ELABORACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE PELICULAS COMESTIBLES
A BASE DEL GEL DE ALOE VERA (
Aloe barbadensis
Miller L.)
ELABORATION AND CHARACTERIZATION OF EDIBLE FILMS BASED GEL ALOE VERA(Aloe barbadensis Miller L.)
1 Universidad del Quindío
2Grupo de Investigación Ciencia y Tecnología de Alimentos-CYT
mipinzon@uniquindio.edu.co
RESUMEN
El gel mucilaginoso de Aloe vera (Aloe barbadensis Miller), el cual es una sustancia transparente y gelatinosa con diversas actividades biológicas potenciales, presenta la capacidad de formar disoluciones coloidales que desarrollan una fina capa denominada película comestible o biodegradable. El objetivo de este estudio es realizar una caracterización física, mecánica, estructural, microbiológica y de propiedades de barrera a películas biodegradables a base de gel de Aloe vera. Se formularon películas de Aloe vera (AV) empleando como aditivo Alginato al 1,5% (Ag); en proporciones de 95:5, 90:10, 85:15 y 75:25 de AV y Ag respectivamente. Se obtuvieron resultados para las propiedades físicas una disminución del espesor al igual que en los valores de transparencia de las películas al incrementar las concentraciones de los aditivos, mientras que el contenido de humedad aumenta a razón de las proporciones de los demás componentes. En cuanto a las propiedades mecánicas, el aumento de la concentración de Alginato (Ag) incrementa los valores de ET y disminuye los valores de % E. Los resultados para PVA, se observó un mejoramiento en las propiedades de barrera en aquellas formulaciones que contenían 90:10 y 85:15 de Aloe y Alginato respectivamente. Por otra parte las propiedades estructurales fueron afectadas significativamente por la adición de Alginato. En conclusión, se puede determinar que la adición de Alginato en las diferentes formulaciones pueden mejorar tanto las características de barrera, físicas, mecánicas, de las películas como afectar las propiedades estructurales, las cuales serían características promisorias para tener una mayor aplicabilidad en la industria alimentaria y farmacéutica.
Palabras Claves: Aloe vera (Aloe barbandensis Miller), Alginato, Películas biodegradables.
ABSTRACT
The mucilaginous gel of Aloe vera (Aloe barbadensis Miller), which is a clear and gelatinous substance with potential diverse biological activities, has the ability to form colloidal solutions that develop a thin layer called edible or biodegradable film. The objective of this study is to perform a characterization of physical, mechanical, structural, microbiological and barrier properties of biodegradable films based on Aloe vera gel. Films with Aloe vera ( AV ) and 1.5 % alginate (Ag) as additive at ratios of 95:5 , 90:10 , 85:15 and 75:25 respectively AV and Ag were made. The results of the physical properties, thickness and transparency values showed that the thickness of the films decreased by increasing the concentration of the additives, while the moisture content increased by the proportions of the other ingredients. In terms of mechanical properties, increasing the concentration of alginate (Ag) increased the ET values and decreased the % E.values. The results for PVA, an improvement was observed in barrier properties in those formulations containing Aloe and Alginate 90:10 and 85:15 respectively. Moreover, the structural properties were significantly affected by the addition of alginate. In conclusion, it can be determined that the
Ángel Oswaldo Ibargüen D1, Magda I. Pinzón2,Lina María Arbelaéz Arias1
addition of alginate in different formulations can improve both the barrier, physical and mechanical characteristics of films and affect the structural properties, which would be promising features for greater applicability in the food industry and pharmaceuticals.
Keywords: Aloe vera (Aloe barbandensis Miller), alginate, biodegradable films.
I.
INTRODUCCIÓN
Recientemente, ha crecido el interés de desarrollar películas a base de polímeros naturales, ya que presentan una amplia diversidad de aplicaciones, principalmente en las industrias alimentaria y farmacéutica; además como una alternativa a los polímeros sintéticos, esencialmente debido a su disponibilidad, biocompatibilidad, relativo bajo costo, degradabilidad, y las propiedades no tóxicas. (Tonnesen, H. et al., 2002).
