UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
UNT
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
Retención de antocianinas, rendimiento y características físico-mecánicas de comprimidos efervescentes del extracto de maíz morado (Zea mays
L.) microencapsulado
Anthocyanin retention, performance and physical-mechanical characteristics of effervescent tablets from microencapsulated
purple corn extract (Zea mays L.)
TESIS
PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE:
INGENIERO AGROINDUSTRIAL
AUTOR: Obando Narro, Miler Martin ASESOR: MSc. Barraza Jauregui, Gabriela
TRUJILLO – PERÚ
2021
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
RETENCIÓN DE ANTOCIANINAS, RENDIMIENTO Y CARACTERÍSTICAS FÍSICO-MECÁNICAS DE
COMPRIMIDOS EFERVESCENTES DEL EXTRACTO DE MAÍZ MORADO (Zea mays L.) MICROENCAPSULADO
ANTHOCYANIN RETENTION, PERFORMANCE AND PHYSICAL- MECHANICAL CHARACTERISTICS OF EFFERVESCENT TABLETS FROM MICROENCAPSULATED PURPLE CORN
EXTRACT (Zea mays L.)
TESIS PARA OBTENER EL TÍTULO DE:
INGENIERO AGROINDUSTRIAL
PRESENTADO POR EL BACHILLER:
MILER MARTÍN OBANDO NARRO
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SUSTENTADO Y APROBADO ANTE EL HONORABLE JURADO:
Aprobado por:
Dr. Raúl Benito Siche Jara Presidente
MSc. Julio César Rojas Naccha Secretario
MSc. Gabriela del Carmen Barraza Jáuregui Miembro Vocal
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DEDICATORIA
A Dios
Por las bendiciones, el amor, las esperanzas, por darme las fuerzas cada día, por haber guiado mi camino y permitirme llegar hasta este punto.
A Mis Padres
Elsa y Martín, por el infinito amor, la paciencia, el apoyo incondicional, por los valores que me inculcaron y de los cuales hoy me siento orgulloso, por hacer de mi la persona que soy.
A Mis Hermanos
Helen y Antony, por el cariño de siempre, apoyo incondicional, la paciencia infinita, los consejos, por permitirme disfrutar de tantos momentos juntos.
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AGRADECIMIENTOS
Expreso mi Agradecimiento:
A la MSc. Gabriela Barraza por su asesoramiento en la presente tesis con dedicación y rigor académico. Por sus experiencias, conocimientos, sabiduría, confianza y paciencia.
A la MSc. Frizzi Ganoza por sus orientaciones y aportes para la realización de esta investigación y al técnico Santiago por el apoyo en el laboratorio de tecnología farmacéutica.
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INDICE
RESUMEN ... vii
ABSTRACT ... viii
1. INTRODUCCIÓN ... 1
2. MATERIALES Y MÉTODOS ... 4
2.1. Lugar de ejecución ... 4
2.2. Materiales y equipos ... 4
2.3. Esquema experimental ... 5
2.4. Diseño experimental ... 5
2.5. Obtención del extracto de maíz morado ... 8
2.6. Elaboración de comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado por liofilización de maíz morado ... 9
2.7. Determinación del contenido de antocianinas ... 12
2.8. Determinación de las características físico‐mecánicas de los comprimidos efervescentes ... 13
2.5.1 Friabilidad ... 13
2.5.2 Resistencia ... 13
2.5.3 Tiempo de disgregación ... 13
2.9. Análisis estadístico ... 13
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ... 15
3.1. Caracterización del extracto de la coronta de maíz morado ... 15
3.2. Análisis de la retención de antocianinas ... 16
3.3. Análisis del rendimiento del polvo del extracto de maíz morado microencapsulado 22 3.4. Determinación de la zona de formulación factible y localización numérica de la mezcla óptima ... 28
3.5. Análisis de las características físico‐mecánicas de los comprimidos efervescentes. .. 30
4. CONCLUSIONES ... 32
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ... 32 ANEXOS
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RESUMEN
El objetivo del presente trabajo fue determinar la retención de antocianinas, rendimiento y las características físico-mecánicas de comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado por liofilización de maíz morado, mediante la metodología de superficie de respuesta. Para la microencapsulación por liofilización, se determinó la proporción de los agentes encapsulantes: maltodextrina, almidón modificado y goma arábiga, haciendo uso de un diseño de mezclas con centroide ampliado. Al producto microencapsulado se le determinó el contenido de antocianinas y el rendimiento. La generación del diseño de mezclas y el desarrollo estadístico se realizó con el software Design Expert 7.0. Se elaboraron los comprimidos efervescentes haciendo uso de granulación húmeda.
La mezcla óptima predicha de: maltodextrina (61.63%), almidón modificado (32.35%) y goma arábiga (6.02%); permitieron obtener valores de 448.73 mg/100g para el contenido de antocianinas y 94.21% para el rendimiento. Además, las características físico-mecánicas de los comprimidos efervescentes, determinaron: Friabilidad 0.7%, Resistencia 4.81 Kg-F y tiempo de disgregación 3.79 min.
Palabras clave: Maíz Morado; Microencapsulación; Liofilización; Comprimidos Efervescentes.
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ABSTRACT
The objective of the present work was to determine the anthocyanin retention, performance and the physical-mechanical characteristics of effervescent tablets from the microencapsulated extract by lyophilization of purple corn, using the response surface methodology. For the microencapsulation by lyophilization, the proportion of the encapsulating agents: maltodextrin, modified starch and gum arabic was determined, using a mixture design with an extended centroid. Anthocyanin content and yield were determined for the microencapsulated product. Generation of the mix design and statistical development was done with Design Expert 7.0 software. Effervescent tablets were made using wet granulation.
The optimal predicted mixture of: maltodextrin (61.63%), modified starch (32.35%) and gum arabic (6.02%); allowed to obtain values of 448.73 mg / 100g for the anthocyanin content and 94.21% for the yield. In addition, the physical-mechanical characteristics of the effervescent tablets determined: Friability 0.7%, Resistance 4.81 Kg-F and disintegration time 3.79 min.
Keywords: Purple Corn; Microencapsulation; Lyophilization; Effervescent tablets.
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1. INTRODUCCIÓN
El maíz morado, es la variedad morada del Zea mays L. nativa de Perú y México, siendo Perú el país con mayor cantidad de variedades silvestres. Su cultivo tradicional se restringe a la antigua área de influencia Inca. Sus conocimientos vienen desde la época de la colonia, aquí los agricultores de los valles andinos clasificaron este maíz a partir de la raza kulli, este maíz corresponde al género Zea, especie mays L., grupo amilaceae st (Manrique, 2000)
Las zonas de mayor producción de maíz morado se ubican en la Cordillera de los Andes del Perú entre los 500 a 1200 hasta 4000 m.s.n.m. (mayor disponibilidad durante los meses de abril, noviembre y diciembre). Las principales regiones productoras son Arequipa, Lima, Cajamarca, Huánuco, Huaraz, y las Asociaciones de Huanta y Huamanga (Ministerio de Agricultura y Riego, Sierra y Selva Exportadora, 2012).
