• No se han encontrado resultados

NTC5059 ANALISIS QUIMICO CALIZA,CAL VIVA Y CAL HIDRATADA.pdf

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2021

Share "NTC5059 ANALISIS QUIMICO CALIZA,CAL VIVA Y CAL HIDRATADA.pdf"

Copied!
92
0
0

Texto completo

(1)

COLOMBIANA

5059

COLOMBIANA

5059

2002-07-17

2002-07-17

MÉTODO DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS

MÉTODO DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO

QUÍMICO

DE CALIZA, CAL VIVA Y CAL HIDRATADA

DE CALIZA, CAL VIVA Y CAL HIDRATADA

E:

E: TEST TEST METHODS METHODS FOR FOR CHEMICAL CHEMICAL ANALYSIS ANALYSIS OFOF LIMESTONE, QUICKLIME, AND HYDRATED LIME

LIMESTONE, QUICKLIME, AND HYDRATED LIME

CORRESPOND

CORRESPONDENCIA: ENCIA: esta esta norma norma es es idéntica idéntica (IDT) (IDT) a a lala norma ASTM C 25:99. Standard Test norma ASTM C 25:99. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Methods for Chemical Analysis of Limestone, Quicklime, and Hydrated Limestone, Quicklime, and Hydrated Lime, Copyright ASTM International. Lime, Copyright ASTM International.

100 Barr Harbor Drive, West

100 Barr Harbor Drive, West

Conshohocken, PA 19429, USA. Conshohocken, PA 19429, USA. DESCRIPTORES:

DESCRIPTORES: análisis análisis químico; químico; cal cal hidratada; hidratada; caliza;caliza; cal viva.

cal viva.

I.C.S.: 91.100.10 I.C.S.: 91.100.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)  Apart

(2)

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación,

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC ICONTEC, es el organismo nacional, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamentales una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo a

para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consul productor y protección al consumidor. midor. Colabora con el sectorColabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.

mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en

caracterizado por la participación del público en general.general. La NTC 5059 fue

La NTC 5059 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-07-17.ratificada por el Consejo Directivo del 2002-07-17.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

todo momento a las necesidades y exigencias actuales.  A contin

 A continuaciuación se relón se relacioacionan las enan las emprempresas que cosas que colabolaboraron eraron en el estudn el estudio de esta nio de esta norma a traorma a travésvés de su participación en el Comité Técnico 369201 Cementos, a cargo de la Secretaría Técnica de de su participación en el Comité Técnico 369201 Cementos, a cargo de la Secretaría Técnica de Normalización del Instituto Colombiano de productos de Cementos - ICPC.

Normalización del Instituto Colombiano de productos de Cementos - ICPC. CEMENTOS BOYACÁ

CEMENTOS BOYACÁ CEMENTOS DEL NARE CEMENTOS DEL NARE CEMENTOS PAZ DEL RÍO CEMENTOS PAZ DEL RÍO CEMENTOS RÍO CLARO CEMENTOS RÍO CLARO CEMENTOS DEL VALLE CEMENTOS DEL VALLE

COLCLINKER COLCLINKER ICPC ICPC INSTITUTO TECNOLÓGICO INSTITUTO TECNOLÓGICO METROPOLITANO METROPOLITANO  Adem

 Además ás de de las las anteranterioresiores, , en en ConsConsulta ulta PúblPública ica el el ProyeProyecto cto se se puso puso a a consconsiderideracióación n de de laslas siguientes empresas: siguientes empresas:  ASOCR  ASOCRETOETO CALDESA CALDESA

CEMENTOS DEL CARIBE CEMENTOS DEL CARIBE CEMENTOS DEL CAIRO CEMENTOS DEL CAIRO

CONCRETOS PREMEZCLADOS CONCRETOS PREMEZCLADOS DIAMANTE-SAMPER DIAMANTE-SAMPER DICEMENTOS DICEMENTOS

ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERÍA ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERÍA SIKA ANDINA S.A.

SIKA ANDINA S.A. TOLCEMENTO TOLCEMENTO

UNIVERSIDAD NACIONAL UNIVERSIDAD NACIONAL

ICONTEC

ICONTEC  cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados  cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y

normas internacionales, regionales y nacionales.nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

(3)

MÉTODO DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO DE CALIZA, MÉTODO DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO DE CALIZA, CAL VIVA Y CAL HIDRATADA

CAL VIVA Y CAL HIDRATADA

1. OBJETO

1. OBJETO

1.1

1.1 Esta Esta norma norma cubre cubre los los métodos métodos químicos de químicos de ensayo ensayo para para el el análisis de análisis de calizascalizas dolomíticas y de alto calcio, cal viva y cal hidratada. Los métodos de esta norma, se clasifican dolomíticas y de alto calcio, cal viva y cal hidratada. Los métodos de esta norma, se clasifican como métodos estándar (preferidos) o

como métodos estándar (preferidos) o alternos (opcionales).alternos (opcionales). 1.2

1.2 Los Los métodos métodos estándar estándar son son aquellos aquellos que que emplean emplean procedimienprocedimientos atos analíticos nalíticos dede clasificación gravimétrica o volumétrica, y son aquellos que frecuentemente son requeridos clasificación gravimétrica o volumétrica, y son aquellos que frecuentemente son requeridos como análisis de referencia donde los requisitos de especificación química son parte esencial como análisis de referencia donde los requisitos de especificación química son parte esencial de los acuerdos comerciales entre el

de los acuerdos comerciales entre el comprador y el proveedor.comprador y el proveedor. 1.3

1.3 Los Los métodos métodos alternos alternos u u opcionales, opcionales, se se presentan presentan para para aquellos aquellos que que buscan buscan lala aplicación de procedimientos mas cortos o mas convenientes que los métodos estándar para aplicación de procedimientos mas cortos o mas convenientes que los métodos estándar para determinaciones rutinarias de ciertos componentes. Algunas veces, los métodos alternos determinaciones rutinarias de ciertos componentes. Algunas veces, los métodos alternos pueden ser preferidos a los métodos estándar, pero frecuentemente el uso de instrumentación pueden ser preferidos a los métodos estándar, pero frecuentemente el uso de instrumentación moderna, es mas costosa y puede no ser accesible para todos. Por ello, el uso de esos moderna, es mas costosa y puede no ser accesible para todos. Por ello, el uso de esos métodos debe ser de

métodos debe ser de libre elección de cada laboratorio.libre elección de cada laboratorio. 1.4

1.4 Los Los procedimienprocedimientos tos analíticos analíticos se se presentan presentan en en esta esta norma norma con con el el siguiente siguiente orden:orden:

Descripción Numeral

Descripción Numeral

Oxido

Oxido de de aluminio aluminio 1515

Índice

Índice de de cal cal disponible disponible 2828 Oxido de cálcio y de magnesio:

Oxido de cálcio y de magnesio:

Método de titulación EDTA alterno

Método de titulación EDTA alterno 3131

Carbonato

Carbonato de de calcio calcio equivalente equivalente 3333 Oxido de calcio Oxido de calcio Método gravimétrico Método gravimétrico Método volumétrico Método volumétrico 16161717 Dióxido

Dióxido de de carbono carbono por por el el método método estándar estándar 2222 Óxidos

Óxidos combinados combinados de de hierro hierro y y aluminio aluminio 1212 Hierro

Hierro ferroso ferroso Apéndice Apéndice X5X5

Oxido

Oxido de de calcio calcio libre libre Apéndice Apéndice X6X6 Humedad

Humedad libre libre en en cal cal hidratada hidratada 2121 Humedad

Humedad libre libre en en caliza caliza 2020 Sílice

(4)

Materia insoluble incluyendo dióxido de sílice Materia insoluble incluyendo dióxido de sílice

Método estándar Método estándar Método alterno por

Método alterno por ácido perclóricoácido perclórico 8899 Material

Material insoluble insoluble diferente diferente de de dióxido dióxido de de sílice sílice 1111 Pérdidas

Pérdidas al al fuego fuego 1919

Oxido

Oxido de de magnesio magnesio 1818

Manganeso: Manganeso:

Método por bismutato Método por bismutato

Método por Periodato (fotométrico)

Método por Periodato (fotométrico)  Apéndice X4 Apéndice X42727 Determinació

Determinación n de de pH pH de de soluciones soluciones alcalinas alcalinas 3434 Fósforo:

Fósforo:

Método Titrimétrico Método Titrimétrico

Método Molibdovanadato

Método Molibdovanadato  Apéndice X3 Apéndice X32626 Dióxido

Dióxido de de sílice sílice 1010

Oxido

Oxido de de estroncio estroncio Apéndice Apéndice X2X2 Trióxido

Trióxido de de azufre azufre 2323

Carbono total Carbono total

Método de celda de conductividad por Método de celda de conductividad por combustión térmica directa

combustión térmica directa 3232

Carbono total y sulfuros: Carbono total y sulfuros:

