ANÁLISIS ELEMENTAL DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

“ANÁLISIS ELEMENTAL DE COMPUESTOS

“ANÁLISIS ELEMENTAL DE COMPUESTOS

ORGÁNICOS”

ORGÁNICOS”

OBJETIVOS:

OBJETIVOS:



 Reconocer cualitativamente, la presencia de azufre, fosforo, nitrógeno yReconocer cualitativamente, la presencia de azufre, fosforo, nitrógeno y

halógenos en compuesto orgánico. halógenos en compuesto orgánico.

MATERIALES:

MATERIALES:



 Sodio metálicoSodio metálico

Estado Físico

Estado Físico _:: Sólido.Sólido.

Apariencia

Apariencia _:: Metal color plateado-blanco.Metal color plateado-blanco.

Olor

Olor _:: Sin olor.Sin olor.

pH pH _:: Alcalino.Alcalino. Temperatura de Ebullición Temperatura de Ebullición _:: 881.4°C881.4°C Temperatura de Fusión Temperatura de Fusión _:: 97.8°C97.8°C Densidad (Agua1) Densidad (Agua1) _:: 0.968 0.968 kg/L a kg/L a 20°20°CC Presión de Vapor Presión de Vapor _:: 1.2 mmHg a 400°C1.2 mmHg a 400°C

Densidad de Vapor (Aire1)

Densidad de Vapor (Aire1) _:: 0.003 a 900°C0.003 a 900°C

Solubilidad

Solubilidad _:: Se descompone violentamente con el Agua.Se descompone violentamente con el Agua.



 Acido acéticoAcido acético

Propiedades físico-químicas Propiedades físico-químicas

Aspecto y color:

Aspecto y color: Polvo cristalino blanco.Polvo cristalino blanco. Olor:

Olor: Inodoro.Inodoro. Presión de vapor:

Presión de vapor: No aplicable.No aplicable. Densidad relativa de vapor (aire=1):

Densidad relativa de vapor (aire=1): No aplicable.No aplicable. Solubilidad en agua: Solubilidad en agua: 47 g/ 100 ml47 g/ 100 ml Punto de fusión: Punto de fusión: 324ºC324ºC Peso molecular: Peso molecular: 82.0482.04

(20 1.71 Densidad de Solubilidad en Agua (20 Descomposición ~ 1000 400 g/l (lenta > 160  Nitroprusiato de sodio

Propiedades físicas y químicas

Estado físico: cristales Color: rojo

Olor: inodoro

Valor pH a 50 g/l H2O (20 ºC) ~ 5

Punto de fusión no disponible Punto de ebullición

 Acido acético : Propiedades físicas Estado de agregación Líquido Apariencia Incoloro Densidad 789 kg / m3; 0,789g / cm3

Masa molar 46,07 g / mol

Punto de fusión 158,9 K (-114 °C) Punto de ebullición 351,6 K (78 °C)

Temperatura crítica 514 K (241 °C)

Presión crítica 63 atm

Viscosidad 1.074 mPa·s a 20 °C.

Propiedades químicas

Acidez 15,9 pKa

 Acetato de plomo

CUESTIONARIO:

1. Escriba todas las ecuaciones químicas de los reconocimientos

experimentales

A.

Preparación de la sustancia problema

C, H, O, N, S, X + Naº  ─> Na CN + Na_{2S + Na X + Na OH}

Et OH + Naº ─> Et O Na + H₂

B. Análisis elemental

1. RECONOCIMIENTO DEL AZUFRE

Na2Fe (CN)5N O + S-2 Na4Fe (CN)5S N O

Na2S + Na2 (Fe (CN) 5NO) ───>Na3 (Fe (CN)5Na S

b) Con el acetato de plomo

2CH3 COOH (ac) + S-2(ac) H2S(ac) + 2CH3COO-(ac)

P01b (CH3COO)2(ac) + H2S(ac) PbS(s) + 2CH3COOH(ac)

2. RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO (REACCION DEL AZUL DE

PRUSIA)

3. RECONOCIMIENTO DE HALOGENOS

4. RECONOCIMIENTO DE FOSFORO

2. Mencione y describa concretamente los métodos de análisis instrumental

para la determinación elemental de sustancias.

El análisis químico proporcionado información sobre la composición de una muestra de materia. Algunos análisis dan resultados de tipo cualitativo y aportan información útil en la que puede reconocerse especies atómicas o moleculares, deducirse características estructurales de la misma o reconocer en la muestra la presencia de determinados grupos funcionales. Otros análisis son de tipo cuantitativo; en estos los resultados se representan como datos numéricos y se expresan como datos numéricos y se expresan como porcentaje, partes por millón o miligramos por litro. En ambos tipos de análisis la información necesaria se obtiene por medio de la medida de una propiedad física que se relaciona en

forma característica con el o los componentes de interés. En todos los procedimientos analíticos.

Es el sentido más, un instrumento de análisis químico es un dispositivo que convierte una señal, que no es detectable ni comprensible directamente por los seres humanos, en otra señal que si lo es. Es consecuencia, el instrumento puede considerarse entre el sistema en estudio y científico o el técnico.