La producción nacional de maíz morado se incrementó considerablemente en los últimos años; es así como de 21.4 miles de toneladas en 2016, creció a 23.1 miles de toneladas en el 2017; es decir creció en 7.4%. De la misma manera comparando las exportaciones peruanas de maíz morado del año 2016 y 2017, muestra un incremento del 23%; además durante el periodo 2013 - 2017, tuvieron como principal destino a EE.UU., el cual concentró el 41.07% del total de los envíos, seguido por Ecuador que participa con el 24.33%, Chile con el 15.84% y España con 8.70%, cabe indicar que los demás destinos solo muestran participaciones minoritarias (SUNAT, 2017).
La principal utilidad del maíz morado se debe a su propiedad colorante o tintórea, cuyo poder o capacidad de coloración se encuentra mayoritariamente concentrada en el marlo o coronta. Químicamente, la materia colorante del maíz morado es la antocianina, que son glucósidos que se encuentran constituyendo el principio colorante responsable de los colores rojo, violeta, azul y púrpura que aparecen en las flores, frutos, hojas y otros tejidos de las plantas. Estos pigmentos representan una opción para el reemplazo competitivo de colorantes sintéticos en alimentos, productos farmacéuticos y cosméticos y para la obtención de productos con valor agregado dirigidos al consumo humano (Ministerio de Agricultura y Riego, Agroaldia, 2017).
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El principio activo del maíz morado, previene el cáncer al intestino grueso (cáncer de colon) debido al efecto del pigmento - antocianina, también, actúa como antioxidante al apoyar la regeneración de los tejidos (reduce el envejecimiento del cuerpo y protege el ADN celular), fomenta el flujo de la sangre (disminuye el riesgo de ataque al corazón), reduce el colesterol y promueve la formación de colágeno, mejorando la circulación. El Perú, es el mayor consumidor de los productos obtenidos del maíz morado; así, por ejemplo, de manera casera tenemos el consumo de la mazamorra morada y chicha morada; y de manera industrial colorantes para la elaboración de golosinas, bebidas, yogur, entre otros; la principal materia prima para la elaboración de los mismos son los pigmentos morado extraídos. Cabe mencionar que menos del 2% de la producción nacional es destinada a la exportación (AGRODATAPERÚ, 2017)
La microencapsulación es una técnica que permite el empaquetamiento de alimentos, o materiales como aceites, bacterias probióticas, enzimas, lactosuero, pigmentos vegetales, minerales, vitaminas y aditivos alimenticios. Los principales agentes utilizados para encapsular son polivinil alcohol, alginatos, lípidos, carbohidratos, gomas y proteínas (Parra, 2010). La liofilización y el secado por aspersión son técnicas de uso potencial para la producción de polvos deshidratados de fruta (Orrego, 2008)
La operación de secado por liofilización consiste primero en congelar un producto húmedo y luego en vaporizar directamente el hielo a baja presión; este fenómeno es conocido como sublimación (Gómez et al., 2002). Entre las principales ventajas de este proceso tenemos: el material liofilizado puede almacenarse a temperaturas tan altas como la temperatura ambiente, sin sufrir degradación. Puede ser operada en un ambiente más controlado que otras formas de secado (menor probabilidad de contaminación). El secado puede alcanzar humedad residual entre 0.1 a 5%. Como el producto se seca a bajas temperaturas, las proteínas y otros productos, no serían desnaturalizados térmicamente (Ramos, 2017).
El secado por liofilización es una operación que conserva las propiedades y calidad del producto, se consigue un alto nivel de homogeneidad, el rendimiento y sus características fisicoquímicas están influenciadas por el agente microencapsulante y su proporción. La compresión de alimentos resulta una
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técnica innovadora para impulsar y facilitar el consumo de productos beneficiosos para la salud. Es por ello que en el presente trabajo de investigación se estudió la retención de antocianinas y rendimiento en el microencapsulado del extracto de maíz morado, y se determinó las características físico-mecánicas de los comprimidos efervescentes, elaborados a partir del microencapsulado de maíz morado.
Los comprimidos efervescentes son comprimidos sin película, que generalmente contienen sustancias ácidas y carbonatos o bicarbonatos, que reaccionan rápidamente en presencia de agua con liberación de dióxido de carbono. Las mezclas efervescentes se conocen desde hace 250 años, como la famosa sal de Rochelle (tartrato sódico potásico). El éxito en 1930 de Alka-Seltzer®, al elaborar unos comprimidos efervescentes para tratar la acidez de estómago, creó una moda por los productos efervescentes, incluyendo los comprimidos (Swarbrick & Boylan, 2002). Para la obtención de comprimidos, la granulación húmeda es un proceso mediante el cual se elaboran comprimidos que contienen uno o más principios activos que son estables a temperatura altas, ya que interviene una etapa de secado donde se evapora el solvente utilizado en la incorporación del aglutinante. El empleo de un agente aglutinante forja la unión de partículas y la posterior formación del granulo (Cajape, 2017)
Teniendo en cuenta que el maíz morado es un producto oriundo de nuestro país, que la producción nacional se va incrementando y que además el Perú es el mayor consumidor de los productos obtenidos a partir de maíz morado, principalmente mazamorra morada y chicha morada; existe la necesidad de fortalecer dicha industria, puesto que son pocas las presentaciones y/o productos que el mercado peruano ofrece de maíz morado y derivados. El maíz morado y derivados, actualmente es muy requerido a nivel mundial por sus propiedades que benefician nuestra salud; es así que con la inserción de productos nuevos se podría incrementar el consumo nacional y las exportaciones.
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2. MATERIALES Y MÉTODOS 2.1. Lugar de ejecución
Este trabajo de investigación se realizó en el Laboratorio de Análisis por Instrumentación de la Escuela de Ingeniería Agroindustrial, en el Laboratorio de Tecnología Farmacéutica de la facultad de Farmacia y Bioquímica y en el Laboratorio de Tecnologías Limpias y/o Emergentes de la Escuela de Ingeniería Ambiental de la Universidad Nacional de Trujillo.
2.2. Materiales y equipos
Como materia prima se utilizó maíz morado (Zea mays L.) variedad canteño, proveniente de la misma región mencionada y adquirido en el mercado de la provincia de Trujillo, región La Libertad.