Método

Método de de detección detección combustión/infrarrojo combustión/infrarrojo 3535 Hierro total:

Hierro total:

Método estándar, titulación de Dicromato Método estándar, titulación de Dicromato de potasio

de potasio

Método de titulación de permanganato de potasio Método de titulación de permanganato de potasio Método fotométrico por

Método fotométrico por orto-fenantrolinaorto-fenantrolina

13 13  Apéndice X1  Apéndice X1 14 14 Sulfuros totales: Sulfuros totales:

Fusión de carbonato de sodio Fusión de carbonato de sodio

Método de combustión y titulacion con

Método de combustión y titulacion con iodatoiodato Oxidos no

Oxidos no hidratadoshidratados

24 24 25 25 30 30 1.5

1.5 Esta Esta norma norma puede puede involucrar involucrar materiales, materiales, maniobras maniobras y y equipos equipos peligrosos, peligrosos, sin sin embargoembargo no implica referirse a todos los problemas de seguridad asociados con su empleo. Es no implica referirse a todos los problemas de seguridad asociados con su empleo. Es responsabilidad del usuario constatar antes de su utilización, las prácticas y las condiciones responsabilidad del usuario constatar antes de su utilización, las prácticas y las condiciones tanto de seguridad como de sanidad, así como determinar su aplicación. Para precauciones tanto de seguridad como de sanidad, así como determinar su aplicación. Para precauciones específicas véase la Nota 11, Nota 13, Nota 27, Nota 51, Nota X2.1 y Nota X5.1.

específicas véase la Nota 11, Nota 13, Nota 27, Nota 51, Nota X2.1 y Nota X5.1.

2.

2. REFERENCIAS REFERENCIAS NORMATIVASNORMATIVAS 2.1

2.1 NORMAS NORMAS ASTMASTM  ASTM

 ASTM C911:1999 e1, C911:1999 e1, Standard Specification Standard Specification for for Quicklime, Hidrated Quicklime, Hidrated Lime, Lime, and and Limestone forLimestone for Chemical Use.

Chemical Use.

 ASTM C50:2000, Sta

 ASTM C50:2000, Standard Practice Sandard Practice Sampling, Sample mpling, Sample Preparation, PracPreparation, Prackaging, and Makaging, and Marking ofrking of lime and Limestore Products.

lime and Limestore Products.  ASTM

 ASTM C51:2001, C51:2001, Standard Standard Terminology Terminology Relating Relating to to Lime Lime and and limestore limestore (as (as used used by by thethe Industry)

Industry)

 ASTM D1193:199

(5)

 ASTM

 ASTM E29:1993a(19E29:1993a(1999), 99), Standard Standard Practice Practice for for Using Using Significant Significant Digits Digits in in Test Test Data Data toto Determine Conformance with

Determine Conformance with Specifications.Specifications.  ASTM

 ASTM E50:2000, E50:2000, Standard Standard Practices Practices for for Apparatus, Apparatus, Reagents, Reagents, and and Safety Safety ConsiderationConsiderations s forfor Chemical Analy

Chemical Analysis of sis of Metals, Ores, and Related Materials.Metals, Ores, and Related Materials.  ASTM E70:1997, Standa

 ASTM E70:1997, Standard Test Method for pH of Aqueourd Test Method for pH of Aqueous Solutions With the Glass Electrode.s Solutions With the Glass Electrode.  ASTM E200:1997(2001)e1, Standard Practice for

 ASTM E200:1997(2001)e1, Standard Practice for Preparation, Standardization, and Storage ofPreparation, Standardization, and Storage of Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis.

Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis.  ASTM E691:1999, Standard

 ASTM E691:1999, Standard Practice for Practice for Conducting an Interlaboratory Study Conducting an Interlaboratory Study to Determine theto Determine the Precision of a Test Method.

Precision of a Test Method.  ASTM E832:1981(19

 ASTM E832:1981(1997), Standard Specifi97), Standard Specification for Laboratory Filcation for Laboratory Filter Papers.ter Papers.

3. TERMINOLOGÍA

3. TERMINOLOGÍA

3.1

3.1 DefinicionesDefiniciones: a : a no no ser ser de de que que se se especifique especifique lo lo contrario, contrario, las las definiciones definiciones de de términos términos enen los métodos de ensayo de esta norma se

los métodos de ensayo de esta norma se refieren a lo especificado en la norma ASTM C51.refieren a lo especificado en la norma ASTM C51.

4.

4. SIGNIFICADO SIGNIFICADO Y Y USOUSO 4.1

4.1 Los Los métodos métodos presentados presentados en en esta esta norma, norma, proporcionan proporcionan procedimieprocedimientos ntos analíticosanalíticos precisos y confiables para determinar los componentes químicos de calizas, cal viva y cal precisos y confiables para determinar los componentes químicos de calizas, cal viva y cal hidratada (véase la Nota 1). Los porcentajes de componentes específicos que determinan la hidratada (véase la Nota 1). Los porcentajes de componentes específicos que determinan la calidad del material o que se ajuste al uso especificado, son importantes dependiendo del calidad del material o que se ajuste al uso especificado, son importantes dependiendo del propósito o uso final del material. Los resultados obtenidos deben ser usados en relación a los propósito o uso final del material. Los resultados obtenidos deben ser usados en relación a los requisitos de especificación.

requisitos de especificación. 4.2

4.2 Debido Debido a a que que la la cal cal viva viva y y la la cal cal hidratada absorben hidratada absorben agua agua y y dióxido dióxido de de carbono carbono del del aire,aire, la precisión y el sesgo son extremadamente dependientes de las precauciones tomadas la precisión y el sesgo son extremadamente dependientes de las precauciones tomadas durante la preparación de la muestra y su análisis, para minimizar la exposición a las durante la preparación de la muestra y su análisis, para minimizar la exposición a las condiciones ambientales.

condiciones ambientales.

Nota 1. Estos métodos de ensayo pueden ser aplicados para otros materiales calcáreos si se toman las medidas Nota 1. Estos métodos de ensayo pueden ser aplicados para otros materiales calcáreos si se toman las medidas necesarias para compensar las interferencias conocidas.

necesarias para compensar las interferencias conocidas.

5.

5. APARATOS APARATOS GENERALES, GENERALES, MATERIALES MATERIALES Y Y REACTIVOSREACTIVOS 5.1

5.1 APARATOS APARATOS GENERALES GENERALES Y Y MATERIALESMATERIALES 5.1.1 Balanza

5.1.1 Balanza

La balanza debe ser del tipo analítico, con una capacidad que no exceda los 200 g. Esta puede La balanza debe ser del tipo analítico, con una capacidad que no exceda los 200 g. Esta puede ser de diseño convencional o puede ser del tipo de carga constante y lectura directa. Debe ser ser de diseño convencional o puede ser del tipo de carga constante y lectura directa. Debe ser capaz de reproducir resultados hasta 0,000 2 g con una exactitud de

capaz de reproducir resultados hasta 0,000 2 g con una exactitud de ±± 0,000 2 g. Dispositivos de 0,000 2 g. Dispositivos de

lectura rápida tales como pesas corredizas, etc., no deben reducir la precisión básica en mas de lectura rápida tales como pesas corredizas, etc., no deben reducir la precisión básica en mas de 0,000 1 g para cualquier lectura y para cualquier carga dentro de la capacidad establecida de la 0,000 1 g para cualquier lectura y para cualquier carga dentro de la capacidad establecida de la balanza.

(6)

5.1.2 Pesas 5.1.2 Pesas

Las pesas utilizadas para el análisis deben ajustarse a los requisitos de clase S-1 del National Las pesas utilizadas para el análisis deben ajustarse a los requisitos de clase S-1 del National Institute of Stanndards and Technology, tal como se describe en NIST, circular 547. Las pesas Institute of Stanndards and Technology, tal como se describe en NIST, circular 547. Las pesas deben ser verificadas al menos una vez al año o cuando existan dudas, y se deben ajustar a las deben ser verificadas al menos una vez al año o cuando existan dudas, y se deben ajustar a las tolerancias de las pesas clase S-1. Todos los juegos nuevos de pesas cuando son compradas, tolerancias de las pesas clase S-1. Todos los juegos nuevos de pesas cuando son compradas, deben presentar masas mayores de 1 g y estar constituidas de acero inoxidable u otra aleación deben presentar masas mayores de 1 g y estar constituidas de acero inoxidable u otra aleación resistente a la corrosión que no requiera un recubrimiento protector. Las pesas deben cumplir resistente a la corrosión que no requiera un recubrimiento protector. Las pesas deben cumplir con los requisitos de densidad para las pesas clase

con los requisitos de densidad para las pesas clase S.S. 5.1.3

5.1.3 Material Material de de vidrio vidrio y y contenedores contenedores de de laboratoriolaboratorio

Los frascos volumétricos estándar, buretas, pipetas, dispensadores, etc, deben de ser Los frascos volumétricos estándar, buretas, pipetas, dispensadores, etc, deben de ser cuidadosamente seleccionados para que presenten el grado requerido de precisión o mejor y cuidadosamente seleccionados para que presenten el grado requerido de precisión o mejor y deben ser calibradas, si es necesario, para cumplir los requisitos de cada operación. Los deben ser calibradas, si es necesario, para cumplir los requisitos de cada operación. Los acoples estandarizados esmerilados de tipo intercambiable o TFE-fluorocarbono, son acoples estandarizados esmerilados de tipo intercambiable o TFE-fluorocarbono, son recomendados para todos los frascos de vidrio. Los contenedores de polietileno son recomendados para todos los frascos de vidrio. Los contenedores de polietileno son recomendados para todas las soluciones acuosas de álcalis y para soluciones estándar donde recomendados para todas las soluciones acuosas de álcalis y para soluciones estándar donde la presencia de sílice soluble o álcali del vidrio puede ser perjudicial.

