Módulo de separaciones e2695 de Waters
Guía de funcionamiento
Revisión B
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Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico. Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las buenas prácticas de laboratorio y consultar las recomendaciones del responsable de seguridad de la organización.
Consejos de seguridad
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Información de contacto de Waters Medio de contacto Información
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Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales internacionales en el sitio web de Waters.
Correo convencional Waters Corporation 34 Maple Street Milford, MA 01757 EE. UU.
Utilizar este dispositivo
Al utilizar este dispositivo, siga los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las indicaciones que aparecen en esta sección.
Símbolos aplicables
Destinatarios y finalidad
Esta guía está dirigida a aquellos profesionales que necesiten instalar y trabajar con el Módulo de separaciones e2695, realizar tareas de
mantenimiento en él y diagnosticar y resolver anomalías.
En esta guía se presentan los procedimientos para desembalar, instalar, utilizar, dar mantenimiento y solucionar problemas del Módulo de separaciones e2695 de Waters®. También se incluyen apéndices de especificaciones, repuestos y consideraciones sobre los eluyentes.
Símbolo Definición
Fabricante
Representante autorizado en la Comunidad Europea
Garantiza que un producto fabricado cumple todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.
Marca C de cumplimiento de CEM de Australia.
Confirma que un producto fabricado cumple con todos los requisitos de seguridad estadounidenses y canadienses.
Consultar las instrucciones de uso.
Uso previsto del Módulo de separaciones e2695
El Módulo de separaciones e2695 de Waters, una plataforma integrada de gestión de eluyentes y de muestras, se utiliza para facilitar todas las funciones de las separaciones críticas. El Módulo de separaciones e2695 de Waters es para uso exclusivo en investigación y no debe utilizarse en aplicaciones diagnósticas.
Calibración
Para calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben seguir métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares para generar una curva de calibrado. El intervalo de concentraciones de los estándares debe incluir el rango completo de muestras de QC, muestras habituales y muestras atípicas.
Cuando se calibran los espectrómetros de masas, se debe consultar la sección de calibración de la guía de funcionamiento del instrumento que se desea calibrar. En los casos en los que el módulo no vaya acompañado de una guía de funcionamiento, sino de una guía de descripción general y mantenimiento, consultar las instrucciones de calibración en la Ayuda en línea del módulo.
Control de calidad
Se recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de QC que representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo normal de un compuesto. Los resultados del análisis de estas muestras deben encontrarse dentro de unos límites aceptables y se debe evaluar la precisión entre un día y otro, y entre un análisis y otro. Es posible que los datos obtenidos cuando las muestras de QC estén fuera de los límites no sean válidos. Dichos datos no se deben incluir en un informe hasta asegurarse de que el instrumento funciona satisfactoriamente.
Clasificación ISM
Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A
Esta clasificación se asigna según la CISPR 11, que contiene los requisitos de los instrumentos industriales científicos y médicos (ISM). Los productos del Grupo 1 contienen energía de radiofrecuencia acoplada conductivamente, generada o utilizada de forma intencionada, necesaria para el funcionamiento interno del propio equipo. Los productos de Clase A se pueden utilizar en instalaciones comerciales (es decir, no residenciales) y se pueden conectar directamente a la red de suministro eléctrico de bajo voltaje.
Representante autorizado en la CE
Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road
Wythenshawe
Manchester M23 9LZ Reino Unido
Teléfono: +44-161-946-2400
Fax: +44-161-946-2480
Contacto: Gerente de calidad
Información sobre los derechos de autor (copyright) ... ii
Marcas comerciales ... ii
Comentarios del cliente ... ii
Contacto con Waters ... iii
Consideraciones de seguridad ... iii
Consejos de seguridad ... iii
Utilizar este dispositivo ... iv
Símbolos aplicables... iv
Destinatarios y finalidad ... iv
Uso previsto del Módulo de separaciones e2695 ... v
Calibración ... v
Control de calidad ... v
Clasificación ISM ... vi
Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A... i-vi Representante autorizado en la CE ... vi
1 Introducción al Módulo de separaciones e2695 de Waters ... 1-1
Descripción general del módulo de separaciones ... 1-2 Configuraciones del sistema de HPLC ... 1-3 Control de las funciones cromatográficas... 1-3 Protección contra derrames... 1-4 Funciones de mantenimiento de registros... 1-4 Fuente de alimentación ... 1-4 Descripción general del sistema de administración de eluyentes ... 1-5 Trayectoria del flujo a través del sistema de administración de eluyentes.. 1-5 Mezcla de eluyentes ... 1-6 Bandeja de botellas de eluyentes ... 1-6 Válvula de cebado/purga ... 1-6 Sistema de lavado de las juntas del émbolo ... 1-7 Protección contra la pérdida de cebado... 1-7 Volumen deseado del émbolo... 1-7 Desgasificador por vacío de la línea de entrada... 1-8Contenido
Descripción general del sistema de administración de muestras ... 1-9 Trayectoria del flujo... 1-10 Flujo normal... 1-10 Inyección... 1-11 Configuración del carrusel ... 1-11 Presencia de viales... 1-12 Conjunto de la jeringa ... 1-12 Configuraciones de funcionamiento ... 1-13 Modo Controlador del sistema ... 1-14 Modo Sin interacción ... 1-16 Modo Control remoto ... 1-17 Opciones y accesorios ... 1-20 Horno para columnas... 1-20 Termostatizador para columnas ... 1-21 Termostatizador de muestras ... 1-21 Jeringas ... 1-21 Bucles de muestras ... 1-21 Válvula de selección de columna... 1-22
2 Instalar el Módulo de separaciones e2695 ... 2-1
Descripción general de la instalación ... 2-2 Requisitos del lugar de instalación ... 2-3 Requisitos de firmware y de software ... 2-4 Desembalar el módulo de separaciones ... 2-5 Conectar el módulo a la alimentación eléctrica ... 2-5 Conectar los tubos y los accesorios ... 2-7 Instalar la bandeja de recogida del detector ... 2-8 Instalar el tubo del suministro de eluyente... 2-9 Instalar el tubo de salida de gases del desgasificador ... 2-10 Realizar las conexiones de la línea de desechos ... 2-11 Instalar las botellas de lavado de la aguja y de lavado de lasjuntas del émbolo ... 2-12 Conectar la columna ... 2-14
Conectar la válvula de selección de columnas... 2-15 Conectar el detector ... 2-19 Conexiones de señales ... 2-20 Conexiones de señales de E/S... 2-22 Conexiones de señales digitales ... 2-26 Agregar opciones de hardware ... 2-30 Instalar un bucle de muestras opcional... 2-30 Instalar el horno para columnas o el termostatizador para columnas ... 2-33 Instalar una jeringa... 2-33
3 Preparar el módulo de separaciones e2695 para
el funcionamiento ... 3-1
Encender el módulo de separaciones ... 3-2 Pruebas de diagnóstico del arranque... 3-2 Pantalla principal ... 3-2 Descripción general del funcionamiento ... 3-3 Descripción general de la pantalla... 3-3 Utilizar el teclado... 3-6 Introducir valores en los campos de parámetros... 3-8 Configurar el módulo de separaciones ... 3-10 Establecer los parámetros de configuración... 3-10 Configurar el modo de funcionamiento... 3-18 Preparar el sistema de administración de eluyentes ... 3-26 Preparar las botellas de eluyentes... 3-28 Desgasificar los eluyentes ... 3-28 Cebar la bomba de lavado de las juntas del émbolo... 3-29 Cebar el sistema de administración de eluyentes... 3-31 Preparar el sistema de administración de muestraspara el funcionamiento ... 3-31 Purgar el sistema... 3-32 Cebar la bomba de lavado de la aguja ... 3-33 Ajustar el paquete de juntas ... 3-35 Cargar los carruseles ... 3-35
