Manual de Laboratorio de INICISA.docx

INSTITUTO DE CIENCIAS MÉDICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA

APLICADA

Estudiante:

Identificación:

Teléfono:

DECLARACIÓN JURADA

Yo__________________________________, identificación ______________, declaro que

todos los datos en este documentos son confiables y fidedignos.

INDICE

Práctica Página

Uso de balanza granataria

Densidad

Quemador Bunsen y manejo del equipo volumétrico

Reacciones químicas

Nomenclatura

Fuerzas intermoleculares

Preparación de Disoluciones A

Preparación de Disoluciones B

Valoraciones Ácido-Base

Uso de pHmetro e indicadores

Compuestos orgánicos/Síntesis de Aspirina

Práctica 1: Uso de la balanza granataria

Cuadro I: Constantes físicas y químicas de las sustancias empleadas en el experimento.

Compuesto Fórmula MM (g/ mol) P.F. (°C) P.E. (°C) Densida d (g/mL) Solubilidad ( g/mL) Peligros y seguridad Sacarosa Cloruro de Sodio Agua

Procedimiento:

I. Parte Uso de la balanza granataria para medición de objetos por método directo.

Para el uso adecuado de la balanza se debe seguir las siguientes indicaciones:

1. Se limpian el plato, los brazos y las pesas, pues el polvo o cualquier residuo altera la medición.

2. Se ajusta el cero al nivelar las líneas.

3. Se coloca el objeto (borrador) en el centro del plato (trate de medir al menos 3 objetos distintos).

4. Se mueve primero la pesa de cientos de gramos hasta que se mueva el brazo. Después se mueve la pesa de las decenas de gramos y por último la de los gramos y fracciones hasta nivelar de nuevo las líneas.

5. Se anota la masa en el cuaderno con su respectiva incertidumbre y número correcto de cifras significativas.

6. Se colocan las pesas en cero.

7. Se retira el objeto (se descarga la balanza).

8. Se limpia de nuevo para eliminar cualquier residuo de reactivo.

II. Parte Uso de la balanza granataria para medición de objetos por método indirecto o

por diferencia.

Para el uso adecuado de la balanza se debe seguir las siguientes indicaciones:

1. Se limpian el plato, los brazos y las pesas, pues el polvo o cualquier residuo altera la medición.

3. Se coloca un beaker en el centro del plato.

4. Se anota la masa en el cuaderno con su respectiva incertidumbre y número correcto de cifras significativas.

5. Se agrega aproximadamente 3,00 g de NaCl dentro del beaker y se anota la masa nuevamente en su cuaderno.

6. Se colocan las pesas en cero.

7. Se retira el objeto (se descarga la balanza).

8. Se limpia de nuevo para eliminar cualquier residuo de reactivo.

Cuidados

• Se debe mantener limpia de agua o cualquier reactivo que la dañe.

• No se debe golpear pues se daña su mecanismo interno.

• No deben permanecer los objetos en el plato ni las pesas fuera del cero, solo durante el tiempo necesario para determinar la masa que se necesita.

• Nunca deben bajarse del caballete de la mesa.

• Si necesita moverla por alguna razón pida ayuda a los profesores o al personal del laboratorio.

• Si tiene problemas para ajustar el cero pida ayuda.

• Cualquier irregularidad en el funcionamiento de la balanza notifíquelo al profesor o al personal del laboratorio.

Figura 3: Balanza granataria de un plato

Resultados:

Cuadro II: Determinación de la masa de tres diferentes objetos por el método directo en una balanza granataria.

Objeto Masa del objeto (g) Incertidumbre (g)

Cuadro III: Determinación de la masa de tres réplicas de ______________ por diferencia en una balanza granataria.

Réplic a

Masa recipiente + muestra (g)

Masa recipiente + residuo (g)

Masa muestra (g)

Incertidumbre (g)

Práctica 2: Densidad de sólidos y líquidos

Cuadro I: Constantes físicas y químicas de las sustancias empleadas en el experimento.

Compuesto Fórmula MM (g/ mol)

P.F. (°C)

P.E. (°C)

Densida d (g/mL)

Solubilidad ( g/mL)

Peligros y seguridad

Plomo

Etanol

Nota: Es importante repasar conceptos de Cifras Significativas e incertidumbre.

