Experimentacion en Ingenieria Quimica III

Guiones de prácticas 

de laboratorio 

Profesorado 

Experimentación en 

Ingeniería Química III

Departamento de Ingeniería Química 

Ingeniero Químico 

Sumario

1. Rectificación por cargas. Eficacia del relleno ... 4 

2. Extracción sólido - líquido. Determinación de la línea de retención... 8 

3. Extracción L/L. Equilibrio de reparto... 15 

4. Extracción L/L en columna de relleno ... 20 

5. Rectificación continua en columna de relleno... 26 

6. Rectificación en columna de platos... 40 

7. Rectificación en columna de relleno a escala piloto... 48 

8. Cambiador de calor de tubos concéntricos... 56 

9. Evaporador de doble efecto y caldera de vapor... 62 

10. Extracción sólido-líquido. Obtención de aceite de girasol mediante extracción con hexano... 79 

11. Secado por atomización en planta piloto... 82 

12. Secado por arrastre ... 85 

13. Secado por liofilización. Determinación del punto de fusión incipiente... 91 

14. Depuración de aguas residuales... 96 

15. Operación en un reactor continuo tanque agitado ... 99 

16. Operación en un reactor tubular continuo ... 107 

Práctica 1

1. Rectificación por cargas. Eficacia del relleno

1.1 Introducción

Para medir la eficacia de una columna de relleno puede establecerse una comparación con la de pisos. Se puede considerar dividida la columna de relleno en zonas en las que el líquido y el vapor que salen de ellas está en equilibrio. Cada zona equivale a un piso teórico y el nº de zonas será el de pisos teóricos a que equivale la columna. En términos aproximados la altura de cada zona se denomina altura equivalente a un piso teórico (A.E.P.T.).

Conocida la altura de relleno y el número de pisos teóricos puede conocerse la A.E.P.T.

1.2 Objetivo

El objetivo de esta práctica es determinar la influencia del relleno (anillos, esferas) sobre la eficacia de las columnas.

1.3 Material y metodología

Se dispone de sistemas idénticos para rectificar una mezcla Cl4C - C6H12

(Ciclohexano) en iguales condiciones, es decir, se trabaja a igual: d.- diámetro de columna,

h.- altura de relleno,

UM.- velocidad másica del vapor,

α.- volatilidad relativa, µ.- viscosidad del líquido, ρ.- densidad del líquido.

y en condiciones en que la composición inicial de la mezcla en el calderín no afecta al número de pisos teóricos.

Las dos columnas trabajan a reflujo total. Una vez conseguida la máxima separación posible, que se comprueba por la constancia de temperaturas en tope y base,

Experimentación en Ingeniería Química III 1. Rectificación por cargas tomamos muestras de destilado y residuo y se determina su composición en Cl4C por

refractometría..

1.4 Resultados experimentales

Se construye la siguiente tabla, en la que se anotarán los valores del índice de refracción medidos para el destilado y el residuo de ambas columnas.

Tipo de relleno nD nW

Anillos Esferas

1.5 Análisis de los resultados

Con la siguiente tabla podemos dibujar una gráfica que nos relacione la composición de la mezcla binaria con el índice de refracción. Para obtener resultados más ajustados, es conveniente realizar una regresión lineal que nos proporcione una ecuación matemática, mucho más cómoda de manejar.

x

n

x

n

Experimentación en Ingeniería Química III 1. Rectificación por cargas Los resultados calculados de composición se pueden tabular de la siguiente forma:

Tipo de relleno xD xW

Anillos Esferas

Se pide igualmente determinar:

A) El número mínimo de pisos teóricos gráficamente. Para ello debe utilizarse la relación de equilibrio de la siguiente tabla:

x

y

x

y

Relación de equilibrio para el sistema a 1 atm. Valores de % molar de Cl4C en el líquido

(x) y en el vapor (y).

B) El número mínimo de pisos teóricos mediante la ecuación de

Fenske: 1 log 1 1 log − ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎣ ⎡ ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − = α W W D D x x x x n

Esta ecuación determina el número de pisos teóricos, n, sin incluir el calderín. Además, esta ecuación emplea una volatilidad relativa para toda la columna, que es la media geométrica entre la volatilidad relativa en la cabeza, αD, y la volatilidad relativa en el

Experimentación en Ingeniería Química III 1. Rectificación por cargas

W Dα α α =

Estas volatilidades relativas αD y αW se calculan a partir de los datos de equilibrio. Para

ello hay que recordar que la concentración en el gas y la concentración en el líquido del componente más volátil está regida por la siguiente ecuación, en la cual se contiene la volatilidad relativa: 1 1 x y ( )x α α = + −

C) La altura equivalente de piso teórico, A.E.P.T., teniendo en cuenta que los rellenos de las columnas tienen un tamaño de 48 cm.

1.6 Conclusiones

Según las características del sistema y en función de los resultados obtenidos hacer un balance final de la práctica, intentando ofrecer las explicaciones que se consideren oportunas, sobre todo en los siguientes extremos:

ƒ Qué factores influyen en la eficacia del relleno, tales como forma geométrica del relleno, dimensiones relativas, tipo de material, etcétera.

ƒ Por qué la línea de equilibrio está tan próxima a la diagonal y qué estrategia gráfica se ha utilizado para usar el método de McCabe-Thiele de forma cómoda. ƒ Cuál es la relación entre el número de pisos teóricos, la A.E.P.T. y la eficacia

Práctica 2

2. Extracción sólido - líquido. Determinación de la línea

de retención

2.1 Introducción

La extracción sólido-líquido consiste en la separación de un constituyente soluble (soluto) contenido en un sólido insoluble (inerte) por medio de un disolvente.

Para llevar a cabo esta operación es preciso en primer lugar poner en contacto el disolvente con el sólido a tratar y a continuación separar la disolución del resto del sólido. La disolución separada se denomina flujo superior o extracto, recibiendo el nombre de refinado, flujo inferior o lodos el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo.

La operación así descrita constituye una etapa o unidad de extracción que recibe el nombre de ideal o teórica cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que la retenida por el sólido en el flujo inferior.

El esquema de la operación es el siguiente:

Unidad Extracción 1 L₀ D₀ E₁ R₁ x_s0 x_d0= 0 x_R0 x_s0 x_R0 x_d0 y_d0= 1 y_s0= 0 y_R0= 0 y_d1 y_s1 y_R1= 0 Unidad Extracción 1 L₀ D₀ E₁ R₁ x_s0 x_d0= 0 x_R0 x_s0 x_R0 x_d0 y_d0= 1 y_s0= 0 y_R0= 0 y_d1 y_s1 y_R1= 0 s1 I1 1 I0 I1 Unidad Extracción 1 L₀ D₀ E₁ R₁ x_s0 x_d0= 0 x_R0 x_s0 x_R0 x_d0 y_d0= 1 y_s0= 0 y_R0= 0 y_d1 y_s1 y_R1= 0 Unidad Extracción 1 L₀ D₀ E₁ R₁ x_s0 x_d0= 0 x_R0 x_s0 x_R0 x_d0 y_d0= 1 y_s0= 0 y_R0= 0 y_d1 y_s1 y_R1= 0 s1 I1 1 I0 I1

Experimentación en Ingeniería Química III 2. Línea de retención

2.2 Objetivo

El objeto de esta práctica es determinar la curva de retención o lugar geométrico de las composiciones del flujo inferior para el sistema sacarosa - carbonato cálcico - agua. Es decir, la linea formada por los puntos que representan la composición en el refinado.

