RUANG LINGKUP KIMIA FARMASI DAN TOKSIKOLOGI
A. Pengantar kimia farmasi ( UTS ) a. Pendahuluan
b. Analisa Kualitatif
c. Pengertian ketentuan umum d. Jenis kesediaan farmasi
B. Identifikasi bahan baku ( tunggal ) sediaan farmasi a. Cara Fisika
b. Cara kimia c. Golongan Alkohol d. Golongan Fenol e. Golongan karbohidrat f. Golongan Sulfonamida g. Golongan Barbiturat h. Golongan Alkaloid i. Golongan Vitamin j. Golongan Antibiotika k. Golongan Antihistamin
C. Pemeriksaan persyaratan Tablet, kapsul dan Injeksi ( UAS ) a. Kekerasan
b. Waktu kuman c. Keseragaman bobot d. Persyaratan kapsul
e. Keseragaman bobot kapsul f. Waktu kuman
g. Persyratan larutan injeksi h. Sterilitas
D. Penetapan kadar sediaan farmasi zat tunggal a. Volumetri
b. Gravometri
KIMIA FARMASI
Adalah Ilmu yg mempelajari analisis kuantitatif dan kualitatif senyawa-senyawa kimia, baik dari golongan organik maupun anorganik yang berhubungan dengan khasiat dan penggunaannya sebagai obat.
I. ANALISIS PENDAHULUAN
A.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS
Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan.
1. Warna
Putih : Putih sekali → Lidokain, teofilin, kafein
Putih agak kekuningan→ Vit B1, B2, metampiron, aminofilin
Putih kusam → sulfamerazin
Putih agak kebiruan → papaverin
Agak putih → INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat
Mengkilat: Putih agak mengkilat → asam benzoat
Putih sekali agak mengkilat → nikotinamid
Agak putih, mengkilat → sulfaguanidin
Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin
Coklat muda: Kinin tanas
Kebiruan: Prometazin
2. Rasa
Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum
Pahit: Sangat pahit → kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak
tebal)
Pahit →VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol
Sedikit pahit → metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol
Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)
Kecut: Kecut pahit →Vit B1, CTM
Agak kecut →Asetosal
Masam khas →Vit C, piperazin citrate
Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan
3. Bau
Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin
Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl
4. Bentuk
Serbuk halus:
Kristal : Vitamin C, benzokain
B. KELARUTAN
Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa.
Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.
Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain:
1. Aquades dingin
Aquades panas
2. Basa → NaOH 3 N dingin
NaOH 3 N panas
3. Asam → H2SO4 3 N
H2SO4 pekat
4. Alkohol
Contoh:
1. Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air
2. Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air
3. Efedrin sukar larut dalam air
4. Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air
C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN
Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa.
Hal-hal yang perlu diamati:
1. Warna mula-mula
2. Warna saat meleleh (terjadi asap) 3. Warna sisa pijar
4. Bau yang muncul, contoh:
Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan
Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum
Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat
Wangi : Kafein
Bau salak : Bromural, Kinin
Bau udang : Heksamin
Bau kacang : Vitamin B1
Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:
a. Mengetahui zat organik dan anorganik
Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam → garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan.
b. Mengetahui mengandung kation atau tidak
Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh:
Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)
Sisa coklat : Fe
Sisa kuning : Bi, Pb
Sisa hitam : Cu, Mn
D. FLUORESENSI
Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:
Fluoresensi ungu : salisilat
Fluoresensi hijau : kinin
Fluoresensi biru lemah : Theobromin
Fluoresensi kuning : ZnO
Fluoresensi biru kuat : Theophylin
Kimia Farmasi – Analisis Gugus
II. ANALISIS GUGUS
Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu ( kimia ), seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.
A. SENYAWA NITROGEN 1. Amin aromatis
Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl → warna merah jingga dan endapan merah jingga
Contoh: benzokain, sulfonamida
Zat uji + HCl → dipanaskan 5-15 menit → didinginkan → warna merah jingga atau endapan merah jingga
Contoh: fenasetin
Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu
2. Basa Amin
Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer → endapan kekuningan (mengandung alkaloid)
B. GUGUS PEREDUKSI
Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) → endapan tembaga oksida berwarna merah bata
Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)
Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.
Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa
C. GUGUS ALDEHIDA
Zat uji + reagen Schiff → warna dari merah hingga ungu
D. GUGUS FENOL
Zat uji + FeCl3 → warna dari merah hingga ungu
Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin
Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin
Kimia Farmasi – Analisis Gugus
E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet
F. REAKSI IODOFORM
Zat uji + 2ml NaOH 3N → panaskan → beberapa tetes iodium → bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil ester
G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT
Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10%
(1:1) → merah
Contoh: Merah : parasetamol
Merah tua : tetrasiklin
Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N
H. REAKSI SULFON
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2
→
endapan berwarna.
