. En consecuencia, una medición sobre It puede usarse para inferir dt . Si la punta es desplazada o barrida (scanned) de manera ordenada sobre una muestra, It puede ser.

(17) 1.2. Objetivos IELE-2007-I usada para trazar un mapa topográfico 2 con resolución atómica de la muestra. El STM permite llevar a cabo este proceso. Sin embargo, existen algunas condiciones indispensables para lograr una medición apropiada: dt ' 1 nm [26]. Esto implica aislar vibraciones y otro tipo de perturbaciones mecánicas sobre el equipo de tal manera que la distancia de tunelamiento se mantenga estable. It ' 1 nA, por lo cual se requiere de gran amplificación de señal y aislamiento de ruido eléctrico. El control de posición debe ser hecho con mucha precisión y exactitud (. 0.1 nm). Las puntas de barrido deben ser agudas pues la resolución del instrumento está directamente ligada a ello. La forma de inferir la distancia de tunelamiento también es importante en un STM, pues define dos modos de operación, a saber, de corriente constante, y de altura constante: Modo de corriente constante La corriente de tunelamiento es fijada en un valor de referencia. La punta, además de ser barrida sobre la muestra es desplazada verticalmente sobre ella con el fin de mantener la corriente en el valor de referencia. Esto se hace a través de un lazo de retroalimentación. La señal que controla la posición vertical de la punta es usada para inferir los cambios de altura. Modo de altura constante La punta es barrida en la muestra a una altura fija. Como consecuencia, la corriente de tunelamiento varı́a y la distancia de tunelamiento es inferida. Otros aspectos más técnicos se explican por conveniencia en capı́tulos posteriores.. 1.2. 1.2.1.. Objetivos General. Lograr un apropiado funcionamiento del STM ubicado en el CMUA permitiendo visualización repetible y la exploración de procesos litográficos en el equipo.. 1.2.2.. Especı́ficos. 1. Llevar a cabo las modificaciones mecánicas y electrónicas pertinentes en el equipo para lograr un funcionamiento adecuado del mismo. 2. Desarrollar un proceso repetible de fabricación de puntas de barrido de tal manera que estos elementos permitan visualización con resolución adecuada. 3. Caracterizar el proceso de visualización con el equipo para brindar elementos para la calibración del mismo. 4. Llevar a cabo procedimientos de fabricación de nanoestructuras reportados en la literatura, para brindar recursos y elementos experimentales que permitan fabricación en futuros proyectos. 5. Documentar todos los procesos, diseños y parámetros experimentados para permitir trabajo futuro sobre el tema, en especial el uso del equipo como herramienta didáctica en cursos del área de micro y nanotecnologı́a. 2 En este contexto, un mapa topográfico significa un mapa de la densidad local de estados con respecto a los ejes horizontales x e y.. 3.

(18) Capı́tulo 1. Introducción IELE-2007-I. 4. 1.3.. Descripción del kit STM: Términos usados frecuentemente. En esta sección se pretende describir el kit STM que se tiene en el CMUA. Básicamente es un recuento de las partes del mismo para definir los términos con los que se refererirán las partes del kit durante todo el documento y ası́ evitar confusiones. Existen 4 partes fundamentales del kit, a saber: Montaje del microscopio, caja de control, caja de preamplificación y parte de adquisición. Montaje del microscopio Se refiere al montaje que contiene los mecanismos para la aproximación de punta de barrido y muestra. En este documento se reseña ası́ o también como “microscopio como tal”. Una fotografı́a del mismo se muestra en la Figura 1.3.. Figura 1.3. Fotografı́a del montaje del microscopio STM propiedad del CMUA.. En la figura también se ven otros elementos referidos frecuentemente como placas de soporte, tornillos de aproximación, portamuestra, placas superior e inferior. Caja de control Se refiere a un conjunto de circuitos electrónicos concentrados en un solo montaje que controlan el desplazamiento de los piezoeléctricos, el voltaje entre punta y muestra y la polarización de los circuitos. El equipo esta diseñado para funcionar siempre en modo de corriente constante. Caja de preamplificación Se refiere a un conjunto de circuitos electrónicos concentrados en un solo montaje que convierten la corriente de tunelamiento en un voltaje amplificado para que pueda ser procesado por la caja de control. Parte de adquisicı́on Se refiere al computador y la tarjeta de adquisición que procesan los datos experimentales.. 1.4.. Organización del documento. Debido a que el trabajo con el equipo STM comprende varios frentes que en principio no están muy relacionados, por ejemplo, la fabricación de puntas de barrido y la atenuación de.

(19) 1.4. Organización del documento IELE-2007-I vibraciones, se optó por dividir este documento en capı́tulos que explican completamente el desarrollo del proyecto en el aspecto correspondiente. En ese sentido, todos los capı́tulos poseen la estructura común de revisión teórica, metodologı́a, resultados, análisis y conclusiones. Las revisiones teóricas no pretenden exponer todos los aspectos concernientes al capı́tulo en cuestión. Simplemente sirven de introducción y referencia. Una excepción es el Capı́tulo 4, de fabricación y caracterización de puntas de barrido, donde se hizo una extensa exposición teórica por considerarla importante para el entendimiento de todos los resultados experimentales. En el Capı́tulo 5 no se realizó revisión teórica pues alli solo se ilustran resultados visuales obtenidos con el equipo STM. Además de las conclusiones obtenidas en cada etapa del proyecto, se brindan en el Capı́tulo 7 conclusiones generales del trabajo y algunas sugerencias para trabajos futuros.. 5.

