Optimización del proceso de adhesión de aluminio 2024-T3 con adhesivo epóxico

(1)

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES

OPTIMIZACIÓN DEL PROCESO DE ADHESIÓN DE

ALUMINIO 2024-T3 CON ADHESIVO EPÓXICO

Presentado por:

Mateo Peñaranda Valero

Asesorado por:

Profesor Juan Pablo Casas

Departamento de Ingeniería Mecánica

Bogotá, Junio de 2013

(2)

2

Tabla de contenidos

CAPÍTULO 1 Introducción ... 8

CAPÍTULO 2 Revisión Bibliográfica ... 10

2.1 Trabajo local preliminar en el área ... 10

2.2 Tratamiento superficial ... 13

2.3 Presión durante el curado (vacío) ... 17

2.4 Efecto de la geometría en la unión ... 19

2.4.1 Longitud del traslape ... 19

2.4.2 Espesor del adhesivo ... 20

2.5 Humedad previa al pegado ... 22

2.6 Mecánica de la fractura ... 23

CAPÍTULO 3 Materiales y técnicas experimentales ... 28

3.1 Materiales ... 29

3.1.1 Sustrato ... 29

3.1.2 Adhesivo ... 29

3.2 Recomendaciones del fabricante ... 30

3.2.1 Preparación superficial ... 30

3.2.2 Primers ... 31

3.2.3 Aplicación del adhesivo ... 31

3.2.4 Características y condiciones del curado ... 31

3.2.5 Almacenamiento y vida útil ... 32

3.3 Modificaciones preliminares ... 32

3.4 Manufactura de probetas ... 35

3.4.1 Granallado ... 35

3.4.2 Limpieza con ácido fosfórico ... 35

3.4.3 Corte del adhesivo ... 36

3.4.4 Proceso de adhesión ... 36

3.4.5 Generación de vacío ... 39

3.4.6 Proceso de curado ... 40

3.4.7 Corte de probetas... 40

(3)

3

CAPÍTULO 4 Resultados y discusión ... 42

4.1 Configuración 1 ... 42

CAPÍTULO 5 Conclusiones y recomendaciones ... 53

5.1 Conclusiones... 53

(4)

4

Lista de figuras

Ilustración 1. Representación de un tratamiento superficial... 15

Ilustración 2. Efecto del tratamiento superficial ... 16

Ilustración 3. Efecto de la rugosidad superficial ... 17

Ilustración 4. Efecto de la presión en el espesor del adhesivo ... 17

Ilustración 5. Influencia de la presión en la resistencia ... 18

Ilustración 6. Influencia de la longitud de traslape ... 20

Ilustración 7. Influencia del ancho del traslape ... 20

Ilustración 8. Influencia del espesor del adhesivo ... 21

Ilustración 9. Modelación espesor de adhesivo ... 22

Ilustración 10. Efectos de la humedad durante el curado ... 23

Ilustración 11. Esfuerzos normales y cortantes ... 24

Ilustración 12. Esfuerzo cortante y directo ... 24

Ilustración 13. Momento flector ... 24

Ilustración 14. Esfuerzos en traslape simple ... 25

Ilustración 15. Curva del factor de momento flector ... 25

Ilustración 16. Concentración esfuerzos unión adhesiva ... 26

Ilustración 17. Modos de falla ... 26

Ilustración 18. Forma de falla del adhesivo ... 26

Ilustración 19. Características del filete ... 27

Ilustración 20. Falla adhesiva traslape ... 27

Ilustración 21. Proceso de adhesión preliminar ... 11

Ilustración 22. Curva curado adhesivo AF 163-2k ... 12

Ilustración 23. Proceso curado preliminar ... 12

Ilustración 24. Dimensiones probetas (en mm) ... 12

Ilustración 25. Junta en traslape simple (en mm) ... 13

Ilustración 26. Soporte para probetas (vista lateral en mm) ... 33

Ilustración 27. Soporte para probetas (vista superior en mm) ... 33

Ilustración 28. Foto de soporte para probetas ... 33

Ilustración 29. Proceso granallado ... 35

Ilustración 30. Inmersión y agitación con ácido fosfórico ... 35

Ilustración 31. Limpieza ácido fosfórico ... 36

Ilustración 32. Corte adhesivo... 36

Ilustración 33. Proceso de adhesión ... 37

Ilustración 34. Sujeción de láminas ... 37

Ilustración 35. Generación de filete artificial ... 37

Ilustración 36. Adhesión de láminas de aluminio ... 38

Ilustración 37. Sujeción láminas de aluminio ... 38

(5)

5

Ilustración 39. Sujeción configuración 5 ... 39

Ilustración 40. Introducción bolsa de vacío ... 39

Ilustración 41. Conexión bolsa de vacío a bomba ... 39

Ilustración 42. Bomba de vacío ... 40

Ilustración 43. Horno de curado... 40

Ilustración 44. Ensayo tensión ... 41

Ilustración 45. Resultado cualitativo configuración 1 ... 42

Ilustración 46. Resultado ruptura configuración 1 ... 43

Ilustración 47. Resultados cualitativos configuración 2 ... 44

Ilustración 48. Resultado ruptura configuración 2 ... 44

Ilustración 49. Resultados cualitativos configuración 3 ... 45

Ilustración 50. Ruptura configuración 3 ... 46

(6)

6

Lista de Tablas

Tabla 1. Tratamientos superficiales analizados ... 15

Tabla 2. Efecto de la presión de vacío ... 18

Tabla 3. Composición química Aluminio 2024 ... 29

Tabla 4. Propiedades aluminio 2024-T3 ... 29

Tabla 5. Esfuerzo cortante traslape adhesivo AF 163-2k ... 30

Tabla 6. Relación tiempo/temperatura para adhesivo AF 163-2k ... 32

Tabla 7. Resultados preliminares ... 13

Tabla 8. Espesor óptimo adhesivo AF 163-2k ... 34

Tabla 9. Resultados configuración 1 ... 43

Tabla 13. Momento flector configuración 4 ... 48

Tabla 14. Relación esfuerzo flexión contra esfuerzo fluencia ... 49

Tabla 15. Comparación esfuerzo cortante máximo (configuración 5) ... 49

Tabla 17. Consolidado de resultados ... 50

(7)

7

Nomenclatura

c Distancia al eje neutro

Ea Módulo de elasticidad del adhesivo Es Módulo de elasticidad del sustrato Fty Punto de fluencia del metal G Módulo de cortante del adhesivo Gc Tasa de liberación de energía crítica

h Espesor de adhesivo óptimo I Momento de inercia K Factor del momento flector L Longitud traslape

M Momento flector P Carga aplicada

rp Radio de la zona plástica completamente desarrollada

ti Espesor del sustrato i

t3 Espesor del adhesivo

50% del esfuerzo cortante promedio de la unión ν Poisson

X Distancia normalizada con respecto a la longitud del traslape medida desde el centro Esfuerzo de fluencia

(8)

8

CAPÍTULO 1

Introducción

Dentro del proceso de adhesión que se realiza en una planta local para la industria aeronáutica, existen diferentes etapas que permiten generar la unión permanente entre dos láminas del mismo material. Las etapas, de manera general se dividen de la siguiente forma: (1) preparación de la superficie (granallado, limpieza y secado), (2) aplicación del adhesivo (corte, aplicación y generación de filete) y (3) proceso de curado (tiempo, temperatura y presión de vacío). En este proyecto se pretende estudiar un caso en particular utilizando aluminio 2024-T3 y una película de adhesivo estructural AF 163-2k. Esta pareja sustrato/adhesivo es una de las más utilizadas en la industria aeronáutica a nivel mundial tanto para el fuselaje como para las aspas de los aviones. Adicionalmente, en la industria aeronáutica colombiana es bastante común la utilización de estos materiales para adhesión.

Para las uniones permanentes adhesivas existen diferentes configuraciones, sin embargo, esta investigación está centrada en la junta de traslape simple para fines comparativos. Adicionalmente, el comportamiento de la junta frente a cargas puede estudiarse tanto estática como dinámicamente. En este caso la unión se analiza con base en su comportamiento cuasi estático. Esto permite analizar a fondo la influencia del proceso, las técnicas, las herramientas y los materiales en la resistencia de la unión.

