Reporte 1. Equilibrio de Solubilidad

Universidad de San Carlos de Guatemala Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniería

Facultad de Ingeniería

Escuela de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química  Área de Química

 Área de Química

Laboratorio de Análisis Cuantitativo Laboratorio de Análisis Cuantitativo

Instructor (a! Inga" #ercedes Est$er %o&uel C$ave' Instructor (a! Inga" #ercedes Est$er %o&uel C$ave'

Preparación de un compuesto de

Preparación de un compuesto de coordinación, sulfato de tetraaminocoordinación, sulfato de tetraamino cobre (II).

cobre (II). S

SEECCCCIIÓÓNN PPUUNNTTUUCCIIÓÓNN CC!!II""IICCCCII##NN "" %%eessuummeenn ))

**"" ++bb,,eettiivvooss ))--.."" ##aarrcco o ttee//rriiccoo ))--00"" ##aarrcco o mmeettooddooll//ggiiccoo ))---"

-" %e%esusultltadoados (1rs (1rueuebas dbas dee identi2icaci/n

identi2icaci/n -

-33"" IInntteerr44rreettaaccii//n n dde e rreessuullttaaddooss ..)) 55"" CCoonncclluussiioonneess --66"" 77iibblliiooggrraa22ííaa ))--88"" AA4499nnddiiccee )) 88""  ::aattoos s oorriiggiinnaalleess )) 88""* * ##uueessttrra a dde e ccáállccuulloo ))--88"". . ::aattoos s ccaallccuullaaddooss ))00

 $asm%n

 $asm%n Paola Caal Cat&nPaola Caal Cat&n *)5)).08

*)5)).08

Guatemala; martes 0 de agosto de *)6 Guatemala; martes 0 de agosto de *)6

'.

En la 4ráctica <o" ; se estudi/ el e&uilibrio de solubilidad del sul2ato de bario; 4or medio del análisis gravim9trico de 4reci4itaci/n" Además; se determin/ el 4orcenta,e de recu4eraci/n del sul2ato de bario 4reci4itado"

Se 4re4araron soluciones madre de cloruro de bario = sul2ato de sodio a un 4orcenta,e es4eci2icado; dic$as soluciones se me'claron = se llevaron a 4unto de ebullici/n" Se de,/ en2riar la me'cla durante .) min $asta alcan'ar la tem4eratura ambiente" 1or >ltimo; se 2iltr/ 4ara obtener el 4reci4itado; se sec/ = se 4es/"

Se obtuvo la cantidad de sul2ato de bario recu4erado; el cual 2ue e?4resado como 4orcenta,e" La cantidad 4reci4itada se encontraba 4or deba,o de la es4erada; esta variaci/n se debe a los errores cometidos durante la 4re4araci/n de las soluciones" Además; se determin/ &ue la variaci/n de la solubilidad 2ue des4reciable" Las condiciones ba,o las cuales se reali'/ la 4ráctica 2ueron de *-@C = )"60 atm"

eneral :e2inir Conocer 

 Espec%ficos

" Anali'ar los cambios &uímicos del sul2ato de tetraamino cobre (II = caracteri'ar dic$o cambio"

*" :eterminar el 4orcenta,e de rendimiento de la reacci/n"

." E?4resar el 4orcenta,e de sul2ato de bario como tri/?ido de a'u2re" 0" Indicar el 4orcenta,e de sul2atos en la muestra"

/. C# TEÓIC#

Es la ma=or cantidad de soluto (gramos de sustancia &ue se 4uede disolver en )) gr" de disolvente a una tem4eratura 2i,a; 4ara 2ormar una disoluci/n saturada en cierta cantidad de disolvente"

Tipos de soluciones con respecto a la solubilidad.

Solución Insaturada0 Es a&uella en &ue la cantidad de soluto disuelto es in2erior a la &ue indica su solubilidad" Esta soluci/n se reconoce e?4erimentalmente agregando una 4e&uea cantidad de soluto = esta se disolverá"

Solución Saturada0 Es a&uella en &ue la cantidad de soluto disuelto es igual a la &ue indica su solubilidad" Este ti4o de soluci/n se reconoce e?4erimentalmente agregando una 4e&uea cantidad de soluto = no se disolverá"

Solución Sobresaturada0 Es a&uella en &ue la cantidad de soluto disuelto es ma=or a la &ue indica su solubilidad" Este ti4o de soluci/n se reconoce e?4erimentalmente 4or su gran Binestabilidad =a &ue al agitarla o al agregar un 4e&ueo cristal de soluto (cristal de siembra o semilla de cristal se 4rovoca la cristali'aci/n del e?ceso de soluto disuelto"

