Estudio comparativo en el proceso de extracción de aceite esencial de eucalipto (Eucalipto Glóbulus Labill) mediante el método de destilación por arrastre de vapor y el método de hidrodestilación asistido por radiación microondas

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(1)UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN DE AREQUIPA FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA. “ESTUDIO COMPARATIVO EN EL PROCESO DE. EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO (EUCALIPTO GLÓBULUS LABILL) MEDIANTE EL MÉTODO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Y EL MÉTODO DE HIDRODESTILACIÓN ASISTIDO POR RADIACIÓN MICROONDAS”. Presentado por el Bachiller: FIDEL GERVACY LIPA HUAMANÍ Para optar el Título profesional de: INGENIERO QUÍMICO. AREQUIPA - PERÚ 2014.

(2) DEDICATORIA. “Con toda la fe de mi corazón a DIOS padre todo poderoso que me dio Fuerza y Tenacidad en la conclusión de mi Tesis”. “Con todo el amor y cariño a mis padres, quienes admiro por la fuerza y valentía intachable que ellos me brindan y por hacer posible una de mis metas y la gratitud honorable”. “A mis queridos hermanos y hermanas, quienes con su apoyo incondicional han hecho posible la culminación de mis estudios de pre grado" “A mis amigos y compañeros de trabajo que siempre están cuando uno los necesita y a los amigos que ya no están presentes en vida, que siempre me dieron su apoyo incondicional para ser un hombre de Bien”. Fidel. pág. 2.

(3) AGRADECIMIENTO.. Mi agradecimiento eterno a la Universidad Nacional de San Agustín de Arequipa, Facultad de. Ingeniería. de. procesos. y. Escuela. Profesional de Ingeniería Química, de igual manera mis jurados, gracias a su orientación incondicional y la paciencia necesaria para orientar el presente trabajo de investigación.. Mi gratitud a los catedráticos de la Universidad que tuvieron la paciencia de facilitarnos sus experiencias en aula y las reflexiones para mejorar la calidad de aprendizajes en bienestar de los educandos.. pág. 3.

(4) ÍNDICE DE ILUSTRACIONES Gráficos Figura 1. Diagrama de Hausbrand..…………………………………….…...................... 19. Figura 2. Equipo de destilación por arrastre de Vapor……………………………...…….... 25. Figura 3. Campo eléctrico de la materia………………………………………………….. 27. Figura 4. Longitud de onda y Frecuencia……………………………………..………….. 28. Figura 5. Estructura de Horno Microondas…….………………………….……………... 29. Figura 6. Estructura del magnetrón…………………………..…………………………... 30. Figura 7. Equipo de Hidrodestilación por radiación microondas………………………. 31. Figura 8. Pelos glandulares y Estomas…………………………………………………... 33. Figura 9. Estructura Química………………………………………………………………. 33. Figura 10. Cromatógrafo de gases………………………………………………………….. 39. Figura 11. Diagrama de flujo de la extracción de aceite esencial………....................... 44. Figura 12. Montaje equipo de extracción por arrastre de vapor………......................... 46. Figura 13. Montaje equipo de Hidrodestilación por radiación microondas…………..... 47. Figura 14. Correlación tiempo VS volumen (destilación arrastre vapor)………………. 64. Figura 15. Correlación Humedad VS volumen (destilación arrastre Vapor)………….. 65. Figura 16. Correlación Porosidad lecho VS volumen (destilación por arrastre de. 66. vapor)……………………………………………………………………………. Figura 17. Correlación tiempo VS volumen (Hidrodestilación por radiación. 67. microondas)………………………………………………………………….…. pág. 4.

(5) Figura 18. Correlación Humedad VS volumen (Hidrodestilación por radiación. 68. microondas)…………………………………………………………………….. Figura 19. Correlación porosidad de lecho VS volumen (Hidrodestilación por. 69. radiación microondas)………………………………………………………….. Figura 20. Interacción Tiempo – humedad – volumen (destilación por arrastre de. 74. vapor)…………………………………………………………………………….. Figura 21. Interacción Tiempo – Porosidad lecho – Volumen (destilación por arrastre. 75. de vapor)…………………………………………………………………………. Figura 22. Interacción humedad – Porosidad lecho – Volumen (destilación por. 76. arrastre de vapor)…………………………..…………………………………... Figura 23. Interacción Humedad – Porosidad lecho – Tiempo (destilación por arrastre. 77. de vapor)………………………………………………………………………….. Figura 24. Interacción Tiempo – Porosidad lecho – volumen (Hidrodestilación por. 77. radiación microondas)…………………………………………………………... Figura 25. Interacción Humedad – Porosidad lecho – Volumen (Hidrodestilación por. 78. radiación microondas)………………………………………………………….. Figura 26. Interacción humedad – Porosidad lecho – Volumen (Hidrodestilación por. 79. radiación microondas)…. Figura 27. Interacción Humedad – Porosidad lecho – Tiempo (Hidrodestilación por. 80. radiación microondas)……………………………………………………….…. Tablas Tabla 1. Composición química de los aceites esenciales……………………………. 35. Tabla 2. Matriz experimental……………………..……………………………………... 48. Tabla 3. Calor transferido en la extracción……………………….…………………... 53. Tabla 4. Consumo energético de extracción………………………………………….. 53. pág. 5.

(6) Tabla 5. Factores dominio experimental……………….………….…………………... 54. Tabla 6. Resultados de la destilación por arrastre de vapor…………………………. 54. Tabla 7. Resultados extendidos de la destilación por arrastre de vapor………….... 58. Tabla 8. Resultados de la Hidrodestilación por radiación microondas……............... 58. Tabla 9. Resultados extendidos de la Hidrodestilación asistida por radiación. 61. microondas………………………………………………………………………. Tabla 10. Variables de la experimentación en la destilación mediante arrastre de. 61. vapor…….……………………………………………………………………….. Tabla 11. Cálculo de coeficiente de regresión estadística en destilación por arrastre. 62. de vapor…………………………………………………………………………. Tabla 12. Variables de la experimentación en la Hidrodestilación por radiación. 63. microondas……...………………………………………………………………. Tabla 13. Cálculo de coeficiente de regresión estadística en Hidrodestilación por. 63. radiación microondas….……………………………………………………….. Tabla 14. Cálculo de coeficientes de regresión con Interacciones en destilación por. 70. arrastre de vapor………………………………………………………..………. Tabla 15. Cálculo de coeficientes de regresión con Interacciones en Hidrodestilación. 71. por radiación microondas….………………………………………………….... Tabla 16. Cálculos ANOVA (destilación por arrastre de vapor)……………………..... 73. Tabla 17. Cálculos ANOVA (Hidrodestilación por radiación microondas)…............... 73. Tabla 18. Rendimiento de extracción aceite esencial…………………………………... 81. Tabla 19. Características experimentales ……………………………………………….. 82. Tabla 20. Cuadro de costos…………………………………………………………….…. 83. pág. 6.