Por otro lado, como se busca optimizar el proceso, es necesario caracterizar el método utilizado y entender la forma como cada etapa afecta las propiedades mecánicas de la unión. Estas propiedades mecánicas van a ser monitoreadas a través de la variación en el esfuerzo cortante en traslape (ASTM D1002 – 10). De esta manera, se busca identificar los puntos del proceso que pueden ser optimizados y las acciones precisas a realizar para mejorar la resistencia de la unión obtenida.

Mediante el análisis de proyectos previos realizados por la Universidad de los Andes se pudieron identificar puntos del proceso que pueden ser optimizados para alcanzar una resistencia más cercana a la indicada por el fabricante del adhesivo en su ficha técnica. Algunos de estos puntos están relacionados con desalineamientos entre los sustratos, ingreso de humedad a la unión

(9)

9 durante el proceso, aplicación excesiva de vacío, entre otros. Por eso nace la necesidad de investigar el efecto de las diferentes etapas del proceso en la resistencia del material, para poder identificar las mejoras a realizar y aumentar la calidad y resistencia de la unión. Permitiendo así, la mejora del proceso puntual de una planta local de la industria aeronáutica y generando una guía para la industria colombiana con interés en el tema.

Adicionalmente, el proyecto busca sentar un precedente en cuanto al manejo de la información contenida en las fichas técnicas de los adhesivos y su aplicación en la industria. Esto debido a que, la información proporcionada por el fabricante está basada en experimentación realizada bajo condiciones muy especiales que no necesariamente son reproducibles a gran escala para un proceso de producción eficiente. Por lo tanto, se busca validar la información de la ficha técnica al compararla con una aplicación puntual en la industria colombiana. Esto permite mejorar el manejo que se le da a esa información y ajustarla para diseñar sistemas de manera más adecuada.

(10)

10

CAPÍTULO 2

Revisión Bibliográfica

En este capítulo se realiza una revisión bibliográfica para clarificar los puntos centrales del análisis a llevar a cabo en el proyecto. Esta información es la base para el análisis experimental a desarrollar y la herramienta para validación de estos resultados. Se presenta además el procedimiento seguido para la realización de las probetas preliminares y los resultados obtenidos con las mismas, que son la base para el desarrollo del presente proyecto.

Se analizan entonces, las principales variables que afectan la resistencia de la unión, como son el tratamiento superficial, la presión de vacío durante el curado, la geometría de la unión y la humedad durante el pegado.

Una vez conocida la influencia de las diferentes variables en la resistencia de la unión, su interacción y algunos puntos clave en el proceso de adhesión, se presenta un resumen de la teoría utilizada para el cálculo de los valores utilizados en el proyecto y aquellos que permiten analizar los resultados y plantear el procedimiento experimental.

2.1 T

rabajo local preliminar en el área

Este es el procedimiento que se siguió en proyectos anteriores desarrollados, y que son la base sobre la que se fundamente este trabajo. Este protocolo y los resultados obtenidos con el mismo son la muestra de control para analizar la influencia de los cambios en la resistencia de la unión.

A las láminas de aluminio 2024-T3 se les realiza un proceso de granallado para poder realizar una limpieza superficial adecuada, bombardeando residuos de Óxido de Titanio (TiO2) sobre el área del

traslape y solo sobre una cara de la lámina. Después de todo el proceso de granallado sobre las láminas de aluminio, se realiza un procedimiento de limpieza y acondicionamiento del aluminio con un limpiador a base de ácido fosfórico (ALUMIPREP 33®) el cual produce una limpieza química y retira la corrosión sobre la superficie del aluminio. Se realiza la limpieza en una operación de inmersión de las muestras. Por cada 100 partes del baño de limpieza, 25 partes son de ALUMIPREP 33® y 75 partes son de agua. Se sumergen las muestras dentro de la solución y se enjuagan con abundante agua. Durante todo este proceso de preparación de las láminas y las muestras se realiza en un lugar con buena ventilación y usando todo el tiempo guantes de nitrilo, tanto para protección de las muestras como para la protección del operario (Andes, 2010).

(11)

11 La película de Scotch-Weld AF 163 – 2K utilizada cuenta con dos láminas de cinta protectora, una a cada lado del adhesivo. Este producto se mantiene refrigerado (0ºF) y se saca del refrigerador solo cuando está todo preparado para realizar el pegado.

Las láminas de aluminio se colocan sobre otra placa de aluminio para su fácil transporte y manipulación. Se corta una porción suficiente de adhesivo de acuerdo a la aplicación. Se coloca la película de adhesivo sobre la parte a la cual se le realizó el granallado y se le aplica un poco de calor para que tenga una primera adherencia. Cuando se busca obtener un espesor de adhesivo de 0,72 mm, se realiza este procedimiento con tres capas de la película de adhesivo. El filete es normalmente de 45° con respecto al plano horizontal paralelo de las láminas de las probetas. Para lograr este filete, se corta una porción de adhesivo y se gira sobre sí mismo para formar un hilo de adhesivo el cual se pega en ambos bordes de la probeta (Andes, 2010).

Ilustración 1. Proceso de adhesión preliminar

Luego de tener la configuración deseada con todas las probetas sobre la lámina grande de aluminio, se inserta en una bolsa plástica resistente a altas temperaturas y se sella completamente para poder aplicarle el vacío necesario. Se conecta la bomba de vacío y se lleva el vacío a 19 pulgadas de mercurio (64,54 kPa) el cual es controlado por un sistema Hot Bonder que integra el control de vacío y temperatura dentro de la bolsa y las probetas para poder obtener la curva de curado del material (Andes, 2010):

(12)

12

Ilustración 2. Curva curado adhesivo AF 163-2k (3M, 2009)

Ilustración 3. Proceso curado preliminar

Al final de todo el proceso de curado, se retiran las probetas del plástico y se quita la rebaba sobrante del adhesivo. En este proceso se utilizan probetas individuales con las siguientes dimensiones:

Ilustración 4. Dimensiones probetas (en mm)

(13)

13

Ilustración 5. Junta en traslape simple (en mm)

De acuerdo a la ficha técnica del adhesivo, para un sustrato de aluminio 2024-T3 con el espesor especificado puede alcanzar un esfuerzo cortante al traslape de 40 MPa a temperatura ambiente.

Sin embargo, siguiendo este procedimiento se obtuvieron los siguientes resultados (Andes, 2010):

Probeta Fuerza (kN)

1 8.72

2 9.13

3 6.8

4 7.93

5 8.5

6 7.48

7 7.54

8 7.04

9 5.2

10 6.35

11 6.16

Promedio (kN) 7.35 Desviación (kN) 1.19 Cortante (MPa) 22.79

Tabla 1. Resultados preliminares

Este cortante equivale al 57% del esperado de acuerdo a la ficha técnica del material y la desviación estándar equivale al 16.22%. Adicionalmente, en las probetas fabricadas se pudieron apreciar desalineamientos entre los sustratos y problemas en el filete (burbujas, irregularidades, entre otros). Sin embargo, de las micrografías observadas se puede evidenciar que se produjo una buena adhesión entre el sustrato y el adhesivo que deriva en una falla cohesiva, por lo tanto, el proceso de tratamiento superficial del aluminio no será centro de atención en el desarrollo del proyecto.

2.2 Tratamiento superficial

El tratamiento superficial realizado sobre el sustrato antes de realizar la unión es uno de los parámetros más importantes en términos de resistencia y durabilidad de las uniones adhesivas.

(14)

14 Estos pueden ser mecánicos, químicos o electromecánicos. Adicionalmente, se ha podido evidenciar que el tratamiento superficial del aluminio es crucial para reducir la tasa de degradación de la unión especialmente cuando esta es sometida a condiciones de carga y además, permite reducir la ocurrencia de fallas en las uniones (Lunder, 2004).