Las películas comestibles son biopolímeros utilizados como barreras para preservar y retrasar el deterioro de los alimentos, investigaciones recientes también se centran en crear películas comestibles que mejoran las propiedades de los alimentos, tales como color, textura, sabor y, en general, la apariencia. Además el desarrollo de empaques juega un papel decisivo en la mejora de la vida útil de los productos frescos enteros. Estas modalidades de empaques son conocidos por proporcionarle al alimento una extensión en su vida útil y mejoramiento de su calidad, sirviendo como barreras protectoras frente a factores externos que pueden aumentar el proceso de senescencia, que implican el consumo de oxígeno, la pérdida de los aromas volátiles y sabores. (Lin, D. et al.,2007)
El Aloe vera, (Aloe barbadensis Miller) se ha utilizado terapéuticamente, sin duda desde la época romana y tal vez desde mucho antes. El gel incoloro presente en la parte interna de sus hojas se le atribuye diferentes propiedades biológicas, incluyendo anti-virales, anti-bacterianas, laxantes, protección contra la radiación, antiinflamatorios y de inmunoestimulación, en particular, desarrollado por sus polisacáridos. En la actualidad, se ha
generado un creciente interés en el empleo del gel de Aloe vera en la industria alimentaria, aplicándolo como agente funcional en alimentos tanto líquidos como sólidos. (Crosswhit, 2009).
El desarrollo de este proyecto tuvo como objetivo la fabricación y caracterización de películas comestibles a base de gel de Gel de Aloe vera; analizando las propiedades físicas, mecánicas, de barrera, estructurales, micrográficas y microbiológicas, que garanticen una opción o alternativa al desarrollo de empaques de materiales biodegradables como sustitutos a empaques sintéticos actuales.
II.
METODOLOGÍA
El proyecto de investigación se llevó a cabo en el Laboratorio de Investigaciones en Postcosecha (LIP) de la Universidad del Quindío, en la ciudad de Armenia, Colombia. Está ubicado a 4°33’N 75°39’ O y a una temperatura promedio de 20 °C – 30 °C.
MATERIA PRIMA
La materia prima, gel de la hoja de Aloe vera natural, Aloe barbadensis Miller, para la formulación de las películas, se obtuvo de un cultivo ubicado en el municipio de Armenia, cuya latitud es 4°33’N y longitud 75°39’ O, su altura es 1483 m.s.n.m. El cultivo se encuentra establecido en el predio denominado “LA POLA”.
MÉTODO DE EXTRACCIÓN MANUAL
DEL GEL DE ALOE VERA
mismo modo se cortó el extremo superior y sus partes laterales en donde se encuentran pequeñas espinas, para luego extraer la pulpa interna o gel mucilaginoso, separando las partes de la hojas adheridas a él por medio de un corte con cuchillo. El gel extraído fue lavado por aspersión con agua y escurrido, para retirar los residuos de acíbar presentes en el gel. (Sarmiento, 2009)
PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES
FILMOGÉNICAS
El gel extraído es centrifugado a 4000 rpm por 10 min en una Centrifuga refrigerada para evitar el contenido de residuos procedentes de la extracción. El Alginato de sodio es preparado al 1,5%, conteniendo 15% de Glicerol (% p/p con respecto al peso del Alginato). Se formularon proporciones de Aloe vera (A.V) y Alginato (Ag) como lo ilustra la tabla 1. Cada una de los componentes de las soluciones fueron homogenizadas por agitación a 1200 rpm por 30 min.
Tabla 1. Proporciones de los
componentes de las soluciones filmogénicas formuladas. ALOE VERA
(Proporción) (A.V)
ALGINATO1,5% (Proporción)
(Ag)
95 5
90 10
85 15
75 25
ELABORACIÓN DE LAS PELÍCULAS
COMESTIBLES
Las películas de gel de Aloe vera fueron preparadas utilizando la técnica de casting, que es la técnica utilizada para formar películas a partir de una solución que contenga un polímero formador. Se vertieron 25 mL de las soluciones en cajas de petri de plástico, y finalmente se secaron a 40 °C por 12 h, posteriormente se desprendieron las películas de su respectivo molde y finalmente son acondicionadas a temperatura y humedad relativa ambiental para los respectivos análisis.
PROPIEDADES FÍSICAS
ESPESOR
El espesor de las películas se medió con un micrómetro electrónico marca FLOWER 54-850/860, con una precisión de 1,27 μm. Se tomaron medidas en 4 posiciones aleatorias en el centro y la periferia de la película.
