DESTILACIÓN. Curso 2016

(1)

DESTILACIÓN

Curso 2016

Farmacéutica Ana María REVERDITO

Farmacéutica y Bioquímica Amalia FIGUEROA

Bioquímico Marcelo AGMAN

Doctora María Gabriela LORENZO

(2)

CONTENIDOS

 Fundamentos de la DESTILACIÓN. Punto de Ebullición.

 Distintos tipos de destilación: simple, fraccionada, a presión reducida, por

arrastre con vapor.

 Armado de los equipos utilizados para cada tipo de destilación.  Separación o aislamiento.

 El Punto de Ebullición ¿como criterio de pureza? Variables que afectan el Punto

de Ebullición.

 Concepto de plato teórico. Ventajas de la destilación fraccionada sobre la

destilación simple.

 TRABAJO PRACTICO: Separación de acetona de una mezcla acuosa por

destilación simple y destilación fraccionada. Comparación entre ambas técnicas. Construcción e interpretación de gráficos. Reacciones de caracterización. Conclusiones.

(3)

Preg. 1) ¿En qué consiste el proceso de destilación?

¿Cuál es su utilidad?

LÍQUIDO

A

DESTILAR

VAPOR

LÍQUIDO

_DESTILADO

E V AP O R AC I Ó N

C O N D E N S AC I Ó N



Aislamiento (o separación) de líquidos y/o sólidos de

una solución

(4)



PROPIEDADES TÉRMICAS DE LA MATERIA

PV = n

RT

Ecuación de estado de un gas ideal

P, T, V

Variables que se representan en un diagrama de fases

Diagrama de fases

que representa el

(5)

 UNIDADES DE PRESIÓN

Sistema Internacional (SI): Pascal

Sistema Cegesimal (CGS): Baria

Equivalencias

760 mmHg = 760 Torr = 1 atm

1 atm ≈ 1 bar (1013 mbar) = 10

6

_{barias = 10}

5

_Pa

1 hPa = 1 mbar

1MPa = 10

6

_Pa

1 baria = 0,1 Pa

(6)

FLUIDOS SUPERCRITICOS

: Algunos de sus parámetros

Disolvente Temperatura Crítica (Tc/º K) Presión Crítica (pc/bar) Dióxido de Carbono 304 (31 ºC) 74 Agua 647 (374 ºC) 221 Etano 305 49 Etileno 282 50 Propano 370 43 Xenón 290 58 Amoníaco 406 114 Oxido Nitroso 310 72 Fluoroformo 299 49 PUNTO TRIPLE PUNTO CRÍTICO

(7)

Preg. 2) Enuncie los diferentes tipos de destilación.

Explique brevemente en qué consiste cada una y cuál es su

utilidad.



Destilación Simple

 Destilación Fraccionada

 Destilación por arrastre con vapor

 Destilación al vacío

(8)

TIPOS DE DESTILACIÓN

A PRESIÓN ATMOSFÉRICA • DESTILACIÓN SIMPLE: a) líquido puro; b) mezclas de líquidos: b₁) miscibles; b₂) inmiscibles (ver DESTILACIÓN EN CORRIENTE DE VAPOR) • DESTILACIÓN FRACCIONADA: mezcla de líquidos miscibles con un ∆_{PE < a 100}o_C A PRESIÓN REDUCIDA • DESTILACIÓN SIMPLE • DESTILACIÓN FRACCIONADA • FUNDAMENTO: ↓ de

P_externapara que P_v del líquido se iguale con ella a una T < PE normal

• ¿CUÁNDO SE UTILIZA?: a) Líquidos con alto PE; b) Líquidos que se descomponen a su TE normal EN CORRIENTE DE VAPOR • NO ES UNA TÉCNICA DE PURIFICACIÓN DE LÍQUIDOS ORGÁNICOS, SINO DE AISLAMIENTO O SEPARACIÓN • Separación de sustancias volátiles e insolubles en agua de sustancias no volátiles y/o solubles en agua

(9)

Termómetro Cabezal de destilación Soporte Pinza Refrigerante Doble nuez Placa calefactora Balón Recipiente colector Alargadera

EQUIPO DE DESTILACIÓN SIMPLE

(10)

Preg. 3) ¿Por qué el bulbo del termómetro debe estar

enteramente por debajo de la salida al refrigerante?

(11)

Preg. 4) ¿Por qué el agua en el refrigerante debe circular

desde el final (alargadera) hacia el cabezal?

Preg. 5) Si el punto de ebullición de un líquido es

superior a 150 º C ¿es necesaria la circulación de agua

en el refrigerante? Justifique.

