ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

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ANÁLISIS QUÍMICO

CUANTITATIVO

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Apoyaron la revisión y rediseño

ROJAS MACIEL LILIANA YUNUEN AGUILAR GUTIÉRREZ YADIRA

MANCILLA MORFIN EVELYN

Autorizó:

M.A. José Eduardo Hernández Nava Rector de la Universidad de Colima M.C.P. Carlos Eduardo Monroy Galindo

Coordinador General de Docencia Mtro. Luis Fernando Mancilla Fuentes Director General de Educación Media Superior

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ÍNDICE

PRESENTACIÓN ... 1

INTRODUCCIÓN ... 1

INSTRUCCIONES GENERALES: ... 2

BITÁCORA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ... 4

PRÁCTICA NO.1 “PREPARACIÓN DE MUESTRAS” ... 5

PRÁCTICA NO.2 “OPERACIONES BÁSICAS” ... 10

PRÁCTICA NO.3 “DETERMINACIÓN DE BARIO” ... 15

PRÁCTICA NO. 4 “DETERMINACIÓN DEL CALCIO” ... 21

PRÁCTICA NO.5 “DETERMINACIÓN DE ALUMINIO” ... 26

PRÁCTICA NO.6 “DETERMINACIÓN DE SULFATOS” ... 31

PRÁCTICA NO.7 “ACIDIMETRÍA” ... 35

PRÁCTICA NO.8 “ALCALINOMETRÍA” ... 40

PRÁCTICA NO.9 “DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES” ... 45

PRÁCTICA NO.10 “DETERMINACIÓN DE OXALATOS” ... 50

PRÁCTICA NO.11 “DICROMATOMETRÍA” ... 54

PRÁCTICA NO.12 “DETERMINACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO” ... 58

PRÁCTICA NO.13 “DETERMINACIÓN DE YODO” ... 62

PRÁCTICA NO.14 “DETERMINACIÓN DE VANIO” ... 66

PRÁCTICA NO.15 “ARGENTOMETRÍA” ... 70

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1

PRESENTACIÓN

El presente manual es un apoyo didáctico, que complementa el desarrollo del programa de estudio de la asignatura de Química Analítica II, misma que pertenece al área de las ciencias experimentales. Las actividades sugeridas, van de acuerdo con los contenidos de la asignatura, además favorecen el trabajo en equipo y fortalecen la consolidación del conocimiento, ya que requieren tanto de la demostración como de la comprobación a través de la aplicación del método científico. Asimismo, el uso de este manual permitirá a los grupos colegiados realizar el seguimiento académico de la temática del programa de estudios.

Por estas razones, la Dirección General de Educación Media Superior pone a disposición de la planta docente este manual, con el fin de contribuir con el desarrollo del proceso educativo de los estudiantes.

INTRODUCCIÓN

La Química Analítica, en nuestra Universidad, se empieza a cursar en 4° semestre, es una ciencia experimental que contribuye al perfil de egreso y es importante ya que gracias a su estudio los jóvenes pueden explicar con argumentos científicos varios fenómenos cotidianos presentes en su entorno.

Con este manual de prácticas de Química Analítica, se desarrollarán saberes específicos que les ayudarán a los estudiantes a adquirir conocimientos, habilidades, destrezas y actitudes relacionadas con el uso de herramientas analíticas, a resolver cálculos estequiométricos y realizar operaciones generales de análisis cuantitativo.

Este manual consta de 16 prácticas, las cuales les permitirán a los estudiantes estudiar las aplicaciones y los fundamentos de los principales métodos de análisis cuantitativo, mediante el uso de operaciones generales de diluciones, a través de tecnologías innovadoras.

CADA UNA DE LAS PRÁCTICAS ESTÁ DIVIDIDA EN LAS SIGUIENTES SECCIONES: Número de la práctica: Las prácticas mantienen una secuencia lógica acorde con el programa de Química Analítica II del Nivel Medio Superior.

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Nombre de la práctica: Se refiere al concepto principal que se va a trabajar en la práctica.

Guía de investigación previa: lo que debe saber el alumno antes de la práctica, se proponen tres o cuatro preguntas para que el alumno asista a la clase con las mismas ya respondidas, además se le pide que lea la práctica de manera previa y que llegue a la misma con un diagrama de flujo que indique, de manera general, los pasos a seguir para realizarla.

Objetivo: Se detalla por qué y para qué el trabajo que se va a realizar en la práctica.

Competencias a desarrollar: Se mencionan las competencias genéricas y atributos, así como las disciplinares extendidas de la ciencia experimental que el alumno alcanzará al término de la práctica.

Material: Se relaciona con todos los materiales y sustancias requeridos para el desarrollo de la práctica.

Desarrollo: Ofrece un desglose y el diagrama de los pasos necesarios para llevar a cabo la práctica.

Representación del fenómeno o proceso realizado: Espacio dedicado al registro con dibujos de los fenómenos por parte del alumno.

Preguntas de cierre: Cuestionamientos redactados de tal manera que únicamente quien realmente ha realizado la práctica puede contestarlas. Conclusiones personales: Sección de la práctica destinada para que el alumno exprese con sus propias palabras lo que aprendió con el experimento.

Instrumento de evaluación: Instrumento sencillo de evaluación de la correcta realización de la práctica.

