La refinación del aceite de aguacate

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(1)LA REFINACIÓN DEL ACEITE DE AGUACATE. MARGARETH MARTÍNEZ CABRERA. Bogotá, Colombia, 2002. ©(Margareth Martínez Cabrera),2002.

(2) LA REFINACIÓN DEL ACEITE DE AGUACATE. Por. MARGARETH MARTÍNEZ CABRERA. Tesis presentada a La Universidad de los Andes Como requisito parcial de grado Programa de pregrado En Ingeniería Química. Bogotá, Colombia, 2002. ©(Margareth Martínez Cabrera),2002.

(3) Bogotá, Enero 15 de 2003. Doctor CARLOS FRANCISCO RODRIGUEZ Director Departamento de Ingeniería Química Universidad de los Andes. Estimado doctor. Por medio de la presente me permito poner en consideración el proyecto de grado titulado: “La Refinación del Aceite de Aguacate” como requisito parcial de grado del programa de Pregrado en Ingeniería Química.. Agradezco su amable atención y me suscribo de Ud.. Atentamente,. MARGARETH MARTÍNEZ CABRERA..

(4) IQ-2002-2-13. AGRADECIMIENTOS. Deseo agradecer a las siguientes personas que me apoyaron para la realización de este proyecto de grado. Clara Inés de Aldana. Socióloga y Profesora de la Universidad Agraria de Colombia. José María Robles. Químico Industrial y Coordinador del Laboratorio de Ingeniería Química de la Universidad de los Andes.. Oscar Álvarez Solano. Ingeniero Químico y Profesor del Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de los Andes.. Personal CITEC. Centro de Innovación y Desarrollo Tecnológico de la Universidad de los Andes.. Tulio Sánchez. Ingeniero Químico y Analista Laboratorio Planta El Dorado, Empresa de Acueducto y Alcantarillado de Bogotá.. Juan Carlos Moreno. Químico y Coordinador del Departamento de Química de la Universidad de los Andes. IV.

(5) IQ-2002-2-13. Lucy Vega. Química y Jefe de Laboratorio Empresa Aceites Finos S.A.. Iván Cala Matiz. Estudiante Ingeniería Mecánica de la Universidad de los Andes.. A mis padres.. V.

(6) IQ-2002-2-13. CONTENIDO. pág.. INTRODUCCIÓN. 16. OBJETIVOS. 18. JUSTIFICACIÓN. 19. 1. 22. ANTECEDENTES. 1.1. GENERALIDADES DEL AGUACATE. 22. 1.1.1. Características y propiedades generales del aguacate. 23. 1.1.2. Aguacate Variedad Hass. 24. 1.2. ESTUDIOS REALIZADOS SOBRE EL ACEITE DE AGUACATE. 26. 1.2.1. Usos y características del aceite de aguacate. 26. 1.2.2. Antecedentes Internacionales. 27. 1.2.3. Antecedentes Nacionales. 30. 2. REFINACIÓN. 34. 2.1. Eliminación de impurezas insolubles en el aceite. 35. 2.2. Eliminación de impurezas solubles en el aceite. 36. 2.2.1. Desgomado o pre - tratamiento. 37. 2.2.2. Neutralización. 39. 2.2.2.1. Neutralización con álcali cáustico. 40. 2.2.2.2. Desacidificación por destilación. 41. VI.

(7) IQ-2002-2-13. 2.2.3. Blanqueo. 42. 2.2.4. Desodorización. 44. 2.3. Calidad de los aceites. 2.3.1. 44. Análisis de calidad de los aceites. 45. 2.3.1.1. Claridad. 45. 2.3.1.2. Índice de acidez. 46. 2.3.1.3. Índice de yodo. 46. 2.3.1.4. Índice de saponificación. 47. 2.3.1.5. Materia insaponificable. 47. 2.3.1.6. Color. 47. 2.3.1.7. Índice de peróxidos. 48. 2.3.1.8. Índice de refracción. 48. 2.3.1.9. Densidad. 49. 2.3.2. Control sobre el proceso. 49. 2.3.3. Calidad de los aceites según su uso. 50. 3. PRE - EXPERIMENTACIÓN. 52. Descripción del proceso. 52. 3.1.1. Secado de la pulpa. 54. 3.1.2. Extracción del aceite. 55. 3.1. 3.2. Descripción del equipo de EXTRACCIÓN. 56. 3.3. Descripción del equipo de secado del aceite. 58. 3.4. Desgomado. 60. 3.4.1. Observaciones sobre el procedimiento. 61. 3.4.2. Resultados. 62 VII.

(8) IQ-2002-2-13. 3.5 4. Análisis preeliminar del aceite. 64. DESARROLLO EXPERIMENTAL. 66. 4.1. Refinación Número Uno. 67. 4.1.1. Índice de acidez. 68. 4.1.2. Neutralización. 68. 4.1.2.1. Observaciones sobre el proceso. 69. 4.1.2.2. Resultados parciales. 70. 4.1.3. Blanqueo. 4.1.3.1 4.1.4. 70. Resultados parciales. 71. Desodorización. 71. 4.1.4.1. Observaciones sobre el proceso. 72. 4.1.4.2. Resultados parciales. 73. 4.1.5 4.2. Resultados finales. 73. Refinación Número Dos. 74. 4.2.1. Indice de acidez. 75. 4.2.2. Neutralización. 75. 4.2.2.1. Observaciones sobre el proceso. 76. 4.2.2.2. Resultados parciales. 76. 4.2.3 4.2.3.1 4.2.4. Blanqueo. 77. Resultados parciales. 78. Desodorización. 78. 4.2.4.1. Observaciones sobre el proceso. 79. 4.2.4.2. Resultados parciales. 79. 4.2.5. Resultados finales. 79 VIII.

(9) IQ-2002-2-13. 4.3. Refinación Número Tres. 80. 4.3.1. Índice de acidez. 81. 4.3.2. Neutralización. 81. 4.3.2.1. Observaciones sobre el proceso. 82. 4.3.2.2. Resultados parciales. 82. 4.3.3. Blanqueo. 4.3.3.1 4.3.4. 83. Resultados parciales. 84. Desodorización. 84. 4.3.4.1. Observaciones sobre el proceso. 85. 4.3.4.2. Resultados parciales. 86. 4.3.5 4.4. Resultados finales. 86. Refinación Número Cuatro. 88. 4.4.1. Índice de acidez. 88. 4.4.2. Neutralización. 88. 4.4.2.1. Observaciones sobre el proceso. 89. 4.4.2.2. Resultados parciales. 89. 4.4.3. Blanqueo. 4.4.3.1 4.4.4. 90. Resultados parciales. 91. Desodorización. 91. 4.4.4.1. Observaciones sobre el proceso. 92. 4.4.4.2. Resultados parciales. 92. 4.4.5 5 5.1. Resultados finales. 93. ANÁLISIS DE RESULTADOS. 95. Aceite crudo. 95 IX.

(10) IQ-2002-2-13. 5.1.1. Índice de acidez. 95. 5.1.2. Índice de peróxidos. 96. 5.1.3. Índice de yodo. 96. 5.1.4. Índice de refracción. 97. 5.1.5. Gravedad especifica. 97. 5.1.6. Prueba de Frío. 97. 5.1.7. Olor. 98. 5.1.8. Desgomado. 98. Aceite refinado. 99. 5.2 5.2.1. Neutralización. 5.2.2. Blanqueo. 102. 5.2.3. Desodorización. 104. 5.3 6. 99. Consideraciones generales. 105. DISEÑO PREELIMINAR DE LA PLANTA PILOTO PARA REFINACIÓN DE. ACEITES. 109. 6.1. 111. Diseño de la Planta Piloto. 6.1.1. Diagrama de flujo. 111. 6.1.2. Condiciones de diseño. 111. 6.1.3. Diseño de los equipos. 112. 6.1.3.1. Etapa de Extracción. 112. 6.1.3.2. Etapa de desgomado. 114. 6.1.3.3. Etapa de neutralización. 117. 6.1.3.4. Etapa de Blanqueo. 119. 6.1.3.5. Etapa de Desodorización. 121 X.

(11) IQ-2002-2-13. 6.1.4. Diseño de servicios. 124. 6.1.5. Diseño de los servicios. 125. 6.2. Consideraciones sobre cada etapa de proceso.. 127. 6.2.1. Neutralización. 127. 6.2.2. Blanqueo. 128. 6.2.3. Desodorización. 129. 6.3. Parámetros a optimizar. 130. CONCLUSIONES. 132. RECOMENDACIONES. 135. BIBLIOGRAFÍA. 136. ANEXOS. 140. XI.

