Aluminio. ( mg/l) Preparación del análisis. Sobres de reactivo en polvo Método 8012

(1)

Aluminio

Método 8012

Método Aluminón

1

1 _{Adaptación de}_{Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater}_.

Sobres de reactivo en polvo

(0.008–0.800 mg/L)

Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales

Antes de comenzar el análisis:

La determinación de aluminio total requiere una digestión previa.

Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y con agua desionizada antes de usarlos, para evitar los contaminantes absorbidos en el vidrio.

Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre 20–25 °C (68–77 °F).

Se requieren los siguientes elementos: Cantidad

Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1

Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1

Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1

Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapón 1

Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2

Nota: En la pág. 7 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador

con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario.

3. Llenar un tubo

mezclador graduado de 50-mL hasta la marca de 50-mL con muestra. Añadir el contenido de un sobre de ácido ascórbico en polvo.

Tapar el tubo e invertir despacio varias veces para disolver el polvo.

4. Añadir el contenido de

un sobre de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo. Tapar el tubo.

En presencia de aluminio se formará un color rojo-naranja.

Preparación del análisis

Sobres de reactivo en polvo

Método 8012

Inicio Programas almacenados

(2)

Aluminio Página 2 de 8 8012_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio (0.008–0.800 mg/L)

5. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. 6. Invertir el tubo repetidamente durante un minuto para disolver el polvo. Si hay polvo sin disolver se obtendrán resultados erróneos.

7. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador. 8. Añadir el contenido de un sobre de reactivo Bleaching 3 en polvo a la cubeta. 9. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK.

10. Agitar, con rotación,

enérgicamente durante 30 segundos. Esta solución debería adquirir un color anaranjado de claro a medio. 11. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 15 minutos. 12. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador. OK

OK

(3)

Aluminio (0.008–0.800 mg/L)

Interferencias

13. Dentro de los

5 minutos siguientes al periodo de reacción, limpiar bien el exterior del blanco y colocar el blanco en el soporte

portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa.

14. Seleccionar en la

pantalla: Cero La pantalla indicará:

0.000 mg/L Al3+

15. Inmediatamente

limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/L Al3+

Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos

Acidez

Mayor que 300 mg/L como CaCO₃. Las muestras con acidez en concentraciones superiores deben ser tratadas de la manera siguiente:

1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol1_{a la muestra en el paso 3.}

2. Añadir una gota de solución patrón de hidróxido sódico1_{5.0 N. Tapar el tubo. Invertir para} mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a amarillo.

3. Añadir una gota de la solución patrón de ácido sulfúrico1_{5.25 N, para cambiar la solución} de amarilla a incolora. Continuar con el procedimiento.

Alcalinidad

1000 mg/L como CaCO₃. Las interferencias por concentraciones de alcalinidad más altas se pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar:

1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol1_{a la muestra en el paso 3 del} procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva.

2. Si la muestra está amarilla, agregar una gota de solución patrón de ácido sulfúrico1_{5.25 N.} Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la muestra cambie a incolora. Continuar con el procedimiento.

1_{En la pág. 7 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".}

Fluoruro Interﬁere a todos los niveles. Véase la Figura en la página 4.

Fosfato Mayor que 50 mg/L

Hierro Mayor que 20 mg/L

Polifosfato

El polifosfato interﬁere a todos los niveles, causando errores negativos y no debe estar

presente. Antes de efectuar el procedimiento el polifosfato debe ser convertido a ortofosfato por el Método con hidrólisis ácida como se describe en los procedimientos de fosforo.

(4)

Aluminio

Página 4 de 8 8012_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio (0.008–0.800 mg/L)

El ﬂuoruro interﬁere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio.

La concentración actual de aluminio se puede determinar utilizando el gráﬁco que se muestra abajo cuando se conoce la concentración de ﬂuoruro.

Para utilizar el gráﬁco de interferencia de ﬂuoruro:

1. Seleccionar la línea vertical a lo largo de la parte superior del gráﬁco que representa la

lectura de aluminio obtenida en el paso 15 del procedimiento.

2. Localizar el punto de la línea que se cruza con la línea horizontal que indica cuanto ﬂuoruro

hay en la muestra.

3. Extrapolar la concentración real de aluminio siguiendo las líneas curvas a ambos lados del

punto de intersección hacia abajo hasta la concentración real de aluminio.

Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0.7 mg/L de Al y el ﬂuoruro presente en

la muestra fue 1 mg/L F– entonces el punto donde la línea de 0.7 se cruza con la línea de

1 mg/L F– cae entre las curvas de 1.2 y 1.3 mg/L de Al. En este caso, el contenido real de

aluminio sería de 1.27 mg/L Al– curve.

Figura Gráﬁco de interferencia de ﬂuoruro

Muestreo, almacenamiento y preservación

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico limpios. Para el almacenamiento, a justar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 1.5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3.5–4.5 con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.

mg/L Al3+_{(Lectura del instrumento)}

Concentración real de aluminio

mg/L F

(5)

Aluminio (0.008–0.800 mg/L)

Comprobación de la precisión

Método de adición de solución patrón (Adición de muestra)

1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el

instrumento. Veriﬁcar la forma química.

2. Pulsar Opciones>Más…. Pulsar Adiciones de patrones; aparecerá un resumen del

procedimiento de adiciones de patrón.

3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de

muestra y volúmenes de adición. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Una vez

aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la ﬁla superior.

Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de aluminio, 50-mg/L Al.

5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de

solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la

adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Cada adición debería reﬂejar aproximadamente una recuperación del 100%.

7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Gráﬁco para visualizar la línea de ajuste óptimo

entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.

Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de aluminio 0.4-mg/L como Al como sigue:

1. Pipetear 1.00 mL de solución patrón de aluminio, 100-mg/L como Al3+_{, en un frasco}

volumétrico de 250-mL. Diluir hasta la marca de 250 mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

O

Utilizando una pipeta TenSette, pipetear 0.8 mL de solución patrón de una ampolla Voluette de aluminio (50-mg/L como Al) en un frasco volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.

2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de

0.4-mg/L como Al, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar

Ajuste del patrón.

3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla

(el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y

a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.

(6)

Aluminio

Aluminio (0.008–0.800 mg/L)

Eﬁcacia del método

Precisión típica

Patrón: 0.40 mg/L Al3+

Sensibilidad

Resumen del principo operativo

El indicador aluminón se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Se añade ácido

ascórbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce. Los resultados del ensayo se miden a 522 nm.

Programa Intervalo de conﬁanza 95%

10 0.385–0.415 mg/L Al3+

Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración

(7)

Aluminio (0.008–0.800 mg/L)

Fungibles y repuestos

Reactivos necesarios

Descripción Cantidad/Test Unidad Ref.

Set de reactivo de aluminio (100 tests), incluye: — — 22420-00

(1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1 100/paquete 14290-99

(1) Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1 100/paquete 14577-99

(1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1 100/paquete 14294-49

Ácido clorhídrico, 6.0 N variable 500 mL 884-49

Agua desionizada variable 4 L 272-56

Materiales necesarios

Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapón 1 cada uno 1896-41

Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2 2/paquete 24954-02 Reactivos recomendados

Descripción Unidad Ref.

Solución patrón de aluminio, 100-mg/L como Al3+ _{100 mL} _14174-42

Solución patrón de aluminio, 10-mL ampollas Voluette, 50-mg/L como Al 16/paquete 14792-10 Reactivos y materiales opcionales

Descripción Ref.

Solución indicadora de m-nitrofenol 2476-32

Ácido nítrico, 1:1 2540-49

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 2450-26

(8)

HACH COMPANY

WORLD HEADQUARTERS Telephone: (970) 669-3050 FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:

Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.

www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. – Outside the U.S.A. –

On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

Aluminio (0.008–0.800 mg/L)

(9)

Aluminio

Método 8326

Método Cianina Eriocromo R

1

1 _{Adaptación de}_{Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater}_.

Sobres de reactivo en polvo

(0.002–0.250 mg/L Al

3+

₎

Campo de aplicación: Para agua

Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y agua desionizada antes de usarlos, para evitar los errores debidos a los contaminantes absorbidos en el vidrio.

Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre 20–25 °C (68–77 °F).

Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. (Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").

Sobres de Reactivo ECR en polvo 1

Tampón hexametileno tetramina, sobre de reactivo en polvo 1

Enmascarador ECR en solución de reactivo 1 gota

Tubo, graduado, 25 mL con tapón de vidrio 1

Cubetas de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10 mL 2

con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario. 3. Llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 20-mL con muestra. Añadir el contenido de un sobre ECR en polvo para muestras de 20-mL.

4. Poner el tapón al tubo.

Invertir varias veces para disolver el polvo

El reactivo no disuelto podrá dar lugar a resultados equívocos.

Preparación del análisis

Sobres de reactivo en polvo

Método 8326

Inicio Programas almacenados

(10)

Aluminio Página 2 de 8 8326_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al

3+

₎

5. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 30 segundos. 6. Después de que suene el temporizador, añadir el contenido de un sobre de reactivo Hexametileno tetramina en polvo.

7. Poner el tapón al tubo.

Invertir varias veces para disolver el polvo.

En presencia de aluminio aparecerá un color naranja-rojo.

8. Preparación del blanco: añadir una gota de reactivo enmascarador ECR en una cubeta cuadrada de una pulgada limpia de 10-mL para la muestra.

9. Verter 10 mL en la

cubeta que contiene el blanco.

Agitar, con rotación, para mezclar. La solución tomará un color amarillo. 10. La muestra preparada: verter un volumen adicional de la mezcla hasta la marca de 10-mL en otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL. 11. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 5 minutos. 12. Menos de 5 minutos

después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa.

OK

00:30

OK

(11)

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al

3+

₎

Interferencias

13. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.004 mg/L Al3+

Este test utiliza un punto de intercepción no nulo para la curva de calibrado.

14. Inmediatemente

limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada). Colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. El resultado aparecerá en mg/L Al3+

Acidez Mayor que 62 mg/L en CaCO₃

Alcalinidad Mayor que 750 mg/L en CaCO₃

Ca2+ _{Mayor que 1000 mg/L en CaCO}

3

Cl– Mayor que 1000 mg/L

Cr6+ _{0.2 mg/L (el error es de –5% de la lectura)} Cu2+ _{2 mg/L (el error es de –5% de la lectura)}

Fe2+ _{Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe}2+_{x 0.0075)} Fe3+ _{Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe}3+_{x 0.0075)}

F– Véase la tabla en página 5

Hexametafosfato 0.1 mg/L en PO₄3–_{(el error es de –5% de la lectura)}

Mg2+ _{Mayor que 1000 mg/L en CaCO}

3

Mn2+ _{Mayor que 10 mg/L}

NO₂– Mayor que 5 mg/L

NO₃– Mayor que 20 mg/L

pH

2.9–4.9 o 7.5–11.5. Un pH entre 4.9 y 7.5 provoca la conversión parcial del aluminio disuelto en formas coloidales e insolubles. Este método determina en gran medida este alumino difícil de determinar, sin tener que ajustar previamente el pH. A veces este procedimiento resulta necesario si se utilizan otras técnicas.

PO₄3–_(ortho) _{4 mg/L (el error es de –5% de la lectura)} Polifosfato Véase procedimiento abajo

SO₄2– _{Mayor que 1000 mg/L}

Zn2+ _{Mayor que 10 mg/L}

(12)

Aluminio

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al

3+

₎

Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtiéndolo en ortofosfato con el siguiente tratamiento:

a. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que

contenga una barra agitadora magnética con ácido clorhídrico 6.0 N*. Aclarar de nuevo con agua desionizada. De este modo se eliminarán todos los restos de aluminio presentes.

Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efectúa un blanco de reactivo. Véase paso b abajo.

b. Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz

Erlenmeyer de 125-mL. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del método, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo reactivo tiene el mismo número de lote. Cuando se ha analizado la muestra pretratada, corríjase la concentración de aluminio

del blanco de reactivo; para ello pulsar Opciones>Más… y, a continuación, Blanco de

reactivo. Pulsar Encendido. Introducir el valor del blanco de reactivo y pulsar OK.

c. Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de

125-mL. Utilizar una cantidad pequeña de agua desionizada para aclarar la probeta y añadir el agua del aclarado en el frasco.

d. Añadir 4.0 mL de ácido sulfúrico 5.25 N*.

e. Colocar el matraz sobre un agitador con placas calefactoras para hervir bajo agitación

al menos durante 30 minutos. Añadir agua desionizada de vez en cuando para mantener el volumen entre 20–40 mL. No evaporar en seco.

f. Enfriar la solución a temperatura ambiente.

g. Añadir 2 gotas de solución de indicador Azul de bromofenol*.

h. Añadir 1.5 mL de hidróxido de potasio 12.0 N con el gotero de plástico graduado. Agitar

para mezclar. La solución debe ser de color amarillo o verde pero nunca violeta. Si es de color violeta, volver a comenzar en la fase a utilizando 1 mL más de ácido sulfúrico* en la fase d.

i. Mientras continúa agitando el matraz, añadir potasa 1.0 N* gota a gota hasta que

aparezca un color verde sucio.

j. Verter la solución en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua

desionizada y añadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 mL.

k. Utilizar 20 mL de esta solución en el paso 3 del método ECR.

(13)

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al

3+

₎

Se puede corregir la interferencia de los ﬂuoruros siguiendo la tabla siguiente.

Ejemplo:

Si la concentración de ﬂuoruro es de: 1.00 mg/L F– y el método de lectura ECR da una lectura

de 0.060 mg/L, ¿cuál sería la concentración de aluminio?

Se pueden encontrar valores intermedios por interpolación. No utilizar tablas o gráﬁcos que aparezcan en otras publicaciones.

Repuesto: 0.183 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservación

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico* (1.5 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden

almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH entre 2.9 y 4.9 con hidróxido de potasio 12.0 N* y/o hidróxido de sodio 1 N*. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.

Tabla 2 Concentración de ﬂuoruro (mg/L)

(mg/L) 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.010 0.010 0.019 0.030 0.040 0.052 0.068 0.081 0.094 0.105 0.117 0.131 0.020 0.020 0.032 0.046 0.061 0.077 0.099 0.117 0.137 0.152 0.173 0.193 0.030 0.030 0.045 0.061 0.077 0.098 0.124 0.146 0.166 0.188 0.214 0.243 0.040 0.040 0.058 0.076 0.093 0.120 0.147 0.174 0.192 0.222 — — 0.050 0.050 0.068 0.087 0.109 0.135 0.165 0.188 0.217 — — — 0.060 0.060 0.079 0.100 0.123 0.153 0.183 0.210 0.241 — — — 0.070 0.070 0.090 0.113 0.137 0.168 0.201 0.230 — — — — 0.080 0.080 0.102 0.125 0.152 0.184 0.219 — — — — — 0.090 0.090 0.113 0.138 0.166 0.200 0.237 — — — — — 0.100 0.100 0.124 0.150 0.180 0.215 — — — — — — 0.120 0.120 0.146 0.176 0.209 0.246 — — — — — — 0.140 0.140 0.169 0.201 0.238 — — — — — — — 0.160 0.160 0.191 0.226 — — — — — — — — 0.180 0.180 0.213 — — — — — — — — — 0.200 0.200 0.235 — — — — — — — — — 0.220 0.220 — — — — — — — — — —

0.240 0.240 Concentración real de aluminio (mg/L)

(14)

Aluminio

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al

3+

₎

Comprobación de la precisión

Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de aluminio de 0.100 mg/L, como sigue:

1. Al utilizar artículos de vidrio de clase A, preparar una solución patrón de aluminio de

0.100-mg/L añadiendo con la pipeta 1.00 mL de solución patrón de aluminio de

100 mg/L Al3+_{a un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con}

agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente.

O

Añadir con una pipeta TenSette 2.0 mL de solución de una ampolla Voluette patrón (50-mg/L Al) en un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente.

2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de

0.100 mg/L Al, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar Ajuste del patrón.

3. Pulsar On. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla

(el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.

Eﬁcacia del método

Precisión típica

Patrón: 0.100 mg/L Al3+

Sensibilidad

Resumen del principo operativo

La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Los resultados del ensayo se miden a 535 nm.

Programa Intervalo de conﬁanza 95%

9 0.091–1.009 mg/L Al3+

Parte de la curva ∆Extinción ∆Concentración

(15)

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al

3+

₎

Fungibles y repuestos

Set de reactivo de aluminio (100 Tests), incluye: — — 26037-00

Sobres de reactivo ECR en polvo 1 100/paquete 26038-49

Sobres de reactivo tampón hexametileno tetramina en polvo 1 100/paquete 26039-99

Tampón enmascarador ECR en solución 1 gota 25 mL SCDB 23801-23

Tubo mezclador, graduado, 25 mL con tapón de vidrio 1 cada uno 1896-40

Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas 2 2/paquete 24954-02

Termómetro, –10 a +110 °C — cada uno 1877-01

Reactivos recomendados

Solución patrón de aluminio, 100-mg/L Al3+ _{100 mL} _14174-42

Solución patrón de aluminio, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L Al 16/paquete 14792-10