INSTRUCCIONES GENERALES:

1. Pertenecer a los equipos de trabajo del laboratorio que se formen en la primera sesión de práctica.

2. Usar bata de laboratorio durante el desarrolla de la práctica.

3. No manejar o utilizar equipos, instrumentos o sustancias, sin autorización de los maestros.

4. Seguir fielmente las instrucciones dadas por los maestros.

5. Solicitar en caso de duda, las aclaraciones necesarias, antes de desarrollo de las prácticas.

6. El alumno que por descuido destruya el material de trabajo o equipo, deberá reponerlo.

7. Observar en todo momento, seriedad en el trabajo que realice y en el trato con sus compañeros.

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8. Entregar limpio, al término de la práctica, el material que le fue facilitado para el desarrollo de la misma, así como su área de trabajo.

9. Informar inmediatamente a los maestros, cualquier desperfecto que se localice en los equipos e Instalaciones.

10. Los alumnos se abstendrán de ingerir alimentos, bebidas y fumar, durante su permanencia en el laboratorio.

11. Presentarse puntualmente a su práctica programada.

12. No manejar o utilizar las instalaciones, equipo o materiales sin la autorización del técnico o el profesor correspondiente.

13. Dejar su mochila o utensilios en el lugar que se le indique para ello. 14. Atender las instrucciones dadas por su profesor o laboratorista.

15. Está estrictamente prohibida la entrada de alumnos a los almacenes de equipos o reactivos de los laboratorios o talleres, sin autorización del laboratorista o encargado.

16. Mantener un clima de respeto y armonía para garantizar el adecuado desarrollo de las actividades dentro los laboratorios y talleres.

17. Abstenerse de tirar al suelo papeles y cualquier otro tipo de desperdicio, los cuales deberán depositarse en los recipientes destinados para tal fin.

18. Abstenerse de mantener material o equipo en tal forma que pueda obstaculizar la libre circulación o ser causa de accidentes.

19. Abstenerse de hacer bromas o juegos, pues eso implica un alto riesgo de accidente.

20. Abstenerse de utilizar dentro de las instalaciones, aparatos de radio, grabadoras y celulares.

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BITÁCORA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

La bitácora es un cuaderno en el que se reportarán los resultados de las prácticas de laboratorio. En él, se registrará lo que se hizo y lo que se observó, al llevar a cabo el desarrollo de un experimento.

Con la bitácora pretendemos iniciar en los estudiantes la práctica de la observación y reflexión de la naturaleza; mostrarles con esta técnica pedagógica el aprendizaje de contenidos; así como habituarlos a leer y a reflexionar en los conceptos programados en el programa de la materia de Química Analítica II.

Debes tener un cuaderno exclusivo para la materia, si utilizan un cuaderno usado, favor de asegurarse que el inicio de esta materia esté perfectamente bien definido.

En tu bitácora no deberás apuntar lo visto en clase ya que no es tu cuaderno de apuntes de la materia. El uso de ésta se remitirá exclusivamente a las observaciones guiadas, sistemáticas y precisas de los fenómenos de campo y de laboratorio que tú observes, así como de los análisis, planificación y sistematización de los resultados.

En la primera sección de la bitácora debes escribir un resumen de las reglas de operación y de seguridad del laboratorio. En el resto de la misma se sucederán las observaciones de las prácticas con el siguiente orden de anotación:

Título de la experiencia u observación Metodología observada o aplicada.

Diagrama del procedimiento en formato “Comic”

Lista de materiales empleada

Lista de reactivos ocupada con sus propiedades y precauciones

Orden de resultados, evidencias y anotaciones de las observaciones hechas. Análisis de los resultados, observaciones y evidencias colectadas.

Reflexión acerca de los posibles ensayos, experimentos, técnicas, encuestas o investigaciones necesarias para concluir mejor, aclarar dudas, despejar incógnitas o realizar avances en la investigación.

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PRÁCTICA NO.1

“PREPARACIÓN DE MUESTRAS”

GUÍA DE INVESTIGACIÓN PREVIA:

1. Da la definición de una muestra:

_____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

2. Menciona los tipos de errores que puede haber durante el muestreo:

_____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

3. Indica la clasificación de los análisis químicos según el tamaño de muestra:

_____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

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6 INTRODUCCIÓN:

Para realizar un análisis son necesarias muestras que permitan obtener resultados aceptables. Los pasos a seguir en la preparación de una muestra son: selección de la muestra que se refiere propiamente a tomar una parte del total del producto que se debe analizar; reducción del tamaño de partícula por medio de la pulverización; reducción del tamaño de muestra que generalmente se realiza por cuarteo y por último la solubilización de la muestra, que cuando las condiciones lo permitan se empleará agua. Cuando se trata de aleaciones y minerales, estos pueden requerir ácidos, álcalis u otro tratamiento para su disolución. En la siguiente tabla se indica el tratamiento que se debe dar a distintas muestras:

OBJETIVO: Realizar la disolución de muestras con diferentes reactivos.

COMPETENCIAS A DESARROLLAR Competencias genéricas:

4. Escucha, interpreta y emite mensajes pertinentes en distintos contextos mediante la utilización de medios, códigos y herramientas apropiados.

5. Desarrolla innovaciones y propone soluciones a problemas a partir de métodos establecidos. 8. Participa y colabora de manera efectiva en equipos diversos.

Competencias disciplinares: 5. Aplica la metodología apropiada en la realización de proyectos

interdisciplinarios atendiendo

problemas relacionados con las ciencias experimentales.

