reptrun informak

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Analisa kuantitatif yaitu metode untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel, dapat berupa satuan mol, ataupun persentase dalam gram. Analisis ini digunakan untuk menetukan kadar suatu senyawa yang ada pada suatu sediaan. Salah satu contoh bahan yang biasa dianalisis ialah parasetoml yang merupakan obat analgetik dan antipiretik. Dan senyawa yang lain ialah kafein yang merupakan senyawa golongan alkaloid yang bersifat psikoaktif.

Obat-obat yang biasa beredar dipasaran merupakan obat kombinasi seperti obat Analgesik-antipiretik yang beredar di pasaran.

Contohnya ialah kombinasi antara paracetamol dan kafein karena termasuk golongan obat bebas dengan indikasi untuk mengobati sakit kepala, sakit gigi, nyeri otot dan demam dalam berbagai merek dagang, dengan komposisinya yang kurang lebih sama.

Obat-obat kombinasi yang semakin banyak beredar dan dipasarkan perlu dimbangi dan diperiksa peningkatan mutu maupun khasiatnya agar tidak merugikan konsumennya serta kadarnya pun haru sesuai.

Ada berbagai macam metode penetapan kadar bahan aktif dalam sediaan obat, mulai dari metode konvensional menggunakan titrasi volumetri, serta metodeyang menggunakan instrumen- instrumen yang semakin modern diantaranya ialah spektrofotometri..

Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi substansi senyawa kimia.

Pengukuran menggunakan alat spektrofotometri UV ini didasarkan pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang diabsorbsi dengan tebalnya cuplikan dan konsentrasi dari komponen penyerap. Berdasarkan hal inilah maka dapat diketahui consentrasi sampel berdasarkan data serapan (A) sampel, perlu

dibuat suatu kurva kalibrasi yang menyatakan hubungan antara absorban (A) dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar yang telah diketahui. Adapun penghitungannya dilakukan dengan menggunakan aplikasi persamaan linier yang merupakan pemodelan atau adaptasi hokum Lambert-Beers.

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud percobaan ini yaitu untuk mengetahui kadar parasetamol dan kafein dalam sediaan obat secara spektrofotometri ultraviolet.

1.3 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar parasetamol dan kafein dalam sediaan obat secara spektrofotometri ultraviolet.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum

Analisis farmasi mengacu pada analisis kimia molekul obat atau zat aktif obat dan metabolitnya. Ini terdiri dari penilaian kualitas dan kuantitas obat dan zat kimia murni yang digunakan dalam sediaan farmasi (Gandjar, 2007)

Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur molekul organik dan pada analisa kuantitatif.

Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut (Gandjar, 2007)

Pengukuran menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis ini didasarkan pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang ditransmisikan (diteruskan) atau yang diabsorpsi dengan tebalnya cuplikan dan konsentrasi dari komponen penyerap.

Berdasarkan hal inilah maka untuk dapat mengetahui konsentrasi sampel berdasarkan data serapan (A) sampel, perlu dibuat suatu kurva kalibrasi yang menyatakan hubungan antara berkas radiasi yang diabsorpsi (A) dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar yang telah diketahui (Henry, 2002).

Metode spektrofotometri derivatif atau metode kurva turunan adalah salah satu metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk analisis campuran beberapa zat secara langsung tanpa harus melakukan pemisahan terlebih dahulu walaupun dengan panjang gelombang yang berdekatan. Penggunaan spektrofotometri derivatif sebagai alat bantu analisis meningkat seiring dengan perkembangan dunia elektronik yang pesat terutama teknologi mikrokomputer dalam tiga puluh tahun terakhir. Akhir-akhir ini penggunaan spektrofotometri derivatif makin mudah dengan meningkatnya daya pisah instrumen analitik yang dilengkapi mikrokomputer dengan perangkat lunak yang sesuai sehingga mampu menghasilkan spectra derivatif secara cepat.

Fasilitas ini memungkinkan analisis multikomponen dalam campuran yang spektranya saling tumpang tindih (Nurhidayati, 2007).

Pada spektrofotometri konvensional (derivat kenol), spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Spektrum elektronik biasanya memperlihatkan pita yang lebar.

Pada metode derivatif, plot A terhadap λ ini ditransformasikan menjadi plot dA/ dλ untuk derivatif pertama dan d2A/dλ2 terhadap λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Metode spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak (uv-vis). Penentuan panjang gelombang serapan maksimum yang lebar akan lebih akurat menggunakan derivatisasi spektra. Proses yang terjadi dalam derivatisasi data spektra adalah pendiferensialan kurva secara matematis yang tak lain adalah menentukan kemiringan/gradien serapan antara panjang gelombang tertentu secara menyeluruh.

Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zat dalam campuran yang spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat- tingkat (Nurhidayati, 2007).

Obat yang dianalisis dalam percobaan ini adalah parasetamol.

Parasetamol merupakan bagian obat yang dikenal dengan nama

“analgetik anilin”. Ini hanya salah satu contoh obat yang sering digunaan saat ini. Menurut beberapa sumber, obat ini diklasifikasikan

Amerika (USP), sebuah tablet parasetamol seharusnya mengandung tidak kurang dari 90% (450 mg) dan tidak lebih dari 110% (550 mg) parasetamol. Persentase kandungan dari analisis sampel menggunakan KCKT memiliki rentang 51,04-103,84%, sedangkan menggunakan UV, rentangnya 50,19-109,2%, yangmengindikasikan tidak ada sampel yang mengandung kurang dari 50% zat aktifnya (Hartono, 2009)

Kafein merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara alami pada lebih dari 60 jenis tanaman terutama teh (1- 4,8 %), kopi (1-1,5 %), dan biji kola(2,7-3,6 %) (Misra et al, 2008). Kafein (1,3,7- Trimethylxanthine) adalah kerabat mehylxantin yang secara luas tersebar di banyak jenis tumbuhan. Kafein juga dimanfaatkan manusia sebagai produk makanan dan minuman seperti teh, kopi dan coklat.

Dalam bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan jantung, stimulant pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing (Yu dkk, 2009). Kafein berbentuk serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal, putih, tidak berbau dan rasa pahit.

Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) p, mudah larut dalam kloroform p, sukar larut dalam eter p (Dirjen POM, 1979).

Paracetamol merupakan obat yang bersifat analgesic (penahan rasa sakit/ nyeri) dan antipiretik (penurun panas/demam) adalah obat yang paling banyak dikonsumsi oleh masyarakat, karena obat ini dapat berkhasiat untuk menyembuhkan demam, sakit kepala dan rasa nyeri. Umumnya obat yang bersifat analgetik dan antipiretik ini mengandung zat aktif yang disebut asetaminofen atau lebih dikenal dengan nama parasetamol. Obat ini beredar di masyarajat dalam berbagai macam sediaan tablet, kaplet, kapsul, sirup, dan serbuk (Rachdiati, 2008).

Paracetamol bekerja dengan menghambat sistem siklooksigenase yang menyebabkan asam arakhidonat dan asam- asam C20 tak jneuh lainnya menjadi endoperoksida siklik.

Endoperoksida siklik merupakan prazat dari prostaglandin.

Prostaglandin merupakan zat yang terlibat dalam terjadinya nyeri dan demam, serta reaksi-reaksi radang. Parasetamol dimetabolisme oleh tubuh terutama di dalam hati, di mana sebagian besar (95%) dikonversikan menjadi campuran non-aktif oleh proses konjugasi dengan sulfat dan glukuronida, yang kemudian dikeluarkan, yang kemudian dikeluarkan oleh ginjal. Hanya sebagian kecil yaitu kurang dari 5% dosis terapi (disebut metabolit minor) yang dimetabolisme melalui sistem enzim hepatik sitokrom P450. Metabolit minor yang dihasilkan oleh Parasetamol, yaitu N-asetil-p-benzokuinon yang bersifat sangat aktif jika dalam dosis besar sehingga dapat menyebabkan kerusakan pada hati dan ginjal. Jika dalam jumlah kecil, metabolit ini dapat dieksresikan melalui ginjal dengan adanya kosubstrat endogen yang disebut glutation (GSH) yang kerjanya tergantung pada enzim sitokrom P450 (Rachdiati, 2008).

Beberapa survey literature mengungkapkan metode UV, KCKT, RP KCKT, densiometri dan polarografi dapat digunakan untuk menentukan formulasi atau kadar paracetamol dan lornoxicam. Tidak ada metode yang ditawarkan untuk menentukan dosis paracetamol dan lornoxicam dengan metode panjang gelombang-ganda. Dalam analisis formulasi yang mengandung dua atau lebih obat, satu obat dapat mengganggu dalam penilaian obat yang lainnya. Untuk menghindari hal tersebut, pemisahan komponen campuran dengan ekstraksi yang biasanya dilakukan membutuhkan waktu yang lebih

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Dalam larutan-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu: sinar yang digunakan dianggap monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama, senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut. Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi, dan indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Analisis kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu : (1) analisis zat tunggal atau analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran dua macam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen) (Gandjar, 2007).

Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan, diukur besarnya. radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat terjadi jika foton/ radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Kekuatan radiasi juga mengalami penurunan dengan adanya penghamburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan karena hal ini sangat kecil dibandingkan dengan proses penyerapan (Gandjar, 2007).

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-Vis antara lain pembentukan molekul yang dapat meyerap sinar UV-Vis, waktu operasional untuk mengetahui waktu pengukuran yang

stabil, pemilihan panjang gelombang, pembuatan kurva baku, serta pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan. Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Beberapa alasan menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu panjang gelombang maksimal maka kepekaannya juga maksimal, sehingga perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar; disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer juga terpenuhi; jika dilakukan pengukuran ulang, maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali ketika menggunakan panjang gelombang maksimal (Gandjar, 2007).

2.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (Dirjen POM, 1979: 96)

Nama Resmi :AQUA DESTILLATA

Nama Lain :Aquadest, Air suling, air mineral Rumus Molekul :H2O

Berat Molekul :18,00

Pemerian :Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik Kegunaan :Sebagai pelarut

2.Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979: 412)

Nama Resmi :NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain :Natrium Hidroksida Rumus Molekul :NaOH

Berat Molekul :40

Pemerian :bentuk batang, butiran, massa hablur, atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur , putih, mudah meleleh, basah, sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air dan

etanol(95%) P

Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik Kegunaan :Sebagai blanko

3. Parasetamol (Dirjen POM, 1979: 37)

Nama Resmi :ACETAMINOPHENUM

Nama Lain :Asetaminofen, para amino fenol, PCT Pemerian :Hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit.

Kelarutan :Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P.

Rumus Molekul :C8H9NO2

Berat Molekul :15,16

Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

Kegunaan :Sebagai sampel

4. Kafein (Dirjen POM.1979 ; 175)

Nama Resmi :CAFFEINUM

Nama Lain :Kafein, kafeina.

Rumus Molekul :C8H10N4O2

Berat Molekul :194,19

Pemerian :Serbuk atau hablur berbentuk jarum, mengkilat, menggumpal, tidak berbau, rasa pahit.

Kelarutan :Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol 95 %, larut dalam eter P Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan :Sebagai sampel

5. Panadol (www.dechacare.com)

Indikasi :Meringankan sakit kepala

Kontraindikasi :Penderita dengan gangguan fungsi hati yang berat.

Komposisi :Tiap tablet mengandung:

- Parasetamol 400 mg - Kafeien 65 mg

2.3 Prosedur Kerja (Anonim,2015) 1. Pembuatan larutan standar

Timbang seksama bahan obat murni yang telah dikeringkan pada suhu 105^o selama 1 jam masing-masing : 100,0 mg parassetamol dan 50,0 mg kafeina dan secara terpisah dilarutkan dengan larutan Naoh 0,1 N dalam labu takar sampai 500 ml. diperoleh stok dengan konsentrasi parasetamol 200 ppm dan kafeina 100 ppm.

2. Penentuan Spektrum Absorpsi

Buat masing-masing larutan sstandar 10 ppm dan masukkan kedalam kuvet (sel sampel) dan kuvet yang lain berisi pelarut tanpa bahan obat (sel blanko). Selanjutnya, ukur absorbsi masing-masing sampel (parasetamol dan kafeina) relatif terhdadap sel blanko menggunakan spektrofotometer di daerah radiasi ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dimulai dari 220 nm sampai 350 nm. Pada sekitar absorbansi optimal lakukan pengukuran pada interval 2 nm.

Buatlah garis spektrum pada kertas grafik dengan memplot harga absorbansi (sebagai ordinat) terhadap panjang gelombang (sebagai, absis), dan tentukan panjang gelombang maksimum tiap komponen sampel (parasetamol dan kafeina).

