TEM: Microscopía electrónica de transmisión

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TEM: Microscopía electrónica de transmisión

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Pantalla fosforescente Lente proyectora Apertura de objetivo Apertura de selección de área

Lente objetivo Muestra Lente condensadora Aperturas de condensadora

Filamento

Ánodo Alto voltaje

Bajo voltaje

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Filamento Ánodo Alto voltaje

Bajo voltaje Cañón de electrones

Cañón de electrones

Fuente de electrones

Sistema de aceleración y enfoque del haz

- Termoiónico:

Emite electrones al ser calentado.

W o LaB⁶

- Emisión de campo:

Emite electrones cuando se le aplica un campo eléctrico intenso.

ZrO/W

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suministro de corriente

resistor Bias

suministro de alto voltaje

40 – 400 kV (200 kV) Wehnelt

Filamento

ánodo cross-over

TE - W TE - LaB6 FE - ZrO/W

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-Termoiónico de W:

Baratos, robustos y fácilmente reemplazables.

-Termoiónico de LaB6:

Densidad de corriente, brillo, tiempo de vida, precio y requisitos de vacío mayores que W.

-Emisión de campo:

Densidad de corriente y brillo muy elevados.

Muy baja dispersión de energía, haz muy coherente.

Ultra-alto vacío y muy caro.

Voltaje = 40 a 400 kV A mayor voltaje:

Mayor brillo

Menor longitud de onda de los e- y por tanto mejor resolución Menor calentamiento de la muestra (menor sección eficaz de dispersión inelástica)

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Alto voltaje Bajo voltaje

Lentes Aperturas

Lentes:

Su posición en la columna es fija y son todas convergentes.

Enfocan o aumentan cambiando la intensidad (voltaje) de la corriente que pasa a través de ellas.

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Aperturas:

Es un diafragma de entre 10 y 300 micras.

Selecciona diferentes haces de electrones para formar la imagen, modificando así el contraste, o para formar el patrón de difracción.

Formación de la imagen

muestra lente objetivo

apertura de objetivo patrón de difracción

apertura de selección

de área imagen

lente intermedia

lente proyectora

pantalla

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Imagen de campo claro:

Se forma usando el haz central y unos pocos haces difractados.

Imagen de campo oscuro:

Se forma usando uno de los haces dispersados.

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Contraste:

Surge debido a la dispersión del haz incidente por la muestra.

Contraste de amplitud o contraste de fase.

Contraste de amplitud:

-Diferencias en grosor o número atómico (dispersión elástica incoherente)

-Estructura cristalina que produce difracción (dispersión elástica coherente)

Contraste de fase:

Una forma de contraste de difracción en la que la imagen se forma con más de un haz.

Contraste número atómico Contraste grosor

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Contraste estructura cristalina

Patrón de difracción:

Proporciona información de la estructura cristalina de la muestra.

La distancia del haz central a cada uno de los puntos del patrón es inversamente proporcional al espaciado cristalino.

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Patrón de difracción

Monocristal Policristalina

Amorfa

Imágenes de campo claro:

- Contraste número atómico / grosor - Contraste por difracción de electrones Imágenes de campo oscuro

Patrón difracción de electrones

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Requisito: Debe ser extremadamente fina < 150 nm

Preparación de muestra

Polvo fino: Suspensión en disolvente volátil, se toma una gota y se deposita sobre la rejilla.

Frágil: Se tritura en un mortero de ágata y se pone en suspensión en disolvente volátil, se toma una gota y se deposita sobre la rejilla.

Polímero: Se corta con un ultramicrotomo y la lámina se soporta sobre la rejilla.

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Metales o materiales compuestos: Se adelgaza por bombardeo iónico o electrolíticamente.

Muestras biológicas: Protocolos habituales de fijación, deshidratación, corte y tinción.