17. Aplica normas de seguridad para disminuir riesgos y daños asimismo y a la naturaleza, en el uso y manejo de sustancias,

instrumentos y equipos en

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REACTIVOS EMPLEADOS PARA DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

MATERIAL Balanza granataria Tubos de ensaye Pipetas Gradilla SUSTANCIAS Ácidos clorhídrico al 20% Ácidos nítrico al 50% Ácidos fluorhídrico conc. Ácidos perclórico conc. Ácido fosfórico conc. Ácido nítrico conc. Arena sílica

DESARROLLO:

1. Pese en la balanza granataria 3 g de arena sílica y repártalos en 6 tubos en ensaye. Numere cada uno de los tubos.

2. Realice la disolución de la muestra con diferentes reactivos, de la siguiente manera: MUESTRA TRATAMIENTO Sales solubles Minerales de hierro Minerales no ferrosos Aleaciones ferrosas Aleaciones no ferrosas Rocas de carbonatos Rocas de silicatos Mineral de estaño Mineral de titanio Mineral de cromo Agua HCl con SnCl2 Acidos o fusiones HCI, HNO3 O HclO4 HNO3

HCI

Fusión con Na2CO3 Fusión con Na2CO3-S Fusión con KHSO4

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8

TUBO 1. Agregue 5 ml de agua destilada. Si la muestra no se disuelve, caliente con el mechero.

TUBO 2. Agregue 5 ml de ácido clorhídrico al 20% si no se disuelve, caliente. TUBO 3. Agregue 5 ml de ácido nítrico 1:1 si es necesario caliente.

TUBO 4. Añada unos mililitros de ácido fluorhídrico.

TUBO 5. Agregue una mezcla de HNO3 : HCI (1:1).

TUBO 6: RI contenido de este tubo viértalo a un vaso precipitado que contenga 25 ml de una mezcla de ácidos preparada disolviendo 200 ml de

HCLO4, 50 ml de HNO3 y 50 ml H3PO4.

3. De acuerdo a sus observaciones, determine cuál de los ácidos disuelve mejor la muestra utilizada.

OBSERVACIONES:

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9 CUESTIONARIO:

1. ¿Qué operación previa nos permite realizar más fácilmente la solubilización de la muestra?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 2. ¿Cuál de los reactivos empleados en la práctica disolvió mejor a la muestra? __________________________________________________________________ __________________________________________________________________

3. ¿Qué debe hacerse con una muestra que no es soluble?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 4. ¿En qué consiste el método de cuarteo para reducir el tamaño de la muestra? __________________________________________________________________ __________________________________________________________________

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PRÁCTICA NO.2

“OPERACIONES BÁSICAS”

1. Menciona 5 procesos de separación de sustancias:

________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________ 2. Tomando como ejemplo el agua, menciona 2 métodos que tú

utilizarías para purificarla.

________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________

3. Indica las diferencias entre un precipitado y un filtrado:

________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________

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En la química analítica cuantitativa, y principalmente en la gravimetría, las operaciones de precipitación, filtración y lavado, representan junto con el secado y calcinación las operaciones fundamentales en la determinación cuantitativa de las sustancias.

Precipitación: La precipitación de una solución requiere de un reactivo, el cual se agrega a la muestra en solución por medio de una pipeta, procurando agregar sólo la cantidad suficiente para la completa separación del elemento deseado.

Filtración: Las sustancias precipitadas deben separarse cuantitativamente del resto de la solución, lo cual se logra mediante la filtración, que debe ser cuidadosa para evitar perdida de sustancia en análisis. La velocidad de filtración depende del tamaño y cantidad de poros del papel filtro, así como de la consistencia del precipitado.

Lavado: El lavado del precipitado se efectúa con el fin de eliminar algunas impurezas provenientes de la solución madre y del reactivo precipitante, para esto se agrega al precipitado sobre el papel filtro pequeñas cantidades de agua destilada

OBJETIVO: Efectuar la precipitación, la filtración y el lavado como operaciones básicas del análisis cuantitativo.

COMPETENCIAS A DESARROLLAR

Competencias genéricas:

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para que arrastren dichas impurezas y de esta manera dejar listo el precipitado para el secado y la calcinación. MATERIAL: Vaso de precipitado Vidrio de reloj Embudo Probeta Papel filtro SUSTANCIAS: Cloruro de amonio Ácido clorhídrico diluido Hidróxido de amonio Solución de alizarina

Solución de sulfato de aluminio

DESARROLLO:

1. Tome 20 ml de la solución de sulfato de aluminio y diluya a 150 ml de agua destilada en un vaso de precipitado.

2. Acidule con 5 ml de ácido clorhídrico diluido y agregue media cucharadita de cloruro de amonio y unas gotas de solución de alizarina.

3. Precipite en frío con hidróxido de amonio 1:1, agitando constantemente hasta que el color amarillo de la alizarina vire a rojo.

4. Coloque el papel filtro previamente doblado sobre el embudo y efectúe la filtración para separar el precipitado.

5. Agregue un poco de agua destilada al vaso de precipitado para arrastrar el papel filtro los residuos del precipitado que hayan quedado adheridos a la pared del vaso.

6. Lave el precipitado sobre el filtro añadiendo pequeñas cantidades de agua destilada, para eliminar las impurezas. De esta manera el precipitado queda listo para el secado y la calcinación.

7. Coloque el filtro con cuidado sobre el vidrio de reloj y deje secar a la estufa a 105 °C.

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OBSERVACIONES:

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14 CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál fue la sustancia que obtuvo en la precipitación?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

2. Dibuje la forma correcta de efectuar una filtración:

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 3. ¿Investigue la forma de doblar el papel filtro para lograr una filtración más

rápida?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

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15

PRÁCTICA NO.3 “DETERMINACIÓN DE BARIO”

1. ¿Qué es la gravimetría?