Específicamente para sustratos anodizados, se encontró que (Fondeur, 1963) al estudiar el fenómeno con resonancia magnética nuclear se aprecia que cuando existe una superficie con tratamiento superficial durante el curado, el adhesivo del centro solidifica primero que el adhesivo cercano al sustrato. Por otro lado, para sustratos sin tratamiento, el adhesivo central cura al final del proceso. Además, hallaron que el curado total ocurre más rápido para superficies tratadas. Esta diferencia puede llevar a que, cuando se trabaja sin tratamiento superficial, exista el riesgo de tener pérdidas en la resistencia en la zona central de la unión.

Dentro de los tratamientos superficiales más utilizados en la industria para aluminio se encuentra el SAA (Anodización con ácido sulfúrico), que debido a la apariencia estética que se logra en el aluminio y la excelente resistencia a la corrosión, sumado al bajo costo y químicos amigables con el ambiente (Luksepp, 2009). En un principio se descubrió un buen comportamiento con el uso de limpiadores anódicos con ácido crómico como adodizante electrolítico y más adelante surge el ácido fosfórico. Este último presenta una estructura más amplia con poros permitiendo la penetración de primers o adhesivos mejorando la adhesión y durabilidad de la unión (Cocran, 1967). Por lo tanto, estos últimos se han convertido en la opción preferida para aplicaciones de adhesión estructural avanzada en la industria aeronáutica.

Adicionalmente, estudios realizados en este tema han permitido concluir que, en general, el tratamiento superficial de etching con cromo libre con una base de ácido sulfúrico y sulfato férrico en solución promueve una mayor resistencia en la unión en comparación con etching utilizando ácido sulfúrico dicromado, etching alcalino o abrasión mecánica. Esto puede ser explicado por la gran porosidad formada por la capa de óxido (Prolongo, 2009). Sin embargo, procesos mecánicos como el granallado son utilizados ampliamente a nivel industrial debido a sus buenos resultados, bajo costo y bajo impacto ambiental (Shahid, 2002).

La Ilustración 6 permite ejemplificar este punto, ya que se observa una representación de las características del sustrato antes de la adhesión por medio de un aluminio anodizado. En este caso, sobre la superficie del aluminio se genera una estructura columnar porosa compuesta de un óxido (en este caso oxido de aluminio). Entre el aluminio y esta red formada se encuentra una capa densa no porosa que permite mejorar la resistencia del material. De esta forma, al aplicar el primer, este penetra los poros y se aloja allí, permitiendo una mejor adhesión al contacto con el adhesivo. La profundidad de esta columna depende del tiempo, temperatura, concentración del producto químico, entre otros.

(15)

15

Ilustración 6. Representación de un tratamiento superficial

En un estudio realizado (Pereiraa, 2009) se analizó la resistencia de una unión adhesiva utilizando aluminio y adhesivo epóxico con uniones de traslape simple. Se estudiaron los siguientes tratamientos:

Abreviación Tratamiento superficial Rugosidad promedio (μm)

CE Etching con soda cáustica 18.6

TR Reactivo de Tucker 9.5

CSA Cromo-Sodio-Azufre (ácido) 5.6

AP Abrasión (pulido) 7.2

SW Solvente (acetona) 6.1

Tabla 2. Tratamientos superficiales analizados

CE: Inmersión por 5-15 minutos en una solución (10 g soda cáustica, 90 ml agua) calentado a 60-70 °C, enjuague con agua, inmersión en HNO3, enjuague en agua y secado (ASM Handbook, 2004).

TR: Inmersión de 10-15 segundos en solución (45 ml HCL, 15 ml HNO3, 15 ml HF, 25 ml agua),

enjuague con agua caliente (ASM Handbook, 2004).

CSA: Ácido sulfúrico- dricromato de sodio, inmersión durante 30 minutos (650g agua, 75 g Na2Cr2O7, 275 g H2SO4) calentado a 60-65 °C, enjuague con agua, secado a máximo 65°C (TALAT,

1994)

AP: Abrasión con papel de lija P220 y limpieza con aire.

(16)

16 Se pudo apreciar que la mayor resistencia se obtiene utilizando la solución con ácido sulfúrico (CSA), seguido por la abrasión mecánica. Además, la limpieza con acetona no da buenos resultados en comparación con las demás técnicas utilizadas.

Ilustración 7. Efecto del tratamiento superficial

Ls: longitud del traslape / ta: espesor del sustrato

Esto permite concluir además, que aunque los proceso de abrasión mecánicos (como el granallado por ejemplo), aunque son buenos para mejorar la resistencia de la unión, existen tratamientos químicos que permiten alcanzar mayores resistencias. Estudios realizados comparando la resistencia de la unión usando diferentes tratamientos mecánicos (lijado y granallado) comprueban que para el aluminio con adhesivo epóxico, en todos los casos es mejor el granallado en términos de resistencia final de la unión (Arenas, 2011). Adicionalmente, estudios realizados buscando la utilidad generada por diferentes métodos a nivel industrial comprueban que para la pareja aluminio-adhesivo epóxico el mejor tratamiento mecánico superficial es el granallado (Arenas, 2011).

De esta gráfica, también es posible concluir que a medida que la rugosidad en la superficie disminuye, la resistencia de la unión aumenta. Esto puede ser explicado por el hecho de que una rugosidad superficial menor promueve un menor ángulo de contacto y por lo tanto, da una mayor energía superficial.

(17)

17

Ilustración 8. Efecto de la rugosidad superficial

2.3 Presión durante el curado (vacío)

Otra variable fundamental durante el proceso de adhesión es la presión que se genera en la unión durante el curado. Esta debe existir para mantener unidos los sustratos y evitar que se mueva la unión o se despegue por efecto de los esfuerzos térmicos generados en el adhesivo. Sin embargo, esta no debe ser demasiado alta, porque puede llegar a disminuir el espesor del adhesivo y afectar la resistencia de la unión. En otras palabras (Song, 2001), la intensidad de la presión durante el curado en la unión adhesiva representa una variación en el espesor del adhesivo y finalmente tiene un efecto en la resistencia de la unión.

En un estudio realizado (Pereiraa, 2009) se analizó la variación del espesor de un adhesivo epóxico frente a cambios en la presión aplicada a la unión durante el curado:

Ilustración 9. Efecto de la presión en el espesor del adhesivo

Para dos tratamientos superficiales diferentes, se pudo apreciar que el aumento de la presión de vacío representaba una disminución en el espesor del adhesivo, lo cual afecta directamente la

(18)

18 resistencia de la unión porque antes de alcanzar un espesor equivalente a la zona plástica (2 rp) las

dimensiones en el espesor del adhesivo disminuyen la resistencia de la unión.

Analizando esta presión en términos de pulgadas de mercurio se puede apreciar que para una presión de 10 in Hg la disminución del espesor es del 9% mientras que para una de 19 in Hg es del 13%.

Presión (in Hg)

Disminución espesor

10 9%

19 13%

Tabla 3. Efecto de la presión de vacío

Por lo tanto, existe un rango óptimo de aplicación de presión de vacío durante el curado y este es generalmente bajo para evitar la disminución del espesor del adhesivo. Entonces, esta presión debe ser tal que mantenga la unión rígida pero no afecta el espesor del adhesivo de manera significativa.

Estudios adicionales (Song, 2001) analizaron la influencia de esta variable utilizando adhesivo estructural, relacionando el incremento en la presión de vacío durante el curado con el esfuerzo cortante de la unión. En este proyecto se varió la presión entre 0.01 y 0.6 MPa (3 – 180 in Hg).

Ilustración 10. Influencia de la presión en la resistencia

La Ilustración 10 permite apreciar que existe una presión óptima donde se alcanza el mayor esfuerzo cortante. Antes de este punto (en este caso 0.07 MPa -21 in Hg) el aumento en la presión significa un aumento en la resistencia de la unión, precisamente porque a presiones menores no se logra restringir el movimiento del adhesivo durante el curado y se generan desalineamientos que afectan su resistencia. De igual forma, si se supera esta presión óptima se reduce de manera significativa el espesor del adhesivo y se produce una disminución en el esfuerzo cortante de la unión. Esta gráfica permite además apreciar la sensibilidad de esta variable en la resistencia de la

(19)

19 unión, ya que con una variación de 0.03 MPa (entre el punto óptimo -0.07 MPa- y el siguiente 0.1 MPa) se produce una caída en el esfuerzo cortante de casi 7 MPa. Por esta razón, es necesario contar con sistemas de buena sensibilidad para la aplicación de la presión en el curado.

