Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 920:2013 Primera revisión
MATERIALES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE REBLANDECIMIENTO (MÉTODO DE ANILLO Y BOLA)
Primera edición
BITUMINOUS MATERIALS. TEST METHOD FOR SOFTENING POINT (RING-AND-BALL APPARATUS)
First edition
DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, materiales bituminosos, punto de reblandecimiento, anillo y bola PE 03.04-317
CDU: 665.45.001.4 ICS: 75.140
CDU: 665.45.001.4
ICS: 75.140 PE 03.04-317
Norma Técnica Ecuatoriana
Voluntaria
MATERIALES BITUMINOSOS
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE REBLANDECIMIENTO (MÉTODO DE ANILLO Y BOLA)
NTE INEN 920:2013 Primera revisión
2013-09 1. INTRODUCCIÓN
1.1 Los bitúmenes son materiales visco elásticos sin puntos de fusión claramente definidos, que gradualmente se hacen más suaves y menos viscosos a medida que la temperatura se eleva. Por esta razón, los puntos de reblandecimiento deben ser determinados por un método arbitrario y claramente definido, garantizándose así la reproducibilidad de los resultados. El punto de reblandecimiento es útil para clasificar los bitúmenes, para establecer la uniformidad del material durante el transporte o en fuentes de abastecimiento y además constituye un indicativo de la tendencia del material a fluir a elevadas temperaturas de uso.
2. OBJETO
2.1 Esta norma establece el método para la determinación del punto de reblandecimiento de materiales bituminosos mediante el ensayo de anillo y bola.
3. ALCANCE
3.1 Este método de ensayo cubre la determinación del punto de reblandecimiento del bitumen en el rango de 30 a 157°C (86 a 315°F) utilizando el equipo de anillo y bola, el cual se sumerge en agua evaporada (entre 30 y 80°C) o en glicerina (entre 80 y 157°C).
4. MÉTODO DE ENSAYO 4.1 Resumen del Método
4.1.1 Dos discos horizontales de bitumen, sostenidos en anillos con borde de latón, se calientan a una velocidad controlada en un baño líquido, mientras cada uno de dichos discos soporta una bola de acero. El punto de reblandecimiento se reporta como la media de las temperaturas a la cual los dos discos reblandecen lo suficiente para permitir que cada bola, envuelta en bitumen, caiga una distancia de 25 mm [1,0 pulgada], (ver nota 1).
4.2 Equipos
4.2.1 Anillos. Dos anillos con borde de latón conforme a las dimensiones mostradas en la Figura A.1.
4.2.2 Placa de vertido. Una placa de latón plana, lisa y de aproximadamente 50 por 75 mm [2 por 3 pulgadas].
4.2.3 Bolas. Dos bolas de acero, de 9,5 mm [3/8 pulgadas] de diámetro, cada una con una masa de 3,50 ± 0,05 g.
4.2.4 Centradores de la Bola. Dos guías de latón que permiten centrar las bolas, una para cada anillo, de acuerdo a la forma general y las dimensiones mostradas en la Figura A.1 (a).
4.2.5 Baño. Un recipiente de vidrio, que pueda calentarse, con un diámetro interno no menor a 85 mm y una profundidad no menor a 120mm, tomada desde de la parte inferior del borde de la boca del recipiente, (ver nota 2).
4.2.6 Porta Anillos. Un soporte de latón diseñado para sostener los dos anillos en una posición horizontal, de acuerdo a la forma y dimensiones mostradas en la Figura A.1 (c), y basado en el sistema ilustrado en la Figura A.1 (d). La parte inferior de los anillos en el soporte debe estar 25 mm [1,0 pulgada] por encima de la superficie superior de la placa de vertido, y la cara inferior de ésta debe estar a 16 ± 3 mm [5/8 ± 1/8 pulgadas] del fondo del baño.