Kimia Farmasi – Analisis Golongan
III. ANALISIS GOLONGAN
A. GOLONGAN KARBOHIDRAT
1. Reaksi Molish
Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding → cincin violet
2. Reaksi Aldokondensasi
Zat uji + NaOH → dipanaskan → warna kuning
3. Reaksi Kuprifil
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet
B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT
1. Zat uji + FeCl3 → ungu biru (fenol dan salisilat)
Catt: Jika ditambah etanol warna tetap → salisilat
Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning → fenol
2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat → dipanaskan → bau gondopuro C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK
1. Reaksi Isonitril
Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari isonitril
2. Reaksi Indofenol
Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah
D. GOLONGAN SULFONAMIDA 1. Reaksi Ehrlich
Zat uji + DAB HCl → kuning sampai jingga
Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning:
elkosin
Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid
2. Reaksi Korek Api
Zat uji + HCl encer → celupkan batang korek api → jingga intensif sampai kuning
Kimia Farmasi – Analisis Golongan
3. Reaksi Diazo
Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu
4. Uji Bromat
Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 → warna coklat
E. GOLONGAN PIRAZOLON
1. Zat uji + reagen Mayer + HCl→ terjadi endapan
2. Zat uji + larutan FeCl3 → biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)
3. Zat uji + HCl + NaNO2 → hijau (antipirin), ungu (piramidon)
F. GOLONGAN BARBITURAT 1. Reaksi Parri
Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia → warna ungu
G. GOLONGAN ALKALOIDA 1. Reaksi Mayer
Zat uji + reagen Mayer → endapan
2. Reaksi Marquis
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)
3. Reaksi Asam Pikrat
Zat uji + asam pikrat → endapan (mikroskopis)
4. Reaksi Sublimat
Zat uji + sublimat → endapan (mikroskopis)
Kimia Farmasi – Reaksi Khusus
IV. REAKSI KHUSUS
A. REAKSI MUREXIDE
Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu
B. REAKSI ZWIKKER
Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II → warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid)
C. REAKSI VITALI-MORIN
Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering → dinginkan → sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N → timbul warna Merah ungu : strikhnin
Merah jingga : asam salisilat
Jingga : prometasin
Hijau : lidokain
D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO
Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
E. REAKSI MARQUIS
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)
F. HEKSAMIN
Zat uji + HCl pekat + antipirin → kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)
Kimia Farmasi – Analisis Kristal
V. REAKSI KRISTAL
A. DENGAN ASETON-AIR
5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF
Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf → biarkan 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di bawah mikroskop
C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis Individual
VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL A. TURUNAN SALISILAT
1. NATRIUM SALISILAT
Zat uji + 2 tetes FeCl3 → warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol
Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat → panaskan perlahan → bau metil salisilat (bau gondopuro) → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam
Zat uji + HCl → endapan → amati kristal (putih jarum)
2. ASETOSAL
Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer → panaskan → warna violet
Zat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat → didihkan → bau metil asetat → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam
Zat uji + etanol + H2SO4 pekat → didihkan → setelah dingin + akuades hingga penuh → bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat)
3. SALIPIRIN
Zat uji + DAB HCl → warna rose
Zat uji + FeCl3 → warna ungu kuat hampir hitam
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih
Zat uji + reagen Zwikker B → amati warna
B. TURUNAN ANILIN
1. PARASETAMOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 → biru violet
Zat uji + 1 ml NaOH 3N → panaskan → setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 → warna merah
Zat uji + 1 ml HCl → panaskan 3 mrnit → + 10 ml akuades → setelah dingin + 1 tetes K2Cr2O7 → warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer → amati warna
2. FENASETIN
Zat uji + asam nitrat pekat → didihkan → ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop
Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning
Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat → panaskan hingga mulai mendidih → setelah dingin + 2ml akuades → bau etil asetat
Zat uji + 1 ml asam nitrat → amati warna → ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml aseton → teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin
→ amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
C. TURUNAN PIRAZOLON
1. METAMPIRON
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kuning
Zat uji + HCl encer + FeCl3 → warna biru → diamkan → merah → tak berwarna
Zat uji + 1 ml AgNO3 → warna ungu dengan endapan perak metalik
Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 → amati kristal di bawah mikroskop
2. ANTIPIRIN
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih
Zat uji + FeCl3 → merah darah → + H2SO4 encer → kuning
Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer → hijau intensif
Zat uji + DAB HCl → warna rose lama
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis Individual
D. TURUNAN ASAM BARBITURAT
1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu
2. FENOBARBITAL (LUMINAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu kebiruan
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → arang (bandingkan dengan barbital)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → endapan putih (bandingkan dengan barbital)
3. BARBITAL (VERONAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu tua
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → (bandingkan dengan luminal)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → (bandingkan dengan luminal)
Kimia Farmasi – Analisis Individual
E. TURUNAN SULFONAMIDA
1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl → amati warna yang terjadi, amati pula kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa)