Los materiales utilizados en la fase experimental fueron: goma arábiga, almidón modificado (hi-cap 100), maltodextrina, ácido cítrico, bicarbonato de sodio, ácido tartárico, edulcorante, agente aglutinante (polivinilpirrolidona), lubricante (talco). Los equipos utilizados: equipo de filtración al vacío, Homogeneizador Ultra Turrax Digital (rango de velocidad 3000 – 25000 rpm; desviación de velocidad ± 1%), liofilizador (Labconco), máquina tableteadora (Eueber), estufa (rango de temperatura 20 – 300
°C; precisión de ajuste ± 0.1 °C), pH-metro (precisión ± 0.1), refractómetro portátil (precisión ± 0.1%), Medidor de humedad (precisión ± 0.01%), espectrofotómetro (rango de longitud de onda 325 – 1100 nm), fibrilizador (Vankel), durómetro (varian vk200), balanza analítica (radwag; precisión ±0.1 mg) termómetro, refrigeradora, ultracongeladora. Los reactivos: alcohol etílico, hipoclorito de sodio, ácido cítrico, soluciones tampón (ácido clorhídrico/cloruro de potasio de pH 1,0, ácido acético/acetato sódico de pH 4,5). Otros: materiales de laboratorio (vasos de precipitación de 50, 250, 500 y 1000 ml, pipetas de 1 y 5 ml, probetas de 100 y 500 ml, morteros, embudos, espátulas, piseta, tubos falcón de 15 y 50 ml), utensilios de cocina (ollas, cucharas, recipientes, tablas de picar, cuchillos, coladores), cubetas para hielo, tamices (mesh #40, #24 y #12) y papel aluminio.
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2.3. Esquema experimental
En la Figura 1. Se muestra el esquema experimental realizado para la evaluación de la retención de antocianinas, rendimiento y las características físico-mecánicas en comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado de maíz morado.
Figura 1. Esquema experimental de la evaluación de la retención de antocianinas, rendimiento y las características físico-mecánicas en comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado por liofilización de maíz morado.
2.4. Diseño experimental
Para obtener las combinaciones de los tratamientos se utilizó el diseño estadístico
“diseño de mezclas” denominado “diseño simplex reticular con centroide ampliado”
dentro de la metodología “superficie de respuesta”. En la figura 2 muestra los tres
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vértices (1, 2, 3) son las mezclas puras, mientras que los puntos (4, 5, 6) son mezclas binarias o mezclas de dos componentes localizadas en los puntos medios de los tres lados del triángulo; los tres puntos (8, 9, 10) asignados a las combinaciones ternarias y (7) es el punto central (Montgomery, 2011). El diseño experimental consta de 10 tratamientos.
Fuente: Montgomery (2011).
Figura 2. Diseño simple con centroide ampliado para tres componentes.
Para evaluar la retención de antocianinas y rendimiento en la microencapsulación del extracto de maíz morado, se utilizó los microencapsulantes: goma arábiga (GA):
almidón modificado (AM): maltodextrina (MX).
En la tabla 1 se muestran los límites porcentuales inferiores y superiores para cada agente microencapsulante: maltodextrina: almidón modificado: goma arábiga; con estos porcentajes se determinaron los valores reales de los microencapsulantes para cada uno de los tratamientos del diseño.
Tabla 1. Valores porcentuales de los límites inferiores y superiores para cada agente microencapsulante
3
1
7
2 6
5
4
10 9
8
Maltodextrina (MX)
Almidón Modificado (AM)
Goma Arábiga (GA)
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Agentes microencapsulantes
L.I.
0
L.S.
1
Maltodextrina 0 % 15 %
Almidón Modificado 0 % 15 %
Goma Arábiga 0 % 15 %
En la tabla 2. Se muestra los tratamientos experimentales del diseño simple reticular con centroide ampliado
Tabla 2. Tratamientos experimentales del diseño Simplex Reticular con Centroide Ampliado para las mezclas de los agentes microencapsulantes
Tratamientos
Variables Codificadas Variable Reales
MX AM GA MX (%)
AM (%)
GA (%)
1 1.00 0.00 0.00 100.00 0.00 0.00
2 0.00 1.00 0.00 0.00 100.00 0.00
3 0.00 0.00 1.00 0.00 0.00 100.00
4 0.50 0.50 0.00 50.00 50.00 0.00
5 0.50 0.00 0.50 50.00 0.00 50.00
6 0.00 0.50 0.50 0.00 50.00 50.00
7 0.33 0.33 0.33 33.33 33.33 33.33
8 0.67 0.17 0.17 66.67 16.67 16.67
9 0.17 0.67 0.17 16.67 66.67 16.67
10 0.17 0.17 0.67 16.67 16.67 66.67
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2.5. Obtención del extracto de maíz morado
En la Figura 3 se presenta el diagrama de flujo seguido en la obtención del extracto de maíz morado.
Figura 3. Diagrama de flujo en la obtención del extracto de maíz morado.
Materia Prima
Selección
Lavado y Desinfección
Cortado
Extracción
Filtrado Temperatura: 80 °C.
Tiempo: 120 min.
pH: 3
Extracto de maíz morado
Almacenamiento Envasado
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A continuación, se describen las etapas del proceso que se siguieron en la obtención del extracto de maíz morado.
Selección. Esta operación se realizó de manera manual y se procedió a la separación de mazorcas deterioradas o que presenten granos con signos de pudrición.
Desgranado. Para el desarrollo de esta investigación solo se usó la coronta del maíz morado, en esta operación se procedió a desgranar el maíz y separar la coronta.
Lavado. Se efectuó con la finalidad de eliminar suciedad e impurezas, haciendo uso Hipo clorito de sodio (100 ppm) por un tiempo de 5 minutos, luego se lavó con abundante agua a presión.
Cortado. Se procedió a cortar la coronta en pequeños trozos (0.5 cm de espesor y partidos a la mitad) para facilitar la extracción.
Extracción. Se realizó teniendo en cuenta los siguientes parámetros: una proporción coronta maíz morado – agua y etanol acidificado (etanol 20%; ácido cítrico 1%) de 3:1, a una temperatura de 80 °C, por un tiempo de 120 min y un pH de 3; para el ajuste del valor de pH, se realizó con ácido cítrico a 0.1 N y haciendo uso de pH- metro.
Filtrado. En esta operación se separó los sólidos del zumo propiamente dicho, haciendo uso de tamices y el equipo de filtración al vacío.
Envasado y Almacenamiento. Se envasó en botellas ámbar de 500 ml y se almacenó en refrigeración a 5 °C.
2.6. Elaboración de comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado por liofilización de maíz morado
En la Figura 4 se presenta el diagrama de flujo seguido en la elaboración de comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado por liofilización de maíz morado
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Figura 4. Diagrama de flujo para la elaboración de comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado por liofilización de maíz morado.