2.4 Efecto de la geometría en la unión

2.4.1 Longitud del traslape

Al aumentar la longitud del traslape aumenta la carga resistida por la unión. Sin embargo, a mayor traslape el esfuerzo en el aluminio aumenta y este puede llegar a superar su esfuerzo de fluencia (Pereiraa, 2009).

Por lo tanto, la longitud de traslape debe ser tal que permita obtener la mayor resistencia del adhesivo pero sin que esta genere esfuerzos en el aluminio que logren deformarlo plásticamente. Si esto sucede, la medición se verá afectada y no será representativa de la resistencia del adhesivo. Esta situación fue analizada recientemente (Jae-Hyun, 2010) utilizando uniones de traslape simple con aluminio 6061-T6 como sustrato y el adhesivo epóxico FM73 M. En este

estudio se puede evidenciar que las cargas de falla de la unión aumentan al aumentar la longitud de traslape pero después de 15 mm se aprecia una disminución en esta resistencia.

Como no es deseable exceder el esfuerzo de fluencia a tensión del metal durante los ensayos, existe una relación para determinar la longitud de traslape permisible que depende del espesor y tipo de metal y de la resistencia a cortante esperada (ASTM D1002-10). La relación se presenta a continuación:

(2.1)

Otros estudios (Song, 2001) han demostrado que cuando se tiene una longitud de traslape pequeña el esfuerzo cortante presenta un comportamiento lineal y a medida que aumenta esta dimensión se produce un aumento en la tendencia de no linealidad debido a la elongación del sustrato.

Los resultados de este estudio (Song, 2001) se presentan en la Ilustración 11, donde al variar la longitud de traslape (entre 8 y 25 mm) se aprecia una zona donde el esfuerzo se mantiene constante o aumenta (dependiendo la presión de vacío: 0.1 – 0.3 -0.6 MPa) y a mayores longitudes se presenta una disminución del esfuerzo probablemente debido a la deformación del sustrato.

(20)

20

Ilustración 11. Influencia de la longitud de traslape

También, se analiza en este estudio (Song, 2001) la influencia del ancho del traslape en la resistencia de la unión. La Ilustración 12 presenta los resultados obtenidos al variar el ancho del traslape (10 a 55 mm) manteniendo las demás dimensiones y parámetros iguales.

Ilustración 12. Influencia del ancho del traslape

Se puede apreciar que el esfuerzo cortante se mantiene prácticamente constante frente a estas variaciones con una tendencia a aumentar a medida que se aumenta el ancho del traslape. Sin embargo, la energía de fractura si aumenta en gran medida frente al aumento del ancho del traslape.

2.4.2 Espesor del adhesivo

Otra variable geométrica que juega un papel fundamental en la resistencia de la unión es el espesor del adhesivo. Estudios con uniones de geometrías similares pero variando el espesor de adhesivo epóxico modificado comprueban que aumentos en su espesor producen un aumento en la energía de fractura (Lock, 1981). Sin embargo, este comportamiento alcanza su máximo cuando el espesor del adhesivo alcanza un valor equivalente a la zona plástica (2 veces rp). Este concepto

fue introducido por Irwin, quien consideró que para un material estructural cargado por encima de su esfuerzo de fluencia, se lleva a cabo la formación de una zona plástica alrededor de la punta de

(21)

21 la grieta (Irwin, 1958). Para lograr cuantificarla se modela como una zona de forma circular con un radio rp. De esta forma, para hallar el espesor óptimo de un adhesivo para lograr la mayor

resistencia se utiliza la siguiente relación:

(2.2)

Estudios posteriores realizados (Arenas, 2010) utilizando una unión entre Aluminio 6160 y adhesivo Henkel Loctite ® 330 permitieron apreciar que a medida que aumenta el espesor del adhesivo, disminuye la presencia de fallas adhesivas. Hasta que después de cierto espesor todas las fallas son cohesivas. Para este caso particular, después de 0.4 mm todas las fallas son cohesivas. Por debajo de este valor, aunque los esfuerzos son más altos, la desviación estándar también lo es.

Ilustración 13. Influencia del espesor del adhesivo

La Ilustración 13 permite apreciar los resultados obtenidos. De acuerdo al autor los esfuerzos registrados para las probetas con espesores de adhesivo entre 0.4 y 0.8 mm, a medida que se aumenta el espesor del adhesivo el esfuerzo cortante a traslape disminuye. Esto se puede explicar en el marco de este proyecto, porque cuando se disminuye el espesor del adhesivo contiene menos defectos y el esfuerzo aumenta.

Con estos resultados se realiza la modelación estadística presentada a continuación, esta permite apreciar que existe un espesor óptimo para el cual se puede esperar con alta probabilidad una falla cohesiva y el mayor desempeño del adhesivo.

(22)

22

Ilustración 14. Modelación espesor de adhesivo

2.5 Humedad previa al pegado

Cuando la humedad aparece durante el curado, esta es llevada a la superficie por el calor y no permite que se lleve a cabo la adhesión, sin generar síntomas aparentes.

Cuando la humedad se absorbe por el adhesivo antes del curado crea una unión débil porosa. Esto sucede cuando se saca el adhesivo del refrigerador y se desenvuelve antes de haberse descongelado: la humedad se condensa en la superficie del adhesivo.

Hay que prestar especial atención a todos los elementos que intervengan en el proceso de adhesión por insignificantes que parezcan: contacto humano, espátulas, cuchillos, etc. Todos estos pueden introducir humedad a la unión.

Estudios realizados (Luksepp, 2009) para determinar el comportamiento del agua en las uniones adhesivas con aluminio y adhesivo epóxico (XD 4600) encontraron que después de aproximadamente 90 minutos a una temperatura superior a 115°C toda la humedad absorbida por la unión después de ser sometida a atmósferas con alta humedad (contenido de agua 1% por peso). Sin embargo, si esta agua está presente en la unión adhesiva durante el curado puede tener como resultado la formación de ampollas que reducen la resistencia.

En la Ilustración 15 se puede apreciar el efecto de la humedad relativa durante la adhesión de las probetas. Los ensayos realizados consisten en realizar la unión adhesiva a diferentes humedades relativas (diferentes contenidos de agua en la unión) y posterior a la realización del proceso de curado se ensayan las probetas a tensión.

A medida que se aumenta la humedad relativa, aumenta el ingreso de agua a la unión y durante el curado esta es eliminada, pero dejando ampollas sobre la unión afectando la resistencia de la unión.

(23)

23

Ilustración 15. Efectos de la humedad durante el curado

En las probetas acondicionadas a 10-20% r.h. se aprecia muy poca presencia de irregularidades. A 50-70% se aprecia una gran diferencia en la superficie del adhesivo con gran presencia de burbujas. Sin embargo, sólo cuando se producen ampollas de manera generalizada se ve afectada la resistencia porque esta está más afectada por deformación que por esfuerzo (configuración traslape simple).

Este problema puede ser controlado al realizar una curva de curado, en vez de someter la unión inmediatamente a la temperatura de curado. Esta rampa de curado permite reducir la aparición de burbujas en la superficie del adhesivo curado, mientras que el curado directo las aumenta de manera significativa. Por lo tanto, se recomienda realizar curado con tasas de calentamiento-enfriamiento lentas.

Adicionalmente, se estudió (Luksepp, 2009) el efecto del espesor del adhesivo en la aparición de burbujas o ampollas en la superficie del adhesivo. Se pudo evidenciar que bajo condiciones similares, las uniones con mayor espesor de adhesivo son menos sensibles a la aparición de estos defectos superficiales que las de espesores menores. Además, concluyeron que la humedad en el área de trabajo que se convierte en agua atrapada en la unión ingresa en su mayor parte durante las primeras horas (1 a 2 horas) del proceso, por lo que este periodo es el de más cuidado.

