NORMA TÉCNICA NTC-ISO
COLOMBIANA 8213
1995-10-18
PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL.
TÉCNICAS DE MUESTREO. PRODUCTOS QUÍMICOS SÓLIDOS EN FORMA DE PARTÍCULAS QUE VARÍAN DESDE POLVO HASTA TERRONES GRUESOS
E: CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL USE. SAMPLING TECHNIQUES. SOLID CHEMICAL PRODUCTS IN THE FORM OF PARTICLES VARYING FROM POWDERS TO COARSE LUMPS
CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica a la norma ISO 8213:86
DESCRIPTORES: productos químicos sólidos; productos químicos-técnicas de muestreo;
productos químicos-preparación de muestras; productos químicos- evaluación de lote.
I.C.S.: 71.040.40
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción Editada 2004-07-15
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general.
La NTC-ISO 8213 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1995-10-18.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 351105 Productos químicos industriales y 351301 Materias primas para la industria del plástico.
ACERÍAS PAZ DEL RÍO S.A.
AGA FANO S.A.
AMBAR S.A.
ÁNGEL LABORATORIO Y CÍA. LTDA.
ANHÍDRIDOS Y DERIVADOS DE COLOMBIA S.A.
ASOCIACIÓN COLOMBIANA POPULAR DE INDUSTRIALES
ASOCIACIÓN DE INDUSTRIALES Y COMERCIANTES DEL TOBERÍN
ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES B. ALTMAN & CÍA. S. EN C.
BAVARIA S.A.
BDF COLOMBIA S.A.
CERVECERÍA UNIÓN S.A.
COLOIDALES S.A.
COLOMBIANA UNIVERSAL DE PAPELES S.A.
COMERCIALIZACIÓN LTDA.
COMPAÑÍA COLOMBIANA DE ALIMENTOS LÁCTEOS S.A.
COMPAÑÍA NACIONAL PETROQUÍMICA LTDA. CONAPET
COMPAÑÍA QUÍMICA BORDEN S.A.
CONSTRUQUÍMICA LTDA.
COOPERATIVA INTEGRAL DE CURTIDORES COOPICUR LTDA.
CROYDON S.A.
CRISTALERÍA PELDAR S.A.
CYMQUIM DE COLOMBIA S.A.
DETERGENTES S.A.
DEXTON S.A.
DUNCAN S.A.
ELECTROQUÍMICA MEST S.A.
EMPRESA COLOMBIANA DE PETRÓLEOS EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ
EMPRESA LICORERA DEL META EXTRUCOL S.A.
FÁBRICA DE EXTINTORES EL TRIUNFO FÁBRICA DE LICORES DEL TOLIMA FÁBRICA DE TORNILLOS GUTEMBERTO S.A.
FEL – PRO S.A.
FERTILIZANTES COLOMBIANOS S.A.
FIRMENICH S.A.
FÓSFOROS EL REY S.A.
FUNDACIÓN SANTAFÉ DE BOGOTÁ GASES INDUSTRIALES DE COLOMBIA S.A. CRYOGÁS
HAARMANN & REIMER DE COLOMBIA LTDA.
HOESTCH COLOMBIA S.A.
ICO PINTURAS S.A.
INCAP S.A.
INDUSTRIA COLOMBIANA DE EXTINTORES INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS INDUSTRIA MILITAR
INDUSTRIA QUÍMICA ANDINA Y CÍA.
S.C.A.
INDUSTRIAS FULL S.A.
INGENIERÍA DE AGUAS Y DESECHOS LTDA.
INGEOMINAS
INTERAMERICANA DE PRODUCTOS QUÍMICOS S.A.
INVEQUÍMICA S.A.
JOHNSON & JOHNSON DE COLOMBIA S.A.
LABORATORIOS INDUSTRIALES BREAK LTDA.
LABORATORIOS RETY DE COLOMBIA LTDA.
LABORATORIOS RYMCO S.A.
LOCTITE DE COLOMBIA S.A.
LUMOS LTDA.
MANUELITA S.A.
MAYAGUEZ S.A.
MEALS DE COLOMBIA S.A.
METALES Y EQUIPOS S.A.
METALES Y ÓXIDOS LTDA.
MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS S.A.
NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.
OXIGENADOS Y DERIVADOS LTDA.
OXÍGENOS DE COLOMBIA EFESE LTDA.