CONTENIDO DE HUMEDAD
El contenido de humedad de las películas se determinó midiendo la pérdida de peso de las películas por triplicado, las cuales se secaron en una estufa de aire caliente forzado marca JP Selecta Digitronic a 60°C durante 2 h.
MEDICIÓN
DE
LA
TRANSPARENCIA
La transparencia de las películas se determinó aplicando la teoría de Kubelka– Munk (Hutchings, 1999). a los espectros de reflexión de las films obtenidos mediante un espectrocolorímetro utilizando el puerto de reflectancia, dichos valores son expresados como Transmitancia interna (Ti).
ÍNDICE DE SOLUBILIDAD (IS)
PROPIEDADES MECÁNICAS:
ESFUERZO DE TENSIÓN (ET) Y
PORCENTAJE DE ELONGACIÓN (%E)
El Esfuerzo de Tensión (ET) y el Porcentaje de Elongación (% E) de las películas se midió en un analizador de textura marca TA–XT Plus Texture Analyzer, con el accesorio Tensile Grip A/MTG, de acuerdo al método estandarizado ASTM D882-09. Se cortaron tiras o láminas de 2 x 7 cm para los respectivos análisis.
PROPIEDADES DE BARRERA
PERMEABILIDAD AL VAPOR DE
AGUA (PVA)
La Permeabilidad al Vapor de Agua (PVA) se determinó en celdas de permeabilidad aptas para esta medición según las normas ASTM E96-05, ISO 7783 y NFT 30-018 en películas previamente acondicionadas a 25 ºC y 50 ± 5% HR por 48 horas. La permeabilidad al vapor de agua (PVA) se determinó siguiendo la norma ASTM E96-05 con ciertas modificaciones para películas hidrofílicas. (Gennadios, A. et al., 1990).
PROPIEDADES ESTRUCTURALES
ESPECTROSCOPIA INFRARROJO
CON TRANSFORMADA DE
FOURIER (FTIR)
Se analizaron los espectros infrarrojos de las películas elaboradas, utilizando un espectrofotómetro infrarrojo FTIR marca Prestige 21 modelo IR. Se trabajó en la región entre 400 y 4000 cm–1.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Se analizaron las muestras en un difractómetro marca Bruker D8 Advance con cátodo de Cu y detector de centelleo, utilizando un barrido θ – 2θ entre 5° y 90° con
una velocidad de paso de 0,01 º/s. Se obtuvieron y analizaron los picos
característicos que presentaron tanto las películas elaboradas como el aditivo Alginato sólido.
PROPIEDADES MICROGRÁFICAS
ESPECTROSCOPÍA
ELECTRONICA DE BARRIDO
(SEM)
Se realizó el análisis de la microestructura de las películas comestibles por microscopia electrónica de barrido (SEM) en un equipo marca FEI QUANTA 250, el cual puede alcanzar magnificaciones de hasta 1.000.000 X, con resoluciones que varía desde los 3 - 10 nanómetros. Las micrografías fueron tomadas a 500X y 5000X con el fin de observar en las películas comestibles la homogeneidad de su respectivos componentes.
PROPIEDADES MICROBIOLÓGICAS
ACTIVIDAD ANTIMICROBIANA
Para la determinación del efecto antimicrobiano de las películas se utilizó la técnica de difusión en agar (Chen, C. et al.,
1998). Discos de películas estériles de 10 mm de diámetro se depositaron sobre agar PDA, previamente inoculado con 0,1 mL de esporas de Aspergillus niger. Para la muestra control de este análisis se utilizó fluconazol (obtenido en cápsulas en una droguería) preparado a 100 g/L.
Las placas sembradas se incubaron a 25 ºC durante 5 días. Finalmente se observó y se midió el diámetro de inhibición. Estas pruebas se efectuaron por triplicado.
ANÁLISIS ESTADÍSTICO
propiedades de las películas, y así determinar la formulación más adecuada.