(7) ÍNDICE. DEDICATORIA ........................................................................................................................... 2 AGRADECIMIENTO. ................................................................................................................. 3 ÍNDICE DE ILUSTRACIONES ............................................................................................................ 4 Gráficos ..................................................................................................................................... 4 Tablas ........................................................................................................................................ 5 ÍNDICE............................................................................................................................................ 7 RESUMEN .................................................................................................................................... 10 1.. CAPITULO I: GENERALIDADES ............................................................................................ 11. 1.1.. ANTECEDENTES ............................................................................................................... 11. 1.2.. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ........................................................................................... 13. 1.3.. OBJETIVOS DE LA INVESTIGACIÓN .................................................................................. 13. 1.3.1.. OBJETIVO GENERAL ................................................................................................. 13. 1.3.2.. OBJETIVOS ESPECÍFICOS .......................................................................................... 13. 1.4.. HIPÓTESIS DE LA INVESTIGACIÓN ................................................................................... 14. 1.5.. JUSTIFICACIÓN................................................................................................................. 14. 1.5.1.. JUSTIFICACIÓN TECNOLÓGICA ................................................................................ 14. 1.5.2.. JUSTIFICACIÓN ECONÓMICA ................................................................................... 15. 1.5.3.. JUSTIFICACIÓN SOCIAL ............................................................................................ 15. 1.5.4.. ALCANCES ................................................................................................................ 15. 1.5.5.. RESTRICCIONES ....................................................................................................... 16. CAPITULO II: MARCO TEÓRICO .......................................................................................... 17. 2. 2.1.. MÉTODOS DE OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL ............................................................ 17. 2.1.1.. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR ................................................................ 17. A.. VENTAJA DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR ............................................... 24. B.. DESVENTAJA DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR ......................................... 24. 2.1.2.. HIDRODESTILACIÓN ASISTIDA POR RADIACIÓN MICROONDAS .............................. 25. 2.1.2.1.. EFECTO DE LA RADIACIÓN MICROONDAS....................................................... 25. A.. DISIPACIÓN DE ENERGÍA POR CONDUCTIVIDAD TÉRMICA ......................................... 26. B.. DISIPACIÓN DE ENERGÍA POR ROTACIÓN DE DIPOLOS (POLARIZACIÓN) ................... 26. 2.1.2.2.. EFECTO DEL CAMPO MAGNÉTICO................................................................... 27. 2.1.2.3.. RADIACIÓN MICROONDAS .............................................................................. 28. 2.1.2.4.. HORNO MICROONDAS .................................................................................... 28. pág. 7.

(8) 2.2.. a.. EL MAGNETRÓN .......................................................................................................... 30. i.. CÁTODO CENTRAL ....................................................................................................... 30. ii.. ÁNODO EXTERIOR ....................................................................................................... 30. b.. GUÍAS DE ONDA .......................................................................................................... 30. A.. VENTAJA DE DESTILACIÓN POR RADIACIÓN MICROONDAS ....................................... 31. B.. DESVENTAJA DE DESTILACIÓN POR RADIACIÓN MICROONDAS ................................. 31 ACEITES ESENCIALES........................................................................................................ 32. 2.2.1. 2.3.. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS ACEITES ESENCIALES .......................................... 33. EL EUCALIPTO .................................................................................................................. 35. 2.3.1.. ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO (EUCALIPTÓL) ..................................................... 36. 2.3.2.. APLICACIONES Y USOS DEL ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO ................................. 36. 2.3.3.. PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DEL ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO .................. 37. 2.3.3.1.. CARACTERISTICAS FÍSICAS ................................................................................... 37. 2.3.3.2.. CAFRACTERISTICAS QUÍMICAS ............................................................................ 37. 2.3.3.3.. CROMATOGRAFÍA DE GASES ............................................................................... 38. 2.4. 3.. DISCUSIÓN SOBRE EL MARCO TEÓRICO .......................................................................... 40 CAPITULO III: METODOLOGÍA EXPERIMENTAL .................................................................. 42. 3.1.. LOCALIZACIÓN ................................................................................................................. 42. 3.2.. VARIABLES ....................................................................................................................... 42. 3.2.1.. VARIABLES INDEPENDIENTES .................................................................................. 42. 3.2.2.. VARIABLES DEPENDIENTES...................................................................................... 42. 3.3.. EQUIPOS Y MATERIALES .................................................................................................. 42. 3.3.1.. EQUIPOS .................................................................................................................. 42. 3.3.2.. MATERIALES ............................................................................................................ 43. 3.3.3.. INSUMOS ................................................................................................................. 43. 3.4.. ESQUEMA EXPERIMENTAL Y MODELACIÓN.................................................................... 43. 3.5.. TRATAMIENTO SELECCIONADO ...................................................................................... 45. 3.6.. TOMA DE MUESTRA ........................................................................................................ 45. 3.7.. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO ............................................................................... 45. 3.7.1.. MÉTODO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR ........................................... 46. 3.7.2.. MÉTODO DE HIDRODESTILACIÓN ASISTIDA POR RADIACIÓN MICROONDAS ........ 46. 3.8.. MATRIZ EXPERIMENTAL A USAR ..................................................................................... 47. 3.9.. ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS FINALES.......................................................................... 49. 4.. CAPITULO IV: RESULTADOS Y DISCUSIÓN.......................................................................... 50. pág. 8.

(9) 4.1.. RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE EN EL PROCESO DE DESTILACIÓN .... 50. 4.2.. APLICACIÓN DE MÉTODOS ESTADÍSTICOS EN LA MATRIZ SELECCIONADA .................... 54. A.. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR ........................................................................ 54. B.. HIDRODESTILACIÓN POR RADIACIÓN MICROONDAS ..................................................... 58. 4.3.. EVALUACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS .................................................................. 61. A.. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR ........................................................................ 61. B.. HIDRODESTILACIÓN POR RADIACIÓN MICROONDAS ..................................................... 63. 4.3.1.. CORRELACIONES PARCIALES ....................................................................................... 64. A.. CORRELACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR ...................................................................... 64. B.. CORRELACIÓN POR RADIACIÓN MICROONDAS .............................................................. 67. 4.4.. DETERMINACIÓN DE LA ECUACIÓN DE MODELAMIENTO CON INTERACCIONES ........... 70. A.. MODELAMIENTO POR ARRASTRE DE VAPOR .................................................................. 70. B.. MODELAMIENTO POR RADIACIÓN MICROONDAS.......................................................... 71. 4.5.. EVALUACIÓN DE RESULTADOS DE ACUERDO AL ANÁLISIS DE VARIANZA ...................... 72. A.. VARIANZA POR ARRASTRE DE VAPOR ............................................................................. 73. B.. VARIANZA POR RADIACIÓN MICROONDAS..................................................................... 73. 4.6.. INTERACCIONES DE LAS VARIABLES ................................................................................ 74. A.. INTERACCIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR ....................................................................... 74. B.. INTERACCIÓN POR RADIACION MICROONDAS ............................................................... 77. 4.7.. ACEPTACIÓN O RECHAZO DE LA INVESTIGACIÓN ........................................................... 80. 4.8.. CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE EXTRAÍDO .................................................................... 82. 5.. EVALUACIÓN ECONÓMICA ................................................................................................. 83. CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 84 RECOMENDACIONES .................................................................................................................. 86 BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................. 87 APÉNDICES ............................................................................................................................. 90 APÉNDICE A: GLOSARIO .............................................................................................................. 90 APÉNDICE B: CÁLCULOS EXPERIMENTALES REALIZADOS............................................................ 92 APÉNDICE C: FOTOS DE LOS BOSQUES DE CHIGUATA ................................................................ 96 APÉNDICE D: FOTOS DEL EQUIPO DE HIDRODESTILACIÓN ASISTIDA POR RADIACIÓN MICROONDAS.............................................................................................................................. 97. pág. 9.

(10) RESUMEN La presente tesis realiza un estudio comparativo a nivel laboratorio (entre 40 - 80 g de muestra), del proceso de extracción del aceite esencial de eucalipto mediante el método de hidrodestilación asistida por radiación microondas y destilación por arrastre de vapor. En esta comparación se tuvieron en cuenta tres aspectos. El primer aspecto compara el rendimiento de la extracción (ml/100 g. de hojas). Donde el aceite esencial (ml), es obtenido en función a las siguientes variables: humedad de hoja, tiempo de extracción y porosidad de lecho. El segundo aspecto compara la calidad del aceite esencial obtenido, en base a las características físicas: densidad, índice de refracción, olor, color y sabor. No se examinó las características químicas por no contar con los recursos necesarios. El tercer aspecto compara el consumo energético que involucra a cada método. Para dar sustento a la investigación se elaboró un modelo matemático en cada método. Este modelo relaciona el volumen de aceite esencial de eucalipto obtenido (ml), con las variables seleccionadas en este estudio (humedad de hoja, porosidad de lecho y tiempo de extracción). Se concluye que el método de Hidrodestilación asistida por radiación microondas obtiene mayor rendimiento de aceite esencial (1.994ml/100 g. hojas), en comparación con el método por destilación de arrastre de vapor, que obtuvo un menor rendimiento (0.558 ml/100 g. hojas). Las características físicas son similares en ambos métodos. El consumo energético es más beneficioso con el método de hidrodestilación por radiación microondas al consumir 0.35 KWH, mientras que el método por destilación de arrastre de vapor consumió 0.65 KWH.. Estos. resultados validan la investigación a nivel laboratorio. Sin embargo se recomienda realizar pruebas a nivel de planta piloto para corroborar estos resultados o desmentir esta validación.. pág. 10.