2.6 Mecánica de la fractura

Aunque existen muchas fuentes de carga en uniones adhesivas, todos los esfuerzos inducidos en el adhesivo son cortantes o normales. En un plano bidimensional existen dos esfuerzos normales (uno en cada eje) y un esfuerzo cortante (Adams, 2005):

(24)

24

Ilustración 16. Esfuerzos normales y cortantes

Si se observa en tres dimensiones, se aprecian tres esfuerzos cortantes y tres normales. Los normales se producen por fuerzas aplicadas perpendicularmente y los cortantes por fuerzas paralelas sobre el área analizada. Los esfuerzos normales generan compresión o elongación del material lo cual se conoce como deformación normal, mientras que los esfuerzos cortantes producen una deformación en deslizamiento conocido como deformación a cortante.

Existen principalmente dos tipos de esfuerzos que se generan en la unión adhesiva: esfuerzo cortante y esfuerzo normal (peel). El primero es paralelo a la interface y el segundo es perpendicular (Adams, 2005).

Ilustración 17. Esfuerzo cortante y directo

Adicionalmente es necesario tener en cuenta la aparición de un momento flector en la puesta en servicio de la unión adhesiva.

Ilustración 18. Momento flector

(25)

25

Ilustración 19. Esfuerzos en traslape simple

Este momento se puede hallar con el factor de momento flector K, el cual se halla con la utilización de la siguiente gráfica (Adams, 2005):

Ilustración 20. Curva del factor de momento flector

Con esta es posible conocer el momento generado en la unión dada cierta geometría, ciertas propiedades del material y la carga aplicada.

Por otro lado, para conocer el esfuerzo cortante máximo generado en la unión se puede utilizar el modelo de Volkersen para relacionar este esfuerzo con el esfuerzo cortante promedio:

(2.3)

Para determinar el esfuerzo de flexión que se genera en el sustrato se utiliza la siguiente relación:

(26)

26 Esta es la visión general del tema, sin embargo existen ciertas características de la unión que generan puntos de singularidad donde se aumentan los esfuerzos. Uno de estos es la aparición de una grieta, que actúa como concentrador de esfuerzos y causa menor resistencia en la unión. La segunda es los puntos donde existen concurrencia de los dos materiales (adhesivo y sustrato), como se aprecia en el punto A (final del traslape) y en el punto B (esquina del sustrato) (Adams, 2005).

Ilustración 21. Concentración esfuerzos unión adhesiva

Basado en la propagación de estas grietas, existen tres modos de falla: Modo I (peel), Modo II (esfuerzo cortante) y Modo III (cortante fuera del plano).

Ilustración 22. Modos de falla

La forma como falla una unión adhesiva se ilustra a continuación:

(27)

27 Cuando se excede la zona elástica del adhesivo se comienza a formar discontinuidades en el material conocidas como hackles que se generan cuando al cargar el adhesivo a cortante aparecen zonas a tensión y otras a compresión. Finalmente, al seguir cargando el adhesivo las puntas de los hackles entran en contacto con el sustrato y se rompe la unión. Estas discontinuidades aparecen generalmente a un ángulo de 45º y se propagan en este sentido (Adams, 2005).

Existe información relevante que se puede extraer del filete producido durante el curado del adhesivo. Este debe desarrollarse completamente y tener una superficie lisa libre de irregularidades, burbujas e imperfecciones.

Ilustración 24. Características del filete

Cuando se realiza una buena adhesión se espera una falla cohesiva, que se genere en el adhesivo y no en la frontera entre el sustrato y el adhesivo. Este tipo de falla garantiza que la unión es de calidad y no existen problemas. En el caso contrario, se pueden generar fallar adhesivas, en las cuales la falla se da por el desprendimiento entre el sustrato y el adhesivo lo que indica que existen problemas en la unión. En la Ilustración 25 se puede apreciar una falla adhesiva en una unión entre aluminio y adhesivo epóxico.

Ilustración 25. Falla adhesiva traslape (Pereiraa, 2009)

En el caso ilustrado, el problema no se produce por problemas en el tratamiento superficial, la adhesión o el curado sino por la falta de material adhesivo capaz de soportar el esfuerzo cortante generado. Esto sucede cuando se utiliza un espesor de adhesivo por debajo del radio de la zona plástica completamente desarrollada (rp).

(28)

28

CAPÍTULO 3

Materiales y técnicas experimentales

En este capítulo se presenta el análisis realizado con la base teórica del capítulo anterior y la información de proyectos anteriores e investigaciones relacionadas con el proyecto. Esto con el fin de explicar la forma como se plantearon los montajes experimentales a realizar y las configuraciones sometidas a pruebas.

Para entender la relación entre la resistencia de la unión y las etapas del proceso es necesario conocer primero los materiales involucrados que interactúan en la misma. Por esta razón, como primera medida se presentan las propiedades del sustrato y el adhesivo para poder entender posteriormente su interacción.

En el caso especifico del adhesivo, se presenta un análisis de las diferentes técnicas que se utilizan para su aplicación y algunos de los procesos que se utilizan para alcanzar la mayor eficiencia de este polímero. Se realiza además, un análisis de la aplicación de primers y químicos para mejorar la superficie de adherencia del material, enfocados a las uniones en aluminio. Posteriormente, se analiza el proceso de curado y la influencia del vacío en el mismo. También se presenta la relación entre la humedad y la temperatura del adhesivo en este capítulo, ya que esta información es la base para algunas de las modificaciones propuestas.

Se analiza posteriormente la geometría óptima para las probetas de la unión y sus posibles variaciones para entender la influencia sobre la resistencia. Además, se analizan los resultados previos obtenidos y su relación con las variables del proceso y características físicas.

Se presta especial atención al tratamiento superficial del sustrato, la humedad en la unión, la aplicación de vacío, el proceso de curado, el filete obtenido, el espesor de película, el alineamiento de los sustratos, entre otros. Esto relacionado con el esfuerzo de traslape de las probetas y las dispersión de los resultados.

Posteriormente, se presentan las diferentes configuraciones planteadas para analizar la relación entre las diferentes etapas del proceso y su resistencia.

Finalmente, se presenta de forma detallada el procedimiento seguido para el desarrollo del proyecto y la obtención de los resultados presentados más adelante. En este proyecto, se realiza la

(29)

29 fabricación de las probetas utilizando las herramientas y equipos disponibles en la Universidad de los Andes. De manera externa se realiza el corte y granallado de las láminas de aluminio

3.1 Materiales

3.1.1 Sustrato

El material utilizado como sustrato (Aluminio 2024-T3) es una aleación de Al-Cu-Mg, el cual presenta buena resistencia a cargas estáticas y dinámicas. Por esta razón es ampliamente utilizado en la industria aeronáutica. El material utilizado en la compañía cuenta con una protección catódica para la corrosión llamada ALCLAD y un tratamiento térmico T3 (tratamiento térmico en solución, trabajado en frio y envejecido naturalmente). El recubrimiento ALCLAD se usa porque las aleaciones de aluminio 2XXX son susceptibles a la corrosión atmosférica y este es realizado por ambas caras de la lámina y tiene un espesor de 5% para láminas con espesor menor a 1.57 mm y de 2.5% para láminas con espesor mayor a 1.57 mm (Alcoa, 2013).

La composición química del aluminio 2024 de acuerdo a los proveedores es la siguiente:

Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Otros

Min (%peso)

94.70 0.00 0.00 3.80 0.30 1.20 0.00 0.00 0.00 0.00

Max (%peso)

90.75 0.50 0.50 4.90 0.90 1.80 0.10 0.25 0.15 0.15

Tabla 4. Composición química Aluminio 2024 (Alcoa, 2013)

Por otro lado, las propiedades de una lámina plana de aluminio 2024-T3 con recubrimiento ALCLAD (ambas caras) son:

Espesor (mm) Esfuerzo a tensión (MPa) Esfuerzo de fluencia (MPa) Elongación (%)

0.203-6.32 400-427 269-276 10-15

Tabla 5. Propiedades aluminio 2024-T3 (Alcoa, 2013)

3.1.2 Adhesivo

El adhesivo utilizado es el 3M™ Scotch-Weld™ Structural Adhesive Film AF 163-2. Estos son adhesivos estructurales epóxicos termoestables modificados. Dentro de las ventajas que presenta, está que tiene una buena adhesión para un amplio rango de temperaturas (-55 a 121ºC), alta tenacidad a la fractura y resistencia a peeling y corto tiempo de curado (90 minutos a 107ºC). Este producto se presenta en tres presentaciones (amarillo, rojo, azul) dependiendo de su peso (0.045,0.06 y 0.085 lb/ft2). El utilizado en la compañía es el rojo: 0.06 lb/ft y 0.24 mm de espesor nominal.