III.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
PROPIEDADES FÍSICAS
ESPESOR
El espesor fue evaluado en las diferentes formulaciones de películas a base de Gel de Aloe vera y su respectivo aditivo, en este caso Alginato, a diferentes proporciones como se ilustra en la Tabla 2. Se pudo determinar que las películas que contienen sólo Aloe vera (A.V), presentan valores de 0,0169 ± 5,35 X 104 mm; mientras que al
incorporar proporciones de Alginato (Ag) a las películas se afectan significativamente los valores de espesor como se observa en la Figura 1 (p < 0,05).
Tabla 2. Valores de espesor para las
formulaciones de películas obtenidas.
AV : Ag Espesor (mm)
100:0 0,0169 ± 5,35X10-4
95:5 0,0310 ± 1,10X10-2
90:10 0,02575 ± 1,71X10-3
85:15 0,02475 ± 4,11X10-3
75:25 0,0190 ± 2,58X10-3
Figura 1. Gráfico de espesor para
diferentes formulaciones de películas Aloe-Alginato
El comportamiento decreciente a medida que es incorporado el Ag en las formulaciones, puede ser atribuido a la dilatación de las muestras y a su vez una mayor homogenización de los componentes, lo que genera una disminución en los valores de espesor. Resultados similares se obtuvieron en un estudio desarrollado en el 2011 denominado “Preparación y caracterización de películas a base de Alginato y Aloe vera” (Pereira, R. et al.,
2011).
CONTENDIO DE HUMEDAD
En la Tabla 3 se ilustran los valores para el contenido de humedad analizado en las formulaciones de películas a base de Gel de Aloe vera y Alginato, determinando que las películas que contienen sólo A.V, presentan valores de 94,535 ± 6,86 X 103% mientras
que al ir agregando Ag a las formulaciones los valores de contenido de humedad se alteran significativamente como se puede apreciar en la Figura 2 (p < 0,05).
Espe
sor
Tabla 3. Valores de contenido de Humedad para las formulaciones de películas
obtenidas.
AV : Ag Contenido de
Humedad (%)
100:0 94,535 ± 6,86X10-3
95:5 86,520 ± 1,10X10-2
90:10 89,510 ± 3,84X10-3
85:15 95,018 ± 8,41X10-3
75:25 95,904 ± 6,76X10-3
La tendencia creciente al ir agregando el Ag en las formulaciones, puede ser debido a que una de las características principal de la planta de Aloe vera es su alto contenido de agua, que va del 99 a 99.5% (Boudreau, M.
et al.,2006), y al agregar componentes que presentan una gran hidrofilia aumenta la absorción de agua y por ende su contenido de humedad.
Figura 2. Gráfico de contenido de
humedad para diferentes formulaciones de películas Aloe-Alginato
MEDICIÓN DE LA TRANSPARENCIA
La transparencia fue evaluada en las películas, a diferentes proporciones de A.V y Ag como se observa en la Tabla 4.
Tabla 4. Valores de transparencia o Ti para
las formulaciones de películas obtenidas.
A.V Ag Ti
100 0 0,86619 ±
2,48X10-3
95 5 0,89474 ±
4,57X10-3
90 10 0,85381 ±
1,35X10-3
85 15 0,85221 ±
2,54X10-3
75 25 0,84724 ±
1,24X10-3
La transparencia de las películas presenta un impacto relevante en la apariencia del material donde se va aplicar. Valores bajos de Ti, se asocian con estructuras cerradas y materiales opacos, mientras que valores altos se relacionan con estructuras abiertas y materiales transparentes, basados en un rango teórico de 0-1 (Navarro, 2010).
Las películas que contienen sólo A.V, presentan un valor de transparencia o transmitancia interna (Ti) de 0,86619 ± 2,48X103; valor que va disminuyendo a
Figura 3. Gráfico de valores de Ti para diferentes formulaciones de películas
Aloe-Alginato
ÍNDICE DE SOLUBILIDAD (IS)
El índice de solubilidad fué evaluado en las diferentes formulaciones de películas a base de Gel de Aloe vera y Alginato en agua (%ISA), a diferentes temperaturas 25 °C y 95 °C, y en HCl a 35 °C como se puede apreciar en la Tabla 5.