_________________________________________________________ _________________________________________________________ _________________________________________________________ _________________________________________________________ 2. Menciona los errores más comunes que se pueden presentar en

la gravimetría:

_________________________________________________________ _________________________________________________________ _________________________________________________________ _________________________________________________________

3. ¿Qué es y cómo se determina el factor gravimétrico?

_________________________________________________________ _________________________________________________________ _________________________________________________________ _________________________________________________________

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El método gravimétrico de análisis cuantitativo se basa en la determinación del peso exacto del compuesto estable que contiene el elemento a cuantificar. Para esto la muestra que contiene al elemento en cuestión se debe pesar con exactitud y luego solubilizarla para posteriormente con el reactivo apropiado separar por precipitación a dicho elemento. El precipitado obtenido debe lavarse para eliminar los residuos del agente precipitante para finalmente calcinar el precipitado obtenido y obtener el peso exacto del compuesto que contiene el elemento.

MATERIAL: Balanza analítica Vaso de precipitado Crisol de porcelana Tripie Mechero Papel filtro SUSTANCIAS: Ácido sulfúrico 1:1 Cloruro de bario

OBJETIVO: Aplicar el método gravimétrico en la determinación del bario.

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18 DESARROLLO:

1. Pese en la balanza analítica 0.3 g de la muestra que contiene bario y transfiera a un vaso de precipitado. Añada 25 ml de agua destilada para disolver.

2. Caliente la solución hasta alcanzar la ebullición y agregue una solución de ácido sulfúrico diluido 1:1 hasta la completa precipitación del bario.

3. Continúe calentando la solución hasta algunos minutos y luego deje reposar la solución caliente hasta que el líquido este totalmente claro.

4. Filtre a través de papel filtro de peso de cenizas conocido y lave el precipitado con agua caliente que contenga ácido sulfúrico.

5. Seque el filtro con el precipitado y separe el precipitado del filtro tan completamente como sea posible.

6. Incinere el filtro en el crisol de porcelana con el mechero bunsen (no usar mufla) una vez calcinado el papel, agregue el precipitado y continúe el calentamiento con el mechero durante algunos minutos.

7. Deje enfriar el crisol y pese para determinar la cantidad de bario presente en la muestra. No olvide descontar el peso de las cenizas del papel filtro.

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19 DIBUJOS:

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1. ¿Por qué razón se separa el precipitado de sulfato de bario del filtro antes de iniciar la calcinación?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 2. ¿Cuál es el factor gravimétrico para la determinación del bario en forma de

sulfato de bario?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 3. ¿Realice los cálculos necesarios para determinar el porcentaje de bario en la

muestra?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

(23)

21

PRÁCTICA NO. 4 “DETERMINACIÓN DEL CALCIO”

1. ¿Por qué el método gravimétrico es el más utilizado para la determinación del calcio?

___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

2. Menciona 5 sustancias de uso común, que contengan calcio: ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

(24)

La determinación de calcio se puede realizar empleando diversos métodos como

son: como carbonato de calcio (CaCO3), este método tiene como inconveniente la

dificultad de mantener una temperatura a la cual no se descomponga el carbonato formando el óxido de calcio, el segundo método es determinando el calcio como oxido de calcio (CaO), el cual se recomienda usar en lugar del anterior, aunque absorbe fácilmente humedad del aire, el tercer y último método es determinándolo al estado de sulfato de calcio que es un compuesto no higroscópico por lo que se recomienda para ser pesado con más comodidad.

OBJETIVO: Determinar cuantitativamente el valor del calcio.

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23 MATERIAL: Vaso de precipitado Pipeta Embudo Vidrio de reloj Crisol de porcelana Mufla Mechero Tripie REACTIVOS: Oxalato de amonio al 4% Hidróxido de amonio Ácido sulfúrico diluido

DESARROLLO:

1. Coloca 50 ml de la solución que contiene la muestra de calcio y agrega hidróxido de amonio hasta que se perciba claramente su olor.

2. Caliente sobre el mechero hasta alcanzar la ebullición y agregue gota a gota con una pipeta solución de oxalato de amonio al 4% en exceso hasta la completa precipitación del oxalato de calcio.

3. Filtre el precipitado a través de papel y lave con agua caliente que contenga oxalato de amonio.

4. Coloque el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado y calcine en la mufla a 800°C durante 20 minutos. 5. Después de enfriar agregue unas gotas de ácido sulfúrico diluido, en exceso

y caliente el crisol con precaución hasta que termine el desprendimiento de anhídrido carbónico, es conveniente cubrir el crisol con el vidrio de reloj para evitar pérdidas.

6. Terminada la reacción lave el vidrio de reloj para reintegrar las partículas adheridas al vidrio y evapore el agua y el exceso de ácido sulfúrico calentando con precaución con el mechero bunsen. Una vez eliminado el ácido, caliente durante 10 minutos más, deje enfriar y pese.

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OBSERVACIONES:

DIBUJOS:

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1. ¿Mediante qué métodos puede ser determinado cuantitativamente el calcio? __________________________________________________________________ __________________________________________________________________

2. ¿Qué reactivo se empleó para precipitar el calcio?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

3. ¿Escriba la ecuación química para la precipitación del calcio?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 4. ¿Cuál es el factor gravimétrico para la determinación del calcio en forma de

sulfato de calcio?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

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26

PRÁCTICA

NO.5 “DETERMINACIÓN DE ALUMINIO”

1. ¿Por qué el precipitado es importante en la determinación gravimétrica?

___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ 2. ¿Cuál es la importancia de la tara en el papel filtro, en un método

gravimétrico?