Mezcla 2
Mezcla 3
Granulación
Secado
Tamizado
Mezcla 4
Compresión
‐ Extracto microencapsulado
‐ Ácido cítrico
‐ Ácido tartárico
‐ Aglutinante
‐ Agua – Etanol
‐ Edulcorante
‐ Lubricante
‐ Bicarbonato de sodio
Liofilizado
Extracto microencapsulado de Maíz morado
Extracto concentrado de maíz morado
Comprimidos Efervescentes
‐ Goma arábiga
‐ Almidón Modificado
‐ Maltodextrina
Mezcla 1
Envasado
Almacenamiento
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A continuación, se describen las etapas del proceso que se siguieron en la elaboración de comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado por liofilización de maíz morado.
Mezcla 1. En esta etapa, al extracto de maíz morado obtenido en la primera fase, se le adicionó goma arábiga, almidón modificado y maltodextrina (variables a evaluar);
que funcionan como agentes encapsulantes facilitando y aumentado el rendimiento del secado. Para garantizar una mezcla uniforme se utilizó un homogeneizador a 15000 rpm por 10 minutos, para cada tratamiento.
Liofilizado. El zumo de maíz morado, al cual se le adicionó los agentes encapsulantes, fueron acondicionados en bandejas de hielo (200 ml) y ultracongelados ( -80 °C) para posteriormente hacerlos ingresar al liofilizador; el cual operó bajos las siguientes condiciones: temperatura del condensador de -45 °C y presión de vacío de 0.2 bar.
Del liofilizador se obtuvo el extracto microencapsulado de maíz morado seco, el mismo que para su siguiente procesamiento requirió ser tamizado (mesh #40) y garantizar así la uniformidad del tamaño de partícula.
Mezcla 2. En este proceso se cuidó que la mezcla sea homogénea, ya que de ello depende una uniformidad del producto al final del proceso. Se mezclaron el extracto pulverizado de maíz morado, ácido cítrico y ácido tartárico por 5 minutos, haciendo uso de una cámara de mezclado artesanal.
Mezcla 3. Se realizó adicionando lentamente el aglutinante utilizando una mezcla etanol 70%: agua (1:4) y se amasó continuamente para tener la seguridad de humectar por igual todo el polvo.
Granulación. A la masa húmeda se la pasó por un tamiz (mesh #12) para subdividirla uniformemente en gránulos.
Secado. Se eliminó el líquido humectante del granulado, se realizó en un horno a 60
°C por 24 horas.
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Tamizado. Al granulado seco se le comprobó la humedad en el rango 0.8 – 1.3 %, luego fue pasado por un tamiz (mesh #24) para obtener un tamaño de partícula adecuado y homogéneo.
Mezcla 4. Se adicionaron excipientes a la formulación como el edulcorante, lubricante y bicarbonato de sodio, haciendo uso de una cámara de mezclado artesanal por 3 minutos.
Compresión. Se adicionó el polvo a la máquina tableteadora, la que finalmente se encargó de generar los comprimidos.
Envasado y Almacenamiento. Se envasó en tubos de polipropileno con tampones desecantes y se almacenó en un lugar fresco y seco.
2.7. Determinación del contenido de antocianinas
Se realizó mediante el método espectrofotométrico del pH-diferencial propuesto por (Giusti & Wrostald, 2001). Dónde se prepararán dos soluciones buffer: (A) ácido clorhídrico/cloruro de potasio de pH 1.0 (0.025 M) y (B) ácido clorhídrico/acetato de socio de pH 4.5 (0.4 M). Se colocaron 500 mg de polvo de maíz morado con 5 ml de agua destilada para diluir, luego se añadió 10 ml de etanol (80°) acidificado (se acidificó con ácido cítrico hasta alcanzar pH = 2). Se agitó en sombra por dos horas haciendo uso de agitador magnético; luego se filtró para separar el sobrenadante del precipitado. Se tomó 1 ml del sobrenadante y se adicionó 9 ml de cada solución buffer para medir la absorbancia en el espectrofotómetro UV-VIS frente a un blanco de agua destilada a 515 y 700 nm.; para el cálculo de la absorbancia final se realizó a partir de la ecuación 1.
. . (1)
Para el cálculo del contenido de antocianinas se utilizó el peso molecular y la absorbancia molar de pigmento antociano presente en mayor proporción, en este caso es la cianidina 3-glucósido (PM: 449.2 g/mol y ε: 26900 L/mol.cm). La concentración de antocianinas manoméricas totales (mg/100g) se calculó utilizando la siguiente ecuación 2.
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é (2) Donde:
A: Absorbancia
FD: Factor de Dilución (300)
PM: Peso Molecular cianidina 3-glucósido (449.2 g/mol) ε: Absortividad molar cianidina 3-glucósido (26900 L/mol.cm) l: Longitud recorrida en cm. (1cm)
2.8. Determinación de las características físico-mecánicas de los comprimidos efervescentes
2.5.1 Friabilidad
Se midió haciendo uso de un equipo especializado llamado fibrilizador, por 100 ciclos a 25 rpm; se considera satisfactorio el ensayo, si es igual o inferior al 1%
la pérdida de peso experimentada, realizándose en 10 comprimidos de cada lote. Considerar que, para comprimidos efervescentes y masticables, pueden aceptarse especificaciones diferentes de friabilidad, ya que los mismos requieren condiciones especiales de envasado para evitar daños (Real Farmacopea Española, 2002).
2.5.2 Resistencia
Se midió haciendo uso de un durómetro; se considera satisfactorio si el valor es superior a 4 kg-f evaluando 10 comprimidos por cada lote.
2.5.3 Tiempo de disgregación
Se considera satisfactorio el ensayo, si cada una de las seis muestras utilizadas, se disgrega en menos de 5 minutos, en agua destilada (15 a 25 °C).
2.9. Análisis estadístico
Las variables independientes fueron las proporciones de microencapsulantes: goma arábiga, almidón modificado y maltodextrina en cada uno de los tratamientos. Las variables dependientes fueron el contenido de antocianinas, el rendimiento y las características físico-mecánicas de los comprimidos efervescentes.
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Se aplicó a los resultados un análisis de varianza para determinar qué modelo (lineal, cuadrático o cúbico especial) fue significativo (p<0.05). Además, se determinó los coeficientes de determinación y - ajustado, debiendo ser igual o superior 0.85 y 0.75, respectivamente (Montgomery, 2011), para validar el modelo matemático que representó el comportamiento del fenómeno en estudio.
Para encontrar la combinación óptima de las mezclas de maltodextrina, almidón modificado y goma arábiga que brindó los mejores resultados de contenido de antocianinas y rendimiento, se realizó una superposición de gráficos de contornos y se halló la zona óptima predicha multirespuesta. La generación del diseño de mezclas y el desarrollo estadístico se realizó con el software Design Expert 7.0.
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3.1. Caracterización del extracto de la coronta de maíz morado
Previamente a la realización del proceso de microencapsulación, se realizó la caracterización del extracto de la coronta de maíz morado, los resultados obtenidos se muestran en la tabla 3.
