UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUlMICAS
y
FARMACIA
PROGRAMA OE EXPERIENCIAS DOCENTES CON LACOMUNIOAD -EDC-SUBPROGRAMA DEEJERCICIO PROFESIONAL SUPERVISADO
·EPS-INFORME FINAL DE EJERCICIO
PROFESIONAL SUPERVISADO
·EPS·
REALIZADO EN
ua,
DE CONTROL
lE
CALIDAD DE MATERIA PRIMA
CLARIANT (GUATEMALA)JS.A.
DURANTE
EL
PERIODO COMPRENDIDO
DEL 7 DE JULIO 1999 AL
28
DE ENERO
2000
PRESENTADO POR
'
EDWIN ADOLFO TARACENA
MONZON
ESTUDIANTE DE
QUIMICA
,.SERIE DE INFORMES
DE
EPS
INDICE 1 INTRODUCCION 11. ANTECEDENTES 111. ACTIVIDADES DESARROLLADAS A. ACTIVIDADES DE DOCENCIA B. ACTIVIDADES DE SERVICIO C. ACTIVIDADES DE INVESTIGACION 1 2 3 3 6 10
l. INTRODUCCION
CLARIANT (GUATEMALA), S.A. es una empresa líder en su ramo, por lo que el control de calidad tanto de sus productos como de su materia prima se hace indispensable,
además de esto la empresa, con el fin de contribuir a la protección del medio ambiente,
realiza un control de sus aguas de desecho, a las cuales se les da un tratamiento previo, así como también se hacen ensayos de nuevos productos.
En las actividades de servicio desarrolladas se colaboro con la empresa en el control de calidad de materias primas y del agua de desecho principalmente y en menor medida en el control de productos en proceso y terminados, además de llevar a cabo los ensayos de nuevos productos (polimerizaciones).
En lo referente alas actividades de docencia se llevaron a cabo tres pláticas dirigidas al personal de la planta de producción.
Las actividades de investigación consistieron en la producción de un polímero en emulsión con características de viscosidad de 30 a 40 paises, pH 4.0 a 5.0, %de sólidos 55
±
1, tomando como base una formulación ya establecida a la cual se le variaron las cantidades de los diferentes componentes.n.ANTECEDENTES
Química HOECHST se estableció en Guatemala en 1965, iniciando sus operaciones con la importación y distribución de productos químicos provenientes de la empresa HOECHST AG., Frankfurt am Main, República Federal Alemana. A finales de la década de los años sesenta se instaló una planta propia de producción.
CLARIANT es una empresa dedicada a la producción y distribución de especialidades químicas que se encuentra ampliamente representada en los mercados internacionales con más de 120 plantas de manufactura alrededor del mundo. La compañía se formó como resultado de una expansión de la División de Químicos de Sandoz en 1995 y
de la integración de la parte de especialidades químicas de HOECHST a CLARIANT en 1997. La empresa opera a nivel mundial y posee afiliados en mas de 60 países, entre ellos CLARIANT (GUATEMALA), S.A.
La compañía posee las siguiente divisiones principales: Productos finales y de proceso; Pigmento s y aditivos; Surfactantes; Eteres de celulosa y Polimerizados y Químicos finos.
ID. ACTIVIDADES DESARROLLADAS
A- ACTIVIDADES DE DOCENCIA
1.
-
OBJ
ET
I
VOS
l. Que el personal conozca la forma correcta de manipular algunos materiales químicos.
2. Que el personal tome conciencia de la importancia de usar el equipo de seguridad.
3. Elevar el nivel técnico del personal
2.
-
A
CTI
V
ID
A
D
ES
2.1 Rutinarias:2.l. 1 Mensuales :
• Trabajo con botellas de gases a alta presión: Tipo de manejo, almacenamiento y
que hacer en caso de accidente.
• Materiales cáusticos: Tipos de materiales cáusticos, qué producen al estar en contacto
con la piel, ojos, tracto respiratorio o digestivo, equipo de protección necesario para su
manejo,
y
primeros auxilios.• Solventes: Qué son, para qué sirven, cómo se manejan, equipo de protección necesario
para su manejo, qué hacer en caso de accidente, etc.