(12) IQ-2002-2-13. LISTA DE TABLAS. Pág.. Tabla 1. Importaciones de aguacate en Colombia. 19. Tabla 2. Composición porcentual promedio del aguacate. 20. Tabla 3. Propiedades del aceite de aguacate. 28. Tabla 4. Análisis del aceite de aguacate virgen. 29. Tabla 5. Análisis del aceite de aguacate refinado. 29. Tabla 6. Composición de ácidos grasos en el aceite de aguacate y oliva producido en Nueva Zelanda dado en porcentajes. 30. Tabla 7. Condiciones de extracción y refinación aceite de aguacate en la Corporación Tecnológica de Bogotá Tabla 8. Resultados Obtenidos del procesamiento de refinación. 32 33. Tabla 9. Análisis de control para cada paso de procesamiento para el aceite de soya.. 50. Tabla 10. Detalles analíticos para el aceite de aguacate de grado cosmético. 51. Tabla 11. Parámetros de optimización de extracción de aceite de aguacate a nivel de laboratorio. 53. Tabla 12. Observaciones sobre la separación centrífuga de las gomas de volúmenes de aceite de 1.5 mL.. 63. Tabla 13. Evaluación de las características del aceite crudo y desgomado. XII. 65.

(13) IQ-2002-2-13. Tabla 14. Condiciones de la etapa de Neutralización, Refinación 1. 69. Tabla 15. Condiciones de Blanqueo para el aceite de aguacate, Refinación 1. 71. Tabla 16. Condiciones de desodorización Refinación 1. 72. Tabla 17. Resultados obtenidos del aceite refinado. 73. Tabla 18. Eficiencia de la refinación 1. 74. Tabla 19. Condiciones de Neutralización Refinación 2. 76. Tabla 20. Condiciones de Blanqueo Refinación 2. 77. Tabla 21. Condiciones de desodorización, Refinación 2. 78. Tabla 22. Resultados de refinación 2. 80. Tabla 23. Eficiencia Refinación 2. 80. Tabla 24. Condiciones neutralización Refinación 3. 82. Tabla 25. Condiciones de Blanqueo refinación 3. 83. Tabla 26. Condiciones desodorización con carbón activado; Refinación 3. 85. Tabla 27. Condiciones de desodorización con vapor; Refinación 3. 85. Tabla 28. Resultados refinación 3. 87. Tabla 29. Eficiencia Refinación 3. 87. Tabla 30. Condiciones neutralización Refinación 4. 89. Tabla 31. Condiciones de Blanqueo Refinación 4. 90. Tabla 32. Condiciones Desodorización Refinación 4. 92. Tabla 33. Resultados Refinación 4. 93. Tabla 34. Eficiencia Refinación 4. 94. Tabla 35. Especificaciones bombas. 126. XIII.

(14) IQ-2002-2-13. LISTA DE FIGURAS. Pág.. Figura 1. Aguacate Hass. 25. Figura 2 Proporciones típicas en peso húmedo de piel, pulpa y pepa del aguacate variedad Hass de Nueva Zelanda. 25. Figura 3. Apariencia de las hojuelas de pulpa deshidratada. 55. Figura 4. Hojuelas de aguacate después de la extracción. 56. Figura 5. Diagrama del equipo de extracción. 57. Figura 6. Controlador de Temperatura de Extracción. 58. Figura 7. Rotavaporador. 59. Figura 8. Concentrador de muestras utilizado para el secado al vacio del aceite 60 Figura 9. Centrifuga utilizada para las separaciones necesarias en el proceso de refinación. 64. Figura 10. Montaje utilizado para la refinación del aceite de aguacate. 67. Figura 11. Diagrama de flujo de la planta piloto. 111. Figura 12. Esquema del extractor y desolventizador armfield. 114. Figura 13. Esquema general de un tanque de desgomado. 116. Figura 14. Esquema general de un tanque para la neutralización. 118. Figura 15. Esquema general de un tanque para el blanqueo. 120. Figura 16. Esquema general de un tanque para la desodorización. 123. XIV.

(15) IQ-2002-2-13. LISTA DE ANEXOS. ANEXO 1. FOTOS DEL ACEITE DE AGUACATE1 ANEXO 2. FICHA TÉCNICA EXTRACTOR DE ACEITE ARMFIELD2 ANEXO 3. FICHA TÉCNICA AISLAMIENTO PARA EQUIPOS3. 1. Fuente: autor Fuente: www.armfield.co.uk/edoils.html 3 Fuente: Conferencia Fiberglass 2. XV.

(16) IQ-2002-2-13. INTRODUCCIÓN. La extracción y refinación del aceite de aguacate es un tema del que existen muy pocos datos publicados y poca información, a pesar de que son procedimientos que existen desde hace varios años en países como México y Nueva Zelanda. Debido a las pocas publicaciones existentes, es necesario investigar estos procedimientos. La optimización del método para extraer aceite de la pulpa de aguacate por el método de precolación, realizada por Lilia Adriana López de la Universidad de los Andes, se utilizará como base para la fase posterior que sería la de la refinación del aceite para poder darle un uso.. La refinación o purificación de un aceite vegetal consiste en la remoción o reducción de impurezas y constituyentes no glicéridos que hacen que tenga propiedades organolépticas poco apropiadas para su uso. Por medio de los procesos de purificación. se pretenden eliminar hidrocarburos, pigmentos,. fosfátidos y compuestos productos de la oxidación, entre otros, de las grasas, proporcionándoles propiedades acordes con el merado al cual van dirigidas así como estabilidad a la oxidación.. El presente trabajo se centra en la refinación del aceite para cumplir las características impuestas por normas nacionales e internacionales para su consumo como alimento o su utilización en cosmetología. La experimentación 16.

(17) IQ-2002-2-13. sobre la refinación del aceite de aguacate, implica el análisis de sus características iniciales y finales, para determinar la clase de tratamiento que se le debe hacer y para saber si el tratamiento realizado ha sido suficiente o ha alterado de alguna forma las propiedades del aceite.. Antes de llevar a cabo la refinación del aceite se llevaron a cabo análisis organolépticos así como de índice de acidez, índice de peróxidos, índice de yodo, índice de refracción y densidad. Los dos primeros índices mencionados son de particular importancia ya que evalúan las condiciones del aceite crudo así como determinar la extensión del tratamiento que se debe llevar a cabo ya que influyen sobre otras propiedades como el color, y la estabilidad a la oxidación. Una vez obtenida la cantidad de aceite necesaria para la refinación, el proceso se llevó a cabo, obteniendo resultados satisfactorios ya que en la mejor de las refinaciones realizadas el aceite presentaba un color amarillo similar al del aceite de soya, olor casi nulo, sabor neutro y mejoramiento en el índice de acidez, dando un aceite apropiado para usos comestibles o cosméticos, entre 0.1 y 0.3 % oleico.. Basándose en esta experiencia, se ha propuesto un diseño preeliminar de una planta piloto para llevar a cabo evaluaciones más precisas del tratamiento que debe tener el aceite para su uso final.. 17.

(18) IQ-2002-2-13. OBJETIVOS. OBJETIVO GENERAL. Realizar la refinación del aceite de aguacate extraído por percolación con ciclohexano, a nivel de laboratorio y evaluar las características del proceso así como el aceite obtenido.. OBJETIVOS ESPECÍFICOS. §. Realizar la caracterización del aceite de aguacate crudo para establecer los procesos requeridos para la refinación del mismo de acuerdo a su aplicación final.. §. Realizar la refinación del aceite de aguacate a nivel de laboratorio y evaluar sus características finales.. §. Realizar un diseño preeliminar de una planta piloto para la refinación del aceite de aguacate.. 18.

(19) IQ-2002-2-13. JUSTIFICACIÓN. Colombia es uno de los grandes productores de aguacate en el mundo, ocupando el tercer lugar después de México (34% del volumen total) e Indonesia (10%), con una producción del 8.6% del volumen producido en el mundo; con variedades como Hass, wutz, choquette, booth 8, fuerte, andit, reed y pinkerton4. Según el Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural, la tasa de crecimiento en la producción del aguacate es del 26.6% anual, y se tienen cultivos con un área total de 13 800 hectáreas y un rendimiento promedio de 15 Ton/ha. A pesar de estas cifras, Colombia importa este producto en gran cantidad de países como Venezuela y Ecuador como se muestra en la tabla 15.. Tabla 1. Importaciones de aguacate en Colombia 4 5. Trópico; centro de Servicios al Sector Hortofrutícola Región de Occidente; 13 Boletín Mensual Julio 2000. www.cci.org/publicaciones/revistas/tropico01.htm. 19.

(20) IQ-2002-2-13. El aguacate es uno de los frutos más nutritivos que existe, ya que contiene una gran cantidad de nutrientes y por lo cual es uno de los más completos. En la tabla 2, a continuación, se tienen las propiedades generales del aguacate.. Agua. 70.56%. Grasas. 20.00%. Glúcidos. 5.95%. Proteína. 2.10%. Cenizas. 1.32%. Calorías / 100gr. 207 cal. Tabla 2. Composición porcentual promedio del aguacate6. Entre los restantes componentes menores que se encuentran en el aguacate, se encuentran el potasio, vitaminas B6, E, B, A, C, K, ácido fólico, hierro, fósforo, magnesio, entre otros.. Debido a las características nutritivas del aguacate y a su gran producción en Colombia, es justo proponer un desarrollo tecnológico a partir de esta materia prima para utilizar el valor de este fruto no solo en cosmetología, como se ha venido haciendo hasta ahora, sino como aceite comestible, produciendo así un producto de valor agregado que utiliza aguacates de buena calidad que no llegan 6. www.aguacate.com.mx/aguacate.html. 20.