(11) 1. CAPITULO I: GENERALIDADES 1.1. ANTECEDENTES En nuestra escuela de ingeniería química; Javier A. J. Núñez Melgar (1985) realizó un anteproyecto para la instalación de una planta Industrial de extracción de aceite esencial de eucalipto en la Región Tacna, en su Tesis: “Anteproyecto para la instalación de una Planta de Extracción de Aceite esencial a partir de las hojas de Eucalipto”. Con referencia a la Hidrodestilación por microondas; Sitlali Diego Márquez. (2011) de la Facultad de Ciencias Químicas - Universidad Veracruzana de México, realizó un análisis del rendimiento de aceite esencial por el método de Hidrodestilación asistida por la radiación microondas, en función de diferentes condiciones. de tiempo y. temperatura en su Tesis: “Evaluación del rendimiento en la obtención del aceite PIPER EURITUM KUNTH mediante la Hidrodestilación asistida por radiación microondas”. No hay estudios similares a la investigación propuesta, pero hay estudios realizados sobre la extracción de aceites esenciales que sirvieron como referencias para desarrollar esta investigación, estos estudios fueron realizados por: . MAURICIO L DE LEÓN JUÁREZ. (2008) De la Escuela de ingeniería química - Universidad San Carlos de Guatemala, realizó una investigación para determinar la especie de eucalipto que presenta un mayor rendimiento, lo desarrollo en base a dos especies de eucalipto, en su Tesis: “Comparación del Rendimiento de dos Especies de Eucalipto (Eucalyptus Citriodora Hook y Eucalyptus Camaldulensis Dehnh). Aplicando el método de Hidrodestilación a nivel laboratorio”.. . SERGIO IVAN LIMA AGUIRRE. (2005). De la Escuela de ingeniería química - Universidad San Carlos de Guatemala, realizó. pág. 11.

(12) una investigación para determinar el rendimiento de dos especies de hojas de eucalipto en seco, de diferentes regiones, en base al tiempo de extracción, en su Tesis: “Análisis de los Rendimientos Obtenidos de dos Especies de Eucalipto Trabajados en Seco a Nivel Laboratorio y a Nivel Planta Piloto en la extracción de su Aceite esencial”.. pág. 12.

(13) 1.2. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA De dos métodos de extracción de aceite esencial de eucalipto; Hidrodestilación asistida por radiación microondas y destilación por arrastre de vapor, no se puede asegurar cuál de ellos proporciona un mayor rendimiento de aceite esencial, porque no hay un estudio comparativo entre ambos métodos.. 1.3. OBJETIVOS DE LA INVESTIGACIÓN 1.3.1. OBJETIVO GENERAL . Evaluar comparativamente los métodos de destilación por Arrastre de vapor e Hidrodestilación asistida por radiación microondas, para determinar el método que obtiene mayor rendimiento de aceite esencial de eucalipto (ml/100gr hoja), determinando el aceite extraído (ml) en función a las variables tiempo, porosidad de lecho y humedad de hoja.. 1.3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS . Realizar extracciones de aceite esencial de eucalipto en ambos métodos cada 5 min (30 min como nivel más alto), para determinar el método que extrae mayor aceite esencial (ml).. . Realizar extracciones de aceite esencial de eucalipto en ambos métodos utilizando hojas secas y hojas húmedas, para determinar con qué tipo de hojas se obtiene mayor aceite esencial.. . Realizar las extracciones de aceite esencial de eucalipto en ambos métodos considerando las diferentes porosidades de lecho en las pruebas experimentales, para determinar en qué medio se obtiene mayor aceite esencial.. . Determinar la propiedades físicas (organolépticas, densidad, índice de refracción) del aceite esencial del eucalipto obtenido.. . Determinar el consumo energético en la extracción de aceite en ambos método, para comparar los consumos energéticos.. pág. 13.

(14) . Encontrar un modelo matemático, que relacione el aceite extraído (ml) con las variables (humedad, tiempo, porosidad de lecho).. 1.4. HIPÓTESIS DE LA INVESTIGACIÓN De los métodos; Hidrodestilación asistida por radiación microondas y destilación por arrastre de vapor, para la obtención de aceite esencial de eucalipto. Es posible sustentar que el primer método, obtiene mayor rendimiento (ml/100 g. de hojas) en comparación del segundo método, proporcionando mayor recuperación de aceite, menor tiempo de extracción, menor consumo energético, con hojas secas, con una porosidad de lecho definida; mediante una experimentación comparativa sostenido con un modelo matemático lineal de tres variables. 𝑌 = 𝑏𝑜 + ∑𝑘𝐽 𝑏𝑗 + 𝑋𝑗. 1.5. JUSTIFICACIÓN 1.5.1. JUSTIFICACIÓN TECNOLÓGICA La introducción tecnológica de las microondas en la industria de la extracción de aceite esencial, permitirá superar algunas limitaciones que presenta esta industria como el consumo excesivo de energía, uso de solventes volátiles, maquinaria y equipos, entre otros, pues el agua seria el solvente necesario para obtener el aceite esencial (Aceites esenciales – Métodos de extracción, Peredo Luna, E Palou García y A. López, departamento de ingeniería Química y Alimentos. Universidad de las Américas Puebla San Andrés Cholula, Pue, México). Esta investigación incentiva al agricultor y a los estudiantes universitarios a sacarle el valor agregado a las plantas aromáticas de nuestra región, como en el caso del eucalipto, no solo aprovechar su madera, sino también aprovechar el aceite esencial contenido en las hojas, para ser comercializado a las industrias farmacéuticas, perfumería, medicina y otros; de igual manera aprovechar los aceites esenciales de. pág. 14.

(15) otras plantas aromáticas. Con esta investigación se espera contribuir con nuevos métodos y tecnologías en la extracción de aceites esenciales.. 1.5.2. JUSTIFICACIÓN ECONÓMICA Los aceites esenciales son muy cotizados en el país y en el extranjero, países como EEUU y Canadá son grandes consumidores de Aceites esenciales. Esta investigación espera contribuir encontrando un método que pueda optimizar el proceso de extracción de aceite esencial, para generar mayor rentabilidad y ser más competitivos. Optimizando el proceso de extracción, se reducirá los costos de procesamiento, y aumentará la rentabilidad, esto permitirá generar ganancias para su comercialización, colocando el producto a un costo igual al mercado o más bajo, aumentando las ventas por ser más atractivo para el consumidor. (Estudio del mercado Nacional de aceites esenciales, Instituto de Investigación de Recursos Biológicos Alexander Von Humboldt, 2013 Colombia). Esta oportunidad motivaría a los agricultores a ser productores y exportadores de aceite esencial, generando ganancias para ellos y más divisas para el país, así mismo se beneficiarían todas las personas que forman parte de la cadena de procesamiento.. 1.5.3. JUSTIFICACIÓN SOCIAL Con el desarrollo de la industria de aceites esenciales en nuestra región y país se aprovecharían las zonas forestales responsablemente manteniendo el cuidado del medio ambiente, se generarían puestos de trabajo, permitiendo que las personas que se dedican a esta actividad, puedan mejorar su calidad de vida, así mismo, se generarían fuentes de trabajo en forma indirecta en los servicios de transporte público, bodegas, servicios generales y otros. Las personas que laboran en estas otras actividades también mejorarían su calidad de vida.. 1.5.4. ALCANCES El alcance de esta investigación, abarca el proceso de obtención de aceite esencial de eucalipto, desde el recojo de las hojas, en su. pág. 15.