Zat uji pada tabung reaksi + NaOH → kelebihan alkali netralkan dengan HCl → + CuSO4 → gojog → amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap- tiap sulfa)
Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat
→ amati warna yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
2. SULFAGUANIDIN
Zat uji + DAB HCl → warna orange, ada kristal agak putih
Zat uji + reagen Parri → warna hijau biru
Zat uji + Cu asetat + aseton → warna biru muda
Reaksi kuprifil → warna biru muda
Zat uji + H2SO4 + KCl → warna orange yang lama-lama hilang
Zat uji + 5 ml NaOH → didihkan untuk melarutkan → bau amonia
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide → amati kristal di bawah mikroskop
3. SULFADIAZIN
Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange
Zat uji + reagen Parri → warna hijau ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton → warna violet hitam
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu ungu
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 → amati warna dan endapan
Kimia Farmasi – Analisis Individual
4. SULFAMERAZIN
Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange merah
Zat uji + reagen Parri → warna ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton → warna coklat hitam
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
5. SULFAMEZATIN
Zat uji + DAB HCl → warna ungu lama-lama orange muda
Zat uji + reagen Parri → warna ungu
Zat uji + Cu asetat + aseton → warna hijau lama-lama coklat
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
6. SULFACETAMID
Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat → panaskan → bau etil asetat pada pengenceran dengan air
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru kemerahan
7. SULFATIAZOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijau
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
8. PTALIL SULFATIAZOL
Zat uji + DAB HCl → warna kuning
Zat uji + reagen Parri → warna ungu merah
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijau
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis Individual
F. VITAMIN
1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang
Zat uji + reagen Luff → warna hijau lalu endapan kuning
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kekuningan
2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)
Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) → endapan merah bata
Reaksi kuprifil positif
Zat uji + AgNO3 → warna merah
3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)
Zat uji + FeCl3 → warna merah
Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + reagen Mayer → warna kuning muda
4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)
Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) → kocok → biarkan
→ warna ungu → + H2SO4 encer → warna ungu hilang
Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4
Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin
Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin
Zat uji + CuSO4 + amonia → endapan hijau lama-lama kuning coklat
Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) → warna violet hijau
Zat uji + AgNO3 → endapan abu-abu
Kimia Farmasi – Analisis Individual
G. ANTIBIOTIKA
1. TETRASIKLIN HCl
Zat uji + H2SO4 pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning tua
Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur
2. KLORAMFENIKOL BASA
Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn → panaskan di atas waterbath 10 menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida
2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna merah ungu
Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl 2 tetes → warna orange
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop
H. ANTIHISTAMIN
1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)
Reaksi kuprifil positif
Zat uji + reagen Marquis → warna kuning
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop
2. PROMETAZIN
Zat uji + HNO3 pekat → warna merah cherry → diamkan → merah tua → panaskan → warna merah magenta
Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat → warna merah terang
I. TURUNAN PIRIDIN
1. ISONIAZID (INH)
Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau kuning
Zat uji + CuSO4 → warna biru lama-lama biru muda
Zat uji + AgNO3 → endapan putih coklat
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium → warna merah coklat dan gas
Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → amati warna dan gelembung gas
2. NIKOTINAMID
Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin → endapan kristal merah segera menjadi kuning emas
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → warna merah coklat
Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau
3. PIPERAZIN SITRAT
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial → aduk → warna violet
Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat → didihkan → dalam keadaan panas + KMnO4 → warna violet hilang, timbul endapan putih
J. ANESTESI LOKAL
1. BENZOKAIN
Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α- naftol warna endapan merah ungu
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zar uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna
Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat → panaskan → bau etil asetat
Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah
Kimia Farmasi – Analisis Individual
2. PROKAIN HCl
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat → merah violet
Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna
5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4
0,1N → warna lembayung → setelah 2 menit warna hilang
10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO3 → endapan putih → + amonia → endapan larut
Zat uji + 2-3 ml NaOH → didihkan → bau amonia
3. LIDOKAIN HCl
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat → gojog
→ warna hijau cerah dan kristal halus → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna ( tes negatif) → menjadi positif bila lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam
50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 → cuci endapan yang terbentuk dengan akuades → larutkan dalam amonia berlebih
K. ALKALOID XANTIN
1. REAKSI UMUM
Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu
Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu
Kimia Farmasi – Analisis Individual
2. KAFEIN
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan → + HCl encer → endapan coklat → + NaOH berlebih → kristal larut
Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% → endapan putih → panaskan → kristal larut → dinginkan → terbentuk kristal kembali → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
3. TEOBROMIN
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat → panaskan → + 1 tetes AgNO3 → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl → panaskan → + 2 tetes larutan sublimat → terbentuk kristal roset → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
4. TEOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10% +NaOH hingga basa → warna merah ungu
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 → endapan seperti gelatin → + 2 ml asam nitrat → endapan larut
5. AMINOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop
L. ALKALOID KININ
1. KININ DAN GARAMNYA
Zat uji + FeCl3 → warna orange
Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
2. EUKININ
Zat uji + FeCl3 → warna orange
Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut → endapan putih
3. KININ TANNAS
Zat uji + FeCl3 → warna biru hitam
Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning
Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + H2SO4 1N → warna coklat kemerahan
Zat uji + NaOH → warna orange coklat
M. ALKALOID OPIUM
1. PAPAVERIN
Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat → fluoresensi kuning kehijauan
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)
10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer → panaskan → + 1-2 tetes FeCl3 → warna violet → setelah dingin + 1 tetes asam nitrat pekat → warna merah
2. MORFIN
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Kimia Farmasi – Analisis Individual
Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)
10 mg zat + 1 ml FeCl3 → warna biru violet
5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 → kuning kehijauan
10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat → setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer → warna merah darah
N. ALKALOID SOLANACEAE
1. REAKSI UMUM
Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat → panaskan hingga kering (jangan sampai gosong) → residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol → warna biru violet + aseton → amati warna yang terjadi
2. ATROPIN DAN GARAMNYA
Tes Vitalli positif pada penambahan aseton → warnanya tetap
Reaksi kristal dengan Bauchardat
Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 → endapan putih
3. STRIKNIN DAN GARAMNYA
Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma → warna ungu
Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida
Zat uji + HCl → panaskan → warna merah
Zat uji + kalium bikromat → hablur kuning → cuci endapan dengan akuades → pindahkan dalam cawan → + beberapa tetes H2SO4 → warna biru lembayung yang tidak mantap
Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton → warna merah ungu
Kimia Farmasi – Analisis Individual
4. EFEDRIN HCl
Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid)
→ jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat
→ panaskan → bau aldehide
O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN
1. ASAM BENZOAT
Zat uji + 5 ml akuades → panaskan untuk melarutkan → setelah dingin disaring → filtrat + FeCl3 → endapan coklat kemerahan → + HCl endapan larut
Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat → panaskan → setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh → bau etil benzoat (bau frambos)
Zat uji + Pb-asetat → kristal bentuk roset
2. KALSIUM GLUKONAT
2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji → didihkan → cermin perak
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes HCl → endapan larut
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes asam asetat 3% → endapan tak larut
Reaksi kuprifil positif
3. KALSIUM LAKTAT
Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam → hangatkan dengan KMnO4 → bau asetaldehide
Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 → kocok → supernatan warna biru
Identifikasi Ca positif
Kimia Farmasi – Analisis Individual
4. NIPAGIN
Zat uji + 5 ml akuades → didihkan → setelah dingin + 1 tetes FeCl3 → warna ungu kemerahan → coklat
Zat uji + aseton → pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass
→ amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + reagen Millon → warna merah darah
5. BROMURAL
Zat uji + larutan NaOH → panaskan → bau salak dan amonia
Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat → panaskan → bau gondopuro
Zat uji + asam nitrat encer → kristal mengapung → panaskan → kristal larut → setelah dingin mengapung kembali
6. TALK
Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa
Zat uji + Na2CO3 → bakar → + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow → warna merah jambu
Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop (seperti pecahan kaca transparan)
Mereduksi reagen Fehling
7. BOLUS ALBA
Serbuk putih kotos tenggelam dalam air
Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop ( bandingkan dengan talkum)
Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow → warna merah orange
8. HEKSAMIN
Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + H2SO4 encer → panaskan → bau khas formaldehide
Reaksi kristal denga sublimat → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat → warna violet
9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT
Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning
Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 → hangatkan bila perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut → celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) → noda hitam
Tes nitrat untuk NBB
Tes karbonat untuk CBB
10. LAKTOSA
Pada pemijaran berbau caramel
Zat uji + akuades + ag-amoniakal → endapan Ag
Reaksi Fehling positif
Reaksi Mollish positif
Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)
Zat uji + akuades → panaskan → + 5 ml NaOH 1N → panaskan → larutan kuning lama-lama merah kecoklatan → diamkan → setelah dingin + Cu-tartrat → endapan merah
11. AMILUM
Zat uji + reagen Bouchardat → warna biru tua atau hitam seperti norit
Tes iodin positif → warna biru