(12)

Preg. 6) ¿Puede aplicar una destilación simple para

separar cualquier mezcla de líquidos? ¿Por qué?

Repasemos previamente cómo llevar a cabo una

destilación simple

mediante el armado del equipo correspondiente y mencionemos

nuevamente la utilidad del proceso.

(13)

http://www.youtube.com/watch?v=rThEqp2Ro-Y&feature=player_detailpage

DESTILACIÓN SIMPLE Y DESTILACIÓN FRACCIONADA

Placa calefactora

(14)

Preg. 7) ¿Cuál es la función de una columna de

fraccionamiento? ¿Qué entiende por plato teórico? ¿Qué

función cumple el relleno de una columna? ¿Qué

materiales se emplean con este fin?

Concepto de separación

Microdestilación simple

(15)

TERMÓMETRO SALIDA DE AGUA ENTRADA DE AGUA PINZA CLIP ALARGADERA COLUMNA VIGREUX

EQUIPO NECESARIO PARA LLEVAR A CABO

UNA DESTILACIÓN FRACCIONADA A PRESIÓN ATMOSFÉRICA

(16)

COLUMNA DE

FRACCIONAMIENTO

A ESCALA

INDUSTRIAL

- FRACCIONAMIENTO DEL PETRÓLEO - PURIFICACIÓN DE SOLVENTES

- PURIFICACIÓN DEL AGUA PARA LA INDUSTRIA

(17)

Preg. 8) Suponga que destiló con columna lo más

rápidamente que pudo ¿cómo se hubiera afectado la

eficiencia de la destilación?

Disminución del número de platos teóricos dada la

dificultad de restablecer el equilibrio entre fase líquida y

fase vapor.

(18)

Preg. 9) A un líquido incoloro se le realiza una destilación

simple y se observa que destila a una temperatura

constante (° C). ¿Puede Ud. afirmar que se trata de una

sustancia pura? Fundamente brevemente su respuesta.

(19)

Preg. 10) ¿Cuáles son las limitaciones para utilizar el

punto de ebullición como criterio de pureza de una

sustancia líquida?

Criterio de pureza

Variables que afectan el proceso de destilación

 Presión externa. Naturaleza de la fuente de calor

 Condiciones del medio ambiente donde se realiza el proceso

 Características de los materiales con los que se arman los equipos

(20)

Preg. 11) ¿Cómo procedería para purificar una sustancia

líquida de punto de ebullición 220 º C que se descompone

a 190 º C?

Vuelva sobre diapositiva n

ro

_{8 y link de diapositiva n}

ro

₁₃

(21)

vacio

EQUIPOS NECESARIOS PARA LLEVAR A CABO

DESTILACIONES AL VACÍO Y POR ARRASTRE CON VAPOR

Placa

(22)

12) La obtención de butanal puede hacerse en los

laboratorios de Química Orgánica empleando la

siguiente técnica:

En un equipo como el que se

muestra en la figura, se coloca

butanol en el balón y se le agrega

lentamente por goteo una solución

ácida de dicromato de potasio

(mezcla sulfocrómica). El butanal

formado se aísla del medio de

reacción y se recoge en el

erlenmeyer.

(23)

a) ¿Cuál es el procedimiento utilizado para el aislamiento del butanal?

b) El butanal se aísla del medio de reacción a medida que se obtiene. ¿Por qué puede ser separado del butanol presente en el balón?

c) Un producto secundario (no deseado) de esta reacción es el ácido butanoico. ¿Podría separarse el butanal de este subproducto con el procedimiento elegido? Justifique su respuesta.

d) Plantee la ecuación de obtención de butanal empleada en esta ruta sintética. ¿Qué tipo de reacción se llevó a cabo?

e) Complete el esquema de la figura con el nombre de los componentes. Indique: dónde debe colocarse el butanol; dónde la mezcla sulfocrómica; dónde se colecta el butanal.

f) Durante esta síntesis puede observarse cambios en la coloración de uno de los reactivos. ¿Cuál? ¿Puede explicar la causa de dicho cambio de color?

(24)

Punto de ebullición:

56 ° C

ACETONA

TRABAJO PRÁCTICO

DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

DE UNA MEZCLA DE ACETONA/AGUA

(25)

CONDICIONES DE TRABAJO:  Mezcla Acetona:Agua 1:3 Volumen de mezcla: 50 mL  Fuente de calor: Placa calefactora a MAXIMA velocidad de calentamiento

 Tela metálica entre

placa y balón

 Columna llena de

Raschig y

térmicamente aislada

DESTILACIÓN SIMPLE:

Datos

Azul

(26)