3. Penentuan absoptivitas jenis (α)dari larutan standar

Pipet masing-masing sejumlah volume larutan stok kedalam labu takar yang volume sesuai untuk membuat deret konsentrasi standar 4,6,8,10 ppm dari parasetamol pada tabel berikut :

Konsentras i Standar

(ppm)

Parasetamol (X) Kafeina (Y) A pada ᴧmaks

1

A pada ᴧmaks 2

A pada ᴧmaks 1

A pada ᴧmaks 2

4 … … … …

6 … … … …

8 … … … …

10 … … … …

Rata² A/C αX1 αX2 αY1 αY2

=α

4. Penentapan Kadar Parasetamol dan Kafeina Dalam Sediaan

Timbang seksama sebanyak 10 buah tablet yang mengandung parsetamol dan kafeina, hitung rerata tiap tablet, kemudian diserbuk. Selanjutnya ditimbang seksama lebih kurang 150 mg serbuk tablet yang telah dikeringkan 105^o selama 1 jam.

Larutkan serbuk sampel dengan larutan NaOH 0,1 N ke dalam labu takar 500 ml sampai tanda batas.

Pipet 5 ml larutan tersebu dan encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai 100 ml dalam labu ukur. Selanjutnya, ukur absorbansi dengan spektrofotometer pada ᴧmaks 1 dan pada ᴧmaks 2

relatif terhadap sel blangko.

Tentukan persen kadar masing-masing komponen dalam sediaan tablet (parasetamol dan kafeina) dengan menggunakan persamaan penetapan kadar obat secara multikomponen.

BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum

Adapun Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu Batang pengaduk, Gelas kimia 50 mL, labu semprot, labu takar 50 mL, labu takar 25 mL, labu takar 5 mL, kuvet, mikropipet, sendok tanduk, Spektrofotometer UV-Vis dan timbangan analitik.

3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan kalibrasi alat dan bahan yaitu : Aquadest, Kafein murni, NaOH 0,1 M, Parasetamol Murni Panadol, Oksadon, dan Tissue.

3.3 Cara Kerja

1. Pembuatan larutan standar

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, ditimbang 20 mg paracetamol dan 10 mg kafein secara terpisah dilarutkan dalam NaOH 0,1 N kedalam labu takar 100 ml. Diperoleh larutan stok dengan konsentrasi paracetamol 200 ppm dan kafein 100 ppm.

2. Penentuan absortivitas jenis dari larutan standar

Disiapkan alat dan larutan stok yang akan dipipet. Buat larutan dengan konsentrasi 4,6,8, dan 10 ppm dari paracetamol dan kafein.

Pipiet 100 µm masing-masing larutan stok untuk konsentrasi 4 ppm, 150 µm untuk konsentrasi 6 ppm, 200 µm untuk konsentrasi 8 ppm, dan 250 µm untuk konsentrasi 10 ppm. Kemudian tentukan absortivitas pada ƛmaks 1 dan ƛmaks 2

3. Pembuatan Spektrum Absorbansi

Diukur absorbansi masing-masing sampel (parasetamol dan kafeina) terhadap sel blangko menggunakan spektrofotometer di daerah radiasi ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dimulai dari 220 ppm sampai 350 nm.

4. Penetapan kadar paracetamol dan kafein dalam sediaan

Ditimbang sebanyak 5 buat tablet Panadol^® dan Oskadon^® yang mengandung paracetamol dan kafein, hitung rata-rata tiap tablet, kemudian diserbukkan. Hitung BYD nya dan timbang17 mg, larutkan dengan NaOH 0,1 N kedalam labu takar 50 ml. Pipet 0,5 ml larutan tersebut dan encerkan denga NaOH 0,1 hingga 10 ml.

Selanjutnmya ukur basorbansi dengan spektofotometri pada ƛmaks 1

dan ƛmaks 2 relatif terhadap sel blangko. Tentukan % kadar dengan persamaan penetapan kadar obat secara multi komponen.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil

1) Data Pengamatan

a. Absortivitas Larutan Konsentras

i (C) standar

Paracetamol (X) Kafein (Y) A pada

λmax1

A pada λmax2

A pada λmax1

A pada λmax2

Blangko 0 0 0 0

4 ppm 0,07425 0,05875 0,05125 0,07 6 ppm 0,066667 0,053167 0045833 0,062667 8 ppm 0,076125 0,060875 0,035875 0,053125 10 ppm 0,0737 0,0584 0,0122 0,0204 Rata-rata

