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ACERO Y HIERRO FUNDIDO DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE SILICIO METODO GRAVIMETRICO 1. OBJETO

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Norma Técnica Ecuatoriana

ACERO Y HIERRO FUNDIDO

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE SILICIO METODO GRAVIMETRICO

INEN 119

1974-01

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método gravimétrico para la determinación del contenido total de silicio en aceros o en hierros fundidos.

2. ALCANCE

2.1 Esta norma se aplica a los aceros y a los hierros fundidos cuyo contenido de silicio esté entre 0,10 y 8%. (Ver nota 1)

3. RESUMEN

3.1 El silicio presente en la muestra de acero o hierro fundido, es convertido mediante tratamiento con ácidos nítrico y clorhídrico en sílica hidratada, la cual es luego insolubilizada por medio de ácido perclórico.

3.2 La sílica impura es entonces separada por filtración, calcinada y determinada por diferencia de peso después de un tratamiento con ácido fluorhídrico en presencia de ácido sulfúrico.

4. REACTIVOS 4.1 Acido clorhídrico concentrado, (d = 1, 19 aprox.)

4.2 Solución al 50% de ácido clorhídrico, (d = 1,10 aprox.) Diluir 500 cm3 de ácido clorhídrico concentrado a 1000 cm3 con agua destilada.

4.3 Solución el 5% de ácido clorhídrico, (d = 1,01 aprox.) Diluir 50 cm3 de ácido clorhídrico concentrado a 1000 cm3 con agua destilada.

4.4 Solución al 75% de ácido nítrico, (d = 1,33 aprox.). Diluir 750 cm3 de ácido nítrico concentrado (d = 1,67 aprox.) a 1000 cm3 con agua destilada.

4.5 Solución e/ 70% de ácido perclórico, (d = 1,67 aprox.). Puede también usarse ácido perclórico al 60% (d = 1,54 aprox.) teniendo en cuenta que 1000 cm3 de ácido perclórico al 70% equivale a 1270 cm3 de ácido perclórico al 60%, (ver nota 2).

4.6 Solución al 50% de ácido sulfúrico, (d = 1,48 aprox.). Añadir cuidadosamente 50 cm3 de ácido sulfúrico (d = 1,83 aprox.) a 550 cm3 de agua destilada, enfriar y diluir a 100 cm3 con agua destilada.

4.7 Solución al 40% de ácido fluorhídrico, (d = 1,14 aprox.) 5. APARATOS 5.1 Usar equipo ordinario de laboratorio.

_______________________________

NOTA 1. Para acero que contienen Tungsteno, tántalo o molibdeno los resultados son menos precisos que para los aceros no aleados.

NOTA 2. Evitar el uso de artefactos de materia orgánica, pues los vapores del ácido perclórico los ataca Intensamente con los siguientes riesgos de fuego y explosión. Todas partes expuestas al ácido deben ser lavadas a tiempos regulares. Los vapores del ácido perclórico pueden causar explosiones en presencia de Ácido nítrico o amoníaco.

(Continúa)

Instituto Ecuatoriano de Normalizacn, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccn

(2)

NTE INEN 119 1974-01

1974-00050 -2-

6. PREPARACION DE LA MUESTRA

6.1 La muestra deberá extraerse y prepararse de acuerdo con la Norma INEN 106, y deberá presentarse como virutas con espesor máximo de 0,2 mm.

6.2 La cantidad de muestra que debe usarse en el análisis se indica en la tabla 1.

TABLA 1. Cantidad de muestra de ensayo

Contenido supuesto de silicio (%)

Masa de la muestra (g)

0,10 a 0,50 0,5 a 2,50 2,5 a 8,0

5 ± 0,001 2,5 ± 0,001 1 ± 0,001 7. PROCEDIMIENTO

7.1 Prueba en blanco.

7.1.1 Paralelamente a la determinación, realizar la prueba en blanco usando las mismas cantidades de reactivos.

7.2 Determinación

7.2.1 Colocar la muestra en un vaso de tamaño conveniente, fabricado con vidrio resistente a los ácidos.

7.2.2 Añadir 30 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y luego calentar lentamente el vaso cubierto con un vidrio de reloj hasta que cese la reacción. Oxidar cuidadosamente añadiendo 15cm3 de la solución al 75% de ácido nítrico. Al final de la reacción relativamente enérgica que

ocurre, enjuagar el vidrio de reloj con un poco de agua caliente, recolectando los lavados en el vaso.

