FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE UN MATERIAL COMPUESTO DE MATRIZ POLÍMERICA REFORZADO CON PET GRADO BOTELLA

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FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE UN MATERIAL COMPUESTO DE MATRIZ POLÍMERICA REFORZADO CON

PET GRADO BOTELLA

J.E. Salazar–Nieto, A. Altamirano–Torres, E. Rocha–Rangel y ****F. Sandoval–Pérez.

*UAM -Azc, Av. San Pablo No. 180, Col. Reynosa Tamaulipas, Del. Azcapotzalco, C.P. 02200, Tel. 58135660, Email. jury_leny@hotmail.com

** UAM -Azc, Av. San Pablo No. 180, Col. Reynosa Tamaulipas, Del. Azcapotzalco, C.P. 02200, Tel. 53189000, ext. 2132, email. aat@correo.azc.uam.mx

*** ESIQIE–IPN, UPALM, Av. IPN s/n, San Pedro Zacatenco México, D. F., C.P. 07738.

Email. nrqrocha@gmail.com

**** UAM -Azc, Av. San Pablo No. 180, Col. Reynosa Tamaulipas, Del. Azcapotzalco, C.P. 02200, tel. 53189000, ext. 2132, email. fsp@correo.azc.uam.mx

Abstract

The idea for using PET as a reinforcement material is because it is very cheap to recycle a disposable material like this, together with the beneficial environmental impact which implies to reuse a material as PET. In this study they were fabricated specimens with 0, 15, 20 and 25 % weight of PET’s powders. Before mechanical test, specimens were cured at 150 ºC during 30, 45 and 60 min. The experimental results obtained from the flexural test with respect to the flexure strength for samples with 100 % epoxy resin and 15 % weight of PET, without cured treatment are: 30 and 21 MPa, respectively, whereas, this flexure strength values for the same samples but with cured treatment are:

56, 90, 32 MPa and 69, 64, 70 MPa, for times 30, 45, and 60 min, respectively. The previous data show an increase in the flexure strength for the sample reinforced with 15 % weigh of PET and cured time of 60 min. This may be due to the fact of PET’s powders at this temperature and time, can partially melt obtaining good adhesion between resin and reinforced material. At times of 45 min, this property decreases, due to the porosity present in the composite.

Palabras Clave: Compuesto, refuerzo, curado, resistencia a la flexión, tenacidad

1. Introducción

Existen numerosos estudios sobre las propiedades de materiales compuestos basados en partículas y fibras sintéticas con resinas termorígidas, mismos que se encuentra ampliamente difundidos en la industria de la construcción, transporte y naval [1].

Investigaciones recientes indican que el campo de los materiales compuestos de matriz polimérica se orientan hacia la sustitución de fibras sintéticas como refuerzos. Lo anterior se debe a las desventajas asociadas a la utilización de la fibra de vidrio u otras fibras sintéticas tales como la abrasión en equipos, altos costos energéticos y la dificultad para su reciclaje [2-5]. Además, la preocupación a nivel internacional por proteger el medio ambiente, se ha reflejado en un esfuerzo por evitar la contaminación, y la explotación excesiva de los recursos naturales, lo que demanda entre otros aspectos la creación de

nuevos materiales, con mejores propiedades, y en

medida de lo posible que no contaminen, pero que

además, reduzcan su costo, ya sea en materias primas

o en su método de producción [6]. Como respuesta a

esta necesidad, en el presente trabajo se plantea la

creación de un material que cubra estos aspectos, su

aportación ambiental será la de aprovechar materiales

como el PET grado botella, el cual es considerado

como desperdicio, y así, reducir la contaminación al

reciclar este tipo de material. Con los resultados

obtenidos de la caracterización del mismo material y

posterior comparación con materiales existentes

semejantes, se determinarán las aplicaciones que este

pueda tener.

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2. Desarrollo

Preparación de las probetas

Para fabricar las muestras se sometieron las botellas de PET a un lijado manual, para obtener el polvo, como se ilustra en la figura 1, obteniendo un diámetro de partícula de aproximadamente 11.195 µc, esta medición se obtuvo con ayuda del programa Image Pro-Plus, obtenido el polvo se mezclo con la resina epóxica MPT-XV. Por cada 100 ml. de resina epóxica MPT-XV es indispensable agregar 10 ml de endurecedor.