3. RESULT
A
DOS Y DISCUSION'
Las pláticas fueron dirigidas al personal de la planta de producción, contando con
un tiempo máximo de 20 minutos. Para no afectar las labores de producción, se
desarrollaron de 15 :40 - 16 :00 horas.
Se pudo evidenciar que el personal de la planta de producción de CLARIANT
(GUATEMALA), S.A., posee conocimientos sobre ciertos aspectos de seguridad, ya que la
empresa se preocupa por que reciban la información necesaria de acuerdo a la labor que
realizan dentro de la planta.
La evaluación se realizo por medio de preguntas directas, en el caso de que la
persona no supiera la respuesta se daba la oportunidad a otra persona y si ninguno respondía seresolvía a la misma.
El personal de la planta no trabaja mucho con botellas de gases a alta presión, sin
embargo se les hizo saber el cuidado que deben tener almomento de destapar un recipiente
del que no se sabe su contenido, es decir uso de lentes de seguridad, guantes, zapatos de
seguridad, gabacha, etc.
Cuando se habló de materiales cáusticos, la mayoría conocía de las consecuencias de
no tener el equipo de protección necesario para su manejo. Se habló de los primeros
auxilios que deben darse en caso de accidente, con lo que la mayoría amplió su
conocimiento sobre este tipo de materiales.
Para el caso de la plática sobre solventes se delimitó los que son de uso continuo en
la empresa, así como el manejo que debe darse a los mismos, equipo de protección necesario
para su manejo y lo que debe hacerse en caso de accidente. Al igual que con los materiales
cáusticos el personal sabe de las medidas de seguridad que deben seguirse al momento de
manejar solventes las cuales se llevan a la práctica pues la persona encargada de supervisar
al personal se los recuerda continuamente o al momento que no estén haciendo uso del
procedimiento correcto.
Existe como norma dentro de la empresa, que el personal de la planta de producción
se duche diariamente, actividad que todos llevan a cabo regularmente, además se les
proporcionan varios overoles de trabajo para que se cambien diariamente.
Dentro de las actividades de capacitación que la empresa realiza para su personal de
producción se tuvo la oportunidad de asistir a un curso sobre uso de extinguidores, con lo
que se pudo observar que se da información al personal sobre el tipo de material que están
4. CONCLUSIONES
• Los trabajadores están conscientes del peligro físico al que se exponen, 10 que se
refleja en el uso de casco, guantes de cuero y zapatos de seguridad; pero no así del
peligro quírrúco, la mayoría desconoce la toxicidad de las materias primas con las que
trabajan.
• Existe mayor precaución por parte de los trabajadores en el momento de trabajar con
envases, pues se les ha concientizado del peligro que corren al hacer un mal manejo del
rrusmo.
5. RECOMENDACIONES
• Darle seguimiento a las charlas que se le brindan al personal, para mantenerlo informado
yconsciente de las medidas de seguridad que debe poner en practica al momento de
trabajar con las materias primas que la empresa maneja.
• Mantener un control constante, especialmente en aquellas personas que tienen a su cargo
el manejo directo de las materias primas, en el uso de su equipo de seguridad.
B.- ACTIVIDADES DE SERVICIO
1. OBJETIVOS
• Determinar si la materia prima cumple con las especificaciones, establecidas en el manual de especificaciones del laboratorio de control de calidad, a través del análisis de la misma. • Disminuir el numero de reclamos por parte de producción.
• Dar continuidad al control y tratamiento de las aguas de desecho de la planta de producción c.P., contribuyendo a la protección del medio ambiente.
• Implementar el sistema de calidad enla división C.P
Estos objetivos se plantean en base a los requeridos por la empresa CLARIANT, GUATEMALA, S.A.