PANAM COLOMBIANA DE CALZADOS S.A.
PAPELES NACIONALES S.A.
PAÑOS VICUÑA SANTAFÉ S.A.
PAVCO S.A.
PETROLUBRICANTES SANTANDER LTDA.
PETROQUÍMICA COLOMBIANA S.A.
PIZANO S.A.
POLITÉCNICO COLOMBIANO JAIME ISAZA CADAVID
PRODUCCIONES QUÍMICAS LTDA.
PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL S.A.
PRODUCTOS FAMILIA S.A.
PRODUCTOS QUÍMICOS DEL HUILA LTDA.
PRODUCTOS QUÍMICOS PANAMERICANOS S.A.
PROPILCO S.A.
PROQUINAL S.A.
PVC GERFOR S.A.
QUÍMICA BÁSICA COLOMBIANA S.A.
QUIMCO S.A.
QUÍMICA NALCO DE COLOMBIA S.A.
SHELL COLOMBIA S.A.
SIKA ANDINA S.A.
SILICAL LTDA.
SOCIEDAD COLOMBIANA DE INGENIERÍA QUÍMICA
SOVILAB LTDA. SOPLADURÍA DE VIDRIO PARA LABORATORIO
STEPAN COLOMBIANA DE QUÍMICOS LTDA.
SULFOQUÍMICA LTDA.
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO
TECNI-GASEX
TEJIDOS, MEDIAS Y CALCETINES TEMECAL S.A.
TINTORERÍA IRIS LTDA.
TUVINIL DE COLOMBIA S.A.
TRES M COLOMBIA S.A.
TRITURACIÓN Y DERIVADOS MEJÍA S.A
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 8213
1 PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL.
TÉCNICAS DE MUESTREO. PRODUCTOS QUÍMICOS SÓLIDOS EN FORMA DE PARTÍCULAS QUE VARÍAN DESDE POLVO HASTA TERRONES GRUESOS
1. ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma describe las técnicas generales para toma y preparación de muestras con miras a la evaluación de un lote de productos químicos sólidos, para uso con un plan de muestreo previamente establecido (como se describió, por ejemplo, en la norma ISO 6063 ó ISO 6064).
Esta norma se aplica a productos químicos sólidos en forma de partículas que van desde polvo hasta terrones gruesos con un tamaño máximo de 100 mm, y que están almacenados en contenedores (de 25 kg, 50 kg, ó 100 kg) o a granel.
Esta norma no se refiere a piezas macizas o sólidas en un material plástico.
Nota. Esta norma se debe usar conjuntamente con el vocabulario de la norma ISO 6206.
2. REFERENCIAS
IS0 565, Test Sieves. Woven Metal Wire Cloth and Perforated Plate. Nominal Sizes of Apertures.
ISO 607, Surface Active Agents and detergents. Methods for sample division.
ISO 2591, Test Sieving.
ISO 3165, Sampling of Chemical Products for Industrial Use. Safety in Sampling.
ISO 6206, Chemical Products for Industrial use. Sampling. Vocabulary.
3. PRINCIPIO
Se toma un número determinado de incrementos del lote al que se va a realizar muestreo.
Se mezclan los incrementos para formar ya sea una muestra a granel o varias muestras primarias, dependiendo del propósito del muestreo.
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La preparación por medio de reducciones por duplicado, de la muestra a granel o de cada muestra primaria, de una muestra reducida, luego de varias muestras de laboratorio; en cada etapa de la división va precedida en todos los casos por la mezcla del producto, y si es necesario, por su molido y tamizado.
4. APARATO
OBSERVACIÓN GENERAL. Todos los aparatos descritos en seguida deben ser inertes al producto al que se va a realizar muestreo. Además, los aparatos no deben causar contaminación, segregación ni pérdida del producto.
4.1 APARATO PARA EL MUESTREO Y CONFORMACIÓN DE LA MUESTRA
Es esencial que el aparato de muestreo presente solamente un error sistemático insignificante.
Se pueden utilizar cuatro tipos principales de aparatos, de acuerdo con las circunstancias:
4.1.1 Muestreador de pala
Se puede utilizar una pala de la forma y dimensiones apropiadas, dependiendo de la naturaleza del producto al que se va a efectuar el muestreo, en los siguientes casos:
- Cuando el material es homogéneo, para tomar un incremento en un punto fácilmente accesible en la unidad de muestreo;
- Cuando el material no es homogéneo, para tomar una muestra por el método denominado "división alterna";
- Cuando el material está en movimiento - (en un vertedero abierto o en una banda transportadora) para tomar una muestra localizada o una muestra transversal.