(20) 2. Evaluación, mejora y caracterización del sistema mecánico del STM. l sistema mecánico del microscopio comprende los montajes que disminuyen la vibraE ción sobre el equipo de tal manera que la distancia de tunelamiento entre punta de barrido y muestra se mantiene estable. Igualmente tiene que ver con los sistemas de fijación de conexiones eléctricas y partes móviles que también contribuyen a la estabilidad y robustez de las condiciones de tunelamiento.. Revisión teórica El montaje mecánico debe permitir que la distancia de tunelamiento, que es del orden de 1 nm se mantenga estable. Para esto, las vibraciones sobre el equipo deben ser reducidas a una magnitud menor a dicha distancia, aproximadamente a 1 pm[18], lo que equivale a atenuarlas en −120 dB si las estimulaciones son del orden de µm.. 2.1.. Fuentes de vibración. Tipicamente, las vibraciones mecánicas son del orden de 10 a 100 Hz[21]. El máximo esta dado por la frecuencia tı́pica de un elemento mecánico, como un motor por ejemplo, que al alimentarse de una linea eléctrica de 60 Hz vibra a la misma frecuencia. Otras fuentes de vibración de más baja frecuencia incluyen el movimiento propio de los edificios debido a la carga que soportan, que tiene valores entre 15 y 25 Hz, y en un rango más bajo, transito de personas (pasos) que están cercanas a 1 Hz. Este tipo de estı́mulos causan vibraciones del orden de 1 µm de amplitud en las edificaciones y el sistema mecánico del STM debe aislarlas.. 2.2.. Aislamiento de alta frecuencia. Aunque existen otro tipo de sistemas más sofisticados, resultados de resolución atómica han sido obtenidos con un montaje muy común en la mayoria de STM’s. Se trata de placas intercaladas por un elastómero llamado Vitón [16]. Este elastómero se usa por su.

(21) Capı́tulo 2. Evaluación, mejora y caracterización del sistema mecánico del STM IELE-2007-I. 8. Figura 2.1. Esquema de un sistema tı́pico de aislamiento de alta frecuencia. Adaptado de [18].. compatibilidad para ser usado en vacı́o. Un diagrama esquemático de este tipo de sistema se muestra en la Figura 2.1. La idea detrás del sistema, es que en cada placa existe menor vibración que en la placa ubicada debajo. Entonces, a mayor número de placas se obtendrá mejor atenuación siempre y cuando exista estabilidad lateral. Este tipo de sistemas, aunque brindan buena atenuación tienen una frecuencia de resonancia alta para el rango de vibraciones ya mencionado. Por esa razón se hace necesario también un sistema de aislamiento de baja frecuencia.. 2.3.. Aislamiento de baja frecuencia. El objetivo del sistema de aislamiento de baja frecuencia es disminuir la frecuencia de resonancia del sistema de alta frecuencia de tal manera que la resonancia no pueda ser excitada por ninguna fuente de vibración. En estos sistemas de baja frecuencia, existen más diversidad de propuestas. Algunos autores proponen la suspensión del equipo con resortes metálicos[19], los cuales atenúan mejor entre menor constante tengan, lo que implica aumentar su longitud. Dado que los resortes metálicos son elementos puramente elaśticos, otros autores han propuesto la introducción de algun grado de amortiguación viscosa. Esto se logra reemplazando los resortes por elementos hechos de materiales viscoelásticos como bandas de caucho [15]. Uno de los problemas de los sistemas de suspensión es la acción pendular que puede existir al manipular el equipo. En consecuencia, algunos autores han propuesto la utilización de sistemas de amortiguación neumáticos, que sin embargo implican un equipamiento más sofisticado.[16].. Metodologı́a y procedimientos experimentales Un diagrama que resume de manera general los procedimientos y trabajo experimental se muestra en la Figura 3.1..