Para este producto el proveedor presenta los siguientes valores dependiendo de la temperatura del ensayo:

(30)

30 Temperatura

(°C)

Esfuerzo cortante traslape (MPa)

-55 42.75

24 40

82 26.2

Tabla 6. Esfuerzo cortante traslape adhesivo AF 163-2k (3M, 2009)

Estos resultados se obtuvieron utilizando el ensayo propuesto en la norma ASTM D 1002. Por lo tanto se realizó un ensayo a tensión de una unión adhesiva entre dos piezas metálicas con la configuración de junta en traslape simple. Se utilizaron dos láminas de ALCLAD 2024- T3 de 1.6 mm de espesor anodizadas con ácido crómico sin sellar. Se utilizó el primer: 3MTM Scotch-WeldTM Structural Adhesive primer EC-3917 y el curado se realizó por 60 minutos a 121°C presión de 20 psi y tasa de calentamiento de 1°F/minuto (3M, 2009).

3.2 Recomendaciones del fabricante

Para la aplicación de este adhesivo el fabricante recomienda seguir las siguientes indicaciones (3M, 2009):

3.2.1 Preparación superficial

Una superficie profundamente limpia, seca y libre de grasa es esencial para alcanzar el máximo desempeño. Para el aluminio, anodización con ácido fosfórico (3M Test Method C-2780), anodización con ácido crómico (con o sin sello) (3M Test Methods C-2801 o C-2782) se recomiendan para durabilidad máxima de la unión en ambientes húmedos. El FPL Etch optimizado también ha demostrado mejoramiento de la durabilidad de la unión.

FPL Etch optimizado de la compañía 3M (3M Test Method C-2803 o ASTM D 2651):

 Desengrasante alcalino – Oakite® Aluminum Cleaner 164 solución 9-11 oz/galón de agua a 190° ± 10°F por 10 a 20 minutos. Enjuagar inmediatamente con abundante de agua fría (3M Test Method C-2802).

 Solución de FPL Etch optimizado (1 litro):

Agua destilada  700 ml más balance de litro (ver abajo) Dicromato de sodio  28 a 67.3 gramos

Ácido sulfúrico  287.9 a 310.0 gramos

Chips de aluminio 1.5 gramos/litro de solución mezclada

Nota: Para preparar un litro de la solución, disuelva el dicromato de sodio en 700 ml de agua destilada. Agregue el ácido sulfúrico y mezcle bien. Adicione agua destilada hasta llenar 1 litro. Caliente la solución a 66-71 °C. Disuelva 1.5 gramos de chips de aluminio 2024 puro por cada litro de solución mezclada. Agitación suave ayudará a que el aluminio se disuelva en aproximadamente 24 horas. Para FPL etch en paneles, ubíquelos en la solución anterior entre 66-71°C por 12-15 minutos.

(31)

31

 Enjuagar inmediatamente con abundante agua clara de la llave.

 Secado: Secar al aire libre por aproximadamente 15 minutos y después por un aire forzado a 140°F máximo.

 La teoría más reciente sugiere que tanto la estructura como la química de la superficie juega un papel muy importante en la determinación de la resistencia y la permanencia de la estructura adherida. Por esto, es recomendable pegar o imprimar superficies recién limpiadas tan pronto como sea posible después de preparadas para evitar contaminación y/o daño mecánico.

3.2.2 Primers

Para la mayoría de las aplicaciones, el uso de primers inhibidores de corrosión es recomendable para obtener durabilidad del pegado máximo en ambientes corrosivos y húmedos. Los primers 3M™ Scotch-Weld™ Structural Adhesive EC-3924B, EC-3960, EC-3980 y EC-3917 han sido utilizados exitosamente con el 3M™ Scotch-Weld™ Structural Adhesive Film AF 163-2K. El que sería normalmente sugerido es el EC-3924B porque sus características permiten aplicarlo en espray y con una brocha.

Para los primers indicados anteriormente, el mejor desempeño de sus propiedades mecánicas se obtiene con una aplicación uniforme del primer de 1-3 g/m2 (peso seco). Esto equivale a aproximadamente 0.1 mils (2.54 micras).

Secar 60 minutos al aire y posteriormente con aire forzado durante 60 minutos (250-300 ºF). Preferiblemente a 300 ºF.

3.2.3 Aplicación del adhesivo

-Cortar una porción de la película suficiente para la unión del rollo con el protector en su lugar.

-Si el adhesivo tiene una sola película protectora, ubique la cara al aire contra el sustrato utilizando el protector como cobertura. Si se tienen dos películas protectoras, retire una y siga el proceso anterior.

-Ubicar el adhesivo y retirar todo el aire que exista entre el adhesivo y el sustrato. El uso de un rodillo de goma puede facilitar ese proceso.

-Retirar la película protectora.

-Completar la unión teniendo cuidado para evitar la captura de aire y curar.

3.2.4 Características y condiciones del curado

Este producto está diseñado para proveer cortos tiempos de curado en el rango de temperatura 225-300 ºF. Aunque el desempeño del adhesivo no se ha investigado completamente para temperaturas fuera de este rango, algunos resultados indican que temperaturas de curado hasta de 350ºF pueden ser utilizadas, así como tiempos más largos de curado: 6 horas (200ºF) para obtener desempeños adecuados.

(32)

32 La pérdida de peso durante el curado está por debajo del 1% (60 minutos a 250ºF). El tiempo que se requiere para convertir el adhesivo en un material cauchoso de baja resistencia en una etapa de pre tratamiento está relacionado con la temperatura de la siguiente forma:

Temperatura(ºF) Tiempo (minutos)

200 103

225 47.5

250 20.5

275 10

300 5.5

Tabla 7. Relación tiempo/temperatura para adhesivo AF 163-2k (3M, 2009)

El promedio de flujo (incremento de área) para el adhesivo curando a 235ºF por 30 minutos con presión de 35psig y una tasa de calentamiento de 5ºF/min es del 350%. El tiempo de curado debe ser de 60 minutos para temperaturas entre 250 y 300ºF y de 90 minutos para temperaturas entre 225ºF y 250ºF. Después del curado es recomendable mantener la presión hasta que la unión se enfríe (<150ºF). La tasa de calentamiento debe estar entre 1ºF/min y 20ºF/min. Temperaturas por encima de 300ºF pueden generar desempeños reducidos debido a formación de porosidades en la línea de adhesión.

La presión se requiere para mantener las partes alineadas y controlar distorsiones y expansiones térmicas de los adherentes. La presión positiva recomendada está entre 20 y 80 psi. Sin embargo para áreas pequeñas el límite superior puede causar excesivo aplastamiento y pérdida de adhesivo en la línea de pegado. Es recomendable curar en vacío para evitar generación de esfuerzos residuales por aire atrapado en la unión adhesiva. El rango de vacío debe estar entre 8-12 pulgadas de mercurio. Niveles de vacío más altos pueden generar porosidad excesiva y reducción en la resistencia.

3.2.5 Almacenamiento y vida útil

Se debe guardar el adhesivo a 0ºF o por debajo para obtener la máxima vida útil. Puede estar por fuera del refrigerador por 20 días sin afectar su desempeño a 80ºF máximo. Puede durar hasta 12 meses si se mantiene a 0ºF o menos. Antes de utilizarlo debe dejarse calentar hasta temperatura ambiente para prevenir condensación de humedad.

3.3 Modificaciones preliminares

Con el fin de corregir los problemas, apreciados de forma preliminar en el proceso preliminar, se diseñó y fabricó un dispositivo de soporte para el proceso de adhesión de las probetas. Este se hizo en aluminio y sus dimensiones se presentan a continuación:

(33)

33

Ilustración 26. Soporte para probetas (vista lateral en mm)

Ilustración 27. Soporte para probetas (vista superior en mm)

Ilustración 28. Foto de soporte para probetas

La utilización de este dispositivo permite generar 5 probetas a la vez (las dos laterales se descartan) disminuyendo así la desviación estándar en las probetas producidas. Además, se reducen los desalineamientos observados inicialmente.