la presencia de sílice soluble o álcali del vidrio puede ser perjudicial. 5.1.4 Desecadores

5.1.4 Desecadores

Los desecadores deben estar provistos de un buen desecante tal como perclorato anhidro de Los desecadores deben estar provistos de un buen desecante tal como perclorato anhidro de magnesio, alumina activada, ácido sulfúrico, o anhídrido fosfórico. También se puede utilizar magnesio, alumina activada, ácido sulfúrico, o anhídrido fosfórico. También se puede utilizar sulfato calcico anhidro previamente tratado con un indicador de cambio de color para mostrar sulfato calcico anhidro previamente tratado con un indicador de cambio de color para mostrar cuando el desecante ha perdido su efectividad. El cloruro de calcio y la sílica gel no son cuando el desecante ha perdido su efectividad. El cloruro de calcio y la sílica gel no son desecantes efectivos para este tipo de

desecantes efectivos para este tipo de análisis.análisis. 5.1.5

5.1.5 Papel Papel de de filtrofiltro

El papel de filtro se debe ajustar a los requisitos del tipo II(cuantitativo) de la norma ASTM E832. El papel de filtro se debe ajustar a los requisitos del tipo II(cuantitativo) de la norma ASTM E832. Los papeles de filtro

Los papeles de filtro tipo E se tipo E se deben utilizar para precipitaciones de géles y de material grueso.deben utilizar para precipitaciones de géles y de material grueso. Cuando se requiere del uso de papel de filtro de textura media, se debe utilizar papel clase F. Cuando se requiere del uso de papel de filtro de textura media, se debe utilizar papel clase F. Cuando se requiere papel de filtro para retención, se debe utilizar papel clase G.

Cuando se requiere papel de filtro para retención, se debe utilizar papel clase G.

Recomendación Recomendación

de Clase

de Clase papel filtro (micrones)papel filtro (micrones)Tamaño de poro delTamaño de poro del Velocidad de filtraciónVelocidad de filtración E

E 20 20 a a 25 25 Velocidad Velocidad altaalta F

F 8 8 Velocidad Velocidad mediamedia G

G 2.5 2.5 Baja Baja velocidadvelocidad

5.1.6 Crisoles 5.1.6 Crisoles

Los crisoles de platino mL y las tapas ajuste firme deben ser preferiblemente hechos de platino Los crisoles de platino mL y las tapas ajuste firme deben ser preferiblemente hechos de platino puro sin aleaciones y de 25 mL a 35 mL de capacidad. Donde se utilice platino aleado para puro sin aleaciones y de 25 mL a 35 mL de capacidad. Donde se utilice platino aleado para mayor rigidez o para obviar la adherencia de material fundido al crisol o a la tapa, la aleación de mayor rigidez o para obviar la adherencia de material fundido al crisol o a la tapa, la aleación de platino no debe disminuir su peso en mas de 0,2 mg cuando se calienta a 1 200

(7)

5.1.7

5.1.7 Horno Horno muflamufla

El horno Mufla debe ser capaz de sostener una operación continua hasta 1 000

El horno Mufla debe ser capaz de sostener una operación continua hasta 1 000 ooC y debe serC y debe ser capaz de realizar operaciones intermitentes a temperaturas mayores si se requiere. Debe tener capaz de realizar operaciones intermitentes a temperaturas mayores si se requiere. Debe tener un indicador pirométrico con una precisión de ± 25

un indicador pirométrico con una precisión de ± 25 °C.°C. 5.2 REACTIVOS

5.2 REACTIVOS 5.2.1

5.2.1 Pureza Pureza de de los los reactivosreactivos

Químicos de grado reactivo deben ser utilizados en todos los ensayos. A no ser de que se Químicos de grado reactivo deben ser utilizados en todos los ensayos. A no ser de que se indique lo contrario, se entiende que

indique lo contrario, se entiende que todos los reactivos deben ajustarse a todos los reactivos deben ajustarse a las especificacioneslas especificaciones del Commitee on Analytical Reagents of the American Chemistry Society, donde ésas del Commitee on Analytical Reagents of the American Chemistry Society, donde ésas especificacion

especificaciones es se encuentran se encuentran disponiblesdisponibles..

Se pueden emplear otros reactivos si se tiene previsto de que el reactivo es de alta

Se pueden emplear otros reactivos si se tiene previsto de que el reactivo es de alta pureza, quepureza, que permita su uso sin reducir la exactitud del ensayo. En adición a lo anterior, es deseable en permita su uso sin reducir la exactitud del ensayo. En adición a lo anterior, es deseable en muchos casos para el analizador asegurar la precisión de sus resultados, realizando ensayos muchos casos para el analizador asegurar la precisión de sus resultados, realizando ensayos en blanco o realizar comparaciones contra muestras de composición conocida.

en blanco o realizar comparaciones contra muestras de composición conocida. 5.2.2

5.2.2 Pureza Pureza del del aguaagua  A no s

 A no ser de er de que sque se espee especifiqcifique lo ue lo contrcontrario, ario, las rlas refereeferencias ncias al agal agua se ua se entieentienden nden que se que se refierefieren aren a agua destilada u otra agua de pureza equivalente. El agua que se ajusta a la norma ASTM D1193 agua destilada u otra agua de pureza equivalente. El agua que se ajusta a la norma ASTM D1193 cumple estos requisitos

cumple estos requisitos 5.2.3

5.2.3 Concentración Concentración de de los los reactivosreactivos

5.2.3.1 Concentración de ácidos e hidróxido de amonio. Cuando los ácidos y el hidróxido de 5.2.3.1 Concentración de ácidos e hidróxido de amonio. Cuando los ácidos y el hidróxido de amonio son especificados por nombre o solo por fórmula química, se debe entender que la amonio son especificados por nombre o solo por fórmula química, se debe entender que la concentración de reactivos aproximados a las siguientes gravedades específicas o concentración de reactivos aproximados a las siguientes gravedades específicas o concentraciones se refiere a los siguiente:

concentraciones se refiere a los siguiente:

 Ácido acético (H

 Ácido acético (HCC22HH33OO22)) 99,5 %99,5 %  Ácido clorhíd

 Ácido clorhídrico (HCl) rico (HCl) Grav. Espec. 1,19Grav. Espec. 1,19  Ácido fluorhídr

 Ácido fluorhídrico (HF) ico (HF) 48 %48 %  Ácido nítrico (H

 Ácido nítrico (HNONO33) ) Grav. Grav. Espec. Espec. 1,421,42  Ácido percló

 Ácido perclórico (HClOrico (HClO44) ) 70 70 %%  Ácido fosfórico(H3PO

 Ácido fosfórico(H3PO44) ) 85 85 %%  Ácido sulfúrico (H

 Ácido sulfúrico (H2SO2SO44) ) Grav Grav espec. espec. 1,841,84 Hidróxido de amonio (NH

Hidróxido de amonio (NH44OH) OH) Grav. Grav. Espec. Espec. 0,900,90

5.2.3.2 Reactivos diluidos. La concentración de ácidos diluidos y de NH

5.2.3.2 Reactivos diluidos. La concentración de ácidos diluidos y de NH44OH, excepto cuandoOH, excepto cuando está normalizado, se especifican como

está normalizado, se especifican como la relación obtenida del numero de la relación obtenida del numero de volúmenes medidosvolúmenes medidos del reactivo concentrado a ser diluido, con un numero medido de volúmenes de agua. De del reactivo concentrado a ser diluido, con un numero medido de volúmenes de agua. De acuerdo a la práctica internacional, métodos nuevos y revisados utilizarán la designación de acuerdo a la práctica internacional, métodos nuevos y revisados utilizarán la designación de “mejorado” (+), en vez del símbolo de relación (:) como la designación especificada de la dilución. “mejorado” (+), en vez del símbolo de relación (:) como la designación especificada de la dilución. Por ejemplo, H

Por ejemplo, H22SOSO44  (5+95), significa 5 volúmenes de H  (5+95), significa 5 volúmenes de H22SOSO44  concentrado (grav espec. 1,84),  concentrado (grav espec. 1,84), diluido con 95 volúmenes de agua.