Fig. 1. Material utilizado para la obtención del polvo.

A continuación se procedió a mezclar la resina con el polvo de PET, esto se hizo para los diferentes porcentajes de polvo utilizados (0, 15,20 y 25%, en peso). Después la mezcla se vació en moldes de caucho como se ilustran en la figura 2, con las medidas establecidas por las normas ASTM. El tiempo de secado de las probetas de flexión e impacto fue de aproximadamente 24 hrs. Desmoldadas las probetas estas se sometieron a una temperatura de curado de 150 ºC, por un rango de tiempo que oscilo entre los 30, 45 y 60 minutos.

Fig. 2. Moldes utilizados en la fabriación de las probetas para flexión e impacto.

Determinación de la densidad y porosidad

Se cortaron pequeñas muestras de las probetas con los porcentajes de 0, 15, 20 y 25%, en peso de PET. Se procedió a obtener el peso de la muestra en seco (W

_s

) por medio de una balanza para medir densidades.

Posteriormente se colocaron dentro de un vaso de precipitados, este a su vez se metió en el interior de

una cámara de vacío. A continuación se prendió la bomba de vacío, con la finalidad de sacar todo el aire contenido en la cámara, permaneciendo así durante 20 minutos, pasado este tiempo se le agregó agua por medio de una manguera, conectada a un matraz kitazato, hasta que se cubrieran por completo con agua las muestras (aprox. 1 min). En seguida se pesaron las muestras sumergidas en el agua (W

_c

), sostenidas por una red previamente pesada dentro de un vaso de precipitados. Finalmente, se procedió a obtener un tercer peso, la muestra húmeda (W

_i

). Y así se determinó la densidad y porosidad del material compuesto, utilizando las siguientes formulas:

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Caracterización Mecánica

Para el ensayo de flexión se usó una máquina de ensayos Universales marca United, utilizando una velocidad de deformación de 0.05 plg/min, se ensayaron 5 probetas, con las dimensiones de; 4.0 mm de espesor, 80 mm de longitud y 24 mm de ancho, y las condiciones siguientes; de 0, 15, 20 y 25

% en peso de polvo de PET, sometidas a una temperatura de curado de 150ºC, por un tiempo de 30, 45 y 60 minutos, antes del ensayo. Con este ensayo se obtienen propiedades mecánicas como:

resistencia y módulo de rigidez en flexión, mismas que se calcularon utilizando las siguientes formulas;

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Para el ensayo de impacto Izod, se utilizaron probetas

con muesca en forma de “v” (la cual se realizó con

ayuda de un equipo para hacer este tipo de muescas),

con las dimensiones siguientes; 10.6 mm de espesor,

73 mm de longitud, 10.03 mm de ancho y 2.1 mm de

profundidad de la muesca. Las probetas se ensayaron

a diferentes temperaturas, las cuales fueron; -2 ºC,

24 ºC, 100 ºC y 150ºC, para obtener el

comportamiento (Resistencia al impacto) que sufren

las probetas cuando son sometidas a estas

condiciones. Cabe mencionar que para las

temperaturas de 100 y 150 ºC, se utilizó un horno

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marca Lindberg, en el cual se introdujeron las probetas y se calentaron 10 ºC por arriba de las temperaturas establecidas, esto con el fin de que al momento de realizar el ensayo las probetas presentaran la temperatura deseada de 100 y 150 ºC.

Con respecto a la temperatura de – 2 ºC, las probetas se introdujeron en un vaso de precipitados que contenía hielo con sal, para llegar a la temperatura de – 2 °C.

Caracterización Microestructural

Una vez realizado el ensayo de impacto, se observaron las probetas fracturadas con ayuda de un Estereo - Microscopio, a 10X, para tener una mejor visualización del tipo de fractura, tamaño y distribución de los poros.

3. Resultados y discusión

Tabla 1. Resultados obtenidos para la densidad y porosidad en el material compuesto.