2. ACTIVIDADES 2.1Rutinarias
Diarias:
Para el control de calidad de materia prima se desarrollaron los siguientes pasos:
a) Muestreo: Depende del tipo y cantidad de la materia prima ingresada a bodega. En general se hace una inspección visual delos recipientes en los que ha llegado la materia prima, se cuenta la cantidad de éstos y se toma una muestra de laraíz cuadrada del total.
b) Análisis de materia prima: Los establecidos en el manual de materias primas de la empresa, para cada una de las materias primas. Estos métodos pueden incluir: Viscosidad, Indice de refracción, Porcentaje de sólidos totales, Porcentaje de sustancia activa, densidad, pR, índice de acidez, solubilidad, punto de túrbidez, etc.
e) Comparación de resultados obtenidos en el análisis con especificicaciones establecidas en el Manual deEspecificaciones del Laboratorio de Control de Calidad.
d) Etiquetado de control de calidad aprobado.
e) Almacenamiento de muestras de materia prima en retención.
f) Llenado de las hojas de control de calidad de materia prima en la cual se registran los resultados obtenidos en el análisis de control de calidad.
g) Archivar las hojas de control de calidad de materia prima.
Semanales: Entre las actividades que se realizaron semanalmente pueden
mencionarse :
a) Análisis de aguas de desecho: a las cuales se les determino' el pH, porcentaje de materia
sólida, Demanda Química de Oxígeno (DQO) y Demanda Bioquimica de Oxígeno
(DBO).
2.2 Especiales:
• Desecho de Materia prima con más de seis meses en retención y tratamiento de la misma.
• Realización de ensayos de polimerización en reactor de laboratorio.
• Asistencia al curso de pinturas impartido en las instalaciones de la empresa.
• Análisis de producto en proceso y terminado cuando era necesario ya que existe una
persona encargada de estos análisis.
• Inventario de cristalería existente en el laboratorio.
3. RESULTADOS Y DISCUSION
Los métodos de análisis utilizados para el control de la materia prima que ingresa a
la empresa, son relativamente sencillos, ya que se necesita que los resultados se obtengan
rápido y que el análisis pueda ser hecho incluso por alguien sin mucho conocimiento de procedimientos químicos.
La bodega de materia prima informa vía telefónica al laboratorio de Control de
Calidad del ingreso de materia prima, con esta información la persona encargada del
muestreo se traslada a la bodega con los recipientes necesarios, según sea la materia a
muestrear, y una vez se tiene la muestra, se traslada al laboratorio donde se le realizan las
pruebas que indica el manual de especificaciones. Las pruebas pueden ser: Porcentaje de
sólidos, pH, índice de refracción, viscosidad, densidad, porcentaje de sustancia activa y
solubilidad, por mencionar las pruebas más comunes.
Los resultados se anotan en un cuaderno de control de materias primas y se procede,
por parte del Gerente de Aseguramiento de Calidad, a liberar el producto para que pueda ser
utilizado en producción.
Para el control de las aguas de desecho, se analiza el porcentaje de sólidos y pH.
Semanalmente se hace la determinación de DQO y DBO de las muestras que se han
guardado durante este periodo de tiempo. Los resultados obtenidos se reportan en una tabla
de control y mensualmente son trasladados al Gerente de Aseguramiento de Calidad. Los
valores promedio de pH estuvieron entre 7 - 9, lo que puede deberse al uso excesivo de cal,
los sólidos estuvieron entre 0.10 - 0.30 %.
Debe mencionarse que no existen a nivel de la empresa parámetros establecidos de
los valores de pH, sólidos, DQO yDBO, los cuales sería importante establecer en base a los
resultados obtenidos en los análisis que se realizan constantemente en la empresa.
Cabe mencionar que como parte del servicio que se le dio a la empresa, se realizaron
varias polimerizaciones de nuevos productos, lo cual ayuda a detectar posibles problemas
en la planta de producción al momento de producir el nuevo producto.