Tabla 3. Caracterización físico-química del extracto de la coronta de maíz morado Propiedades fisicoquímicas Valor
°Brix 3.3 0.1
pH 4.3 0.1
Contenido de antocianinas (mg
Cianidina 3-glucósido/100g) 500.967 0.010
Según Cerro (2019) en su elaboración de una bebida alcohólica tipo vino a partir de maíz morado, reporta valores de entre 2 – 6 °Brix y 4.73 – 4.99 de pH. También Torres y Díaz (2016) quienes evaluaron métodos de extracción del colorante de maíz morado para la elaboración de una bebida saludable, determinaron valores que van entre 2.3 – 3.5 °Brix y 4.9 – 5.5 de pH; valores similares a los 3.3 °Brix y los 4.3 de pH obtenidos en esta investigación, tal y como se muestran en la tabla 3.
Con respecto al contenido de antocianinas Cerro (2019) determinó valores entre 542.98 – 741.07 mg Cianidina 3-glucosido /100g de igual manera Flores y Flores (2018) en su estudio sobre la estabilidad de antocianinas en una bebida de maíz morado y uña de gato, reporta valore entre los 450 – 500 mg Cianidina 3-glucosido /100g; como se puede corroborar, los valores reportados por los autores, son similares a los valores obtenidos en la experimentación (500.967 mg Cianidina 3- glucosido /100g). Caso similar es el de Aguilar et al. (2019) quienes reportan valores de entre 670 – 967.9 mg Cianidina 3-glucosido /100g y Rafael (2017) con valores de 874 mg/100g. Sin embargo, Manzano (2016) obtuvo 1879 mg Cianidina
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3-glucosido /100g de antocianinas; Siendo el tiempo y temperatura de extracción los principales factores que influyen en la concentración de antocianinas, encontrando que las mayores concentraciones se obtuvieron entre 80 y 100 °C y un tiempo de 60 minutos (Cabezas, 2019). Además de verse favorecida por un medio etanólico al 20% y pH entre 2 y 4 (Gorriti et al., 2009).
Para el rendimiento de la materia prima, se determinó un valor del 21.1% (ver anexo 1). Hay que mencionar que respecto a la relación cantidad de coronta (sólido)/cantidad de extracto obtenido (líquido) esto fue: de 1050.6 g de coronta, se obtuvieron 7246 ml de extracto.
3.2. Análisis de la retención de antocianinas
En la tabla 4 se detalla las concentraciones de antocianinas (Cianidina 3- glucosido/100g) reportadas para cada ensayo. En donde encontramos que en el tratamiento 6, quien contiene la proporción de 50% almidón modificado y 50% de goma arábiga, se obtuvo la mayor retención del contenido de antocianinas (453.88 mg Cianidina 3-glucosido/100g) este valor representa el 9.39 % de pérdida respecto a la concentración inicial de antocianinas, previo al proceso de microencapsulación.
Estos valores son cercanos a los reportados por Mendoza et al. (2016) quien determinó una pérdida del 16.90 % para el contenido de antocianinas en un microencapsulado de maíz morado haciendo uso de goma arábiga y maltodextrina, donde la etapa de secado fue realizada mediante un secado por aspersión. Son tres las técnicas de microencapsulación mediante procesos mecánicos: Secado por aspersión o atomización, secado por congelación/enfriamiento y extrusión (CITEagroindustrial, 2018). Siendo los métodos de secado por aspersión y liofilización los que resultan ser más eficientes para conservar alimentos y encapsular compuestos bioactivos haciendo uso de hidratos de carbono de cadena larga como materiales de pared (Ramírez, 2013). Así tenemos que Gallo y Cevallos (2014) realizaron un estudio comparativo entre los procesos de microencapsulación por atomización y liofilización en la retención de vitamina c, obteniendo valores de eficiencia de microencapsulación que van de 82.57 – 93.43% para un proceso de liofilización y valores de 89.03 – 96.75% para una atomización. Sin embargo, la técnica de la liofilización constituye un efectivo
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que trabaja a temperaturas y presiones reducidas, evitando así degradar sustancias volátiles o termosensibles (Csernoch et al., 2016).
En estudios similares, realizados a otro tipo de productos, donde se compara la concentración de antocianinas en el producto fresco y la concentración del producto después de la microencapsulación, reportan valores de pérdida próximos a los hallados en esta investigación. Así tenemos; por ejemplo, Bastidas (2019) determinó pérdidas que van de 9.19 – 10.27% en un estudio de microencapsulación de flavonoides (antocianinas) a partir de mora. También, Mejía (2019) en un estudio sobre la extracción, microencapsulación y actividad de antocianinas de capulí, reporta una pérdida del 14.7% del contenido de antocianinas. Además, Becerra (2017) determinó un porcentaje de pérdidas de antocianinas del 7.5% en un estudio realizado sobre la microencapsulación de antocianinas en jugo de maqui. Sin embargo, Farfán (2011) en un estudio sobre la extracción y microencapsulación de antocianinas a partir del fruto de la siraca, reporta un valor de pérdida del 3.40%;
siendo el tipo y concentración del encapsulante, además de las condiciones del secado, los factores principales que intervienen significativamente en el proceso de microencapsulación (Choque & Corilla, 2015).
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Tabla 4. Contenido de los agentes microencapsulantes utilizados (%) y el contenido de antocianinas (mg/100g) en los tratamientos realizados
Tratamientos Maltodextrina (%)
Almidón modificado
(%)
Goma arábiga (%)
Antocianinas (mg/100 g)
1 100.00 0.00 0.00 447.86
2 0.00 100.00 0.00 441.85
3 0.00 0.00 100.00 440.35
4 50.00 50.00 0.00 450.37
5 50.00 0.00 50.00 414.80
6 0.00 50.00 50.00 453.88
7 33.33 33.33 33.33 436.34
8 66.67 16.67 16.67 446.86
9 16.67 66.67 16.67 447.86
10 16.67 16.67 66.67 441.85
La tabla 5 muestra el análisis de varianza para determinar el modelo adecuado que describe el comportamiento de la variable estudiada, contenido de antocianinas.
Tabla 5. Análisis de varianza para el contenido de antocianinas
Fuente Suma de cuadrados
Grados de libertad
Media
cuadrática F p R2 R2- ajust.
Media 1955436.41 1 1955436.41
Lineal 169.35 2 84.67 0.653 0.550 0.16 -0.08
Cuadrático 787.95 3 262.65 8.727 0.031 0.89 0.75
Cúbico especial 2.68 1 2.68 0.068 0.811 0.89 0.67 Cúbico
completo 42.04 2 21.02 0.278 0.802 0.93 0.37
Residual 75.66 1 75.66
Total 1956514.09 10 195651.41
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(p<0.05) para describir el comportamiento de la variación del contenido de
antocianinas, además los coeficientes (0.89) y -ajustado (0.75) fueron mayores o iguales al 0.85 y 0.75,
respectivamente.