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NOTA 1. En muestras bituminosas, el reblandecimiento no se produce a una temperatura exacta; a medida que aumenta la temperatura, éstas pierden gradual e imperceptiblemente su carácter frágil o espeso, transformándose en líquidos más blandos y menos viscosos; por cuya razón, la determinación del punto de reblandecimiento requiere un método fijo, arbitral y claramente definido, para lograr resultados compatibles.
NOTA 2. Un recipiente (beaker) tipo Griffin de 800 mL, de vidrio resistente al calor, cumple con este requisito.
(Continúa) DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, materiales bituminosos, punto de reblandecimiento, anillo y bola.
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4.2.7 Termómetros
4.2.7.1 Un termómetro ASTM para bajo punto de reblandecimiento, con un rango desde -2 a +80°C [30 a 180°F], y conforme a los requisitos del termómetro 15C o 15F según lo indicado en la norma ASTM E1. Cualquier otro dispositivo termométrico que se utilice como alternativa, deberá por lo menos: (1) tener una precisión igual a la del termómetro especificado en la norma ASTM E1, (2) ser capaz de mostrar temperaturas dentro de un rango de 1°C [2°F], y (3) mostrar una lectura estable durante la exposición, considerando la apreciación indicada.
4.2.7.2 Un termómetro ASTM para alto punto de reblandecimiento, con un rango desde 30 a 200°C [85 a 392°F], y conforme a los requisitos del termómetro 16C o 16F según lo indicado en la norma ASTM E1. Cualquier otro dispositivo termométrico que se utilice como alternativa, deberá por lo menos: (1) tener una precisión igual a la del termómetro especificado en la norma ASTM E1, (2) ser capaz de indicar temperaturas dentro de un rango de 1°C [2°F], y (3) mostrar una lectura estable durante la exposición, considerando la apreciación indicada.
4.2.7.3 El termómetro apropiado debe suspenderse en el sistema como se muestra en la Figura A.1 (d) de manera que la parte inferior del bulbo esté al mismo nivel que la parte inferior de los anillos, a 13 mm [0,5 pulgadas] de éstos y sin que exista contacto con ninguno de ellos ni con el soporte. No se deberá permitirse la utilización de otros termómetros. Cualquier otro dispositivo termométrico que se utilice como alternativa, deberá por lo menos: (1) tener una precisión igual a la del termómetro especificado en la norma ASTM E1, (2) ser capaz de indicar temperaturas dentro de un rango de 1°C [2°F], y (3) mostrar una lectura estable durante la exposición, considerando la apreciación indicada.
4.3 Reactivos y Materiales 4.3.1 Líquidos para el baño 4.3.2 Agua evaporada (ver nota 3) 4.3.3 Glicerina (ver nota 4)
4.3.2 Agentes de prevención de adhesión.
4.3.2.1 Para evitar la adherencia del bitumen a la placa de vertido durante la fundición de los discos, la superficie de ésta puede revestirse justo antes de su uso con aceite de silicona o grasa, una mezcla de glicerina y dextrina, talco o arcilla. (Advertencia.- Aislar las siliconas de otros equipos y muestras bituminosas para evitar la contaminación y utilizar guantes desechables de caucho cuando se maneje siliconas o aparatos revestidos con ellas. La contaminación con silicona puede generar resultados erróneos en otros ensayos tales como la penetración y el punto de inflamación).
4.4 Condiciones de Ensayo
4.4.1 Es imperativo que se sigan exactamente las instrucciones relativas a la velocidad de calentamiento que se requiere para obtener ensayos reproducibles.
4.4.2 El mercurio se designa por la EPA y muchas agencias estatales como un material peligroso que puede causar daños al sistema nervioso central, daño renal y hepático. El mercurio, o su vapor, puede ser peligroso para la salud y además puede corroer ciertos materiales. Se debe tener cuidado al manipular mercurio o productos que lo contengan, (ver nota 5).