/.* n1lisis 2ra3im4trico

#9todo de análisis cuantitativo basado en la medici/n 4recisa = e?acta de la masa de la sustancia &ue se determina (analito; la cual $a sido 4reviamente se4arada del resto de los com4onentes de la muestra (matri' como una 2ase más o menos 4ura; &ue 4uede ser el com4onente mismo o un com4uesto de com4osici/n conocida"

Un análisis gravim9trico satis2actorio consiste en un n>mero de o4eraciones im4ortantes diseadas 4ara obtener un 4reci4itado 4uro = 2iltrable"

Los 4asos necesarios en el análisis gravim9trico; des4u9s de $aber disuelto la muestra; se 4ueden resumir como sigue!

" 1re4araci/n de la soluci/n" *" 1reci4itaci/n" ." :igesti/n" 0" Filtraci/n" -" Lavado" 3" Secado o incineraci/n" 5" 1esado 6" Cálculo"

En 4rimer lugar; el 4reci4itado debe ser lo su2icientemente insoluble como 4ara &ue la cantidad 4erdida 4or solubilidad sea im4erce4tible" :ebe estar  constituido 4or cristales grandes &ue se 4uedan 2iltrar con 2acilidad" Dodos los 4reci4itados tienden a arrastrar algo de los otros constitu=entes de la soluci/n" La contaminaci/n debe ser im4erce4tible" #antener grandes los cristales 4uede minimi'ar esta contaminaci/n" Se 4ueden a4reciar las condiciones correctas 4ara la 4reci4itaci/n si se observa 4rimero el 4roceso de 4reci4itaci/n! cuando a la soluci/n de 4rueba se agrega una soluci/n del agente 4reci4itante 4ara 2ormar un 4reci4itado"

1rimero ocurre la sobresaturaci/n; es decir; &ue la 2ase de soluci/n contiene más cantidad de la sal disuelta &ue en el e&uilibrio" Esta es una condici/n meta estable; = la 2uer'a directri' $ará &ue el sistema se a4ro?ime al e&uilibrio (saturaci/n" Esto se inicia con la nucleaci/n" 1ara &ue 9sta ocurra; se deben unir un n>mero mínimo de 4artículas 4ara 4roducir n>cleos microsc/4icos de la 2ase s/lida" Cuanto ma=or sea el grado de sobresaturaci/n; ma=or será la ra4ide' de nucleaci/n"

El 4reci4itado &ue se 4esa 4or lo regular está en una 2orma di2erente a la del analito cu=o 4eso se &uiere in2ormar" Los 4rinci4ios 4ara convertir el 4eso de

una sustancia al 4eso de otra se dan usando relaciones molares este&uiom9tricas" Se introdu,o el 2actor gravim9trico (GF; &ue re4resenta el 4eso del analito 4or unidad de 4eso del 4reci4itado" Se obtiene a 4artir de la relaci/n del 4eso 2/rmula del analito entre el del 4reci4itado; multi4licada 4or los moles de analito entre los moles de 4reci4itado obtenidos de cada mol de analito"

Figura " 4todo 2ra3im4trico.

5. C# ET#6#!ÓIC#

 . 7eaers de *-) mL"   arilla de agitaci/n"  * 7alones a2orados de )) mL"   Embudo de vidrio"   1robeta de -) mL"   Crisol"   Hitasato"  * idrios de relo,"   7omba de vacío"   7alan'a analítica"   1otenci/metro" 5.* eacti3os  Sul2ato de sodio  Cloruro de bario   Ácido sul2>rico

5./ Procedimiento e:perimental dilución.

'. Se 4re4ar/ )) mL de una soluci/n de sul2ato de sodio al ) mJm" *. Se 4re4ar/ )) mL de una soluci/n de cloruro de bario al  mJm" /. Se tom/ una alícuota de -) mL de la muestra de sul2ato de sodio" 5. Se calent/ la muestra a ebullici/n"

;. Se agreg/ ) mL de la soluci/n de cloruro de bario" <. Se de,/ re4osar la soluci/n durante .) min"

=. Se 2iltr/ el 4reci4itado"

>. Se lav/ la soluci/n con agua caliente $asta la desa4arici/n de $umos"

"i2ura *. :iagrama de 2lu,o; 4reci4itaci/n de sul2ato de bario"

Tabla No. 1. Porcentaje de recuperación del sulfato de bario precipitado BaSO₄ ¿ ). Sul2ato de bario #asa 4reci4itada )".5 g A   BaSO₄  recu4erado ..")0

Fuente: Elaboración propia. Datos calculados 2018.