2.3 Material y metodología

Se preparan cuatro mezclas sólidas azúcar + inerte de 10 g de masa total y se agrega agua destilada según:

A (25% sacarosa) + 20 g de agua B (25% sacarosa) + 20 g de agua C (50% sacarosa) + 20 g de agua D (50% sacarosa) + 20 g de agua

Es decir, los ensayos A y B son iguales y representan un punto; y el C y D también son iguales entre ellos y representan otro punto. Se hacen ensayos duplicados para obtener un valor medio.

Las mezclas se agitan bien para alcanzar el equilibrio (6 minutos son suficientes). Se filtran mediante una placa porosa previamente tarada determinándose a continuación el peso de refinado, R1, y la composición del extracto, ys1, mediante

refractometría. El peso del refinado será el peso del filro después de filtrar menos el

peso del filtro vacío antes del proceso de filtrado.

2.4 Resultados experimentales

El peso del filtro, vacío antes de filtrar y lleno, así como la concentración de azúcar en el refinado, se pueden anotar en una tabla como la siguiente, donde F es el peso del filtro.

Experimentación en Ingeniería Química III 2. Línea de retención

2.5 Análisis de los resultados

Se van a seguir dos estrategias para determinar los dos puntos de la linea de retención: determinación analítica y determinación gráfica

A) Determinación analítica de las composiciones de los refinados de las cuatro extracciones.

El refinado que queda en el filtro consta en su mayor parte de inerte, pero contiene retenida una cierta proporción de disolución acuosa de azúcar. Evidentemente, la proporción azúcar:agua deberá guardar la misma relación que existe en el extracto, es decir, es ys1. Por tanto, la cantidad de azúcar en el refinado deberá ser el peso de esta

disolución en el refinado, PD(g) , por ys1. A su vez, será el peso del filtro lleno, menos

el peso del inerte puesto. El peso de disolvente, el agua, será el peso de disolución retenida menos el peso de soluto (el azúcar).

Muestra Xs0 PI(g) PD(g) PS(g) Pd(g)

A B C D

Xs0 es la composición de soluto del alimento.

PI (Peso de inerte), PD (Peso de disolución), PS (Peso de soluto) y Pd(Peso de disolvente) se refieren al

refinado

Si ahora dividimos los pesos de azúcar y de agua calculados anteriormente entre el peso del refinado, obtenemos la composición en éstos en el refinado. Es decir, los valores numéricos de dos puntos de la línea de retención.

Muestra Xs=PS/R Xd=Pd/R

A B C D

El valor del primer punto será la media aritmética de los ensayos A y B y el valor del segundo punto la media aritmética de los ensayos C y D.

Experimentación en Ingeniería Química III 2. Línea de retención

B) Determinación gráfica de las composiciones de los refinados sobre un diagrama triangular.

Se dibuja un triángulo rectángulo sobre un papel milimetrado normal. Por ejemplo de 10 mm de lado, para que cada mm represente un 1% en la concentración. En el vértice superior se situa el disolvente, en el inferior izquierdo el inerte y en el inferior derecho el soluto. En el cateto inferior se representan los alimentos y en la diagonal los extractos. El vértice D representa el disolvente y el refinado, R, estará en cualquier parte del interior del triángulo (aunque lo más probable es que esté cerca del vértice I, como ya se verá). La escala de soluto en el cateto inferior va de concentración nula de soluto en el lado izquierdo a concentración del 100% de sacarosa en el derecho.

I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua X_s= 0 X_s= 1 XI= 0 X_I= 1 y_s= 0 I Carbonato cálcico I Carbonato cálcico S Sacarosa S Sacarosa D Agua D Agua X_s= 0 X_s= 1 XI= 0 X_I= 1 y_s= 0

Los experimentos A y B son en definitiva el mismo punto. Se marca en el cateto inferior la concentración de soluto en el alimento L0, que estará en un cuarto de la escala, ya que

es un 25% de azúcar. El peso de L0 es de 10 gramos y el del disolvente D0 de 20

gramos. D Agua ys= 0 D0= 20 D Agua ys= 0 D0= 20 D Agua ys= 0 D Agua D Agua ys= 0 D0= 20

Experimentación en Ingeniería Química III 2. Línea de retención

L0 + D0 = M = R1 + E1

Ese punto mezcla estará situado en un lugar tal que se cumpla la regla de la palanca: L0 LM = D0 DM (1)

Donde LM es el segmento que va de la posición de L0 hasta la posición de M. De

manera análoga es DM.. Si medimos con una regla la distancia total: LM + DM, podemos despejar cualquiera de las distancias parciales en la ecuación (1) de la regla de la palanca, ya que el resto de variables es conocido. Con uno de los segmentos podemos situar gráficamente el punto M en la figura.

I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 X_I= 0 XI= 1 ys= 0 X_s0= 0,25 L0= 10 D0= 20 M I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 X_I= 0 XI= 1 ys= 0 X_s0= 0,25 L0= 10 D0= 20 I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 X_I= 0 XI= 1 ys= 0 X_s0= 0,25 L0= 10 D0= 20 I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 X_I= 0 XI= 1 ys= 0 I Carbonato cálcico I Carbonato cálcico S Sacarosa S Sacarosa D Agua D Agua Xs= 0 Xs= 1 X_I= 0 XI= 1 ys= 0 X_s0= 0,25 L0= 10 D0= 20 M

A continuación situamos el punto E1 en la diagonal (escala del extracto). Su posición

viene dada por la composición en azúcar medida con el refractómetro, ys1. El peso de E1

Se determina mediante balance de materia: E1 = L0 + D0 – R1 (2) I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 ys= 0 Xs= 0,25 D0= 20 M ys1 E1 R1 Punto de la línea de retención I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 ys= 0 Xs= 0,25 D0= 20 M ys1 E1 R1 Punto de la línea de retención

Experimentación en Ingeniería Química III 2. Línea de retención Si las corrientes D y L, mediante su mezcla, generan el punto M, y por ello están alineadas; el punto M mediante filtración genera a su vez las corrientes extracto, E y refinado, R. Por tanto estas últimas estarán alineadas pasando por M. Trazamos entonces una linea que sale de E1, pasa por M y termina en una posición que hay que

determinar donde estará R1.

Para determinar la posición de R1 aplicamos de nuevo la regla de la palanca a este segmento que acabamos de trazar:

E1 EM = R1 RM

De esta ecuación conocemos E1 que se ha calculado en el paso anterior con la ecuación

(2), la distancia EM la medimos con una regla y R1 que es igual al peso del filtro lleno menos el peso del filtro vacío. La incógnita es RM, que al despejarla nos permite situar el punto R1.

Las coordenadas de R1 nos indican en el cateto inferior la composición de azúcar en el

refinado y en el cateto izquierdo la composición de agua, la humedad, en el refinado también. I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 XI= 0 XI= 1 ys= 0 Xs= 0,25 L0= 10 D0= 20 M ys1 E1 R1 Punto de la línea de retención I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 XI= 0 XI= 1 ys= 0 Xs= 0,25 L0= 10 D0= 20 M ys1 E1 R1 Punto de la línea de retención

Hay que advertir que los valores de R1, E1 e ys1, que se utilizan en el procedimiento

Experimentación en Ingeniería Química III 2. Línea de retención Muestra R1(g) E1(g) E1M(mm) R1M(mm) Media de A y B Media de C y D

La representación gráfica que resulta es como la que se muestra. Si hubieramos

realizado más experimentos, habríamos encontrado más puntos para el refinado. La unión de todos ellos, forman una línea que es la línea de retención.