(21) IQ-2002-2-13. al mercado debido a sus condiciones estéticas. Además, el aceite de aguacate utilizado en productos cosméticos en Colombia es importado; debido a la gran producción de aguacate en el país, ¿por qué no comenzar a ser autosuficientes en este aspecto?. La extracción del aceite de la pulpa de aguacate se ha trabajado antes a nivel de laboratorio, y el siguiente paso es el de adecuarlo para los fines requeridos y obtener una calidad competitiva en el mercado ya creciente en países productores como México, Israel, Nueva Zelanda, entre otros.. 21.

(22) IQ-2002-2-13. 1. 1.1. ANTECEDENTES. GENERALIDADES DEL AGUACATE. El aguacate es una fruta originaria de las regiones de México hasta Perú, con exclusión de las antillas. Su mayor productor es México, teniendo una producción de 800 mil toneladas de la variedad Hass en el año 19917.. El aguacate, cuyo valor nutritivo es muy grande, aporta al organismo de 150 a 300 calorías por cada 100 gramos consumidos. Su consumo, generalmente es en forma cruda / fresco.. En algunos lugares de México, el aguacate es visto como “la mantequilla de los pobres” mientras que en países Europeos es bastante apetecido y vista como un lujo; países como Francia lo importan y tiene aproximadamente el 40% de las importaciones mundiales; otros compradores son Estados Unidos, Inglaterra, Bélgica, Alemania y Holanda, entre otros8.. 7. 8. http://mx.geocities.com/quality_hass/page7.html http://www.aproam.com/inter.htm. 22.

(23) IQ-2002-2-13. Debido a que la variedad de aguacate de la que se va a extraer el aceite que se va a refinar, es la variedad Hass, nos concentraremos mayoritariamente en describir esta variedad.. 1.1.1 Características y propiedades generales del aguacate. El aguacate es la única fruta conocida, que tiene todos los elementos nutritivos, como los son los glúcidos, proteínas, lípidos, vitaminas, sales minerales y agua como ya se ha visto anteriormente9. Se dice que es fisiológicamente asimilable y su grasa es de composición similar a la del aceite de oliva; alrededor del 95% es digerible y por consiguiente no se deposita en el tejido graso del cuerpo.. La calidad de las grasas que se encuentran en el aguacate es bastante buena, ya que son mono insaturadas como las del aceite de oliva, las cuales hacen disminuir el colesterol malo (LDL) y aumentan el bueno (HDL). El contenido de ácidos grasos saturados varia entre 10.1% y 12.3% (colesterol malo), mientras que el contenido de ácidos grasos no saturados están entre 87.7% y 90%, respecto al peso de la pulpa.. Los componentes menores del aguacate, en los que se encuentran principalmente las vitaminas y los minerales, aportan gran cantidad de características al aceite, el cual lo hace bueno para la salud al consumirlo, y para su uso en cosmetología, al. 9. www.bioplus.com.mx. 23.

(24) IQ-2002-2-13. tener beneficios sobre la piel. Las tres vitaminas antioxidantes que se encuentran en el aguacate, A, C y E, ayudan a combatir el envejecimiento y las enfermedades cardiacas. Minerales como el potasio ayudan al buen funcionamiento renal y del sistema nervioso, al igual que el hierro, calcio, magnesio y fósforo10.. El consumo de aguacate, según el Instituto Mexicano del Seguro Social (IMSS), previene contra las enfermedades del corazón y del sistema circulatorio porque disminuye el exceso de grasas en la sangre11.. 1.1.2 Aguacate Variedad Hass. El aguacate (Persea americana) de variedad Hass, es de piel rugosa y gruesa pero flexible, de color verde muy oscuro a café cuando esta maduro como se puede ver en la figura 1. Es una de las variedades que mejor sabor tiene. Su peso suele variar entre las 5 y 12 onzas (142 y 340 gr.) y sus fechas de cosecha son los últimos tres meses del año y los primeros seis (Octubre-Diciembre, Enero-Junio)12 Debido a su buen sabor, es uno de los aguacates que más se exportan y es bastante apreciado en los países Europeos, además, esta característica hace que sean los más utilizados para la extracción de aceite, sobre todo cuando se hace por medio de extracción por compresión en frío.. 10. www.diario-elcorreo.es/gastronomia/productos/producto270101.html www.bioplus.com.mx 12 www.balconeuropa.com/frescos.html. 11. 24.

(25) IQ-2002-2-13. Figura 1. Aguacate Hass. Se ha encontrado que la fruta de esta variedad (Hass) es la más compatible con los procedimientos de extracción de aceite por prensado en frío. Además la fruta tiene un alto contenido de pulpa, como se puede apreciar en la figura 2 con gran cantidad de aceite, cuya cantidad depende de la localización del cultivo y del mes del año de la cosecha, teniendo así un contenido de aceite de 16-17% en Septiembre a 25-30% en abril.. Pulpa (65%). Pepa (20%). Piel (15%). Figura 2 Proporciones típicas en peso húmedo de piel, pulpa y pepa del aguacate variedad Hass 13 de Nueva Zelanda. 13. Avocado iol: a new edible oil from New Zealand. 25.

(26) IQ-2002-2-13. No solamente hay mas aguacate en la última temporada sino que además es más fácil extraer el aceite de las células idioblásticas con contenido graso.. 1.2. ESTUDIOS REALIZADOS SOBRE EL ACEITE DE AGUACATE. 1.2.1 Usos y características del aceite de aguacate. El aceite de aguacate puede utilizarse en varias industrias, dependiendo si esta refinado o no. Cuando el aceite es extraído por presión y no se le hace ningún procedimiento de refinación, se dice que es virgen, tiene buen sabor y se vende como aceite tipo Gourmet como aderezo para ensaladas, alimentos fritos, además de auxiliar en el control de los niveles de colesterol en la sangre. Su contenido de vitaminas A, D y E hace que tenga una buena penetración trans-epidérmica, nutriendo las diferentes capas de la piel, tiene un alto poder humectante y emoliente suavizando y relajando la piel. Independientemente, la vitamina A en el aceite usado en cosmetología engruesa la epidermis, por lo que retarda la aparición de líneas de expresión y / o las atenúa. La vitamina D es útil para los tratamientos de Soriasis y la vitamina E es un antioxidante natural, que inhibe la formación de radicales libres y previene el envejecimiento celular. En su utilización en farmacéutica, actúa como transportador de diferentes activos14.. 14. www.aguacate.com.mx/aceite.html. 26.

(27) IQ-2002-2-13. La industria alimenticia hace uso del aceite para preparar alimentos concentrados, mientras que la de los cosméticos preparan lociones y jabones para el tratamiento del cuero cabelludo del pelo y la piel. Fines médicos de la pulpa y el aceite; antidisentérico para eliminar los microbios parásitos y restablecer el equilibrio de las funciones intestinales15.. 1.2.2 Antecedentes Internacionales. Existen cuatro grandes plantas de producción de aceite de aguacate y que por su importancia, son las que hasta la fecha han dictado el precio mundial de este producto: Israel que produce puré, aceite y subproductos, shampoos, crema, jabones, es el mas diversificado. Estados Unidos con Calavo a la cabeza, utilizando sus objetivos al puré o guacamole, aceite comestible y sopas enlatadas. Sudáfrica que se dedica únicamente utilizando aguacate de desecho. Kenya con producción de aceite al igual que Brasil.. En Brasil, se ha extraído aceite tanto de la pulpa como de las semillas del aguacate variedad fuerte utilizando el solvente hexano, y que muestran contenidos de lípidos en base húmeda de 15.39% para la pulpa y 1.87% para la semilla. En la tabla 3 se muestran los análisis realizados a estos aceites16.. 15. 16. www.bioplus.com.mx http://www.ig.csic.es/Revis/Fas52/Res52/Re52f342.html. 27.

(28) IQ-2002-2-13. Propiedad. Aceite de pulpa. Aceite de semilla. Índice de refracción. 1.4608. 1.4592. Densidad especifica. 0.9272. 0.9300. Índice de peróxidos. 1.40. 1.37. Índice de acidez. 2.45. 4.12. Índice de yodo. 77.6. 69.4. Saponificación. 178.3. 231.6. Ácido palmitito (1). 21.3%. 20.8%. Ácidos grasos. 64.3%. 15.4%. Ácidos grasos. 9.14%. 34.39%. Poli-insaturados (3). 0.46%. 5.81%. Mono-insaturados (2). (1). principal ácido graso saturado. (2). C18:1. (3). C18:2 y C18:3 respectivamente. Tabla 3. Propiedades del aceite de aguacate. En Nueva Zelanda, existen grandes plantaciones tanto de oliva (aceitunas) como de aguacate, y existen dos plantas procesadoras de aceite de oliva, que en los últimos años han adecuado sus equipos para la extracción de aceite de aguacate por prensado en frío, como lo son Olivado New Zealand Ltd., y Avocado Oil New Zealand Limited con The Grove Gourmet Avocado Oil.. 28. En la tabla 4 y 5 se.