Tabla No. 2. n!lisis "ra#i$%trico del sulfato de bario. Porcentajes de sulfato & e'presión co$o trió'ido de a(ufre.

Sustancia Porcenta@e en la muestra (A)

SO₄ 0")6

SO3

6.".)

Fuente: Elaboración propia. Datos calculados 2018. Tabla No. . *a$bio de p+ del sulfato de bario BaSO4

¿ ).

,ulfato de bario

 pH _o pH _f  ∆ pH 

-.1 2./ .2

Fuente: Elaboración propia. Datos calculados 2018.

Tabla No. . *a$bio de solubilidad del sulfato de bario BaSO4

¿ ).

,ulfato de bario

S_o S_f  ∆ S

1.00 x10−5 1.08 x10−5 8.00 x10−7

<. INTEPETCIÓN 6E ESU!T6#S

En la 4rimera 4ráctica del laboratorio titulada BE&uilibrio de solubilidad se tuvo como ob,etivo 4rimordial estudiar el e&uilibrio de solubilidad del sul2ato de bario; 4or medio del análisis gravim9trico de 4reci4itaci/n" Se calcul/ la masa 4reci4itada; 4orcenta,es de sul2atos = tri/?ido de a'u2re" Además; se anali'/ el e2ecto &ue tiene la solubilidad del sul2ato de bario al adicionar ácido sul2>rico"

Seg>n la Dabla <o" ; la cual indica el 4orcenta,e de recu4eraci/n del sul2ato de bario; nos muestra &ue la cantidad recu4erada de dic$a sal 2ue relativamente ba,a" Es necesario tomar en cuenta &ue la adici/n del ácido sul2>rico conlleva a un aumento en la concentraci/n de iones sul2uro en la soluci/n =; 4or lo tanto; una ma=or 4reci4itaci/n de sul2ato de bario" Sin embargo; la magnitud de este 4orcenta,e se debe 4rinci4almente a la 4re4araci/n de las soluciones; =a &ue el a,uste de las condiciones de la soluci/n 4udo no ser el adecuado" :ic$o a,uste ,uega un 4a4el mu= im4ortante 4ara mantener la ba,a solubilidad del 4reci4itado"

Seg>n la Dabla <o" *; la cual indica los 4orcenta,es de sul2ato = la e?4resi/n como tri/?ido de a'u2re nos muestra la necesidad de una cantidad ma=or de bario 4ara la 2ormaci/n del sul2ato de bario" 1or lo tanto; no se cum4le con el valor es4erado de 4orcenta,e el cual era del -)"

La Dabla <o" . nos indica el cambio del 4K; dic$o cambio se debe a la adici/n de ácido sul2>rico; =a &ue este dona iones $idronio = aumenta la

concentraci/n de $idr/genos; lo &ue 4roduce una disminuci/n drástica al 4K la cual 4asa de ser una soluci/n básica a una soluci/n ácida"

La Dabla <o" 0 nos indica el cambio de la solubilidad del sul2ato de bario; dic$o cambio 2ue insigni2icante debido a &ue se buscaba &ue la soluci/n 2uera insaturada = al a,ustar las condiciones de la soluci/n era necesario mantener  concentraciones relativamente ba,as = una solubilidad 4e&uea 4ara &ue lograr  una buena 4reci4itaci/n" Al tomar en cuenta la disminuci/n del 4K = el aumento de la concentraci/n de iones sul2ato era ra'onable 4ensar &ue la solubilidad se viera más a2ectada"

=. C#NC!USI#NES

=.'Se determin/ &ue el 4orcenta,e de sul2ato de bario 4reci4itado es de ..;)0"

=.*La cantidad de sul2ato de bario recu4erado 2ue ba,o; debido al a,uste incorrecto de las condiciones de la soluci/n = a la 4osible 4re4araci/n de las soluciones"

=./La solubilidad del sul2ato de bario no se vio a2ectada signi2icativamente al adicionarse ácido sul2>rico 4ero el 4K de la soluci/n tuvo un descenso" =.5 Se determin/ &ue el 4orcenta,e de sul2ato en la muestra de sul2ato de

bario es de 0")"

=.;Se estableci/ &ue el 4orcenta,e de sul2ato no de4ende de la cantidad de sul2ato de bario &ue se recu4ere"

!otep; A" C$arles" (*))8" Solubilidad (tercera edici/n"" #9?ico" #cGra$ill

4áginas *3; *-* = *5*"

6icB; M" (858" Química analítica; editorial #anual moderno; 858(Und9cima

ed"" #9?ico :" F"

