Determinación del nitrógeno total

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(1)5ÍS06 CAPITULO 5. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL. Por: Luis Ernesto Castillo Pinzón*. 5.1. Introducción. El nitrógeno es uno de tos nutrimentos que se caracteriza porque en el suelo está sometido a una permanentedinámica de transformación y síntesis de carácter bioquímico, que incluyeprocesosdeganancia y pérdida del elementoen períodos relativamente cortos.. Este aspecto hace particularmentedifícil llegar a establecer índices de disponibilidad, que puedan ser fácilmente cuantificabtes con procedimientos analíticos de fácil aplicación. práctico y ser interpretados como parámetros explicativos de 1a cantidad de nitrógeno aprovechable para los cultivos desu ciclo vegetativo. En general, la mayor parte del nitrógeno del suelo se encuentra formando parte de la. materia orgánica Soto del 5 al 10$ del nitrógeno se encuentra en formas inorgánicas: amonio (NH4+), nitrato (N03-") o nitrito (N02"). Casi todo el NC? ~ y el N03" se encuentraen te solución del suelo mientras que la formacatiónica se encuentra bien sea en forma intercambiable o como amonio fijadoen la estructura deciertos minerales (6). Lasplantas absorben del suelo las formas inorgánicas, las cuales constituyen solo una. pequeña fracción del nitrógeno total; por tonto, 1a determinación del nitrógeno del suelo debe conciderarse mas como una fuente de información para evaluar el factor de. restitución o reserva de N, que como instrumento para diagnosticar el índice de disponibilidad para los cultivos. No obstante, cuando el suelo es muy pobre en N-. totaKmenos del 0.55 %), en cuyo caso no habrá duda de que será también pobre en Ndisponible, la determinación de N-total tiene mejor aplicación practica como criterio de AgrólogoMs. Programadesuelos. Institutofoltxnbiano Agropecuario Apartado Aereo 233. Palmira 1989. 21.

(2) apoyo en tes recomendaciones (te fertilización nitrogenada Por otra parte, la determinación de N-total, asociada con la determinación de. nitrógeno orgánico, permite conocer la relación C/N, te cual es muy útil para hacer predicciones sobre cambios que puedan ocurrir respecto al N cuando se descompone un residuo orgánica Cuando la relación es alta (alto C y poco N) habré tendencia a causar inmovilización neto, mientras que cuando te relación es estrecha habrá tendencia a mlnerallzación neto (6).. 5.2. Ptnctpios. Paradeterminar el nitrógeno total se usan con amplitud dos tiposgenerales de métodos. analíticos: el de KjeWohl que se fundamento esencialmente en un proceso de oxidación por vía húmeda y el método de Dumas que utilizo una técnica de oxidación por vte seca. (combustión), que permito lacombustión del nitrógeno de la muestra a nitrógeno gaseoso como N2 cuyo volumen puede ser medido (2).. En esteManual se describe únicamente el método Kjeldhal. En esto método el nitrógeno orgánico de la muestra es convertido a nitrógeno amoniacal por digestión con H2SO4 concentrado y agentes catalizadores que promueven esteconversión. El método original ha sido modificado con la inclusión del ácido salteflteo para incorporar en el contenido de nitrógeno total tos nitratos, el ácido salicílteo promueve la reducción denitratosa amonto.. El NH4+ formado es determinado como NH3 liberado al agregarse a la muestra dfgesttonade un exceso (te álcali. El NH3 destilado es recogido en una solución de acido. bórico con Indicador titulado con ácido estandarizado o btyodato de potasio. (1,2,4,). 5.3. Reactivos. - HidróxIdodBsodio ION. Disolver 400 g de NaOH en aguay completar a volumen de un litro - Catalizador. Mezclar utilizando unmortero, 1.55gde Se, 155g deCUSO4 y 96.6 g de Na2S04. Temblón puede prepararse mezclando 100gdBK2S04. IOgdeCuS04.5H20y f.Ogde Se.. 22.