Procedimientos de preparación del módulo de separaciones
para su funcionamiento ... 3-36 Preparar un módulo de separaciones nuevo o seco para el funcionamiento 3-37 Preparar un módulo de separaciones inactivo o apagado
para el funcionamiento... 3-38 Cambiar de un eluyente tamponado a un eluyente orgánico ... 3-38 Apagar el módulo de separaciones ... 3-39 Lavar la trayectoria del flujo... 3-39 Apagar el módulo de separaciones... 3-40
4 Control con el panel frontal ... 4-1
Rutina inicial ... 4-2 Reiniciar el sistema ... 4-2 Cargar los viales de muestras ... 4-3 Extraer el carrusel ... 4-3 Cargar los viales ... 4-3 Cargar el carrusel ... 4-4 Agregar nuevos viales de muestras durante un análisis... 4-4 Supervisar el sistema de HPLC ... 4-4 Ejecutar funciones directas ... 4-10 Cebar en seco el sistema... 4-13 Ejecutar la preparación del sistema ... 4-14 Cebar el sistema en húmedo ... 4-17 Purgar la cubeta de referencia de los refractómetrosdiferenciales 2410 y 410 ... 4-19 Equilibrar el sistema ... 4-20 Acondicionar la columna ... 4-20 Inyectar muestras... 4-21
5 Análisis automáticos ... 5-1
Modos System Controller o No Interaction ... 5-2 Controlado por el software Empower o Millennium ... 5-3 Controlado por el software MassLynx ... 5-3 Realizar análisis automáticos en modo autónomo ... 5-4 Analizar una secuencia de muestras ... 5-4 Visualizar las secuencias de muestras ... 5-6Realizar un análisis desde una plantilla de muestras... 5-7 Modificar una secuencia de muestras durante un análisis ... 5-8 Detener un análisis... 5-9 Realizar análisis automáticos bajo el control del
software Empower o Millennium ... 5-10 Realizar análisis automáticos bajo el control de MassLynx ... 5-12 Realizar un análisis automático con el software MassLynx... 5-12
6 Crear métodos, secuencias de muestras y plantillas
de muestras ... 6-1
Métodos de separación... 6-2 Secuencias de muestras... 6-2 Plantillas de muestras... 6-3 Crear y modificar métodos de separación ... 6-3 Crear un método de separación... 6-5 Modificar un método de separación ... 6-6 Copiar y modificar un método de separación ... 6-6 Bloquear y desbloquear un método de separación ... 6-7 Configurar los parámetros del método de separación ... 6-7 Configurar los valores de los parámetros de la pantalla Mobile Phase... 6-8 Configurar los valores de los parámetros de la muestra ... 6-16 Configurar los valores de los parámetros del inyector automático ... 6-18 Configurar los valores de los parámetros de la columna... 6-20 Configurar los valores de los parámetros de E/S ... 6-22 Configurar los parámetros del detector ... 6-27 Crear y modificar una secuencia de muestras ... 6-35 Funciones ... 6-36 Unir filas en una secuencia de muestras... 6-40 Crear una plantilla de muestras ... 6-417 Mantenimiento ... 7-1
Consideraciones sobre el mantenimiento ... 7-2 Seguridad y manejo ... 7-2 Procedimientos para un funcionamiento adecuado ... 7-2 Reiniciar el sistema ... 7-3 Repuestos ... 7-3Realizar tareas de mantenimiento en el sistema de
administración de eluyentes ... 7-3 Descripción general... 7-3 Extraer el cabezal, el conjunto de lavado de juntas y el émbolo ... 7-5 Notas sobre la sustitución de las juntas del émbolo ... 7-7 Sustituir las juntas del conjunto de lavado de juntas... 7-10 Limpiar y sustituir un émbolo ... 7-13 Sustituir un cartucho de válvula de retención de entrada ... 7-16 Sustituir el filtro de la línea de entrada ... 7-18 Realizar tareas de mantenimiento en el sistema de
administración de muestras ... 7-20 Sustituir el fritado inferior del lavado de la aguja... 7-22 Sustituir la aguja del inyector y el paquete de juntas ... 7-30 Limpiar el compartimento de muestras ... 7-37
8 Pruebas de diagnóstico y solución de problemas ... 8-1
Funcionamiento adecuado... 8-2 Seguridad y manipulación ... 8-2 Utilizar el registro de errores ... 8-3 Realizar las pruebas diagnósticas principales ... 8-4 Salir de las pantallas de diagnóstico ... 8-4 Cebar la bomba de lavado de las juntas del émbolo... 8-6 Realizar la verificación de la compresión ... 8-7 Cebar la bomba de lavado de la aguja ... 8-8 Ajustar las juntas... 8-9 Pruebas de diagnóstico de utilidades de servicio ... 8-11 Realizar otras pruebas y funciones diagnósticas ... 8-11 Realizar la prueba diagnóstica de los motores y las válvulas ... 8-14 Función de diagnóstico de los sensores... 8-17 Prueba de fuga estática ... 8-19 Prueba de fugas de las válvulas... 8-21 Función de extracción y sustitución del cabezal ... 8-22 Prueba de entradas y salidas ... 8-23 Prueba del teclado ... 8-24Prueba de la pantalla ... 8-24 Prueba del carrusel ... 8-25 Prueba del termostatizador para muestras ... 8-25 Función de descongelación del termostatizador para muestras ... 8-26 Prueba del horno o termostatizador para columnas ... 8-27 Función de reconstrucción de las válvulas del inyector... 8-28 Crear un método de prueba de GPV ... 8-28 Comprobar la suma de verificación del firmware ... 8-29 Diagnosticar y corregir problemas ... 8-29 Sugerencias generales para corregir problemas ... 8-30 Cuándo ponerse en contacto con el Servicio técnico de Waters ... 8-31 Diagnosticar y corregir problemas cromatográficos... 8-32 Corregir problemas del hardware ... 8-39
A Consejos de seguridad ... A-1
Símbolos de advertencia ... A-2 Advertencias de peligro asociadas con tareas específicas... A-2 Advertencias específicas ... A-3 Símbolo de precaución ... A-5 Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters ... A-6 Símbolos eléctricos y de manejo ... A-7 Símbolos eléctricos... A-7 Símbolos de manejo ... A-8B Especificaciones ... B-1
Especificaciones físicas ... B-2 Especificaciones ambientales ... B-2 Especificaciones eléctricas ... B-3 Especificaciones de la administración de eluyentes ... B-5 Especificaciones de la administración de muestras ... B-6 Especificaciones de control y comunicación del instrumento ... B-8C Repuestos ... C-1
Repuestos del sistema de administración de eluyentes ... C-2 Repuestos del sistema de administración de muestras ... C-3 Repuestos del módulo de separaciones ... C-4 Viales e insertos de bajo volumen ... C-4D Consideraciones generales sobre los eluyentes ... D-1
Introducción ... D-2 Eluyentes limpios... D-2 Calidad de los eluyentes ... D-2 Botellas de eluyentes ... D-2 Lista de comprobación para la preparación... D-3 Agua... D-3 Soluciones tampón ... D-3 Tetrahidrofurano (THF) ... D-3 Eluyentes de GPC y selección de juntas ... D-3 Compatibilidad de los eluyentes ... D-5 Eluyentes que se deben evitar ... D-5 Eluyentes que se pueden utilizar... D-5 Miscibilidad de los eluyentes ... D-8 Cómo utilizar los valores de miscibilidad (números-M)... D-10 Eluyentes tamponados ... D-10 Altura del cabezal ... D-11 Viscosidad de los eluyentes ... D-11 Desgasificación del eluyente de la fase móvil ... D-11 Solubilidad del gas... D-11 Desgasificación por vacío... D-12 Selección de la longitud de onda ... D-13 Valores de corte de UV para eluyentes comunes ... D-14 Fases móviles mezcladas ... D-15 Índices de refracción de los eluyentes comunes ... D-161 Introducción al Módulo de
separaciones e2695 de Waters
Contenido
Tema Página
Descripción general del módulo de separaciones 1-2
Descripción general del sistema de administración de eluyentes 1-5 Descripción general del sistema de administración de muestras 1-9
Configuraciones de funcionamiento 1-13
Opciones y accesorios 1-20
Descripción general del módulo de separaciones
El Módulo de separaciones e2695 de Waters es una plataforma integral de administración de muestras y eluyentes. La integración de los dos componentes tradicionales de cromatografía líquida de alta resolución (HPLC): un sistema de administración de eluyentes y un sistema de
administración de muestras, facilita todas las funciones críticas de separación.