Tipos de métodos analíticos:

SEÑAL

MÉTODO ANALÍTICO BASADOS EN LA

MEDICIÓN DE LA SEÑAL

Emisión de radiación  Espectroscopia de emisión (rayos X, ultravioleta, radiación visible), fotometría de llama. Fluorescencia (rayos X, ultravioleta, radiación visible), métodos radioquímicas.

Absorción de radiación  Espectrofotometría (rayos X, ultravioleta, radiación visible, infrarrojo); colorimetría; absorción atómica, resonancia nuclear magnética y espectroscopia de resonancia espín electrón. Dispersión de radiación  Turbidimetría, nefelometría, espectroscopia

Raman

Refracción de radiación  Refractometíia, interferometría

Difracción de radiación  Rayos X , métodos de difracción eléctrica

Rotación de radiación  Polarimetría, dispersión óptica rotatoria y dicroísmo circular

Potencial eléctrico  Potenciometría ,cronopotencimetría

Corriente eléctrica  Polarografia,amperometria,culombimetria Resistencia eléctrica  Conductimetria

Razón masa a carga  Espectrometría de masa Velocidad de reacción  Métodos cinéticos

Propiedades térmicas  Conductividad térmica y métodos de entalpia

masa  Análisis gravimétrico

RESULTADOS Y DISCUSION:

a) Preparación de la sustancia problema

Fundiendo el sodio metálico, y como es sólido el proceso demoro.

Al agregar la sustancia problema, los colores que toma en las paredes del tubo es color purpura y el olor que sale es azufrado.

Calentamos la mezcla hasta que tome un color rojo. No obtuvimos una mezcla uniforme.

Al haber agregado el alcohol etílico más el agua destilado. llevamos a hervirlo una gran precaución es q tenemos q tener el tubo de ensayo en una posición correcta y tratar en el momento de hervir que no se llegue a botar la sustancia

Una vez lista la sustancia hacemos el filtrado, donde se nota que hay residuos de sólidos (color amarillo).

Posteriormente se hace las extracciones de la sustancia para el análisis elemental.

B) Análisis Elemental 

1. Reconocimiento de azufre 

a) Con el nitro prusiato de sodio 

b) Con el acetato de plomo 

Al echar el nitro prusiato de sodio a la sustancia problema se volvió de color lila pero al dejar pasar unos minutos, la sustancia tomo el color de medio amarillo bien transparente eso quiere decir que en la sustancia problema tiene presencia de azufre.

 Al agregar las 3 gotas de ácido acético la sustancia problema se ve que es medio aceitosa: al agregar 5 gotas de acetato plomo, la sustancia se vuelve de un color anaranjado y el olor   parece que fuera vinagre. Al pasar una

hora la solución se precipito y quedo  particionado en dos partes la parte inferior de color naranja y la superior  de un líquido transparente.

2. RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO 

3. RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS 

Al agregar el cristalito de sulfato ferroso y después de hervir el color que tomo la sustancia es medio plomo transparente; pero después de echar 3 gotas de ácido clorhídrico la solución tomo un color medio kerosene y presentaba olor muy bajo.

Después de agregar 3 gotas de ácido nítrico, comenzamos a calentar el tubo y salía burbujas, es decir su punto de ebullición fue

rápido, es incoloro.

Al agregar las 4 gotas de nitrato de plata el color de la sustancia es medio blanquecina con unos residuos en la parte de abajo, el olor es como un jugo de limón.

4. RECONOCIMIENTO DE FÓSFORO 

Notamos que al agregar las tres gotas de ácido nítrico sale pequeños vapores y el olor es de fósforo muy intenso; al echar las primeras gotas de molibdato de amonio la sustancia tomo el color

de azul noche.

Después de calentar el tubo la sustancia tomo un color de verde petróleo. A11.A 1.B 2 3 4

DISCUSIÓN 

Según (Douglas A. Skoog) Los elementos más comunes que se encuentran en los compuestos orgánicos son C, H, O, N, S, y X (alógenos).

La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellos en sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgánicos en forma iónica, de manera que los métodos de análisis orgánico incluyen comúnmente, como primer paso, alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgánicos simples.

Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas es de bastante utilidad conocer su composición elemental, debida a la existencia de compuestos diferentes con propiedades físicas muy semejantes. Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo. La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente.

El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina, en dicho método se convierte en los elementos en sales sódicas orgánicas.

Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos. Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química.

En esta práctica se realizaron diversas pruebas para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico. Una vez realizado esto se determinó la presencia de N, S, P, X en la muestra mediante métodos experimentales.

CONCLUSIONES 

 Finalizada la práctica, se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico, permitiendo distinguir estos, de los compuestos inorgánicos.

 Se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos (C, H, N, O y halógenos) mediante análisis específicos de la sustancia problema.

 Por último y como conclusión general, en la práctica, se encontraron propiedades físicas y químicas propias de sustancias de tipo orgánico, que pueden proporcionar información de la composición química de la muestra.

 En el laboratorio se bebe tener en cuenta de respetar las normas del laboratorio y sobre todo practicar el buen uso de los materiales y instrumentos del laboratorio.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICA

 http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf

 http://www.ua.es/es/investigacion/sti/servicios/analisis_instrumental/rayosx/  analisis_elemental.html

 Douglas A. Skoog / Análisis instrumental / II edición (1990) / Stamford university.