Se determinó que el Alginato (Ag) afecta significativamente los valores IS como se observa en la Figura 4 (p < 0,05)
Figura 4. Gráfico de valores de %IS para
diferentes formulaciones de películas Aloe-Alginato
La temperatura también produjo una variación significativa (p < 0,05) en el ISA debido a que a la temperatura de 25 ºC se determinaron valores mayores que los obtenidos a 95 ºC, esto se debe al efecto térmico sobre los componentes de la película. Al igual que sucedió a temperatura de 95 ºC, el IS en HCl aumentó al incrementar la concentración de Ag, por el carácter hidrofílico que este componente le imparte a la matriz.
Tabla 5. Valores del índice de solubilidad (IS) en agua a diferentes temperaturas y HCl para las
formulaciones de películas obtenidas.
A.V Ag %ISA %IS (HCl 0,1M)
25 °C 95 °C 35 °C
100 0 75,4714 ±
7,64X10-3
59,4660 ± 4,78X10-3
72,2317 ± 1,74X10-2
95 5 71,7942 ±
3,75X10-2
49,2181 ± 3,98X10-3
61,3529 ± 9,72X10-2
90 10 67,8619 ±
9,17X10-3
54,4279 ± 1,66X10-3
67,3313 ± 5,84X10-4
85 15 62,1254 ±
6,21X10-2
57,4122 ± 3,55X10-1
70,0622 ± 1,99X10-1
75 25 57,6816 ±
1,30X10-1
60,8587 ± 2,98X10-1
Al aumentar las proporciones de Ag en las películas, el ISA a 25 °C presenta un un efecto decreciente significativo en la solubilidad de las películas. Esto puede explicarse como que las películas con Alginato presentan una menor fragilidad, debido a que la agitación durante el periodo de ensayo provocó una menor fragmentación de la película, disminuyendo por tanto la superficie de contacto entre esta y el agua.
La solubilidad en agua de las películas es un factor importante para evaluar su biodegradabilidad debido a que a mayor solubilidad los polímeros son más susceptibles a la degradación. Un estudio en el cual desarrollaron películas elaboradas a base de Aloe vera y Goma Gelano reportaron comportamientos similares (Alvaro, J. et al., 2011).
PROPIEDADES MECÁNICAS:
ESFUERZO DE TENSIÓN (ET) Y
PORCENTAJE DE ELONGACIÓN
(%E)
La variación de las propiedades mecánicas de las películas elaboradas se puede observar en la Tabla 6. Se determinó que las películas elaboradas a base de Aloe vera presenta valores bajos de E.T y %E, ya que presentaban características quebradizas y frágiles, por lo tanto la adición del Alginato afecta significativamente las características mecánicas de las películas elaboradas (p < 0,05), como se puede observar en la Figura 5 (a) y (b).
Tabla 6. Valores del Esfuerzo de Tensión
(E.T) y Porcentaje de Elongación (%E) para las formulaciones de películas obtenidas.
A.V Ag E.T (Mpa) %E
100 0
3,1665 ± 6,85X10-2
5,4780 ± 1,05X10-2
95 5
4,1705 ± 6,85X10-2
6,4569 ± 1,61X10-2
90 10
6,9268 ± 9,16X10-2
12,8634 ± 1,79X10-2
85 15
9,2223 ± 1,38X10-2
20,6675 ± 1,85X10-2
75 25
11,0098 ± 9,52X10-2
23,5870 ± 3,08X10-2
Dado a que el glicerol involucrado en la preparación del Alginato, permite una mayor elasticidad y suavidad de la película, aumentando así los valores de E.T dándole rigidez y en cuanto al %E una mayor flexibilidad. Cuando los plastificantes son compatibles con la matriz formadora de la película, estos reducen las fuerzas intermoleculares e incrementan la movilidad de las cadenas poliméricas. (Mali, S. et al.,
2002) Por otra parte la adición de Alginato y el aumento de la concentración del mismo en la matriz polimérica provocan un aumento significativo (p < 0,05) en los valores de ET y %E. Este comportamiento puede ser atribuido a una alta formación de enlaces de hidrógenos intermolecular entre los grupos COO- del Alginato, A.V y los grupos OH-
Figura 5. Gráfico de valores de E.T (a) y %E (b) para diferentes formulaciones de películas Aloe-Alginato
PROPIEDADES DE BARRERA
PERMEABILIDAD AL VAPOR DE
AGUA (PVA)
La permeabilidad al vapor de agua se define como la facilidad que tiene la humedad para penetrar y pasar a través de la porción hidrófila de la película. Por lo tanto, la relación hidrofóbica/hidrófila de la composición de la película juega un papel considerable en la PVA. (Hernandez, 1994). En la tabla 7, se observan los valores de PVA obtenidos para las diferentes formulaciones de películas.