Haciendo uso del software Design Expert 7.0., se obtuvo los coeficientes de la regresión del modelo cuadrático para la predicción de la variable contenido de antocianinas.
Tabla 6. Coeficientes de regresión del modelo cuadrático para el contenido de antocianinas
Componente Coeficiente estimado
Error
estándar t(4) p A-Maltodextrina 449.610 5.291 84.978 0.000 B-Almidón
modificado 440.866 5.291 83.326 0.000
C-Goma arábiga 441.093 5.291 83.369 0.000
AB 27.234 24.385 1.117 0.327
AC -108.573 24.385 -4.452 0.011
BC 54.287 24.385 2.226 0.090
En el modelo cuadrático para el contenido de antocianinas (CA), los coeficientes significativos (p<0.05) fueron: maltodextrina, almidón modificado, goma arábiga y la interacción maltodextrina-goma arábiga; además, el mayor valor t (84.978) fue para el componente maltodextrina, lo que indica que es el componente de la mezcla que ejerce mayor cambio en la respuesta.
A partir de los coeficientes estimados en unidades codificadas, se obtuvo los coeficientes de la regresión en unidades reales, representando el siguiente modelo matemático:
4.496 4.409 4.411 0.003 0.011 0.005
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En la tabla 7 se muestran los valores observados y estimados del contenido de antocianinas en los tratamientos.
Tabla 7. Valores observados y estimados del contenido de antocianinas
MX (%)
AM (%)
GA (%)
Antocianinas (mg/100 g) Tratamiento
Observado Predicho Residual
Error absoluto
(%)
1 100.00 0.00 0.00 447.86 449.61 -1.75 0.39
2 0.00 100.00 0.00 441.85 440.87 0.99 0.22
3 0.00 0.00 100.00 440.35 441.09 -0.74 0.17
4 50.00 50.00 0.00 450.37 452.05 -1.68 0.37
5 50.00 0.00 50.00 414.80 418.21 -3.41 0.82
6 0.00 50.00 50.00 453.88 454.55 -0.68 0.15
7 33.33 33.33 33.33 436.34 440.85 -4.51 1.03
8 66.67 16.67 16.67 446.86 439.20 7.66 1.71
9 16.67 66.67 16.67 447.86 448.40 -0.54 0.12
10 16.67 16.67 66.67 441.85 437.20 4.65 1.05
Error absoluto medio (%) 0.60
En la comparación del contenido de antocianinas observado y predicho, el error absoluto medio fue de 0.60, según Gutiérrez y de La Vara (2012), valores menores al 10% son considerados como excelentes.
En las figuras 5 (a y b) se observan las proporciones óptimas de los agentes microencapsulantes necesarios para minimizar la pérdida de antocianinas del extracto de maíz morado microencapsulado.
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(a)
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Figura 5. Representación gráfica de superficie de contornos (a) y de respuesta (b) para el contenido de antocianinas del polvo del extracto de maíz morado microencapsulado.
En la superficie de contornos (a) y respuesta (b) se observa dos zonas de optimización para el contenido de antocianinas (maximización) donde, en el primer caso, la zona con la combinación óptima predicha de maltodextrina al 68.74%, almidón modificado al 30.05% y goma arábiga al 1.19% permitió obtener 451.82 mg/100 g (con intervalo de confianza del 95% correspondiente al rango de 432.79 a 470.84 mg/100 g); en el segundo caso, la zona con la combinación óptima predicha de maltodextrina al 6.12%, almidón modificado al 56.02% y goma arábiga al 37.86%
permitió obtener 451.42 mg/100 g (con intervalo de confianza del 95%
correspondiente al rango de 432.86 a 469.98 mg/100 g).
3.3. Análisis del rendimiento del polvo del extracto de maíz morado microencapsulado
En la tabla 8 se muestran los rendimientos obtenidos para cada ensayo de los microencapsulados, teniendo en los tratamientos 7 y 8 los valores más altos (94.65 y 94.38%, respectivamente) donde el tratamiento 7 representa a una mezcla igualitaria (33.33%) en el contenido de los tres agentes encapsulantes y en el tratamiento 8, tenemos una mayor representación en el contenido de maltodextrina (66.67%). Son las maltodextrinas las más usadas en procesos de microencapsulación o en combinación con geles, almidones u otro material polimérico, ya que presentan distintas funciones como son: espesante, propiedades de formación de película, retención de sabores, además de jugar un papel importante en la reducción de la permeabilidad del oxígeno del material pared (Sansone et al., 2011). Por ejemplo, tenemos a Caez y Jaraba (2012) quien en un estudio microencapsuló jugo de mango, haciendo uso de maltodextrina como material de pared. Además, Quinaluisa (2018) quien microencapsuló compuestos bioactivos de pulpa de arazá obtuvo un rendimiento de 75.42% y Casanova (2013) que evaluó la concentración de encapsulante en el rendimiento y concentración de vitamina c de jugo de camu camu, reporta una concentración del 15% de maltodextrina y un rendimiento de 65.12%; para ambos estudios se hizo
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uso únicamente de maltodextrina como agente encapsulante, obteniendo rendimientos altos. Sin embargo, García (2019) quien evaluó la concentración de vitamina c en el jugo de camu camu haciendo uso de diversos agentes encapsulantes; entre ellos maltodextrina, almidón de arroz, goma arábiga y miel de abeja, obtuvo mejores resultados con el almidón de arroz; cabe mencionar que el autor no realizó combinaciones entre encapsulantes.
En otros estudios, donde se emplearon diversidad de agentes encapsulantes, entre ellos maltodextrina y sus interacciones con otros encapsulantes, reportan rendimiento elevados, tal y como se determinaron en esta investigación; así es el caso de Saénz et al. (2008) quien microencapsuló compuestos bioactivos de pera de cactus empleando maltodextrina e inulina, reporta valores de 92 – 98% de rendimiento. También, Tapia (2017) determinó un rendimiento de 83.41% en una microencapsulación de ácido ascórbico haciendo uso de maltodextrina y almidón.
Caso similar es el de Lozano (2009) que reporta un rendimiento de hasta 70% en la microencapsulación de zumo de Opuntia stricta teniendo como encapsulantes fructooligosacáridos, inulinas, maltodextrinas y jarabe de glucosa anhidra.
También en la tabla 8 se observa que los menores rendimientos (90.78 y 91.04, respectivamente) son en los tratamientos 2 y 3 los que representan a agentes encapsulantes puros; es decir, al 100% de almidón modificado y goma arábiga.