I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 XI= 0 XI= 1 ys= 0 Xs= 0,25 L0= 10 D0= 20 M ys1 E1 R1 Punto de la línea de retención Xs= 0,50 L0= 10 ys1 E1 M’ Línea de retención I Carbonato cálcico S Sacarosa D Agua Xs= 0 Xs= 1 XI= 0 XI= 1 ys= 0 Xs= 0,25 L0= 10 D0= 20 M ys1 E1 R1 Punto de la línea de retención Xs= 0,50 L0= 10 ys1 E1 M’ Línea de retención

Los resultados de la lectura gráfica de las composiciones de los refinados se tabulan en:

Muestra Xs XD

Media de A y B Media de C y D

2.6 Conclusiones

Compárense los resultados obtenidos con los dos métodos y saquen conclusiones al respecto.

Práctica 3

3. Extracción L/L. Equilibrio de reparto

3.1 Introducción

Puestas en contacto dos fases, la transferencia de materia entre ellas cesa cuando ambas fases están en equilibrio. Así pues, para que en la práctica una operación de transferencia de materia sea económicamente viable es necesario trabajar en zonas alejadas del equilibrio. Sin embargo, el conocimiento del equilibrio es útil no solo para conocer la separación máxima que se puede dar sino también para el cálculo de todas aquellas Operaciones Básicas en las que se introduce el concepto de etapa o piso teórico. Por tanto, el equilibrio es indispensable para el desarrollo de todos aquellos procesos que implican transferencia de materia entre fases.

3.2 Objetivo

Determinar el coeficiente de reparto de una sustancia que se encuentra en equilibrio entre dos fases inmiscibles.

3.3 Material y métodos

El sistema que se va a utilizar en esta práctica es, en definitiva, un sistema ternario formado por dos disolventes inmiscibles entre sí (agua y cloruro de metileno), y un soluto, la cafeína, que es parcialmente soluble entre ambos. La temperatura de

Experimentación en Ingeniería Química III 3. Equilibrio de reparto Ambas concentraciones las vamos a determinar mediante un método espectrofotométrico. Se va a medir la absorbancia de la cafeína a 302 nm usando un espectrofotómetro de doble haz. Como la longitud de onda elegida se encuentra en la región del ultravioleta, las probetas deberán ser de cuarzo, ya que las normales de vidrio son opacas a esta longitud de onda.

1 cm Luz incidente Luz transmitida (Transmitancia, %) Luz absorbida (Absorbancia, A)

A = k c

A = k c

Como paso previo deberemos determinar las rectas patrón absorbancia-concentración de la cafeína en la fase orgánica y en la fase acuosa. Ello es debido a que el coeficiente de extinción de la cafeína en los dos disolventes es distinto. En efecto, los métodos espectrofotométricos están basados en la ley de Lambert-Beer, que dice que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de sustancia coloreada que se encuentra en disolución.

A kc=

Si representamos la absorbancia, A, frente a la concentración de soluto, tenemos una línea recta. En el uso normal de la espectrofotometría, primero se hace una recta patrón con concentraciones conocidas, para finalmente medir la absorbancia de la disolución desconocida, cuya concentración se determina ahora sobre la recta patrón establecida previamente.

A

c

k

A

c

k

La constante de proporcionalidad, k, es a su vez proporcional al grosor de la cubeta, d (normalmente 1 cm), siendo en este caso la constante de proporcionalidad, el

coeficiente de extinción, ε.

k =εd

Experimentación en Ingeniería Química III 3. Equilibrio de reparto 1. Longitud de onda empleada (se usa una longitud constante)

2. Naturaleza del soluto

3. Naturaleza del disolvente (hace que el soluto tenga una coloración ligeramente diferente o incluso muy diferente)

Fijando la longitud de onda, λ, y el grosor de la cubeta, d; para un mismo soluto (la cafeína, por ejemplo), el coeficiente de extinción y por tanto la constante de proporcionalidad de la ley de Lambert-Beer, depende únicamente del disolvente. Como en esta práctica tenemos dos disolventes, hay que hacer dos rectas patrón.

Nota: Por absorber la cafeina de forma exclusiva en la zona del ultravioleta, que es invisible a los ojos, sus disoluciones son aparentemente incoloras, aunque en el ultravioleta sí se comporta cmo un colorante.

Advertencias de seguridad:

• La cafeina, aunque se encuentra en el café, el té, y se añade a refrescos en muy pequeñas cantidades, es una substancia tóxica por ingestión (en la etiqueta del envase que la contiene se muestra el símbolo de la calavera). Por ello, se ruega encarecidamente no ingerirla por el peligro que conlleva. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos químicos.

• El cloruro de metileno o diclorometano, reacciona con metales como el aluminio, o el magnesio, liberando ácido clorhídrico. Se recomienda no tener anillos ni otros objetos metálicos en las manos mientras se manipula.

3.3.1 Recta patrón en la fase orgánica

Se prepararán 100 ml de una disolución madre de cloruro de metileno y cafeína de concentración 4 g/l y a partir de ella, y por dilución, 5 ml de las distintas disoluciones que a continuación se especifican:

Concentración de cafeína, g/l Volumen (ml) de disolución madre 3 2

Experimentación en Ingeniería Química III 3. Equilibrio de reparto

3.3.2 Recta patrón en la fase acuosa

Análogamente, se preparan 100 ml de otra disolución madre de cafeína en agua, de concentración 0.25 g/l. A partir de ella, y por sucesivas diluciones, 5 ml de las siguientes disoluciones: Concentración de cafeína, g/l Volumen (ml) de disolución madre 0.15 0.10 0.05 0.01

Se mide también la absorbancia a 302 nm y se ajusta la ecuación que la relaciona con la concentración.

3.3.3 Equilibrio de reparto

En cinco erlenmeyer de 100 ml se preparan 25 ml de disoluciones acuosas de cafeína a distintas concentraciones de 4, 3, 2, 0.5 y 0.2 g/l. A continuación se añaden 20 ml de fase orgánica, se agitan vigorosamente y se deja reposar a temperatura ambiente. Transcurridas al menos 24 h, tiempo necesario para que se alcance el equilibrio entre ambas fases, se pipetean muestras de cada una de ellas para determinar la concentración de cafeína presente. Para ello medimos de nuevo la absorbancia a 302 nm y calculamos la concentración de cafeína empleando las rectas patrón anteriormente establecidas.

3.4 Resultados experimentales

Los resultados obtenidos los vamos a mostrar en una tabla como la siguiente:

SISTEMA CE CP Coef. Reparto, m

4 g/l 3 g/l 2 g/l 0.5 g/l 0.2 g/l

Experimentación en Ingeniería Química III 3. Equilibrio de reparto

3.5 Discusión de los resultados

Conocida la composición de cada una de las fases, se representan en papel milimetrado los datos de equilibrio, concentración de la cafeina en el disolvente extractor (cloruro de metileno), CE, frente a la concentración de la cafeina en el disolvente portador (agua),

CP. A partir de la pendiente se determina el coeficiente de reparto. Obsérvese que el

coeficiente de reparto obtenido así es mejor que obteniendo una simple media aritmética de todos los experimentos.