(34)

34 Variable Unidades Valor

E kpsi 161

Gc in * lbs/in2 15

psi 5255

rp mm 0.35

h mm 0.71

Tabla 8. Espesor óptimo adhesivo AF 163-2k (3M, 2009)

Por esta razón, la utilización de tres capas de adhesivo (0.72 mm) es una buena práctica.

Por otro lado, la presencia de imperfecciones en el adhesivo indica que hay ingreso de humedad en el proceso. Con las observaciones preliminares realizadas es posible suponer que esta humedad puede estar ingresando debido a la utilización del adhesivo inmediatamente después de que este sale del refrigerador. De esta manera, todo el hielo que se genera en el adhesivo por estar a 0ºF se derrite cuando este ingresa al horno y genera problemas de humedad en la unión. Durante este proyecto la adhesión se va a realizar dejando que el adhesivo llegue a temperatura ambiente antes de utilizarlo, así se controla el ingreso de humedad en la unión.

Adicionalmente, la recomendación del fabricante del adhesivo es mantener la presión de vacío en 10 in Hg, y no en 19 in Hg como se hizo en el proceso preliminar. Con el análisis bibliográfico realizado este cambio en la presión de vacío representaría al menos un aumento del 4% en la resistencia de la unión. Durante el proyecto se va a trabajar con la presión indicada por el fabricante, ya que al trabajar con presiones más elevadas se generan problemas de resistencia en la unión por la pérdida de espesor en el adhesivo. Cuando se generan altas presiones de vacío en la unión, es posible que esta succión sea suficiente para desplazar el adhesivo cuando este se encuentra en su estado elástico por el aumento de la temperatura de curado. Generando esto que se pierda material en la unión adhesiva y por lo tanto la resistencia se disminuya.

De igual forma, se evalúan las implicaciones en la resistencia de trabajar con un filete artificial (como el del procedimiento preliminar) o con uno generado naturalmente por la expansión del adhesivo. Finalmente, se busca trabajar con un sustrato doble (3.2 mm) para minimizar la influencia del peeling en el ensayo de tensión.

Con el fin de analizar la influencia de los diferentes factores analizados se plantean las siguientes configuraciones:

1. Limpieza ácido fosfórico + 3 capas de adhesivo + filete natural

2. Limpieza ácido fosfórico + 3 capas de adhesivo + filete artificial

3. Limpieza ácido fosfórico + 1 capa de adhesivo + filete natural

(35)

35 5. Limpieza ácido fosfórico + 3 capas de adhesivo + filete natural + Vacío (10 in Hg) + Sustrato

doble (3.68 mm)

3.4 Manufactura de probetas

3.4.1 Granallado

Este proceso consiste en disparar granos de TiO2 sobre la superficie del aluminio que va a ser

adherida. Así, se aumenta el área de contacto y se produce una mejor adhesión.

Ilustración 29. Proceso granallado

En la ilustración se puede apreciar la diferencia entre la superficie antes y después del granallado. La superficie atacada tiene menor reflectividad, que radica en el hecho de que su superficie no es lisa como en la superficie sin ataque. Además, se evidencia homogeneidad en este tratamiento, ya que a simple vista no hay diferencias marcadas entre un sector y otro de la lámina.

3.4.2 Limpieza con ácido fosfórico

En el proceso se realiza mezcla del ácido fosfórico con el agua (25/75) y se introducen las láminas durante cinco minutos con agitación continua. Durante este proceso se evidencia la reacción del ácido con el aluminio y como se desprenden las impurezas superficiales. Entonces, se realiza enjuague de las láminas con abundante agua para retirar cualquier exceso de ácido que exista. Para controlar el ingreso de humedad en la unión se realiza secado de las láminas con papel absorbente, seguido de aireación forzada durante cinco minutos y aumento de temperatura por debajo de los 100°C.

(36)

36

Ilustración 31. Limpieza ácido fosfórico

Se puede apreciar en la Ilustración 31 la diferencia entre la superficie antes y después de la limpieza. Se nota que el ácido permite retirar las grasas e impurezas presentes en la superficie producto de la manipulación y el contacto con el ambiente.

3.4.3 Corte del adhesivo

Para el corte del adhesivo, es importante manipularlo con guantes de nitrilo y sólo tener contacto directo con los extremos de las cintas. Esto permite que las probetas generadas no se vean afectadas por grasa o partículas extrañas producto de la manipulación. Adicionalmente es necesario asegurar que el material está en una temperatura cercana a la temperatura ambiente. Con un marcador de punta fina, se marcan las dimensiones de la cantidad de adhesivo a cortar sobre la capa protectora blanca. Con una regla metálica se apoya y con un bisturí se realiza el corte de manera manual. Es importante cortar de manera recta y respetando las dimensiones y tolerancias de la norma.

Ilustración 32. Corte adhesivo

3.4.4 Proceso de adhesión

Con las partes del adhesivo cortadas, se procede a retirar la capa blanca protectora del adhesivo y se ubica sobre la cara del aluminio a adherir. Entonces, se aplica un poco de calor sobre el adhesivo y se retira la capa de protección amarilla. Esto permite fijar el adhesivo en la posición correcta y garantizar que no existen pliegues o irregularidades en el adhesivo.

(37)

37

Ilustración 33. Proceso de adhesión

Posteriormente, se ubica una lámina de aluminio sobre la otra y se aplica calor nuevamente. En este punto es necesario garantizar que el adhesivo está aplicado de manera simétrica en las dos láminas de aluminio y estas se encuentran alineadas. En este punto se utiliza el montaje diseñado para apoyar las láminas y disminuir los desalineamientos. Después, se utiliza una unión roscada con arandelas de sujeción en los extremos de las láminas para facilitar la manipulación y curado de las probetas. Esto permite mejorar la estabilidad de la unión y restringir el movimiento durante el proceso de curado, donde por los esfuerzos térmicos generados en el adhesivo, este tiende a deformarse y separar los sustratos.

Ilustración 34. Sujeción de láminas

En la configuración 2, para la generación del filete artificial, se corta una tira del adhesivo y se ubica a 45º de la horizontal y con calor se asegura sobre las láminas de aluminio para ambos lados.

(38)

38 En la configuración 5, para la generación del sustrato doble (3.68 mm) se siguió el procedimiento de limpieza explicado anteriormente y se realizó la adhesión sobre toda la superficie de las láminas de aluminio utilizando un espesor de adhesivo de 0.48 mm (2 capas).

Ilustración 36. Adhesión de láminas de aluminio

Este montaje también requiere sujeción, para lo cual se utiliza las uniones con arandela de sujeción mencionadas anteriormente en cada una de las caras.

Ilustración 37. Sujeción láminas de aluminio

Ilustración 38. Resultado adhesión de dos sustratos

(39)

39

Ilustración 39. Sujeción configuración 5

3.4.5 Generación de vacío

Para la configuración 4, se introducen las láminas adheridas dentro de la bolsa de vacío y se cierra utilizando presión y temperatura.

Ilustración 40. Introducción bolsa de vacío

Ilustración 41. Conexión bolsa de vacío a bomba

Posteriormente se conecta la bomba de vacío a la boquilla de alimentación de la bolsa, se enciende entonces la bomba de vacío y se regula en 10 in Hg.

(40)

40

Ilustración 42. Bomba de vacío

Este procedimiento se realiza de manera continua durante 10 minutos y se apaga la bomba después. Entonces se sella la boquilla de alimentación de la bolsa y se procede a curar el adhesivo en horno. En este puntos e puede apreciar como es extraído el aire de la bolsa y se contraen las paredes de la misma.

3.4.6 Proceso de curado

En este punto, se introducen las probetas al horno y se realiza una réplica de la curva presentada por el fabricante del adhesivo. Con el horno utilizado, se realiza la curva de manera manual respetando las curvas de ascenso y descenso planteadas por el fabricante (en grados centígrados).