(8)

5.2.3.3 Soluciones estándar. La concentración de las soluciones estándar debe ser expresada 5.2.3.3 Soluciones estándar. La concentración de las soluciones estándar debe ser expresada como “Normalidad” (N) o como equivalentes en gramos por mililitro del componente a ser como “Normalidad” (N) o como equivalentes en gramos por mililitro del componente a ser determinado. Por ejemplo, una solución 0,1N K

determinado. Por ejemplo, una solución 0,1N K22Cr Cr 22OO77 (1 mL = 0,004 g Fe (1 mL = 0,004 g Fe22OO33). El promedio de). El promedio de al menos tres determinaciones deben ser usadas para estandarizar todas las soluciones. La al menos tres determinaciones deben ser usadas para estandarizar todas las soluciones. La estandarización utilizada para determinar la concentración de las soluciones estándar se estandarización utilizada para determinar la concentración de las soluciones estándar se describe en el texto bajo cada uno de los procedimientos apropiados.

describe en el texto bajo cada uno de los procedimientos apropiados.

6.

6. PROCEDIMIENTOS PROCEDIMIENTOS GENERALESGENERALES 6.1 MUESTREO

6.1 MUESTREO

Las muestras de cal y caliza para análisis químico deben ser tomadas y preparadas de acuerdo Las muestras de cal y caliza para análisis químico deben ser tomadas y preparadas de acuerdo con los requisitos del método descrito en la norma ASTM C50, aplicables al material a ser con los requisitos del método descrito en la norma ASTM C50, aplicables al material a ser ensayado.

ensayado. 6.2

6.2 CRISOLES CRISOLES CON CON PESO PESO CONOCIDO CONOCIDO (TARADOS)(TARADOS)

El peso de tara de los crisoles debe ser determinado por medio del precalentamiento del crisol El peso de tara de los crisoles debe ser determinado por medio del precalentamiento del crisol vacío, hasta que alcance peso constante a la misma temperatura y bajo las mismas vacío, hasta que alcance peso constante a la misma temperatura y bajo las mismas condiciones en que será utilizado para la ignición de un residuo y su enfriado posterior en un condiciones en que será utilizado para la ignición de un residuo y su enfriado posterior en un desecador por el mismo período de tiempo utilizado para el crisol conteniendo el residuo.

desecador por el mismo período de tiempo utilizado para el crisol conteniendo el residuo. 6.3

6.3 PESO PESO CONSTANTE CONSTANTE DE DE LA LA IGNICIÓN IGNICIÓN DE DE UN UN RESIDUORESIDUO Para establecer definitivamen

Para establecer definitivamente la constancia de peso te la constancia de peso de la ignición de un de la ignición de un residuo, el residuo yresiduo, el residuo y su contenedor deben ser quemados en el tiempo y a la temperatura específicos, enfriados su contenedor deben ser quemados en el tiempo y a la temperatura específicos, enfriados hasta temperatura ambiente en un desecador y pesados posteriormente. Seguidamente, el hasta temperatura ambiente en un desecador y pesados posteriormente. Seguidamente, el residuo y el contenedor deben ser calentados nuevamente por al menos 30 min a la misma residuo y el contenedor deben ser calentados nuevamente por al menos 30 min a la misma temperatura, enfriados en el desecador por el mismo período de tiempo y pesados temperatura, enfriados en el desecador por el mismo período de tiempo y pesados nuevamente. Se requerirán períodos adicionales de ignición, hasta que dos pesajes nuevamente. Se requerirán períodos adicionales de ignición, hasta que dos pesajes consecutivos no difieran mas de 0,2 mg, momento en el cual se considerará que el peso consecutivos no difieran mas de 0,2 mg, momento en el cual se considerará que el peso constante ha sido obtenido. Para pérd

constante ha sido obtenido. Para pérdidas al fuego, cada idas al fuego, cada período de recalentamiperíodo de recalentamiento debe serento debe ser de 5 min.

de 5 min.

6.4 CÁLCULOS 6.4 CÁLCULOS 6.4.1

6.4.1 Los cálculoLos cálculos incluidos s incluidos en los proen los procedimientos cedimientos individuales individuales algunas vealgunas veces asumen ces asumen que elque el peso exacto especificado ha sido utilizado. Muestras pesadas de forma precisa, que son peso exacto especificado ha sido utilizado. Muestras pesadas de forma precisa, que son aproximadamente, pero no iguales al peso especificado, pueden ser utilizadas siempre y cuando aproximadamente, pero no iguales al peso especificado, pueden ser utilizadas siempre y cuando se realicen las correcciones apropiadas para el cálculo. A menos que se establezca lo contrario, se realicen las correcciones apropiadas para el cálculo. A menos que se establezca lo contrario, los pesos de todas las muestras y residuos deben ser registrados con una precisión de 0,000 1 g. los pesos de todas las muestras y residuos deben ser registrados con una precisión de 0,000 1 g. 6.4.2

6.4.2 En todas las En todas las operaciones matemátoperaciones matemáticas de un icas de un juego de valores observados, eljuego de valores observados, el equivalente a dos posiciones decimales adicionales deben ser conservadas, respecto a una equivalente a dos posiciones decimales adicionales deben ser conservadas, respecto a una valor individual. Por ejemplo, si los valores observados son leídos o determinados al 0,1 mg valor individual. Por ejemplo, si los valores observados son leídos o determinados al 0,1 mg mas cercano, se deben conservar los números al 0,001 mg

mas cercano, se deben conservar los números al 0,001 mg mas cercanos en los cálculos.mas cercanos en los cálculos. 6.5

6.5 APROXIMACIÓN APROXIMACIÓN DE DE DECIMALESDECIMALES

La aproximación de decimales al decimal significativo mas cercano requerido para el reporte, La aproximación de decimales al decimal significativo mas cercano requerido para el reporte, debe ser realizado luego de que los cálculos se hallan completado con el objetivo de conservar debe ser realizado luego de que los cálculos se hallan completado con el objetivo de conservar los resultados finales libres de errores de cálculo. Los procedimientos de redondeo deben los resultados finales libres de errores de cálculo. Los procedimientos de redondeo deben seguir los principios descritos en la norma ASTM E29.

(9)

7.

7. REQUISITOS REQUISITOS DE DE DESEMPEÑO DESEMPEÑO PARA PARA LOS LOS MÉTODOS MÉTODOS DE DE ENSAYOENSAYO 7.1

7.1 ANÁLISIS ANÁLISIS DE DE ARBITRAJEARBITRAJE

Los métodos de referencia que se describen en los numerales 8 a 32, o cualquier otro método Los métodos de referencia que se describen en los numerales 8 a 32, o cualquier otro método de ensayo aceptado de acuerdo al numeral 7.3, son los indicados para el análisis de arbitraje de ensayo aceptado de acuerdo al numeral 7.3, son los indicados para el análisis de arbitraje en aquellos casos donde la sujeción a

en aquellos casos donde la sujeción a los requisitos químicos de un producto sea los requisitos químicos de un producto sea cuestionada.cuestionada. En estos casos, una caliza, cal viva o cal hidratada no debe ser rechazada por fallar en la En estos casos, una caliza, cal viva o cal hidratada no debe ser rechazada por fallar en la sujeción a los requisitos químicos a no ser que toda la preparación de la muestra y el análisis sujeción a los requisitos químicos a no ser que toda la preparación de la muestra y el análisis de uno cualquiera de los componentes se haya realizado completamente por métodos de de uno cualquiera de los componentes se haya realizado completamente por métodos de ensayo de referencia prescritos en las secciones apropiadas de esta norma o por otro método ensayo de referencia prescritos en las secciones apropiadas de esta norma o por otro método calificado de ensayo. Se pueden realizar excepciones cuando los métodos de ensayo calificado de ensayo. Se pueden realizar excepciones cuando los métodos de ensayo específicos son prescritos en la especificación normalizada para caliza, cal viva o cal hidratada específicos son prescritos en la especificación normalizada para caliza, cal viva o cal hidratada en cuestión, en cuyo caso los métodos de

en cuestión, en cuyo caso los métodos de ensayo prescritos deben ser especificadoensayo prescritos deben ser especificados.s. 7.1.1

7.1.1 Cuando exista Cuando exista un cuestionamiento de un cuestionamiento de la la aceptación, los aceptación, los análisis de análisis de arbitraje deben arbitraje deben serser realizados por duplicado. Si los dos resultados no se ajustan dentro de las variaciones realizados por duplicado. Si los dos resultados no se ajustan dentro de las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, la determinación, incluyendo la preparación de la muestra, permisibles dadas en la Tabla 1, la determinación, incluyendo la preparación de la muestra, deben ser repetidos por duplicado hasta que los

deben ser repetidos por duplicado hasta que los resultados se ajusten dentro de las variacionesresultados se ajusten dentro de las variaciones permisibles. Cuando los resultados se ajustan a

permisibles. Cuando los resultados se ajustan a las variaciones permisibles, su promedio debelas variaciones permisibles, su promedio debe ser aceptado como el valor correcto. Con el fin de comparar resultados, los porcentajes deben ser aceptado como el valor correcto. Con el fin de comparar resultados, los porcentajes deben ser calculados con una cifra significativa adicional a la reportada como se indica en cada ser calculados con una cifra significativa adicional a la reportada como se indica en cada método de ensayo. Cuando una determinación en blanco es especificada, esta se debe realizar método de ensayo. Cuando una determinación en blanco es especificada, esta se debe realizar con cada análisis individual o con

con cada análisis individual o con cada grupo de dos cada grupo de dos o mas o mas muestras analizadas en el muestras analizadas en el mismomismo día para un componente dado.

día para un componente dado.