Waters ofrece el Módulo de separaciones e2695 con varias configuraciones que se diferencian por las opciones que ofrecen. Estas opciones se describen en la sección “Opciones y accesorios” en la página 1-20.
Módulo de separaciones e2695 de Waters (vista frontal)
Módulo del termostatizador para columnas
Puerta de acceso a las jeringas
Pantalla del panel frontal y teclado
Puerta de acceso a la bandeja de suministro
de eluyentes Puerta de acceso a
la bandeja de acondicionamiento de eluyentes Puerta de acceso al
compartimento de muestras
Bandeja de recogida del detector Bandeja de botellas de eluyentes
Configuraciones del sistema de HPLC
El módulo de separaciones cuenta con conexiones de E/S, RS-232, IEEE-488 y Ethernet que proporcionan compatibilidad con las diversas configuraciones del sistema de HPLC. Puede funcionar de las siguientes maneras:
• Como fuente de señales de entrada/salida y de tiempo en un sistema de HPLC autónomo simple
• Como controlador del sistema IEEE-488 en un sistema de HPLC autónomo que incluya los siguientes instrumentos:
– Detector de índice de refracción 2414, 2410 ó 410 de Waters – Detector de índice de refracción 2414, 2410 ó 410 de Waters;
Detector de longitud de onda doble 2487 de Waters o el Detector de absorbancia programable 486 de Waters
– Detector de longitud de onda doble 2487 de Waters o el Detector de absorbancia programable 486 de Waters
• Como componente de un sistema de HPLC controlado mediante el software Empower, Millennium®32 o MassLynx™, que utilice comunicaciones IEEE-488
• Como componente de un sistema de HPLC controlado por el software Empower y que utilice comunicaciones Ethernet
• Como componente de un sistema de HPLC controlado por un sistema de datos no fabricado por Waters y que utilice comunicaciones RS-232
Control de las funciones cromatográficas
Una vez programado un método, el módulo de separaciones controla las siguientes funciones:
• Composición de eluyentes
• Caudal
• Flujo del lavado de juntas del émbolo
• Flujo del lavado de la aguja
• Inyección de muestras
• Desgasificación por vacío de la línea de entrada
• Eventos externos
• Funcionamiento de los detectores a través del bus de interfaz IEEE-488
• Calefacción/refrigeración de columnas (si está instalada la opción)
• Calefacción/refrigeración de muestras (si está instalada la opción)
El módulo de separaciones controla los parámetros que afectan a la separación cromatográfica. Los valores de estos parámetros se pueden programar para que cambien de un método a otro sin tener que configurar el instrumento antes de cada análisis.
Protección contra derrames
Todas las áreas del módulo de separaciones que contengan líquidos pueden presentar derrames. El eluyente derramado se drena hacia los conectores de la línea de desechos ubicados debajo del panel frontal. Una bandeja de recogida para la cubierta superior proporciona al módulo de separaciones protección contra fugas cuando se coloca un detector encima. La bandeja de botellas de eluyentes, que permite almacenar hasta cuatro botellas de eluyentes de 1 L y una botella de eluyente de lavado de 250 mL, también ofrece protección contra derrames de un volumen máximo de 2 L de líquido.
Funciones de mantenimiento de registros
El módulo de separaciones registra automáticamente la siguiente información:
• Errores del sistema
• Condiciones de funcionamiento programadas para cada análisis Esta información se puede imprimir en una impresora conectada o bien transferirla a un dispositivo externo a través del puerto RS-232.
Fuente de alimentación
El módulo de separaciones viene equipado de fábrica con una fuente de alimentación de 600 vatios (W). Esta fuente de alimentación proporciona compatibilidad inmediata con un termostatizador para muestras opcional.
La fuente de alimentación está protegida contra cortocircuitos. No utiliza fusibles de recambio externos, sino que se reinicia apagando y volviendo a encender el instrumento.
Descripción general del sistema de administración de eluyentes
El sistema de administración de eluyentes mezcla los eluyentes provenientes de las botellas de eluyentes y los distribuye hasta el sistema de administración de muestras mediante una trayectoria del flujo de baja dispersión y sin pulsos.
El sistema incorpora una trayectoria de flujo en serie, dos émbolos
independientes y dos válvulas de retención para un control óptimo del flujo.
Synchronized Composition Control™ (SCC™) determina la tasa de activación de la válvula generadora de gradiente (GPV) basándose en el caudal
seleccionado, la composición y el volumen del pistón.
Trayectoria del flujo a través del sistema de administración de eluyentes
1. El desgasificador de vacío de la línea de entrada desgasifica el eluyente.
2. La válvula generadora de gradiente mezcla los eluyentes.
3. Los eluyentes mezclados fluyen a través de la válvula de retención de entrada hacia la cámara del pistón principal, mientras el pistón del acumulador distribuye a presión el eluyente hasta el transductor de presión del sistema.
4. Justo antes de que se vacíe la cámara del acumulador, el eluyente que se encuentra en la cámara del pistón principal se precomprime hasta alcanzar una presión ligeramente menor a la indicada por el transductor de presión del sistema.
Cámara del pistón principal
Válvula de cebado/
purga Transductor de presión del sistema Cámara del
pistón del acumulador
Válvula de retención
Válvula de retención Válvula
generadora de gradiente Eluyente
A
Eluyente B
Eluyente D
Eluyente C
Transductor de presión
principal
Filtro de la línea de
entrada
5. Cuando se vacía la cámara del pistón del acumulador, el pistón principal suministra eluyente, a presión, a través del transductor de presión principal. Éste rellena la cámara del pistón del acumulador y distribuye el eluyente a presión a través del transductor de presión del sistema, manteniendo un flujo constante en todo el sistema. El ciclo se repite, comenzando por el paso 3.