___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

3. Menciona 5 sustancias de uso común, que contengan aluminio: ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

(29)

La determinación cuantitativa del aluminio al estado de óxido tiene como base la precipitación del hidróxido, del cual se obtiene aquel por calcinación:

2Al(OH3) --- Al2O3 + H2O

El hidróxido de aluminio puede precipitarse por varios métodos de los cuales los más importantes son: la precipitación con amoniaco; el método de stock que emplea yoduro y yodato de potasio para precipitar; el método de chancel que usa el tiosulfato de sodio; y el método que emplea la oxina (8-hidroxiquinolina).

OBJETIVO: Determinar cuantitativamente el aluminio en la muestra en análisis

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28 MATERIAL Vaso de precipitado Vidrio de reloj Pipeta Crisol de porcelana Mufla Tripie Mechero Papel filtro REACTIVOS Cloruro de amonio Hidróxido de amonio al 50% Nitrato de amonio al 2% Rojo de metilo DESARROLLO:

1. Coloque 50 ml de la solución de sal de aluminio en un vaso de precipitado y agregue 5 gr de cloruro de amonio cristalizado.

2. Coloque el vaso de precipitado sobre el mechero y caliente hasta alcanzar la ebullición.

3. Agregue dos gotas del indicar rojo de metilo y precipite el hidróxido de aluminio añadiendo gota a gota una solución de hidróxido de amonio al 50% hasta que este se quede en ligero exceso, esto es cuando la solución tome un color amarillo.

4. Después de la precipitación continúe hirviendo durante dos minutos y luego filtre el precipitado a través del papel de peso de cenizas conocido.

5. Lave el precipitado con agua caliente que tenga disuelto nitrato de amonio al 2%.

6. Coloque el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y calcine en la mufla hasta peso constante.

7. Retire el precipitado calcinado y pese. Determine el peso de aluminio en la muestra.

(31)

29

OBSERVACIONES:

DIBUJOS:

(32)

1. ¿Cuál es el método empleado en esta práctica para determinar el aluminio? __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 2. ¿Escriba la formula y el nombre del compuesto en forma del cual se

precipitado el aluminio?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

3. ¿Cuál es el valor gravimétrico para esta determinación?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

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31

PRÁCTICA NO.6 “DETERMINACIÓN DE SULFATOS”

1. Menciona el principal método para la determinación de sulfatos: ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________

2. ¿Cuál es la importancia de la determinación de sulfatos?

____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________

3. Escribe la estructura de Lewis del anión sulfato:

____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________

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La determinación de los sulfatos es similar a la del bario. Los sulfatos se precipitan de las soluciones suficientemente aciduladas con ácido clorhídrico y de las soluciones diluidas, utilizando como reactivo al cloruro de bario.

MATERIAL: Balanza analítica Mufla Estufa eléctrica Embudo Vaso de precipitado Papel filtro SUSTANCIAS:

Ácido clorhídrico concentrado Cloruro de bario al 10% Anaranjado de metilo al 1% Nitrato de plata al 1% Hidróxido de sodio al 5% Sulfato de sodio

OBJETIVO: Determinar cuantitativamente el contenido de sulfato en una muestra.

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33 DESARROLLO:

1. Pese en la analítica aproximadamente 0.3 g de sulfato de sodio. Coloque en un vaso de precipitado y disuelva con 25 ml de agua destilada.

2. Añada a la solución unas gotas de anaranjado de metilo y neutralice con hidróxido de sodio al 5%, luego acidule con 0.6 ml de ácido clorhídrico concentrado.

3. Diluya la solución a un volumen de 100ml; caliente sobre el mechero y luego precipite agregando 20 ml de solución caliente de cloruro de bario al 10%. Mantenga la solución a 80°C durante aproximadamente 30 minutos sobre la flama muy baja del mechero.

4. Lave el precipitado por decantación con agua caliente y filtre con papel de peso de cenizas conocido y continúe lavado el precipitado sobre el papel hasta eliminar todos los cloruros (para comprobarlo añada una gotas de nitrato de plata al agua de lavado, si no se enturbia la solución significa que no hay cloruros).

5. Coloque el filtro con el precipitado en un crisol de porcelana previamente pesado, seque en la estufa eléctrica y luego calcine en la mufla a 600°C hasta peso constante.

6. Enfríe el crisol y péselo. Determine el contenido de sulfatos en la muestra.

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1. ¿Cuál fue el reactivo que empleo en la precipitación de los sulfatos?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 2. ¿Desarrolle la ecuación química entre los sulfatos y el reactivo precipitante? __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 3. ¿Cuál es el factor gravimétrico para la determinación de sulfatos en forma de

sulfato de bario?

__________________________________________________________________ DIBUJOS:

(37)

35

PRÁC

TICA NO.7 “ACIDIMETRÍA”

1. Da la definición de ácido:

___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

2. ¿Cómo se identifica una solución acida?

___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

3. ¿En qué consiste la acidimetría?

___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

(38)

Los métodos volumétricos de alcalimetría y acidimetría tienen como fundamento la acción mutua entre ácidos y bases, es decir, reacciones de neutralización, mediante soluciones alcalinas de concentración conocida, al hacerlas actuar cuantitativamente sobre soluciones de ácidos, se determina la cantidad de estos (Acidimetría), e inversamente, disponiendo de soluciones valoradas de ácidos, se determina la cantidad de sustancias alcalinas (Alcalimetría).