Tabla 1. Variación máxima permisible en los resultados. Tabla 1. Variación máxima permisible en los resultados.AA

Componente Componente (columna 1) (columna 1) Máxima diferencia Máxima diferencia entre duplicados entre duplicados (Columna 2) (Columna 2)

Máxima diferencia del Máxima diferencia del promedio de duplicados de los promedio de duplicados de los

valores MER certificados valores MER certificadosBB

(Columna 3) (Columna 3)  Al como Al

 Al como Al22OO33   0,200,20 ±± 0,30 0,30

Ca

Ca como como CaO CaO 0,200,20 ±± 0,30 0,30

Mg

Mg como como MgO MgO 0,200,20 ±± 0,30 0,30

C

C (cal (cal y y cal cal hidratada) hidratada) 0,200,20 ±± 0,30 0,30

C C (caliza) (caliza) 0,600,60 ±± 0,60 0,60 Fe como Fe Fe como Fe22OO33   0,100,10 ±± 0,15 0,15 Si como SiO Si como SiO22   0,150,15 ±± 0,30 0,30 Mn 0,05 Mn 0,05 ±± 0,10 0,10 P 0,02 P 0,02 ±± 0,05 0,05 Sr

Sr como como SrO SrO 0,050,05 CC

S 0,03

S 0,03 ±± 0,05 0,05

 A

 A Para Para demostrar demostrar el el desempeño desempeño de de métodos métodos rápidos rápidos de de ensayo, ensayo, el el Material Material Estándar Estándar de de Referencia Referencia (MER)(MER) mas cercano en la composición global a la caliza debe ser utilizado (Tabla 2). En el caso de cal viva o cal mas cercano en la composición global a la caliza debe ser utilizado (Tabla 2). En el caso de cal viva o cal hidratada, el MER mas cercano en la composición global, luego de calentar a 1 000

hidratada, el MER mas cercano en la composición global, luego de calentar a 1 000 ooC por 1 h, a laC por 1 h, a la composición del producto debe ser utilizado, excepto en las determinaciones de C y S (Nota 3)

composición del producto debe ser utilizado, excepto en las determinaciones de C y S (Nota 3) B

B Correcciones ínterelementos pueden ser utilizadas para cualquier normalización toda vez que se demuestreCorrecciones ínterelementos pueden ser utilizadas para cualquier normalización toda vez que se demuestre una mejora en la precisión.

una mejora en la precisión.

(10)

7.1.2

7.1.2 Los resultados de ensayo de arbitraje que se pretenden usar como base para laLos resultados de ensayo de arbitraje que se pretenden usar como base para la aceptación o rechazo de un producto, o para la certificación de un productor, pueden ser aceptación o rechazo de un producto, o para la certificación de un productor, pueden ser utilizadas luego de la demostración de un análisis preciso y ajustado por medio del utilizadas luego de la demostración de un análisis preciso y ajustado por medio del cumplimiento de los requisitos de numeral 7.1.3, o a excepción que se demuestre por el cumplimiento de los requisitos de numeral 7.1.3, o a excepción que se demuestre por el numeral 7.3.2.1. Estas demostraciones se deben realizar simultáneamente con el análisis de numeral 7.3.2.1. Estas demostraciones se deben realizar simultáneamente con el análisis de productos de calizas, cal viva y cal hidratada bajo ensayo. La demostración es requerida solo productos de calizas, cal viva y cal hidratada bajo ensayo. La demostración es requerida solo para aquellos componentes que son utilizados como base de aceptación, rechazo o para aquellos componentes que son utilizados como base de aceptación, rechazo o certificación de una caliza, cal viva o cal hidratada, pero pueden ser realizados para cualquier certificación de una caliza, cal viva o cal hidratada, pero pueden ser realizados para cualquier componente de un producto de caliza, cal viva o cal hidratada, para el cual exista componente de un producto de caliza, cal viva o cal hidratada, para el cual exista normalizació

normalización. Esta n. Esta demostración se debe realizar demostración se debe realizar anualmenteanualmente.. 7.1.3

7.1.3 Las demostraciones se Las demostraciones se deben realizar deben realizar por medio por medio del análisis del análisis de cada de cada componente encomponente en relación con un MER de caliza, cal viva o cal hidratada. Muestras duplicadas deben ser relación con un MER de caliza, cal viva o cal hidratada. Muestras duplicadas deben ser ensayadas en días diferentes. Los mismos métodos de ensayo a ser utilizados para el análisis ensayadas en días diferentes. Los mismos métodos de ensayo a ser utilizados para el análisis de caliza, cal viva y cal hidratada deben ser utilizados para los análisis de MER. Si los ensayos de caliza, cal viva y cal hidratada deben ser utilizados para los análisis de MER. Si los ensayos duplicados no se ajustan a las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, las duplicados no se ajustan a las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, las determinacion

determinaciones deben ser repetidas luego de es deben ser repetidas luego de la identificación y corrección de los problemas ola identificación y corrección de los problemas o errores, hasta que un juego de resultados duplicados se ajusten dentro de las variaciones errores, hasta que un juego de resultados duplicados se ajusten dentro de las variaciones permisibles.

permisibles.

Nota 2. El término MER se refiere a los Materiales Estándar de Referencia por sus iniciales, presentados en la Tabla 2. Nota 2. El término MER se refiere a los Materiales Estándar de Referencia por sus iniciales, presentados en la Tabla 2. Nota 3. No existen MERs de cal viva o cal hidratada tal como se suministra. Cuando se analiza cal viva o cal Nota 3. No existen MERs de cal viva o cal hidratada tal como se suministra. Cuando se analiza cal viva o cal hidratada, el MER en forma de carbonato requiere ser convertido para simular lo mejor posible la matriz del producto hidratada, el MER en forma de carbonato requiere ser convertido para simular lo mejor posible la matriz del producto que se está ensayando. Para lograr esta conversión, caliente la MER escogida por 1 h a 1 000

que se está ensayando. Para lograr esta conversión, caliente la MER escogida por 1 h a 1 000 ooC, inmediatamenteC, inmediatamente antes del análisis y proteja la muestra de la hidratación o carbonatación en envases sellados con desecante durante antes del análisis y proteja la muestra de la hidratación o carbonatación en envases sellados con desecante durante el enfriamiento. El carbón y los sulfuros pueden ser removidos durante el calentamiento, convirtiendo el MER a no el enfriamiento. El carbón y los sulfuros pueden ser removidos durante el calentamiento, convirtiendo el MER a no apto para determinaciones de sulfuros y carbón. Para las determinaciones de sulfuros y carbón, se debe utilizar el apto para determinaciones de sulfuros y carbón. Para las determinaciones de sulfuros y carbón, se debe utilizar el MER apropiado en su matriz normal.

MER apropiado en su matriz normal.

7.1.4

7.1.4 El promedio de El promedio de los resultados dlos resultados de determinacioe determinaciones duplicadnes duplicadas aceptables pas aceptables para cadaara cada componente, puede diferir del valor certificado del MER por un valor

componente, puede diferir del valor certificado del MER por un valor menor que el mostrado enmenor que el mostrado en la columna 3 de la

la columna 3 de la Tabla 1. Cuando no se proporciona valor certificado del MER, generalmenteTabla 1. Cuando no se proporciona valor certificado del MER, generalmente se acepta que la precisión estándar para ese componente se considera como no identificada. se acepta que la precisión estándar para ese componente se considera como no identificada. En estos casos, solo las diferencias entre los valores duplicados especificados en el numeral En estos casos, solo las diferencias entre los valores duplicados especificados en el numeral 7.1.3 deben aplicar y la notificación de esta excepción se debe reportar.