Añadir la solución de ácido perclórico de acuerdo con la cantidad especificada en la tabla 2.

TABLA 2. Volúmenes de ácido perclórico Volumen del ácido perclórico Masa de la muestra

(g) Solución al 70%

(cm3)

Solución al 60%

(cm3) 5

2,5 1

60 40 25

75 50 35

7.2.3 Calentar suavemente el vaso descubierto hasta que el ataque se haya completado y luego aumentar la velocidad de calentamiento. Cuando aparezcan los primeros humos blancos de ácido perclórico, cubrir el vaso con el vidrio de reloj y continuar la eliminación de humos aproximadamente durante 20 min. más (ver nota 2). Dejar enfriar, humedecer cuidadosamente con 5cm3 de ácido clorhídrico concentrado, calentar suavemente, diluir a 100 cm3 con agua a 70º u 80ºC y calentar nuevamente hasta que las sales se hayan disuelto (evitando llegar a la ebuilición).

7.2.4 Usando una varilla de vidrio con terminal de caucho, separar cualquier grumo de sílica que podría estar adherido al vaso y filtrar de una sola vez por un papel de filtro de textura media con bajo y conocido contenido de ceniza que contenga un poco de pulpa de papel de filtro de la misma calidad.

7.2.5 Lavar el vaso con solución al 5% de ácido clorhídrico caliente y filtrar transfieriendo la sílice al filtro, completar el lavado primero con solución al 50 % de ácido clorhídrico caliente y luego con agua fría hasta que las sales de hierro hayan sido eliminadas completamente (ver nota 3).

____________________

NOTA 3. Lavar el filtro completamente para evitar salpicado y pérdida de residuos debidas al ácido Perclórico durante la ignición.

(Continua)

(3)

7.2.6 Transferir la solución filtrada y los lavados al vaso que se usó previamente para el ataque, calentar hasta que aparezcan humos blancos de ácido perclórico y continuar la eliminación de humos mediante calentamiento aproximadamente durante 20 minutos.

Humedecer con ácido clorhídrico concentrado y diluir con agua caliente como se indica en 7.2.3, filtrar a través de otro filtro de papel de textura media, y lavar como se indica en 7.2.5.

7.2.7 Colocar los dos filtros y su contenido en un crisol de platino. Calentar a una temperatura comprendida entre 500º y 600ºC hasta que los filtros se hayan incinerado

completamente, luego, cubrir parcialmente el crisol con una tapa de platino y colocarlo en una mufla a 1100ºC durante 30 a 40 minutos dependiendo de la cantidad de sílica o de molibdeno en el acero, hasta que se obtenga constancia en la masa.

7.2.8 Enfriar y añadir aproximadamente 2 cm3 de solución al 50% de ácido sulfúrico al crisol, calentar cautelosamente y continuar el calentamiento hasta que los humos de ácido sulfúrico hayan sido eliminados completamente. Entonces, colocar el crisol en una mufla a 800ºC hasta que se obtenga constancia en la masa.

7.2.9 Enfriar el crisol en un secador y pesarlo junto con su contenido. Registrar este valor como A

7.2.10 Humedecer el residuo (sílica impura) con unas pocas gotas de solución al 50% de ácido sulfúrico (ver nota 4), añadir aproximadamente 5 cm3 de solución al 40% de ácido fluorhídrico, evaporar hasta sequedad y continuar el calentamiento hasta que los vapores del ácido sulfúrico hayan sido completamente eliminados. Completar la ignición en la mufla a 800ºC por 10 minutos.

7.2.11 Enfriar el crisol en un secador y luego pesarlo junto con su contenido. Registrar este valor como A1.

8. CALCULOS

El contenido de silicio en la muestra se calcula mediante la expresión siguiente:

100 x E

) ( ) 4674 (

,

0 A A

1

a a

1

P = − − −

Siendo:

P = contenido de silicio en la muestra, en porcentaje de masa.

A = masa del crisol y de la sílica impura, en gramos.