(22) 2.4. Evaluación IELE-2007-I. 9. Montaje mecánico Acción general. Criterios. Acciones específicas Medición respuesta frecuencia montaje anterior. Evaluación. Mejoras. •Fijación de cables •Estabilidad distancia de tunelamiento. Caracterización de mejoras. 2.4.. Implementación nuevo montaje. •Aislamiento de vibraciones. •Estabilización magnética STM Figura 2.2.. Simulación respuesta en frecuencia nuevo montaje. Evaluación. La etapa de evaluación comprende la caracterización del montaje mecánico implementado en un proyecto anterior [23]. Sobre este montaje se realiza una medición de la respuesta a vibraciones en el dominio de la frecuencia y una inspección visual de sus caracterı́sticas. Esta etapa de evaluación pretende definir la pertinencia de modificaciones sobre el montaje mecánico ó de una nueva implementación. El montaje se muestra en la Figura 2.3. La parte encargada de atenuación de vibraciones consiste en una pila de 5 bloques de mármol intercalados cada uno por 3 fragmentos cilı́ndricos de un elastómero (vitón). Corresponde a una reproducción del sistema propuesto por Oliva[16] para la atenuación de vibraciones de alta frecuencia (≥ 60 Hz). Encima de estas placas de mármol es ubicado el STM. Las conexiones de los cables se realizan con conectores de tornillo. Para más detalles véase [23].. 2.4.1.. Medición de la respuesta en frecuencia. La respuesta a vibraciones en el dominio de la frecuencia del montaje implementado por Sarmiento[23] es caracterizada midiendo con acelerómetros la atenuación de vibraciones con frecuencia conocida. Los instrumentos usados para el experimento son: 1. 2 Acelerómetros Bruel & Kjær 4396. Sensibilidad: 9.890 mV/m.s−2 . 2. Osciloscópio Tektronix TDS 1002. 3. Motor DC con carga excéntrica. 4. Fuente de potencia DC (0-24V). El experimento se muestra en la Figura 2.4. El montaje de atenuación de vibraciones es ubicado en una mesa en la cual se encuentra fijado el motor DC con carga excéntrica. La fuente DC se utiliza para hacer funcionar el motor a una frecuencia conocida y ası́ generar vibraciones sobre la mesa.. Diagrama del procedimiento y trabajo experimental concernientes al sistema mecánico del STM..

(23) 10. Figura 2.3. Fotografı́a del montaje mecánico para el STM implementado por Sarmiento[23].. Figura 2.4.. Fotografı́a del experimento usado para evaluar la atenuación de vibraciones del montaje implementado por Sarmiento.. Capı́tulo 2. Evaluación, mejora y caracterización del sistema mecánico del STM IELE-2007-I.

(24) 2.5. Mejoras IELE-2007-I Un acelerómetro, que se llamará acelerómetro 1, es colocado sobre la mesa para medir las vibraciones que ocasiona el motor. Por otro lado, en la parte superior del montaje de atenuación de vibraciones se coloca el otro acelerometro, que se llamará acelerómetro 2, para medir la respuesta del montaje a los estı́mulos. Las señales de los dos acelerómetros son grabadas en el osciloscopio para analizarlas en el dominio de la frecuencia. La atenuación que logra el montaje en la frecuencia f es la magnitud del armónico de esa frecuencia en la señal del acelerómetro 2, divida sobre la magnitud del armónico de frecuencia f en la señal del acelerómetro 1. Con este experimento se hace un diagrama de Bode, donde se grafica la atenuación del montaje en función de la frecuencia.. 2.5.. Mejoras. De acuerdo a los resultados de la etapa de evaluación, se proponen mejoras para el sistema mecánico del microscopio. Estas incluyen la implementación de un nuevo montaje de atenuación de vibraciones, la fijación de cables de interconexión y la instalación de un montaje de caracter magnético, que permite mayor estabilidad en la distancia de tunelamiento.. 2.6.. Caracterización. La caracterización de la nueva implementación del montaje mecánico se hace a través de su simulación de respuesta en frecuencia. Esta simulación se realiza en el programa Working Model. La simulación se hace teniendo en cuenta las propiedades mecánicas de los elementos para que sea más acercada a la realidad.. Resultados 2.7.. Evaluación. El montaje mecánico implementado por Sarmiento resultó ser no del todo apropiado. En cuanto a la fijación de cables y conexiones, estas no poseen la robustez adecuada; por otro lado, la parte de atenuación de vibraciones aunque de hecho cumple su función de disminuirlas en el rango de alta frecuencia, no lo hace con la magnitud apropiada. De la Figura 2.3 se concluye que los cables, al no estar fijos en por lo menos dos puntos[19] no brindan confiabilidad al equipo ni facilidad para su operación. Adicionalmente, la fijación existente de cables está hecha con cinta pegante. Esto nuevamente no contribuye a una apropiada operación.. 2.7.1.. Medición de la respuesta en frecuencia. El diagrama de Bode del montaje implementado por Sarmiento [23] se muestra en la Figura 2.5. Debe aclararse que los puntos representan los datos experimentales y la gráfica como tal es una lı́nea de tendencia. El montaje no logra alcanzar una atenuación de −120 dB[18], lo que lo hace inapropiado. Sin embargo, Sarmiento planteó el problema de manera adecuada y realizó simulaciones que indicaban que el sistema cumplı́a los requisitos. Para dilucidar cual era la causa del funcionamiento inapropiado, se midieron las propiedades mecánicas de los trozos de vitón que se encuentran entre las placas de marmol.. 11.