7.1.3 deben aplicar y la notificación de esta excepción se debe reportar. 7.1.5

7.1.5 Cuando Cuando se presentese presenten interrogan interrogantes referenntes referentes a ltes a la aceptacióa aceptación o rn o rechazo de echazo de un produun productocto de caliza, cal viva o cal hidratada, el analista que realiza el ensayo, debe tener disponible para de caliza, cal viva o cal hidratada, el analista que realiza el ensayo, debe tener disponible para todas las partes involucradas la información de los ensayos, demostrando que los resultados todas las partes involucradas la información de los ensayos, demostrando que los resultados obtenidos fueron lo suficientemente ajustad

obtenidos fueron lo suficientemente ajustados y precisos con las muestras de os y precisos con las muestras de MER.MER. 7.2

7.2 ANÁLISIS ANÁLISIS ALTERNOSALTERNOS

Los métodos de ensayo alternos, en contraposición a los ensayos de referencia, proporcionan Los métodos de ensayo alternos, en contraposición a los ensayos de referencia, proporcionan procedimientos que son en algunos casos, mas cortos o mas convenientes para la procedimientos que son en algunos casos, mas cortos o mas convenientes para la determinación rutinaria de algunos componentes (véase la Nota 4). En algunas instancias, determinación rutinaria de algunos componentes (véase la Nota 4). En algunas instancias, procedimientos mas largos y complejos se han conservado como métodos de ensayo alternos procedimientos mas largos y complejos se han conservado como métodos de ensayo alternos para permitir la comparación de resultados obtenidos por

para permitir la comparación de resultados obtenidos por procedimienprocedimientos diferentes, o tos diferentes, o para serpara ser utilizados cuando se requieren preparaciones inusuales de materiales a ser ensayados. Los utilizados cuando se requieren preparaciones inusuales de materiales a ser ensayados. Los resultados de los métodos alternos pueden ser utilizados como una base de aceptación o resultados de los métodos alternos pueden ser utilizados como una base de aceptación o rechazo.

(11)

Nota 4. No se pretende que el uso de ensayos de referencia sean confinados para análisis de arbitraje. Se puede Nota 4. No se pretende que el uso de ensayos de referencia sean confinados para análisis de arbitraje. Se puede preferir el uso de un método de referencia a un método alterno cuando se desee. Un ensayo de referencia debe ser preferir el uso de un método de referencia a un método alterno cuando se desee. Un ensayo de referencia debe ser utilizado donde un método de ensayo alterno no se ha suministrado.

utilizado donde un método de ensayo alterno no se ha suministrado.

7.2.1

7.2.1 Análisis por duplicado Análisis por duplicado y determinaciones en y determinaciones en blanco, son blanco, son dejadas a dejadas a discreción deldiscreción del analista cuando utilice métodos alternos de ensayo. El resultado final debe incluir el número de analista cuando utilice métodos alternos de ensayo. El resultado final debe incluir el número de determinacion

(12)

10 10

MER

MER Al Al as as % % Ca Ca como como % % Mg Mg como como %% Fe comoFe como%% Si Si como como % % % % Mn Mn % % p p Sr Sr como como % % % % SS Ti comoTi como%% K como %K como % Na comoNa como%% % PF% PF Al203

Al203 CaO CaO MgO MgO Fe203 Fe203 Si02 Si02 SrO SrO TiO2 TiO2 K2O K2O NaNa22OO

ECRM-752-1

ECRM-752-1 A A 0,12 0,12 55,4 55,4 0,15 0,15 0,045 0,045 0,70 0,70 0,008 0,008 NC´B NC´B 0,019 0,019 0,007 0,007 0,009 0,009 0,02 0,02 NC NC 43,443,4

IPT IPT 35 35 0,24 0,24 53,8 53,8 0,70 0,70 0,14 0,14 1,98 1,98 0,009 0,009 0,003 0,003 0,04 0,04 NC NC 0,013 0,013 0,10 0,10 0,004 0,004 43,043,0 IPT IPT 44 44 0,33 0,33 50,5 50,5 2,93 2,93 0,30 0,30 2,69 2,69 0,012 0,012 0,006 0,006 0,04 0,04 NC NC 0,019 0,019 0,12 0,12 0,002 0,002 42,942,9 IRSID DO 1-1 IRSID DO 1-1CC 0,55 0,55 52,69 52,69 0,60 0,60 1,04 1,04 1,99 1,99 0,022 0,022 0,022 0,022 NC NC 0,040 0,040 0,030 0,030 NC NC NC NC NCNC NIST NIST 1C 1C 1,30 1,30 50,3 50,3 0,42 0,42 0,55 0,55 6,84 6,84 0,019 0,019 0,017 0,017 0,03 0,03 NC NC 0,07 0,07 0,28 0,28 0,020 0,020 39,939,9 NIST NIST 88B 88B 0,34 0,34 29,95 29,95 21,0 21,0 0,277 0,277 1,13 1,13 0,012 0,012 0,002 0,002 0,0076 0,0076 NC NC (0,016)´D (0,016)´D 0,103 0,103 0,029 0,029 -46,98-46,98 BCS BCS 368 368 0,17 0,17 30,8 30,8 20,9 20,9 0,23 0,23 0,92 0,92 0,05 0,05 NC NC 0,0089 0,0089 NC NC <0,01 <0,01 NC NC (<0,01) (<0,01) 46,746,7 IRSID IRSID 702-1 702-1 0,40 0,40 30,05 30,05 20,51 20,51 0,629 0,629 2,22 2,22 0,098 0,098 0,024 0,024 NC NC 0,020,02 7 7 0,022 0,022 NC NC NC NC NCNC GBW GBW 07241 07241 0,017 0,017 54,95 54,95 0,67 0,67 0,071 0,071 0,38 0,38 0,007 0,007 0,0011 0,0011 NC NC 0,020,02 0 0 NC NC NC NC NC NC 43,5743,57 GBW GBW 07215 07215 0,50 0,50 51,56 51,56 2,67 2,67 0,292 0,292 1,17 1,17 0,014 0,014 0,0013 0,0013 NC NC 0,196 0,196 NC NC NC NC NC NC 43,2243,22 GBW GBW 07216 07216 0,027 0,027 36,55 36,55 18,589 18,589 0,226 0,226 0,092 0,092 0,022 0,022 0,0018 0,0018 NC NC 0,014 0,014 NC NC NC NC NC NC 46,2346,23 GBW GBW 07217 07217 0,295 0,295 30,60 30,60 20,73 20,73 0,376 0,376 0,96 0,96 0,048 0,048 0,0012 0,0012 NC NC 0,174 0,174 NC NC NC NC NC NC 46,3046,30 GBW GBW 03106 03106 0,64 0,64 50,38 50,38 2,28 2,28 0,29 0,29 4,38 4,38 0,0055 0,0055 0,006 0,006 NC NC 0,006 0,006 0,034 0,034 0,14 0,14 0,070 0,070 41,5841,58 GBW GBW 03108 03108 0,88 0,88 47,49 47,49 3,63 3,63 1,97 1,97 3,84 3,84 0,15 0,15 0,017 0,017 NC NC 0,030,03 6 6 0,14 0,14 0,23 0,23 0,024 0,024 41,5241,52 IPT IPT 48 48 0,17 0,17 31,0 31,0 21,2 21,2 0,17 0,17 0,45 0,45 0,011 0,011 0,0096 0,0096 0,009 0,009 NC NC 0,006 0,006 0,026 0,026 0,013 0,013 46,946,9  A

 A Estos MER se encuentran aún disponibles, pero su nombre ha sido cambiado de BSC 393 a ECRM 752-1Estos MER se encuentran aún disponibles, pero su nombre ha sido cambiado de BSC 393 a ECRM 752-1 B

B NC = no certificadoNC = no certificado C

C Este MER se ha encontrado que no está disponible comercialmente. El uso de material en existencias es aún permitido.Este MER se ha encontrado que no está disponible comercialmente. El uso de material en existencias es aún permitido. D

(13)

7.3

7.3 REQUISITOS REQUISITOS DE DE DESEMPEÑO DESEMPEÑO PARA PARA MÉTODOS MÉTODOS DE DE ENSAYO ENSAYO ALTERNOSALTERNOS 7.3.1

7.3.1 Definición Definición y y alcancealcance

Cuando se obtiene información analítica de acuerdo a esta sección, cualquier método de Cuando se obtiene información analítica de acuerdo a esta sección, cualquier método de ensayo puede ser utilizado si se ajusta a los requerimientos del numeral 7.3.2. Un método de ensayo puede ser utilizado si se ajusta a los requerimientos del numeral 7.3.2. Un método de ensayo se considera que consiste de procedimientos específicos, reactivos, suministros, ensayo se considera que consiste de procedimientos específicos, reactivos, suministros, equipo, instrumentación, etc, seleccionada y utilizada de forma consistente por un laboratorio equipo, instrumentación, etc, seleccionada y utilizada de forma consistente por un laboratorio específico.

específico. 7.3.1.1

7.3.1.1 Si mas Si mas de un de un instrumento es utilizado instrumento es utilizado para el para el mismo análisis, el mismo análisis, el uso de uso de cadacada instrumento debe constituir un método de ensayo separado y cada uno debe ser calificado instrumento debe constituir un método de ensayo separado y cada uno debe ser calificado separadamente.

separadamente. 7.3.2

7.3.2 Calificación Calificación de de un un método método de de ensayensayoo

De forma previa a la utilización de un método de ensayo (véase el numeral 7.3.1), este debe De forma previa a la utilización de un método de ensayo (véase el numeral 7.3.1), este debe estar calificado para cada material que va

estar calificado para cada material que va a ser ensayado. La información de calificación o si a ser ensayado. La información de calificación o si eses aplicable de recalificación, debe estar disponible.

aplicable de recalificación, debe estar disponible. 7.3.2.