En la Figura 1 se presenta un ejemplo de un muestreador de pala.
4.1.2 Muestreadores de sonda
Existen varios tipos, como los que se presentan en las Figuras de la 2 a la 12. La longitud del tubo debe ser tal que el retiro de la muestra se pueda llevar a cabo justo en el fondo del recipiente o pila y la construcción de la sonda debe estar relacionada con el tamaño máximo de partícula del material al que se está realizando el muestreo.
Para los productos a granel, el muestreador de tornillo de Arquímedes es el más práctico y el que tiene menos posibilidades de modificar el producto (véase el aparato en la Figura 9). El tornillo de Arquímedes se gira lentamente mientras que el tubo externo, tangente al tornillo, se introduce en el producto.
4.1.3 Muestreadores de tipo divisor
Se utilizan para obtener una muestra subdividiendo la unidad de muestreo total.
Estos divisores pueden ser:
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- Divisores estacionarios (todas las partes del aparato son fijas), o
- Divisores móviles (una parte del aparato es móvil con relación a un eje vertical u horizontal).
Las Figuras 13, 14, 15 y 16 presentan ejemplos de divisores estacionarios.
Entre los tipos más comunes están los que dividen en dos fracciones iguales, como los que se presentan en las Figuras 14 y 16: estos muestreadores constan de una serie de ranuras, con o sin una rejilla de las mismas dimensiones, colocada en dirección paralela pero orientada alternativamente a la izquierda y a la derecha, que permite una división en 2 porciones iguales.
Este aparato es sencillo y útil, pero, por otra parte, se puede estropear; una deformación leve en una ranura o en una rejilla puede implicar un error sistemático. Además, para reducir los errores sistemáticos, obviamente el producto se debe distribuir de una manera uniforme sobre todas las ranuras o sobre toda la rejilla. El divisor cónico fijo (véase la Figura 15 (a o b) se basa en el mismo principio pero las ranuras están dispuestas en una circunferencia.
Las Figuras 17, 18 y 19 presentan ejemplos de divisores de muestra giratorios que permiten tomar una fracción dada del material.
Los divisores móviles usualmente dividen una muestra en 4, 6, 8 y 10 porciones iguales y constan de:
- Una serie de receptores dispuestos en círculo, que giran debajo de una o varias tolvas fijas, o
- Una tolva móvil que gira encima de los receptores fijos.
Siempre y cuando el diseño del aparato y su método de uso permitan la alimentación continua y uniforme, los divisores de muestra giratorios presentarán muy pocos errores sistemáticos y serán mejores que los divisores estacionarios.
El divisor estacionario y el giratorio se deberán escoger de manera que el ancho de las ranuras o receptores sea al menos 3 ó 4 veces la dimensión máxima de las partículas.
Los divisores plásticos pueden causar la segregación del producto debido a fenómenos electrostáticos.
4.1.4 Muestreadores automáticos
En las Figuras 20, 21 y 22 se presentan ejemplos de muestreadores automáticos (muestreo continuo o intermitente en una corriente de material).
4.2 OTROS EQUIPOS 4.2.1 Trituradoras y molinos
De acuerdo con el propósito para el cual sean requeridos, pueden utilizarse cuatro tipo de aparatos.
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4.2.1.1 Trituradora de terrones (por ejemplo: trituradora de ganchos tipo banda).
Se utilizan para romper parcialmente los productos en terrones.
4.2.1.2 Trituradoras ordinarias (por ejemplo: trituradora de mandíbulas, trituradoras de cono, quebradoras de impacto).
Se utilizan normalmente para el molido primario de productos gruesos. Generalmente dan un tamaño de partícula dentro del intervalo de 300 mm a 10 mm y se pueden usar en campo.
4.2.1.3 Molinos para granular y triturar (por ejemplo: molinos de martillo, de rodillo y disco, etc.) Éstos son adecuados para reducir el tamaño de las partículas de aproximadamente 25 mm a menos de 1 mm. Se pueden usar en campo, pero cuando las muestras son relativamente pequeñas, es preferible utilizar un molino de laboratorio.