Agua desionizada 4 L 272-56

Reactivos opcionales

Solución de indicador Azul de bromofenol 100 mL 14552-32

Ácido clorhídrico, 6.0 N 500 mL 884-49

Ácido nítrico, 1:1 500 mL 2540-49

Solución de hidróxido de potasio, 12.0 N 100 mL 230-32

Solución de hidróxido de potasio, 1.0 N 50 mL 23144-26

Solución de hidróxido de sodio, 5.0 N 50 mL 2450-26

(16)

HACH COMPANY

Call 800-227-4224

toll-free

Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al

3+

₎

(17)

Aluminio

Método 10215

Método cromazurol S

TNTplus 848

(0.02–0.50 mg/L Al)

Campo de aplicación: Para agua potable, agua superficial, agua de piscina, aguas residuales y análisis de proceso

Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 2.5–3.5.

La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73.4 °F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).

Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.

Un pH más elevado da lugar a precipitación o complejación del aluminio, de manera que se obtienen resultados de bajo sesgo. Si es preciso, el pH de la muestra se debe ajustar añadiendo una pequeña cantidad de ácido nítrico.

Los métodos TNTplus se activan directamente en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de la muestra preparada en el soporte portacubetas.

Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

Conjunto de reactivos TNT848 Aluminio 1

Pipeteador, variable, 1–5 mL 1

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 1

Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Preparación del análisis

(18)

Aluminio

Página 2 de 4 10215_TNTp848_Aluminio_5E_US

Aluminio (0.02–0.50 mg/L Al)

Blancos de reactivo

Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada análisis realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.

Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar

OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido

del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la

1. Pipetear 2.0 mL de

solución A en la cubeta.

2. Pipetear 3.0 mL de

muestra en la cubeta.

3. Añadir una cucharada

a ras de Reactivo B a la cubeta.

4. Tapar e invertir la

cubeta 2 ó 3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solución.

5. Esperar 25 minutos. 6. Colocar la cubeta

Cero del lote de cubetas de muestra en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa.

El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona el método y pone el instrumento a cero. El instrumento muestra L1 una vez ﬁnalizada la calibración a cero. 7. Limpiar bien el exterior de la cubeta de la muestra preparada. 8. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. El instrumento lee el código de barras y mide la muestra.

El resultado aparecerá en mg/L Al.

(19)

Aluminio (0.02–0.50 mg/L Al)

función o se seleccione un método diferente. También se puede registrar el blanco e

introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra

Si el valor del blanco de muestra está dentro del intervalo permitido, se utilizará este valor para corregir el resultado automáticamente. El instrumento restará el blanco de muestra del resultado sin corregir. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias

Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inﬂuencia de otros iones.

Las concentraciones de metales pesados más elevadas que las dadas, así como el ﬂuoruro, el fosfato y elementos relativamente raros como, por ejemplo, el berilio, el torio, el titanio, el circonio y el vanadio, interﬁeren en la determinación. El hidróxido y los hidratos de óxido de aluminio sólo se determinan parcialmente.

Los resultados de la medida se pueden veriﬁcar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón.

Muestreo, preservación y almacenamiento

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 2.5 y 3.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.

Comprobación de la precisión

Método de solución patrón

1. Preparar una solución patrón de aluminio de 0.4 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución

patrón de aluminio de 100 mg/L en un matraz volumétrico de 250 mL.

2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solución cada día.

Utilizar 3.0 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Sustancia interferente Nivel de interferencia

Mg2+_{, K}+_{, Na}+_{, NH} 4+, Cl–, NO3–, SO42–, Ca2+ 500 mg/L Ag+_{, Mn}2+ _{100 mg/L} Cd2+_{, Co}2+_{, Ni}2+_{, Sn}2+_{, Pb}2+_{, PO} 43– 50 mg/L Cu2+_{, Hg}2+ _{10 mg/L} Fe2+_{, Fe}3+_{, Zn}2+_{, Si}4+ _{5 mg/L} Cr3+_{, Cr}6+ _{0.5 mg/L} F– 0.1 mg/L

(20)

HACH COMPANY

Call 800-227-4224

toll-free

Aluminio (0.02–0.50 mg/L Al)

Resumen del método

El cromazurol S forma un tinte verde con aluminio en soluciones tamponadas con acetato de acidez débil. La cantidad de color formado es directamente proporcional a la cantidad de aluminio existente en la muestra. Los resultados del análisis se miden a 620 nm.

Fungibles y repuestos

Descripción Cantidad/

Test Unidad Ref.

Conjunto de reactivos TNT 848 de aluminio 1 24/paquete TNT848

Pipeta, volumen variable, 1–5 mL 1 cada uno 27951-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 1 100/paquete 27952-00

Patrones y reactivos recomendados

Solución patrón de aluminio, 100 mg/L 100 mL 14174-42

Ácido nítrico, ACS 500 mL 152-49

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26

Agua desionizada 4 L 272-56

Reactivos y materiales opcionales

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL 12/paquete 20870-79

Matraz, volumétrico, 250 mL cada uno 14574-46

Pipeta, volumétrica, 1.0 mL cada uno 14515-35

Estante de cubetas de ensayo, cubetas de 13-mm cada uno 24979-00

(21)

Arsénico

✭

Método 8013

Método Dietilditiocarbamato de plata

1

1_{Adaptación de}_{Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.}

(0–0.200 mg/L As)

Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita digestión; aceptado por la USEPA2_{(United States}

Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas potables y de aguas residuales

2_{El procedimiento es equivalente al método 206.4 de USEPA para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para aguas}

potables.

Crear un programa de usuario para el arsénico. Véase el paso 1 y la Programación del usuario en la página 5.