(29) IQ-2002-2-13. muestran los resultados de análisis practicados al aceite de aguacate de la última compañía nombrada.. Análisis. Aguacate. Oliva. 40 – 60. 4–6. 0.08 – 0.17. 0.15 – 0.25. 0.1 – 0.2. 1.0 – 2.0. 0.915 – 0.916. 0.914 – 0.918. Color (clorofila) (ppm) Ácidos grasos libres (como oléico %) Índice de peroxido (fresco, mEq/Kg grasa) Gravedad especifica (25°C) Índice de Yodo ( de GC). 82 – 84. 75 – 82. β-Sitosterol (%). 0.45 – 1.0. 0.1 – 0.2. Vitamina E total (mg/kg). 130 – 200. 100 – 150. α-Tocoferol. 130. 100. β/γ -Tocoferol. 15. 10. 5. 10. δ-Tocoferol Tabla 4. Análisis del aceite de aguacate virgen17. Análisis. Resultado. Color (celda 5 ¼ pulg). 10Y, 1R. Ácidos grasos libres (% oleico). 0.1. Índice de peroxido (mEq/kg). 0.1. Sabor. blando 18. Tabla 5. Análisis del aceite de aguacate refinado. 17 18. Avocado oil: a new edible oil from Australasia Op. cit. 29.

(30) IQ-2002-2-13. Además también es reportada la composición del aceite de aguacate producido y se comparan sus valores con los del aceite de oliva como se muestran en la tabla 6.. Ácido graso. Aguacate. Oliva. Palmitito. 16:0. 12.5 – 14.0. 8.6 – 12.9. Palmitoléico. 16:1. 4.0 – 5.0. 0.3 – 0.7. Estearico. 18:0. 0.2 – 0.4. 2.1 – 2.8. Oleico. 18:1. 70 – 74. 77.0 – 82.6. Linoléico. 18:2. 9.0 – 10.0. 4.6 – 7.5. α Linoléico. 18:3. 0.3 – 0.6. 0.5 – 0.7. Araohidico. 20:0. 0.1. 0.0 – 0.6. Gadoleico. 20:1. 0.1. 0.0 – 1.4. Tabla 6. Composición de ácidos grasos en el aceite de aguacate y oliva producido en Nueva Zelanda dado en porcentajes19. 1.2.3 Antecedentes Nacionales. Uno de los pocos antecedentes nacionales acerca del aceite de aguacate es un proyecto de grado para optar al titulo de Químico Industrial de la Corporación Tecnológica de Bogotá, realizada por Javier Leonardo Franco F. y Sandra Jeanet Rodríguez C. Titulado “Extracción y Purificación del Aceite de Aguacate”. En la 19. Op. cit. 30.

(31) IQ-2002-2-13. tabla 7, a continuación, se detallan las condiciones de operación de los procesos utilizados para la extracción y refinación del aceite de aguacate.. Procedimiento. Condiciones de Proceso. Secado de la pulpa Temperatura. 105°C. Tiempo. 3 horas. Extracción Solvente. hexano. Método. soxhlet. Tiempo. 3 – 4 horas. Adición de tocoferol en polvo y ácido cítrico como sinergista al aceite extraído Desgomado Elemento. agua. Cantidad. 2 – 3%. Temperatura agua. 60 – 70 °C. Separación. Centrífuga. Neutralización Álcali. hidróxido de potasio. Concentración. 0.1 N. Cantidad. 15%wt. Temperatura proceso. 60 – 70 °C. Separación. centrífuga 31.

(32) IQ-2002-2-13. [Continuación Tabla 7] Temperatura agua de lavado. 70 °C. Blanqueo Elemento. tierras blanqueantes. Temperatura proceso. 80 – 90 °C. Tiempo. 15 – 20 minutos. Desodorización Elemento. vapor inerte. Temperatura. 105 °C. Adición de antioxidantes al finalizar el proceso Todos los procesos se llevaron a cabo a presión atmosférica. Tabla 7. Condiciones de extracción y refinación aceite de aguacate en la Corporación Tecnológica de Bogotá. Los resultados obtenidos de los procesos que se describen anteriormente se muestran en la tabla 820.. 20. Extracción y Purificación del Aceite de Aguacate. 32.

(33) IQ-2002-2-13. Ensayos. Promedio. Estándar del aceite de aguacate Importado. Índice acidez. 0.5475. 3 max. Índice saponificación. 179.87. 177 - 198. Índice peróxidos. 2.4. 3 – 4.5. Densidad. 0.9281. 0.908 – 0.925. Índice de yodo. 81.83. 65 - 95. Rancidez. NO. NO. Humedad. 0.9572 ppm. 0.9000 – 0.1%. Refracción. 1.4635. 1.460 – 1.470. Insaponificables. 4.5. 1–6. Colorimetría. 951 de abs.. 350 de abs.. Tabla 8. Resultados Obtenidos del procesamiento de refinación. 33.

(34) IQ-2002-2-13. 2. REFINACIÓN. La refinación es un proceso de purificación aplicado a las grasas y aceites cuando se requieren retirar componentes no glicéridos que son indeseables ya que dan al aceite características negativas de olor, sabor y color entre otros, poco aceptables para el mercado al que se dirige el aceite.. Entre estos componentes poco deseables de los aceites, se encuentran los ácidos grasos libres, fosfolípidos, hidratos de carbono, proteínas, y sus productos de degradación, el agua, los pigmentos (carotenos y clorofila) y los productos de la oxidación de las grasas.. El proceso de refinación se refiere a las operaciones de pre-tratamiento y neutralización (que consiste en retirar los ácidos grasos libres); sin embargo, este término es utilizado para describir la totalidad de las operaciones, que incluyen las dos mencionadas más el blanqueo y desodorización, haciendo que el aceite RBD (refinado, blanqueado y desodorizado) se le llame tan solo aceite refinado.. El tratamiento realizado al aceite crudo se puede dividir en dos etapas; en la eliminación de sustancias insolubles y en la eliminación de impurezas solubles. 34.

(35) IQ-2002-2-13. en el aceite. En general, los dos procedimientos se pueden enlistar de la siguiente forma: 1. Sedimentación 2. Desgomado / pre-tratamiento 3. Neutralización 4. Decoloración / blanqueo 5. Desodorización. 2.1. ELIMINACIÓN DE IMPUREZAS INSOLUBLES EN EL ACEITE. La eliminación de las impurezas insolubles de los aceites, es importante antes del almacenamiento del aceite para protegerlo del deterioro. Las impurezas principales consisten en tejidos celulares que quedan después de la extracción y que contienen lipasas, que en presencia de humedad hidrolizan los glicéridos, formando ácidos grasos libres que van aumentando en cantidad con el tiempo de almacenamiento, sobretodo si la temperatura de almacenamiento es la propicia para la actividad enzimática. Las fuentes de trazas de humedad son fragmentos de semillas y mucílagos21, que además proveen un campo fértil para el desarrollo de microorganismos que pueden desdoblar los glicéridos dando como resultado en el aceite el desarrollo de sabores, olores, rancidez y putrefacción. Las impurezas insolubles, tienden a aumentar las perdidas en las operaciones de refinación. 21. mucílagos: sustancia viscosa que se halla en algunos vegetales o producto de la disolución de gomas en agua.. 35.

(36) IQ-2002-2-13. La eliminación de estas, se puede hacer por tres métodos: 1. Sedimentación; es muy demorado y es poco efectivo 2. Filtración; se hace generalmente en filtros prensa 3. Centrifugación; junto con el anterior, son los más efectivos. 2.2. ELIMINACIÓN DE IMPUREZAS SOLUBLES EN EL ACEITE. Se refieren a impurezas solubles, a sustancias extrañas (diferentes a los glicéridos) que pueden estar en solución verdadera o en un estado de suspensión coloidal entre las que se encuentran las proteínas, gomas, resinas, materias colorantes fosfatadas, hidrocarburos, cetonas, aldehídos, entre otras, y que tienen un efecto desfavorable en el aroma, apariencia, sabor, color y estabilidad del aceite y por lo tanto deben retirarse con los procedimientos que se mencionaran mas adelante.. Existen otras sustancias diferentes a los glicéridos que no son indeseables ya que son insípidos, inodoros, incoloros y estables al calor como lo son los esteroides, y los tocoferoles (antioxidantes naturales), además están las vitaminas, que son antioxidantes.. 36.