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NOTA 3. Es importante utilizar agua evaporada recién hervida, pues, en caso contrario, pueden formarse burbujas de aire en la muestra y alterar los resultados del ensayo.
NOTA 4. La glicerina tiene un punto de inflamación de 160 °C [320 °F] de conformidad con la norma NTE INEN 808.
NOTA 5. Para mayor información consultar la hoja de datos de seguridad del material (MSDS: Medical & Safety Data Sheet) o dirigirse al sitio web de la EPA: http://www.epa.gov/mercury/faq.htm. Los usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y/o productos que lo contengan puede restringirse por leyes estatales.
(Continua)
NTE INEN 920 2013-09
Se recomienda acatar las siguientes recomendaciones:
a) Debe almacenarse en un lugar fresco, dentro de un recipiente cerrado;
b) Debe evitarse cualquier derramamiento del mismo;
c) Deben eliminarse los vapores de mercurio, trabajando bajo una campana de extracción bien ventilada;
d) Las chapas de latón y otros instrumentos y equipos deben conservarse a una temperatura no superior a la temperatura ambiente normal.
4.5 Muestreo
4.5.1 Tomar muestras del material de acuerdo a la norma NTE INEN 922.
4.6 Preparación de la Muestra
4.6.1 No iniciar a menos que se haya planificado completar la preparación y el ensayo de todas las muestras de asfalto dentro de 6 horas y de todas las muestras de alquitrán de hulla dentro de 4 horas y media.
4.6.2 Calentar la muestra de bitumen, agitando continuamente para prevenir sobrecalentamientos locales, hasta que adquiera la suficiente fluidez para poder verterse. Agitar cuidadosamente para evitar el aparecimiento de burbujas de aire en la muestra, (ver nota 6).
4.6.3 El período de calentamiento de una muestra de asfalto debe ser de máximo 2 horas, hasta alcanzarse la temperatura de vertido; en ningún caso dicha temperatura deberá estar a más de 110°C [200°F] por sobre el punto de reblandecimiento del asfalto.
4.6.4 El período de calentamiento de una muestra de alquitrán de hulla debe ser de máximo 30 minutos, hasta alcanzarse la temperatura de vertido; en ningún caso dicha temperatura deberá estar a más de 55°C [100°F] por sobre el punto de reblandecimiento del alquitrán de hulla.
4.6.5 Verter la muestra caliente en los dos anillos previamente calentados a una temperatura aproximadamente igual a la del punto de vertido del material. Posteriormente colocar dichos anillos sobre el plato de calentamiento previamente tratado con los agentes de prevención de adhesión.
4.6.6 Verter una pequeña cantidad del bitumen calentado dentro de cada anillo y luego permitir que las muestras se enfríen a temperatura ambiente por al menos 30 minutos.
4.6.7 Las muestras de materiales que son blandos a temperatura ambiente deben enfriarse por un período no menor a 30 minutos y a una temperatura de al menos 10°C [18°F] por debajo de la que corresponde al punto de reblandecimiento esperado. Desde el momento en que los discos de muestra se vierten, por ningún concepto debe permitirse que transcurra un lapso superior a 240 minutos antes de completar el ensayo.
4.6.8 Una vez enfriada la muestra, retirar cuidadosamente el exceso con un cuchillo o una espátula ligeramente precalentada, de modo que cada disco esté al mismo nivel que la parte superior del anillo.
4.6.9 En caso de que se tenga que repetir un ensayo, no se deberá recalentar la muestra; por el contrario, se deberá utilizar una nueva muestra y un recipiente limpio.
4.7 Procedimiento
4.7.1 Seleccionar uno de los siguientes líquidos de baño y termómetros según el punto de reblandecimiento esperado:
4.7.1.1 Agua evaporada recién hervida, para puntos de reblandecimiento entre 30 y 80°C [86 y 176°F]; utilizar un termómetro 15C o 15F. La temperatura inicial del baño será de 5 ± 1 °C [41 ± 2 °F].