Procedimiento:

La fórmula para calcular densidad es:

Y se expresa en g/mL, g/cm

_{, o su equivalente en Kg/L para líquidos y}

sólidos y g/L para los gases.

Cuadro II. Comparación de las densidades de sólidos, líquidos y gases

Sólidos g / cm

3

Líquidos g /mL Gases g / L

Aluminio 2,70 Mercurio 13,59 Cloro 3,214

Hierro 7,86 Agua 1,00 Flúor 1,81

Plomo

Zinc 7,13 Glicerina 1,261 Dióxido de carbono 1,90

Cobre 8,92 Etanol 0,789 Helio 0,178

Procedimiento:

I Parte. Determinación de la densidad del Pb mediante el método del volumen por

desplazamiento de agua

1. Mida 5,0 mL de agua destilada en una probeta adecuada para este

volumen. ¿Cuál será esta probeta y por qué? Anote el volumen medido

con su respectiva incertidumbre en el Cuadro (

V

en los 3 ensayos.

2. Coloque la probeta con los 5 mL de agua sobre el platillo de la balanza

granataria y determine su masa, escriba el dato en el Cuadro (

m

respectiva incertidumbre. Este dato se escribe en los 3 ensayos

3. Agregue trozos de plomo que desplacen al menos 1 mL el volumen del

agua dentro de la probeta. Evite que el agua salpique inclinando

ligeramente la probeta ¿Qué efecto tendría en sus cálculos la pérdida de

agua? Anote el nuevo volumen que alcanzó el agua dentro de la probeta

en el Cuadro (

V

4. Coloque nuevamente la probeta con los 5 mL de agua y el plomo sobre el

platillo de la balanza y determine la nueva masa. Anote el dato con su

incertidumbre en el Cuadro (

m

5. Sin desechar el contenido de la probeta

, repita los pasos 3 y 4 dos veces

más para completar los 3 ensayos en el Cuadro de resultados.

6. Realice el cálculo para obtener el volumen real del plomo (V

) en cada

ensayo, esto es el volumen desplazado, restando V

– V

.

7. Realice el cálculo para obtener la masa real del plomo (m

) en cada

ensayo, restando m

-m

8. Los valores obtenidos en los puntos 6 y 7 resaltados con negrita son los

datos de masa

(m

)

y volumen

(V

)

del plomo que deben aparecer en el

cuadro respectivo para finalmente determinar la densidad del metal.

9. Con el valor de las densidades de los 3 ensayos, calcule la densidad

promedio. Calcule también el porcentaje de error en el análisis, tomado

como dato teórico la densidad del plomo dada en el Cuadro II de la

introducción y como dato experimental el promedio de densidades que

acaba de calcular.

II Parte. Determinación de la densidad de un líquido

incertidumbre en el Cuadro. Se escribe la misma masa para todos los

ensayos.

2. En esa probeta limpia y seca, mida un volumen de 10,00 mL de etanol.

Anote ese dato en el Cuadro e incluya la incertidumbre en la medición.

3. Pese la probeta con los 10,00 mL de etanol. Anote ese dato en el cuadro e

incluya la incertidumbre en la medición.

4. Calcule la masa del líquido restando los datos obtenidos en el punto 3

(masa de probeta y etanol) menos el dato obtenido en el punto 1, que es

la masa de la probeta limpia y seca.

5. Determine la densidad del líquido, tomando como la masa de etanol el

valor obtenido en el punto 4 y dividiéndola entre el volumen medido en

el punto 2.

6. Sin desechar el contenido de la probeta, adicione etanol hasta alcanzar

15,00 mL, es decir, adicionando 5,00mL más. Determine la masa

nuevamente y anótela en el Cuadro (segundo ensayo).

7. Adicione una vez más 5,00 mL de etanol, anote el volumen y la masa en

el Cuadro (tercer ensayo).

8. Determine la densidad del líquido, calcule además el promedio de la

densidad para el etanol

9. Compare el valor promedio obtenido con el valor real que aparece en el

Cuadro y determine el % de error.