A/C = ɑ

0,072685 0,057798 0,036913 0,051548

b. Absorbansi Sampel

Sampel Absorbsiλmaks

Parasetamol Kafein Panadol 0.373 0.310 Oskadon 0.501 0.406

1.Pembuatan larutan stok

 Parasetamol x

50 ml x 1000 ml = 200 ppm x = 10 mg

 Kafeina x

50 ml x 1000 ml = 100 ppm x = 5 mg

2.Larutan stok 200 ppm 1 00 mg

500 ml = x

1000 ml

x = 100.000 500 = 200 ppm

3.Deret konsentrasi yang dibuat dari larutan stok 200 ppm : a)Konsentrasi 4 ppm

V1 x C1 = V2 x C2

V1x 200 = 5 x 4 V1 = 20

200

= 0,1 ml (100µl) b)Konsentrasi 6 ppm

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 200 = 5 x 6 V1 = 30

200

= 0,15 ml (150 µl) c) Konsentrasi 8 ppm

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 200 = 5 x 8 V1 = 40

200

= 0,2 ml (200µl) d)Konsentrasi 10 ppm

a) Konsentrasi 4 ppm V1 x C1 = V2 x C2

V1x 100 = 5 x 4 V1 = 20

100

= 0,2 ml (200 µl) b)Konsentrasi 6 ppm

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100 = 5 x 6 V1 = 30

100

= 0,3 ml (300 µl) c) Konsentrasi 8 ppm

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100= 5 x 8

V1 = 40

100

= 0,4 ml (400µl) d)Konsentrasi 10 ppm

V1 x C1 = V2 x C2

V1 x 100= 5 x 10

V1 = 50

100

= 0,5 ml (500 µl) 5. Perhitungan

- Perhitungan Absortivitas a1 = A

C a = Absortivitas

A = Panjang gelombang maksimal C = Konsentrasi (ppm)

1. Kurva baku PCT,

λ

ax = A C

= 0,297 4

= 0,07425

a

= 0,400 6

= 0,06667

a

= 0,609 8

= 0,07612

a

= 0,737 10

= 0,0737

Jadi,

a

= 0,07425+0,06667+0,07612+0,0737 4

0,29074

= 0,235 4

= 0,05875

a

= 0,319 6

= 0,053167

a

= 0,487 8

= 0,060875

a

= 0,584 10

= 0,0584

Jadi

a

= 0,05875+0,053167+0,060875+0,0584 4

= 0,231192 4

= 0,057798

3. Kurva baku Kafein,

λ

a

= 0,205 4

= 0,05125

a

= 0,275 6

= 0,04833

a

= 0,287 8

= 0,035875

a

= 0,122 10

= 0,0122

Jadi

a

= 0,05125+0,04833+0,035875+0,0122 4

= 0,14765 4

= 0,0369137

4. Kurva baku Kafein,

λ

C

= 0,280 4

= 0,425 8

= 0,053125

a

= 0,204 10

= 0,0204

Jadi

a

= 0,07+0,062667+0,053125+0,0204 4

= 0,206192 4

= 0,051548

5. Penentuan % kadar parasetamol dan kafein dalam obat panadol 0.373=0.072685× 1× Cx+0.036913 ×1 ×Cy ×0.057798 0.310=0.058923× 1× Cx+0.057798 ×1 ×Cy ×0.036913 0.001923=0.003747Cx +0.001858 Cy

0.011172=0.002124 Cx+0.001858Cy

0.00925=0.001623Cx Cx= 0.00925

0.001623

Cx=5,698534 ppm

= 5,698534 mg

1000 mL : 1000 1000

= 0,005698534 mg mL

0.310=0.058923× 1× 5,698534+0.051548 ×1 ×Cy 0.310=0.335774+0.051548 Cy

0.310−0.335774=0.051548Cy

0.02577=0.051548Cy Cy= 0.02577

0.051548 Cy=0.049992

= 0,049992mg

1000 mL : 1000 1000

= 0,000049992mg mL

%Kadar parasetamol=V_awal×C_sampel

Berat_rata−rata × fp× 100 %

%Kadar parasetamol =

0,005698534 mg

mL x 50 mL

18,63 mg 10 x 100 %

%Kadar parasetamol=¿

0,005698534 mg

mL x 50 mL

18,63 mg 10 x 100 %

%Kadar parasetamol = 0,28492

18,63 10 x 100 %

%Kadar parasetamol = 0,015293 x 10 x 100 %

%Kadar parasetamol=15,293 %

%Kadar kafein=V_awal×C_sampel

Berat_rata−rata × fp ×100 %

%Kadar Kafein = 0,000134172 x 10 x 100 %

%Kadar Kafein = 0,134172 %

6. Penentuan % kadar parasetamol dan kafein dalam obat oskadon 0.501=0.072685 ×1 ×Cx +0.036913 ×1 ×Cy ×0.051548 0.406=0.058923× 1× Cx+0.051548 ×1 ×Cy ×0.036913 0.025826=0.003747 Cx+0.001858 Cy