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NOTA 6. Se recomienda para este propósito utilizar una plancha eléctrica de calentamiento que tenga una relación mínima de potencia por unidad de área de 37kW/m2.
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4.7.1.2 Glicerina, para puntos de reblandecimiento por sobre 80°C [176°F] y hasta 157°C [315°F];
utilizar un termómetro 16C o 16F u otro dispositivo termométrico equivalente. La temperatura inicial del baño no deberá ser superior a 30 ± 1 °C [86 ± 2 °F].
4.7.2 Para ensayos de referencia, todos los puntos de reblandecimiento de hasta 80°C [176°F] se determinarán en un baño de agua y todos los puntos de reblandecimiento por encima de 80°C [176°F]
se determinarán en un baño de glicerina o según lo acordado entre el vendedor y el comprador.
4.7.3 Ensamblar el equipo en la campana de laboratorio con los anillos de muestra, los centradores de bola y el termómetro en posición, y llenar el baño de modo que la profundidad del líquido sea de 105 ± 3 mm [4 1/8 ± 1/8 pulgadas], una vez colocado el equipo en su lugar. Utilizando pinzas, colocar las dos bolas de acero en el fondo del baño por al menos 5 minutos, para que éstas alcancen la misma temperatura inicial que el resto del equipo.
4.7.4 Colocar el baño en agua helada, si es necesario, o calentarlo ligeramente para establecer y mantener la temperatura inicial del baño durante 15 minutos, con el equipo en su lugar. Tener cuidado de no contaminar el baño líquido.
4.7.5 Utilizando nuevamente las pinzas, colocar una bola de las que se encuentran en el fondo del baño en cada centrador de bola.
4.7.6 Calentar el baño desde la parte inferior de modo que la temperatura indicada por el termómetro aumente a una tasa uniforme de 5 °C [9 °F]/min (ver nota 7). Proteger el baño de las corrientes de aire, utilizando placas protectoras si es necesario. No promediar la tasa de incremento de temperatura durante el periodo de ensayo. La máxima variación permisible para cualquier periodo de 1 minuto posterior a los primeros 3 minutos será ± 0,5°C [± 1,0°F]. Rechazar cualquier ensayo en el que la tasa de incremento de temperatura no esté dentro de estos límites.
4.7.7 Registrar para cada anillo y bola, la temperatura que indique el termómetro en el instante en que el bitumen que rodea la bola toque la placa del fondo. No se debe realizar correcciones para el vástago emergente del termómetro. Si la diferencia entre las dos temperaturas es mayor a 1°C [2 °F], se debe repetir el ensayo.
4.8 Cálculos
4.8.1 Para una muestra de bitumen dada, el punto de reblandecimiento que se determina en un baño de agua será menor que el que se determina en un baño de glicerina. Dado que la determinación del punto de reblandecimiento es necesariamente arbitraria, esta diferencia tiene importancia únicamente para puntos de reblandecimiento ligeramente mayores a 80°C [176°F].
4.8.2 El cambio de agua a glicerina para puntos de reblandecimiento por encima de 80°C crea una discontinuidad. Redondeando, el punto de reblandecimiento más bajo posible que puede reportarse para el asfalto en glicerina es de 84,5°C [184°F], y el punto de reblandecimiento más bajo posible que puede reportarse para el alquitrán de hulla en la misma es de 82,0°C [180°F]. Los puntos de reblandecimiento en glicerina menores a dichos valores se traducen en puntos de reblandecimiento en agua de 80°C [176°F] o menos, y deberán reportarse así.
4.8.2.1 La corrección para el asfalto es de -4,2°C [-7,6°F], y para el alquitrán de hulla es de -1,7°C [-3,0 °F]. Para ensayos de referencia, se debe repetir el ensayo en un baño de agua.