(16) habitad natural hasta el análisis del aceite esencial a nivel laboratorio. Utiliza un sistema de destilación con un horno microondas casero como fuente de calentamiento, para las pruebas de Hidrodestilación asistida por radiación microondas y un equipo de destilación tradicional, para las pruebas de extracción por arrastre de vapor. La inclusión de las microondas podría optimizar el proceso de extracción de aceites esenciales de las plantas aromáticas.. 1.5.5. RESTRICCIONES Esta. investigación. está. limitada. por. factores. económicos.. Básicamente en el análisis de calidad, no realizándose, debido a que este análisis se efectúa con un equipo de cromatografía de gases, que requiere de muestras de aceite esencial de eucalipto puro, cuyo costo es alto y la adquisición es complicada.. pág. 16.

(17) 2. CAPITULO II: MARCO TEÓRICO 2.1. MÉTODOS DE OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL 2.1.1. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR La destilación por arrastre de vapor es usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles. La extracción se realiza por una difusión del vapor a través de la epidermis de la hoja, donde el vapor transfiere calor y estimula las tricomas glandulares para liberar el aceite contenido entre a cutícula y la pared celular de la hoja. Este método se utiliza a nivel industrial debido a su alto rendimiento por la pureza del aceite obtenido y porque no requiere de una tecnología sofisticada. (Modelación y optimización del proceso de extracción de aceite esencial de eucalipto, Jean Carlos Moreno, Gabriel López, Raúl Siche, Facultad de CC. Agropecuarias, Universidad Nacional de Trujillo). La extracción se produce de la siguiente manera; El vapor generado en un primer sistema de agua hirviendo, se inyecta a un segundo sistema donde se encuentra la muestra vegetal que recepciona el vapor, denominándose este vapor como "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia. En 1918 Hausbrand publicó un diagrama de presión de vapor útil para la destilación por arrastre. Se graficó Ptotal - PºH2O contra temperatura a tres presiones totales: 760, 300 y 70 mmHg (curvas Descendentes) a las cuales se les conoce como curvas de agua. A su vez graficó la presión parcial (Pº) contra temperatura para diversos materiales. pág. 17.

(18) a destilar (curvas ascendentes). La intersección de la curva de agua con la del material a destilar nos proporciona la temperatura a la cual se dará la destilación por arrastre. (Universidad de sonora – Mexico – Dep. Ing. Quim. Y Metal. - Operaciones Unitarias I - Martínez Morales, Flor de María). En la Figura 1. Se presenta la curva de presiones de vapor del tolueno en mmHg en función de las temperaturas en ºC. También está representada en esta figura la curva de presiones del vapor de agua expresada en la forma de 760 mmHg la presión de vapor del agua a la temperatura considerada. Se tiene un calderín o alambique que contiene una cierta cantidad de tolueno impuro con algún aceite cuya presión de vapor es casi despreciable (presentan ambas sustancias gran diferencia en su volatilidad relativa). Se introduce una corriente de vapor de agua en el interior del mismo. Se asume que el líquido se calienta únicamente por la condensación del vapor de agua. Por esta razón se irá acumulando una corriente de agua. A medida que la temperatura se eleva, la presión de vapor del tolueno sube y también la de vapor de la capa de agua. Cuando la suma de las dos presiones de vapor se hace igual a la presión de 760 mmHg, la mezcla comienza a destilar. En este momento la presión de vapor del tolueno es P y la presión de vapor del agua es 760-P. En la Figura 1. Se observa que eso sucede a 83ºC. En este caso, la mezcla que sale del calderín estará formada por vapor de tolueno con una presión parcial de 350 mmHg y vapor de agua con una presión parcial de 410 mmHg. La relación tolueno-agua será: 350/410=0.85.. pág. 18.

(19) Figura 1. Diagrama de Hausbrand. Fuente: http://200.13.98.241/~rene/separacion/manuales/psdvapor.pdf. La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es, que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado (volátil) formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente. Como se mencionó anteriormente, la presión total del sistema será la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua, sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algún aceite, la presión de vapor del aceite al ser muy pequeña se considera despreciable para efecto de los cálculos. Dónde: 𝑃 = Pa° + Pb° . P = presión total del sistema. . Pa°= presión de vapor del agua. . Pb°= presión de vapor del hidrocarburo Por otra parte, el punto de ebullición de cualquier sistema se. alcanza a la temperatura a la cual la presión total del sistema es igual a la. pág. 19.

(20) presión del confinamiento. Y como los dos líquidos juntos alcanzan una presión dada, más rápidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervirá a una temperatura más baja que cualquiera de los componentes puros. En la destilación por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensación y recuperación del destilado o gas. (Fundamentos teóricos prácticos de química orgánica – Alicia Lamarque – quinta edición- España) El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente. Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos líquidos en la fase vapor, tendremos: Pa° = naP. Pb° = nbP. y. Dividiendo: Pa° Pb°. . =. naP nbP. =. na nb. na y nb son el número de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo tanto: Pa° Pb°. =. na nb. Y como la relación de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relación na/nb, debe ser constante también. Es decir, la composición del vapor es siempre constante en tanto que ambos líquidos estén presentes.. pág. 20.

(21) Además como: na =. wa. Y. Ma. nb =. wb Mb. Dónde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y B respectivamente. La ecuación se transforma en: Pa° Pb°. =. na nb. =. wa/Ma wb/Mb. O bien: wa wb. =. MaPa° MbPb°. Esta última ecuación relaciona directamente los pesos moleculares de los dos componentes destilados, en una mezcla binaria de líquidos. Por lo tanto, la destilación por arrastre con vapor de agua, en sistemas de líquidos inmiscibles en ésta se llega a utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o sustancias relacionadas. Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre de vapor y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el componente "no volátil" mientras este destilando el volátil. Además de que en la destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente no volátil (aunque requiera de un decantación para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de energía para calentarla y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial.. pág. 21.

(22) Planteando un balance diferencial de materia para el componente volátil se tiene: −Salida = acumulación −d(NbX) = −Nb dX. Si la salida se pone en términos del vapor: −Nb dX = SbYd ………………. (1).. Dónde: . Nb: moles totales de aceite cargadas al inicio.. . X: composición instantánea del tolueno por mol de aceite.. . Sb: flujo molar de vapor por unidad de tiempo.. . Y: composición instantánea del vapor en moles de tolueno por mol de vapor La eficiencia de vaporación para este tipo de sistemas está en un. rango entre 0.9 - 0.95 y se define como: E = P/P ∗ ………………. (2). Dónde: . P: presión parcial del componente volátil en el vapor (obtenido por el diagrama de Hausbrand).. . P*: presión parcial del volátil en el equilibrio Para el caso experimental se tomará la eficiencia del equipo como. E = 0.95 Aplicando la ley de Dalton a los componentes en la fase vapor se tiene: Y =. 𝑃 …………. (3) 𝑃𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙−𝑃. Sustituyendo 2 en 3:. pág. 22.

(23) Y =. 𝐸𝑝∗ …………. (4) 𝑃𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙−𝐸𝑝∗. Finalmente sustituyendo 4 en 1 se llega a la siguiente expresión: 𝑋𝑖. 𝑁𝑏 = ∫𝑋𝑟. 𝑃𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙−𝐸𝑝∗. 𝑑θ. ∫θ Sb𝑑θ = Sbθb....... (5). 𝑑𝑥 =. 𝐸𝑝∗. Dónde: . Xr: composición del residuo. . θb: tiempo total de destilación. Con la finalidad de tener una estimación más exacta de P* se. utilizará la ley de Raoult. P = P°. 𝑥. 1−𝑥. …………. (6). Esto nos conduce a una expresión general de Y en términos de X. Dónde: Y =. 𝑥. …………. (7). (𝛾−1)𝑥+𝛾. Dónde: 𝛾=. 𝑃𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝐸𝑃°. Sustituyendo 7 en 5 llegamos a la siguiente expresión a partir de la cual se puede obtener el flujo Molar de vapor teórico requerido: Sbθb = Nb [𝛾 (𝑙𝑛. 𝑋𝑖 ) + (𝛾 − 1)(𝑋𝑖 − 𝑋𝑟)]...............(8) 𝑋𝑟. El balance de energía para el caso experimental (mezcla de tolueno y aceite) está dado por: Csi + Cla + Clt = Clcv. Dónde:. pág. 23.