3.6 Conclusiones

Realizar una valoración de la metodología seguida, los resultados obtenidos, las posibles fuentes de error, etcétera.

Experimentación en Ingeniería Química III 2. Línea de retención

Práctica 4

4. Extracción L/L en columna de relleno

4.1 Introducción

La extracción L-L es una operación básica de transferencia de materia en la que dos fases liquidas inmiscibles o parcialmente miscibles se ponen en contacto, transfiriéndose un soluto. Una de las fases estará inicialmente formada por el disolvente portador y el soluto y la otra fase será el disolvente extractor al cual se le transfiere el soluto.

En esta práctica se va a extraer cafeína que inicialmente se encuentra disuelta en agua mediante un disolvente orgánico, cloruro de metileno o diclorometano (DCM).

Figura 1

La cafeína es un compuesto derivado de la purina y tiene una gran importancia industrial en el campo farmacéutico, bebidas de cola, etc. Debido a sus propiedades tales como:

- estimulante del sistema nervioso central - diurético

- estimulante de los músculos estriados

Experimentación en Ingeniería Química III 4. Extracción L/L en columna de relleno La obtención de cafeína se realiza de distintas formas, uno de los más utilizados se recoge en la figura 1 mediante el cual se obtiene café descafeinado y cafeína.

En primer lugar se extrae la cafeína del café con agua y posteriormente del agua con un disolvente orgánico muy selectivo que se recupera posteriormente. En este proceso se utiliza una columna de extracción L-L que funciona en contracorriente. En nuestra practica se emplea el contacto diferencial en contracorriente en columna de relleno (anillos Raschig) utilizando un extractor de pulsación.

Este tipo de contacto se basa en la diferencia de densidad de las dos fases que intervienen en el proceso, agua y DCM, introduciendo la fase ligera (agua) por la sección inferior de la columna en forma de fase dispersa, y la fase pesada (DCM) por la superior tal como se indica en la figura 2.

Figura 2

La pulsación, mediante aire comprimido, aplica al líquido contenido en el relleno un movimiento de amplitud corta que ayuda de forma apreciable el fenómeno de dispersión y evita la formación de canales preferenciales.

Experimentación en Ingeniería Química III 4. Extracción L/L en columna de relleno

N· KR (CR – CR*) = KE (CE*- CE)

Figura 3

Donde CR* es la concentración de soluto en la fase refinado que estaría en equilibrio

con una fase extracto de concentración CE, mientras que CE* es la concentración de

soluto de la fase extracto que estaría en equilibrio con CR.

CE*- CE y CR – CR* son las fuerzas impulsoras que provocan la transferencia de

soluto y KR y KE son los coeficientes globales de transferencia de materia. (Figura

4)

CE1* 

CR1*

Figura 4

Supongamos el siguiente esquema para la columna de extracción, figura 5, donde LE

y LR son los caudales de las fases extracto y refinado por unidad de sección de la

columna (m3/s.m2). Realizando un balance global

Experimentación en Ingeniería Química III 4. Extracción L/L en columna de relleno Y realizando un balance entre el extremo superior de la columna y un punto cualquiera LE (CE-CE2) = LR (CR-CR2) LR LR CE = --- CR + CE2 - CR2 LE LE Figura 5

Línea operativa que relaciona las concentraciones de la fase extracto y refinado en una misma sección de la columna.

En la figura 4 se han representado las líneas operativa y de equilibrio, observándose como se pueden calcular las concentraciones de equilibrio.

Si realizamos un balance a un elemento diferencial de altura de la columna dz LR·CR + LE·CE = LE(CE + dCE) + LR(CR-dCR)

Experimentación en Ingeniería Química III 4. Extracción L/L en columna de relleno

Figura 6

Donde A es la sección transversal de la columna y a el área interfacial del relleno (m2/m3). Teniendo en cuenta el balance global, separando variables e integrando entre el tope y la base de la columna, se obtiene la altura de la columna Z

Expresión que da la altura de relleno necesaria para que la concentración de la fase extracto varié desde CE2 a CE1. Al valor de la integral se conoce como “numero

de unidades de transferencia” (NUT) y al resto (LE/KE·a) como altura de un

elemento de transmisión (HUT), siendo por tanto la altura de la columna

Z = (NUT) · (HUT)

4.3 Parte experimental

1- Puesta en marcha del dispositivo experimental. Se fijara un caudal de fase extracto, continua, (DCM) y se procederá a introducir la fase dispersa, agua con cafeína, por el fondo de la columna.

2- Se fija la interfase en la parte superior de la columna, por encima del relleno. Una vez que se alcanza el estado estacionario (cuando la concentración en cafeína de alguna de las fases permanece constante) se tomaran los siguientes datos.

- caudal de la fase continua LE` (cm3/s) midiendo la perdida de altura del

manómetro, aunque debido a las variaciones que tienen lugar es mas conveniente medirlo por medida directa de este a la salida de la fase extracto mediante un matraz y un cronometro. (tomar tiempo para 500 cc)

- concentración de cafeína en la fase refinada (alimentación) CR1, en el refinado

CR2 y en la fase extracto (extracto) CE1.

3- Se representa en papel milimetrado la recta de operación y la línea de equilibrio. 4- Calculo del número de unidades de transferencia

Experimentación en Ingeniería Química III 4. Extracción L/L en columna de relleno

La integral se resuelve de forma numérica para lo que se construye la tabla

CE CR CE* 1/ (CE* - CE)

5- Determinación del coeficiente volumétrico de transferencia de materia KE

Una vez determinado NUT se determina HUT mediante HUT = Z / NUT

Y recordando que

Despejando KE, queda

Siendo LE el caudal de extracto expresado en m3/s·m2 y “a” área especifica del

relleno en m2/m3. DATOS

Altura de relleno Z = 1 m

Práctica 5

5. Rectificación continua en columna de relleno

5.1 Tratamiento Teórico

El objetivo de esta experimentación es el estudio de la operación de rectificacion (columna de relleno), efectuando balances de materia y de energía y determinando la eficacia.

De las curvas de equilibrio, y de otras curvas puede conseguirse, como de la curva de Mac Cabe y Thiele, la determinación gráfica del número de platos teóricos (NTP) de la columna de destilación.

5.1.1 Curvas de entalpía

Estas son curvas de equilibrio (líquido – vapor), con H (entalpía del vapor) “y” y “x” (fracciones molares) coordenadas a presión constante:

H = f(y) h = f(x)

Estas curvas permiten la determinación de la curva de alimentación (velocidad de vaporización) y el número de platos teóricos.

5.1.2 Balances

Teniendo en cuenta el diagrama general de la columna, figura 1, se realizan los siguientes balances

5.1.2.1 Balance de materia Balance de materia general F = D + R

Donde:

F: moles de alimentación por unidad de tiempo (mol/h)

D: moles de destilado producido por unidad de tiempo (mol/h) R: moles de residuo generado por unidad de tiempo (mol/h)

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua

Figura 1

Balance de materia del compuesto más volátil F · xF = D · xD + R · xR

xF: fracción molar del compuesto más volátil en la alimentación

xD: fracción molar del compuesto más volátil en el destilado

xR: fracción molar del compuesto más volátil en el residuo

5.1.2.2 Balance de energía

Balance general de energía

n n+1 1 Vn+1 L_n V1 L0 D, xD qc F, xF m-1 m m+1 ´ m

V

L

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua

5.1.3 Métodos de diseño para el contacto discontinuo entre fases (columnas de pisos)

5.1.3.1 Diagrama de Mac-Cabe y Thiele (Método simplificado de cálculo)

Para su realización se requieren que los caudales molares de las dos fases sean constantes dentro de cada zona o sector de la columna.