A1 = masa del crisol y del residuo después de la volatilización de la sílica en gramos.

a = masa del crisol y de la sílica impura en la prueba en blanco, en gramos.

a1 = masa del crisol y de la sílica después de la volatilización de sílica en la prueba en blanco, en gramos

E = masa de la muestra, en gramos.

0,4674 = factor para transformar SiO2 a Si.

9. INFORME DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

9.1 En el informe de resultados experimentales deberá indicarse el resultado obtenido aproximado a 0,001 por ciento.

9.2 Deberá indicarse, además, el método aplicado y cualquier condición no especificada por esta norma que pueda haber influido en el resultado.

_________________________

NOTA 4. Si la muestra contiene niobio, tántalo o zirconio, añadir 2 cm3 de solución al 50%

de ácido sulfúrico para evitar la volatilización parcial de los fluoruros de esos elementos.

(Continua)

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NTE INEN 119 1974-01

1974-00050 -4-

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 106 Acero al carbono. Extracción y preparación de muestras.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Recomendación ISO R 439. Chemical analysis of steel and cat iron. Determination of total silicon. (Gravimetric method ). International Organization for Standarization. Suiza.

1969.

(5)

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento:

NTE INEN 119

TITULO: ACERO Y HIERRO FUNDIDO. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE SILICIO. MÉTODO GAVIMÉTRICO.

Código:

MT 02.01-305

ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio:

REVISIÓN:

Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de

por Acuerdo No. de

publicado en el Registro Oficial No de Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de 1973-06-24 a 1973-10-19

La Dirección General del INEN, dispuso la elaboración de esta Norma de fundamental importancia para el desarrollo de la industria Metal-Mecánica.

Las bases de estudio de esta Norma, han sido Normas Técnicas Internacionales que recogen el estado actual de la ciencia y de la técnica, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación y la posibilidad de ser eficazmente utilizada en el país.

Subcomité Técnico:

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:

Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada

mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1974-01-04

Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 248 de 1975-02-20 Registro Oficial No. 770 del 1975-03-26

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Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17

Casilla 17 Casilla 17

Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: Fax: Fax: Fax: (593 2) 2 567815 (593 2) 2 567815 (593 2) 2 567815 (593 2) 2 567815 Dirección General: E

Dirección General: E Dirección General: E

Dirección General: E----Mail:Mail:Mail: baguilera@inen.gov.ecMail:baguilera@inen.gov.ecbaguilera@inen.gov.ecbaguilera@inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E

Área Técnica de Normalización: E Área Técnica de Normalización: E

Área Técnica de Normalización: E----Mail:Mail:Mail:Mail: normalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ec Área Técnica de Certificac

Área Técnica de Certificac Área Técnica de Certificac

Área Técnica de Certificación: Eión: Eión: Eión: E----Mail:Mail:Mail: certificacion@inen.gov.ecMail:certificacion@inen.gov.eccertificacion@inen.gov.eccertificacion@inen.gov.ec Área Técnica de

Área Técnica de Área Técnica de

Área Técnica de Verificación: EVerificación: EVerificación: E----Mail:Verificación: EMail:Mail: verificacion@inen.gov.ecMail:verificacion@inen.gov.ecverificacion@inen.gov.ecverificacion@inen.gov.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E

Área Técnica de Servicios Tecnológicos: EÁrea Técnica de Servicios Tecnológicos: E

Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E----Mail: Mail: Mail: Mail: inencati@inen.gov.ecinencati@inen.gov.ecinencati@inen.gov.ec inencati@inen.gov.ec Regional Guayas: E

Regional Guayas: ERegional Guayas: E

Regional Guayas: E----Mail: Mail: Mail: inenguayas@inen.gov.ecMail: inenguayas@inen.gov.ecinenguayas@inen.gov.ecinenguayas@inen.gov.ec Regional Azuay: E

Regional Azuay: E Regional Azuay: E

Regional Azuay: E----Mail: Mail: Mail: inencuenca@inen.gov.ecMail: inencuenca@inen.gov.ecinencuenca@inen.gov.ecinencuenca@inen.gov.ec RegiRegi

RegiRegional Chimborazo: Eonal Chimborazo: Eonal Chimborazo: Eonal Chimborazo: E----Mail: Mail: Mail: Mail: inenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec

URL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec

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