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NTE INEN 1080 (1984) (Spanish): Bebidas
gaseosas. Determinación de edulcorantes
CDU: 683.86 AL 04.03-303 1983-088 -1- Norma Técnica Ecuatoriana BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACIÓN DE EDULCORANTES INEN 1 080 1983-12 1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método para determinar la presencia o ausencia de sacarina, ciclamato sódico, dulcina y P - 4000, en bebidas gaseosas.
2. RESUMEN
2.1 Extracción cualitativa de los edulcorantes artificiales e identificación por cromatografía en capa fina.
3. INSTRUMENTAL
3.1 Embudos de separación, de 125 cm3.
3.2Placas de silicagel H.
3.3 Extendedor para placas, de 20 x 20 cm.
3.4 Cubeta cromatográfica.
3.5 Cámara de luz ultravioleta, de 254 mm.
3.6 Estufa. 3.7 Pulverizador. 3.8 Micropipeta. 4. REACTIVOS 4.1 Acetato de etilo. 4.2 Hidróxido de sodio, al 50%. 4.3 Amoniaco. 4.4 Etanol. (Continúa) In s tit u to E c u a to ria n o d e N o rm a liz a c ió n , IN E N – C a s illa 1 7 -0 1 -3 9 9 9 – B a q u e riz o M o re n o E 8 -2 9 y A lm a g ro – Q u it o -E c u a d o r – P ro h ib id a la r e p ro d u c c ió n
NTE INEN 1 080 1983-12
4.5 Silicagel H.
4.6 Solución reveladora de bromo, al 5% (v/v) en tetracloruro de carbono.
4.7 Solución reveladora de fluoresceína, al 0,25% en dimetil forma amida – alcohol (1+1).
4.8 Solvente de desarrollo. Butanol/agua/etanol/amoniaco (40:9:4:1).
5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
5.1 Eliminar el gas carbónico de la muestra agitando o trasvasando sucesivamente de un vaso de precipitación a otro; homogeneizar convenientemente.
6. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS ESTANDAR
6.1 Pesar 10 mg de sacarina sódica y diluir en 10 cm3 de alcohol diluido (1 + 1). 6.2 Pesar 50 mg de ciclamato de calcio y diluir en 10 cm3 de alcohol diluido (1 + 1). 6.3 Pesar 4 mg de dulcina y diluir en 10 cm3 de alcohol diluido (1 + 1).
6.4 Pesar 4 mg de P – 4 000 (5 nitro – 2 propoxicilina) y diluir en 10 cm3 de alcohol diluido (1 + 1).
7. PREPARACIÓN DE LAS PLACAS
7.1 Mezclar 30 g de silicagel H con 75-80 cm3 de agua y aplicar una capa de 0,25 mm a cinco placas de
20 x 20 cm.
7.2 Secar las placas más de una hora a temperatura ambiente y activar una hora a 120°C.
8. PROCEDIMIENTO 8.1 Extracción
8.1.1 En un embudo de separación poner 50 cm3 de bebida gaseosa. 8.1.2 Añadir 5 cm3 de hidróxido de sodio al 50% (m/m).
NTE INEN 1 080 1983-12
1983-088 -3-
8.1.3 Extraer dos veces consecutivas con 50 cm3 de acetato de etilo.
8.1.4 Filtrar los extractos de acetato de estilo a través de un algodón previamente lavado con acetato de etilo en un vaso de precipitación y evaporar a sequedad.
8.1.5 Disolver el residuo con amoniaco/etanol/agua (1:2:1) y proceder a la cromatografía. 8.2 Cromatografía en capa fina
8.2.1 En la placa de silicagel H activada depositar con micropipeta las soluciones problema junto a los estándards de los edulcorantes individuales, aplicar cada vez un microlito, secar la mancha con aire caliente hasta completar cinco microlitros.
8.2.2 Colocar la placa en la cubeta saturada de solvente de desarrollo y dejar que corra al frente 15 cm.
8.3 Identificación
8.3.1 Secar la placa en estufa 20 minutos a 105°C.
8.3.2 Pulverizar en campana extractora con bromo al 5% (v/v) en tetracloruro de carbono y posteriormente con fluoresceína 0,25% en dimetilformaamida – alcohol (1 + 1).
8.3.3 Visualizar a la luz natural y ultravioleta a254 nm e identificar los adulcorantes por su Rf.
9. INFORME DE LOS RESULTADOS
9.1 En el informe de resultados, debe indicarse la presencia o ausencia de edulcorantes en la muestra analizada.
9.2 Debe indicarse la identificación del método usado INEN 1 080 y cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
_______________________
NOTA 1. Se suprime el paso de acidificación con ácido sulfúrico y extracción con éter de la muestra por no ser necesario.
NOTA 2. Pueden sustituirse las placas de silicagel H por silicagel adsorvosil - 1.
NTE INEN 1 080 1983-12
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
A.O.A.C. Method of Analysis 20 157. Nom nutritive swectegrs aplicable to non alcoholic beverages. Asociation of Official Analytical Chemists. Washington, 1980.
Determinación de edulcorantes artificiales. Centro de Investigación y Control de Calidad. Ministerio de Salud y Consumo. Dirección General de Control y Análisis de Calidad. Madrid, España, 1982.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento:
NTE INEN 1080
TITULO: BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACION DE
EDULCORANTES.
Código: AL 04.03-303
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1980-04-07 a 1980-05-30 Subcomité Técnico: Bebidas Gaseosas
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1983-02-23 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Dra. Elena de Cárdenas Dra. Teresa Nuques de Guzmán Dra. Consuelo Alvario
Dra. Marcia Ramírez Solano Ing. Fred Lavayen
Dra. Myrna de Martrus Ing. Daniel Rodríguez Ing. José Salinas Ing. Carlos Lema Ing. Freddy Balseca Dra. Cecilia Alarcón Ing. José Villacreses Dra. Rosa de León Ing. Eduardo Caicedo Dr. Raúl Vinueza Ing. Cornelio Alvarez Ing. Miguel Aldaz Ing. Daniel Anchundia Ing. Humberto Rivera Dr. Marcelo Noroña Ing. Giovanna Lucio Dr. Javier Aldea Martínez Dra. Hipatia Navas Ing. César Jara
INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INHMT INHMT INHMT BEBIDAS CITRICAS BEBIDAS CITRICAS CEGSA ASTESA ASTESA ASTESA INDEGA INIMS INSTITUTO INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS-GUAYAQUIL
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ QUITO
GASEOSAS TUNGURAHUA
ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO EMPROSUR
ING. QUIMICA UNIVERSIDAD CENTRAL INGAORO
INKA COLA TESALIA
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL ONUDI-INEN
INEN INEN
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de normaen sesión de 1983-12-15
Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 167 del 1984-03-21 Registro Oficial No. 716 del 1984-04-03.