Según Alfaro y Farje (2016) el rendimiento en un microencapsulado varía con las condiciones de secado, así como también por la concentración del agente encapsulante. Así tenemos a Cahuaya (2017) quien llevó a cabo una microencapsulación de jugo de naranja, haciendo uso de maltodextrina en tres concentraciones (5, 7 y 9%), donde determinó que el rendimiento aumentó a medida que se incrementa la concentración de maltodextrina. Además, Molina (2016) quien microencapsuló cultivos probióticos en leche de soya utilizando como encapsulante goma arábiga y pectina a una concentración entre 7.5 – 10%, reportando rendimientos entre 39.37 – 62.42%. También Espinosa (2019) reporta rendimientos de hasta 58.9% en una microencapsulación de compuestos bioactivos (antocianinas) extraídos de la col morada utilizando como encapsulantes maltodextrina, inulina y goma arábiga a una concentración del 7%.
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Tabla 8. Contenido de los agentes microencapsulantes utilizados (%) y el rendimiento (%) en los tratamientos realizados
Tratamientos Maltodextrina (%)
Almidón modificado (%)
Goma arábiga (%)
Rendimiento (%)
1 100.00 0.00 0.00 93.19
2 0.00 100.00 0.00 90.78
3 0.00 0.00 100.00 91.04
4 50.00 50.00 0.00 94.05
5 50.00 0.00 50.00 93.91
6 0.00 50.00 50.00 92.86
7 33.33 33.33 33.33 94.65
8 66.67 16.67 16.67 94.38
9 16.67 66.67 16.67 91.90
10 16.67 16.67 66.67 93.75
La tabla 9 muestra el análisis de varianza para determinar el modelo adecuado que describe el comportamiento de la variable estudiada, rendimiento.
Tabla 9. Análisis de varianza para el rendimiento (%)
Fuente Suma de cuadrados
Grados de libertad
Media
cuadrática F p R2 R2- ajust.
Media 86583.13 1 86583.13
Lineal 6.21 2 3.10 2.000 0.206 0.36 0.18
Cuadrático 9.07 3 3.02 6.760 0.048 0.90 0.76
Cúbico especial 0.01 1 0.01 0.019 0.900 0.90 0.69
Cúbico
completo 1.44 2 0.72 2.130 0.436 0.98 0.82
Residual 0.34 1 0.34
Total 86600.19 10 8660.02
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Se observó que, para el rendimiento el modelo cuadrático fue significativo (p<0.05), donde los coeficientes (0.90) y -ajustado (0.76) fueron mayores o iguales al 0.85 y 0.75, respectivamente.
Haciendo uso del software Design Expert 7.0., se obtuvo los coeficientes de la regresión del modelo cuadrático para la predicción de cada variable, rendimiento.
Tabla 10. Coeficientes de regresión del modelo cuadrático para el rendimiento
Componente Coeficiente estimado
Error
estándar t(4) p A-Maltodextrina 93.215 0.645 144.531 0.000 B-Almidón
modificado 90.452 0.645 140.246 0.000
C-Goma arábiga 91.206 0.645 141.416 0.000
AB 7.868 2.972 2.647 0.057
AC 7.799 2.972 2.624 0.059
BC 7.659 2.972 2.577 0.062
En el modelo cuadrático para el rendimiento (R), los coeficientes significativos (p<0.05) fueron: maltodextrina, almidón modificado y goma arábiga, y el mayor valor t (144.531) fue para el componente maltodextrina.
A partir de los coeficientes estimados en unidades codificadas, se obtuvo los coeficientes de la regresión en unidades reales, representando el siguiente modelo matemático:
0.932 0.905 0.912 0.001 0.001 0.001
En la tabla 11 se muestran los valores observados y estimados del rendimiento en los tratamientos.
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Tabla 11. Valores observados y estimados del rendimiento (%)
Tratamientos MX (%)
AM (%)
GA (%)
Rendimiento (%)
Observado Predicho Residual
Error absolut
o (%)
1 100.00 0.00 0.00 93.19 93.22 -0.03 0.03
2 0.00 100.00 0.00 90.78 90.45 0.33 0.37
3 0.00 0.00 100.00 91.04 91.21 -0.16 0.18
4 50.00 50.00 0.00 94.05 93.80 0.25 0.26
5 50.00 0.00 50.00 93.91 94.16 -0.25 0.27
6 0.00 50.00 50.00 92.86 92.74 0.11 0.12
7 33.33 33.33 33.33 94.65 94.22 0.43 0.45
8 66.67 16.67 16.67 94.38 94.37 0.00 0.00
9 16.67 66.67 16.67 91.90 92.98 -1.08 1.18 10 16.67 16.67 66.67 93.75 93.35 0.40 0.43 Error absoluto medio (%) 0.33
En la comparación del rendimiento observado y predicho, el error absoluto medio fue de 0.33, según Gutiérrez & de La Vara (2012), valores menores al 10% son considerados como excelentes.
En las figuras 6 (a y b) se observan las proporciones óptimas de los agentes microencapsulantes necesarios para maximizar el rendimiento del microencapsulado.
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(a)
(b)
Figura 6. Representación gráfica de superficie de contornos (a) y de respuesta (b) para el rendimiento del polvo del extracto de maíz morado microencapsulado.
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Design-Expert® Software Overlay P lot
Antocianinas Rendimiento
Design P oints
X1 = A: Maltodextrina (%) X2 = B: Almidón modificado (%) X3 = C: Goma arábiga (%)
En la superficie de contornos (a) y respuesta (b) se observa que la zona de optimización para el rendimiento (maximización) fue de 94.49% (con intervalo de confianza del 95% correspondiente al rango de 92.39 a 96.58%), obtenido con la combinación óptima predicha de maltodextrina al 53.95%, almidón modificado al 18.20% y goma arábiga al 27.86%.
3.4. Determinación de la zona de formulación factible y localización numérica de la mezcla óptima
En la figura 7 se muestra la superposición de las figuras 5 (a) y 6 (a) para determinar la zona óptima, es decir, la zona donde será mayor el contenido de antocianinas y el rendimiento.
Figura 7. Superficies de respuesta con la región óptima predicha de microencapsulantes.
A: MX (%) 100.00
B: AM (%) 100.00
C: GA (%) 100.00
0.00 0.00
0.00 Antociani 448.73
Rendimie94.2076
X1 61.63
X2 32.35
X3 6.02
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Para la optimización multirrespuesta se realizó una superposición de contornos (contenido de antocianinas y rendimiento), teniendo en consideración la maximización de ambas respuestas, donde la mezcla óptima predicha de maltodextrina al 61.63%, almidón modificado al 32.35% y goma arábiga al 6.02% tal y como se muestran en la tabla 12, permitió obtener respuestas óptimas predichas de 448.73 mg/100 g (intervalo de confianza al 95% en el rango de 430.41 a 467.05 mg/100 g) para contenido de antocianinas; y 94.21% (intervalo de confianza al 95%
en el rango de 91.97 a 96.44%) para rendimiento.