Resultados:

Cuadro III: Determinación de la densidad de un sólido insoluble en agua, por medición de masa y volumen desplazado de líquido. (Objeto:_________, densidad reportada_________)

Réplica Masa Probeta + agua (g)

Masa Probeta + agua + sólido

Cuadro IV: Determinación de la densidad de un líquido, por medición de masa y volumen de líquido. (Líquido:_________, densidad reportada_________)

Réplica Masa Probeta vacía (g)

Masa Probeta + líquido (g)

Masa Líquido (g)

Volumen líquido

(mL)

Densidad (g/mL)

% Error

1

2

3

Práctica 3: Quemador Bunsen y manejo del equipo volumétrico

Cuadro I. Constantes físicas y químicas de las sustancias empleadas en el experimento.

Compuesto Fórmula MM (g/ mol) P.F. (°C) P.E. (°C) Densida d (g/mL) Solubilidad ( g/mL) Peligros y seguridad

Propano C3H8

Butano C4H10

Agua H2O

Monóxido de carbono CO dióxido de carbono CO2 Ácido clorhídrico HCl cloruro de

calcio CaCl2

cloruro de litio LiCl

cloruro de

potasio KCl

cloruro de bario BaCl2

nitrato de

estroncio Sr(NO3)2

sulfato de cobre II

pentahidratado

CuSO4

 5 H2O

Procedimiento:

I. Parte Quemador Bunsen

Observe el quemador Bunsen. En la figura 1 identifique cada una de sus partes:

Base, entrada de gas, entrada de aire, válvula reguladora entrada de gas, cañón

y boca.

Encendido del quemador

2. Se abre la llave de gas general de cada mesa, ubicada en un extremo de la

misma, cerca de las pilas del laboratorio

3. Se enciente el fósforo o el encendedor.

4. Se acerca el fósforo a la boca del quemador y se abre la llave de gas

lentamente manteniendo en todo momento los dedos por debajo de la boca

del quemador.

5. Se regula el tamaño de la llama a 10 cm aproximadamente.

6. Se observa la llama producida, descríbala. ¿Con cuál tipo de combustión se

asocia esta llama? Explique. Dibuje las zonas características de este tipo de

llama.

7. Se abre lenta y cuidadosamente las entradas de aire. ¿Qué observa? ¿Con

cuál tipo de combustión se asocia esta llama? Explique. Dibújela.

8. Se coloca una espátula acanalada limpia y seca sobre la llama oxidante con la

ayuda de una pinza para crisol o la pinza para tubo de ensayo. Se observa lo

que ocurre durante 3 a 5 segundos. Describa y explique su observación.

9. Ahora se cierra las entradas de aire y se vuelve a colocar la espátula limpia y

seca sobre la llama luminosa. Observe lo que ocurre durante 3 a 5 segundos.

Describa y explique su observación.

10. Para apagar el quemador asegúrese de tener cerradas las entradas de aire,

después cierre la llave del gas. Por último cuando todos han apagado los

quemadores se cierra la llave principal de cada mesa.

II. Parte Manejo del equipo volumétrico

2. Mida 25,00 mL de agua con la pipeta aforada limpia que está en su puerta. Aunque sea agua debe usar la pera o bulbo para llenar la pipeta. Llénela a partir del agua que contiene el balón aforado. Vierta el agua medida con la pipeta, o sea la alícuota de 25,00 mL en la probeta de 25,00 mL que está en su puerta. Lea el volumen medido con la probeta y compare la medición con pipeta y probeta.

3. No es necesario lavar al final el equipo volumétrico pues solo usó el agua.

III. Parte Efecto de temperatura sobre los gases

NOTA: El estudiante debe traer 3 globos de goma para inflar en el laboratorio, con un tamaño intermedio.

1. Agite un Erlenmeyer de 250 mL en forma de 8, haciendo circular el aire

dentro de este.

2. Coloque el globo en la boca del Erlenmeyer.

3. Caliente con el quemador suavemente el Erlenmeyer con ayuda de

pinzas para crisol. Observe qué sucede con el globo.

4. Repita los pasos 1, 2 y 3, pero colóquelo en este momento en un baño con

hielo.

Figura 2: Efecto de un aumento de temperatura sobre un gas confinado.

Práctica 4: Reacciones Químicas

Cuadro I. Constantes físicas y químicas de las sustancias empleadas en el experimento.