4.2.1.4 Molinos de laboratorio
Son similares al aparato que se menciona en los numerales 4.2.1.2 y 4.2.1.3 pero son más pequeños, tienen más resistencia a la contaminación y permiten obtener un molido más fino, por ejemplo:
- Trituradora de mandíbulas: tamaño de partícula de 25 mm a 2 mm;
- Molino de martillos: tamaño de partícula de 20 mm a 300 µm;
- Trituradora de rodillos: tamaño de partícula de 2 mm a 200 µm;
- Molino de disco: tamaño de partícula de 2 mm a 75 µm.
4.2.1.5 Molido manual
Para este procedimiento se utilizan un mortero y mano de moler, o pisón y una placa de muestreo.
4.2.2 Mezcladores
Para mezclar mecánicamente existen numerosos tipos de aparatos. Son adecuados, por ejemplo, los mezcladores tipo V o el tipo de cono doble completamente abierto; este último se llena máximo hasta 1/3 parte de su capacidad.
Para el mezclado manual se puede utilizar una pala para cantidades relativamente grandes y una lámina de plástico para las pequeñas.
4.2.3 Equipo de tamizado
Se utiliza un conjunto de tamices de ensayo normalizados (véase la norma ISO 565) y los procedimientos establecidos en la norma ISO 2591.
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5 5. PROCEDIMIENTO
5.1 INTRODUCCIÓN
Al llevar a cabo el muestreo, es necesario:
- Conocer la unidad de muestreo;
- Conocer el plan de muestreo;
- Tomar los incrementos y tratarlos como corresponde.
5.2 PRECAUCIONES GENERALES
Cualquier operación de muestreo se debe llevar a cabo teniendo en cuenta que cuanto más estrictas sean las especificaciones de control, mayor el cuidado y limpieza requeridos.
Se recomienda, y para algunos productos es esencial, que el muestreo se realice en un área protegida de la humedad y en una atmósfera libre de humo y vapores, evitando calentamiento o secado, con el fin de que las propiedades del material que van a ser evaluadas no se vean afectadas durante el muestreo.
En el caso de muestreo para la medición de tamaño de partículas, no se debe modificar el tamaño de las partículas del material al que se va a realizar el muestreo y por lo tanto puede ser necesario obtener muestras grandes.
En el caso de muestreo para análisis químico, es posible reducir el tamaño de las partículas dividiendo aún más la muestra; por lo tanto, las muestras pueden ser más pequeñas.
La norma NTC-ISO 3165, relativa a la seguridad en el muestreo, contiene precauciones especiales que se deben observar en el caso de productos que involucran algunos riesgos (véanse también las normas internacionales referentes a tales productos).
Antes de hacer una selección del aparato de muestreo, usualmente es necesario ensayar su validez por medio del muestreo preliminar sobre cada tipo de producto (examen de la reproducibilidad y desviación de varios incrementos).
5.3 DEFINICIÓN DE UNA UNIDAD DE MUESTREO
5.3.1 Productos empacados en recipientes (bolsas, tambores, etc.)
La unidad de muestreo es el recipiente (bolsas, tambores, etc.), si se puede manejar en el momento del muestreo. En caso contrario, véase el numeral 5.3.3.
5.3.2 Productos a granel, durante carga y descarga
Si la transferencia se hace por medio de un aparato recogedor (por ejemplo, una grúa o una pala automática), la unidad de muestreo se define como la cantidad de material correspondiente a una operación de recogida. Cuando la operación se ha realizado, al menos en parte, en un aparato continuo (bandas transportadoras, equipo neumático, etc.), la unidad de muestreo se define por el peso de un producto determinado (por ejemplo, 50 kg), transferido durante la operación.
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5.3.3 Productos a granel, durante su transporte (por barco, vagones, vagonetas, contenedores, etc.), o almacenados en una pila
La unidad de muestreo permanece hipotética. El lote se divide mentalmente en un determinado número de estas unidades de muestreo de peso definido (por ejemplo, 200 kg).
Es difícil llegar a algunas de estas unidades en la parte interna del lote, o incluso pueden ser inaccesibles. Por esta razón, se recomienda que el muestreo de productos a granel se lleve a cabo en el momento de carga o descarga, a menos que sea imposible (véase el numeral 5.3.2).
5.4 PLAN DE MUESTREO
El plan de muestreo que indica el número de unidades de muestreo, el número y la masa de los incrementos, y si se presenta el caso, el número de muestras primarias que se van a conformar mediante la agrupación adecuada de incrementos, se establecen sobre bases estadísticas.