(3) - Mezcla de acido sulfúrico saltoiltoo. Disolver 25 g(te acido saltoilteo en 500 mLde H2SO4 concentrado. - Acido clorhídrico O.OIN. Diluir 10 mL deacido clorhídrico concentrado (A 1.19) en un litro deagua; de esta solución tomar 100 mL y completar a volumen deun litro. Valorar el ácido con solución estendard de NaOH.. - Btyodato (te potasio 0.01N. Estereactivo reemplaza al HCl O.OIN.. Disolver 3.899 g de KH (103)2 en agua y completar a volumen de un litro. El. biyodato nonecesita ser valorado por ser coreiderado estándar primario (4). - Solución (te acido bórico con tndtoodor (paraIOL) Disolver 200 g ds ácido bórico en 5 L de agua Preparar 250 mL de indicador. disolviendo 0.15 g ds verde de bromocresol en 100 mL de alcohol etílico; mezclar tes dos soluciones y agregar este mezcla a te solución de ácido bórico. Agitar y agregar a toda la mezcla 5 L os agua destilada. El pH del agua utilizada no debe ser superior a 6 (5).. 5.4. Peceümteiite. Pesar 1.0 gdesueloseco y tamizado por malte(te un milímetro en un balón de 100 mL. (sistema microkjeldhal). Para suelos con apariencia orgánica (mas de 1555 de M.O.) pesar 0.5 g Agregar 2.0 g de mezclacatalizadoro, 10 mL de mezcla acida y tres perlas de. vidrio. Mezclar bien mediante agitación manual y dejar en reposo por una hora o por toda te noche paroquese realice to reacción de oftración. Si se utilizan botones específicos del. sistemamicrokjeldhal, conectarlos a la unidad de digestión y calentar a temperatura alte (posición Hl del control de temperatura) haste que la mezcla sea clara y halla cesado te ebullición. Por togeneral la digestión es complete cuando el volumen del ácido agregado se hayareducido a to tercera parte. Ladigestión puede efectuarse también usando recipientes. de fondo plano y catentandoan plato caliente a masomeins4000C,otubosTytordevidrto de aproximadamente 50 mL colocados en bloques con huecos portetubos conjuntamente con el sistema de calefacción controlada. 23.

(4) Dejar enfriar y agregar lentamente por tos paredes del baten 25 mL ds agua Agitar luego manualmente en forma rotatoria y conectar el balón a lo unidad de destilación del. sistema mterokhjeldhal Adicionar através del embudo que penetro en el balón 20 mL de. NaOH ION y lavar rápidamente el embudo con aproximadamente 15 mL de agua Cerrar la llave del embudo y destilar sobro 10 mL de ácido borice-Indicador colocados en un recipiente marcado para indicar 40 mL de volumen destilado incluyendo el acido bórico-. Ifxflcador agregado. Cuando se llegue aeste volumen, la destilación se suspende y se titula del destilado con HCl O.OIN ocon solución de bfyodeto se potasio O.OIN usando una bureta. de IO mL graduada en intervalos dB 0.01 mL(t mL de HCl O.OIN = 0.14 mg de NNH44) El color cambia en el punto final de titulación de vente o azul a rosada Se debe Incluir un blanco procesado en igual forma que tas muestras.. Cuando te digestión se efectúa en bolones de fondo plano o tubos Tylor, deben ser marcados aun volumen de 50 mL. Dejar enfriar la muestra dtgesttonada y agregar agua por las paredes del recipiente hasta completar el volumen marcado. Mezclar bien, tomar un volumen de 10 mL y colocarlos en un recipiente dB la unidad de microdestiteción con. que secuente. Agregar 5 mL de NaOH ION y un poco de agua. Destilar sobre 5 mL de ácido. bórico colocados en un recipiente marcado para recoger aproximadamente 20 mL dB destilado. Titular con HCl 0.01N obtyodato de potasio 0.01N.. 5.5. Motado Kjeldhal Modificado para Analizar Nitratos y Nitritos. Recentemente Dalal y alaboradoros (3) propusieron una modificación al método. Kjeldhal para Incluir en te determinación de nitrógeno totel tos nitratos y nitritos. La modificación simplifica y hace mas práctica to técnica propuesto por Bremmer y. Mulvaney (2). En te digestión no se incluye te adición dB ácido saiilicilteo, y se agrega junto con el ácido sulfúrico concentrado una solución de sulfato de sodto al 251 que actúa como reductor de tos NO3- y N02" a te forma NH4+. El método fué probado para el sistema macrokjetonal con 10 sustos dB Australia<te características muy variables en pH. porciento de arcilla y porciento de carbono orgánico.. Los resultados en recuperación de N03" y NO2 * adicionado alos sustos fueron muy satisfactorios.. 24.