La empresa CLARIANT (GUATEMALA), S.A. está incorporando las normas ISO
9000, y para tal efecto se hace necesario que todo el equipo esté calibrado, por lo que
dentro del servicio se colaboró con la calibración de balones aforados y se determinó qué
4. CONCLUSIONES
• La materia prima analizada cumplió con las especificaciones establecidas en el Manual de Especificaciones de Materia Prima del Laboratorio de Control de Calidad.
• Los resultados del control de calidad de los productos en proceso son importantes para poder obtener productos finales con la calidad requerida.
5. RECOMENDACIONES
• Establecer parámetros químicos para los valores de los análisis de las aguas de desecho
ya que no se sabe si se está desechando dicha agua dentro de valores aceptables.
UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS y FARMACIA
PREPARACION DE UN POLIMERO EN EMULSION A NIVEL LABORATORIO
CON UN PORCENTAJE DE SOLIDOS DE 55
±
1%Y UNA VISCOSIDAD DE30 A40 POISES
Informe finalde investigación
Presentado por :
EDWIN ADOLFO TARACENA MONZON
'. Estudiante de la carrera de :
INDICE 1. RESUMEN . 12 2. INTRODUCCION... 13 3. ANTECEDENTES... 14 a) Agua... 14 b) Surfactantes... 14 e) Catalizador... 15 d) Coloide protector... 15
e) Reguladores de acidez... . . .. 15
f) Otros.... 15
g) Monómeros... 16
4. OBTETIVOS... 16
5. JUSTIFICACION... 16
6. ASPECTOS METODOLOGICOS... 17 6.1 Universo de Trabajo... 17 6.2 Recursos Humanos :... 17
6.3 Recursos Físicos... 17 6.4 Recursos Materiales... 17
6.4.1 Materiales yEquipo deLaboratorio... 17 6.4.2 Cristalería... 18 6.4.3 Reactivos.... 18 6.5 Procedimiento... 19 7 RESULTADOS yDISCUSION... 19 Prueba No. 1... 20 Prueba No. 2... 20 PruebaNo. 3... 20 PruebaNo. 4... 20 Prueba No. 5... 21 Prueba No. 6... 21 Prueba No. 7... 21 Prueba No. 8... 21 PruebaNo. 9... 22 8 CONCLUSIONES... 23 9 REFERENCIAS . 23
1. RESUMEN
El objetivo de la presente investigación fue producir un polímero con un contenido de sólidos de 55
±
1 % Yuna viscosidad de 30-40 poises, para lo cual se llevo a cabo una serie de pruebas para establecer las proporciones adecuadas de los diferentes elementos que componen el polímero, la base de trabajo fue una receta ya establecida de un polímero con un contenido de sólidos de 50 %y una viscosidad entre 40-60 poises, es decir se pretende bajar la viscosidad y aumentar el contenido de sólidos.Se realizaron nueve pruebas de las cuales solamente dos resultaron ser factibles para la producción del polímero en cuestión, éstas fueron la prueba número 5 y la número 8, las cuales respondieron bien a la adición de monómero, es decir la temperatura de reacción se mantuvo dentro del rango aceptable, lo anterior se logró modificando de la receta original, el orden .de adición entre el catalítico inicial y el monómero, así como la proporción de los alcoholes polivinílicos, los cuales actúan como coloides protectores y son responsables en gran parte de la viscosidad final del polímero.
A nivel de laboratorio las pruebas mencionadas anteriormente fueron las que mejor resultado dieron, mas no se probaron en la planta de producción por razones de tiempo, se menciona lo anterior pues en la planta se logran controlar de mejor manera algunas condiciones y puede obtenerse un mejor resultado final.
2. INTRODUCCIÓN
En Guatemala la empresa CLARIANT posee una planta de producción en la que se llevan a cabo la fabricación de polímeros por un proceso llamado polimerización en emulsión, el cual es de gran importancia a nivel industrial.
Cuando es requerido un determinado producto con características especiales, la empresa realiza las pruebas necesarias a nivel de laboratorio, antes de producirlo en la planta; por lo general estas pruebas se hacen en base a procedimientos ya establecidos con anterioridad por la casa matriz y solamente se varían las cantidades de los componentes de acuerdo a la especificación requerida.