6. El transductor de presión del sistema mide la presión de funcionamiento.
El software compara la presión del cabezal principal con la presión del sistema y regula la fase de precomprensión, equilibrando las presiones y proporcionando un flujo homogéneo y sin fluctuaciones.
7. El eluyente fluye desde la salida del transductor de presión del sistema hasta la válvula de cebado/purga y el filtro de la línea de entrada.
8. Desde el filtro de la línea de entrada, el eluyente fluye hasta el sistema de administración de muestras.
Mezcla de eluyentes
La válvula generadora de gradiente (GPV) mezcla hasta un máximo de cuatro eluyentes en cualquier combinación y proporción. Produce segmentos de gradiente previsibles, independientemente de la compresibilidad del eluyente y la contrapresión del sistema. La selección y la proporción de eluyentes se produce en el lateral de baja presión (entrada) del sistema de suministro de eluyentes. La mezcla de los eluyentes continúa en cada una de las cámaras de los pistones.
Bandeja de botellas de eluyentes
La bandeja de botellas de eluyentes admite un máximo de cuatro botellas de 1 L y una botella de lavado de 250 mL, y tiene una capacidad de 2 L de derrames. La bandeja de botellas tiene un tamaño adecuado para su colocación sobre la bandeja de recogida, encima del módulo de separaciones, tal y como se muestra en la página 1-2.
Válvula de cebado/purga
La válvula de cebado/purga está diseñada de manera que se le puede acoplar una jeringa y extraer eluyente a través del sistema de administración
de eluyentes.
Sistema de lavado de las juntas del émbolo
El eluyente de lavado de las juntas lubrica el émbolo y elimina cualquier resto de eluyente o de sales secas que se encuentren en la junta del émbolo del lateral de alta presión de cada cámara del pistón. El lavado de las juntas prolonga su vida útil.
El sistema de lavado de las juntas del émbolo funciona de la siguiente manera:
1. El eluyente de lavado de las juntas del émbolo fluye desde un recipiente hasta la bomba solenoide de lavado y luego hasta una cavidad que se encuentra detrás de la junta del émbolo principal en el cabezal principal.
2. El eluyente fluye desde el cabezal hasta la cavidad que se encuentra detrás de la junta del émbolo, en el cabezal del acumulador.
3. De ahí, el eluyente fluye hasta el desecho.
Cuando el sistema de administración de eluyentes está suministrando eluyente, la bomba de lavado de las juntas del émbolo hace circular de forma intermitente el eluyente de lavado durante el tiempo especificado por el usuario.
Protección contra la pérdida de cebado
Cuando se produce una pérdida de cebado debido al vaciado de una botella de eluyente, la pérdida resultante de la presión de funcionamiento por debajo de 172 kPa (1.7 bar, 25 psi) para 50 ciclos del mecanismo de suministro de eluyentes hace que deje de funcionar el módulo de separaciones.
Volumen deseado del émbolo
Los volúmenes programables y discretos del émbolo permiten una distribución óptima del flujo y de la mezcla de los eluyentes. No obstante, se puede mejorar el rendimiento de aplicaciones específicas cancelando el volumen
predeterminado (preprogramado) de 130 μL. Para ello, se debe seleccionar un volumen deseado de 25 μL, 50 μL o 100 μL, como se muestra en la siguiente tabla. Un volumen mayor puede resultar más eficaz con los eluyentes que requieren una mezcla adicional, como los gradientes de ácido trifluoroacético [TFA]. Esta mezcla adicional, al contrario que en el caso de las mezclas estáticas o dinámicas, se produce sin un volumen de retardo añadido.
Desgasificador por vacío de la línea de entrada
El diseño del desgasificador por vacío de la línea de entrada
PerformancePLUS combina una bomba de vacío de velocidad variable y funcionamiento ininterrumpido con cámaras de desgasificador de bajo
volumen interno. El resultado es un menor tiempo de cebado y de equilibrado del instrumento, así como un retardo mínimo a la hora de reanudar el
funcionamiento a partir de un estado de inactividad o tras un cambio de eluyente.
La bomba de vacío del desgasificador está especialmente diseñada para la desgasificación con membrana de fases móviles de HPLC. La bomba de funcionamiento ininterrumpido proporciona un vacío rápido a alta velocidad y un nivel de vacío constante a baja velocidad.
Consideraciones sobre el desgasificador
La eficiencia de la desgasificación se basa en la carga de gas del eluyente y el periodo de tiempo que el eluyente permanece en la cámara de vacío.
La eficiencia de eliminación del gas disminuye a medida que aumenta el caudal de eluyente, ya que el eluyente permanece menos tiempo en la cámara de vacío. Cuando se adopta un intervalo de caudal analítico normal de 0.000 a 5.000 mL/min, el desgasificador elimina la mayoría de los gases disueltos.
Como existe la posibilidad de realizar un cebado en seco o en húmedo con caudales superiores a 5.000 mL/min, se deben exponer los eluyentes al vacío del desgasificador durante un corto periodo de tiempo (tras el cebado) a un caudal cero (consultar “Equilibrar los eluyentes en el desgasificador de vacío de la línea de entrada” en la página 4-18).
Volúmenes alternativos
Intervalo del flujo (mL/min) Volumen del émbolo (µL)
0.050 - 0.530 25
0.531 - 1.230 50
1.231 - 3.030 100
3.031 - 5.000 130
Transductores de presión del desgasificador de vacío
Los módulos de separaciones están equipados con un transductor de presión absoluta (APT), que no se ve afectado por los cambios de altitud ni de presión.
La siguiente tabla indica los atributos de los módulos de separaciones equipados con APT.
Descripción general del sistema de administración de muestras
El sistema de administración de muestras sujeta y coloca los viales de
muestras, e inyecta las muestras en el flujo de eluyente. Los cinco carruseles del sistema pueden contener un máximo de 24 viales de muestras, lo que hace un total de 120 viales. Los viales son viales estándar con una capacidad de 2 mL y tapas de presión, articulados o de rosca. Un transportador hace girar los carruseles hasta la estación de inyección en el compartimento de muestras.
Atributos de los transductores de presión absoluta
Elemento Transductor de presión absoluta
Unidades mostradas kPa, bar, psia Signo de la unidad mostrada Positivo Vacío máximo teórico (basado en
1 atm a nivel del mar) 0 psia Intervalo de funcionamiento
(utilizando el umbral de presión de vacío predeterminado)
De 22.1 a 0 kPa (de 0.2 a 0 bar, de 3.2 a 0 psia). Si la presión se encuentra fuera del intervalo, aparece un asterisco (*) en el campo de la presión
Valor “habitual” De 9.7 a 13.8 kPa (de 0.1 a 0.14 bar, de 1.4 a 2.0 psia)
Más vacío Se muestra un número más pequeño
Trayectoria del flujo
Cuatro válvulas ubicadas en el sistema de administración de muestras controlan el flujo del eluyente, las muestras y el eluyente de lavado de la aguja. Estas válvulas, V1 a V4, se muestran en la siguiente figura. Se puede controlar la posición de cada válvula en la pantalla Status (Estado).
