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DElERMINACION SIMULTANEA DE NITROGENO Y FOSFORO EN CEREALES EMPLEANOO 'ANALISIS POR ACTIVACION CON NEUTRONES RAPI.DOS

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Espectro típico de la muestra de fósforo para determinar el factor de corrección en la determinación. Espectro típico de la muestra de potasio para determinar el factor de corrección en la determinación de nitrógeno.

QUIMICA DEL NITROGENO Y DEL FOSFORO 1. Química del Nitrógeno

En los animales, las proteínas se encuentran en los músculos, el pelo, los tendones, los cuernos, las plumas, las uñas y el tejido nervioso. Los lípidos son sustancias grasas que se encuentran en los organismos animales y vegetales.

La Tabla I.l muestra el contenido de proteína y fósforo de la alimentación humana. La tabla 1.5 muestra el contenido de fósforo en los órganos del macho adulto.

DESCRIPCION DE LOS CEREALES

En el tegmen o testa del grano maduro, solo se diferencia fácilmente una capa celular. Las mayores penetraciones se encuentran en las capas externas del endospermo (capas subaleurónicas), en la propia aleurona y en el germen.

VENTAJAS Y LIMITACIONES DE LOS METODOS CONVENCIONALES DE ANA- LISIS DE NITROGENO Y FOSFORO

El método Kjeldahl, el método convencional de análisis para la determinación de nitrógeno en cereales, es un método sí. La mayor ventaja del método espectrofotométrico es su sensibilidad, en el caso de determinar P mediante un espectrofotómetro UV-V es de 0,3 ppm.

ANALISIS POR ACTIVACION NEUTRONICA (AAN) l. FUNDAMENTO

ECUACION GENERAL DE ACTIVACION

Por razones prácticas, la actividad inducida siempre se mide después de un tiempo td, tiempo de decaimiento, después del final de la irradiación. El tiempo de descomposición es al menos igual al tiempo que ha pasado desde la muerte.

METODOS DE ANAL1S1S POR ACT1VAC10N 1. Fuentes de Neutrones

El tiempo de desintegración debe ser lo más corto posible en el caso de la formación de un radionucleido de vida corta; el tiempo de irradiación no debe ser inferior a dos vidas medias del radioisótopo producido para producir una actividad de saturación del 75 % y un tiempo de recuento de al menos una vida media. Desde la década de 1960, ha aumentado considerablemente el uso de pequeños aceleradores (generadores de neutrones) como fuentes de neutrones para el análisis de activación. Muchos factores afectan la forma del espectro gamma, como la energía de la radiación, el tamaño del cristal, los materiales que rodean al detector, el tipo de radiación que no sean los fotones gamma emitidos por la muestra, etc.; Por este motivo, la correcta interpretación de los espectros de altura de pulso requiere un conocimiento teórico de los factores que influyen en su forma.

El fotón se dispersa en una dirección diferente a la que llevaba originalmente con una energía más baja y cede el resto de la energía al electrón. Suponiendo que una radiación monoenergética de 2 MeV incide sobre el cristal, el espectro se formará de la siguiente manera: Cierta parte de los fotones experimentará una interacción fotoeléctrica en el cristal. Puede ocurrir que uno de estos fotones escape del cristal mientras que el otro es absorbido, produciendo el pico II de la Fig. 2.

2 muestra la diferencia entre la curva real y teórica; Esta diferencia se explica teniendo en cuenta dos hechos; La forma gaussiana del fotopico se debe a la dispersión introducida por la secuencia de eventos involucrados en la transformación de la energía de la radiación electromagnética en un pulso eléctrico.

CONTRI UCION

ANALISIS POR ACTIVACION DEL NITROGENO Y FOSFORO

Si se observa la tabla II.l, el nitrógeno y el fósforo presentan una gran abundancia isotópica del orden del 100%, así como una buena sección efectiva (130 mbar) para el caso del fósforo, estos parámetros permiten entonces una mayor probabilidad de su ocurrencia. Reacciones nucleares (n ,2n) para • nitrógeno~. La Tabla 11.1 también muestra los elementos que interfieren en la determinación de N y P simultáneamente por Análisis de Activación usando un generador de neutrones de 14 MeV. El silicio es el interferente más importante en la determinación de fósforo, debido a que la reacción (n,p) produce el mismo radionúclido Al-28; en una muestra que contiene silicio y fósforo.

El oxígeno tiene una gran abundancia isotópica, esto hace más probable que ocurra la reacción (p, el) produciendo el radionúclido N-13, y como la muestra es orgánica (granos) tiene un alto contenido de oxígeno, por lo que es necesario corregir la contribución de oxígeno en el pico de 511 keV. El fósforo tiene una gran abundancia isotópica, por lo que la probabilidad de que ocurra la reacción nuclear (n, 2n) que produzca P-30 es alta, el radionúclido producido tiene un fotopico característico de 511 keV. El carbono tiene una gran abundancia isotópica, lo que permite que se lleve a cabo la reacción (p, ~ ) produciendo el radionúclido N-13, por otro lado, el recipiente de polietileno y la matriz de la muestra tienen un alto contenido de carbono, es decir, necesario para corregir el fotopico de 511 keV para la contribución de carbono. El potasio tiene una sección eficaz baja para la reacción nuclear ln,2n), la probabilidad de que ocurra la reacción es pequeña, pero como la vida media es de 7,71 minutos, es necesario estudiar la posible contribución.