La polimerización en emulsión conlleva muchas ventajas entre las que destacan:
• No.se utilizan solventes, generalmente se usa agua • La transferencia de calor se controla fácilmente.
• Se obtienen polímeros con pesos moleculares mayores que los otros procesos.
• Pueden producirse productos con porcentaje alto de sólidos, buena dispersión de tamaño de partícula y con viscosidades bajas.
• El polímero se puede recuperar después de la coagulación, pero en la mayoría de los casos es usado en forma de látex en pinturas, recubrimiento s y adhesivos. (3)
Normalmente el proceso se efectúa cargando inicialmente el agua, el coloide protector, el emulsificante, parte del catalizador y del monómero dentro del reactor. Se va agregando el resto del monómero y catalizador, de modo que la reacción prosiga en forma suave.
3. ANTECEDENTES:
Un polímero es una sustancia que consiste en grandes moléculas (macromoléculas),
formadas por muchas pequeñas unidades simples que se repiten, unidas por enlaces
covalentes, llamadas monómeros.
Son compuestos de alto peso molecular. Los materiales con un alto grado de
polimerización se denominan altos polímeros. Los homopolímeros son polímeros con un
solo tipo de unidad que se repite y en los copolímeros se repiten varias unidades distintas.
La mayoría de las sustancias orgánicas presentes en la materia viva, como las
proteínas, la madera, la quitina, el caucho, las resinas, son polímeros, también lo son muchos materiales sintéticos como los plásticos, las fibras (Nylon, Rayón), los adhesivo s, el vidrio, la porcelana.
El termino resina es frecuentemente usado para referirse a cualquier material en estado polimérico ;originalmente se refería a productos naturales sin embargo, se ha vuelto común el uso de este término para referirse a polímeros sintéticos, particularmente los precursores de polímeros, tales como resinas epoxy y fenólicas.
Sin entrar en detalles, normalmente se representa un polímero como la unidad
repetitiva, denominada mero, de la estructura, entre corchetes y con un subíndice "n " que simboliza en número de unidades repetitivas.(l)
Los polimeros en emulsión están compuestos de dispersiones de partículas de
polímero (0.05-1.0 micras) en un medio no solvente, usualmente agua. El surfactante
absorbido en la interface agua/polímero, previene la coagulación. Los polímeros en
emulsión se preparan principalmente de : a) Agua
b) Surfactantes e) Catalizador d) Coloide protector e) Regulador de Acidez
f) Otros (Modificadores, antiespumantes, biocidas) g) Monómeros (2)
a) AGUA: El agua provee la fase continua para la dispersión de las partículas de polímero. También es el medio polar en que los surfactantes, coloide protector, catalizador,
otros ingredientes y pequeñas cantidades de monómero son solubles. El agua es un
excelente medio de transferencia de calor, en que la exotérmia de la reacción se disipa.
b) SURF ACT ANTES: La función de los surfactantes en la polimerización en
emulsión es crítica, porque son responsables de determinar el tamaño de partícula,
uso final del polímero, se puede requerir que los surfactantes provean algunas características
especificas como: estabilidad mecánica, estabilidad química, estabilidad a pigmento s,
resistencia a la congelación ydescogelación.
c) CATALIZADOR: El catalizador es la fuente de radicales libres para iniciar la
cadena de polímero.
Los catalizadores preferidos en polimerización en emulsión son los peroxidisulfatos
solubles en agua, las sales de sodio, potasio y amonio son ampliamente usadas. Los
catalizadores se clasifican en tres grandes grupos:
l. Ruptura térmica: La sal inorgánica se rompe a elevada temperatura, para formar
radicales libres capaces de reaccionar con la insaturación vinílica de los monómeros.
2. Redox: Se utiliza un agente reductor en combinación con un peróxido inorgánico,
generando radicales libres a baja temperatura.
3. Orgánicos: Son utilizados como catalizadores secundarios para promover la
completa conversión.