(24) . Csi: calor sensible suministrado a la mezcla original desde el momento en el que se adiciona el vapor hasta alcanzar el punto de ebullición.. . Cla: calor latente del agua evaporada que se encuentra en el destilado (suponiendo que no se presenta un arrastre físico de agua al destilado y que toda el vapor se condensa en el matraz). . Clt: calor latente del tolueno evaporado. . Clcv: calor latente de condensación del vapor suministrado A. VENTAJA DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR. . La extracción utiliza vapor de agua para liberar el aceite contenido entre a cutícula y la pared celular de la hoja.. . No presenta problemas por el aumento excesivo de temperatura, pues la ebullición el agua en Arequipa es 92°C, siempre que se trabaje a presión atmosférica, independientemente del calor que aporte al sistema.. . El compuesto deseado es una fase orgánica insoluble en agua, por lo que es sencillo recuperarlo en la separación de fases. B. DESVENTAJA DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR. . Prolongado tiempo de extracción debido a que el vapor generado en el primer sistema (agua) debe condensarse en un segundo sistema (hojas) para generar una segunda vaporización, esto hace que pierda energía calorífica y se prolongue el tiempo de extracción.. . Se deja remanentes oleosos en las hojas, esto evidencia que la extracción es incompleta.. . El calor latente cedido por el vapor condensado no es uniforme aumentando y disminuyendo la temperatura del sistema, esto hace que la difusión del vapor sea lenta y solo se consiga extraer el aceite superficial de las hojas. (Modelamiento para la simulación y control dinámico del proceso de arrastre con vapor del aceite esencial de limón, Univ. de Piura, Ingeniería química, Ing. Pedro Manuel rivera calle).. pág. 24.

(25) Figura 2. Equipo de destilación por arrastre de Vapor. 2.1.2. HIDRODESTILACIÓN ASISTIDA POR RADIACIÓN MICROONDAS El uso de microondas es otra alternativa para la extracción de aceites esenciales. Esta técnica puede utilizarse asistiendo un método convencional como la Hidrodestilación o adaptando un equipo para establecerlo. como. un. método. independiente.. La. extracción. por. microondas ofrece beneficios como una reducción considerable del tiempo y del consumo de energía. Los equipos para llevar a cabo esta técnica se pueden adaptar modificando un horno de microondas convencional, haciendo un orificio en la parte superior que conecte un matraz de fondo plano con un aparato de refrigeración (un condensador conectado a un tubo de separación por gravedad, por el pasa una corriente de agua fría), sellando la conexión con el horno para evitar la fuga de microondas. (H.A. Peredo Luna, E. Palou García y A. Lopez Malo, Aceites esenciales: métodos de extracción, Departamento de Ingeniería Química y Alimentos. Universidad de las Américas Puebla san Andrés Cholula, México).. 2.1.2.1.. EFECTO DE LA RADIACIÓN MICROONDAS. Cuando las microondas entran en contacto con las hojas, la polaridad del campo electromagnético que se origina cambia de dirección varias millones de veces por segundo. Así los componentes polares e ionizables (agua principalmente) intenta orientarse con la dirección de. pág. 25.

(26) dichos campos electromagnéticos. Produciéndose choques y fricciones entre moléculas que dan lugar a un aumento de temperatura en el interior de la hoja, una vez que se genera calor en el sistema, este se transmite por conducción y convección térmica. Esto diferencia el calentamiento de microondas con los tratamientos térmicos tradicionales. El origen de este calentamiento es su capacidad de producir cambios en la rotación molecular y en la movilidad iónica del medio sin alterar la muestra. Las microondas producen dos alteraciones básicas, que nace de la interacción del campo eléctrico con la moléculas o partículas que tiene una distribución de carga nula, bien desplazándolas de lugar (fenómeno de conducción), bien haciéndolas girar alrededor de su posición de equilibrio (fenómeno de polarización). Cuando el campo eléctrico cambia de dirección muy rápidamente, las partículas y moléculas intentan seguir esos cambios, bien desplazándolos de un lado a otro del material, bien girando sobre sí mismas como muestra la figura 3. Estos movimientos provocan fricciones que generan calor en el interior del material. (Alejandro Díaz Morcillo 2004, E.T.S. Ingeniería y T. – Cartagena). A. DISIPACIÓN DE ENERGÍA POR CONDUCTIVIDAD TÉRMICA Al atravesar una onda electromagnética un fluido, los iones presentes en esta se ven afectados por su paso ejerciendo una fuerza que hace migrar los iones en función del campo eléctrico. Esta migración iónica lleva asociada una resistencia del fluido al movimiento de los iones. De esta manera esta resistencia produce un calentamiento generalizado de la muestra ya que los iones están en todas partes del fluido. B. DISIPACIÓN DE ENERGÍA POR ROTACIÓN DE DIPOLOS (POLARIZACIÓN) En moléculas de dipolos eléctricos el campo eléctrico asociado a la radiación electromagnética, produce un alineamiento de los mismos con el campo. De este modo cuando pasa la onda de dipolos se encuentran ordenados perfectamente en la dirección del campo, pero cuando esta. pág. 26.

(27) cesa las moléculas se organizan anárquicamente produciéndose fricción con el disolvente y por lo tanto calor. Figura 3. Campo eléctrico de la materia. Efecto molecular de la interacción del campo eléctrico con la materia: (a) redistribución de la carga, (b) redistribución bipolar. Ambos fenómenos ocurren en todos los lugares de la muestra por igual, de este modo es mucho más eficaz que el calentamiento con otros medios que primero calientan el recipiente y luego es este el que calienta la muestra. 2.1.2.2.. EFECTO DEL CAMPO MAGNÉTICO. El campo magnético es muy fuerte y se coloca junto al ánodo y al cátodo, en una orientación que produce un campo magnético en ángulos rectos al campo electrostático. El campo desvía la trayectoria de los electrones para que empiecen a dar vueltas en el espacio entre el cátodo y el ánodo en un enjambre de alta energía. Las cavidades resonantes se construyen en el ánodo, el ruido en el enjambre de electrones provoca choques ocasionales entre los electrones y las cavidades y así se establecen. oscilaciones. electromagnéticas.. Las. frecuencias. de. microondas rebotan de las cavidades y tienden a crecer, obteniendo así su energía de los electrones capturados del enjambre. Parte de dicha radiación emerge del magnetrón, pasa por las guías de ondas y entra en la cavidad del horno. (Alejandro Díaz Morcillo 2004, E.T.S. Ingeniería y T. – Cartagena).. pág. 27.

(28) 2.1.2.3.. RADIACIÓN MICROONDAS. Se denomina microondas a las ondas electromagnéticas definidas en un rango de frecuencia determinado, entre 300 MHz y 3 GHz, que supone un periodo de oscilación de 3 ns (3x10-9 s) a 3 ps (3x10-12 s). Las microondas forman parte del espectro de alta frecuencia, fueron predichas por maxwell en 1864. Las microondas como se puede ver en la figura 4, son ondas electromagnéticas de menor energía que la luz visible y mayor que las ondas de radio. Su longitud de onda oscila entre 1m y 1mm “la longitud de onda es la distancia que separa a dos puntos que se encuentran en el mismo estado de vibración”.. Figura 4. Longitud de onda y Frecuencia. 2.1.2.4.. HORNO MICROONDAS. Los hornos microondas domésticos e industriales operan en frecuencias de 2450 MHz y 915 MHz. Las microondas se generan en un magnetrón, dispositivo que transforma la energía eléctrica en campo electromagnético. Las partes del microondas son:. pág. 28.