Tabla 12. Combinación óptima predicha en la cantidad de microencapsulantes Componente Nombre Nivel
A Maltodextrina 61.63
B Almidón
modificado 32.35
C Goma arábiga 6.02
Total 100.00
Las cantidades óptimas predichas, mostradas en la tabla 12, muestran una mayor proporción de maltodextrina, mientras que para el almidón modificado y goma arábiga cantidades menores; esto concuerda con Abadiano (2015) quien desarrolló un ingrediente funcional de pulpa de mora y mortiño, microencapsulando compuestos fenólicos; donde concluye que la proporción de microencapsulantes maltodextrina/goma arábiga (90:10) reporta mejores características. Así mismo, Jordan (2019) en un estudio donde microencapsuló el extracto de la hoja de guanábana, comparó maltodextrina y goma arábiga (5 - 10%) como agentes microencapsulantes, reportando que la maltodextrina (10%) es quien mejor conserva el extracto. Los carbohidratos (maltodextrina) y sus derivados representan el grupo de sustancias cuyo efecto como aditivos ha sido más evidente, tanto desde el punto de vista estructural como por la protección que han ofrecido a biomoléculas y sistemas celulares liofilizados. (Moreira et al., 1994). Por otro lado, Sanchez (2016) evaluó las propiedades fisicoquímicas, morfológicas y sensoriales de microencapsulados de cacao donde comparó maltodextrina con almidón modificado (Hi-cap. 100) reporta que, el almidón modificado posee
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mejores valores en cuanto al rendimiento, morfología y retención de aromas, mientras que la maltodextrina reporta valores más bajos de higroscopicidad y mejores características sensoriales. Esto puede estar influenciado por la concentración de los agentes encapsulantes; así como también, por las interacciones entre ellos. Tal y como lo reporta Negrete y Secaira (2016) donde comprueban que la sinergia de dos materiales de diferente origen contribuye a la continuidad de la estructura de la pared encapsulante de manera que protege completamente a las sustancias o compuestos en su interior, evitando degradación por acción de factores externos.
3.5. Análisis de las características físico-mecánicas de los comprimidos efervescentes.
En la tabla 13 se muestran los valores promedios respecto de la friabilidad, resistencia y tiempo de disgregación de comprimidos efervescentes del extracto microencapsulado de maíz morado.
Tabla 13. Valores promedio de las características físico-mecánicas de los comprimidos efervescentes
Características físico-mecánicas Valor promedio
Friabilidad (% pérdida) 0.7 ± 0.1
Resistencia (Kg-f) 4.81 ± 0.51
Tiempo de disgregación (min) 3.79 ± 0.38
Al evaluar la friabilidad se obtuvo como resultados valores mínimo y máximo de 0.6 y 0.9%, respectivamente; valores que están dentro del rango establecido por la farmacopea española, donde establece valores menores al 1%. Este valor determina el desprendimiento de partículas de los comprimidos durante la manipulación, ya sea en el acondicionamiento y empaque o en el transporte hasta llegar al consumidor final; y está relacionando inversamente con el valor de resistencia; ya que, a menor resistencia, mayor será el porcentaje de friabilidad. Tal como lo determina Salazar (2019) quien evaluó el fruto Synsepalum dulcificum
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liofilizada como principio activo en la elaboración de comprimidos, reportando valores de resistencia de 6.9 Kg-F y una friabilidad de 0.94%.
Respecto a la resistencia, se determinó valores mínimo y máximo de 4.1 y 6.1 kg-F, respectivamente; valores que superan los 4 kg-F que plantea la farmacopea española como límite mínimo de calidad. Este valor representa la resistencia de los comprimidos a la ruptura y está relacionado directamente con el tiempo de disgregación; puesto que, a mayor resistencia, mayor tiempo de disgregación.
Flores (2012) determinó valores para resistencia de 8.48 Kg-F y un tiempo de disgregación de 4.28 min en un estudio sobre el control de calidad y comparación de un medicamento.
En el tiempo de disgregación se reportaron valores mínimos de 3.3 min y máximo de 4.4 min. Este tiempo de disgregación está dentro de los parámetros de calidad (valores menores a 5 min) establecidos en la farmacopea española. Mijangos (2014) en un estudio evaluó parámetros físico-mecánicos de comprimidos efervescentes donde sustituyendo bicarbonato de sodio por cascara de huevo, reporta un tiempo de disgregación promedio de 4.2 min.
En términos generales, las propiedades físico-mecánicas de los comprimidos efervescentes reportaron valores promedio dentro de los rangos respecto a los parámetros de calidad establecidos por la farmacopea española 2002. En un proceso de compresión por granulación húmeda, como el realizado en esta investigación; el tiempo de secado del granulado presenta una influencia significativa en los parámetros de estabilidad, físicos y químicos de los comprimidos (Muilema, 2015); además, Flores (2012) establece que para obtener comprimidos con buenas características farmacéuticas de debe formar pequeños gránulos de tamaños más o menos uniformes, humedecido completamente por el aglutinante.
En suma, las condiciones de la granulación húmeda, los excipientes a utilizar, así como también las condiciones ambientales controladas, en las que se debe trabajar, representan factores importantes para la elaboración de comprimidos efervescentes de calidad farmacéutica.
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4. CONCLUSIONES
Se determinó que la retención de antocianinas fue mayor en el tratamiento T6 (50%
almidón modificado – 50% goma arábiga) y el mayor rendimiento en el tratamiento T7 (33.3% maltodextrina – 33.3% almidón modificado – 33.3% goma arábiga).
El efecto que tiene la proporción de los agentes microencapsulantes en el contenido de antocianinas y el rendimiento, resultó ser significativo; siendo la mezcla óptima predicha de: maltodextrina (61.63%), almidón modificado (32.35%) y goma arábiga (6.02%); obteniéndose respuestas óptimas predichas de 448.73 mg/100g para el contenido de antocianinas y 94.21% para el rendimiento.
La variabilidad del contenido de antocianinas (CA) y el rendimiento (R) están explicadas por los siguientes modelos matemáticos:
4.496 4.409 4.411 0.003 0.011 0.005 0.932 0.905 0.912 0.001 0.001 0.001 (Donde A: Maltodextrina; B: Almidón modificado; C: Goma arábiga)
Los coeficientes para el contenido de antocianinas fueron (0.89) y -ajustado (0.75) y para el rendimiento, los coeficientes fueron (0.90) y -ajustado (0.76);
dichos valores fueron mayores o iguales al 0.85 y 0.75, respectivamente.
Los valores promedio en las propiedades físico-mecánicas de los comprimidos efervescentes, determinan buena calidad farmacéutica: Friabilidad (0.7%), Resistencia (4.81 Kg-F) y tiempo de disgregación (3.79 min).
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