Tabla 7. Valores de la Permeabilidad al
Vapor de Agua (PVA) para las formulaciones de películas obtenidas.
A.V Ag PVA x 10
9
(g/m.s.Pa)
100 0 1,5767 ± 9,72X10-3
95 5 1,3960 ± 1,61X10-3
90 10 0,5696 ± 5,60X10-2
85 15 0,5298 ± 4,76X10-3
75 25 2,4708 ± 1,90X10-2
En la Figura 6 se puede apreciar como la adición del Alginato, afecta significativamente los valores de PVA con respecto a las películas formuladas sólo con A.V (p < 0,05). Principalmente la alta PVA de la película de A.V está relacionada con su carácter hidrofílico, que permite al agua entrar en interacción con la matriz, por lo tanto los resultados en su tasa de permeabilidad. De este modo, la reducción observada de la PVA mediante el aumento de la proporción de Alginato, se atribuyó a las posibles interacciones entre A.V y los componentes contenidos en el Alginato, que disminuyeron la disponibilidad de los grupos hidrófilos en el gel de A.V, inhibiendo sus interacciones con el agua, por lo que se redujo la transmisión del vapor de agua.
Figura 6. Gráfico de valores de
Permeabilidad al Vapor de Agua (PVA) para diferentes formulaciones de películas
Aloe-Alginato (b)
PROPIEDADES ESTRUCTURALES
ESPECTROSCOPIA INFRARROJO
CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
La espectroscopía FTIR–ATR fue usada para determinar las interacciones entre el Aloe vera y el Alginato presentes en la matriz polimérica. La Figura 7 se muestra, los espectros de IR del Alginato en polvo y la película de a base de Aloe vera.
Figura 7. Espectros IR de a) Alginato en polvo y b) Película A.V 100
La película de Aloe vera presenta bandas de absorción características en 3390 cm-1 y
2931 cm-1, que se pueden atribuir al grupo
OH y vibración CH, respectivamente. Picos de estiramiento para carbonilos ramificados están incluidos en la banda ~ 1720 cm-1, que
corresponde a los grupos aceto pertenecientes a los glucomananos. Además, se detectaron también en 1407 cm -1 y 1254 cm-1 bandas de absorción,
probablemente debido a la presencia de grupos de vibración y de C-O-C y CH3,
respectivamente.
El Alginato el polvo presenta dos bandas de absorción características alrededor de 3390 cm-1 y 2931 cm-1 que son atribuibles al
grupo OH y vibración CH, además se observan dos bandas características a los 1620 cm-1 y 1421 cm-1, que corresponde a la
vibración asimétrica y simétrica estiramiento de los grupos C=O-O, respectivamente, y por último la banda de la COC estiramiento se produce alrededor de 1051 cm-1.
Cuando diferentes polímeros son compatibles, las interacciones intermoleculares se llevan a cabo, de tal forma que un estudio espectro de IR de una mezcla es útil para entender la compatibilidad de los polímeros. La Figura 8, muestra los espectros de IR de las películas preparadas; presenta los modos de vibración más importantes de los grupos funcionales pertenecientes a los componentes de las películas. En todos los espectros de, es posible identificar las bandas de vibración del C=O-O, CH, C=O, OH y grupos de C-O-C. Las bandas correspondientes a los vínculos CH y HO tienden a ser más intensa (3390 cm-1 y 2931
cm-1) con el aumento del contenido de
alginato en la película y por consiguiente posible saturación del detector del equipo. 1000
1500 2000 2500 3000 3500 4000
1/cm 80
82,5 85 87,5 90 92,5 %T
(a)
1000 1500
2000 2500
3000 3500
4000
1/cm 0
20 40 60 80 100 120 %T
1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
1/cm 60
75 90 105 120 %T
1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
1/cm 0
20 40 60 80 100 120 %T
Figura 8. Espectros IR de a) Película A.V 95: Ag 5, b) Película A.V 90: Ag 10, c) Películas A.V 85: Ag 15, d) Película A.V 75: Ag 25.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
DRX es un método importante para describir la miscibilidad de dos polímeros y también la cristalinidad de las películas. En la figura 9 se presentan los difractogramas del Alginato en polvo y de la película elaborada a base de gel de Aloe vera.