(5) El método describe el siguiente procedimiento. Colocar 10 gde suelo seco y tamizado por malte de 2 mm en un frasco de digestión Kjeldhal de 500 mL. Agregar 20 mL dB. •Wución acuosa <te tiosulfato de sodto (N82S203.5H20) al 25*; mezclar con agitación manual y dejar enreposo por 30 minutes con agitaciones ocactonates. Adicionar 40 mL de. H2SO4 concentrado y 11.1 gde mezcla catalizante (K2SO4. ♦. CUSO4.5H2O. ♦. Se en. relación 10:1:0.1 respectivamente). Calentar a temperatura moderada hasta que haya cesado la formación oeespuma.. Incrementar la temperatura hasta obtener ebullición y dejar en digestión por aproximadamente 5 horas ohasta que to solución esté completamente clara. Determinar el contenido de NHV por destilación adoptandoel procedimiento del numeral 5.4. El tiosulfato dB sodto debe preparse preferiblemente el dio que se ve a utilizar o almacenarse máximo por una semana en condiciones de refrigeración en frasco ámbar. Es posible sustituir el ácido salfcllteo y el tiosulfato de sodto de tos procedimientos. 5.4. y 5.5. por aleación de Devarda, que actúa como agente reductor de tos nitratos y nitritos a la forma amoniacal (1).. CitoJiJos.. N(f) - (V-B) xNxD/A x 0.014 x 100/pm en donde:. V = Volumen del ácido utilizado para titular lamuestra B = Volumen del ácido utilizado en te titulación del blanca N = Normalidad del ácido.. D * Volumen dB la dilución fínal dB temuestra dtgesttonada A • Volumen de te alícuota destilada. 25.

(6) 0.014 - PesoengramosdBunmiliequivelentedeN. pm = Peso dela muestraen gramos. Los volúmenes se expresan en mililitros. 5.6. Referencias. l Bremner, J.M. and Keeney, D.R. 1966. Determinatíon and Isotope-Ratlo analysls of dífferent forms of nltrogen in soils: Excnangeable ammonium, nitrato and nitrito by extractton. Destilatíon methods. Solí Sel. Amar. Proa 30:577-580.. 2. Bremner, J.M. and Mulvaney, C.S. 1982. Total nltrogen . In: ASA-SSSA Mettafc of solí analysls, part 2. Chemical and mfcrobtological propertles. Agronomy Monograph No9pp.595-624.. 3. Oalal, R. C., Sahrewat, K.L., and Myers, R.J. 1984. Inclusión of nitrate and nitrito in. the Kjeldhal nltrogen determinatíon of soils and plant meteríais using sedium thlosulphate. Oommun. InSolí Sel. PlantAnal. 15:1453-1461.. 4. Ekpete, D.M., and Cornfteld, A.H. 1964. Comparison of Kjeldhal and sulfuríc acid-. hydrogen peroxtoe and thelr solicyltc acid thlosulphate modlfteatton for determlnlng total nltrogen Ingrasses. Anah/st 89:670-673.. 5. Lora, R.. Osptna, E., yZandstra, H. 1973. Determinación de nitrógeno, fósforo, potasio, caldo y magnesio en muestras vegetales usando una sola digestión. Revista ICA Colombia 6:245-250.. 6. Munevar, M.F. 1982. Principales procesos microbtológlcos en el suelo ysu función en la productividad agropecuaria En: Instituto ColombianoAgropecuario, Programa Suelos (el) Fertilidad de Suelos yFertilizantes. Compilación del Curso No 45. Bogotá p. 63-96.. 26.

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