El método gráfico de Mac-Cabe y Thiele no emplea balances de energía y las hipótesis de trabajo son:

- no se producen intercambio de calor en el tope ni en la cola de la columna, - el calor de vaporización es el mismo para cada compuesto,

- no se consideran los calores de mezcla,

- no se produce intercambio de calor dentro y fuera de la columna (se considera un sistema adiabático).

Se emplea el diagrama de equilibrio Líquido – Vapor de una mezcla binaria para la determinación del Número de Platos Teóricos mediante el método gráfico de Mac-Cabe y Thiele.

Esta curva relaciona el valor de la fracción molar del compuesto más volátil en las fases vapor y líquido.

yA = f(xA)

Nota: para soluciones no ideales, la curva de equilibrio tiene diversas formas. Las ecuaciones de este método son las siguientes:

Zona o sector de enriquecimiento Balances entre el destilado y el piso n:

Vn+1 = Ln + D Vn+1 · yn+1 = Ln · xn + D · xD D n n n n n x V D x V L y = ⋅ + ⋅ + + + 1 1 1

A flujos molares constantes

V= L + D yn+1 · V = L · xn + D · xD D n n x V D x V L y ₊₁= ⋅ + ⋅ Donde

xn: fracción molar del líquido que sale del piso n

yn+1: fracción molar del vapor que accede al piso n

Las expresiones de los balances se pueden expresar, sustituyendo y considerando la relación de reflujo externa, como

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua D n n _{L D} x D x D L L y ⋅ + + ⋅ + = +1 re = L/D D e n e e n x r x r r y ⋅ + + ⋅ + = + 1 1 1 1

Zona o sector de agotamiento

L´ = V´ + R

L´m-1 · xm-1 = V´m · ym + R · xR

xm-1: fracción molar del líquido que accede al piso m

ym: fracción molar del vapor que sale del piso m

R m m x V R x V L y = ⋅ ₋ − ⋅ ´ ´ ´ 1

Las dos líneas de operación se cortan en un punto “J” que forma parte de la línea q que es el lugar geométrico de las intersecciones de las dos líneas de operación y que queda definido por: 1 1⋅ − − − = q x x q q y F

Los flujos de vapor y líquido por encima y por debajo del alimento están relacionados por: q F L L´− ₌ V - V´ = F · (1 - q)

En la que q = es el calor necesario para vaporizar un mol de alimento / calor latente molar del alimento.

El valor de q depende de la entalpía del alimento, pudiendo ser definida también por la expresión:

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua La línea q corta a la diagonal del diagrama de equilibrio en un punto y = x = xF y tiene

de pendiente 1 −

q q

, donde dependiendo del punto de corte se pueden dar los 5 casos siguientes:

1. alimento líquido frío (hF < hf)

2. alimento líquido saturado (hF = hf)

3. alimento líquido – vapor (Hf > hF > hf)

4. alimento vapor saturado (hF = Hf)

5. alimento vapor recalentado (hF > Hf)

En consecuencia, la línea de operación del sector de agotamiento puede obtenerse sabiendo la intersección de la q con la línea de operación del sector de enriquecimiento. El número de platos teóricos se obtiene mediante el Método de Mac-Cabe y Thiele, contando el número de escalones entre la curva de equilibrio y las dos líneas de operación. Reflujo total D = 0 y L/V = 1 ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ ₌ + = + = 1 0 L L D L L V L

. Las dos líneas de operación coinciden con la diagonal por lo que n = nmin.

El número mínimo de pisos, puede obtenerse también a partir de la ecuación de Fenske:

( )

αA,B : es la volatilidad relativa del sistema binario (valor constante si la mezcla binaria

es perfecta).

Si el condensador de la columna no es total el primer miembro de la ecuación de Fenske es nmin + 1.

El número de pisos teóricos (NTP) calculado a través del método simplificado de Mac-Cabe y Thiele (contacto discontinuo entre fases) está relacionado con la altura de relleno (z) de una columna de contacto continuo entre fases para el mismo fin, mediante la altura equivalente del un piso teórico (AEPT).

NPT z AEPT =

5.1.3.2 Método riguroso de cálculo. Diagrama de Ponchon – Savarit

Es un método riguroso de cálculo que se hacen tanto con los balances de materia como con los balances de energía y que usa para su resolución el diagrama entalpía –

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua

Zona o sector de enriquecimiento

Balances de materia y de energía:

Vn+1 = Ln + D Vn+1 · yn+1 = Ln · xn + D · xD Vn+1 · Hn+1 = Ln · hn + D · hD + qc = Ln · hn + D · (hD + qCD) Siendo D q q C CD =

xn: fracción molar de líquido que sale del piso n

yn+1: fracción molar de vapor que accede al piso n

hn: entalpía del líquido que sale del piso n

Hn+1: entalpía del vapor que accede al piso n

qc: calor a eliminar en el condensador

Los balances exactos en forma de diferencia quedan:

Vn+1 – Ln = D = cte = ∆

Vn+1 · yn+1 – Ln · xn = D · xD

Vn+1 · Hn+1 – Ln · hn = D · (hD + qCD)

Ecuaciones que indican que la diferencia de corrientes que se cruzan entre etapas en este sector permanece constante y que, en un diagrama entalpía – composición, dichas corrientes están alineadas con un punto llamado polo de enriquecimiento (∆) de coordenadas [xD, (hD + qCD)].

Zona o sector de agotamiento

Balances de materia y energía (escritos en forma de diferencia)

Lm-1 – Vm = R = cte = ∆´ (caudal o flujo neto)

Lm-1 · xm-1 – Lm · ym = R · xR Lm-1 · hm-1 – Vm · Hm = R · (hR – q´R) Siendo R q q R R = ´

Ecuaciones que indican que la diferencia de corriente que se cruzan entre etapas en este sector es constante y que, en su diagrama entalpía – composición dichas corrientes están alineadas con un punto llamado polo de agotamiento (∆´) de coordenadas [xR, (hR –

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua

V1 = L0 + D

V1 · y1 = L0 · x0 + D · xD

V1 · H1 = L0 · h0 + D · (hD + qCD)

Como h0 = hD (sin enfriamiento posterior) y y1 = xD = x0 (condensador total), se llega a:

V1 · xD = L0 · xD + D · xD

V1 · H1 = L0 · h0 + D · (hD + qCD)

Lo que indica que (xD, H1) (xD, h0) y (xD, hD + qCD) están alineados verticalmente al eje

x.

Sustituyendo se tiene:

(L0 + D) · H1 = L0 · h0 + D · (hD + qCD)

L0 · (H1 – h0) = D · [(hD + qCD) – H1]

L0 / D = [(hD + qCD) – H1] / (H1 – h0) = ab / bc

De dónde se deduce que el polo ∆ estará más o menos alto en el diagrama según sea

L0/D.