Estas reacciones de neutralización están basadas en la unión de iones Hx_{con iones}

OH-_{, para dar lugar a la formación de agua, según la ecuación.}

H+_{+ OH}-_{--- H}₂_O MATERIAL: Balanza analítica Vidrio de reloj Matraz volumétrico 100 ml. Matraz Erlenmeyer Bureta Soporte universal SUSTANCIAS:

Ácido clorhídrico concentrado Fenolftaleína

Hidróxido de sodio 0.1 N OBJETIVO: Preparar soluciones acidimetricas valoradas

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37 DESARROLLO:

1. Prepare 100 ml de solución de ácido clorhídrico c.a. 0.5 N, a partir de ácido clorhídrico concentrado, de la siguiente manera:

a) Efectúe los cálculos necesarios para conocer la cantidad de ácido clorhídrico que necesita.

b) Con una pipeta mida el volumen de ácido clorhídrico determinado en el paso anterior y agréguelo a un matriz Erlenmeyer de 100 ml en el cual previamente colocó un poco de agua.

c) Complete el volumen con agua destilada hasta el aforo. Agite.

2. Tome 20 ml de la solución de ácido clorhídrico preparada para el paso anterior y coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregue tres gotas de fenolftaleína.

3. Llene una bureta con la solución valorada de hidróxido de sodio 0.25 N. 4. Titule la solución contenida en el matraz agregando gota a gota la solución

de hidróxido contenida en la bureta, hasta observar un cambio de coloración. 5. Anote el volumen gastado de hidróxido de sodio en la valoración y calcule la concentración real de la solución de ácido clorhídrico que usted preparó, empleando la fórmula:

C1V1 = C2V2

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1. ¿Dentro de qué método se concentra la acidimetría?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

2. ¿Qué sustancias representan a las soluciones acidimetricas?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

DIBUJOS:

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39

3. ¿Qué cantidad de ácido sulfúrico concentrado de 37% de pureza y densidad 1.19 g/ml se necesita para preparar 250 ml de solución 0.5 N?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

(42)

40

PRÁCTICA NO.8 “ALCALINOMETRÍA”

1. Da la definición de base:

_______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________

2. ¿Cómo se identifica una solución básica?

_______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________

3. ¿En qué consiste la alcalinometría?

_______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________

(43)

Las soluciones alcalinométricas se emplean para determinar y titular los ácidos débiles o fuertes. Antes de utilizarse en la titulación deben ser valoradas.

Las soluciones alcalinométricas están preparadas por las bases, siendo las más comunes en el hidróxido de sodio y el hidróxido de potasio.

Las soluciones alcalinométricas se preparan con normalidad aproximada y después de valoran con soluciones estándar primario, como el ácido oxálico, ácido benzoico, ácido salicílico, etc.

MATERIAL: Balanza analítica Matraz volumétrico

Matraz Erlenmeyer Bureta

SUSTANCIAS: Ácido oxálico Hidróxido de sodio Fenolftaleína OBJETIVO: Preparar soluciones acidimetricas valoradas

(44)

42 DESARROLLO:

1. Prepare 100 ml de solución patrón primario de ácido oxálico (H2C204 . 2H20)

0.1 N de la siguiente manera:

a) Efectúe los cálculos necesarios para determinar la cantidad de ácido oxálico que se requiere para preparar la solución.

b) Pese en la balanza analítica la cantidad determinada de ácido oxálico y coloque en un matraz volumétrico de 100 ml.

c) Añada un poco de agua destilada agite para resolver. Complete el volumen hasta el aforo.

2. Prepare 100 ml de solución de hidróxido de sodio concentración aproximada 0.1 N de la siguiente manera:

a) Realice los cálculos necesarios para determinar la cantidad requerida hidróxido de sodio.

b) Pese en la balanza analítica la cantidad calculada de hidróxido de sodio y coloque en un matraz Erlenmeyer.

c) Agregue un poco de agua al matraz y agite para disolver el hidróxido de sodio. Complete el volumen hasta el aforo.

3. Coloque en un matraz Erlenmeyer 25 ml de la solución de hidróxido de sodio recién preparada y añada 3 gotas de fenolftaleína como indicador.

4. En una bureta coloque la solución patrón primario 0.1 N de ácido oxálico y titule el contenido del matraz hasta la desaparición del color rosa de la solución de hidróxido.

5. Anote el volumen gastado de ácido oxálico en la titulación y determine la concentración exacta de la solución de hidróxido de sodio empleando la formula siguiente:

(45)

43

OBSERVACIONES:

DIBUJOS:

(46)

1. ¿Qué soluciones consideradas estándar primario pueden emplearse para valorar los hidróxidos?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 2. ¿Qué cantidad del hidróxido de potasio se necesita para preparar una

solución 0.25 N?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 3. ¿Cuál es la concentración exacta de una solución de hidróxido de sodio si 25

ml de ella requieren para su titilación 33 ml de una solución 0.1088 N de ácido clorhídrico?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

(47)

45

PRÁCTICA NO.9 “DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES”

1. Explica la ley de proporciones constantes:

_______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________

2. Explica la diferencia de un ácido débil y un ácido fuerte. _______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________

3. Explica la diferencia de una base débil y una base fuerte. _______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________ _______________________________________________________

(48)

La determinación de los ácidos débiles y fuertes se realiza empleando las soluciones valoradas de las bases, principalmente el hidróxido de sodio (NaOH) 0.1, 0.2 y 0.5 N. El punto de equivalencia es determinado con el empleo de indicadores como fenoftaleina, el anaranjado de metilo, etc.