(37) IQ-2002-2-13. 2.2.1 Desgomado o pre - tratamiento. El desgomado es un procedimiento que se lleva a cabo para retirar del aceite material no graso como lo son los fosfátidos, gomas, fragmentos de proteínas y mucílagos. que. afectan. la. estabilidad. oxidativa. del. aceite. durante. su. almacenamiento y influyen negativamente sobre los procesos subsecuentes de refinación formando emulsiones en la etapa de neutralización y por consiguiente en la eficiencia del procesamiento y la calidad final del producto. Estas sustancias, son solubles en el aceite pero se precipitan en él al ser hidratadas. El desgomado no es necesario cuando los aceites tienen poca sustancia mucilaginosa. Generalmente los aceites que son extraídos por solventes, tienen altos contenidos de mucílagos.. Existen varios procesos de desgomado como el desgomado con la utilización de ácidos concentrados en cantidades muy pequeñas (0.5 – 1.5%) como el ácido sulfúrico, el ácido clorhídrico y el ácido fosfórico, que es el más utilizado debido a que el uso del H2SO4 puede producir pequeñas sulfonaciones. El procedimiento se puede hacer a bajas o moderadas temperaturas, con agitación constante. La precipitación de sustancias demuestra que la cantidad de ácido es correcta. Esta el desgomado por calor, que utiliza temperaturas tan altas como los 240 – 280°C, causando la precipitación de los mucílagos y después se filtra. La filtración es difícil y por lo tanto es un método que no se utiliza; también están las altas temperaturas utilizadas, que pueden dañar el aceite. 37.

(38) IQ-2002-2-13. El desgomado por hidratación es de los más usados ya que las gomas retiradas se pueden secar y vender posteriormente como lecitina, como es el caso de la soya. Los fosfátidos, proteínas y demás impurezas, se encuentran en solución anhidra y se hinchan cuando se hidratan, formando geles de gravedad específica mayor a la del aceite. Generalmente se tratan de esta forma los aceites que han sido extraídos por solventes. Hay que tener cuidado con la cantidad de agua ya que si se hecha de forma incompleta los residuos no se quitan por completo y si es demasiada se pueden presentar problemas de emulsificación. La separación de los coloides se puede llevar a cabo por sedimentación o por centrifugación.. El desgomado con adsorbentes inorgánicos como las tierras diatomáceas y arcillas activadas coagulan o adsorben las impurezas coloidales y las colorantes. Se necesita 0.5 – 1% de tierras, una temperatura de aceite de 60 – 100°C. Después hay filtración a presión moderada. Se recomienda trabajar al vacío si el aceite es comestible y se trabajan a temperaturas más altas.. Existen otros métodos de desgomado físicos, que permiten la floculación y precipitación de mucílago y partículas finamente suspendidas por causa de descargas eléctricas a través del aceite. También están con la utilización de reactivos especiales como la amida fórmica, glicerina y otras.. Finalmente esta el desgomado con álcali, que forma una solución de jabón al neutralizar los ácidos grasos libres, que arrastra la mayoría de las impurezas y. 38.

(39) IQ-2002-2-13. además reduce la materia colorante. Este es el método mas usado para refinar y desacidificar aceites y grasas comestibles.. Es importante resaltar que el desgomado debe hacerse si el aceite crudo va a ser almacenado ya que durante este algunos fosfátidos se pueden hidratar y precipitar durante el almacenamiento, causando la rápida descomposición del aceite.. 2.2.2 Neutralización. Neutralización o refinación, se le llama al procedimiento aplicado al aceite para retirar los ácidos grasos libres presentes en él. Generalmente se diferencian entre la refinación química y la refinación física. Los principales métodos de desacidificación o neutralización se listan a continuación: 1. Neutralización con álcali cáustico (sosa cáustica) Procesos por lotes con cáusticos concentrados Procesos por lotes con concentraciones diversas Procesos continuos 2. Neutralización con carbonato alcalino 3. Neutralización con cal y otros reactivos 4. Neutralización en solución de solventes 5. Desacidificación por destilación 6. Desacidificación por extracción con solventes 7. Desacidificación por esterificación 39.

(40) IQ-2002-2-13. 8. Desacidificación formando complejos de urea con los ácidos grasos libres 9. desacidificación con resinas de intercambio iónico.. De los anteriores, los que fueron llamados como neutralización, son los procesos de refinación química, mientras que los que fueron llamados desacidificación son los procesos de refinación física. Debido a que los más usados son los procesos de refinación química con álcalis cáusticos concentrados (por lotes o continuos) y la refinación física por destilación, estos son los que se explicaran brevemente a continuación.. 2.2.2.1 Neutralización con álcali cáustico. La soda cáustica, es el álcali más usado en la industria para la neutralización de los ácidos grasos libres debido a su eficiencia y costo. Una solución de hidróxido de sodio (NaOH), puede purificar, desgomar, neutralizar y blanquear parcialmente cuando se mezcla con los ácidos grasos libres para formar jabones que arrastran impurezas y pigmentos. Hay que evitar al mínimo la emulsificación (por exceso de agitación) o la sobre - saponificación, ya que ambos implicarían una pérdida de aceite neutro. La cantidad de NaOH requerida para el tratamiento es aquella que corresponde a la cantidad de soda cáustica requerida para neutralizar los ácidos grasos libres existentes, más un exceso; existen formulas que ayudan a predecir la cantidad de sosa cáustica a partir de la concentración y el exceso requerido, que también esta estandarizado para algunos aceites según datos de laboratorio. 40.

(41) IQ-2002-2-13. Si el aceite debe ser almacenado, debe ser secado y filtrado para eliminar trazas de jabón y humedad. En ocasiones, después de retirado el jabón, se hacen lavados con agua hirviendo; también se puede añadir sal para ayudar al jabón a separarse sin ocluir aceite. Cuando la neutralización se lleva a cabo con álcalis cáusticos diluidos (5°Bé, 3.35% ó 0.75N), hay que tener muchas precauciones ya que tienden a formar emulsiones, aunque hacen que haya menos pérdida de aceite neutro; es poco eficiente con aceites crudos con acidez alta (6% o más).. 2.2.2.2 Desacidificación por destilación. Este método fue desarrollado para evitar las pérdidas de aceite neutro que ocurren con la neutralización alcalina. Debido a que los ácidos grasos son volátiles, contrario al aceite, estos se pueden destilar haciendo pasar una corriente de vapor de agua al vacío y a temperatura suficientemente baja para evitar la descomposición pirogénica del aceite. Para este método de neutralización, es importante que el tratamiento de desgomado se haya llevado a cabo satisfactoriamente. Este proceso es bastante utilizado para los aceites con alto índice de acidez.. 41.

(42) IQ-2002-2-13. 2.2.3 Blanqueo. El procedimiento de blanqueo es de importancia para los aceites ya que no solo retiran pigmentos que dan coloración indeseable al aceite, sino que adsorben componentes suspendidos en el aceite como las gomas y trazas de jabón de los procedimientos anteriores. Las sustancias colorantes de los aceites consisten en carotenos α y β, clorofila o gosipol, que dan coloraciones características amarillas, anaranjado o verde. Otras materias colorantes pueden generarse dentro del aceite cuando este se degrada por acción del aire (oxidación) durante el almacenamiento inadecuado tanto del aceite como de la materia prima, conduciendo además a la producción de sabores desagradables. El aceite blanqueado es muy vulnerable a la oxidación y si su procesamiento no puede seguir, el almacenamiento requiere cuidados sobre la temperatura, que no debe ser elevada, ni debe haber oclusión de aire en el aceite.. Los métodos existentes para el blanqueo de los aceites son: 1. Adsorción: se utilizan materiales, en su mayoría tierras blanqueantes, carbón activado o tierras activadas, con alta actividad superficial que adsorben la pigmentación del aceite. Los adsorbentes, tienden a retener aceite, por lo que por razones económicas se utilizan las cantidades mínimas requeridas. La filtración subsecuente tiene que realizarse con cuidado debido a que los finos que puedan quedar suspendidos en el aceite son altamente pro-oxidantes.. 42.

(43) IQ-2002-2-13. 2. Acción Química: las sustancias colorantes son destruidas por medio da la oxidación o son cambiadas a sustancias incoloras. No es empleado generalmente para aceites comestibles ya que puede haber oxidación adicional de ácidos grasos insaturados dando al aceite mal sabor. 3. Hidrogenación: tiene particular acción blanqueante hacia los carotenos. 4. Solventes: el propano extrae fracciones colorantes de las grasas. 5. calor: Se utiliza en conjunto con la adsorción y el proceso posterior de la desodorización, aunque es de cuidado ya que el calor excesivo produce de nuevo una coloración oscura en el aceite.. De los métodos de blanqueo mencionados anteriormente el más utilizado es el de adsorción ya sea con solo tierras blanqueantes, utilizadas en combinación con carbón activado o con tierras activadas con ácidos. La utilización de cualquiera de las posibilidades de adsorbentes depende principalmente de los compuestos que necesitan ser retirados. Por ejemplo, el carbón activado es uno de los menos utilizados debido a su alto costo y su gran retención de aceite neutro, pero es necesario cuando se tienen hidrocarburos difíciles de adsorber. Las tierras activadas con ácidos tienen gran actividad superficial y entre más ácidas más reducciones de color y valor de peróxidos se obtienen, pero en ocasiones puede producir un alza en la acidez del aceite blanqueado.. El grado de decoloración del aceite depende de su uso futuro.. 43.