(25) Capı́tulo 2. Evaluación, mejora y caracterización del sistema mecánico del STM IELE-2007-I. 12. Figura 2.5. Diagrama de Bode del montaje de atenuación de vibraciones implementado por Sarmiento.. Los resultados, modelando cada grupo de 3 trozos cilı́ndricos de vitón como un resorte se muestran en la Figura 2.6. Está grafica muestra que el vitón tiene un comportamiento no lineal con la carga a compresión [16], lo que hace que entre más carga soporte, mayor sea su constante de resorte. Esa es la razón por la cual el montaje no atenúa de forma adecuada las vibraciones, ya que las placas de mármol, cuyo peso individual es en promedio de 44 N llevan a operar el vitón en un punto donde su rigidez es mayor que la modelada por Sarmiento [23]. Tómense por ejemplo los 3 trozos de vitón colocados entre la placa de mármol inferior y la colocada encima de ella. Estos trozos deben soportar el peso de 4 placas de mármol más el del microscopio, es decir, aproximadamente 200 N. En ese punto el vitón esta tan comprimido que su rigidez es alta, haciendo casi inefectiva la atenuación de vibraciones entre las dos primera placas. De esta manera, la solución al problema de atenuación, debe ser la reducción del peso de las placas que van intercaladas con el vitón.. 2.8. 2.8.1.. Mejoras Implementación de nuevo sistema de atenuación de vibraciones. De acuerdo a los resultados obtenidos con el montaje de Sarmiento [23], el nuevo diseño debe enfrentar los problemas que se percibieron en la etapa de evaluación, esto es, el excesivo peso en el sistema de atenuación de alta frecuencia. Adicionalmente, también se diseña un sistema de atenuación de baja frecuencia que no se tenı́a implementado. Sistema de atenuación de alta frecuencia Como se ha mencionado, el sistema de atenuación de vibraciones anterior, corresponde a una reproducción de un sistema propuesto por Oliva [18]. En ese sentido, la reproducción no era exacta por el excesivo peso de las placas de mármol..

(26) 2.8. Mejoras IELE-2007-I. 13. 140 Experimental Cuadrática (R²=0,9993). 120. Lineal (R²=0,9769). Fuerza aplicada[N]. 100. 80. 60. 40. 20. Figura 2.6. Deformación de 3. 0 0. 0,0001. 0,0002. 0,0003. 0,0004 0,0005 Deformación[m]. 0,0006. 0,0007. 0,0008. 0,0009. En este proyecto se reprodujo de manera más fiel el sistema de Oliva, teniendo en cuenta también los resultados de la etapa de evaluación. El sistema de alta frecuencia se muestra en la Figura 2.7. Se trata de una pila de 7 discos de acrı́lico de 34 cm de diámetro por 3 mm de espesor, cada una con una masa de 0.324 kg. Están intercalados por 3 trozos cilı́ndricos de vitón de 4.7 mm de diámetro y 4 mm de largo. En ese sentido es un sistema igual al de Sarmiento, solo que es menos pesado, lo que hace que el vitón opere en una zona donde su rigidez es menor. También hay 7 placas, en vez de 5. Esto se hace para lograr mayor atenuación y reproducir exactamente el diseño de Oliva [18]. Sistema de baja frecuencia El sistema de aislamiento de vibraciones de baja frecuencia sigue una propuesta de Olin [15]. Se trata de 3 bandas de caucho que suspenden en el aire el montaje de alta frecuencia y el STM como tal. Las bandas de caucho tienen una sección transversal rectangular de 6 mm por 15 mm. La longitud de las bandas de caucho que soportan el peso puede ser ajustada con unas prensas en C. Entre más longitud, menor será la constante de resorte de la banda. Este último hecho se comprobó midiendo la constante de resorte para varias longitudes, lo que se ilustra en la Figura 2.8. Simulaciones hechas en Working Model, revelaron que a menor constante de resorte, la atenuación en baja frecuencia es mejor. Es decir, la frecuencia de resonancia es menor cada vez. Por esa razón, la longitud escogida de los cauchos (logitud libre) para soportar el peso del montaje es de 24 cm, que es la máxima longitud que permite un armazón metálico en el que se acomoda todo el montaje. Los dos sistemas de atenuación se muestran acoplados y con el equipo STM en su posición en la Figura 2.9. Para un mayor detalle de las dimensiones y caracterı́sticas mecánicas véase la Sección 2.9.. 2.8.2.. Fijación de cables. Como se observa en la Figura 2.9, el nuevo montaje de atenuación de vibraciones cumple también otra función. El armazón metálico sirve como un elemento en donde fijar. trozos ciı́ndricos de vitón (Diámetro 4.7 mm, Largo 4 mm) en función de la carga aplicada..

(27) Capı́tulo 2. Evaluación, mejora y caracterización del sistema mecánico del STM IELE-2007-I. 14. Figura 2.7. Fotografı́a del sistema implementado de atenuación de vibraciones de alta frecuencia.. 600. Constante resorte [N/m]. 500. 400. 300. 200. 100. Figura 2.8. Constante de resorte para bandas de caucho de sección transversal rectangular de 6 mm por 15 mm para 3 longitudes.. 0 0. 0,05. 0,1. 0,15. 0,2. Longitud [m]. 0,25. 0,3. 0,35.