7.3.2.1 1 Cuando se utilicCuando se utilice el método de ensaye el método de ensayo escogido, se debo escogido, se deben realizar deteen realizar determinacionesrminaciones individuales para cada componente bajo consideración sobre el MER que tenga la composición individuales para cada componente bajo consideración sobre el MER que tenga la composición general que mas cercanamente reproduzca la caliza, cal viva o cal hidratada a ser ensayada general que mas cercanamente reproduzca la caliza, cal viva o cal hidratada a ser ensayada (véase la Nota 2). Se deben completar dos rondas de ensayos en días no consecutivos (véase la Nota 2). Se deben completar dos rondas de ensayos en días no consecutivos repitiendo todos los pasos de preparación de muestras. Se deben calcular las diferencias entre repitiendo todos los pasos de preparación de muestras. Se deben calcular las diferencias entre los valores y los promedios de los valores de las dos rondas de ensayo. No se requieren los valores y los promedios de los valores de las dos rondas de ensayo. No se requieren determinaciones en blanco, si se ha determinado que los valores en blanco no afectan la determinaciones en blanco, si se ha determinado que los valores en blanco no afectan la validez de los datos. Los datos en blanco o corregidos por interferencia, deben ser validez de los datos. Los datos en blanco o corregidos por interferencia, deben ser especificados.

especificados. 7.3.2.2

7.3.2.2 Las Las diferencias entre diferencias entre duplicados obtenidos duplicados obtenidos de de cualquier componente individual, cualquier componente individual, nono deben exceder los limites de la Tabla 1, columna 2.

deben exceder los limites de la Tabla 1, columna 2.

7.3.2.3 Para cada componente, el promedio de los duplicados obtenidos debe ser comparado 7.3.2.3 Para cada componente, el promedio de los duplicados obtenidos debe ser comparado con el valor certificado del MER y no debe diferir del valor certificado en mas de los valores con el valor certificado del MER y no debe diferir del valor certificado en mas de los valores mostrados en la Tabla 1, columna 3. El ensayo de calificación debe ser conducido con mostrados en la Tabla 1, columna 3. El ensayo de calificación debe ser conducido con especímenes preparados recientemente.

especímenes preparados recientemente. 7.3.2.

7.3.2.4 4 La normalizacLa normalización, si es ión, si es aplicable, utaplicable, utilizada para ilizada para la calificacla calificación y análisiión y análisis de cadas de cada componente debe ser determinada por procedimientos validos de ajuste de curvas (véase la componente debe ser determinada por procedimientos validos de ajuste de curvas (véase la Nota 5). La renormalización debe ser realizada con la frecuencia que sea requerida para Nota 5). La renormalización debe ser realizada con la frecuencia que sea requerida para asegurar que el ajuste y precisión de la Tabla 1

asegurar que el ajuste y precisión de la Tabla 1 sea mantenido.sea mantenido.

Nota 5. No se requiere una curva actualizada, si esta curva no es necesaria para el método en uso. Una curva punto Nota 5. No se requiere una curva actualizada, si esta curva no es necesaria para el método en uso. Una curva punto a punto, con perfil no suavizado (Con forma de hoja de sierra), que se ha realizado artificialmente para ajustar un a punto, con perfil no suavizado (Con forma de hoja de sierra), que se ha realizado artificialmente para ajustar un  juego de datos no constituye un proc

 juego de datos no constituye un proc edimiento valido de ajuste de curva.edimiento valido de ajuste de curva.

7.3.3

7.3.3 Resultados Resultados parcialesparciales

Los métodos de ensayo que proporcionan resultados aceptables para algunos componentes, Los métodos de ensayo que proporcionan resultados aceptables para algunos componentes, pero no para otros, pueden ser utilizados solamente para esos componentes para los cuales se pero no para otros, pueden ser utilizados solamente para esos componentes para los cuales se obtienen resultados

(14)

7.3.4

7.3.4 Informe Informe de de resultadosresultados

Los resultados obtenidos por medio de análisis químicos por métodos alternos calificados, se Los resultados obtenidos por medio de análisis químicos por métodos alternos calificados, se deben reportar como obtenidos por esos métodos y además se debe referenciar el tipo de deben reportar como obtenidos por esos métodos y además se debe referenciar el tipo de método de ensayo utilizado.

método de ensayo utilizado. 7.3.5

7.3.5 Rechazo Rechazo de made material. terial. Véanse Véanse los numelos numerales rales 7.1 7.1 y 7.2y 7.2 7.3.6

7.3.6 Recalificación Recalificación de de un un método método de de ensayoensayo 7.3.6.1

7.3.6.1 La recalificación de un método La recalificación de un método de ensayo, tal de ensayo, tal como se describe en como se describe en el numeral 7.3.2,el numeral 7.3.2, debe ser

debe ser solicitada anualmensolicitada anualmente.te. 7.3.6.2

7.3.6.2 La recalificación debe La recalificación debe ser solicitada ser solicitada también al también al recibir evidencia sustancial de recibir evidencia sustancial de que elque el método de ensayo no se encuentra suministrando valores de acuerdo a la Tabla 1. Esta método de ensayo no se encuentra suministrando valores de acuerdo a la Tabla 1. Esta recalificación puede ser limitada a aquellos componentes que se observan están en error y recalificación puede ser limitada a aquellos componentes que se observan están en error y debe ser ejecutada antes

debe ser ejecutada antes de usar nuevamente el método de usar nuevamente el método de análisis para esos componentes.de análisis para esos componentes. 7.3.6.

7.3.6.3 3 La evidencia sustLa evidencia sustancial de que el método de ensayo puedancial de que el método de ensayo puede no estar proporcione no estar proporcionandoando datos de acuerdo a la Tabla 1, se considera que ha sido recibida, cuando un laboratorio es datos de acuerdo a la Tabla 1, se considera que ha sido recibida, cuando un laboratorio es informado de que análisis del mismo material realizados por métodos de ensayo de referencia informado de que análisis del mismo material realizados por métodos de ensayo de referencia de acuerdo al numeral 7.1, un valor certificado de un MER aprobado, o un valor aceptado de un de acuerdo al numeral 7.1, un valor certificado de un MER aprobado, o un valor aceptado de un referente secundario, difiere del valor obtenido por el método de ensayo en cuestión, por mas referente secundario, difiere del valor obtenido por el método de ensayo en cuestión, por mas del doble del valor de la columna 2 de la Tabla1 para uno o mas componentes. Cuando están del doble del valor de la columna 2 de la Tabla1 para uno o mas componentes. Cuando están involucrados método

involucrados métodos indirectos o también cuando el s indirectos o también cuando el valor es obtenido por diferencia, se debenvalor es obtenido por diferencia, se deben realizar las correcciones para los componentes menores con el fin de colocar los análisis en realizar las correcciones para los componentes menores con el fin de colocar los análisis en una base comparable antes de determinar las diferencias (véase la Nota 6).

una base comparable antes de determinar las diferencias (véase la Nota 6). Para cualquiera dePara cualquiera de los componentes afectados, un método de ensayo también debe ser recalificado antes de los componentes afectados, un método de ensayo también debe ser recalificado antes de cualquier sustitución o reparación de uno o mas componentes críticos de un instrumento cualquier sustitución o reparación de uno o mas componentes críticos de un instrumento esencial para el método de ensayo.

esencial para el método de ensayo.

Nota 6. Los análisis instrumentales usualmente pueden detectar solo el elemento buscado. Por ello, para evitar la Nota 6. Los análisis instrumentales usualmente pueden detectar solo el elemento buscado. Por ello, para evitar la controversia, el procedimiento vigente utilizado para el análisis elemental debe ser observado cuando existan controversia, el procedimiento vigente utilizado para el análisis elemental debe ser observado cuando existan diferencias con los procedimientos de referencia. Por ejemplo, óxidos combinados de hierro y aluminio por el método diferencias con los procedimientos de referencia. Por ejemplo, óxidos combinados de hierro y aluminio por el método húmedo, deben ser comparados con la suma de Fe2O3 y Al2O3 obtenidos instrumentalmente.

húmedo, deben ser comparados con la suma de Fe2O3 y Al2O3 obtenidos instrumentalmente.