ρ ρ Pa

% PET Muestra (grs/cm³) (grs/cm³) (%) 0% PET Testigo 1.1353 1.1531 1.5384

30 min 1.1117 1.1494 3.2786 45 min 1.1707 1.1707 3.3426 60 min 1.1022 1.1022 3.5862

15% PET Testigo 1.0922 1.0922 1.6123 30 min 1.1117 1.1302 1.6393 45 min 1.1051 1.1358 2.7027 60 min 1.1060 1.1060 2.8324

De los resultados obtenidos, se puede observar el incremento de la porosidad abierta conforme se aumenta el porcentaje de polvo de PET y el tiempo de curado, para los contenidos de: 0, 15 y 20 % en peso, para el contenido de 25 % en peso de PET, se presenta lo contrario, es decir, conforme se incrementa el tiempo de curado, esta porosidad disminuye, lo que puede deberse a una mejor adhesión entre la resina y el material reforzante.

En la figura 3, se muestra el comportamiento que presentan las probetas sometidas a ensayo de flexión en 3 puntos. Con respecto a la resistencia a la flexión, la probeta testigo (100 % resina), conforme se incrementa el tiempo de curado, aumenta su resistencia, hasta llegar al tiempo de 45 min. A tiempos mayores, hay un decremento en esta

propiedad. Para las probetas que contienen 15, 20 y 25 % en peso de PET y 60 min de curado, son las que presentan mayor resistencia a la flexión, por lo que se ha visto que en estas condiciones se obtienen mejores resultados. Para la probeta con 15 % en peso de PET y un tiempo de curado de 45 min, esta propiedad disminuye, quizás esto sea debido a la porosidad presente.

Fig. 3. Muestra el comportamiento obtenido por las muestras ensayadas en flexión en 3 puntos.

En la figura 4, se observa que conforme se incrementa el contenido del material reforzante (% de polvo de PET) el módulo de Young en flexión sufre un decremento, es decir, el material compuesto reduce su rigidez, pero incrementa su tenacidad. Por otro lado, el tiempo de curado también ejerce una gran influencia en esta propiedad, es decir, a tiempos mayores se incrementa la rigidez del compuesto debido a que se mejora la adhesión entre la resina y el polvo de PET. Sin embargo, esta característica no la presenta la probeta con 15 % de PET, ya que la máxima rigidez se da un tiempo de curado de 30 minutos, y a tiempos mayores, decrece. Este comportamiento puede ser consecuencia de la mala distribución del material reforzante dentro de la matriz polimérica y a la presencia de poros.

Fig. 4. Modulo de Young vs Porcentaje en PET, a diferentes tiempos de curado.

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Con respecto a la resistencia al impacto, los resultados obtenidos se muestran en las siguientes figuras.

En la figura 5 se observa el comportamiento que presenta la probeta testigo (100 % resina) bajo diferentes temperaturas de trabajo. Esta propiedad se incrementa a temperaturas por arriba de los 24 ºC hasta los 100 ºC, debido a que el material compuesto aumenta su tenacidad en este rango de temperaturas.

Por arriba de los 100 ºC, se observa una disminución, debido a que a la temperatura de 150 ºC y mayores, el material empieza a degradarse y por lo tanto disminuye. Para el caso de las muestras con 15, 20 y 25 % en peso de PET, esta propiedad sigue incrementándose por arriba de los 100 ºC.

Fig. 5. Resistencia al impacto vs Temperatura de trabajo, aplicada a las probetas con diferentes porcentajes de PET en peso. (sin

tratamiento de curado)

En la figura 6 se observa el comportamiento que presentan las probetas sometidas al ensayo de impacto y con un tiempo de curado de 30 min. En 100 °C se incrementa su resistencia en todos los porcentajes en peso de PET utilizados, mientras que a temperatura ambiente la tenacidad disminuye en todos los porcentajes en peso de PET trabajados. A 150 °C y 25% en peso de PET se observa un incremento en esta propiedad, haciendo que a estas condiciones el material disminuya su resistencia, pero incremente su tenacidad.