Los componentes principales de las películas mostraron un pico alrededor de 33,1 ° para Alginato, la película de Aloe vera presenta un pico pronunciado a los 16,4 °, el cual pudiera interpretarse como una mayor cristalinidad. Sin embargo los picos correspondientes a las diferentes cristalinidades de los componentes principales de las películas, se ven afectados a medida que estos son involucrados como se puede observar en la figura 10. Las mezclas de A.V:Ag da un estado intermedio cristalino, por lo tanto, estos cambios en los patrones de difracción indica que algún tipo de interacción de unión ocurrió cuando se mezclan los dos componentes principales,
cambiando los dominios cristalinos de gel de aloe y el Alginato. Además los picos característicos de ambos componentes se mantienen, pero se puede apreciar una disminución en la intensidad de los mismos. 1000
1500 2000 2500 3000 3500 4000
1/cm 0
20 40 60 80 100 120 %T
(a) (b)
Figura 9. Difractogramas de a) Alginato en polvo y b) Película 100 A.V
Figura 10. Difractograma de a) Película A.V 95: Ag 5, b) Película A.V 90: Ag 10, c) Películas A.V 85: Ag 15, d) Película A.V 75: Ag 25.
Los componentes principales de las películas mostraron un pico alrededor de 33,1 ° para Alginato, la película de Aloe vera presenta un pico pronunciado a los 16,4 °, el cual pudiera interpretarse como una mayor cristalinidad. Sin embargo los picos correspondientes a las diferentes cristalinidades de los componentes principales de las películas, se ven afectados a medida que estos son involucrados como se puede observar en la figura 10. Las mezclas de A.V:Ag da un estado intermedio cristalino, por lo tanto, estos cambios en los patrones de difracción indica que algún tipo de interacción de unión ocurrió cuando se
mezclan los dos componentes principales, cambiando los dominios cristalinos de gel de aloe y el Alginato. Además los picos característicos de ambos componentes se mantienen, pero se puede apreciar una disminución en la intensidad de los mismos.
PROPIEDADES MICROGRÁFICAS
ESPECTROSCOPÍA ELECTRONICA
DE BARRIDO (SEM)
El análisis de la microestructura físicas es muy útil cuando las películas comestibles están compuestos por varios elementos, alginato
Operations: Import
alginato - File: alginato.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 2. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Ph
Li n (C ounts) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270
2-Theta - Scale
5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
(a)
Sab 100
Operations: Import
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Li n (C ounts) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270
2-Theta - Scale
5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
(b)
Sab 95 5
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Sab 95 5 - File: Sab 95 5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 2. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° -
Li n (C ounts) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190
2-Theta - Scale
6 10 20 30 40 50 60 70 80 90
(a) Sab 90 10
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Sab 90 10 - File: Sab 90 10.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 2. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 °
Lin (C ounts) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270
2-Theta - Scale
5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
(b)
peliculas aloe alginato 85 15
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Li n (C ounts) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270
2-Theta - Scale
5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
(c) Sab 75 25
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Lin (C ounts) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270
2-Theta - Scale
5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
este análisis intenta mostrar visualmente las posibles interacciones entre los componentes de la película. En la figura 11 se pueden observar las micrografías realizadas para las diferentes películas formuladas.
Figura 11. Micrografías de a) Película de A.V 100 b) Película A.V 95: Ag 5, c) Película A.V 90: Ag 10, d) Películas A.V 85: Ag 15, e) Película A.V 75: Ag 25.
(a)
(b)
(c)
(d)
Se observa en la figura 11(a) que la película que solo contiene A.V tiende a formar pequeñas partículas cuadradas e irregulares de tamaño micro. Por otro lado las películas que ya contienen Alginato, se revelan estructuras irregulares en las cuales se congregan las partículas; fuera de estas zonas se observa una estructura en donde el secado ha creado grietas de gran magnitud como se puede observar en las Figura 11 (b, c, d y e). Las micrografías se dividen de manera general en dos tipos de elementos: una formación rugosa de largas y complejas estructuras que se bifurcan, se unen o se separan constituyendo distintas formas y tamaños; principalmente en formas de cristales de Aloe y de Alginato. Las micrografías presentaron interesantes características estructurales y diversas matrices de organización que dejan ver los diferentes componentes que forman este tipo de películas así como la posible organización homogénea de sus polímeros.