0.014632=0.002124 Cx +0.001858 Cy

0.011193=0.001623 Cx Cx=0.011193

0.001623

Cx=6.895803

= 6,895803 mg

1000 mL : 1000 1000

= 0,006895803mg mL

0.406=0.058923× 1× 6.895803+0.051548 ×1 ×Cy 0.406=0.406321+0.051548Cy

0.406−0.406321=0.051548 Cy 0.00032=0.051548 Cy

Cy= 0.00032 0.051548

Cy=0.00622

= 0,00622mg

1000 mL : 1000 1000

= 0,00000622mg mL

%Kadar parasetamol=V_awal×C_sampel Beratrata−rata

× fp× 100 %

%Kadar parasetamol=

0,006895803 mg

mL x 50 mL

19,59 mg 50 x 100 %

%Kadar parasetamol =

0,006895803 mg

mL x 50 mL

19,59 mg 50 x 100 %

%Kadar parasetamol = 0,34479015

19,59 50 x 100 %

%Kadar parasetamol = 0,0176 x 50 x 100 %

%Kadar parasetamol = 88 %

%Kadar kafein=V_awal×C_sampel

Berat_rata−rata × fp ×100 %

%Kadar kafein =

0,00000622 mg

mL x 50 mL

19,59 mg 50 x 100 %

%Kadar kafein =

0,00000622 mg

mL x 50 mL

19,59 mg 50 x 100 %

%Kadar kafein = 0,000311

19,59 50 x 100 %

%Kadar kafein = 0,00001587 x 50 x 100 %

%Kadar kafein=0.07935 % 4.2 Pembahasan

Analisis suatu produk farmasi sangat penting untuk dilakukan

tanpa memerlukan pemisahan terlebih dahulu walaupun memiliki panjang gelombang yang berdekatan. Fasilitas ini memungkinkan analisis multikomponen dalam campuran yang spektranya saling tumpang tindih.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.

PPM atau kepanjangan dari “Part per Million” jika dibahasa Indonesiakan akan menjadi “Bagian per Sejuta Bagian” adalah satuan konsentrasi yang sering dipergunakan dalam di cabang Kimia Analisa. Satuan ini sering digunakan untuk menunjukkan kandungan suatu senyawa dalam suatu larutan misalnya kandungan garam dalam air laut, kandungan polutan dalam sungai, atau biasanya kandungan yodium dalam garam juga dinyatakan dalam ppm.

Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu zat di dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada panjang gelombang tertentu.

Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan standarnya terdiri dari beberapa tingkat konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi tinggi.

Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri ini adalah bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Analisis spektrofotometri

digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm.

Pengembangan metode spektrofotometri ultra violet-sinar tampak dalam penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan kafein tanpa pemisahan terlebih dahulu yaitu secara spektrofotometri dengan aplikasi me-tode zero crossing.

Permasalahan dalam peneliti-an ini adalah apakah penetapan kadar paraseta-mol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan kafein secara spektrofotometri ultra violet-visible dengan aplikasi metode zero crossing memiliki presisi dan akurasi yang baik.

Gugus kromofor merupakan senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap yang terkonjugasi. Suatu ikatan rangkap yang terisolasi seperti dalam etilen mengabsorpsi pada 165 nm, yaitu di luar daerah ukur yang lazim dari spektroskopi elektron. Dua ikatan rangkap terkonjugasi memberikan suatu kromofor seperti dalam butadien akan mengabsorpsi pada 217 nm. Panjang gelombang maksimum absorpsi dan koefisien ekstingsi molar akan bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatan rangkap terkonjugasi lainnya.

Juga pada vitamin A-alkohol (retinol) dan β-karoten merupakan polien dengan 1 kromofor yang terdiri dari 5 atau 11 ikatan rangkap terkonjugasi. Contoh kromofor: C=O, C=C, N=N dan NO2.

Gugus auksokrom merupakan gugus yang berpengaruh (namun sedikit) terhadap absorpsi UV, tetapi berdampak cukup

peristiwa ini adalah adanya perubahan struktur, misalnya adanya auksokrom atau adanya pergantian pelarut.

Geseran hipsokromat atau pergeseran hipokromik atau pergeseran biru, yakni geseran atau perubahan lmaks ke arah yang lebih kecil. Munculnya gejala ini juga sering disebabkan oleh adanya penghilangan auksokrom atau oleh adanya pergantian pelarut.