-d) COLOIDE PROTECTOR: Los coloides protectores son polímeros naturales o
sintéticos que se usan como complemento en lugar de los surfactantes y sirven para
estabilizar la emulsión. Los mecanismos por los cuales funcionan no están claramente
entendidos, pero se puede pensar que rodean a las partículas de polímero evitando su
aglomeración. Los más usuales son: Hidroxietil celulosa y alcohol polivinilico. Cuando se
utilizan en combinación con surfactantes, afectan laviscosidad y eltamaño de partícula de la
emulsión.
e) REGULADORES DE ACIDEZ: Los reguladores de acidez controlan el pH
para minimizar la hidrólisis de los monómeros yayudan a la disolución del coloide protector.
Generalmente es satisfactorio mantener el pH entre 4 y 6, para esto se utilizan sales
a base de carbonatos, fosfatos o boro.
f) OTROS:
l. Modificadores: se usan para controlar el peso molecular, las ramificaciones y las
ligaduras tridimensionales del polímero (mercaptanos, disulfuros, aminas, aldehidos, etc.)
2. Antiespumantes: Se utilizan para reducir la espuma excesiva durante el proceso de
polimerización (solventes alifaticos, jabones, siliconas).
3. Biocidas : Se adicionan al final de la reacción y sirven para prevenir el crecimiento de materia biológica en la emulsión.
g) MONOMEROS :
Dependiendo de las características y propiedades deseadas en el polímero final se escoge el tipo de monómeros utilizados en la polimerización.
También se debe tomar en cuenta lo siguiente:
1. Los monómeros deben ser polimerizables por radicales libres en medio acuoso. 2. Los monómeros no deben ser re activo s con los otros ingredientes.
3. los monómeros o comonómeros deben ser correactivos unos con otros y deben formar
polímeros que no son solubles en agua.
4. OBJETIVOS
1. Obtener un polímero en emulsión con una viscosidad de 30 a 40 poises, pH de 4.0 a 5.0 y un contenido de sólidos de 55
±
1%.2. Conocer el uso correcto del reactor a nivel de laboratorio, para ensayos posteriores que se hagan necesarios dentro de la empresa.
5. JUSTIFICACIÓN
La empresa CLARIANT (GUATEMALA), S.A. produce polímeros, cada uno con
características propias, sin embargo en algunos casos les es requerido por sus clientes algún polímero con características especiales, en cuyo caso la empresa se ve en la necesidad de
tratar de producir éste en base a una receta ya establecida pero realizando algunas
variaciones para lograr el objetivo.
Es por tal razón que se procedió a realizar este estudio para posteriormente elaborar el polímero a nivel industrial y así poder ofrecerlo al cliente que lo requirió.
6. ASPECTOS METODOLOGICOS
6.1 UNIVERSO DE TRABAJO
El universo consta de los polímeros basados en acetato de vinilo. La muestra es un polímero en emulsión basado en acetato de vinilo con 55
±
1% de sólidos y viscosidad entre 30 a 40 poises ..I
6.2 RECURSOS HUMANOSLcda. Marcia Anleu Ing. Erick Shrei Sr. Auro Marroquín
-BL Edwin Taracena
Gerente de Aseguramiento de Calidad Gerente de Producción
Técnico de Laboratorio. Estudiante de Química. 6.3 RECURSOS FISICOS :
La investigación se llevó a cabo en el Laboratorio de Control de Calidad de Producto Terminado yMateria Prima de la empresa CLARIANT (GUATEMALA), S.A
6.4 RECURSOS MATERIALES
6.4.1 Materiales yequipo de laboratorio l. Potenciómetro digital 1. electrodo de vidrio/calomel 1. agitador magnético l. magneto l. balanza semianalitica 1. balanza analítica l. Viscosímetro Brookfield RTV 1. baño de María 2. termómetros
l. desecadora con silica gel. 2. pinzas universales
1. Horno graduable
1. Mascarilla para vapores Orgánicos
1. Reactor de acero inoxidable con agitador, para ensayos de laboratorio. 2. embudos plásticos
2. soportes metálicos l. refractometro ABBE
1. recipiente de acero inoxidable de 2.5 litros papel aluminio
guantes de hule
hojas para gráfico de polimerización.