En estudios anteriores (Mali, S. et al.,
2002) desarrollaron películas de Aloe vera empleando como aditivo goma gelano en el cual se apreciaron en el análisis micrográficas estructuras irregulares, formaciones rugosas de largas y complejas estructuras que se dispersan.
PROPIEDADES MICROBIOLÓGICAS
ACTIVIDAD ANTIMICROBIANA
Los resultados de la actividad antimicrobiana de cada una de las películas evaluadas teniendo en cuenta los halos de inhibición generados, mostraron en todas las formulaciones, que no existieron zonas de inhibición contra la cepa de Aspergillus niger,
sino que se evidenció una inhibición por contacto, es decir, que la zona de inhibición corresponde al tamaño de los fragmentos de las películas inoculados en el agar (Figura 12). Sin embargo no se puede observar claramente la actividad antimicrobiana, pero si una inhibición en el crecimiento de esporas de Aspergillus niger por contacto. El
Figura 12. Zonas de inhibición
IV.
CONCLUSIONES
Se pudo determinar que las formulaciones de películas comestible a base de gel mucilaginoso de Aloe vera (Aloe barbadensis
Miller) a medida que es agregado el Alginato, son afectadas significativamente en sus diferentes propiedades, mostrando buenas características para la formación de películas. La caracterización fisicoquímica de las películas determinó espesores desde 0,0169 ± 5,35X10-4 a 0,0190 ± 2,58X10-3 así
como superficies homogéneas y una alta maleabilidad. El análisis de transparencia demostró un efecto negativo que ejerce el Alginato sobre esta propiedad, ya que a mayor proporción de Alginato, las películas se iban tornando menos translúcidas. Por otra parte el análisis de índice de solubilidad muestra como las diferentes proporciones de
Alginato aumentan o disminuyen su solubilidad en agua y su grado de digestibilidad, determinando un patrón en el cual el Alginato aumenta gradualmente el %IS en las diferentes formulaciones.
Las propiedades de barrera de las películas, determinado por la permeabilidad al vapor de agua (PVA), a pesar de las propiedades hidrófilas del Alginato, hasta una proporción del 15% de Alginato, las películas presentan una baja permeabilidad al vapor de agua, sugiriendo una buena homogenización de la matriz polimérica y por lo tanto una alta barrera al vapor acuoso. Los análisis mecánicos de las películas indican que la introducción del Alginato incrementó los valores el esfuerzo mecánico de Tensión, del alargamiento hasta punto de ruptura o denominado porcentaje de elongación.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
El análisis estructural y micrográfico permite determinar de que el Aloe vera y Alginato son materiales compatibles, con una alta similitud en términos de los principales grupos químicos. Las películas Aloe vera / Alginato obtenidas no hacen separación de fases presentes o dominios incompatibles, lo cual siguieran que se desarrolla una matriz polimérica equilibrada.
Los datos combinados obtenidos a través de diferentes análisis permiten una mejor comprensión de cómo el Alginato influye en el aumento o disminución de las características de las películas a base de Aloe vera, lo cual nos lleva a concluir que la formulación de película que presenta las mejores características físicas, mecánicas, micrográficas, de barrera y microbiológica es aquella que contiene las proporciones 85:15 de Aloe vera/Alginato respectivamente, la cual se puede establecer como un fuerte candidato a ser implementado como una alternativa de empaque biodegradable para la conservación de alimentos, frutos y hortalizas frescas que presenten una vida útil muy corta en estante
AGRADECIMIENTOS
A Colciencias y la Universidad del Quindío por el financiamiento de este proyecto, con base al programa de Jóvenes Investigadores e Innovadores por medio de la convocatoria 566 del año 2012. Al grupo Ciencia y Tecnología de los Alimentos (CYTA). Al laboratorio de Investigaciones en Postcosecha.
V.
REFERENCIAS
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