(28) 2.8. Mejoras IELE-2007-I. 15. Figura 2.9. Fotografı́a del nuevo montaje mecánico del microscopio donde se muestran los sistemas de aislamiento de vibraciones de baja y alta frecuencia acoplados.. Figura 2.10. Esquemático del montaje de los imanes en el equipo STM que mejora la estabilidad de la distancia de tunelamiento. los cables en una posición tal que no introduzcan vibraciones. Los cables que llegan al microscopio están fijados en el cuerpo del mismo. Adicionalmente, también lo están en el armazón metálico en un punto superior a la altura de fijación en el microscopio. Entre estos dos puntos de fijación el cable no es tensado. De esta manera los cables permanecen estáticos durante la operación del microscopio y un movimiento de los mismos, por ejemplo, desde la caja de control, no llega al armazon del equipo.. 2.8.3.. Estabilización magnética del montaje. Debido a que la aproximación de la punta sobre la muestra requiere de ajustes manuales en los tornillos posicionadores del equipo se introducen movimientos indeseados entre las placas superior e inferior del microscopio. En ese sentido, aunque los tornillos controlan la separación entre dichas placas, su manipulaicón causa que esa separación se altere de manera imperceptible para el operario, pero importante sobre la distancia de tunelamiento. Para solucionar esto, se instalaron dos imanes, uno en cada placa, de tal manera que al estar ensambladas una sobre la otra están directamente enfrentados. De esta manera se crea una fuerza de atracción constante entre las placas, lo que contraresta el efecto de la manipulación manual y estabiliza la distancia de tunelamiento. Este montaje se ilustra esquemáticamente en la Figura 2.10.

(29) Capı́tulo 2. Evaluación, mejora y caracterización del sistema mecánico del STM IELE-2007-I. 16. Figura 2.11. Esquema del modelo usado para la simulación del sistema de atenuación de vibraciones implementado.. 2.9.. Caracterización. Para comprobar la atenuación de vibraciones del montaje implementado se realiza una simulación. El programa usado es Working Model 2D Versión 6. Este programa permite introducir elementos como masas, resortes y amortiguadores viscosos, lo que lo hace apropiado para el problema aquı́ tratado. El modelo usado para la simulación se muestra en la Figura 2.11. Los 3 trozos de vitón entre cada una de las placas se tratan como un conjunto resorte-amortiguador viscoso. Por otro lado las 3 bandas de caucho son reducidas a 2, haciendo que la suma de constantes de resorte de ellas sea igual a la suma de constantes de las 3 bandas, que fue medida en la etapa de implementación. La geometrı́a es igual a la del montaje fı́sico. Las propiedades fı́sicas usadas para la simulación son: Sistema de alta frecuencia Kv=125 000 N.m. Obtenida por medición directa, véase Figura 2.6. Es la pendiente de la gráfica cuadrática tomando la máxima carga que reciben los trozos que es de 46 N. Longitud libre de resorte = 4.7 mm c1 = 250 N.s/m. c2 = 250 N.s/m. c3 = 225 N.s/m. c4 = 200 N.s/m. c5 = 200 N.s/m. c6 = 175 N.s/m. Todas las constantes viscosas son tomadas de Oliva[18]1 . Varı́an dependiendo de la carga a la que esta sometida cada etapa. Masa de cada placa: 0.324 kg. Masa de la placa 7: 3.1 kg. Corresponde a la masa de la placa de acrı́lico más la masa del microscopio. Sistema de baja frecuencia Longitud libre=24 cm. 1 Estas. constantes se asumieron válidas, pues la constante de resorte medida experimentalmente concordó con la medida por Oliva [18].

(30) 2.10. Evaluación IELE-2007-I. 17. 20. Alta frec. Baja + Alta frec.. 0. Atenuación [dB]. -20 -40 -60 -80 -100 -120 Figura 2.12. Resultados de si-. -140 0.1. 1. 10 f[Hz]. 100. 1000. Ks=348.23 N.m. Corresponde a la constante para una banda de caucho de longitud libre de 24 cm interpolada de la Figura 2.8 multiplicada 2 por 3/2. La simulación se hace para encontrar la atenuación del sistema en función de la frecuencia. Los resultados se muestran en la Figura 2.12, donde se muestra la atenuación que logra el sistema de alta frecuencia por sı́ solo, y cuando se acopla con el sistema de atenuación de baja frecuencia. Como se ve, la atenuación requerida de −120 dB se alcanza a una frecuencia relativamente baja y la frecuencia de resonancia es baja también.. Análisis de resultados 2.10.. Evaluación. El montaje implementado por Sarmiento [23] fue exitoso parcialmente, sin embargo, su excesivo peso hizo que la atenuación lograda no fuese suficiente para el equipo STM. Sin embargo, se deben expresar reservas por sus montajes de cables y conexiones. Las caracterı́sticas mecánicas y eléctricas de ellas hacen pensar que la reproducibilidad de los resultados antes de las mejoras realizadas en este proyecto es bastante limitada.. 2.11.. Mejoras. Los sistemas de atenuación de alta y baja frecuencia solucionan los problemas del montaje implementado por Sarmiento. Sin embargo, existe un aspecto que limita la efectividad de cualquier sistema de atenuación de vibraciones que se implemente para el kit STM. El hecho de que durante la operación del equipo se deban hacer ajustes manuales (véase Apendice E) hace que se introduzcan vibraciones directamente. En ese sentido, no 2 Si se intentara modelar las 3 bandas como un solo resorte, están en paralelo, por lo tanto la constante es el triple de la constante de una sola banda. Como aquı́ se modelan 3 bandas como 2 resortes, se hace la multiplicación por 3/2.. mulación para la atenuación de los sistemas implementados: De alta frecuencia y el acople de los dos sistemas de baja y alta frecuencia..