6.4.2 Cristalería:
2. Beackers de 600 ml c/u, Pyrex 4.Beakers de 100 ml c/u. Pyrex
Varillas devidrio para agitación 2. Erlemneyers de 250 ml c/u 1. ampolla de decantación de 1000 ml. 1. ampolla de decantación de 250 ml. 4. Beackers de 250 ml c/u. 6.4.3 Reactivos : • Agua • Agitan 301. • Acetato de Sodio al 50% • Mowiol26-88 • Mowiol 4-88
• Lauril Sulfato de Sodio. • Persulfato de Amonio • Acetato de vinilo • Rongalit C • Mergal K-14
6.5 PROCEDIMIENTO
Para la preparación del polímero requerido (55
±
1% de sólidos y viscosidad de 30 a 40 Poises), se siguió una formulación ya establecida en la cual primero se agregó cierta cantidad de agua al reactor luego se adicionó en orden y con agitación los demás componentes menos el monómero, catalizadores y preservante, a esta solución se le llama solución de mowioles la cual es analizada.En la solución de mowioles es donde se llevó a cabo la polimerización, agregando el iniciador y una cantidad de monómero para que la reacción iniciara, luego se adiciona el resto de mon6mero controlando que la temperatura se mantenga en cierto rango, al final se adiciona el inhibidor y el preservante. Una vez obtenido el -Rolímero se analiza para determinar su contenido de sólidos, valor de viscosidad y pR.
Las cantidades y condiciones de reacción se omiten por ser una formulación exclusiva de CLARIANT.
7. RESULTADOS Y DISCUCION
Para cada una de las pruebas que se realiz6 se presentan sus resultados y discusión respectivos:
Prueba No. 1
Para esta prueba se aumentó la cantidad de cada uno de los componentes de la receta menos el agua, con el fin de aumentar la cantidad de sólidos presentes en el polímero. La polimerización se siguió con una curva de temperatura vrs. tiempo y otra con cantidad de monómero adicionado vrs tiempo. La apariencia del polímero es buena, aunque la lámina presenta muchos grumos, el pR se encuentra en el rango deseado, no así la viscosidad y el porcentaje de sólidos los cuales son de 14 poises y 57.30 % respectivamente. Para esta prueba solamente se utilizó el mowiol de baja viscosidad, a lo que se le puede atribuir el resultado de 14 poises.
Prueba No. 2
Se realizó la prueba en forma similar a la anterior con la diferencia que en este caso
se agregó menor cantidad de monómero, persiguiendo disminuir la cantidad de sólidos
presentes en el polímero, se produjo reflujo violento por 10 que la adición de monómero llevo más tiempo que en la anterior. El pH está en el rango deseado mas no así el contenido de sólidos que fue de 52.90% ylaviscosidad de 9.75 poises, es decir si se consiguió bajar el contenido de sólidos en relación a la primera prueba pero aun queda el problema de la viscosidad que se encuentra muy baja.
Prueba No. 3
A diferencia de las dos anteriores para éste caso se utilizo una mezcla de mowiol de baja viscosidad con otro de alta viscosidad en partes igules, esto para aumentar laviscosidad
del polimero resultante y que esté en el rango deseado de 30 a 40 poises. Para esta prueba también se tuvo el problema del reflujo violento. Cuando se hubo agregado la tercera parte del monómero, la temperatura empezó a descender por lo que se hizo necesario agregar más catalítico con lo que se logró restablecer la temperatura, pero el problema se dio otra vez al llegar a las dos terceras partes de monómero, pero ésta vez no se logró recuperar la temperatura de polimerización y nos percatamos que la polímerización no se estaba dando, por lo que sesuspendió la misma y se desechó el producto.