Preparar la solución de absorción de arsénico tal y como se especiﬁca en el apartado Preparación del reactivo en la página 4. Es necesario realizar una nueva calibración para cada nuevo lote de solución de absorción de arsénico. Vease ”Calibración por el usuario“ en página 5. Es posible realizar algunas variaciones del método de calibración.

Solución patrón de arsénico, 1000-mg/L As variable

Acido clorhídrico, ACS 25 mL

Solución de acetato de plomo, 10% 1 mL

Solución de yoduro potásico, 20% 3 mL

Piridina, ACS 50 mL

Cubetas de análisis, cuadradas, de vidrio, de una pulgada, 25 mL, con tapón 2 Análisis con ampollas AccuVac:

Dietilditiocarbamato de plata 2

Solución de cloruro estañoso 1 g

Agua desionizada 1 mL

Zinc, malla 20, ACS 6 g

Materiales véase la lista en página 7 —

En este ensayo, el absorbente del arsénico es una solución de plata en piridina. Tanto la plata (D011) como la piridina (D038) están reguladas como residuos peligrosos. Además, la bola de algodón empapada de solución de acetato de plomo (D008) es un residuo peligroso. Consultar en la ﬁcha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.

(22)

Arsénico

Página 2 de 8 8013_Arsénico_5E_US

Arsénico (0–0.200 mg/L As)

1. Realizar el

procedimiento de

Programación del usuario

que se describe en la página 5. Anotar el número del programa.

con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario.

4. Preparar el destilador

para recuperar el arsénico.

Véase el manual del

destilador para las instrucciones de montaje. Colocar bajo una

campana de extracción para aspirar los vapores tóxicos.

5. Humedecer un trozo

de algodón con la solución de acetato de plomo al 10%. Colocar en el tubo de absorción. Veriﬁcar que el algodón está bien ajustado al cristal.

6. Medir 25-mL de

solución de arsénico

preparada (Preparación

del reactivo, página 4) en un tubo mezclador de 25-mL y verter en la probeta del borboteador. Fijar en el destilador.

7. Medir 250 mL de

muestra en el matraz de destilación con una probeta graduada.

8. Encender el aparato.

Ajustar la velocidad de agitación a 5. Ajustar la placa calefactora a 0.

Dietilditiocarbamato de plata

Método 8013

Programas de usuario _Arsénico

Inicio Programasde usuario

(23)

Arsénico (0–0.200 mg/L As)

9. Medir con el tubo

25 mL de ácido clorhídrico ACS en el matraz.

10. Con una pipeta

serologica añadir 1 mL de solución de cloruro estañoso en el matraz.

11. Con una pipeta

serologica añadir 3 mL de solución de yoduro de potasio en el matraz. Tapar el matraz. 12. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 15 minutos. 13. Después de que suene el temporizador, añadir 6.0 g de zinc

malla-20 al matraz. Tapar

inmediatamente. 14. Ajustar la placa calefactora a 3. 15. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un segundo período de reacción de 15 minutos. 16. Después de que suene el temporizador, poner la placa calefactora a 1. 17. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un tercero período de reacción de 15 minutos. 18. Después de que suene el temporizador, apagar la placa calefactora. Retirar el borboteador completo. 19. Aclarar el borboteador agitándolo verticalmente en la solución de absorción. 20. Preparación del blanco: llenar una cubeta cuadrada, seca, de una pulgada de 25-mL hasta la marca de 25 mL con la solución nueva de absorción de arsénico. Tapar la cubeta. OK

15:00

Heat control: 0 OK

15:00

Heat control: 0 OK

15:00

(24)

Arsénico

Arsénico (0–0.200 mg/L As)

Interferencias

Muestreo, almacenamiento y preservación

Recoger las muestras en recipientes de plástico o de vidrio lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido sulfurico* (2 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.

Preparación del reactivo

Preparar la solución de absorción de arsénico como se indica:

1. Pesar 1.00 g de dietilditiocarbamato de plata en una balanza analítica.

2. Transferir los polvos a un frasco volumétrico de 200-mL. Diluir hasta completar el volumen

con piridina. Con la piridina sólo se debe de trabajar bajo una campana de aspiración

de laboratorio y se han de llevar guantes protectores resistentes a productos químicos. Antes de usar la piridina lea la ﬁcha de datos de seguridad.

3. Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco ámbar cerrado herméticamente.

El reactivo almacenado de esta manera permanece estable durante un mes. Se pueden preparar volúmenes más grandes de reactivo si se va a utilizar en menos de un mes.

21. Limpiar bien el exterior

de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa. 22. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla mostrará el punto de intercepción calculado a partir de la curva de calibración programada por el usuario, y que será probablemente un punto no cero.

23. La muestra preparada: Verter la solución de absorción de arsénico reaccionada en una cubeta cuadrada, de una pulgada de 25 mL. Si el volumen de la solución es inferior a 25 mL, añadir piridina hasta que se alcance un volumen exacto de 25 mL. Tapar la cubeta.

24. Limpiar bien el

exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa.

Seleccionar en la pantalla: Medición para leer los resultados.

Sales de antimonio Las sales de antimonio pueden interferir en la aparición del color. Cero

Medición

(25)

Arsénico (0–0.200 mg/L As)

Calibración por el usuario

Preparación del patrón

Realizar una nueva calibración para cada lote de solución absorbente del arsénico:

1. Preparar una solución patrón de arsénico de 10.0-mg/L añadiendo con la pipeta 10.0 mL

de solución patrón de arsénico de 1000 mg/L As en un frasco volumétrico de 1000-mL.

2. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.

3. En 3 diferentes frascos volumétricos de 500-mL pipetear 1.0, 2.0 y 10.0 mL de la solución

de reserva de 10.0 mg/L As, utilizando para ello artículos de vidrio de clase A.

4. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada y mezclar concienzudamente. Estos

patrones tienen concentraciones de 0.02, 0.04 y 0.20 mg/L As. Programación del usuario

1. Seleccionar Programas del usuario en el menú principal.

2. Si no se ha realizado una calibración de arsénico con anterioridad, púlsese el Opciones

del programa y Nuevo. Teclear cualquier número de programa disponible (950–999) para

asignar el análisis de arsénico. Pulsar OK.

3. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados usando la pantalla táctil. Utilizar el

teclado alfanumérico para introducir un nombre de programa (Arsénico). Marcar Siguiente

para pasar a la pantalla siguiente. Conﬁgurar el resto de los parámetros como sigue:

4. Una vez activado Medir patrones, seleccionar Siguiente>Salir. Cumplimentar los campos

correspondientes resaltados. Utilizar la pantalla táctil para activar los parámetros y marcar Edición para abrir la pantalla de inserción de datos. Conﬁgurar el resto de los parámetr s como sigue:

5. Pulsar Calibración: C = a + bA. Pulsar Edición.

6. Se mostrará Medir patrones. Introducir los valores de concentración estándar que se

utilizarán para la ejecución de la calibración: 0.00, 0.02, 0.04, y 0.20. Para introducir los

valores de concentración marque + e introduzca el valor seguido de OK para cada valor de

concentración.

7. Una vez introducidos los valores, marque cuatro veces la tecla con ﬂecha hacia arriba

para mover el cursor a la línea con la concentración 0.00.

• Tipo de programa:

Longitud de onda única

• Forma química: As

• Unidades: mg/L • Longitud de onda: 520 nm

• Resolución de la concentración:

0.001

• Calibración: Introducir valores

• Temporizador 1: 15 Minutos • Límite superior: 0.220 mg/L

• Temporizador 2: 15 Minutos • Límite inferior: –0.020 mg/L

(26)

Arsénico

Arsénico (0–0.200 mg/L As)

8. Limpiar bien el exterior de la cubeta del blanco de 25-mL (solución de absorción de

arsénico no tratada) y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Cero en la pantalla.

9. Presione la tecla de ﬂecha hacia abajo para pasar a la siguiente concentración. Limpiar

bien el exterior de la cubeta de análisis y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Medición en la pantalla. Repetir los pasos 7 a 9 para cada estándar.

10. Una vez efectuadas todas las mediciones seleccionar Gráﬁco en la pantalla. Se mostrará la curva de ajuste. El punto Forz. 0 deberá estar apagado.

11. Seleccionar Hecho cuando desee aceptar la curva. Aparecerá la pantalla de calibración. Elegir Memorizar para conﬁrmar las calibraciones.

12. En pantalla aparecerá ¿Guardar programa?. Marque Sí. El programa está listo para ser utilizado.

Son posibles algunas variaciones en el procedimiento de calibración. (Para más detalles consultar el Manual del instrumento).

Resumen del principo operativo

El arsénico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estañoso, yoduro de potasio y ácido clorhídrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a través de un aparato de absorción que contiene algodón saturado con una solución de acetato de plomo y luego a un borboteador que contiene la solución de dietilditiocarbamato de plata en la piridina. El arsénico reacciona para formar un complejo rojo que se lee colorimétricamente. Esta técnica requiere una calibración manual. Los resultados del ensayo se miden a 520 nm.

Fungibles y repuestos

Solución patrón de arsénico, 1000-mg/L As variable 100 mL 14571-42

Acido clorhídrico, ACS 25 mL 500 mL 134-49

Solución de acetato de plomo, 10% 1 mL 100 mL 14580-42

Solución de yoduro potásico, 20% 3 mL 100 mL 14568-42

Piridina, ACS 50 mL 500 mL 14469-49

Dietilditiocarbamato de plata 1 g 25 g 14476-24

Solución de cloruro estañoso 1 mL 100 mL 14569-42

Agua desionizada variable 4 L 272-56

Zinc, malla 20, ACS 6 g 454 g 795-01

Balanza analítica, SL 3000, 100–240 V 1 cada uno 28018-00

Tampones de algodón 1 100/paquete 2572-01

Platillos de medición, 8.9-cm cuadrado 2 500/paquete 21790-00

(27)

Arsénico (0–0.200 mg/L As)

Tapón polietileno para frasco ámbar 1 6/paquete 21667-06

Tubo mezclador, graduado, 25-mL 2 cada uno 508-40

Accesorios de destilador para el arsénico 1 Set 22654-00

Accesorios de destilador para uso general 1 Set 22653-00

Frasco volumétrico, clase A, 1000-mL, con tapón de vidrio 1 cada uno 14574-53

Frasco volumétrico, clase A, 200-mL 1 cada uno 14574-45

Frasco volumétrico, clase A, 500-mL 6 cada uno 14574-49

Pipeteador 1 cada uno 14651-00

Pipeta graduada, 5-mL 2 cada uno 532-37

Pipeta volumétrica, clase A, 1.00-mL 2 cada uno 14515-35

Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 25 mL, emparejadas,

con tapón 2 2/paquete 26126-02

Seleccionar de acuerdo con voltaje disponible:

Placa calefactora y agitador para destilador, 115 VAC, 60 Hz 1 cada uno 22744-00 Placa calefactora y agitador para destilador, 230 VAC, 50 Hz 1 cada uno 22744-02 Reactivos y materiales opcionales

Descripción Ref.

Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1896-40

Ácido sulfúrico, 1.00 N 1270-32

Guantes protectores, resistente a los productos qímicos, número 91 1_{Otros números disponible.}

24101-04 Materiales necesarios

(28)

HACH COMPANY

Call 800-227-4224

toll-free

Arsénico (0–0.200 mg/L As)

(29)

Cadmio

Método 8017

Método Ditizona

1

Sobres de reactivo en polvo

(0 a 80.0 µg/L)

Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; la determinación de cadmio total requiere una digestión previa. 1 _{Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.}

Para obtener resultados de mayor precisión, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.

Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido clorhídrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada. Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. Indicar los resultados como µg/L de cadmio soluble. Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de cadmio por adsorción en los filtros de papel. Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, véase Muestreo, preservación y almacenamiento en la página 5. Ajustar el pH de las muestras conservadas antes del análisis.

Los módulos de Cubeta de ﬂujo y de Aspiración no se pueden utilizar con este procedimiento.

El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación y almacenamiento de la solución Dithiver en la página 5.

Leer la ﬁcha de seguridad de materiales (MSDS) antes del análisis. Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales.

Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato 1

Cloroformo 30 mL

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1

Cianuro de potasio 0.1 g

Solución de hidróxido sódico, 50% 20 mL

Tampones de algodón 1

Tijeras 1

Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1

Embudo, 500-mL, decantación 1

Cubetas de análisis 2

Cuchara, medición, 0.1-g 1

Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1

Preparación del análisis

(30)

Cadmio

Página 2 de 8 8017_Cadmio_PP_5E_US

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

PELIGRO

El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro con pH 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro.

para varias cubetas con el soporte portacubetas cuadrado de una pulgada de cara al usuario.

3. Llenar un tubo

mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra. Verter la muestra en un embudo de

decantación de 500-mL.

4. Añadir el contenido de

un sobre de reactivo en polvo de tampón para metales pesados, de tipo citrato. Tapar el embudo y agitar para disolver.

5. Preparación de la solución DithiVer: Añadir 50 mL de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer. Tapar el tubo. Invertir varias veces para mezclar. 6. Añadir 20 mL de solución de hidróxido sódico al 50%. Añadir un cazo de 0.1-g de cianuro de potasio al embudo. Taparlo y agitarlo vigorosamente durante 15 segundos. 7. Quitar el tapón. Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un período de reacción de 1 minuto. 8. Añadir 30 mL de solución DithiVer al embudo de decantación de 500-mL. Tapar, invertir y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces; volver a ventilar.

Sobres de reactivo en polvo

Método 8017

60 Cadmio, Ditizona Inicio Programas almacenados OK

01:00

(31)

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

9. Seleccionar en la

pantalla el símbolo de

temporizador y pulsar OK.

Cerrar la llave de paso y agitar vigorosamente el embudo durante 1 minuto.

10. Pulsar

TEMPORIZADOR>OK

y dejar reposar el embudo hasta que suene el temporizador. Si hay presencia de cadmio, la capa inferior (cloroformo) tendrá un color entre naranja y rosa.

11. Muestra preparada: Colocar un tampón de algodón del tamaño de un guisante en el tubo de caída del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta de 25-mL (la muestra preparada). Tapón. El complejo de cadmio-ditizona permanecerá estable durante más de una hora si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa.

12. Preparación del blanco:

Llenar una cubeta seca de 25-mL con cloroformo y taparla.

13. Colocar el blanco en

el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar el protector de luz. 14. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicará: 0.0 µg/L Cd 15. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar el protector de luz. Los resultados aparecerán en µg/L de cadmio.

OK

01:00

(32)

Cadmio

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

Interferencias

Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1, incluya los pasos siguientes en el

procedimiento después del paso 5.

1. Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Tapar el embudo,

invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solución vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior (cloroformo) conﬁrma la presencia de metales que interﬁeren. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.

2. Repetir la extracción con partes nuevas de 5 mL de la solución DithiVer (desechando la

capa inferior en cada ocasión) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro deﬁnido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable.

3. Extraer la solución con varias partes de 2- o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el

DithiVer restante, recogiendo la capa inferior en cada ocasión para desecharla de forma adecuada.

4. Proseguir con el paso 6 del procedimiento.

5. En el paso 8, sustituir 28.5 mL de solución DithiVer por los 30 mL.

6. Proseguir con el paso 9 del procedimiento.

Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo

Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.

Bismuto Mayor de 80 mg/L. Véase el tratamiento a continuación. Cobre Mayor de 2 mg/L. Véase el tratamiento a continuación. Mercurio A todos los niveles. Véase el tratamiento a continuación. Plata Mayor de 2 mg/L. Véase el tratamiento a continuación.

Tabla 2 Sustancias que no interﬁeren

Aluminio Plomo Antimonio Magnesio Arsénico Manganeso Calcio Níquel Cromo Estaño Cobalto Zinc Hierro

(33)

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

Muestreo, preservación y almacenamiento

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.

Preparación y almacenamiento de la solución Dithiver

Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una manera práctica de preparar esta solución es añadir el contenido de 16 sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer a una botella de 500 mL de cloroformo e invertirla varias veces hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse completamente). Almacenar la solución de ditizona en una botella de vidrio ámbar. Esta solución permanecerá estable durante 24 horas.

Comprobación de la precisión

1. Tras medir los resultados del análisis, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar)

en el instrumento.

2. Pulsar OPCIONES>MÁS. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. Aparecerá un resumen del

procedimiento de adiciones de patrón.

3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón,

volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores.

Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la ﬁla superior. Véase más información en el manual de usuario.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cadmio, 25-mg/L Cd

(25,000 µg/L Cd).

5. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente,

a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una concienzudamente.

6. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, según lo antes descrito. Aceptar la

lectura de las adiciones de patrón pulsando MEDICIÓN. Cada adición debería reﬂejar

aproximadamente una recuperación del 100%.

7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo

entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una recuperación del 100%.

Método de solución patrón

1. Preparar una solución patrón de 5.0 mg/L de cadmio pipeteando 5.00 mL de solución

patrón de cadmio, 100-mg/L Cd, en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solución cada día.