(29) . Malla de escape para prevenir la radiación. . Cavidad del microondas. . Lámpara. . Salida de aire. . Mecanismo para cerrar la puerta. . Distribuidor. . Ranura de entrada a la cavidad. . Antena del magnetrón. . Guía de onda. . Ventilador. . Magnetrón. . Capacitor. . Transformador. Figura 5. Estructura de Horno Microondas. Las principales partes son: el magnetrón y las guías de onda que dirigen las ondas a la cavidad del horno y la cavidad del horno que alberga el alimento que se va a cocinar, de modo que las microondas hacen impacto sobre el mismo.. pág. 29.

(30) a. EL MAGNETRÓN Es el dispositivo principal que genera las microondas y consiste en las siguientes partes: i.. CÁTODO CENTRAL. Es un cilindro central que se encuentra en el centro del magnetrón que se halla revestido de un material que emite electrones. Cuando se encuentra operando, el cátodo se calienta a una temperatura bastante alta para hacer que los electrones proyecten fuera del revestimiento. ii.. ÁNODO EXTERIOR. Es un anillo metálico que esta alrededor del magnetrón que se mantiene a un potencial positivo conocido como el voltaje con respecto al cátodo. Así se establece un campo electrostático entre el cátodo y el ánodo, los electrones se aceleran hacia el ánodo. Figura 6. Estructura del magnetrón. b. GUÍAS DE ONDA Consiste en una pieza metálica de forma irregular que gira lentamente de modo que refleje las microondas en direcciones diferentes, esto hace que los nodos se muevan de lugar en lugar dentro de la cavidad del horno para producir una energía más uniforme. pág. 30.

(31) A. VENTAJA DE DESTILACIÓN POR RADIACIÓN MICROONDAS . Las microondas aceleran la generación de vapor en el sistema (agua – hoja) permitiendo que la por difusión sea rápida.. . La extracción es rápida y completa, gracias a que las microondas entran en contacto con las moléculas de agua de la hoja, formando vapor para arrastrar el aceite contenido en la epidermis.. . El tamaño de las hojas no es un limitante, porque hay mayor contacto del vapor en la superficie de la hoja. (M Paz Arraiza B. – PAM – UP Madrid). . Es una técnica rápida, bajo consumo energético y su montaje de equipo es fácil. B. DESVENTAJA DE DESTILACIÓN POR RADIACIÓN MICROONDAS. . Puede ser deficiente cuando los componentes son no polares o son muy volátiles.. . El equipo de Hidrodestilación diseñado para experimentación a nivel laboratorio, mas no para nivel industrial. Figura 7. Equipo de Hidrodestilación por radiación microondas. pág. 31.

(32) 2.2. ACEITES ESENCIALES Los aceites esenciales son productos obtenidos a partir de una materia. prima vegetal,. formados. por. varias. sustancias. orgánicas volátiles como; alcoholes, acetonas, cetonas, éteres, aldehídos. Se producen y almacenan en los canales secretores de las plantas. Normalmente. son. líquidos. a temperatura ambiente.. Por. su. volatilidad, son extraíbles por destilación en corriente de vapor de agua, aunque existen otros métodos. En general son los responsables del olor de las plantas y del aroma característico algunas flores, árboles, frutos y semillas. Son intensamente aromáticos, no grasos por lo que no se enrancian, volátiles porque se evaporan rápidamente y livianos por ser poco densos. Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire. En las plantas los aceites esenciales se encuentran en los conductos secretores o cavidades y dentro de pelos glandulares. En algunos casos están limitados con los carbohidratos en la forma de los glucósidos y para ser liberados debe ocurrir la hidrolisis del enlace glucosídico.. Musgos, esponjas, algas marinas, esponjas, también han. demostrado para contener aceites esenciales. (Parte II, Tema 5 células y tejidos del cuerpo vegetal. Tejidos protectores y secretores, Universidad Politécnica de valencia).. pág. 32.

(33) Figura 8. Pelos glandulares y Estomas. Fuente: Parte II, Tema 5 células y tejidos del cuerpo vegetal. Tejidos protectores y secretores, Universidad Politécnica de valencia. Se han extraído más de 150 tipos, cada uno con su aroma propio y virtudes curativas únicas. Proceden de plantas tan comunes como el perejil y tan exquisitas como el jazmín.. 2.2.1. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS ACEITES ESENCIALES Están formados principalmente por No terpenoides y terpenoides volátiles formados por unidades de isopreno unidas en estructuras de 10 carbonos (monoterpenoides) y 15 carbonos (sesquiterpenoides). Figura 9 Estructura química. Compuesto terpenoides. pág. 33.

(34) I.. No. Terpenoides. En. este grupo tenemos. sustancias. alifáticas de cadena corta, sustancias aromáticas, sustancias con. azufre. y. sustancias. nitrogenadas.. No. son. tan. importantes como los terpenoides en cuanto a sus usos y aplicaciones. II.. Terpenoides. Son los más importantes en cuanto a propiedades y comercialmente.. Los terpenos derivan de unidades de isopreno (C5) unidas en cadena. Los terpenos son una clase de sustancia química que se halla en los aceites esenciales, resinas y otras sustancias aromáticas de muchas plantas, como los pinos y muchos cítricos, pueden ser; alifáticos, cíclicos o aromáticos y según los grupos funcionales que tengan se clasifican en: . Alcoholes (mentol, bisabolol) y fenoles (timol, carvacrol). . Aldehídos (geranial, citral) y cetonas (alcanfor, thuyona). . Ésteres (acetato de bornilo, acetato de linalilo, salicilato de metilo, compuesto antiinflamatorio parecido a la aspirina).. . Éteres (1,8 - cineol) y peróxidos (ascaridol). . Hidrocarburos (limoneno, a y ß pineno). (http://www.monografias.com/trabajos97/aceites-esenciales/aceitesesenciales.shtml) En la Tabla 1. Se muestran los grupos funcionales de cada categoría:. pág. 34.

(35) Tabla 1. Composición química de los aceites esenciales. Fuente: http://www.monografias.com/trabajos97/aceites-esenciales/aceitesesenciales.shtml. 2.3. EL EUCALIPTO El Eucalipto (Eucalyptus) significa bien cubierto, su nombre común es Eucalipto azul, blanco o medicinal, es una especie arbórea de la familia de las mirtáceas, muy común en nuestra región, originaria del sudeste de Australia y Tasmania. En la actualidad se encuentran distribuidas por gran parte del mundo. Llego a nuestro país a finales del siglo XIX, debido a su rápido crecimiento, se emplearon en plantaciones forestales para la industria papelera, maderera o para la obtención de productos químicos, además de su valor ornamental. En las plantaciones de eucalipto que mayormente se encuentran en las áreas secas, el aroma es muy percibido, pero se hace más frecuente después de las lluvias porque la humedad en el aire absorbe parte del aceite aromático y lo lleva más allá de los árboles.. pág. 35.

(36) (http://www.ehowenespanol.com/plantas-eucalipto-diferentes-niveles-aromainfo_258850/).. 2.3.1. ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO (EUCALIPTÓL) El aceite esencial de eucalipto o Eucaliptól, se obtiene de las hojas de eucalipto, cuyo contenido varía entre el 1 a 3 %, siendo el Cineol el más abundante. (UNAM – México, www.feriadelasciencias.unam. mx/.../Q_L_IE %20Extraccion_de_Eucaliptol_ para_el.pdf).. 2.3.2. APLICACIONES Y USOS DEL ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO Es usado en el tratamiento de enfermedades de vías respiratorias, tratamiento de catarro, resfriado, gripe, asma, bronquitis, dolor de garganta, faringitis, tos, fiebre, sinusitis, rinitis; en el tratamiento de las articulaciones. y. músculos. como artritis,. reumatismo,. artrosis,. distensiones, desgarros y en el tratamiento del mal aliento. En la industria cosmética el Aceite de Eucalipto es utilizado por sus innumerables propiedades. Además de ser un buen antiséptico, es un componente muy aromático lo que determina que aparezca en la composición de numerosos productos como champús para la caspa, dentífricos, jabones, pomadas, lociones, ambientadores, etc. En el cuidado de la piel el Aceite de Eucalipto aumenta la circulación sanguínea cutánea y es formidable para las manchas, los furúnculos y los granos. En la industria química como un excelente insecticida, fungicida y repelente de insectos y parásitos. (Inkanatura World Peru Export SAC., 2013).. pág. 36.