Prueba No. 4
Sevolvió a realizar la prueba en forma similar a la anterior, con la diferencia que ésta vez se agregó mayor cantidad de catalítico iniciador desde el principio de la reacción para tratar de conservar la temperatura en el rango deseado, pero al igual que en el caso anterior
al llevar más o menos la mitad de monómero adicionado, la temperatura descendió y se
empezó a tener mucho reflujo, 10 cual es indicativo de que la reacción no se está llevando a cabo, por lo que también se suspendió y se desechó el producto obtenido.
Prueba No. 5
Para esta prueba se varió la relación de mowioles, se mantuvo la cantidad de catalítico de la prueba anterior, y se varió el orden de adición entre el iniciador y el monómero. Como el monómero se agrega al inicio, se da mucho reflujo. Al agregar el iniciador el reflujo disminuyó mas no desapareció, en esta prueba la temperatura también descendió pero se logró recuperar con la adición de una cantidad extra de catalítico, con lo cual se logró terminar toda la adición de monómero, obteniéndose un polímero con un valor de viscosidad de 34.25 poises y un contenido de sólidos de 53.4 % además de tener el valor de pH en 4.12, con esta prueba se ha logrado estar más cerca de los valores deseados.
Prueba No. 6
Al obtener en la prueba 5 dos valores en el rango requerido y uno fuera, que fue el de contenido de sólidos, se decidió probar la misma receta variándole únicamente la cantidad de agua para bajar los sólidos. Al analizar la solución de mowiol se obtuvieron valores muy cercanos entre ambas pruebas, pero la polimerización no se produjo por razones que se ignoran, hubo mucho reflujo y caída de la temperatura desde el inicio de la reacción, por lo que se suspendió y se procedió a realizar otra prueba.
Prueba No. 7
Esta se realizo igual que la numero 6 ya que no se encontró el motivo de no haber logrado la anterior polimerización y se pensó que podía deberse a error humano, pero en este caso tampoco se produjo la
reacci
ó
n
,
al
igual que en el caso anterior.Prueba No. 8
Para esta prueba se procedió de igual forma que para la prueba 5 variando la relación de mowioles y la cantidad de agua, mas no del resto de componentes. Para el presente caso se obtuvo un polímero con un contenido de sólidos de 57.64 % una viscosidad de 44.75 poises y un pH de 4.12, los cuales están al igual que en la prueba No. 5 muy cercanos a los valores requeridos.
Prueba No. 9
Se hizo una última prueba utilizando partes iguales de mowioles de alta y baja
viscosidad pero en mayor cantidad que en la prueba No. 3. Se agrego la misma cantidad de
catalítico que en la prueba No. 8 y se agrego antes el monómero y luego el catalítico como
se viene haciendo desde la prueba No. 5. Se obtuvo un polímero con un contenido de
sólidos del 52.23 % una viscosidad de 19.10 poises y un pH de 7.39, es decir ningún valor
8. CONCLUSIONES
• Es posible producir un polímero con una viscocidad entre 30-40 poises, un
porcentaje de sólidos de 55
±
1% Yun pH entre 4.0-5.0, utilizando los métodos delas pruebas mfmero 5y 8.
• Para la prueba 5 se debe agregar una menor cantidad de agua al final de la
polimerizacion, es decir al agregar el preservante, esto con el objeto de aumentar el
porcentaje de sólidos del polímero yno afectar en forma significativa laviscosidad ni
elpH.
• Para la prueba 8 se debe agregar al final una cantidad mayor de agua, ya que con
esto se disminuye el porcentaje de sólidos en el polímero y no se afecta en forma
significativa el pH ni laviscosidad.
9. REFERENCIAS
(1) Química de PolÍmeros, M6dulo 3, CLARIANT(ARGENTINA), S.A.
(2) Curso Práctico de Polimerización enEmulsión, CLARIANT (GUATEMALA). S.A
(3) Comprehnsive Handbook on Emulsion Polymerization and Film Formation. Dr. D.
Beyer. CLARIANT (GUATEMALA), S.A.