4.8.2.2 Repetir el ensayo en un baño de agua en caso de que la media de las dos temperaturas que se determinen en glicerina para el asfalto sea de 80,0°C [176,0°F] o menor, o de 77,5°C [171,5°F] o menor para el alquitrán de hulla.
4.8.2.3 Para convertir puntos de reblandecimiento, determinados en agua, ligeramente mayores a 80°C [176°F], a los correspondientes en glicerina, la corrección para el asfalto será de +4,2°C [+7,6°F]
y para el alquitrán de hulla será de +1,7°C [+3,0°F]. Para ensayos de referencia, se debe repetir el ensayo en un baño de glicerina.
4.8.2.4 Repetir el ensayo en un baño de glicerina en caso de que la media de las dos temperaturas que se determinen en agua sea de 85,0°C [185,0°F] o mayor.
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NOTA 7. Es esencial para garantizar la reproducibilidad de los resultados que la tasa de calentamiento prescrita se mantenga según lo indicado. Puede utilizarse un quemador a gas o un calentador eléctrico, siempre que éste último sea de acción lenta y potencia ajustable, para mantener de esta forma dicha tasa de calentamiento gradual.
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4.9 Errores del Método
4.9.1 Con agua evaporada o glicerina, deben utilizarse los siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de probabilidad):
4.9.1.1 Repetibilidad. Se ha encontrado que la desviación estándar para un solo operador es de 0,41°C [0,73°F]. Por lo tanto, los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente por el mismo operador, sobre la misma muestra de bitumen, no deberían diferir en más de 1,2°C [2,0°F].
4.9.1.2 Reproductibilidad. Se ha encontrado que la desviación estándar para varios laboratorios es de 0,70°C [1,26°F]. Por lo tanto, los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente sobre la misma muestra de bitumen, por dos laboratorios, no deberían diferir en más de 2,0°C [3,5°F].
4.9.2 Desviación. El procedimiento descrito en esta norma no presenta desviación alguna debido a que el valor del punto de reblandecimiento de materiales bituminosos se define únicamente en términos de este método de ensayo.
5. INFORME DE RESULTADOS
5.1 Cuando se utiliza un termómetro ASTM 15C o 15F, se debe reportar la media o la media corregida de las temperaturas registradas en 4.7.7, como el punto de reblandecimiento, con una precisión de 0,2°C o 0,5°F.
5.2 Cuando se utiliza un termómetro ASTM 16C o 16F, se debe reportar la media o la media corregida de las temperaturas registradas en 4.7.7, como el punto de reblandecimiento, con una precisión de 0,5°C o 1,0°F.
5.3 Reportar el líquido del baño que se utilice en el ensayo.
5.4 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
5.5 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
(Continua)
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ANEXO A
Figura A.1. Anillos con Borde, Centrador de Bola, Porta-Anillos, y Ensamblaje del Equipo con dos anillos
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Nota 8. Todas las dimensiones están en milímetros (± 0,3 mm a menos que se especifique lo contrario).
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APENDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 922 Materiales Bituminosos. Muestreo.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
ASTMD36/D36M-12, Standard Test Method for Softening Point of Bitumen (Ring-and Ball Apparatus), American Society for Testing and Materials, USA.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 920 Primera revisión
TÍTULO: MATERIALES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE REBLANDECIMIENTO (MÉTODO DE ANILLO Y BOLA)
Código:
PE 03.04-317
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1982-12-09 Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo No. 52 de 1984-01-31
publicado en el Registro Oficial No. 688 de 1984-02-21
Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-18
Fechas de consulta pública: 2012-12-19 a 2013-01-18
Subcomité Técnico de:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité:
NOMBRES:
Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país.
Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país.
La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
Esta NTE INEN 920:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 920:1984
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma
Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13 283 de 2013-08-08 Registro Oficial No. 75 de 2013-09-06
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
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Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected]
Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected]
Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected]
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