(Consultar la figura “Segunda página de la pantalla Status (Estado)” en la página 4-5).
Trayectoria del flujo a través del sistema de administración de muestras
La trayectoria del flujo a través del sistema de administración de muestras cambia según la función que se está llevando a cabo.
Flujo normal
Durante el flujo normal, V1 está abierta, por lo que eluyente puede fluir por dos trayectorias:
• El 95% del eluyente fluye a través del cuerpo de la V2, el transductor de presión del bucle de muestras, el bucle de muestras y la aguja. La aguja se encuentra en la posición Stream (Corriente) y el eluyente sale del puerto de la aguja a través del paquete de juntas y hacia la columna.
• El 5% del eluyente fluye a través del limitador y el paquete de juntas, y hacia la columna.
Atmósfera
Jeringa
Válvula de lavado de la aguja (V4)
Limitador Desechos
Vial de muestra Válvula de
entrada de muestra (V1) Entrada del
sistema de administración de eluyentes Válvula de desechos (V3)
Válvula de la jeringa (V2)
Transductor de presión del bucle de muestras
Bucle de muestras
Aguja en el paquete de juntas
Salida de lavado de la aguja
Salida a la columna Botella de lavado de la aguja Bomba de
lavado de la aguja
Inyección
El ciclo de inyección se realiza en tres pasos secuenciales:
• Aislamiento del bucle de muestras del flujo normal: la V1, la V2 y la V3 se cierran y luego se abre la V4, se enciende la bomba de lavado de la aguja y la aguja se mueve a la posición Seal (Junta). A continuación, se abren V2 y V3 para purgar la presión del bucle de muestras y equilibrar el bucle a la presión atmosférica.
• Extracción de la muestra: la V3 se cierra, la bomba de lavado de la aguja se apaga y la aguja se introduce en el vial de la muestra. El émbolo de la jeringa se retrae para extraer la muestra del vial e introducirla en el bucle de muestras. La muestra no entra en la jeringa.
• Inyección de la muestra: la V2 se cierra, la V3 se abre y la aguja se mueve a la posición Stream (Corriente) para presurizar el bucle de muestras. La V1 se abre, permitiendo que el eluyente vuelva a tener el flujo normal. El eluyente desplaza la muestra del bucle de muestras a través de la aguja y hacia la columna. La jeringa vuelve a la posición inicial, expulsando el eluyente extraído hacia el desecho, y la V3 se cierra.
Configuración del carrusel
Cada carrusel se identifica mediante un color y una letra, y ocupa una posición única en el transportador del carrusel. El módulo de separaciones muestra una advertencia cuando se intenta realizar una inyección con un carrusel en la posición incorrecta (consultar “Establecer los parámetros de configuración” en la página 3-10). Se puede realizar un máximo de 99 inyecciones por vial de muestra y ajustar la profundidad de penetración de la aguja en el vial para volúmenes pequeños de muestra, volúmenes pequeños de inyección o para compensar las variaciones en el grosor del fondo del vial (consultar “Viales e insertos de bajo volumen del módulo de separaciones” en la página C-5).
Los ajustes también pueden resultar necesarios cuando se utilizan insertos de bajo volumen en los viales de muestras.
Los derrames y las condensaciones que se producen en el compartimento de muestras se dirigen hacia una conexión de desechos que se encuentra debajo del panel frontal.
Se puede cargar un carrusel en el transportador mientras hay una inyección en curso. Un sensor de puertas abiertas evita que el transportador avance automáticamente mientras se carga el carrusel (consultar la tabla tabla
“Cargar los carruseles” en la página 3-35).
Presencia de viales
Un conjunto de diodos emisores de luz busca la presencia de un vial antes de que se mueva la aguja a la posición Draw (Extraer). Esta búsqueda evita que se inyecte aire accidentalmente en la corriente de eluyente cuando una posición de vial programada se deja vacía por error. Consultar el parámetro Verify vial presence (Comprobar la presencia de viales) en la sección
“Establecer los parámetros de configuración” en la página 3-10.
Conjunto de la jeringa
El conjunto de la jeringa se encuentra detrás de una puerta del panel frontal para facilitar el acceso a él (consultar la figura “Conjunto de la jeringa” en la página 1-13). El módulo de separaciones utiliza una jeringa estándar de 250 μL; de manera opcional, se puede instalar una jeringa de 25 μL o de 2500 μL. Consultar la sección “Sustituir la jeringa” en la página 7-25 para obtener información sobre el procedimiento de sustitución de la jeringa. Se debe recordar que el número de serie del módulo de separaciones se encuentra en la placa de montaje de la jeringa.
Conjunto de la jeringa
Configuraciones de funcionamiento
El módulo de separaciones puede funcionar en tres modos de control generales:
• Controlador del sistema
• Sin interacción
• Control remoto
Tanto el modo Controlador del sistema como el modo Sin interacción son modos autónomos.
TP01358
Jeringa
Número de serie
Modo Controlador del sistema
En este modo autónomo, el módulo de separaciones funciona como el controlador del sistema de HPLC. Los análisis se pueden realizar de forma manual o automática en el modo Controlador del sistema. Para realizar un análisis manual, se introducen los valores de los parámetros y se seleccionan las opciones a través del panel frontal del módulo de separaciones.
Para realizar un análisis automático, se utilizan métodos de separaciones, secuencias de muestras y plantillas de muestras para controlar el módulo de separaciones. Consultar el Capítulo 4 para obtener información sobre la utilización del panel frontal para controlar los análisis. Consultar el Capítulo 6 para obtener información sobre los procedimientos para crear y almacenar métodos de separaciones, secuencias de muestras y plantillas de muestras.
Dependiendo de los componentes del sistema, el módulo de separaciones se puede conectar a otros componentes mediante:
• Conexiones de señales IEEE-488 (digitales) para los detectores de Waters
• Conexiones de señales de E/S (analógicas) (sistema de cableado)
• Conexiones de señales RS-232 (digitales) para impresoras e integradores Se deben seguir los procedimientos indicados en el Capítulo 4 para controlar el sistema de HPLC en el modo Controlador del sistema.
Requisito: en el modo Controlador del sistema, el módulo de separaciones no puede controlar ningún otro instrumento o detector mediante comunicaciones Ethernet. Las comunicaciones Ethernet sólo se pueden utilizar cuando el módulo de separaciones se encuentra configurado para el control remoto (consultar “Modo Control remoto” en la página 1-17).
Conexiones de señales digitales para el funcionamiento del controlador del sistema
En la siguiente figura se ilustra una configuración típica del sistema de HPLC en la que el módulo de separaciones (en el modo Controlador del sistema) utiliza solamente conexiones de señales digitales IEEE-488 y RS-232 para controlar los componentes del sistema de HPLC.
Control mediante señales digitales de un sistema de HPLC
En el modo Controlador del sistema, el módulo de separaciones puede controlar un máximo de tres canales de detector en el bus IEEE-488
(dos canales de detectores UV y un canal de detector IR). Se pueden utilizar los siguientes detectores:
• Refractómetro diferencial 2414, 2410 y 410 de Waters
• Detector de longitud de onda doble 2487 de Waters o Detector de absorbancia programable 486 de Waters (cualquier combinación con un límite de dos canales)
En este tipo de sistema se especifican los parámetros del detector en la tabla del detector del método de separaciones. Durante un análisis, el módulo de separaciones envía comandos a los detectores, por ejemplo para cambiar la longitud de onda o para cambiar la sensibilidad, a intervalos de tiempo especificados. Consultar la sección “Configurar los parámetros del detector” en la página 6-27 para obtener información detallada sobre la configuración de una tabla de detector.