(44) IQ-2002-2-13. 2.2.4 Desodorización. El proceso de desodorización se lleva a cabo para eliminar sustancias que producen malos olores y sabores en el aceite, ya sean de la propia naturaleza del aceite o sean dados por cambios en el aceite durante su almacenamiento y procesamiento como los aldehídos y cetonas producidos por la oxidación térmica o con aire de los ácidos grasos insaturados. Es importante la eficiencia de la neutralización y el blanqueo del aceite antes de esta etapa de procesamiento. La desodorización se lleva a cabo de forma muy parecida que la desacidificación por destilación. Se logran quitar sabores y olores del aceite haciendo pasar a través del aceite vapor de agua a altas temperaturas y alto vacío.. La desodorización logra la destrucción de grupos peróxidos e incrementa la estabilidad oxidativa por encima del nivel que tenía después del blanqueo además de que hay una perdida adicional de color del aceite. En algunos procesos se adiciona ácido cítrico para proteger el aceite de la oxidación ya que durante este proceso, al igual que en los anteriores, se pierden los antioxidantes principales de los aceites vegetales; los tocoferoles que se expresan en forma de vitamina E.. 2.3. CALIDAD DE LOS ACEITES. La calidad es una variable muy importante dentro del procesamiento de los aceites vegetales debido a que dependiendo de los parámetros que se midan va a indicar. 44.

(45) IQ-2002-2-13. el uso del aceite, sus propiedades y la efectividad del proceso de purificación al cual se sometió. Son muchos los tipos de análisis que se le pueden hacer a un aceite, aquí se mencionaran los más importantes y generales ya que algunos son específicos para el aceite según su forma de extracción y de donde fue extraído además de explicar su propósito.. Existen normas acerca de la calidad de algunos aceites según su uso como para el aceite de soya, palma, ajonjolí, higuerilla, entre otros, sin embargo existe poca información estandarizada acerca del aceite de aguacate, ya que su investigación es bastante limitada y aislada.. 2.3.1 Análisis de calidad de los aceites. A continuación se mencionaran algunos de los análisis más significativos realizados sobre los aceites vegetales.. 2.3.1.1 Claridad. Es un parámetro utilizado para la evaluación rápida de un aceite vegetal ya sea crudo o refinado. Se lleva a cabo tan solo con la observación del aceite que no debe contener ningún tipo de materia en suspensión como material sólido o agua en exceso. Dado a que algunos aceites contienen glicéridos saturados que. 45.

(46) IQ-2002-2-13. pueden cristalizarse a bajas temperaturas dando una apariencia nublosa, se debe evaluar la grasa a mayores temperaturas, al estar un poco más caliente, la nebulosidad debe desaparecer, si no lo hace es porque la grasa esta contaminada con algún tipo de sustancia anteriormente mencionada.. 2.3.1.2 Índice de acidez. El índice de acidez es un parámetro que indica la cantidad de ácidos grasos libres en el aceite y por lo tanto también es un indicador de la calidad de la materia prima de la cual fue extraído el aceite así como del procesamiento posterior (refinación). Generalmente se expresa en % ácidos grasos libres o como % del ácido graso más abundante en el aceite.. 2.3.1.3 Índice de yodo. Este parámetro da una indicación de la instauración del aceite que a su vez determina las propiedades secantes22 de los aceites. Entre mas alto es este valor, mayor es la instauración del aceite. Sirve como una medida de identificación de los aceites naturales ya que cada uno tiene su propio rango de valores de instauración.. 22. aceite secante: propiedad de algunos aceites que hacen que cuando entren en contacto con el aire se conviertan en un cuerpo solido y transparente como un barniz (Grasas y aceites). 46.

(47) IQ-2002-2-13. 2.3.1.4 Índice de saponificación. Es una medida del peso molecular de la parte de ácidos grasos del glicérido, variando inversamente con el peso. No es una medida de la calidad ni de la identidad del aceite. No es afectado con la polimerización del aceite pero se incrementa. rápidamente. con. la. oxidación;. un. valor. de. saponificación. significativamente mayor de lo normal, indica la presencia de aceite oxidado o una modificación con químicos como los ácidos maléico o fumárico.. 2.3.1.5 Materia insaponificable. Es la medida de la materia que es soluble en el aceite y no se vuelven jabones solubles en agua bajo las condiciones de saponificación. Es normal encontrar pequeñas cantidades de materia insaponificable en los aceites, dependiendo de las condiciones de extracción y refinación. No es una medida de la calidad ni de la identidad del aceite. Su valor excesivo indica la contaminación con material no glicérido como aceite mineral, resinas hidrocarbonadas, entre otros.. 2.3.1.6 Color. Es usualmente utilizado para predecir el comportamiento del aceite en comparación con otros similares; sin embargo algunos aceites se oscurecen. 47.

(48) IQ-2002-2-13. cuando se calientan o se oxidan, y otros se decoloran, así que no es útil para la comparación de diferentes tipos de aceite. También es simplemente una medida de la aceptabilidad ante determinado mercado, ya que los diferentes usos del aceite determinan su color y por lo tanto la extensión del tratamiento de blanqueo durante la refinación.. 2.3.1.7 Índice de peróxidos. Evalúa el contenido de hidroperóxidos (primer producto de la oxidación) en el aceite y por lo tanto la extensión de deterioración del aceite que se está analizando, lo que causaría un sabor rancio.. 2.3.1.8 Índice de refracción. Es útil para detectar adulteración en aceites que tengan cantidades significativas de conjugación. El índice varía con el índice de yodo, así que puede ser utilizado como una rápida aproximación a este parámetro.. 48.

(49) IQ-2002-2-13. 2.3.1.9 Densidad. Tener este valor es de gran utilidad, ya que se pueden hacer rápidas transformaciones de volumen a peso del aceite y es por esto que se debe hacer con cuidado. La densidad no se puede utilizar como una medida de la calidad del aceite ya que un aceite que se desvíe un poco de los límites especificados pero está conforme en otros parámetros es satisfactorio. La densidad varia con la polimerización del aceite o su oxidación. Igualmente es sensible a la temperatura por lo que en su determinación esta se debe tener en cuenta.. 2.3.2 Control sobre el proceso. El control sobre el proceso de refinación que se lleve a cabo durante las diferentes etapa de este, influirán en la calidad final de este, así que es necesario hacer algunas pruebas después de cada etapa de procesamiento para determinar si el tratamiento que acaba de sufrir el aceite es adecuado para el grado de purificación que se requiere, según su uso; en la tabla 9, se muestran estos análisis de control:. 49.

(50) IQ-2002-2-13. Paso de proceso. Análisis comúnmente hechos. Aceite crudo. Color, humedad, ácidos grasos libres, índice de yodo, fósforo, pérdida de aceite neutro. Aceite desgomado. Humedad, fósforo, ácidos grasos libres, color. Aceite refinado álcali. ácidos grasos libres, fósforo, humedad, jabón, color. Aceite blanqueado. color, índice de peroxido, jabón, fósforo, ácidos grasos libres, humedad, claridad.. Aceite desodorizado. sabor, color, humedad, índice de peroxido, ácidos. grasos libres, OSI (estabilidad oxidativa). Tabla 9. Análisis de control para cada paso de procesamiento para el aceite de soya.23. 2.3.3 Calidad de los aceites según su uso. Existen parámetros estándar y valores determinados de los análisis anteriormente mencionados para aceites tanto comestibles como para uso cosmético enlistados por la ASTM o la AOCS (American Oil Chemists Society), entre otras asociaciones. Desafortunadamente, las entidades anteriormente mencionadas no tienen valores registrados para el aceite de aguacate.. 23. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. 50.

(51) IQ-2002-2-13. En la tabla 10, se muestran unas especificaciones encontradas para el grado cosmético del aceite de aguacate24.. Detalles analíticos. Rango. Valor típico. Índice de yodo. 80-95. 87.29. Ácidos grasos libre (% oleico). 0.5. 0.22. Color (Lovibond). 40.0 Y 4 R. 20.0 Y 2.5 R. Índice de refracción @20°C. 1.460 - 1.474. 1.469. Valor de saponificación. 177 – 198. 193.21. Índice de peróxidos. 3.0. 0.5. Ácido graso. Rango. palmítico. 12.0 – 20.0. 14.25. Palmitoléico. 2.0 – 10.0. 5.84. Esteárico. 0.1 – 2.0. 0.1. Oleico. 55.0 – 75.0. 65.4. Linoléico. 9.0 – 17.0. 14.74. Linolénico. 0.1 – 2.0. 0.8. Ácidos grasos principales. Tabla 10. Detalles analíticos para el aceite de aguacate de grado cosmético. 24. http://www.statfold-oils.co.uk/avocadospec.html. 51. Valor Típico.