7.3.6.4 Si un instrumento o parte de un equipo es reemplazado, aún por una de modelo y 7.3.6.4 Si un instrumento o parte de un equipo es reemplazado, aún por una de modelo y fabricante idéntica, o es significativamente modificada, un método de ensayo calificado fabricante idéntica, o es significativamente modificada, un método de ensayo calificado utilizando el nuevo instrumento o modificación, debe ser considerado como un nuevo método y utilizando el nuevo instrumento o modificación, debe ser considerado como un nuevo método y se debe calificar de acuerdo con lo establecido en el numeral 7.3.2.

se debe calificar de acuerdo con lo establecido en el numeral 7.3.2. 7.3

7.3 PRECISIÓN PRECISIÓN Y Y SESGOSESGO

Métodos de ensayo analíticos diferentes, están sometidos a límites individuales de precisión y Métodos de ensayo analíticos diferentes, están sometidos a límites individuales de precisión y sesgo. Es responsabilidad del usuario demostrar que los métodos de ensayo utilizados al sesgo. Es responsabilidad del usuario demostrar que los métodos de ensayo utilizados al momento cumplan con los requerimientos de la Tabla 1.

(15)

8.

8. MATERIAL MATERIAL INSOLUBLE, INSOLUBLE, INCLUYENDO INCLUYENDO DIÓXIDO DIÓXIDO DE DE SÍLICE SÍLICE (MÉTODO (MÉTODO ESTÁNDAR)ESTÁNDAR) 8.1 ALCANCE

8.1 ALCANCE

Este método de ensayo está basado en una doble evaporación a secado de una solución de Este método de ensayo está basado en una doble evaporación a secado de una solución de ácido clorhídrico de la muestra de caliza o cal, para convertir el dióxido de sílice (SiO

ácido clorhídrico de la muestra de caliza o cal, para convertir el dióxido de sílice (SiO 22) a una) a una forma insoluble. El residuo no soluble en ácido de una caliza típica, consiste de sílice libre y forma insoluble. El residuo no soluble en ácido de una caliza típica, consiste de sílice libre y una mezcla de minerales tales como arcillas, micas, feldespatos, turmalina, barita, zirconio, una mezcla de minerales tales como arcillas, micas, feldespatos, turmalina, barita, zirconio, rutilo, etc.

rutilo, etc. 8.2

8.2 RESUMEN RESUMEN DEL DEL MÉTODO MÉTODO DE DE ENSAYOENSAYO

Luego de la disolución en ácido clorhídrico, la sílice es deshidratada por un proceso doble de Luego de la disolución en ácido clorhídrico, la sílice es deshidratada por un proceso doble de evaporación a secado. Luego de cada deshidratación, las sales secas son

evaporación a secado. Luego de cada deshidratación, las sales secas son redisueltas en ácidoredisueltas en ácido clorhídrico diluido. La solución es filtrada y son separados otros materiales no solubles y el clorhídrico diluido. La solución es filtrada y son separados otros materiales no solubles y el residuo siliceo. Los dos papeles que contienen los residuos son combinados, sometidos a residuo siliceo. Los dos papeles que contienen los residuos son combinados, sometidos a ignición y luego

ignición y luego pesados.pesados. 8.3 PROCEDIMIENTO 8.3 PROCEDIMIENTO 8.3.1

8.3.1 Se pesan 0,5 g de cal viva o cal hidratada, o 1,0 g de caliza molida que pase el tamizSe pesan 0,5 g de cal viva o cal hidratada, o 1,0 g de caliza molida que pase el tamiz 250 µm (véase la Nota 7). Si la muestra es una caliza o cal hidratada, se debe realizar una 250 µm (véase la Nota 7). Si la muestra es una caliza o cal hidratada, se debe realizar una ignición en un crisol de platino con tapa, en una mufla, (véase la Nota 8) a 950

ignición en un crisol de platino con tapa, en una mufla, (véase la Nota 8) a 950 ooC por 15 min oC por 15 min o más para lograr la descomposición completa. Se traslada la muestra a un plato de evaporación, más para lograr la descomposición completa. Se traslada la muestra a un plato de evaporación, preferiblemente de platino (véase la Nota 9), con un contenido aproximado de10 mL de agua. Se preferiblemente de platino (véase la Nota 9), con un contenido aproximado de10 mL de agua. Se mezcla hasta obtener una pasta ligera. Se adicionan de 5 mL a 10 mL de HCl y se calienta mezcla hasta obtener una pasta ligera. Se adicionan de 5 mL a 10 mL de HCl y se calienta suficientemente y se agita hasta

suficientemente y se agita hasta alcanzar la disolución completa (véase la Nota 10).alcanzar la disolución completa (véase la Nota 10).

Notas: Notas: 7)

7) Debido Debido a a la la rapidez rapidez con con que que la la cal cal viva viva y y la la cal cal hidratada hidratada absorben absorben agua agua y y dióxido dióxido de de carbono carbono del del aire, aire, laslas muestras deben ser protegidas en contenedores firmemente sellados todo el tiempo. Las muestras para muestras deben ser protegidas en contenedores firmemente sellados todo el tiempo. Las muestras para análisis deben ser pesadas rápidamente y el contenedor de muestra re sellado inmediatamente después de análisis deben ser pesadas rápidamente y el contenedor de muestra re sellado inmediatamente después de que la muestra ha sido removida.

que la muestra ha sido removida. 8)

8) La La ignición ignición de de una una muestra muestra en en una una mufla mufla es es de de lejos lejos superior superior a a la la ignición ignición por por llama. llama. Sin Sin embargo, embargo, si si unauna mufla no está disponible, la ignición por llama y por lámpara puede ser utilizada.

mufla no está disponible, la ignición por llama y por lámpara puede ser utilizada. 9)

9) Si Si no no se se dispone dispone de de un un plato plato de de platino, platino, se se puede puede utilizar utilizar uno uno de de porcelana. porcelana. Un Un contenedor contenedor de de vidrio vidrio nono debe ser utilizado.

debe ser utilizado. 10)

10) Alternativamente, Alternativamente, la la perdida perdida por por ignición ignición (PPI), (PPI), puede puede ser ser determinada determinada primero primero utilizando utilizando 0,5 0,5 g g de de muestra.muestra. El material insoluble, incluyendo el dióxido de sílice, puede ser analizado utilizando el producto de la El material insoluble, incluyendo el dióxido de sílice, puede ser analizado utilizando el producto de la ignición que permanece en el crisol de PPI.

ignición que permanece en el crisol de PPI.

8.3.2

8.3.2 Se evapora la solución hasta el secado en un baño María. Cuando esté seco, o casiSe evapora la solución hasta el secado en un baño María. Cuando esté seco, o casi seco, se cubre el plato y se coloca en un baño de aire o en un horno de secado o en un seco, se cubre el plato y se coloca en un baño de aire o en un horno de secado o en un triángulo metálico resistente sobre un placa de calentamiento. Se calienta por 1 h a 100

triángulo metálico resistente sobre un placa de calentamiento. Se calienta por 1 h a 100 ooC. SeC. Se remueve el disco del calor y se

remueve el disco del calor y se permite que el disco con su contenido se enfríe ligeramente.permite que el disco con su contenido se enfríe ligeramente. 8.3.3

8.3.3 Se agregan 20 mL (1+1) de HCl a la masa enfriada y se coloca en baño María por 10 min.Se agregan 20 mL (1+1) de HCl a la masa enfriada y se coloca en baño María por 10 min. Se filtra la mezcla que contiene el residuo insoluble a través de un filtro retentivo de tamaño Se filtra la mezcla que contiene el residuo insoluble a través de un filtro retentivo de tamaño adecuado. Se lava el filtro con una solución diluida tibia (5+95) de HCl, y luego dos veces con adecuado. Se lava el filtro con una solución diluida tibia (5+95) de HCl, y luego dos veces con agua caliente. Se debe conservar el papel y el residuo.

Referencias

Documento similar

INSTALACIÓN DE CALEFACCIÓN Y AGUA CALIENTE SANITARIA (SISTEMA MONOTUBULAR).. Función y clasificación de los

caliente en baño llaves del lavabo NO EXISTE Señalizacion en braile de agua fria y. caliente en cocina

caliente en baño llaves del lavabo NO EXISTE Señalizacion en braile de agua fria y. caliente en cocina

caliente en baño llaves del lavabo NO EXISTE Señalizacion en braile de agua fria y. caliente en cocina

caliente en baño llaves del lavabo NO EXISTE Señalizacion en braile de agua fria y. caliente en cocina

caliente en baño llaves del lavabo NO EXISTE Señalizacion en braile de agua fria y. caliente en cocina

caliente en baño llaves del lavabo NO EXISTE Señalizacion en braile de agua fria y. caliente en cocina

El grupo tiene un tiempo determinado para diseñar la estructura y la manera como será planeado, diseñado, preparado y cocinado el plato. El resultado de este movimiento es el plan