Fig. 6. Resistencia al impacto vs Temperatura de trabajo, aplicada a las probetas con diferentes porcentajes de PET enpeso. (con un

tiempo de 30 min de curado)

La figura 7, muestra los resultados obtenidos, sometiendo las probetas a un tiempo de 45 minutos de curado, en el cual se puede decir que a 150 °C quién absorbe más energía es la muestra con 25% en peso de PET, lo cual hace al material más tenaz, por arriba de los 100 °C se observa un aumento de esta propiedad, en 15% y 20% en peso de PET. A temperatura ambiente a una composición de 15 y 20% en peso de PET, aumenta esta propiedad. A -2

°C y 15, 20 y 25% tienen una disminución de energía, lo cual hace que sean más frágiles.

Fig. 7. Resistencia al impacto vs Temperatura de trabajo, aplicada a las probetas con diferentes porcentajes de PET en peso. (con un

En la figura 8 se observa el comportamiento que presenta la probeta testigo (100 % resina) bajo diferentes temperaturas de trabajo. Esta propiedad se incrementa por arriba de los 24 ºC hasta los 100 ºC.

Por arriba de los 100 ºC, se observa una disminución, debido a que a la temperatura de 150 ºC y mayores, el material empieza a degradarse y por lo tanto, a disminuir su resistencia al impacto. Para el caso de las muestras con 15 y 25 % en peso de PET, esta propiedad disminuye teniendo un comportamiento similar. Mientras que a 20% en peso de PET esta propiedad aumenta conforme se incrementa la temperatura, haciendo que el material sea más tenaz.

Fig. 8. Resistencia al impacto vs Temperatura de trabajo, aplicada a las probetas con diferentes porcentajes de PET en peso. (con un

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Con respecto al estudio realizado de la superficie de fractura de las diferentes muestras bajo las condiciones antes mencionadas, la figura 9 hace referencia que conforme se incrementa el porcentaje de polvo de PET el tipo de fractura va cambiando, es decir, sobre la superficie se observa un mayor porcentaje de opacidad, lo que nos indica que el material va cambiando el tipo de fractura de frágil a dúctil. Sin embargo, cabe mencionar que también se observa el incremento de poros cerrados, es decir, poros internos del material, lo que ocasiona una disminución drástica de sus propiedades mecánicas.

(a) (b)

(c) (d)

Fig.9. Incremento en la porosidad presente en las muestras para las muestras; a)Testigo, b) 15 % de PET, c) 20 % de PET y d) 25

% de PET.

4. Conclusiones

Los tiempos de curado tienen una fuerte influencia en las propiedades mecánicas de los materiales resultantes. Siendo que la combinación de 45 min a 150 °C, son las mejores condiciones de curado, ya que aquí es donde se alcanza una mejor adhesión entre la resina y el material reforzante (PET), a excepción de la muestra con 15 % de PET.

Las propiedades mecánicas como la tenacidad y resistencia al impacto que presenta el material compuesto fabricado, son superiores a las del material hecho únicamente con resina epóxica, lo que indica un efecto reforzante del PET en la resina epóxica.

De los valores obtenidos de tenacidad y resistencia al impacto, se deduce que una aplicación potencial del compuesto, es la de sustituir piezas automotrices como son las salpicaderas, que en la actualidad son fabricadas de resina y fibra de vidrio, además de poder fabricar señalamientos: viales, de seguridad e higiene, ecología y protección civil, entre otros.

Bibliografía

[1] S.E. Buck, D.W. Lischer y S. Nemat-Nasser, Material Science an Engineering, A317, 2001, pp 128-134

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[4] C.F. Jasso, H. Hernández, R. San-Juan D., J.

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[6] Madera Santana Tomás J., Aguilar Vega M., Vázquez Moreno F., “Potencial de las fibras naturales para su uso industrial”, Ciencia Ergo Sum, Noviembre 2000, Toluca Estado de México.

NOMENCLATURA

W

s

W

Peso muestra en seco (grs)

c

W

Peso muestra saturada en agua (grs) ρ Densidad total (grs/cm

i

Peso muestra sumergida en agua (grs)

3

ρ

)

H2O

Densidad del agua (grs/cm

³

ρ

)

ap

Densidad aparente (grs/cm

³

Pa Porosidad Abierta (%)

)

B Resistencia a la Flexión (MPa) G Carga Máxima (N)

L Distancia entre apoyos (mm) e Grosor de la probeta (mm) b Ancho de la probeta F Carga en la fractura (N) w Ancho de la probeta (mm) h Altura de la probeta

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