Determinación gráfica del número de pisos teóricos

Datos de diseño (directos o mediante balances): F, xF, hF, xD, xR, L0/D y características

del fluido que retorna a la columna como reflujo, así como los datos de equilibrio. Pasos a seguir:

- en el diagrama entalpía composición se fija el alimento (xF, hF) así como xR y xD

- se sitúa el polo de enriquecimiento (L0/D = ab/bc) ya que bc es fija

- se une ∆ con F y se prolonga la línea hasta cortar a la vertical de xR (∆´)

- se hace uso alternativo de las líneas de operación y de las isotermas. Efecto de la razón de reflujo sobre el número de pisos (condiciones límites).

1. Reflujo total: todo el líquido entra en la columna como reflujo → D = 0, luego

L0/D = ∞. En consecuencia, los polos ∆ y ∆´ se encuentran en el infinito

obteniéndose, en estas condiciones, el número mínimo de pisos.

2. Reflujo mínimo: los polos están situados de tal forma que la pendiente de la línea de operación coincide con la de la isoterma. En estas condiciones, el número de pisos requeridos es igual a infinito.

Como el trazado indicado es difícil de conseguir, para encontrar la ubicación de los polos ∆ y ∆´ se usa la isoterma que pase por el punto correspondiente al alimento (xF,

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua

5.1.3.3 Métodos de diseño para el contacto continúo entre fases (columna de relleno)

Número de unidades de transferencia / altura de unidad de transferencia

Considerando flujos molares constantes y coeficientes volumétricos constantes, para cada zona o sector de la columna puede escribirse:

Z = AUT · NUT

Z: altura de la zona o sector

AUT: altura de la unidad de transferencia NUT: número de unidades de transferencia

El número de unidades de transferencia se puede obtener matemáticamente o mediante integración gráfica:

(recuérdese que en la destilación la transferencia de materia va hacia la fase de vapor)

a S V AUT y⋅ Κ =

∫

- V: caudal molar constante del vapor en la zona o sector - S: área de la sección normal de la columna en la zona o sector - V/S: es la velocidad molar del vapor en la zona o sector

- Κy · a: coeficiente volumétrico global de transferencia de materia

- ye: fracción molar de la fase de vapor en equilibrio con el líquido.

Método gráfico para determinar el número de unidades de transferencia (NUT)

Para determinar el número de unidades de transferencia NUT, se realiza la integración de la ecuación diferencial, donde se mide la longitud de la línea (ye – y) y la inversa de

este resultado se representa gráficamente.

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua

5.2 Ensayos experimentales

5.2.1 Determinación de la concentración

El objetivo de esta operación es obtener la representación gráfica del índice de refracción en función de la concentración.

- Preparar las siguientes disoluciones de metanol y propanol (a partir de los productos puros):

Fracción molar de metanol xa = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 y 1.0.

Solo para el metanol

Fracción molar del componente más volátil.

totales moles ol tan me moles propanol moles ol tan me moles ol tan me moles x_a = + =

- anotar el índice de refracción a 20 ºC y hacer la curva de calibrado.

(este apartado esta realizado, la curva de calibrado en la figura de los datos de

equilibrio)

5.2.2 Reflujo total: determinación de NTP

- Rellenar el calderín con 2 l de la mezcla metanol – propanol (xF = 0.4).

- Potencia de calefacción del calderín 0.4 kW. - Condiciones de reflujo total.

- Anotar los siguientes parámetros cada 5 minutos en una hoja de registro: Temperatura en la cabeza de la columna T12

Temperatura en el calderin T2

(Es interesante hacer un barrido de temperaturas en puntos intermedios)

El régimen estacionario se alcanza cuando las temperaturas de la columna son estables durante cuatro medidas de los parámetros anteriores.

- tan pronto como la temperatura de la columna sea estable, tomar muestras de la caldera y del destilado.

- analizar las muestras y determinar sus concentraciones.

- calcular el número de platos teóricos (ecuación de Fenske) con las determinaciones de

xD y xR Ecuación de Fenske B A R A B D D A log x x x x log n , min _α ⎥ ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ ⋅ ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ = o B o A B A P P = , α

- determinar el número de platos teóricos mediante el método gráfico de MacCabe y Thiele con x y x

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua - comentar los resultados experimentales.

5.2.3 Determinación de NTP / NTU en continuo

- Rellenar el calderín con 2 l de la mezcla metanol – propanol (xF = 0.9).

- Potencia de calefacción del calderín 0.4 kW. - Condiciones de reflujo total.

- Anotar los siguientes parámetros cada 5 minutos en una hoja de registro: Temperatura en la cabeza de la columna T12

Temperatura en el calderin T2

- Rellenar el tanque de alimentación con 25 l de la mezcla metanol – propanol (xA = 0.4)

- Una vez alcanzado el régimen estacionario tomar muestras del destilado y del calderin. - Abrir la primera llave de alimentación.

- Poner en marcha la bomba de alimentación. - Fijar la temperatura de la alimentación T1. - Fijar la relación de reflujo.

- Drene el receptor del destilado.

- Determinar el caudal de destilado D empleando un cronómetro y marcando el nivel de destilado recibido.

- Drene el receptor del residuo.

- Determinar el caudal de residuo R empleando un cronómetro y marcando el nivel de residuo recibido.

- Mediante la bomba de alimentación, determinar el caudal másico y molar de la alimentación.

- Cuando la columna esta en condiciones estacionarias, hacer el balance de materia con los caudales de alimentación, destilado y residuo y xA, xD y xR.

- explicar las diferencias entre la alimentación y el producto.

- determinar el calor administrado a la caldera qR y el eliminado en el condensador qC

(kJ/h).

- Determinar el número de platos teóricos, por el método gráfico de Mac Cabe y Thiele y por el método de Ponchon y Savarit.

- determinar el número de unidades de transferencia por el método gráfico.

N

relleno

altura

N

z

HUT

=

=

- explicar las diferencias de los resultados obtenidos de número de platos teóricos y número de unidades de transferencia.

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua - Determinar el número de platos teóricos mediante el método gráfico de Mac

Cabe y Thiele

- Representar gráficamente el número de platos teóricos frente a la relación de reflujo.

- Determinar la relación de reflujo optima. -

5.2.5 Influencia de la calefacción del calderín

Una vez que este en estado estacionario.

Con los parámetros constantes de concentración de alimentación, caudal de alimentación, calor del calderín, temperatura de la alimentación, alimentación en el primer plato; realizar las determinaciones con distintas potencias de calefacción 0.5, 0.7, 0.9, y 1.1 kW.

La columna funcionará con la relación de reflujo óptima determinada en el apartado anterior.

- anotar los valores de todos los parámetros.

- Determinar las concentraciones de residuo y destilado.

- Determinar el número de platos teóricos mediante el método gráfico de Mac Cabe y Thiele

- Representar gráficamente el número de platos teóricos frente a la potencia calefactora.

- Determinar la calefacción optima.

Para cada experimentación hay que calcular L, V, L´ y V´.

a) establecido F y xF calcular D, R, xD y xR como en las prácticas anteriores.

b) Con la relación de reflujo optima determinar L. c) V = L + D

d) Con las ecuaciones fundamentales se determinar L´ y V´ (más fácil con q = 1) e) Se calculan las pendientes de las 2 líneas de operación

5.2.6 Influencia del caudal de alimentación

Una vez que este en estado estacionario.