(52) IQ-2002-2-13. 3. PRE - EXPERIMENTACIÓN. Esta etapa de la investigación consiste en los procedimiento que se llevan a cabo antes de realizar la refinación del aceite de aguacate extraído, que incluyen el secado de la pulpa, la extracción del aceite y el desgomado.. 3.1. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO. El desarrollo experimental previo a la refinación del aceite, se llevo a cabo de acuerdo a la optimización realizada por Lilia Adriana López, de la Universidad de los Andes, en su proyecto de grado “ Optimización del Método para Extraer Aceite de Aguacate a Nivel de Laboratorio “. Las condiciones de operación, resultado de la optimización, mostradas en la tabla 11, fueron tomadas en cuenta para la realización del proyecto, sin embargo, se realizaron algunas modificaciones sobre ellas. debido. a. la. calidad. del. aceite. 52. requerido. para. la. refinación..

(53) IQ-2002-2-13. Parámetros optimizados. Solvente Hexano. Ciclohexano. Temperatura de secado de la pulpa. 105 °C. 105°C. Tiempo de secado de la pulpa. 2 horas. 2 horas. Tipo de aguacate. Hass. Hass. Temperatura de extracción. 59°C. 71°C. Tiempo de extracción. 1 hora. 1 hora. Cantidad de pulpa. 5 gramos. 5 gramos. Tiempo de secado en el horno. 15 horas. 15 horas. Rendimiento de la extracción. 67 – 70%. 67 - 75 %. Tabla 11. Parámetros de optimización de extracción de aceite de aguacate a nivel de laboratorio25. Debido a que el mayor rendimiento se obtiene utilizando el ciclohexano como solvente, este fue el que se utilizó durante la mayor parte de la experimentación ya que también se utilizó el hexano para evaluar ciertos aspectos del aceite obtenido. Todos los parámetros que fueron optimizados anteriormente se mantuvieron durante la experimentación salvo el tiempo de secado de la pulpa, que se aumentó a 4 horas y el tiempo de secado del aceite, que se redujo a 3 horas debido al uso de un concentrador de muestras operado al vacío y una temperatura de 75 °C.. La decisión de secar el aceite extraído al vacío recae sobre los malos resultados obtenidos al hacerlo atmosféricamente a una temperatura de 80°C (punto de. 25. Optimización del método para extraer aceite de aguacate a nivel de laboratorio.. 53.

(54) IQ-2002-2-13. ebullición del solvente). El aceite se oscureció, adquiriendo una coloración café rojiza, bastante oscura.. 3.1.1 Secado de la pulpa. El secado de la pulpa se llevó a cabo en un tiempo mayor que el esperado ya que en las 2 horas propuestas inicialmente no se lograba una completa remoción del agua de la pulpa. La pulpa deshidratada adquiere un color que varía del amarillo ocre al café claro, dependiendo del grado de maduración de la pulpa como se puede ver en la figura 3; los colores más claros de pulpa deshidratada se obtuvieron para aguacates maduros, los más oscuros, para los aguacates sobre maduros, es decir, los que llevaban mucho tiempo después del punto óptimo de la maduración. El sobrepaso del punto óptimo de la maduración del aguacate se evidenciaba por el color de la pulpa que en vez de ser verde brillante, se tornaba a un color amarillo hasta resultar en café verdoso cuando ya estaba degradado completamente. Es importante resaltar que la calidad del aceite depende de que se haya extraído de pulpa en su punto óptimo de maduración.. 54.

(55) IQ-2002-2-13. Figura 3. Apariencia de las hojuelas de pulpa deshidratada. 3.1.2 Extracción del aceite. El aceite extraído y seco tenía un color amarillo verdoso cuyas tonalidades dependieron del grado de maduración de la pulpa de la cual se extrajo. El aceite extraído se sometía a un secado preeliminar en un rota vapor y después al vacío. El rota vapor recupera el 95% del solvente utilizado para la extracción, sin embargo, el solvente que queda con el aceite, equivale aproximadamente a un 55% del volumen de aceite extraído.. A pesar de los rendimientos reportados anteriormente por Lilia Adriana López, nunca se obtuvo un rendimiento mayor al de 65%, e incluso la mayoría de las extracciones reporto un rendimiento del 50%, cuando se utilizó el ciclohexano, y de 46 – 51% cuando se utilizo como solvente hexano.. 55.

(56) IQ-2002-2-13. Se llevaron a cabo 72 extracciones de las cuales, aproximadamente 12. se. utilizaron para el análisis preeliminar.. En la figura 4, se puede apreciar como queda la pulpa después de la extracción del aceite; se puede notar que su color inicial se ha desvanecido, con lo que quiere decir que los pigmentos que se encuentran en el aguacate son solubles en el aceite y también en el solvente; a estos se debe el color del aceite.. Figura 4. Hojuelas de aguacate después de la extracción. 3.2. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN. El equipo mostrado en la figura 5, tiene una operación por lotes que tiene una duración de una dos horas; toma aproximadamente una hora llegar a la temperatura de extracción y la duración de la extracción es de una hora.. El equipo funciona con la siguiente secuencia: 56.

(57) IQ-2002-2-13. El manto de calentamiento (A), calienta la cantidad de solvente que se utiliza y que se encuentra en (B) para evaporarlo. El vapor del solvente pasa por el tubo aislado (C) hacia el serpentín de enfriamiento (D), donde el solvente es condensado de nuevo. El solvente en estado liquido cae a través de (E), un serpentín que provee el calentamiento del solvente a la temperatura de extracción, y sigue su recorrido hacia (F), donde pasa a través del dedal que contiene la pulpa que también se encuentra a la temperatura de extracción elegida. El solvente que pasa a través del dedal, disuelve el aceite, y la solución, llamada miscela (aceite + solvente), se recoge en (G) para luego ser llevada a la primera etapa de secado.. D. C E B A. F. G. Figura 5. Diagrama del equipo de extracción. 57.

(58) IQ-2002-2-13. El control de la temperatura de extracción, se lleva a cabo por el instrumento mostrado a continuación en la figura 6:. Figura 6. Controlador de Temperatura de Extracción. 3.3. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO DE SECADO DEL ACEITE. En una primera etapa de secado, donde se recupera el 95 % del solvente utilizado, se lleva a cabo en el rotavaporador que se muestra en la figura 7. Una vez secado el aceite en este aparato, todavía queda aproximadamente un 55% de solvente en el aceite por lo que es necesario llevar a cabo una segunda etapa de secado. Esta segunda etapa, se llevó a cabo en un concentrador de muestras operado al vacío (0.4 Bar) y a una temperatura de 75°C durante 2 – 3 horas. El concentrador de muestras se puede observar en la figura 8.. 58.

(59) IQ-2002-2-13. Figura 7. Rotavaporador. (a). 59.

(60) IQ-2002-2-13. (b) Figura 8. Concentrador de muestras utilizado para el secado al vacio del aceite. 3.4. DESGOMADO. Anteriormente se había mencionado como un tratamiento del aceite antes de llevar a cabo la refinación del mismo. Debido a que la cantidad de aceite obtenida con cada extracción es, a pesar del gran rendimiento, poca, este se tuvo que almacenar para tener una cantidad significativa para llevar a cabo la refinación y amortiguar las perdidas que ocurren en ella. Ya se ha dicho, que durante el almacenamiento puede ocurrir la hidratación de las gomas presentes en el aceite haciendo que estas se precipiten, generando un ambiente adecuado para la rápida descomposición del aceite, por lo que el desgomado se tuvo que efectuar al aceite de cada extracción y por ello constituye una parte de la pre-experimentación.. 60.

(61) IQ-2002-2-13. El desgomado se realizó con agua una vez el aceite ya estaba seco. Se utilizó agua destilada para evitar la presencia de iones metálicos que pudieran afectar la estabilidad oxidativa del aceite. El procedimiento del desgomado tuvo la siguiente secuencia: 1) Calentar el aceite entre 70 y 80°C, y el agua destilada entre 80 y 100°C. 2) Añadir el agua en un porcentaje aproximado de 3.5% el peso del aceite. 3) Agitar vigorosamente para asegurar la dispersión del agua. de forma. homogénea por todo el aceite durante 5 – 10 minutos. 4) Dejar asentar las gomas 5) Filtración. 3.4.1 Observaciones sobre el procedimiento. El desgomado se llevó a cabo en frascos de vidrio con tapa de 1 onza. Es necesario hacer este procedimiento en recipientes cerrados ya que durante la agitación el aceite puede saltar al mezclarse con el agua. El aceite tiene que estar completamente seco (libre de solvente) para poder hacer el desgomado puesto que el solvente presente en el aceite caliente tiene una reacción violenta con el agua haciendo que el aceite salte bruscamente. Para una mejor separación de las gomas, se pueden hacer lavados subsecuentes con agua caliente o agua caliente con un poco de sal.. 61.