Compuesto Fórmula MM (g/ mol) P.F. (°C) P.E. (°C) Densida d (g/mL) Solubilidad ( g/mL) Peligros y seguridad Cloruro de Hierro (III) Ácido acético Hidróxido de Amonio Ácido clorhídrico Hidróxido de sodio Aluminio Magnesio Hierro Fenolftaleína

Sulfato de cobre II

pentahidratado

Procedimiento:

I. Parte Reacciones ácido-base o neutralización

1. Mida con probeta 5,0 mL de ácido clorhídrico (HCl) 0,50 mol/L y

viértalos en un tubo de ensayo grande, limpio y seco. Pruébelo con

papel tornasol rojo y azul con ayuda de un agitador de vidrio. Anote los

cambios ocurridos. Agregue 2 gotas de fenolftaleína, agite suavemente y

observe.

2. Mida con probeta 5,0 mL de hidróxido de sodio (NaOH) 0,50 mol/L y

colóquelos en una cápsula de porcelana limpia y seca. Pruébelo con

papel tornasol rojo y azul. Anote los cambios ocurridos.

4. Agite y observe lo que sucede con el color de la mezcla. Continúe

agregando NaOH hasta que la disolución cambie de incolora a un rosado

muy tenue permanente (agregue las gotas finales con cuidado para

alcanzar el punto final). Anote y explique lo observado, posteriormente

escriba la ecuación general del proceso realizado. ¿Es este proceso

exotérmico o endotérmico? ¿Cree usted que se conserva la masa durante

el proceso?

II. Parte Reacciones de precipitación

1. Colocar en un tubo de ensayo limpio 1 mL de CuSO4



5H2O (sulfato de

cobre (II) pentahidratado) 0,25 mol/L.

2. Agregar 1 mL de disolución de NaOH 0,50 mol/L. Describa lo observado

¿esta reacción es exotérmica o endotérmica?

3. Colocar en un tubo de ensayo limpio 1 mL de disolución de FeCl

(Cloruro de Hierro (III) 0,1 mol/L). Agregue 1 mL de NaOH 0,50 mol/L.

Agite. ¿Es esta reacción exotérmica o endotérmica?

4. Escribir las ecuaciones molecular, iónica general e iónica neta de todos

los procesos realizados, indicando el estado físico de todas las especies

químicas involucradas y señalando los sólidos formados.

III. Parte Reacciones de Redox

1. Utilice las pinzas para tubos de ensayo y queme directamente una

laminita de magnesio (NO ver la luz en forma directa). La llama del

quemador debe ser de combustión completa. Tenga cuidado de no mirar

directamente a la llama (aún con los anteojos de seguridad porque estos

no le protegen de la radiación ultravioleta).

2. Recoja los residuos en una cápsula de porcelana, agregue

aproximadamente 3 mL de agua y agite vigorosamente con agitador de

vidrio, hasta que se hayan disuelto. Pruebe con el papel tornasol rojo y

con 1-2 gotas de fenolftaleína. Anote sus observaciones.

3. Escriba las ecuaciones de todos los procesos realizados. Indique en cada

caso el agente oxidante y el agente reductor, separando las

semiecuaciones según corresponda.

Determine la fórmula de los siguientes compuestos:

Hidruro de Aluminio:

Ácido clorhídrico:

Hidróxido de calcio

Sulfato de magnesio

Sulfuro de hidrógeno

Hipoclorito de sodio

Ácido sulfúrico

Ácido nitroso

Permanganato de Hierro (II)

Determine el nombre de los siguientes compuestos:

KOH

Ni2(CO3)3

HI(ac)

AlH3

NH4OH

H2SO3

Práctica 6: Fuerzas intermoleculares

Cuadro I. Constantes físicas y químicas de las sustancias empleadas en el experimento.

Compuesto Fórmula MM (g/ mol)

P.F. (°C)

P.E. (°C)

Densida d (g/mL)

Solubilidad ( g/mL)

Peligros y seguridad

Cloruro de Sodio

Hexano

Etanol

Diclorometano

Éter etílico

Ácido Benzoico

Procedimiento:

I. Parte Fuerzas intermoleculares

1. Se toman 5 tubos de ensayo y se agrega 2 mL de agua destilada a cada uno de ellos.

2. Se rotulan del 1-5, al tubo 1 y 2 se les agrega una punta de espátula de NaCl y ácido benzoico respectivamente, a los siguientes se les adiciona 4 gotas de los siguientes compuestos, al 3 etanol, al 4 hexano y al 5 diclorometano.