Serin, 1" Análisis gravimetrico Nen lineaO" NFec$a de consulta! ). de agosto del *)6O" :is4onible en $tt4s!JJPPP"ecured"cuJAnC.Alisisgravim C.A8trico

Anonimo, 34T3453 DE 6755* F*7TD DE F4*5. 92012).Cristalizacion. _3btenido

. de $tt4!JJasignatura"us"esJaae2JCristali'acion*)"4d2 

?.*.' Este8uiometria.

aA+bBcC +dD

m _A∗moles A  PM  A

∗molesC 

moles A =molescompuesto Ecuación No .1  PM = Peso molecular del compuesto( Na2S O4).

m A= Masa del compuesto( Na2S O4).

   Conreacción: N a₂S O₄+BaCl₂BaSO₄+2 NaCl

:eterminar los moles del com4uesto a 4artir de -g de  N a₂S O₄.

 Moles_{BaS O}

4=5! N a2S

O₄∗1mol N a₂S O₄

142! N a2S O4

∗1mol BaS O4

1mol N a₂S O₄ =0.035mol BaS O4

?.*.* Porcenta@e de sulfato de bario recuperado.

recuperación=

m_exp mteórica

∗100 Ecuación No.2

m_rxp=masadel compuestoobtenida experimentalmente .

m_teórica=masadel compuestoteórica .

 Condatos obtenidos enla pr"ctica . recuperación=0.37!

1.12!∗100=33.04

?.*./ "actor 2ra3im4trico para masa de sulfato.

m _A=mB∗ P M  A  P M B

 Ecuación No.3

m _A= Masa de la sustanciabuscada. m_B= Masade la sustancia pesada .

 PM  _A= Pesomolecular de lasustancia buscanda .  P M _B= Peso molecular de la sustancia pesada .

:eterminar la masa de sul2ato obtenido del sul2ato de bario 4reci4itado"

m_{S O}

4=0.37

!∗96!

233.4!=0.152! S O4

?.*.5 6eterminación de la solubilidad independiente del p.

s=

(

#ps

 x x $ $

)

1

 x+ $ _{Ecuación No.}

4

%  _ps=Constante de producto desolubilidad .

 x=Coeficiente este&uiom'trico del catión .

 $=Coeficiente este&uiom'trico del anión. s=Solubilidad .

 Condatos obtenidos enla pr"ctica .

:eterminar la solubilidad del sul2ato de bario al agregar ácido sul2>rico"

s=

(

(

1(10 −10

)

1111

(

1 0,0437

)

1

)

1 1+1 =1,10(10−5 M 

?.*.; 6eterminación de la solubilidad dependiente del p.

s=

(

#ps  x x $ $

(

1 ) _n

)

 $

)

1  x+ _$  Ecuación No .5

%  _ps=Constante de producto de solubilidad .

 x=Coeficiente este&uiom'trico del catión .  $=Coeficiente este&uiom'trico del anión.

s=Solubilidad .

) _n=*rado de disociación o +idrólisis .

 Condatos obtenidos enla pr"ctica .

:eterminar la solubilidad del sul2ato de bario al agregar ácido sul2>rico"

s=

(

(

1(10 −10

)

1111

(

1 0,0437

)

1

)

1 1+1 =1,08(10−5 M  ?.5 6atos calculados

?./.' Incerte9as

Dabla " Incertezas de los instrumentos utilizados.

Instrumento Incerte'a

1i4eta R);) mL

7eaer R- J *-) mL

7alan'a R)" g

1robeta R)")- mL

Fuente! Laboratorio Química ; edi2icio D-" ?./.* 6atos obtenidos 7 calculados

Dabla *" 1orcenta,e recu4erado del sul2ato de bario 4reci4itado" Sulfato de bario

asa Teórica (2) asa E:perimental (2) _{recuperación (A)}Porcenta@e de

"* )".5 ..")0

"uente! #uestra de cálculo; ecuaci/n *"

Dabla ." 1orcenta,e de sul2ato = e?4resi/n como tri/?ido de a'u2re

Sustancia asa (2) Peso molecular (2) Porcenta@e (A)

SO₄ )"-* 83 0")

SO₃ )"*5 6) 6.".)

BaSO4 )".5) *..". 

"uente! #uestra de cálculo; ecuaciones * = ."

Dabla <o" 0" Cambio de 4K = solubilidad del sul2ato de bario"

,ulfato de bario

 p H _o p H _f  ∆ pH 

5". *"38 0"3*

S_o S_f  ∆ S

1.00 x10−5 1.08 x10−5 8.00 x10−7