Syarat sampel yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV-VIS yaitu harus berbentuk larutan, senyawa harus memiliki gugus kromofor, gugus pembawa warna, memiliki ikatan rangkap terkonjugasi.

Adapun sampel yang dapat digunakan secara multikomponen seperti paracetamol dan kafein. Syarat sampel yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV-VIS yaitu harus berbentuk larutan, senyawa harus memiliki gugus kromofor, gugus pembawa warna, memiliki ikatan rangkap terkonjugasi. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil

Adapun rumus struktur dari paracetamol sebagai berikut :

Adapun rumus struktur dari kafein sebagai berikut :

gugus kromoform

Kromofor berasal dari bahasa latin yang artinya “chromophorus”

yang berarti pembawa warna. Pada mulanya pengertian kromofor Gugus auksokrom

Gugus auksokrom

Gugus Kromofor Gugus auksokrom

Auksokrom

Air dan etanol termasuk pelarut polar sehingga dapat melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar sedangkan heksana termasuk pelarut nonpolar sehingga dapat melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat nonpolar, sesuai prinsip “Like Dissolve Like“.Penggunaan pelarut dengan kepolaran yang berbeda menyebabkan posisi puncak absorbsi suatu senyawa bergeser. Dengan kata lain kepolaran pelarut berpengaruh pada lmaks suatu senyawa. Kepolaran pelarut mempengaruhi λmaks karena kepolaran molekul biasanya berubah jika suatu elektron bergerak dari satu orbital ke orbital lainnya.

Pengaruh pelarut biasanya mencapai hingga 20 nm jika digunakan pelarut senyawa-senyawa karbonil.

Dalam praktikum ini, akan dilakukan penetapan panjang gelombang maksimum, kurva baku dan kadar paracetamol dan kafeina dalam sediaan tablet dengan menggunakan metode spektrofotometri.Larutan standar adalah larutan murni yang digunakan sebagai pembanding dalam pengujian, yang dibuat dengan cara ditimbang seksama bahan obat paracetamol10 mgdan kafeina 5 mg, kemudian dikeringkan pada suhu 105^oC selama 1 jam.Selanjutnya dilarutkan dalam 50 ml NaOH dalam labu takar.Sehingga diperoleh konsentrasi 200 ppm untuk parasetamol dan 100 ppm untuk kafeina.

Kemudian larutan baku dari Paracetamol dan kafeina ditentukan spektrum absorbsi atau panjang gelombang (λ) maks. Pada titik ini ditentukan suatu bahan dapat diserap atau diabsorpsi dengan baik secara maksimal. Adapun (λ) maks paracetamol ialah 243,5 nm dan (λ) maks kafein ialah 210 nm.

Alasan penggunaan bahan, yaitu aquadest digunakan sebagai pembersih kuvet dan dalam pembuatan NaOH. NaOH digunakan sebagai blanko, di mana blanko digunakan untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analit. Tablet panadol dan oskadon digunakan karena tablet ini mengandung bahan campuran dari parasetamol dan kafein. Adapun alasan parasetamol dan kafein

dapat dianalisis dengan spektro UV–VIS ialah karena parasetamol memiliki gugus autokrom (-OH) dan gugus kromofor (- CO) sehingga bisa menyerap sinar UV. Begitu pula dengan kafein mampu menyerap sinar UV.

Penetapan ini dilakukan dengan cara dipipet 5 ml larutan stok dan diencerkan dengan aquadest sampai 100 ml dalam labu takar.

Selanjutnya, dimasukkan larutan standar kedalam kuvet (sel sampel) dan untuk kuvet lain diisi pelarut tanpa bahan obat (sel blangko). Lalu, diukur penyerapan sel sampai relatif terhadap blangko menggunakan spektrofotometer didaerah radiasi ultraviolet.

Adapun keuntungan utama dalam pemilihan spektrofotometri ialah metodenya sederhana. Dari spektrum ini, dipilih panjang- panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm.

Digunakan mikropipet untuk pengenceran atau memindahkan bahan karena jumlah bahan yang dibutuhkan jumlah volumeya kecil, biasanya kurang dari 1000 µl. Selain itu banyak pilihan kapasitas dlm mikropipet, misalnya mikropipet yg dapat diatur volume pengambilannya antara 1µl sampai 20 µl, atau mikropipet yg tidak bisa diatur volumenya, hanya tersedia satu pilihan volume misalnya mikropipet 5 µl. sehingga untuk mendapatkan hasil yang akurat digunakan mikropipet.