3. Se toman otros 5 tubos de ensayo y se agrega 2 mL de éter etílico a cada uno de ellos.

4. Se rotulan del 1-5, al tubo 1 y 2 se les agrega una punta de espátula de NaCl y ácido benzoico respectivamente, a los siguientes se les adiciona 4 gotas de los siguientes compuestos, al 3 etanol, al 4 hexano y al 5 diclorometano.

Resultados:

Cuadro II: Determinación de clasificación según solubilidad de diferentes sustancias en un disolvente polar y otro no polar.

Sustancia Agua Éter Clasificación

Cloruro de Sodio

Hexano

Etanol

Diclorometano

Ácido Benzoico

Práctica 7: Tipos de disoluciones

Cuadro I. Constantes físicas y químicas de las sustancias empleadas en el experimento.

Compuesto Fórmula MM (g/ mol)

P.F. (°C)

P.E. (°C)

Densida d (g/mL)

Solubilidad ( g/mL)

Peligros y seguridad

Cloruro de Sodio

Almidón

Sacarosa

Nota: Es importante repasar conceptos de Cifras Significativas e incertidumbre, además debe traer refresco en polvo.

Procedimiento:

I. Parte Disolución homogéneas y heterogéneas

1. Se mide aproximadamente 2 g de refresco en polvo, se lleva a un volumen de 200 mL.

2. En otro recipiente se mide 2 g de arena y se lleva a un volumen de 200 mL.

3. Se debe observar propiedades de la disolución como tamaño de

partícula, el paso de luz, etc.

4. Se debe clasificar cada una de ellas como disolución homogénea o

heterogénea.

II. Parte Coloides

1. Se calienta a ebullición 100 mL de agua, en un Beaker.

2. Se mide aproximadamente 2 g de almidón y se agrega poco a poco al agua hirviendo con agitación constante, evitando la formación de grumos.

Resultados:

Cuadro II: Clasificación de diferentes mezclas en homogéneas, heterogéneas y coloides

Mezcla Clasificación

Agua con refresco

Agua con Arena

Agua con almidón

Observaciones

:

Nota: Es importante repasar conceptos de Cifras Significativas e incertidumbre,

además debe traer refresco en polvo.

Procedimiento:

I. Parte Preparación de disoluciones de concentración exactas por el método directo.

Para el uso adecuado de la balanza recuerde los mismos cuidados que en la balanza granataria.

1. Se pesa un beaker pequeño en una balanza analítica (tenga cuidado con el uso de la balanza, no realice derrames de sólido en el plato y si los hace límpielos con el pincel adecuado, sino, consulte).

2. En el beaker, se mide aproximadamente pero de forma exacta 3 g de refresco en polvo que no contenga sólidos insolubles en agua. Debe colocar los datos en su cuadro correspondiente.

3. Se agrega aproximadamente 50 mL de agua destilada con una probeta.

4. Se homogeniza con un agitador de vidrio hasta disolver completamente todo el sólido.

5. En un balón limpio y homogenizado con agua destilada, se trasvasa de forma cuantitativa la disolución con ayuda de un embudo de espiga y un agitador.

6. Se realizan lavados con pizeta de forma que garantice el paso completo de la disolución del beaker al balón SIN PERDIDAS POR DERRAMES O SALPICADURAS, pero tenga presente no sobrepasar la marca de aforo del balón.

7. Se coloca el balón en una superficie plana y estable y afórelo con ayuda de un gotero con agua destilada.

8. Se tapa el balón y se agita mínimo 3 veces..

9. Se calcula y se reporta la concentración en % masa/volumen. ROTÚLELO COMO DISOLUCIÓN MADRE.

II. Parte Preparación de disoluciones de concentración exactas por el método dilución.

1. Se trasvasa una pequeña porción de disolución madre a un beaker pequeño, limpio y enjuagado con la disolución (a este procedimiento se le llama AMBIENTAR la cristalería).

2. Tenga a mano un beaker designado como DESECHOS para descartar los enjuagues que realice.

4. Se toma una pipeta de 10,00 mL previamente lavada con agua y jabón y enjuagada con agua destilada. Se debe ambientar con mínimo 3 porciones de la disolución madre contenida en el beaker.