El módulo de separaciones no procesa datos del detector. Los resultados de los detectores y otros tipos de datos del sistema se envían directamente a un sistema de adquisición de datos, un integrador o un registrador gráfico.
Además de los detectores controlados mediante la interfaz IEEE-488, también se pueden utilizar las conexiones RS-232 y de E/S para controlar otros
componentes que no sean compatibles con el bus de interfaz IEEE-488.
Consultar la sección “Conexiones de señales digitales” en la página 2-26 para obtener información detallada sobre las conexiones de señales digitales.
Módulo de separaciones e2695
Detector UV de longitud de onda doble 2487 de Waters
Detector IR 2414/2410 de Waters
Impresora Conector
IEEE-488
Cable RS-232 Conector
IEEE-488
Modo Sin interacción
En este modo autónomo, el módulo de separaciones controla dispositivos del sistema de HPLC que no sean de tipo IEEE-488 a través de las conexiones de entrada/salida (E/S) del panel posterior. Este modo desconecta el módulo de separaciones de los buses de interfaz IEEE-488 y Ethernet. Se debe utilizar cuando se desee suspender la comunicación con un sistema Empower o una estación de trabajo MassLynx conectados, y trabajar con los componentes del sistema desde los paneles frontales.
Conexiones de señales de entrada/salida (E/S) para el modo Sin interacción
En la siguiente figura se muestra un ejemplo de configuración de un sistema HPLC en el que el módulo de separaciones controla los componentes HPLC a través de conexiones de señales de E/S.
Control mediante señales E/S de un sistema de HPLC
En este tipo de sistema, cada componente HPLC se puede configurar individualmente a través de su panel frontal. Los componentes se conectan al módulo de separaciones utilizando el conector E/S del panel posterior.
Durante un análisis, las señales de E/S procedentes del módulo de separaciones activan eventos programados o sincronizados en todos los componentes de HPLC. El módulo de separaciones no procesa datos del detector. Los resultados de los detectores y otros datos del sistema se envían directamente a un sistema de adquisición de datos, un integrador o un
registrador gráfico. Consultar la sección “Conexiones de señales de E/S” en la página 2-22 para obtener información detallada sobre la realización de
conexiones de señales de E/S.
Módulo de separaciones e2695 Cables de E/S
Detector
Registrador gráfico Datos analógicos
Modo Control remoto
En el modo Control remoto, el módulo de separaciones y los otros componentes del sistema HPLC se controlan mediante uno de los siguientes sistemas de datos:
• Software de datos cromatográficos Empower
• Sistema de administración cromatográfica Millenniumde Waters
• Software de espectrometría de masas MassLynx de Waters para espectrómetros de masas
• Comunicaciones RS-232 con sistemas de datos no fabricados por Waters
• Un inyector automático externo (el Sistema de administración de
muestras 2700 de Waters, por ejemplo) con el módulo de separaciones en el modo Operate Gradient by Event In (Funcionamiento en gradiente mediante modo de entrada de evento)
Se deben seguir los procedimientos descritos en el Capítulo 5 para configurar el módulo de separaciones para el control remoto.
Configuraciones IEEE-488 y Ethernet compatibles
En el modo Control remoto, el módulo de separaciones puede formar parte de cualquiera de las siguientes configuraciones compatibles con IEEE-488 y Ethernet:
• Cuando el módulo de separaciones y los detectores se comunican con el sistema de datos mediante la interfaz IEEE-488
• Cuando el módulo de separaciones y los detectores se comunican con el sistema de datos mediante la interfaz Ethernet
• Cuando el sistema de datos y el módulo de separaciones se comunican mediante la interfaz IEEE-488, y se incluyen uno o más detectores que solamente se pueden comunicar con el sistema de datos mediante Ethernet (es decir, un Detector 2998, 2489, 2475 o 2424 de Waters, un detector de Waters conectado a un módulo e-SAT/IN o un espectrómetro de masas [por ejemplo, el Detector 3100 de Waters])
Control mediante el software Empower
La siguiente figura ilustra un sistema de HPLC típico que utiliza
comunicaciones Ethernet y el software de datos cromatográficos Empower 2.
Sistema de HPLC típico con el Módulo de separaciones e2695 bajo el control del software Empower 2
El módulo de separaciones se puede comunicar con el software Empower mediante Ethernet (por ejemplo, con Empower 2, versión 5 o posterior) o mediante el bus de interfaz IEEE-488 (pero no con los dos simultáneamente).
El software Empower se utiliza para crear métodos de instrumento y conjuntos de métodos para controlar el módulo de separaciones y otros componentes del sistema de HPLC. Consultar la documentación del software Empower para obtener más información acerca de la creación de métodos de instrumentos y conjuntos de métodos.
Control mediante la estación de trabajo Millennium
La siguiente figura ilustra un sistema de HPLC típico controlado mediante una estación de trabajo Millennium.
Módulo de separaciones e2695
Detector 2489, 2998, 2475, 2424 ó 2414 de Waters
Interruptor Ethernet
Sistema Empower 2 Conexiones
Ethernet
Sistema de HPLC típico con Módulo de separaciones e2695 bajo el control del software Millennium
El sistema de administración cromatográfica Millennium se utiliza para crear métodos de instrumento y conjuntos de métodos para controlar el módulo de separaciones y otros componentes del sistema de HPLC. Consultar la
documentación del software Millennium para obtener más información acerca de la creación de métodos de instrumento y conjuntos de métodos.
Control mediante el software MassLynx
Cuando se controla el módulo de separaciones mediante el software de espectrometría de masas MassLynx, se utiliza el editor de entrada de MassLynx para definir los parámetros de funcionamiento del módulo de separaciones y los detectores (pero no del espectrómetro de masas) que se utilizan en el sistema de LC/MS. Consultar la documentación del software MassLynx para obtener más información sobre el control del módulo de separaciones.
Control mediante la interfaz RS-232
Para establecer los parámetros que controlan de forma remota el módulo de separaciones desde un sistema de datos que use las comunicaciones RS-232 (ASCII o binarias), consultar la documentación incluida con el sistema de datos.
Detector PDA 996/2996 de Waters Detector UV
2487 ó 486 de Waters
Módulo de
separaciones e2695
Sistema de administración cromatográfica Millennium
Impresora
Detector IR 2414, 2410 ó 410 de Waters
Conexión a la impresora
Cable IEEE-488 Conector IEEE-488
Control mediante Operate Gradient by Event In
En el modo Operate Gradient by Event In (Funcionamiento en gradiente mediante entrada de evento), el módulo de separaciones se conecta a un inyector automático externo (por ejemplo, un Sistema de administración de muestras 2700 de Waters). En este modo, el módulo de separaciones proporciona funciones de gradiente y el inyector automático externo proporciona la funcionalidad de toma de muestras/inyección. El inyector automático externo, conectado al conector de señales de E/S del panel posterior del módulo de separaciones, envía una señal al sistema de administración de eluyentes para que inicie un gradiente.