2. Pipetear 2.00 mL de los 5.0-mg/L de la solución patrón de cadmio en 248 mL de agua

desionizada en un embudo de decantación de 500-mL. Se trata de una solución de cadmio de 40-µg/L. Efectuar el análisis de cadmio en esta solución empezando en el paso 4 del procedimiento.

(34)

Cadmio

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

3. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón,

pulsar OPCIONES>MÁS en el menú del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN.

4. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla.

Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el

valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Eﬁcacia del método

Precisión

Patrón: 40.0 µg/L Cd

Sensibilidad

Resumen del método

El método de ditizona está diseñado para determinar el cadmio existente en agua y aguas residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los iones de cadmio de la solución básica reaccionan con la ditizona para formar un complejo cadmio-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del análisis se miden a 515 nm.

Prevención de contaminación y gestión de residuos

Tanto el cloroformo (D022) como el cianuro (D003) están regulados como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservación y recuperación de recursos). Estos productos no deben verterse en el desagüe. Hay que recoger las soluciones de cloroformo y el tampón de algodón empleado en el tubo de caída del embudo de decantación para desecharlos con el residuo de disolvente del

laboratorio. Recoger la solución de cianuro como un residuo de reactivo. Asegúrese de que las soluciones de cianuro se almacenan en una solución cáustica con un pH >11 para evitar la posible emisión de gas de cianuro de hidrógeno. Véase en la ﬁcha de seguridad de materiales (MSDS) la información de eliminación.

Programa Intervalo de conﬁanza de distribución 95%

60 39.3–40.7 µg/L Cd

Parte de la curva: ∆Abs ∆Concentración

(35)

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

Fungibles y repuestos

Conjunto de reactivos de cadmio (100 tests) — — 22422-00

Incluye: (1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01

Sobres de reactivo en polvo de tampón, citrato 1 100/paquete 14202-99

Cloroformo, ACS 30 mL 4 L 14458-17

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 100/paquete 12616-99

Cianuro de potasio 0.1 g 125 g 767-14

Solución de hidróxido sódico, 50% 20 mL 500 mL 2180-49

Tampones de algodón, absorbentes 1 100/paquete 2572-01

Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00

Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL 1 cada uno 1896-41

Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapón 2 2/paquete 26126-02

Embudo de decantación, 500-mL 1 cada uno 520-49

Cuchara, medición, 0.1-g 1 cada uno 511-00

Anillo de soporte, 4" 1 cada uno 580-01

Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00

Patrones y reactivos recomendados

Solución patrón de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42

Solución patrón de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd 16/paquete 14261-10

Cloroformo, ACS 500 mL 14458-49

Solución de ácido clorhídrico, 6.0 N 500 mL 884-49

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32

Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26

(36)

HACH COMPANY

Call 800-227-4224

toll-free

Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

Materiales recomendados

Kit de apertura de ampollas cada uno 21968-00

Tubo mezclador, graduado, 5-mL cada uno 508-37

Discos de ﬁltrado, vidrio, 47 mm 100/paquete 2530-00

Soporte de ﬁltro, vidrio, para ﬁltro de 47-mm cada uno 2340-00

Matraz, Erlenmeyer, 500-mL cada uno 505-49

Matraz, ﬁltrado, 500-mL cada uno 546-49

Matraz, volumétrico, clase A, 100-mL cada uno 14574-42

Matraz, volumétrico, clase A, 250-mL cada uno 14574-46

Matraz, volumétrico, clase A, 1000-mL, con tapón de vidrio cada uno 14574-53 Placa caliente, 31_⁄

2 pulgadas de diámetro, 120 VCA, 50/60 Hz cada uno 12067-01

Placa caliente, 31_⁄

2 pulgadas de diámetro, 240 VCA, 50/60 Hz, control variable cada uno 12067-02

pH papel, pH 1.0 a 11.0 5 rollos/

paquete 391-33

pH-metro, sensión1, portátil cada uno 51700-00

Pipeteador, tubo de seguridad cada uno 14651-00

Pipeta, serológica, 2-mL cada uno 532-36

Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL cada uno 19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 50/paquete 21856-96

Pipeta, volumétrica, 2.00-mL, clase A cada uno 14515-36

(37)

Cadmio

Método 10217

Método Cadion

TNTplus 852

(0.02–0.30 mg/L Cd)

Campo de aplicación: Para aguas residuales y control de procesos.

Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 3–10.

La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35.6–46.4 °F).

El cadmio no disuelto o el cadmio enlazado en complejos sólo se puede determinar una vez realizada la digestión con el Conjunto de prep. de metales TNT890.

Las muestras con concentraciones de calcio y magnesio superiores a 50 mg/L requieren el uso del Conjunto de separación de calcio TNT892.

Los métodos TNTplus se activan directamente en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.

Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1

Pipeteador, variable, 1–5 mL 1

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 2

Pipeteador, variable, 100–1000 µL 1

Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 1

Pipeta, volumétrica, 10 mL 1

Bulbo de seguridad de pipeta 1

Preparación del análisis

(38)

Cadmio Página 2 de 6 10217_TNTp852_Cadmio_5E_US

Cadmio (0.02–0.30 mg/L Cd)

1. Pipetear 10 mL de muestra en la probeta de reacción de 20-mm. 2. Pipetear 1 mL de solución A en la probeta de reacción de 20-mm. 3. Tapar la probeta de reacción e invertir 2–3 veces. 4. Pipetear 0.4 mL de

solución B en una cubeta de muestra. 5. Tapar e invertir la cubeta 2–3 veces. 6. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. Cerrar la tapa. El instrumento lee el código de barras, y luego selecciona el método y ajusta el blanco.

7. Quitar la cubeta del

portacubetas y pipetear 4.0 mL de muestra pretratada de la probeta de reacción de 20-mm preparada en el paso 3 en la cubeta. 8. Tapar la cubeta e invertirlo 2–3 veces. Esperar 30 segundos

antes de pasar al paso 9.