5. TENGA CUIDADO CON LA PERA DE SUCCIÓN, su uso se explicará en el laboratorio.

6. Se descarta los enjuagues en el beaker de desechos.

7. Se mide una alícuota de 10,00 mL de la disolución madre y se trasvasa a un balón aforado de 50,00 mL rotulado como DISOLUCIÓN DILUIDA HIJA 1.

8. Se coloca el balón en una superficie plana y estable, y se afora con ayuda de un gotero con agua destilada, se tapa y se homogeniza.

9. Se repite los pasos de 1 a la 8 con la DISOLUCIÓN HIJA 1 para preparar la DISOLUCIÓN HIJA 2.

10. Se observan los cambios en cada disolución preparada, así como las concentraciones de cada una de ellas en mg/mL.

Resultados:

Cuadro II: Determinación de la masa de refresco por diferencia en una balanza granataria.

Masa recipiente vacío (g)

Masa recipiente + muestra (g)

Masa muestra (g) Incertidumbre (g)

Cuadro III: Determinación de la concentración de diferentes disoluciones acuosas.

Disolución Factor dilución Concentración

Madre

Hija 1

Hija 2

Observaciones

:

Cuadro I. Constantes físicas y químicas de las sustancias empleadas en el experimento.

Compuesto Fórmula MM (g/ mol) P.F. (°C) P.E. (°C) Densida d (g/mL) Solubilidad ( g/mL) Peligros y seguridad Fenolftaleína Hidróxido de Sodio Ácido clorhídrico

Nota: Es importante repasar conceptos de Cifras Significativas e incertidumbre, además debe traer refresco en polvo.

Procedimiento:

I. Parte Preparación de una disolución de HCl (0,1 mol/L)

1. Se prepara 200 mL de una disolución 0,1 mol/L a partir de ácido clorhídrico concentrado (12 mol/L). (Realice los cálculos previos en su casa).

II. Parte Valoración de una disolución de HCl (0,1 mol/L)

1. Se lava una pipeta de 25,00 mL.

2. Con ella, en 3 Erlenmeyers de 125 mL, mida una alícuota de la disolución de HCl anteriormente preparada (una alícuota por cada Erlenmeyer).

3. Se adiciona con probeta 25 mL de agua destilada a cada réplica y agite cuidadosamente hasta homogenizar la mezcla.

4. Se adiciona 3 gotas de fenolftaleína a cada muestra.

5. Se valora cada réplica con una disolución de NaOH estandarizada, hasta la aparición de una ligera tonalidad fucsia muy débil.

6. Se realiza los cálculos de la concentración molar de la disolución de HCl.

Resultados:

Réplica Volumen Inicial (mL)

Volumen final (mL)

Volumen Vertido (mL)

Concentración (g/ mL)

1

2

3

Práctica 10: Uso de pHmetro e indicadores

Materiales y equipo:

1. pHmetro

Procedimiento:

I. Parte Medición del pH a diferentes sustancias

1. Se calibra el pHmetro con buffer de 4, 7, 10.

2. Se mide el pH del agua destilada, del agua de tubo, de una disolución de NaOH y otra de HCl.

3. Se mide el pH de sustancias comunes como: refrescos naturales, refrescos gaseosos, Alka-seltzer, limón, etc.

4. Se corrobora el pH con papel universal de pH

II. Parte Uso de indicadores

1. Se toma 2-3 mL de las disoluciones anteriores en un tubo de ensayo distinto cada una.

2. Se agrega 2 gotas de rojo de metilo.

3. Se repite lo anterior con fenolftaleína.

4. En otro tubo de ensayo, se agrega 1 mL HCl diluido con 2 gotas de rojo de metilo, luego se agrega NaOH diluido hasta que se vea un cambio de color.

5. Se realizan los pasos anteriores utilizando indicadores naturales, extraídos de pigmentos como remolacha, repollo morado y rosas rojas.

Práctica 11: Síntesis de aspirina

Conocimientos previos:

a) Uso adecuado de la balanza granataria y equipo volumétrico.

b) Equipo básico de filtración.

c) Relaciones estequiométricas y reactivo limitante.

d) Cuadro I. Constantes físicas y químicas de las sustancias empleadas en el experimento.