Opciones y accesorios
Existen varias opciones disponibles para el módulo de separaciones con el fin de adecuarlo a las aplicaciones y los requisitos del lugar de instalación.
Para ver una lista de las opciones de hardware instaladas en el módulo de separaciones, presionar la tecla Options (Opciones) de la pantalla
Configuration (Configuración). Consultar la sección “Configurar el módulo de separaciones” en la página 3-10 para obtener información detallada sobre la visualización de la pantalla Configure (Configurar).
Horno para columnas
El horno para columnas mantiene la temperatura de las columnas desde 5 °C por encima de la temperatura ambiente (mínimo de 20 °C) hasta 60 °C.
Cuando la temperatura fluctúa fuera del intervalo especificado, se dispara una alarma. La Guía de funcionamiento del horno para columnas y del termostatizador para columnas de la serie Alliance de Waters describe los procedimientos de instalación, manipulación, mantenimiento y solución de problemas básicos de los hornos y los termostatizadores para columnas de la serie Alliance®.
Termostatizador para columnas
El termostatizador para columnas amplía el intervalo de calentamiento por encima del del horno para columnas, a la vez que ofrece capacidades de refrigeración para las columnas. El termostatizador para columnas mantiene la temperatura de las columnas entre 4 °C y 65 °C, con un intervalo definido entre la temperatura ambiente menos 15 °C o 4 °C (la que sea mayor) y 65 °C, en incrementos de 1 °C. La Guía de funcionamiento del horno para columnas y del termostatizador para columnas de la serie Alliance de Waters describe los procedimientos de instalación, manipulación, mantenimiento y solución de problemas básicos de los hornos y los termostatizadores para columnas de la serie Alliance®.
Termostatizador de muestras
Para optimizar la estabilidad y la solubilidad de las muestras, el
termostatizador de muestras mantiene la temperatura del compartimento de muestras entre 4 °C y 65 °C, con un intervalo definido entre la temperatura ambiente menos 15 °C o 4 °C (la que sea mayor) y 65 °C, en incrementos de 1 °C. Esta opción se instala de fábrica en el módulo de separaciones o se ofrece como opción instalable in situ por el personal de Waters. El termostatizador se monta a través del panel posterior del módulo de separaciones. Utiliza cuatro dispositivos Peltier para el control de la temperatura.
Jeringas
Se pueden instalar jeringas de muestras de 25 μL, 250 μL o 2500 μL en el módulo de separaciones. La jeringa estándar es la de 250 μL. Consultar la sección “Sustituir la jeringa” en la página 7-25 para obtener información sobre el procedimiento de sustitución de la jeringa.
Bucles de muestras
Se puede instalar un bucle de muestras adicional de 100 μL o de mayor capacidad para inyectar volúmenes de muestras superiores a 100 μL.
Consultar la sección “Instalar un bucle de muestras opcional” en la
página 2-30 para obtener información sobre el procedimiento de instalación de un bucle de muestras opcional.
Válvula de selección de columna
La válvula motorizada de selección de columna permite que el sistema conecte el flujo de eluyente a una de varias columnas.
La válvula de selección de columna se monta habitualmente en el horno o el termostatizador para columnas (consultar la figura de la página 1-23).
Se puede instalar de fábrica o in situ, como opción adicional.
El Módulo de separaciones e2695 cuenta con cuatro opciones de válvulas de selección de columnas, tal y como se describe en la siguiente tabla.
El software detecta de manera automática la presencia de una válvula de selección de columna, así como su tipo, al encender el módulo de separaciones.
Se puede especificar la selección de columnas:
• Mediante el panel frontal (consultar “Ejecutar funciones directas” en la página 4-10)
• Mediante el método de separación (consultar “Crear y modificar métodos de separación” en la página 6-3)
• Como parte de una función en el método de secuencia de muestras (consultar “Crear y modificar una secuencia de muestras” en la página 6-35)
La pantalla Status (Estado) muestra la columna o la trayectoria del flujo seleccionada para las válvulas detectadas por el software únicamente.
Opciones de válvula de selección de columna
Descripción Detección de software Control mediante 2 columnas (6 puertos,
2 posiciones) No E/S
3 columnas Sí Software del Módulo
de separaciones e2695
6 columnas Sí Software del Módulo
de separaciones e2695 2 columnas, regeneración
(10 puertos, 2 posiciones) Sí Software del Módulo de separaciones e2695
Horno para columnas del Módulo de separaciones e2695 con una válvula de selección de 3 columnas (configuración de fábrica)
Válvula de selección de dos columnas
El firmware no reconoce la opción de la válvula de selección de dos columnas (6 puertos, 2 posiciones). En su lugar, dicha opción se controla mediante uno de los cuatro interruptores de eventos de E/S del panel posterior del módulo de separaciones. Para seleccionar una columna, se coloca el interruptor de una columna en la posición Off (Apagado) y el de la otra columna, en la posición On (Encendido).
Válvula de selección de columna
Válvula de selección de tres columnas
La válvula de selección de tres columnas selecciona cualquiera de las tres posiciones de columnas. Se entrega preconfigurada de fábrica, pero se puede volver a configurar. Para obtener más información, consultar la sección
“Conectar la válvula de selección de columnas” en la página 2-15.
Válvula de selección de seis columnas
La válvula de selección de seis columnas selecciona cualquiera de las seis posiciones de columnas. Se puede especificar cualquier posición como desvío o desecho. Para obtener más información, consultar la sección “Conectar la válvula de selección de columnas” en la página 2-15.
Válvula de regeneración de dos columnas
Gracias a la válvula de regeneración de dos columnas, se pueden realizar operaciones de LC con una columna mientras la segunda columna pasa por un proceso de regeneración con un segundo sistema de suministro de eluyentes. Para obtener más información, consultar la sección “Conectar la válvula de selección de columnas” en la página 2-15.
2 Instalar el Módulo de separaciones e2695
Contenido
Tema Página
Descripción general de la instalación 2-2
Requisitos del lugar de instalación 2-3
Requisitos de firmware y de software 2-4
Desembalar el módulo de separaciones 2-5
Conectar el módulo a la alimentación eléctrica 2-5
Conectar los tubos y los accesorios 2-7
Conexiones de señales 2-20
Agregar opciones de hardware 2-30
Descripción general de la instalación
En este capítulo se explica cómo conectar los cables de alimentación eléctrica, los cables de señales, los tubos, las conexiones y las opciones de hardware al módulo de separaciones.
Pasos principales para instalar el módulo de separaciones
Material necesario
• Destornillador/desarmador Phillips® nº 2.
• Desarmador/destornillador plano
• Llave fija de 5/16 pulg.
• Cortador de tubos
• Kit de inicio del Módulo de separaciones e2695
Una vez instalado el módulo de separaciones, pasar al Capítulo 3.
Instalación finalizada Seleccionar la
ubicación adecuada
Desembalar e inspeccionar
Realizar las conexiones de alimentación
Realizar las conexiones de señales
Realizar las conexiones de los tubos
Instalar las opciones de hardware Iniciar la instalación
Requisitos del lugar de instalación
El lugar de instalación debe cumplir con las especificaciones indicadas en la siguiente tabla.