Dilakukan pengenceran agar didapatkan konsentrasi yang berbeda dari sampel. Karena absortivitas berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat.

prostaglandin. Prostaglandin adalah unsur yang dilepaskan tubuh sebagai reaksi terhadap rasa sakit. Paracetamol menghalangi produksi prostaglandin, sehingga tubuh menjadi tidak terlalu fokus pada rasa sakit. Paracetamol juga bekerja dengan memengaruhi bagian otak yang berfungsi mengendalikan suhu tubuh.Paracetamol sebagian besar, yakni sekitar 95% mengalami proses metabolisme di hati, sehingga tidak dianjurkan untuk dikonsumsi oleh penderita yang memiliki gangguan fungsi hati dan ginjal, glaukoma, hipertrofi prostat, hipertiroid, retensi urin, serta seseorang yang mengkonsumsi alkohol karena dapat meningkaatkan resiko kerusakan hati dan ginjal. Kafein adalah zat alkaloid yang di temukan pada berbagai jenis tanaman terutama tanaman kopi, cola, teh dan lain sebagainya. Kafein berfungsi sebagai zat stimulan untuk sistem syaraf pusat, zat perangsang serta dapat menangkal katuk dan mengembalikan kewaspadaan.

Kadar suatu obat dalam suatu sediaan farmasi sangat mempengaruhi efek terapi yang diharapkan, karena kadar yang tidak sesuai dapat memiliki efek buruk seperti efek samping atau efek toksik serta bahkan menyebabkan obat tidak berefek. Kadar atau konsentrasi paracetamol dalam berbagai jenis merk obat generik yang dijual di pasaran umumnya sama, yakni 500 mg. Penggunaan kofein sebagai adjuvant bersama dengan analgetika sebesar 5 mg sekali, bersama ergotamine pada migraine 100 mg.

Adapun pengukuran atau penentuan kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri visibel menggunakan spektrofotometri derivatif yang prinsipnya berdasarkan penyerapan dalam emisi radiasi oleh molekul dalam senyawa obat yang diidentifikasi. Secara eksperimental, dilakukan pengukuran terhadap banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau panjang gelombang yang digunakan sinar dan dinyatakan sebagai suatu spekrta absorpsi.

Spektra absorpsi tersebut kemudian dapat dijadikan sebagai bahan

informasi dalam analisis kualitatif dan kuantitaif kadar obat yang diamati, dalam hal ini ialah kadar paracetamol dan kafein.

Dari percobaan yang dilakukan, didapatkan Kadar parasetamol dan kafein pada Panadol yaitu 15,293% dan 0,13% dan Kadar parasetamol dan kafein pada Oskadon yaitu 88 % dan 0,07935%.

Dari hasil tersebut diketahui bahwa kadar paracetamol dalam tablet kombinasi tidak memenuhi persyaratan karena Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Adapun faktor kesalahan yaitu Adapun faktor-faktor kesalahan : a. Kurang telitinya praktikan pada saat menggunakan alat – alat

instrument

b. Sampel yang digunakan tidak bagus c. Terjadi kesalahan dalam pengenceran

BAB 5 PENUTUP 5.1. Kesimpulan

Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan pada alat spektrofotometer secara multi komponen maka dapat disimpulkan Kadar parasetamol dan kafein pada Panadol yaitu 15,293% dan 0,13% dan Kadar parasetamol dan kafein pada Oskadon yaitu 88 % dan 0,07935%.

5.2. Saran

Sebaiknya alat dan bahan di laboratorium lebih dilengkapi agar mempermudah praktikan saat melakukan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Gandjar, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Belajar, Yogyakarta.

Hartono, 2009, Penetapan Kadar Kofein dalam Biji Kopi Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, Biomedika, Surakarta.

Kondawar,2011. UV Spectrophotometric estimation of Paracetamol and Lornoxicam in Bulk drug and Tablet dosage form using Multiwavelength method. International Journal of PharmTech Research. Vol. 3 Maharashtra. India.

Nurhidayati, 2007, Spektofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam Bidang Farmasi, Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, Vol. 5 (2). Jakarta Selatan.

Rachdiati, 2008, Penentuan Waktu Kelarutan Paracetamol pada Uji Disolusi, Jurnal Nusa Kimia.Vol.8 (1), Bandung.