(37) 2.3.3. PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DEL ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO 2.3.3.1. CARACTERISTICAS FÍSICAS La determinación de las características físicas del aceite esencial, permite conceptuar sobre la calidad y la pureza del aceite. Los aceites esenciales de eucalipto deben cumplir las siguientes características. (Código Alimentario Argentino, capítulo XVI, correctivo y coadyuvantes).. . Aspecto. : Líquido incoloro transparente. . Olor. : Característico. . Punto de ebullición. : 177 °C. . Punto fusión. : 1.5 °C. . Punto de inflamación. : 48 °C. . Densidad a 20 °C. : 0.905 g/ml a 0.926 g/ml. Color. : Amarillo a incoloro. . Sabor. : Picante. . Índice de refracción a 20° C. : 1458 a 1.470. . Desviación polarimétrica a 20° C. : 0° a +12°. . Solubilidad en alcohol etílico 70°. : 1 vol. Min, 4 vol. Max. . Cineol (Eucaliptól). : 60 % p/p. 2.3.3.2. CAFRACTERISTICAS QUÍMICAS La determinación de las características química del aceite esencial, permite conceptuar sobre la calidad y pureza del aceite, esto se consigue sometiéndolo a una separación cromatográfica de gases. (Marlene Adames, Edith Mendoza, Luz Ospina, estudio de aceite esencial de Eucalyptus Citriodora Bailey, Revista de ciencias químicas farmacéuticas, UNAL. Colombia). La composición del aceite esencial de eucalipto es la siguiente. (Inkanatura World Peru Export SAC., 2013).. pág. 37.

(38) . Α-tujeno. : 0.07 %. . α–pineno. : 0.0006 %. . β-pinene. : 0.0002 %. . α-phellandrene. : 0.003 %. . p-cymene. : 20.43 %. . limoneno. : 0.001 %. . 1,8-cineol. : 57.49 %. . linalol. : 0.001 %. . α-terpineol. : 0.93 %. . α–eudesmol. : 0.0046 %. 2.3.3.3. CROMATOGRAFÍA DE GASES La cromatografía de gases es una técnica comúnmente utilizada en el análisis químico. En esta técnica, la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil que es un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analíto; su única función es la de transportar el analíto a través de la columna. Respecto a la cromatografía líquida, la cromatografía de gases tiene la ventaja de disponer de detectores mucho más universales (por ejemplo, el de ionización de llama). Además, para numerosas aplicaciones, los métodos son más simples, más rápidos y más sensibles que los correspondientes a la cromatografía líquida de alta resolución. La instrumentación requerida para cromatografía de gases también es mucho más sencilla y económica que la empleada en HPLC. Sin embargo, en cromatografía de gases, la influencia de la temperatura. pág. 38.

(39) sobre la distribución del equilibrio es considerable, a diferencia de la cromatografía líquida. Por ello, la cromatografía de gases presenta limitaciones en tres casos: . Compuestos poco volátiles, generalmente los de peso molecular superior a 300 u.m.a.. . Compuestos sensibles a una elevación de la temperatura. incluso moderada (determinados compuestos de interés biológico). . Compuestos que se encuentran en forma iónica (puesto que. son en general poco volátiles). Por esta razón, la cromatografía de gases se emplea cuando los componentes de la mezcla problema son volátiles o semivolátiles (aceites esenciales) y térmicamente estables a temperaturas de hasta 350-400ºC. En cambio, cuando los compuestos a analizar son poco volátiles y/o termolábiles, la técnica separativa adecuada suele ser la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). (Marta Isabel, Nora Carrera, LTI Laboratorio de técnicas instrumentales, Villadolid – España). Figura 10. Cromatógrafo de gases. http://www.monografias.com/trabajos94/cromatografia-gases/cromatografiagases.shtml. pág. 39.

(40) 2.4. DISCUSIÓN SOBRE EL MARCO TEÓRICO En los métodos de extracción de aceite esencial de eucalipto, el método de destilación por arrastre de vapor es el más utilizado a nivel industrial, por su alto rendimiento, por la pureza del aceite y porque no requiere de tecnología sofisticada como lo menciona Jean Carlos Moreno [16], aunque no indica que sea el mejor. Sin embargo Peredo Luna [20], menciona que en general, el método de hidrodestilación asistida por radiación microondas tiene ventajas como la reducción considerable del tiempo de extracción y del consumo de energía. Cada autor menciona las ventajas de cada método. En el presente estudio se puede deducir por tanto que el método sugerido por Peredo Luna [20], obtiene mayor rendimiento de aceite esencial de eucalipto por las ventajas enunciadas. Respecto al método de hidrodestilación asistida por radiación microondas, la principal cualidad es el sistema de calentamiento por las microondas como lo menciona Alejandro Díaz Morcillo [4]. Estas producen dos fenómenos; conducción y polarización, ambos ocurren en todos los lugares del reactor, ocasionando un calentamiento más eficaz en comparación con otros métodos. Tal situación permitirá que se genere vapor de arrastre rápidamente del agua añadida y de la humedad propia de las hojas, acelerando la extracción del aceite esencial. De la variedad de aceites esenciales, esta investigación opta por el aceite esencial de eucalipto, por tener una diversidad de usos y aplicaciones en la industria, descritos en el punto 2.3.2. [6]. La calidad del aceite esencial obtenido, será definida por sus características físicas y químicas. El código alimentario [2]. Describe algunas características físicas que debe tener el aceite esencial de eucalipto; densidad (0.905 – 0.926) g/ml, índice de refracción (1.448 – 1.470), desviación polarimétrica (0 a + 1.2), sin embargo la presente investigación no cuenta con toda la instrumentación necesaria para determinar todas las características. pág. 40.

(41) físicas, por lo tanto, estará limitada y solo analizará el índice de refracción, densidad, olor, sabor y color. Inkanatura [6]. Describe algunos componentes químicos que tiene el aceite esencial de eucalipto como; Α-tujeno 0.07 %, α–pineno 0.0006 %, β-pinene 0.0002 %, α-phellandrene 0.003 %, p-cymene 20.43 %, limoneno 0.001 %, 1,8-cineol 57.49 %, linalol 0.001 %, α-terpineol 0.93 %, α–eudesmol 0.0046 %, y Marlene Adames [9]. Menciona, que para determinar la calidad del aceite esencial de eucalipto y conocer sus componentes químicos, es necesario realizar un análisis de cromatografía de gases. Este método frente a otros métodos de cromatografía, es el más indicado para determinar la composición química de los aceites esenciales, como lo sugiere Marta Isabel Ozores [11]. No obstante, la presente investigación no realizará este análisis por no contar con los medios necesarios, mencionado en el punto 1.5.5.. Se deja como. recomendación para ser considerado en posteriores investigaciones.. pág. 41.

(42) 3. CAPITULO III: METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 3.1. LOCALIZACIÓN Se utiliza las instalaciones del Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Facultad de Ingeniería de Procesos del Departamento de Ingeniería Química.. 3.2. VARIABLES 3.2.1. VARIABLES INDEPENDIENTES . Tiempo de extracción. (min). Se fijaran en niveles de 5 y 30 min como limites mayor y menor de tiempo de extracción basados en los resultados obtenidos en ensayos preliminares y apoyados por la bibliografía (J. A. J. L. N. Melgar Yañez). . Humedad de hojas (% humedad). Los niveles de humedad serán (H2) % de humedad de las hojas húmedas y (H1) % de humedad de las hojas secas naturalmente.. . Porosidad del lecho. Los valores de porosidad mayor (Ɛ2) y porosidad menor (Ɛ1).. 3.2.2. VARIABLES DEPENDIENTES . Volumen de aceite obtenido (ml). La variable respuesta será el volumen del aceite de eucalipto que se obtenga en la extracción.. 3.3. EQUIPOS Y MATERIALES 3.3.1. EQUIPOS . Horno microondas. Electrolux - Modelo EMX202D1PW/PG/PM con niveles de potencia 10.. . Refractómetro, HANNA – Modelo HI95801 de 0 a 85 % Brix. . Cocinilla eléctrica de mesa de 1200w. pág. 42.