(31) Capı́tulo 2. Evaluación, mejora y caracterización del sistema mecánico del STM IELE-2007-I. 18. importa que tipo de sistema se implemente, si la aproximación entre punta y muestra no es automática no se logrará un aislamiento total de vibraciones.. 2.12.. Caracterización. Los sistemas acoplados de amortiguación de vibraciones logran atenuar −120 dB en una frecuencia baja (' 100 Hz). También la frecuencia de resonancia es baja (' 1 Hz) ası́ como la magnitud de su atenuación (' 10 dB). Esto significa que es poco probable que alguna vibración se acople con el montaje y ocasione perturbaciones significativas en el equipo, ya que una vibraicón de 1 Hz es atı́pica, tal vez solo comparable con pasos. Es decir que se debe evitar el tránsito de personas cerca al equipo cuando este está en funcionamiento. Sin embargo otro tipo de vibraciones, como las que vienen de equipos eléctricos (60 Hz) o discos duros de computadores (más altas) son efectivamente aisladas. Se observa también que la función del sistema de atenuación de baja frecuencia es reducir la frecuencia de resonancia. El efecto neto es como si la función de transferencia del sistema de alta frecuencia se corriera hacia la izquierda, hecho que se evidencia por la similaridad de las dos gráficas.. Conclusiones y recomendaciones 2.13.. Conclusiones. 1. Un excesivo peso en elementos viscoelásticos como el vitón o el caucho incrementa su módulo de elasticidad, haciéndolos más rı́gidos y perjudicando su capacidad de atenuación de vibraciones. 2. La presencia de elementos no-fijos en el equipo STM es perjudicial para la reproducibilidad de los resultados. 3. Se logró construir un sistema mecánico que aisla efectivamente las vibraciones, permite la fijación de los cables y estabiliza la distancia de tunelamiento. 4. La manipulación manual es perjudicial para las condiciones de tunelamiento pues introduce perturbaciones que el sistema de atenuación no logra reducir.. 2.14.. Recomendaciones. 1. Las bandas de caucho, ası́ como los trozos cilindros de vitón, sufren de un fenómeno que afecta a todo material viscoelástico conocido como creep o fluencia lenta. Esto significa que sus caracterı́sticas geométricas se van deteriorando cuando son expuestos durante mcuho tiempo a condiciones estáticas de carga, como en el caso del equipo STM. Por tal razón estos elementos deben ser reemplazados, a juicio del autor, aproximadamente una vez cada 3 meses. 2. Se debe intentar implementar una forma de manipulación automática del microscopio para la aproximación de punta y muestra. De esta manera, y si el sistema es suficientemente suave, se deberı́an eliminar todas las vibraciones. 3. Es necesario caracterizar el sistema de atenuación de vibraciones con mediciones directas. Sin emnbargo, ya no se sugiere hacer un diagrama de atenuación, sino medir directamente la vibración o movimiento vertical del microscopio. Para esto se requiere un instrumento de alta sensibilidad..

(32) 2.14. Recomendaciones IELE-2007-I 4. Existen cables en el montaje que poseen una excesiva rigidez. Esto puede perjudicar la atenuación de vibraciones. Se sugiere cambiar estos cables por otros que estén hechos de alambres muy finos y una cubierta flexible, lo que los hace más blandos, más manejables y menos propensos a transmitir vibraciones.. 19.

(33) 3. Evaluación, corrección y mejoras al sistema eléctrico del STM. l sistema eléctrico del microscopio comprende los montajes que operan sobre la coE rriente de tunelamiento de tal manera que pueda ser medida, analizada y controlada. También tiene que ver con las conexiones que permiten la robustez de la señal de corriente frente a ruido electromagnético, pues al ser una señal de alrededor de 1 nA es sensible a este tipo de interferencias.. Revisión teórica El sistema eléctrico consta la amplificación de la corriente de tunelamiento, el control de la posición de la punta de barrido y el aislamiento electromagnético.. 3.1.. Amplificación. Tambien es conocida como preamplificación. Esta etapa se encarga de convertir la corriente de tunelamiento en un voltaje que podrá ser procesado por la etapa de control. Ya que la corriente de tunelamiento es del orden de 1 nA, la amplifiación generalmente es del orden de 1 V/nA[19]. Sin embargo, esto hace que la etapa sea muy sensible al ruido electromagnético. Por esa razón se usan componentes con una alta impedancia de entrada poco ruido, y además se blinda el circuito. Otra forma de reducir la posibilidad del ruido es hacer esta conversión de corriente a voltaje lo más cerca a la punta de barrido.. 3.2.. Control. La parte de control, opera sobre las señales que desplazan lateralmente la punta de barrido sobre la muestra y sobre el desplazamiento vertical, que se realiza a través de un lazo de retroalimentación. El control de desplazamiento vertical, mantiene la punta de barrido a una separación constante de la muestra, para lo cual debe controlar la corriente de tunelamiento basado.