Con los parámetros constantes de concentración de alimentación, caudal de alimentación, calor del calderín, temperatura de la alimentación, alimentación en el primer plato; realizar las determinaciones con distintos caudales de alimentación.

La columna funcionara con la relación de reflujo óptima determinada en el apartado anterior.

- anotar los valores de todos los parámetros.

- Determinar las concentraciones de residuo y destilado.

- Determinar el número de platos teóricos mediante el método gráfico de Mac Cabe y Thiele

- Representar gráficamente el número de platos teóricos frente al caudal de alimentación.

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua

Para cada experimentación hay que calcular L, V, L´ y V´.

f) establecido F y xF calcular D, R, xD y xR como en las prácticas anteriores.

g) Con la relación de reflujo optima determinar L. h) V = L + D

i) Con las ecuaciones fundamentales se determinar L´ y V´ (más fácil con q = 1) j) Se calculan las pendientes de las 2 líneas de operación

5.2.7 Datos técnicos de la columna

Altura de relleno: 99 cm Diámetro nominal: 50 mm

Caudal de la bomba de alimentación: Q(mL/s)= 0.015·P(%) - 0.10 P: potencia de la bomba Potencia de calefacción calderin: 2020 W

Recta Calibrado Metanol - Propanol

CH3OH,%p = -1818,6·n + 2510,1 R2 = 0,9991 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1,325 1,335 1,345 1,355 1,365 1,375 1,385 n, Indice de Refracción Metanol (% p/p)

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua

Diagrama T – composición

x fracción molar metanol T de vapor (ºC) T de líquido (ºC)

1.0 64.0 64.0 0.9 70.8 66.3 0.8 75.2 68.3 0.7 79.3 70.8 0.6 82.5 73.2 0.5 85.8 75.8 0.4 88.2 78.9 0.3 90.6 82.5 0.2 93.1 86.2 0.1 95.1 91.4 0.0 97.1 97.1 Datos de equilibrio x y 0.00 0.000 0.05 0.150 0.10 0.275 0.15 0.379 0.20 0.463 0.25 0.536 0.30 0.600 0.35 0.658 0.40 0.700 0.45 0.745 0.50 0.782 0.55 0.817 0.60 0.842 0.65 0.870 0.70 0.893 0.75 0.914 0.80 0.934 0.85 0.950 0.90 0.967 1.00 1.000

x fracción molar de metanol en el líquido y fracción molar del metanol en el vapor.

Experimentación en Ingeniería Química III 5. Rectificación continua Composición-entalpias x h y H 0,00 4316,1 0,00 14033,1 0,05 4084,3 0,146 13406,7 0,10 3867,7 0,268 12887,7 0,15 3665,1 0,371 12453,3 0,20 3474,3 0,459 12086,3 0,25 3294,7 0,534 11773,4 0,30 3124,6 0,599 11504,7 0,35 2963,3 0,655 11272,2 0,40 2810,3 0,704 11069,3 0,45 2664,3 0,747 10891,5 0,50 2525,0 0,785 10734,7 0,55 2391,7 0,818 10595,6 0,60 2263,9 0,848 10471,7 0,65 2141,4 0,875 10360,5 0,70 2023,6 0,899 10260,7 0,75 1910,3 0,920 10170,3 0,80 1800,9 0,939 10088,6 0,85 1695,6 0,957 10013,7 0,90 1593,7 0,972 9945,8 0,95 1495,1 0,987 9883,3 1,00 1399,8 1,000 9825,8

x fracción molar de metanol en el líquido y fracción molar de metanol en el vapor, h entalpía molar del líquido (cal/mol) H entalpía molar del vapor (cal/mol) Valores de Cp a distintas temperaturas

t, ºC cp(metanol), cal/g.ºC cp(propanol), cal/g.ºC cp(metanol), cal/mol.ºC cp(propanol), cal/mol.ºC 5 .576 .534 18.432 32.04 20 .602 .57 19.264 34.2 40 .617 .621 19.744 37.26

Práctica 6

6. Rectificación en columna de platos

6.1 - Introducción

La destilación es una operación unitaria de transferencia de materia entre una fase liquida y otra gaseosa por la que mediante vaporización se consigue separar de una mezcla de dos líquidos el componente más volátil.

La rectificación es el tipo de destilación mas empleado en la practica para separar líquidos volátiles y el mas importante en la industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento progresivo del vapor y del liquido en los componentes respectivos.

En esencia, el dispositivo de rectificación consta de la columna, un calderin en su base donde hierve continuamente la mezcla de los componentes a separar, da vapor ascendente, y un condensador en la cabeza de la columna que suministra el liquido descendente (reflujo). Fig. 1

Líquido Vapor Destilado Reflujo Residuo Líquido Vapor Destilado Reflujo Residuo Figura 1

El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor ascendente con el liquido descendente cuya concentración no esta en equilibrio con el vapor, de forma que para alcanzarlo ha de condensar parte de los componentes menos volátiles del vapor

Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos sobre el liquido, a cambio de evaporarse parte de los componentes mas volátiles del liquido que pasaran a la corriente de vapor.

6.1.1 Columna de platos

Para conseguir el adecuado contacto entre el liquido y el vapor se han propuesto medios diversos, si bien el sistema mas usado es el de la columna de platos (platillos o pisos) como la de la experiencia. (Fig.2)

La columna de platos consta de una cámara cilíndrica vertical con separaciones (platos) horizontales a intervalos regulares. Cada plato consta de una placa que posee un orificio central o “chimenea” a través del cual ascienden los vapores procedentes del plato inferior. Dicho orificio queda cubierto por una campana o “sombrerete” con un cierto numero de hendiduras que permiten la salida de los vapores y su contacto con el liquido contenido en ese plato que desborda hacia el plato inferior por un conducto que al estar sumergido en el liquido del plato inferior, realiza un cierre hidráulico.

El vapor se condensa en la cabeza de la columna. Una parte del condensado se devuelve a la columna, formando el REFLUJO, que en contacto con el vapor ascendente se RECTIFICA. La otra parte del condensado se separa como DESTILADO. El calor necesario para la ebullición se suministra en el CALDERIN de donde se extrae el RESIDUO

6.1.2 Teoría de las columnas de rectificación

En lo que sigue nos referimos a mezclas binarias. La nomenclatura aceptada es representar por “x” la fracción molar del componente más volátil en el liquido, y por “y” la fracción molar del mismo en el vapor.

Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos

6.1.2.1 Mecanismo De Rectificación

En una sección cualquiera de la columna se verifica: en el piso “n” se pone en contacto un vapor procedente del plato “n+1” de composición “yn+1” con un

liquido procedente del platillo numero “n-1”de composición “xn-1”. El conjunto del vapor “Vn+1” y el

liquido “Ln-1” dará una mezcla que se desdoblará en un

vapor “Vn” de composición “yn” y un liquido “Ln” de

composición “xn”. (Fig.3)

A lo largo de la columna hay una variación continua de la concentración de la mezcla. El vapor se concentra en el componente mas volátil a medida que asciende mientras que el liquido se concentra en el menos volátil al descender.

En un diagrama T- x,y (Fig.4) se puede seguir la evolución de las composiciones en los distintos pisos con la temperatura, la cual va disminuyendo desde el calderin hasta el condensador.