La determinación de bases fuertes y débiles se titulan con las soluciones valoradas de los ácidos clorhídrico y sulfúrico, en presencia de indicadores como el anaranjado de metilo y la fenoftaleina. MATERIAL: Matraz Erlenmeyer Vaso de precipitado Bureta Probeta graduada Matraz volumétrico de 250 ml SUSTANCIAS: Hidróxido de sodio 0.1 N Ácido sulfúrico 0.1 N Fenolftaleína Anaranjado de metilo

OBJETIVO: Aplicar las determinaciones acidimetricas y alcalinométricas para determinar los ácidos y bases

(49)

47 MUESTRAS:

Solución de ácido sulfúrico Hidróxido de sodio

DESARROLLO:

A. DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS

1. Tome 10 ml de la solución muestra que contiene ácido sulfúrico y vierta sobre un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

2. Añada 10 ml de agua destilada para diluir la solución y agregue unas gotas de fenolftaleína.

3. En una bureta coloque la solución valorada de hidróxido de sodio 0.1 N y titule con ella la solución muestra, hasta la aparición de un color rojo en la solución.

4. Anote el volumen gastado de hidróxido de sodio y calcule la concentración de la solución de ácido sulfúrico.

B. DETERMINACIÓN DE BASES

1. Pese aproximadamente 2.5 g de la muestra de hidróxido de sodio en un vaso de precipitado y disuelva con 50 ml de agua destilada.

2. Pasa a la solución de un matraz volumétrico de 250 ml y afore. Agite la solución para homogeneizar.

3. Tome 20 ml de esta solución y coloque en un matraz Erlenmeyer para efectuar la titulación. Añada dos gotas de anaranjado de metilo.

4. En una bureta coloque la solución valorada de ácido sulfúrico 0.1 N y titule con ella la solución del matraz, hasta observar el cambio de color a amarillo o anaranjado.

5. Anote el volumen gastado de ácido sulfúrico y determine la concentración de hidróxido de sodio en la muestra analizada.

(50)

48

OBSERVACIONES:

DIBUJOS:

(51)

1. ¿Qué tipo de sustancias son empleadas para la valoración de los ácidos? __________________________________________________________________ __________________________________________________________________

2. ¿Cuál es la concentración de la solución de ácido que tituló?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

3. ¿Cuál es el porcentaje de ácido sulfúrico presente en la muestra?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 4. ¿Determine la concentración porcentual de hidróxido de sodio en la muestra

analizada?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

(52)

50

PRÁCTICA NO.10 “DETERMINACIÓN DE OXALATOS”

1. ¿Qué es un oxalato?

______________________________________________________ ______________________________________________________ ______________________________________________________ ______________________________________________________

2. ¿Cuál es fundamento de la permanganometría?

______________________________________________________ ______________________________________________________ ______________________________________________________ ______________________________________________________

(53)

De los métodos oxidimétricos conocidos, el más antiguo es el basado en el uso de las soluciones de permanganatos de potasio, siendo empleado por primera vez por f. margueritte para la titulación de las sales ferrosas.

El permanganato de potasio puede ser empleado para determinar oxalatos, peróxidos, ferrocianuros, calcio, etc. Para lo cual la concentración más apropiada del permanganato es la que corresponde a la solución decinormal.

MATERIAL: Balanza analítica Matraz Erlenmeyer Probeta Bureta Mechero Tripie SUSTANCIAS: Ácido sulfúrico (1:8) Permanganato de potasio 0.1 N Oxalato de sodio

OBJETIVO: Determinar el contenido de oxalatos en una muestra empleando el método permanganimetrico.

(54)

52 DESARROLLO:

1. Pese 0.5 g de la muestra que contiene oxalatos y coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Disuelva con 50 ml de agua destilada.

2. Agregue 15 ml de la solución de ácido sulfúrico diluido (1:8) y caliente la solución a 70° C.

3. Inicie la titulación agregando gota a gota una solución de permanganato de potasio 0.1 N agitando el matraz, hasta que se produzca un color rosa permanente.

4. Anote el volumen gastado de permanganato de potasio y determine el porcentaje de vanadio en la muestra.

OBSERVACIONES:

(55)

1. ¿Qué sustancias pueden ser determinadas con el permanganato de potasio? __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 2. ¿Escriba la ecuación entre el permanganato de potasio y de oxalato de

sodio?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________ 3. ¿Efectúe los cálculos necesarios para determinar el porcentaje de oxalatos

en la muestra?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

(56)

54

PRÁCTICA NO.11 “DICROMATOMETRÍA”

1. ¿Cuál es fundamento de la dicromatrometría?

________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________

2. ¿Cómo se identifica en una ecuación química cuando una sustancia se oxida?

________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________

3. ¿Cómo se identifica en una ecuación química cuando una sustancia se reduce?

________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________ ________________________________________________________

(57)

La dicromatométria se refiere al uso de las soluciones dicromato de potasio dentro de los análisis basados en la oxido-reducción. En sus aplicaciones analíticas, el ion dicromato se reduce al ion cromo (III) verde, de acuerdo a la siguiente reacción:

Cr2O7-2 + 14H + 6e -- 2Cr+3 + 7H2O

Las soluciones de dicromato de potasio son estables indefinidamente, pueden someterse a la ebullición sin descomponerse y no reaccionan con el ácido clorhídrico. Además el reactivo puede conseguirse en grado patrón primario a bajo costo.

OBJETIVO: Determinar fierro en sales ferrosas por el método dicromatométrico.

(58)

56 MATERIAL: Balanza granataria Matraz volumétrico 250 ml Matraz Erlenmeyer Probeta Bureta SUSTANCIAS: Dicromato de potasio 0.1 N Ácido sulfúrico al 5% Ácido fosfórico Difenilmina DESARROLLO:

1. Pese 5g de la sal que contiene la sal ferrosa y transfiera a un matraz volumétrico de 250 ml. Disuelva con agua y afore.