Todos estos parámetros dependen de la heterogeneidad del producto, de la precisión de muestreo requerida y del propósito de este último.
5.5 SELECCIÓN DE LAS UNIDADES DE MUESTREO
Esta selección se hace aleatoriamente, por ejemplo, utilizando una tabla de números aleatorios (véase el Anexo A).
Excepción: en el caso de lotes pequeños que incluyen solamente un número limitado de unidades, el plan de muestreo puede estipular tomar la unidad como un todo.
5.5.1 Productos empacados en recipientes (sacos, tambores, etc.)
Se comienza numerando todos los recipientes del lote: 1, 2, 3 y 4, etc. y luego se sacan al azar los números de N recipientes a los que se va a realizar el muestreo.
5.5.2 Productos a granel, durante carga o descarga
Una vez conocida la masa del lote y la masa de la unidad de muestreo (por ejemplo: 50 kg), se comienza a calcular el número total de las unidades de muestreo contenidas en el lote. Se numeran las unidades de muestreo en el orden cronológico de su formación real (aparato de recogida) o de su formación virtual (aparato continuo).
En el último caso, esto implica numerar los lapsos de tiempo, teniendo en cuenta la tasa de flujo del aparato.
Se escogen aleatoriamente N unidades de muestreo. En el caso de aparatos de recogida, se retiran y se dejan aparte las N unidades a las que se va a realizar el muestreo. Para aparatos continuos (corriente de material) se conforman las unidades de muestreo N de masa definida (por ejemplo, 50 kg) por muestreo transversal y se recogen por separado. En el caso de las bandas transportadoras, se detiene el aparato el tiempo necesario para hacer el retiro.
Los muestreadores automáticos (véase el numeral 4.1.4) permiten obtener una muestra a granel directamente de una corriente de material en un vertedero abierto o cerrado o en una banda transportadora.
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5.5.3 Productos a granel, durante su transporte (por barco, vagones, vagonetas, etc.) o almacenados en pilas
Se divide el lote mentalmente en unidades de muestreo hipotéticas de un peso dado (por ejemplo: 200 kg) o partes iguales, se numeran y se toman al azar los números de las unidades de muestreo.
5.6 TOMA DE MUESTRAS DE LA UNIDAD DE MUESTREO
Como regla, se debe obtener una muestra por unidad de muestreo, con el fin de producir una muestra lo más representativa posible de la unidad de muestreo. Cada una de las muestras debe tener aproximadamente la misma masa.
5.6.1 Productos empacados en recipientes (bolsas, tambores, etc.) 5.6.1.1 Productos en polvo, gránulos y cristales.
Es necesario asegurarse de que el producto no se encuentra aglomerado en terrones, vaciando completamente los recipientes. Si éste es el caso, se desmenuzan los terrones, evitando triturar las partículas.
Se toma la muestra de cada recipiente, seleccionado como se indicó en el numeral 5.5.1 y se procede de la siguiente manera:
a) Se utiliza un divisor (véase el numeral 5.6.6);
b) Si no se puede utilizar un divisor, se usa el método de cuarteo (véase el numeral 5.6.7).
Nota. Estos dos procesos dan como resultado una muestra que es la más representativa del recipiente al que se realizó el muestreo.
Si es imposible la utilización de estos métodos,
c) Se utiliza una sonda de tornillo (muestreo direccional) (véase el numeral 5.6.5) o algún otro tipo de aparato cuya ausencia de desviación haya sido comprobada.
d) En el caso de un producto de distribución uniforme comprobada, se toma un incremento con una pala (véase el numeral 5.6.4). Si es posible, se deben tomar varios incrementos fragmentarios de dos o tres sitios de fácil acceso en el recipiente y estos se deben entonces juntar para formar la muestra del recipiente (muestra localizada).
5.6.1.2 Productos gruesos y en terrones
Los productos en forma de partículas gruesas y terrones que no se desmoronan fácilmente, ya que las más gruesas pueden estar en la región de 100 mm, se pueden tratar de la siguiente manera:
Si no es necesario mantener el producto en su estado inicial, se muele el contenido de cada recipiente al que se va a realizar muestreo, de manera que pase completamente a través de un tamiz del tamaño adecuado. Después del paso por el tamiz y del mezclado, se procede según se indica en el numeral 5.6.1.1.