Ilustración 43. Horno de curado

3.4.7 Corte de probetas

Utilizando una sierra sinfín se cortan las probetas con las dimensiones requeridas y se descartan las dos de los extremos. Es necesario prestar especial atención a la lubricación durante el proceso para evitar deterioro de la herramienta y deformación del aluminio.

3.4.8 Ensayo de tensión

Siguiendo las especificaciones de la norma ASTM D1002 – 10 se trabaja con una velocidad de 1.3 mm/min. Se utilizan láminas de soporte (de igual espesor en cada extremo) en el agarre para alinear las probetas, esto permite minimizar los esfuerzos de flexión durante las pruebas.

(41)

41

Ilustración 44. Ensayo tensión

Durante los ensayos se presta especial atención al comportamiento de las probetas y la unión a medida que se incrementa la carga, esto con el fin de detectar cualquier deformación o comportamiento relevante para entender la mecánica de falla del material.

(42)

42

CAPÍTULO 4

Resultados y discusión

Los resultados se presentan para cada una de las configuraciones propuestas en capítulos anteriores. Se muestra primero el análisis visual de las probetas antes de someterlas a cargas, posteriormente se presentan los resultados cuantitativos obtenidos (esfuerzo cortante a traslape), después los resultados cualitativos (ruptura de las probetas) y finalmente un análisis que permite relacionar los resultados para cada configuración con la teoría y relacionarlos entre ellos.

4.1 Configuración 1

Se aprecia un filete con flujo completo y sin evidencia de burbujas o imperfecciones en su superficie. No se presentan desalineamientos significativos entre los sustratos. Esto es un indicativo de que el montaje de apoyo cumple con su función y que el proceso de curado es bueno, ya que el adhesivo fluye de forma correcta y hay poca presencia de humedad en la unión.

Ilustración 45. Resultado cualitativo configuración 1

Para cada una de las probetas se registra entonces la carga máxima soportada, o fuerza de ruptura y se toma el promedio para determinar el cortante aparente resistido por la unión. La desviación se genera también de los datos obtenidos entre una probeta y la otra.

(43)

43 Probeta Fuerza (kN)

1 7.55

2 7.60

3 8.59

4 9.02

5 8.48

Tabla 9. Resultados configuración 1

La desviación equivale al 7.86% y el cortante al 64% del valor esperado. Por lo tanto, se mejora la resistencia a comparación de las probetas preliminares y la desviación también se disminuye. Sin embargo, la desviación es recomendable mantenerla por debajo del 5%. La desviación obtenida está fuera de este rango y esto se debe en gran parte a la presencia de burbujas y/o humedad atrapada que se distribuye de forma aleatoria en las probetas. La utilización de vacío o de un filete artificial ayuda a disminuir la dispersión de los datos porque, con el primero se eliminan las burbujas remanentes y con el segundo se recubren algunos de los vacios con el material adicional insertado.

Ilustración 46. Resultado ruptura configuración 1

Se puede apreciar una falla cohesiva, indicio de una buena adhesión entre el sustrato y el adhesivo. No se evidencia deformación en el aluminio: ni longitudinal, ni por flexión en la zona de traslape. Esto indica que la adhesión entre el sustrato y el adhesivo fue la correcta y el tratamiento superficial del aluminio es adecuado. Adicionalmente, se puede corroborar que el mayor esfuerzo presente durante la carga del material fue el cortante y es el esfuerzo que genera la falla del adhesivo. En las probetas se puede evidenciar la presencia de las diferentes zonas de arrancamiento del material que comienzan en los puntos de mayor cortante cercanos al punto de singularidad producido en la unión.

(44)

44

4.2 Configuración 2

Se aprecia un filete con flujo completo y con evidencia de superposición entre el natural y el artificial. No se aprecian burbujas o imperfecciones superficiales. Un análisis visual preliminar permite apreciar que no presenta diferencias significativas con la configuración 1, salvo la presencia de un filete de mayor volumen, aunque con las mismas características.

Ilustración 47. Resultados cualitativos configuración 2

Nuevamente, se registran las cargas de ruptura de cada probeta y con este se calcula el cortante promedio así como la desviación estándar respectiva.

1 8.45

2 7.77

3 8.18

La desviación equivale al 4.2% y el cortante al 63% del valor esperado. Aunque los resultados no son muy diferentes a los alcanzados con la configuración 1 (diferencia del 1.37% en el esfuerzo cortante a traslape), en términos de ahorro de material es recomendable trabajar sin el filete artificial. La desviación se ubica por debajo del 5% y por debajo de la alcanzada cuando no se utiliza el filete artificial, esto se debe a que este material refuerza la unión y permite generar mayor uniformidad en las probetas, sin que esto necesariamente indique mejoría en la resistencia de la unión.

(45)

45 Se puede apreciar una falla cohesiva, indicio de una buena adhesión entre el sustrato y el adhesivo. No se evidencia deformación en el aluminio: ni longitudinal, ni por flexión en la zona de traslape por lo tanto se puede concluir que la falla se produce por el esfuerzo cortante y no por el peeling, que aunque está presente, no es el de mayor influencia.

En términos de esfuerzo cortante traslape (MPa) por volumen adhesivo (mm3) la configuración 1 requiere de 9.09 mm3 de material para obtener 1 MPa de resistencia, mientras que la configuración 2 requiere 10.8 mm3; esto equivale a un ahorro de material cercano al 16%. Por lo tanto, no es costo-eficiente trabajar con el filete artificial porque además este implica mayor tiempo en mano de obra y mayor probabilidad de error humano y baja homogeneidad en lotes grandes de producción.

4.3 Configuración 3

No se aprecia un filete significativo, sin embargo se puede ver una unión robusta. Debido a que el adhesivo no es suficiente, no se generan los filetes y esto afecta directamente la resistencia de la unión porque sin filetes, la zona donde se produce el mayor esfuerzo queda sin material y se origina y propaga la grieta a un esfuerzo menor. Adicionalmente, al tener menor cantidad de material adhesivo, se esperaría obtener una menor resistencia por la mecánica de fractura del adhesivo.

Ilustración 49. Resultados cualitativos configuración 3

Se registran las cargas máximas soportadas por cada probeta y con el promedio se calcula el cortante y la desviación asociada.

1 5.83

2 5.41

3 5.53

La desviación equivale al 3.88% y el cortante equivale al 32.2% de la configuración 1. Esta desviación por debajo del 5% es indicio de la homogeneidad en las probetas. La disminución de la resistencia en comparación con la configuración 1 (3 capas de adhesivo) era de esperarse por la presencia de menor material y ausencia de filete.

(46)

46

Ilustración 50. Ruptura configuración 3

Se puede apreciar una falla adhesiva, que se debe a que en ciertas regiones del traslape no hay material suficiente para resistir el esfuerzo generado y se desprende una porción adherida al sustrato. No se evidencia deformación en el aluminio: ni longitudinal, ni por flexión en la zona de traslape indicativo de falla por cortante. Esto se relaciona con el análisis bibliográfico realizado de manera previa y refuerza el hecho de que al trabajar con espesores por debajo del rp del material

(0.35 mm) se obtienen fallas de este estilo.

Sin embargo, en términos de esfuerzo cortante traslape (MPa) por volumen adhesivo (mm3) la configuración 1 requiere de 9.09 mm3 de material para obtener 1 MPa de resistencia, mientras que la configuración 3 requiere 4.47 mm3. Por lo tanto, es más costo-eficiente aplicar una sola capa de adhesivo que aplicar tres, pero se limita la resistencia a 17 MPa.

4.4 Configuración 4

Se aprecia un filete con flujo completo. No se aprecian burbujas o imperfecciones superficiales. A simple vista no se puede evidenciar la disminución de burbujas en la unión por el vacío, y el filete es bastante similar a los obtenidos en las configuraciones sin vacío. Sin embargo, se evidencia un filete con un espesor similar a los obtenidos sin vacío, lo cual indica que no hubo demasiada presión sobre la unión como para desplazar material del centro a los filetes afectando la resistencia de la unión.

Ilustración 51. Resultado cualitativo configuración 4

Se registran las fuerzas de ruptura del adhesivo y con el promedio se calcula el cortante y la desviación de los resultados.