Así, para el caso del Nitrógeno, tenemos la reacción 14N (n, ~ )15N con una sección efectiva de 24 barn y una vida media de 7.13 s. La combinación de estos parámetros nucleares nos permite observar que es prácticamente imposible. para determinar nitrógeno en un reactor.

PROCEDIMIENTO

PESOS DE REACTIVOS Y MATRICES UTILIZADOS EN LA PREPARACIÓN DE PATRONES DE NITRÓGENO GLUCOSA DIFENILAMINA PESO TOTAL DE CONCENTRACIÓN DE NITRÓGENO. PESOS DE REACTIVOS Y MATRICES UTILIZADOS EN LA PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES DE FÓSFORO GLUCOSA CaHP04.2H20 PESO TOTAL DE LA CONCENTRACIÓN DE FÓSFORO. En el caso de determinar P en el generador de neutrones, el potasio y el silicio interfieren.

La Tabla III.3 muestra los pesos de los reactivos Si y K, así como la matriz y concentración de los estándares preparados. La Tabla III.4 muestra los pesos de los reactivos O, P y K, así como la matriz y concentración de los estándares preparados. Para el análisis de los elementos que intervienen en la determinación simultánea de N y P, hemos continuado desde el mismo-·.

El espectro registrado en el analizador se transfiere a la microcomputadora para el procesamiento de datos.

RESULTADOS, DISCUSION Y CONCLUSIONES

  • RESULTADOS Y DISCUSION
  • CONCLUSIONES
    • WILLIAN HORWITZ
    • FOSTER DEE SNELL AND FRANK M. BIFFEN Commercial Publishing Company, INC
    • GERHARD ERDTMANN AND HERMANN PETRY Nuclear Activation Analysis
    • CHR. SEGEBADE

Los espectros IV.7 y IV.8 corresponden a muestras de P y K para determinar la posible contribución de P y K en el fotopico de 511 keV en la determinación de nitrógeno. La Tabla IV.l muestra los datos utilizados para mostrar la curva de calibración de fósforo. FIGURA IV.7 Espectro típico de una muestra de fósforo para la determinación del factor de corrección en la determinación de nitrógeno.

FIG.IV.8 Espectro típico de una muestra de potasio para determinar el factor de corrección en la determinación de nitrógeno. La Tabla IV.2 muestra los datos utilizados para trazar la curva de calibración para nitrógeno. Para determinar la concentración mínima de potasio que interfiere con el fotopico de 511 keV, se realizó una curva de calibración, los resultados se muestran en la Tabla IV.9.

La Tabla IV.10 muestra los resultados obtenidos en la determinación de N en grano junto con los resultados obtenidos por el Método Kjeldahl Convencional. La Tabla IV.ll muestra los resultados obtenidos en la determinación de P en grano junto con los resultados obtenidos por el método convencional de análisis de P (Método Espectrofotométrico). La Figura IV.18 muestra el gráfico de la línea de correlación para el contenido de fósforo en grano entre el método espectrofotométrico y el método NAA de 14 MeV.

DETECTOR SEMICONDUCTOR

  • DETECTORES HOMOGENEOS
    • DETECTORES DE UNION
    • COMPARACION DE ESPECTROS GAMMA

La llegada de una partícula ionizante y la atrapó. La separación de los portadores de carga así liberados dará lugar a la formación de un pulso de tensión eléctrica entre los extremos de la resistencia R, cuya amplitud será proporcional a la energía perdida por la partícula en el volumen del detector. Se sabe que a través de la transición, los electrones libres tienden a difundirse desde la región de tipo n a la región de tipo p y los huecos libres en la dirección opuesta; A partir del cristal aislado, éste determina el establecimiento de una diferencia de potencial de equilibrio estático entre ambas regiones, que opone las corrientes de difusión de ambos portadores a través de la unión. De esta forma, se ha formado espontáneamente a ambos lados de la transición una pequeña zona libre de portadores de carga libres, por tanto de alta resistividad y en la que está presente un campo eléctrico, condiciones adecuadas para detectarlo.

La unión p-n representa, como es bien sabido, un diodo rectificador de corriente que presenta una baja resistencia eléctrica cuando se polariza desde el exterior en sentido directo y una resistencia muy alta cuando se polariza hasta cierto límite en sentido inverso. La figura B.6 muestra el espectro del cobalto 60 obtenido con un detector n-i-p de germanio con una zona intrínseca de 3,5 mm de espesor, comparado con el proporcionado por un buen detector de centelleo con un cristal de yoduro de sodio de 7 x 7 cm. De la Figura B.6 concluimos que las muestras deben contarse en un detector de germanio si se desea una alta resolución.

Si, por el contrario, se desea una alta eficiencia, es recomendable confiar en un detector Nal(Tl) tipo pozo.

DETECTORES DE IONIZACION GASEOSA

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Suponiendo que una radiación nuclear de naturaleza, intensidad y energía constante atraviesa el volumen de la habitación, el gráfico de la misma figura muestra el cambio en la intensidad de la corriente eléctrica que pasa por el circuito en función del voltaje aplicado V. Patrones de fósforo y nitrógeno irradiados en un reactor de investigación tipo piscina (RP-10) del IPEN.

Referencias

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