(43) . Balanza mini pocket digital de 01 a 1000 g.. . Estufa. . Termómetro digital HANNA de 0 a 150 ºC. 3.3.2. MATERIALES . Balón fondo plano 500 ml (2 unid).. . Bureta (50 ml).. . Espátula pequeña.. . Placas de aluminio. . Probetas de vidrio (500 ml, 100 ml, 10 ml).. . Pinzas. . Refrigerantes de vidrio. . Soportes universales. . Cronometro. . Tabla de picar, cuchillo. 3.3.3. INSUMOS . Hojas de eucalipto. . Energía eléctrica. . Agua. 3.4. ESQUEMA EXPERIMENTAL Y MODELACIÓN. pág. 43.

(44) Figura 11. Diagrama de flujo de la extracción de aceite esencial. MATERIA PRIMA . De Chiguata. CLASIFICACIÓN Y ALMACENAMIENTO . Retiro de impurezas. SECADO  . PESADO HOJAS HÚMEDAS . DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR  . C/ 5 min hasta 30 min Condición ambiental. PESADO HOJAS SECAS . gramos. HIDRODESTILACIÓN MICROONDAS  . C/ 5 min hasta 30 min. Condición ambiental. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR  . C/ 5 min hasta 30 min Condición ambiental. ACEITE ESENCIAL. ACEITE ESENCIAL. ACEITE ESENCIAL. . . Rendimiento. Porosidad de lecho. gramos. . Rendimiento. % humedad. FRACCIONAMIENTO DE HOJAS SECAS. FRACCIONAMIENTO DE HOJAS HÚMEDAS Porosidad de lecho. Natural Estufa. Rendimiento. HIDRODESTILACIÓN MICROONDAS  . C/5 min hasta 30 min. Condición ambiental. ACEITE ESENCIAL . Rendimiento. Fuente: Elaboración propia. pág. 44.

Figure

Figura 1.  Diagrama de Hausbrand

Figura 1.

Diagrama de Hausbrand p.19
Figura 4. Longitud de onda y Frecuencia

Figura 4.

Longitud de onda y Frecuencia p.28
Figura 5. Estructura de Horno Microondas

Figura 5.

Estructura de Horno Microondas p.29
Figura 8. Pelos glandulares y Estomas

Figura 8.

Pelos glandulares y Estomas p.33
Tabla 1. Composición química de los aceites esenciales

Tabla 1.

Composición química de los aceites esenciales p.35
Figura 10. Cromatógrafo de gases

Figura 10.

Cromatógrafo de gases p.39
Figura 11. Diagrama de flujo de la extracción de aceite esencial

Figura 11.

Diagrama de flujo de la extracción de aceite esencial p.44
Tabla 5. Factores y domino experimental

Tabla 5.

Factores y domino experimental p.54
Tabla 7. Resultados extendidos de la destilación por arrastre de vapor

Tabla 7.

Resultados extendidos de la destilación por arrastre de vapor p.58
Tabla 8. Resultados de la Hidrodestilación por radiación microondas

Tabla 8.

Resultados de la Hidrodestilación por radiación microondas p.58
Tabla 9. Resultados extendidos de la Hidrodestilación por radiación  microondas

Tabla 9.

Resultados extendidos de la Hidrodestilación por radiación microondas p.61
Tabla 13: cálculo de coeficiente de regresión estadística en  Hidrodestilación por radiación microondas

Tabla 13:

cálculo de coeficiente de regresión estadística en Hidrodestilación por radiación microondas p.63
Figura 14: Correlación tiempo VS Volumen (Destilación por arrastre de  vapor)

Figura 14:

Correlación tiempo VS Volumen (Destilación por arrastre de vapor) p.64
Figura 15: Correlación Humedad VS Volumen (Destilación por arrastre de  vapor)  Scatterplot: humedad (%) vs

Figura 15:

Correlación Humedad VS Volumen (Destilación por arrastre de vapor) Scatterplot: humedad (%) vs p.65
Figura 16: Correlación Porosidad lecho VS Volumen (Destilación por  arrastre de vapor)

Figura 16:

Correlación Porosidad lecho VS Volumen (Destilación por arrastre de vapor) p.66
Figura 17: Correlación tiempo VS Volumen (Hidrodestilación por radiación  microondas)

Figura 17:

Correlación tiempo VS Volumen (Hidrodestilación por radiación microondas) p.67
Figura 18: Correlación Humedad VS Volumen (Hidrodestilación por  radiación microondas)  Scatterplot: humedad (%) vs

Figura 18:

Correlación Humedad VS Volumen (Hidrodestilación por radiación microondas) Scatterplot: humedad (%) vs p.68
Figura 19: Correlación Porosidad lecho VS Volumen (Hidrodestilación por  radiación microondas)

Figura 19:

Correlación Porosidad lecho VS Volumen (Hidrodestilación por radiación microondas) p.69
Tabla 14: Calculo de coeficientes de regresión con Interacciones  Destilación por Arrastre de Vapor

Tabla 14:

Calculo de coeficientes de regresión con Interacciones Destilación por Arrastre de Vapor p.70
Tabla 17: cálculos ANOVA (Hidrodestilación por radiación microondas)

Tabla 17:

cálculos ANOVA (Hidrodestilación por radiación microondas) p.73
Tabla 16: cálculos ANOVA (Destilación por arrastre de vapor)

Tabla 16:

cálculos ANOVA (Destilación por arrastre de vapor) p.73
Figura 20: Interacción Tiempo – Humedad – Volumen (destilación por  arrastre de vapor)

Figura 20:

Interacción Tiempo – Humedad – Volumen (destilación por arrastre de vapor) p.74
Figura 21: Interacción Tiempo – Porosidad lecho – Volumen (destilación  por arrastre de vapor)

Figura 21:

Interacción Tiempo – Porosidad lecho – Volumen (destilación por arrastre de vapor) p.75
Figura 22: Interacción Humedad – Porosidad de lecho – Volumen  (destilación por arrastre de vapor)

Figura 22:

Interacción Humedad – Porosidad de lecho – Volumen (destilación por arrastre de vapor) p.76
Figura 23: Interacción Humedad – Porosidad de lecho – Tiempo (destilación  por arrastre de vapor)

Figura 23:

Interacción Humedad – Porosidad de lecho – Tiempo (destilación por arrastre de vapor) p.77
Figura 24: Interacción Tiempo – Humedad – Volumen (Hidrodestilación por  radiación microondas)

Figura 24:

Interacción Tiempo – Humedad – Volumen (Hidrodestilación por radiación microondas) p.77
Figura 25: Interacción Tiempo – Porosidad lecho – Volumen  (Hidrodestilación por radiación microondas)

Figura 25:

Interacción Tiempo – Porosidad lecho – Volumen (Hidrodestilación por radiación microondas) p.78
Figura 26: Interacción Humedad – Porosidad de lecho – Volumen  (Hidrodestilación por radiación microondas)

Figura 26:

Interacción Humedad – Porosidad de lecho – Volumen (Hidrodestilación por radiación microondas) p.79
Figura 27: Interacción Humedad – Porosidad de lecho – Tiempo  (Hidrodestilación por radiación microondas)

Figura 27:

Interacción Humedad – Porosidad de lecho – Tiempo (Hidrodestilación por radiación microondas) p.80
Tabla 18. Rendimiento de extracción de aceite esencial

Tabla 18.

Rendimiento de extracción de aceite esencial p.81

Referencias

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