6.1.2.2 Balances de materia

Si el mecanismo de rectificación opera de forma continua (de gran interés industrial) y se llaman F, D y R a los caudales de alimentación, destilado y residuo de concentraciones “xF”, “xD” y “xR” respectivamente, la constancia de componentes en el

sistema, en este tipo de funcionamiento, exige escribir: F = D + R F · xF = D · xD + R · xR

Si no existe alimentación ni se extrae residuo, la corriente de vapor será igual a las del liquido destilado más el reflujo

V = D + L

T

x,y

Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos

6.1.2.3 Piso teórico

El calculo de las columnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEORICO (piso teórico) que es aquel donde se alcanza el equilibrio entre el liquido y el vapor, de modo que el liquido que desciende al plato inferior, xn, esta en equilibrio con

el vapor que asciende al superior, yn.

6.1.2.4 Relación de reflujo

Se llama así a la relación entre el caudal del liquido que se devuelve a la columna como reflujo y el que se extrae como destilado. Se expresa por la razón L/V (razón de reflujo interna) o como L/D (razón de reflujo externa), ambas convertibles.

La columna rectifica gracias al reflujo que permite el enriquecimiento del vapor que asciende. Es lógico que al aumentar la relación de reflujo sea mayor el contacto y más fácil la separación.

6.1.2.5 Reflujo total

Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se devuelven a la misma como reflujo, de modo que NO se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor

L/V = 1/1 = 1 Con lo que la relación de reflujo externa será

L/D =1/0 = ∞

El balance de materia a reflujo total permite deducir Vn+1 = Ln + D

Y como D = 0 (reflujo total), queda

Vn+1 = Ln

Por tanto

Vn+1 · yn+1 = Ln · xn

De donde se obtiene la RECTA DE OPERACION y = x

Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos diagonal al trabajar a reflujo total). A continuación se dibuja la curva de equilibrio, se sitúan las composiciones del destilado (xD) y del residuo (xR), y se procede a trazar los

platos teóricos, empezando por la composición del destilado, trazando líneas horizontales y verticales que se cortan sobre la línea de equilibrio. Cada escalón formado por dichas líneas, hasta llegar a la composición del residuo, representa un plato teórico de la columna.

6.1.4 Eficacia de platos: plato real

La desviación de las condiciones de equilibrio establecidas para el piso teórico se pueden expresar de diferentes modos. Para pisos reales, se define una eficacia que expresa su aproximación al equilibrio, de acuerdo con esta relación:

REALES PLATOS DE NUMERO TEORICOS PLATOS DE NUMERO EFICACIA=

Plato n

V

V

y

y

L

L

X

x

Plato n

V

V

y

y

L

L

X

x

La eficacia de cada plato, según Murphree, se define por la relación a) Referida al vapor

ε

b) Referida al liquido

ε

Siendo y* la composición del vapor en equilibrio con la corriente real xn

y x* la composición del liquido en equilibrio con la corriente real yn .

6.2 Realización de la práctica

6.2.1 Puesta en marcha

Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos 2) Colocar la columna para que trabaje a reflujo total.

3) Cerrar todas las salidas de toma de muestra de los platos. 4) Abrir la entrada de agua al condensador.

5) Conectar el sistema de calefacción de la columna.

6) Esperar el tiempo necesario para que la columna entre en régimen, lo cual se alcanza al estar todos los platos en ebullición.

6.2.2 Toma de muestras

Tomar muestras de líquido en el destilado y en el residuo trabajando a reflujo total.

Igualmente en reflujo total, tomar muestras de las cuatro corrientes que se cruzan en el plato que hayamos elegido para determinar su eficacia, tanto referida al liquido como al vapor

6.2.3 Análisis de las muestras

Se determina la composición de la muestra mediante densimetría mediante un densímetro previamente termostatizado a la temperatura elegida ( 20 ó 30ºC). Una vez determinada la densidad se determina la composición a través de la tabla que se adjunta (Perry).

6.3 Cálculos

1.- Construir la curva de equilibrio del sistema etanol-agua a partir de los correspondientes datos (TABLA 1).

2.- Determinar la composición “xD” y “xR” (fracciones molares del destilado y

del residuo) con la ayuda de los datos de la (TABLA 2), que da el % en peso de etanol en función de la densidad para diferentes temperaturas.

3.- Determinar por el procedimiento gráfico de Mc-Cabe Thiele el número de platos teóricos de la columna.

4.- Determinar la eficacia global de la columna, sabiendo el N.P.T y el N.P.R. que posee la columna utilizada.

Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos

TABLA 1.

Datos de equilibrio del sistema etanol-agua a 1 atmósfera de presión.(fracciones molares) x y x y x y 0,010 0,103 0,300 0,573 0,650 0,723 0,030 0,235 0,350 0,592 0,700 0,753 0,050 0,325 0,400 0,613 0,750 0,783 0,100 0,444 0,450 0,632 0,800 0,818 0,150 0,496 0,500 0,652 0,850 0,856 0,200 0,529 0,550 0,673 0,870 0,873 0,250 0,552 0,600 0,697 0,895 0,895

Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos

Práctica 7

7. Rectificación en columna de relleno a escala piloto

7.1 Introducción

La destilación es una operación con cambio de fase que tiene por objeto la separación de los componentes de una mezcla líquida basandose en la diferente volatilidad de los mismos.

La destilación con enriquecimiento del vapor se llama Rectificación y es el procedimiento de separación de los componentes de una mezcla líquida mas utilizado en la industria.

El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con el líquido descendente cuya concentración no está en equilibrio con el vapor, de forma tal que, para alcanzarlo, ha de condensar parte de los componentes menos volátiles del vapor sobre el líquido, a cambio de evaporarse parte de los componentes mas volátiles del líquido que pasarán a la corriente de vapor.

7.1.1 Columna de relleno

El dispositivo de rectificación consta de una columna que contiene el relleno, un calderín en su base en donde hierve continuamente la mezcla de los componentes a separar, (dando lugar a una corriente de vapor ascendente) y un condensador en la parte superior de la columna (que suministra el líquido descendente llamado reflujo). (Figura. 1).

La rectificación por cargas se puede realizar de dos formas: una a composición de destilado (xD)

constante en cuyo caso la relación de reflujo (L/D) será variable y la otra a relación de reflujo (L/D) constante en cuyo caso la composición de destilado (xD) será variable.

Experimentación en Ingeniería Química III 7. Rectificación columna de relleno Una columna de relleno debe cumplir una serie de requisitos para que su uso sea apropiado, entre otros, que el relleno no sea excesivamente pesado, que presente la máxima superficie mojada por unidad de volumen y que ofrezca una sección razonable para el paso de los vapores a fin de que la pérdida de presión por fricción sea pequeña.

7.1.2 Piso teórico en columna de relleno

El piso teórico en una columna de relleno será aquella zona de columna en la que las corrientes de líquido y vapor que salen de ella se encuentran en equilibrio termodinámico.

7.1.3 Reflujo total

Cuando los vapores que llegan a la cabeza de la columna se condensan y todos se devuelven a la misma como reflujo, se dice que la columna opera a reflujo total. Entonces:

Balance global V = L + D => V = L Balance al c.m.v. V⋅yn-1 = L⋅xn + 0 => V⋅yn-1 = L⋅xn

De ahí que yn-1 = xn

Por tanto, bajo este mecanismo de rectificación, la composición del líquido y del vapor que se cruzan en cada punto de la columna es la misma.