(34) Capı́tulo 3. Evaluación, corrección y mejoras al sistema eléctrico del STM IELE-2007-I. 22. en una referencia dada por el usuario. Este sistema se basa generalmente en un control integral. La acción de control, además de tener las consideraciones de todo sistema de esta naturaleza, como evitar oscilaciones por ganancias excesivas[19], tiene la complicación adicional que el comportamiento de la variable a controlar (la corriente de tunelamiento) es no lineal con respecto a la distancia de tunelamiento.. Metodologı́a y procedimientos experimentales Un diagrama que resume de manera general los procedimientos y trabajo experimental se muestra en la Figura 3.1.. Sistema eléctrico del STM Acción general. Criterios. Funcionamiento adecuado Evaluación. Acciones específicas • Comparación datos fabricante •Verificación barrido •Verificación control. Relación señal a ruido (SNR). Medición. Corrección. Correspondencia con diseño fabricante. Cambio componentes preamplificador. Mejoras. Relación señal a ruido (SNR). Blindaje. Figura 3.1.. Diagrama del procedimiento y trabajo experimental concernientes al sistema eléctrico del STM.. El diagrama se explica a continuación.. 3.3.. Evaluación. Esta etapa comprende la evaluación del estado del sistema eléctrico del microscopio. Se busca que el sistema funcione como el fabricante lo especifı́ca y que los circuitos implementados correspondan con el diseño del equipo. En ese sentido, se busca encontrar errores en la implementación, si existen, para en otra etapa proceder a su corrección. Además de la comparación con diseños, se comprueba que el sistema haga el barrido lateral de la punta de barrido a través de los piezoeléctricos, observando las señales de alimentación de los mismos. También se comprueba el funcionamiento del control de altura del piezoeléctrico de desplazamiento vertical. Por otro lado también se busca evaluar la relación señal a ruido del microscopio, donde la señal corresponde a la corriente de tunelamiento y el ruido es la interfencia electromagnética. Para medir el ruido, se toma el valor RMS de la señal de voltaje que se obtiene a la salida del preamplificador de corriente de tunelamiento. Idealmente, esta señal debe tener un valor de 0 V cuando todos los sistemas del microscopio están conectados y la punta de barrido no se encuentra en rango de tunelamiento. La medición del ruido también supone la identificación de sus fuentes..

(35) 3.4. Corrección IELE-2007-I. 3.4.. Corrección. La corrección del sistema eléctrico comprende el reemplazo de componentes defectuosos, erróneos o mal instalados que hayan sido identificados en la etapa anterior. Como se verá más adelante, esto tiene que ver con errores encontrados en la etapa de preamplificación del equipo.. 3.5.. Mejoras. Las mejoras comprenden adiciones y nuevos montajes que permiten el aumento de la relación señal a ruido en el equipo. Para esto, la acción especı́fica es el blindaje de diferentes conexiones, el cambio de conectores por otros con mejor respuesta a la interferencia electromagnética y el blindaje del cuerpo del microscopio. También se hace la eliminación o atenuación de fuentes de ruido identificadas en la etapa de evaluación.. Resultados 3.6. 3.6.1.. Evaluación Comprobación de funcionamiento adecuado. Comparación con datos de fabricante Esta revisión arrojó que no existen errores en la implementación en la caja de control del microscopio. Sin embargo, en la caja de preamplificación se encontraron 2 errores, especı́ficamente, componentes instalados con valores incorrectos. Se trata de 2 resistencias ubicadas en el lazo de retroalimentación del convertidor de corriente a voltaje. El fabricante especifı́ca que estas 2 resistencias deben tener un valor de 15 MΩ. Sin embargo, las resistencias encontradas tenı́an valores de 10 kΩ y 9.1 kΩ. En la Figura 3.5 se expone la situación mencionada. Verificación de barrido de los piezoeléctricos Debido a que para comprobar el barrido de los piezoeléctricos no se dispone de recursos adecuados, esto es, no se dispone de instrumentos para medir desplazamientos de orden de nanómetros en la Universidad de Los Andes; el barrido de los piezoeléctricos se puede comprobar parcialmente observando las señales que alimentan a estos dispositivos. Estas señales fueron observadas con un osciloscopio Tektronix TDS 1002. Los resultados arrojaron que el barrido es adecuado, pues se hace a velocidad constante para los dos piezoeléctricos laterales, siendo uno de ellos a velocidad lenta y otro a velocidad rápida para conformar la imagen. Un esquemático de lo obtenido se muestra en la Figura 3.2. También se comprobó de esta manera la efectividad del posicionamiento de los piezoelectricos. Haciendo un barrido de menor magnitud en el centro de la máxima área de barrido se encontró que los rangos de voltaje son igualmente de menor magnitud y con las mismas caracterı́sticas del anterior caso. Un esquemático de lo obtenido se muestra en la Figura 3.3.. 23.