Requisitos del lugar de instalación
Factor Requisito
Temperatura De 4 a 40 °C (de 39 a 104 °F) Humedad relativa Del 20% al 80%, sin condensación Espacio en la mesa de
trabajo Anchura: 46 cm (18 pulg). Con el horno para columnas o el termostatizador para columnas opcional, 58.4 cm (23 pulg.)
Profundidad: 57.1 cm (22.5 pulg.)
Con el termostatizador para muestras opcional, 64.8 cm (25.5 pulg.)
Altura: 57.1 cm (22.5 pulg.) Nivel ±2°
Vibración Insignificante
Espacio libre Al menos 5 cm (2 pulg.) en la parte posterior para facilitar la ventilación
Electricidad estática Insignificante
Alimentación CA conectada a tierra, de 85 a 132 VCA o de 180 a 250 VCA, de 47 a 63 Hz Campos electromagnéticos Ausencia de fuentes cercanas de
electromagnetismo, como relés de arco o motores eléctricos
Precaución: para evitar el sobrecalentamiento del módulo de separaciones, dejar un mínimo de 5 cm (2 pulg.) de espacio libre en la parte posterior.
Dimensiones típicas del sistema para el Módulo de separaciones e2695
El panel superior del módulo de separaciones soporta el peso de dos detectores, la bandeja de recogida del detector y la bandeja de botellas de eluyentes con cuatro botellas llenas. Se debe instalar un sistema de protección contra fugas debajo de cualquier unidad portadora de líquidos que se coloque encima del módulo de separaciones.
Requisitos de firmware y de software
Los detectores de Waters que se conecten al módulo de separaciones deben cumplir con unos requisitos mínimos de firmware para que se puedan comunicar correctamente con el software instalado en el módulo de
separaciones. De igual modo, el sistema de administración remota externo que controla el módulo de separaciones también debe cumplir con unos requisitos mínimos de software. Consultar las Notas de la versión del Módulo de
separaciones e2695 de Waters para obtener información detallada sobre los requisitos mínimos de firmware y software.
TP01355
57.1 cm (22.5 pulg.)
46 cm (18 pulg.);
58.4 cm (23.0 pulg.) con el horno para columnas o el termostatizador para columnas
57.1 cm (22.5 pulg.);
64.8 cm (25.5 pulg.) con el termostatizador de muestras
Desembalar el módulo de separaciones
El módulo de separaciones se entrega en una caja de cartón sobre una tarima de madera. Tanto la caja de cartón como la tarima se deben conservar por si es necesario transportar la unidad en el futuro. Los accesorios externos y opcionales (como columnas, horno para columnas y detectores) se entregan en cajas de cartón separadas.
Para desembalar el módulo de separaciones:
1. Retirar las correas que sujetan la caja de cartón a la tarima.
2. Retirar la caja de cartón y extraer la caja del carrusel, la bandeja de botellas de eluyentes, el kit de inicio y el material de relleno.
3. Comparar el contenido de la caja de cartón con el albarán y comprobar que se incluyen todos los componentes.
4. Levantar el módulo de separaciones de la tarima y colocarlo en el lugar de instalación.
5. Realizar una comprobación de todos los componentes en busca de daños producidos por el transporte y envío; en el caso de detectar algún
desperfecto, informar de inmediato tanto a la compañía de transporte como al representante local de Waters.
Requisito: si se detectan daños ocasionados por el transporte, contactar con el Servicio de atención al cliente de Waters. Consultar el documento Licencias, garantías y servicio técnico de Waters para obtener
información completa sobre los daños de transporte y las reclamaciones.
Conectar el módulo a la alimentación eléctrica
Para un funcionamiento adecuado del módulo de separaciones es necesario que la fuente de alimentación de CA esté conectada a tierra y que no se produzcan fluctuaciones bruscas del voltaje.
Aviso: para reducir el riesgo de sufrir lesiones en la espalda, es necesaria la participación de dos personas para de levantar el módulo de separaciones de la tarima y colocarlo sobre la mesa de trabajo.
El módulo se separaciones se ajusta automáticamente al voltaje de entrada de la red en dos intervalos:
• De 85 a 132 VCA, de 47 a 63 Hz
• De 180 a 250 VCA, de 47 a 63 Hz
Para establecer la conexión a la alimentación eléctrica:
1. Comprobar que el módulo de separaciones está apagado.
2. Conectar el cable de alimentación al conector del panel posterior.
3. Conectar el otro extremo del cable de alimentación a una fuente de alimentación de CA debidamente conectada a tierra.
Requisito: no se debe encender el módulo de separaciones hasta que se hayan completado todas las conexiones de señales y de tubos.
Panel posterior del módulo de separaciones
Conector del horno para columnas o el termostatizador para columnas
Conectores de E/S Conector RS-232
Conector Ethernet Conector IEEE-488 Conector de alimentación
Conectar los tubos y los accesorios
Precaución: para garantizar una protección contra derrames adecuada, se debe comprobar que los tornillos de retención de las bandejas de suministro y de acondicionamiento de eluyentes están bien apretados antes de poner en marcha el sistema.
Conexiones finalizadas Instalar el tubo de
suministro de eluyente
Conectar el tubo de la línea de desechos y la botella
Instalar las botellas de lavado de juntas y de la aguja
Instalar la bandeja de recogida del detector
Cebar el lavado de la aguja (lavado de juntas) y el sistema
Instalar el tubo de salida de
gases del desgasificador Conectar la columna y el
detector Inicio
Instalar la bandeja de recogida del detector
Si se va a colocar el detector encima del módulo de separaciones, la bandeja de recogida del detector se debe montar en la parte frontal del panel superior del módulo de separaciones (consultar la figura “Módulo de separaciones e2695 de Waters (vista frontal)” en la página 1-2) .
Para conectar la salida de la bandeja de recogida:
1. Cortar un tramo de tubo de 3/16 pulg. de diámetro interno (kit de inicio) de unos 25 cm (10 pulg.) de largo.
2. Presionar el conector dentado de 3/16 pulg. (kit de inicio) contra el orificio de drenaje de la parte inferior de la bandeja de recogida.
3. Acoplar un extremo del tubo cortado previamente al conector de la parte inferior de la bandeja de recogida.
4. Retirar la protección de las almohadillas adhesivas de la parte inferior de la bandeja de recogida.
5. Abrir la puerta de acceso a la jeringa.
6. Pasar el extremo libre del tubo a través del orificio del panel superior (consultar la página 2-15) y hacerlo llegar hasta el compartimento de la jeringa.
7. Colocar el extremo libre del tubo sobre la bandeja de recogida, debajo del compartimento de la jeringa.
8. Montar la bandeja de recogida de manera que las almohadillas
adhesivas se adhieran a la cubierta superior del módulo de separaciones (consultar la figura “Módulo de separaciones e2695 de Waters (vista frontal)” en la página 1-2).
9. Montar la bandeja de botellas de eluyente sobre el lateral izquierdo del módulo de separaciones.
Indicaciones:
• Se puede colocar un máximo de cuatro botellas de 1 L y una botella de 250 mL en la bandeja de botellas de eluyente.
• Para conservar una presión frontal adecuada del eluyente y mejorar su distribución, las botellas de eluyente se deben colocar por encima del nivel del sistema de administración de eluyentes.