2. Tome 25 ml de esta solución y coloque en un matraz Erlenmeyer y diluya a 50 ml con agua que contenga 5% de ácido sulfúrico.

3. Agregue al matraz 3-5 ml de ácido fosfórico y 5 gotas de difenilamina.

4. En una bureta coloque la solución de dicromato de potasio 0.1 N y titule gota a gota hasta que la solución tome un color azul-verdoso.

5. Continúe titulando con lentitud esperando unos segundos entre gota y gota hasta que el color se torne azul-violeta que indicará el fin de la titulación. 6. Anote el consumo de dicromato de potasio y determine la concentración de

la solución muestra.

7. Tomando en cuenta que un mililitro de la solución de dicromato de potasio equivale a 0.05585 g de fierro, calcule el porcentaje de fierro en la muestra.

(59)

1. ¿Dentro de qué método se clasifica el uso de las soluciones de dicromato de potasio?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

2. Escriba la ecuación que ocurre entre el dicromato de potasio y el fierro: __________________________________________________________________ __________________________________________________________________

DIBUJOS:

(60)

58

PRÁCTICA NO.12 “DETERMINACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO”

1. ¿Para qué se utiliza la iodometria?

___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

2. La iodometria, ¿es un método de análisis directo o indirecto? ¿Por qué?

___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________

(61)

La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se refiere a las valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Estos métodos están basados en la acción oxidante de yodo y reductora de los yorudos, que puede condensarse en la reacción reversible.

I2 + 2e 2I

De esta manera podemos, mediante yodo, determinar los agentes reductores (sustancias que fácilmente pierden electrones) o los agentes oxidantes (sustancias que fácilmente ganan electrones).

En la reacción:

2S2O32- + I2 S4O62- + 2I

-Se puede observar que el tiosulfato de sodio reduce cuantitativamente al yodo, y por lo tanto esta reacción puede servir de la base para valorar bien sea el yodo, o

OBJETIVO: Determinar tiosulfato de sodio en la muestra en análisis mediante yodometría.

(62)

60

bien tiosulfato, según se empleen soluciones de concentración conocida de uno o de otro. MATERIAL: Balanza analítica Vaso de precipitado Matraz volumétrico Bureta SUSTANCIAS: Tiosulfato de sodio Yodo 0.1 N Almidón al 5% DESARROLLO:

1. Mida 25 ml de la solución muestra de tiosulfato de sodio y coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

2. Llene la bureta con la solución valorada 0.1 N de yodo.

3. Agregue 2 o 3 gotas de solución de almidón al 5% a la solución contenida en el matraz y titule con la solución valorada de yodo hasta el momento que la solución en análisis adquiera una coloración azul.

4. Anote el volumen de solución de yodo 0.1 N gastado en la titulación y calcule la concentración de tiosulfato de sodio en la muestra, empleando la siguiente muestra:

C1 x V1 = C2V2

(63)

1. ¿En qué consiste la yodometría?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

2. ¿Qué tipo de sustancias pueden ser determinadas mediante yodo?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

DIBUJOS:

(64)

62

PRÁCTICA NO.13 “DETERMINACIÓN DE YODO”

1. ¿Cuál es la propiedad del yodo, que lo hace útil en la curación de heridas?

__________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________

2. Elabora una tabla con las propiedades fisicoquímicas del yodo: __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________

(65)

La determinación de yodo es el proceso inverso que se utiliza en la determinación de tiosulfato de sodio.

La titulación de yodo se efectúa en presencia de una pequeña cantidad de yoduro de potasio debido a que el yodo puro no se disuelve fácilmente en el agua.

Al principio se titula sin indicador hasta que la solución toma un color amarillo pálido, después de diluye con agua, se agregan unas gotas de almidón y se titula hasta que desaparezca el color azul.

MATERIAL: Vaso de precipitado Matraz Erlenmeyer Bureta Pipeta SUSTANCIAS: Yoduro de potasio Tiosulfato de sodio 0.1 N Almidón al 5% Tintura de yodo DESARROLLO:

OBJETIVO: Determinar la concentración de yodo en la tintura de yodo para usos medicinales.

(66)

64

1. Tome 10 ml de la solución de yodo y coloque en un matraz Erlenmeyer. Diluya con 20 ml de agua.

2. Añada 1gr de yoduro de potasio y agite para disolver.

3. Llene una bureta con la solución valorada 0.1 N de tiosulfato de sodio. 4. Inicie la titilación agregando gota a gota la solución de tiosulfato al matraz

Erlenmeyer al mismo tiempo que agita el contenido.

5. Cuando el color de la solución se debilite y sea ligeramente amarillo añada 2 ml de la solución de almidón al 5% como indicador.

6. Continúe la titilación hasta que en la solución desaparezca el color azul. 7. Anote el volumen gastado de tiosulfato de sodio y calcule la concentración

de yodo mediante la fórmula: C1 x V1 = C2 x V2

OBSERVACIONES:

(67)

1. ¿En qué se basa la determinación de yodo?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

2. ¿Por qué razón se añade yoduro de potasio a la solución por titular?

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

3. Investiga cuál es la división de los métodos yodométricos:

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________

(68)

66

PRÁCTICA NO.14 “DETERMINACIÓN DE VANIO”

1. ¿Cuál es el fundamento de la reductometria?

____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________

2. ¿Cuáles son los usos del vanadio?

____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________

3. ¿En la reductometria el vanadio actúa como agente oxidante o reductor? Y ¿Por qué?

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