(36) 24. Figura 3.2.. Esquematico del proceso de barrido del STM sobre la máxima área de barrido (No está a escala). El voltaje sobre los piezoeléctricos Vi (derecha) permite recorrer el área necesaria (izquierda).a a Nótese que siendo estrictos con el esquema de barrido, la señal Vy deberı́a ser una sucesión de escalones. De hecho lo es, pero si se hacen del orden de 100 ó más recorridos horizontales, que es lo que ocurre en el equipo STM, su apariencia será la de una rampa.. Figura 3.3.. Esquematico del proceso de barrido del STM en un área menor a la máxima área de barrido (No está a escala). El voltaje sobre los piezoeléctricos Vi (derecha) permite recorrer el área necesaria.a a Véase aclaración adicional en Figura 3.2.. Capı́tulo 3. Evaluación, corrección y mejoras al sistema eléctrico del STM IELE-2007-I.

(37) 3.7. Corrección IELE-2007-I. 25 Figura 3.4.. Esquemático del comportamiento del control de posición vertical con el movimiento de la punta de barrido. Cuando esta se encuentra en contacto con la muestra (Izquierda 1 y 3) el control ordena el retraimiento del piezoeléctrico vertical con la señal Vz (Derecha 1 y 3). Lo contrario sucede cuando la punta se encuentra alejada (Derecha e Izquierda 2).. Verificación de funcionamiento de la caja de control El funcionamiento de la caja de control se probó llevando el dispositivo a dos casos extremos de respuesta. En particular, cuando la punta de barrido se encuentra alejada de la muestra una distancia del orden de mm la corriente de tunelamiento es nula. Allı́, el control debe ordenar al piezoeléctrico vertical extenderse para disminuir la distancia entre punta y muestra. Por otro lado, si la punta de barrido y la muestra están en contacto, el control percibe una corriente de tunelamiento alta, y debe ordenar al piezoeléctrico retraerse. Este par de situaciones fueron comprobadas con resultados exitosos que se ilustran esquemáticamente en la Figura 3.4.. 3.6.2.. Medición de la relación señal a ruido. Para determinar la magnitud de la señal se recurrió a una estimación. Dado que una corriente de tunelamiento de 1 nA puede considerarse una cota superior de esta magnitud[26], y que el preamplificador (con los componentes inapropiados mencionados en la Sección 3.6.1) brindaba una amplificación de aproximadamente 0.6 V/nA(Figura 3.6), se tiene que la señal tiene una magnitud de 0.6 V. El ruido se determinó midiendo la magnitud RMS de la salida de voltaje del preamplificador cuando la punta de barrido no se encuentra en rango de tunelamiento. El ruido tenı́a una magnitud de 42.43 mV RMS. La relación señal a ruido era entonces: SN R = 20 log. 0,6 0,04243. = 23.0 dB. Se identificó la fuente de ruido apagando todos los equipos electrónicos y eléctricos diferentes al equipo STM que están ubicados en sus cercanı́as, para luego ir prendiendo cada uno de ellos por separado con el fin de observar su influencia[19]. Este proceso reveló que la fuente de ruido más significativa y relevante son los tubos de luz fluorescente, por lo cual durante la operación del equipo STM deben permanecer apagados.. 3.7. 3.7.1.. Corrección Cambio de componentes erróneos en el preamplificador. Los componentes erróneos encontrados en la etapa de evaluación fueron reemplazados. Como se mencionó correspondı́an a dos resistencias cuyo valor especificado por el fabricante es de 15 MΩ. Sin embargo, este tipo de resistencias no se encuentran en el mercado local..

(38) Capı́tulo 3. Evaluación, corrección y mejoras al sistema eléctrico del STM IELE-2007-I. 26. R21. R23. R24. R38. R40. R39. 15Meg 15Meg 15Meg 10Meg 15Meg 15Meg (10k) (9.1k). -12. 2 -. + -. 4 OPA128/BB 1 V- T1T2 5 CASE 6 V+ 3 + 8 7 U4. pot P14. ITunnel. Vout R20 18k. C24 100n. +12 Figura 3.5.. Esquemático del circuito de preamplificación corregido. Los valores del lazo de retroalimentación corresponden a los implementados, mientras los que están entre paréntesis señalan los encontrados antes de la correción.. R16 2k. Se procedió a reemplazar una de ellas por un sobrante del kit STM con el valor apropiado y la otra con el máximo valor encontrado en el mercado local (10 MΩ). El circuito de preamplificación con las correcciones especificadas y su estado final se muestra en la Figura 3.5. La amplificación antes de la corrección, después de la misma, y la recomendada por el fabricante se muestran en la Figura 3.6.. 3.8.. Mejoras. 3.8.1.. Blindaje. Para hacer que el ruido electromagnético no afecte la operación del equipo STM se llevaron a cabo dos acciones: El blindaje del cuerpo del microscopio y la instalación de conectores BNC para las señales de corriente y voltaje Bias. El blindaje del cuerpo del microscopio aprovecha que este es un elemento metálico. Sin embargo, debido a que está recubierto con pintura, se hizo un agujero en una de las placas del equipo en donde se introdujo un tornillo que está en contacto con la tierra de los circuitos del equipo. La placa superior también se conecta a tierra a través de un cable que hace contacto con el tornillo ubicado en la placa inferior. Adicionalmente, se hizo un lijado de algunas superficies para remover pintura, de tal manera que se estableciese contacto eléctrico. En ese sentido, todas las partes metálicas correspondientes al armazón del microscopio.