Compuesto Fórmula MM (g/ mol)

P.F. (°C)

P.E. (°C)

Densida d (g/mL)

Solubilidad ( g/mL)

Peligros y seguridad

Anhídrido acético

Ácido salicílico

Ácido fosfórico

Ácido acético

Ácido acetilsalicílico

Figura 1. Síntesis de Aspirina® a partir de ácido salicílico

Considerando esta diferencia entre el rendimiento teórico y el experimental, es posible calcular el porcentaje de rendimiento de la reacción, el cual puede determinarse según la siguiente relación:

Procedimiento:

I. Parte Síntesis de aspirina

1. Tome el beaker de 600 mL y agregue unos 300 mL de agua del tubo.

Arme el equipo como muestra la figura 1. Caliente el beaker con el agua

controlando la temperatura con el termómetro hasta llegar a una

temperatura de 70-80 °C.

2. Pese un balón de fondo plano de 125 mL (sin la tapa), anote el dato.

3. Pese en el balón aproximadamente 1,50 g de ácido salicílico.

4. Pese un papel de filtro y escriba su nombre en él con lápiz en al menos

cuatro lugares del papel. Anote la masa. No pese el papel hasta que

todos los compañeros pesen el balón con ácido salicílico. No utilice

lapicero para marcar el papel de filtro.

5. Mida en una probeta limpia y seca 4,0 mL de anhídrido acético y

adicióneles 3 gotas de H

PO

al 85 % m/v.

Cuidado, el anhídrido acético

es muy peligroso.

6. Vierta lentamente el anhídrido acético sobre el ácido salicílico y mueva

suavemente

el balón para lograr la mezcla total de los reactivos.

Figura 2.

Equipo empleado en la síntesis de la aspirina.

8. Caliente por 20 minutos; manteniendo la temperatura del agua del baño

entre 70-80

_{C. No permita que la temperatura se exceda de los 80}

_{C. ¿Por}

qué cree usted que la temperatura del agua debe mantenerse en el

intervalo indicado?

9. Agite el contenido del balón moviéndolo suavemente, cada 5 minutos.

Para ello suelte la prensa del soporte; pero no del balón. No tiene que

detener el tiempo.

10. Transcurrido los 20 minutos, saque el balón del baño maría, espere unos

2 minutos que el balón se enfríe y agregue 20 mL de agua destilada fría

de las pizetas que han estado enfriándose en la refrigeradora. Agite.

¿Qué se pretende con esta acción? Explique.

11. Tape y sumerja el balón en un recipiente con hielo hasta que aparezca el

precipitado. Agite el balón con un movimiento circular alrededor del

baño de hielo. El movimiento debe ser constante en velocidad y

dirección. ¿Cuál cree usted que es la razón por la cual se necesita enfriar

el balón?

12. Decante y filtre el contenido del balón cuando se haya formado la

máxima cantidad de producto. Utilice en la filtración el papel de filtro

previamente pesado.

13. Realice de tres lavados con 20 mL de agua la pizeta, utilizando porciones

pequeñas de agua fría. No realice muchos lavados. ¿Por qué? ¿Qué

sucede si los lavados se hacen con agua a temperatura ambiente?

14. Huela cuidadosamente el contenido del recipiente en que recibió el

filtrado. Describa el olor percibido y explique su origen.

15. Escurra suavemente el papel de filtro que contiene la aspirina, doble a la

mitad y presione suavemente con ayuda de su paño de laboratorio seco.

16. Coloque los papeles con aspirina doblados sobre un vidrio de reloj e

introdúzcalos en una estufa de secado a 80

C, durante 30 minutos.

17. Cuando el producto este seco, sáquelo de la estufa, déjelo enfriar y

péselo. Anote el dato. ¿Por qué cree usted que no debe pesarse en

caliente?

18. Con base en la ecuación dada al inicio y con los datos obtenidos por

usted, realice los siguientes cálculos:

b. El rendimiento teórico de la aspirina.

c. El rendimiento experimental.

d. El porcentaje de rendimiento.

e. El porcentaje de error, justifique las posibles causas del error

obtenido.

Resultados:

Cuadro II: Determinación de la masa de los reactivos utilizados y los productos formados en la síntesis de la aspirina

Reactivo Masa Equipo (g)

Masa Equipo + muestra (g)

Masa muestra (g)

Anhídrido Acético

Ácido salicílico

Aspirina

 Si es volumen, haga la aclaración necesaria