(62) IQ-2002-2-13. 3.4.2 Resultados. Con la agitación, la dispersión de pequeñas gotas de agua en el aceite daba una apariencia opaca y lechosa a este. En ocasiones, las gomas formaban flóculos que se precipitaban rápidamente hacia el fondo del frasco. La solubilidad de las gomas hidratadas en el aceite alcanzaba su punto mínimo entre las temperaturas de 50 y 60°C donde formaban una masa densa que se precipitaba, a menores temperaturas la masa parecía volverse a dispersar en el aceite adquiriendo una apariencia lechosa al igual que al principio. La filtración con papel filtro no fue del todo efectiva ya que esta clase de filtros son hidrofílicos, lo que quiere decir que absorbía las gomas en la parte mas baja del filtro que hacía que agua libre lo pasara y los poros restantes dejaban pasar con dificultad el aceite que se hacia cada vez más viscoso con el descenso de la temperatura. Es por esto, que en ocasiones se tuvieron que llevar a cabo varias filtraciones o retirar el agua del fondo del frasco con un gotero. Cuando las gomas floculaban de forma apropiada formando partículas grandes, durante la filtración ocluían pequeñas gotas de aceite que nunca llegaban a la superficie del filtro.. Debido a los problemas obtenidos con la utilización de papel filtro para la separación de las gomas, se creó la posibilidad de utilizar la separación centrífuga cuyas observaciones se muestran en la tabla 12.. 62.

(63) IQ-2002-2-13. Velocidad. tiempo. (rpm). (min). 2000. 10. Observaciones. asentamiento total de las partículas en suspensión. Pasta poco compacta con oclusión de aceite. 3000. 10. asentamiento total de las partículas. Pasta relativamente compacta. 4000. 10. remoción total partículas en suspensión. Pasta compacta. Poca oclusión de aceite. 5000. 10. pasta compacta. Remoción total. Poca oclusión de aceite.. Tabla 12. Observaciones sobre la separación centrífuga de las gomas de volúmenes de aceite de 1.5 ml. La centrífuga utilizada es la que se muestra en la figura 9, y es la que se utiliza en todos los procedimientos en donde se llevó a cabo separación centrífuga.. 63.

(64) IQ-2002-2-13. Figura 9. Centrifuga utilizada para las separaciones necesarias en el proceso de refinación. 3.5. ANÁLISIS PREELIMINAR DEL ACEITE. Debido a la necesidad de recuperar la mayor cantidad de aceite para efectuar la refinación, los análisis realizados sobre el aceite fueron los que se consideraron de mayor importancia en la evaluación de la calidad del aceite y que por lo tanto pudieran afectar la eficiencia y los resultados del procedimiento de refinación. Los análisis fueron realizados sobre aceite desgomado puesto que de su estado dependen los parámetros utilizados en la neutralización del aceite además de que para realizarlos fueron necesarias varias extracciones y era necesario desgomar antes de almacenar el aceite. En la tabla 13 se muestran los análisis y sus resultados obtenidos de los análisis realizados al aceite crudo y desgomado.. 64.

(65) IQ-2002-2-13. Análisis. Antigüedad Aceite. Resultado. Índice de acidez. 3 – 4 semanas. 0.847. (% oleico). 1 – 2 semanas. 0.50. 3 – 4 semanas. 0.4. Índice de yodo. 4 semanas. 93.24. Gravedad especifica. 4 semanas. 0.9123. Índice de peróxidos (mEq/Kg). Índice de refracción Rango. 1 día. 1.4636 – 1.4655. Promedio. 1 día. 1.4647. 3 días. 1.41. Índice acidez (aceite sin desgomar, % oleico). olor: olor igual al de la pulpa de aguacate deshidratada atenuado Tabla 13. Evaluación de las características del aceite crudo y desgomado. Aparte de estos análisis, también se le hizo una prueba de frío al aceite crudo; estando a una temperatura de aproximadamente 0 °C en las primeras horas, el aceite adquirió algo de nebulosidad, y después de 8 horas el aceite se solidificó casi por completo. Al retornar a la temperatura ambiente, el aceite volvió al estado liquido de nuevo, teniendo la claridad que tenia desde un principio.. 65.

(66) IQ-2002-2-13. 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL. En esta etapa fue realizada la refinación del aceite de aguacate extraído y desgomado como se describe en el capítulo anterior. La refinación que se llevó a cabo fue una refinación química y no Física debido a que esta última, es más difícil de montar en el laboratorio por necesitar condiciones parecidas a la de desodorización, de alto vacío y altas temperaturas. Igualmente, la refinación química es una de las más comunes, y sus operaciones son más fáciles de optimizar y controlar que en una refinación física. El procedimiento general consiste en realizar la medición del índice de acidez del aceite que se va a refinar, debido a que lleva algún tiempo en almacenamiento además de constituir una mezcla de aceite de varias extracciones. Una vez determinado el índice de acidez, se procedió a realizar la neutralización con hidróxido de sodio 1N, blanqueo con tierras blanqueantes y la desodorización. Al aceite recién refinado, se le hicieron varios análisis para determinar su calidad final. El montaje para cada uno de los pasos en la refinación siempre fue el mismo y es como se muestra en la figura 10.. 66.

(67) IQ-2002-2-13. C. B D A. E. Figura 10. Montaje utilizado para la refinación del aceite de aguacate. En el montaje se encuentran los siguientes componentes: A. Manto de calentamiento y agitación magnética. B. Erlenmeyer donde se llevaron a cabo las operaciones de refinación. C. Termómetro para control de la temperatura. D. Bomba de vacío. E. Trampa de vacío para que en el caso de algún accidente en el erlenmeyer principal, este no fuera a afectar la bomba de vacío.. 4.1. REFINACIÓN NÚMERO UNO. La primera refinación realizada se llevó a cabo con aceite extraído con el solvente hexano a modo de prueba y con el procedimiento basado en el descrito en el 67.

(68) IQ-2002-2-13. proyecto de grado de la Corporación Tecnológica de Bogotá, “Extracción y Purificación del Aceite de Aguacate”.. 4.1.1 Índice de acidez. El índice de acidez fue determinado como se describe en el procedimiento de la norma ASTM D 1639, obteniendo el siguiente resultado;. Índice de acidez. (% oleico). 1.24. 4.1.2 Neutralización. Como se ha descrito anteriormente, la neutralización tiene como objetivo la remoción de los ácidos grasos libres del aceite, por lo que lo correcto sería adicionar la cantidad necesaria para neutralizar la cantidad exacta de ácidos grasos libres. Sin embargo, Bailey26, describe en el procedimiento de neutralización la adición de un exceso de soda cáustica que depende de la calidad del aceite que se va a tratar, de esta forma, se calculó la cantidad de hidróxido de sodio que se le adicionó al aceite para el proceso:.  (0.142 × agl ) + exceso   Tratamiento =  ( % NaOH / 100 )   26. Fórmula 1. “Bailey’s Industrial Oil and Fat Products”. 68.

(69) IQ-2002-2-13. de esta forma utilizando las siguientes condiciones:. agl (% ácidos grasos libres como oleico) = 1.24 exceso = 0.1 %NaOH = 4. se obtuvo un tratamiento con soda cáustica para el aceite de 6.902% A continuación, se describen las condiciones de la neutralización:. Parámetro. Valor. Presión. 560 mmHg. Temperatura ambiente. 20°C. Peso aceite tratado. 11.65 gr. Peso NaOH teórico. 0.80 gr. Peso NaOH utilizado. 0.80 gr.. Temperatura del proceso. 60 – 70°C. Tiempo de proceso. 10 – 15 minutos. Tabla 14. Condiciones de la etapa de Neutralización, Refinación 1. 4.1.2.1 Observaciones sobre el proceso. El hidróxido de sodio es adicionado al aceite a temperatura ambiente y agitado vigorosamente para producir una mezcla completa del aceite y la solución de soda 69.

(70) IQ-2002-2-13. cáustica. A continuación se calienta la mezcla, lo más rápido posible para llegar a una temperatura aproximada de 60°C y después se deja de calentar y agitar para dejar asentar el jabón producido. La jabonadura, cuando la mezcla ya estaba fría, es retirada del aceite por medio de centrifugación a 4000 rpm por 10 minutos, que se encontró más apropiada para la remoción total de esta.. 4.1.2.2 Resultados parciales. La mezcla del aceite con la solución de hidróxido de sodio a temperatura ambiente, dio como resultado una solución opaca, lechosa de color verde claro. A medida que transcurría el calentamiento, el aceite volvió a ser transparente, viéndose la formación de espuma alrededor de los 45°C. Se siguió suministrando calentamiento y agitación hasta los 60°C cuando se veían dispersas en el aceite partículas blancas de jabón. Se esperó a que el aceite se enfriara para llevar a cabo la separación centrífuga cuyo resultado fue la separación completa del aceite y la jabonadura con un blanqueamiento parcial del aceite y la jabonadura de color blanco con cierta pigmentación rojiza.. 4.1.3 Blanqueo El blanqueo se llevó a cabo con tierras blanqueantes, en un porcentaje del 10% el peso del aceite. En la tabla 15, se muestran las condiciones a las cuales se llevó a cabo el proceso.. 70.

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