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Formulación, manufactura y aplicación de un subproducto de la destilación del etanol como tratamiento químico para el gas natural

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Academic year: 2022

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Formulación, manufactura y aplicación de un subproducto de la destilación del etanol como tratamiento químico para el gas natural

Román, M., Mendoza A., Yoll, R., Viloria A. *PDVSA-Intevep (Los Teques)-

**Universidad Simón Bolívar (Valle de Sartenejas). Teléfono: 0212-3307354. Email:

*romanm@pdvsa.com, **amendoza@usb.ve,*yollr@pdvsa.com,*viloriaa@pdvsa.com

RESUMEN

En la actualidad existe una amplia variedad de procesos para la remoción de gases ácidos (H2S, CO2) y de los procesos disponibles, la tecnología de empleo de solventes a base de soluciones de aminas para el endulzamiento del gas natural, ha sido la más usada. En particular, las mezclas de aminas, poseen un amplio rango de aplicaciones y una serie de ventajas desde el punto de vista técnico y operacional.

En el presente trabajo, como parte de la investigación estratégica de PDVSA Intevep para proponer soluciones tecnológicas en remoción de gases ácidos del gas natural, se realizó la evaluación para la posible aplicación de un subproducto (con un gran potencial químico), proveniente del proceso de destilación del etanol a partir de la caña de azúcar, llamado Condensado de Melaza Soluble (CMS), como tratamiento químico para el endulzamiento del gas natural.

Este estudio con el CMS abarca dos líneas de aplicación: la primera es el uso del CMS como base de formulaciones CMS/Amina, empleando las aminas como promotores de la reacción de absorción de los gases ácidos. De dichas formulaciones se obtuvo a través de un protocolo de prueba, capacidades de absorción superiores a los secuestrantes comerciales tipo “triazinas” para su inyección en líneas de transmisión y transporte de gas (uso descentralizado). La segunda línea de aplicación es el uso del CMS como promotor y las aminas como bases de formulaciones Amina/CMS, las cuales serian utilizadas en torres

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contactoras (uso centralizado). En este estudio, se logró mejorar las eficiencias de absorción de gases ácidos de las aminas comerciales.

INTRODUCCIÓN

Venezuela posee reservas de gas natural importantes a nivel mundial. Su producción y uso se rigen por especificaciones internacionales y nacionales muy estrictas. Las mismas son concernientes a normativas ambientales y a aquellas vigentes de composición exigidas por el mercado interno: 17,3 mg/m3 o 12 ppm de valor máximo de H2S y 8,5% molar valor máximo de CO2 [1].

PDVSA Intevep está centrando esfuerzos en desarrollar tecnologías que permitan proponer soluciones viables para el uso armónico de los recursos naturales (renovables y no renovables) del país y de manera responsable con el ambiente. De este modo, se crea así una política de desarrollo sustentable que promueva la inclusión de los habitantes de diversas poblaciones, creando puestos de trabajo y diversificando la economía de las zonas de producción de gas natural y crudo.

Nuevas alternativas para el tratamiento del gas natural es una de las áreas de desarrollo, tema central del presente trabajo.

Como se hace referencia en una revisión del estado del arte sobre el problema de la contaminación con vinaza en los países productores de caña de azúcar [2], existen distintos métodos de mitigación utilizados para disminuir esta situación. En este sentido se propone el uso del condensado de melaza soluble (CMS), residuo proveniente de la destilación del etanol, en diversos sectores agro-industriales. La caracterización físico-química del CMS sugiere su uso potencial bajo el concepto tanto de secuestrante tipo “triazina” (el CMS como base de formulaciones CMS/Amina, empleando las aminas convencionales como promotores y/o mejoradores de la reacción de absorción de los gases ácidos) o bajo el concepto de

“amina reformulada”, (el CMS como promotor dentro de una solución de amina

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comercial para desarrollar formulaciones Amina/CMS) como posibles agentes de remoción de gases ácidos de las corrientes de gas natural.

Para la evaluación de la eficiencia de estas formulaciones como agentes de remoción de gases ácidos (H2S, CO2), se determino la capacidad de absorción de estos gases, comparando las formulaciones CMS/Amina con la capacidad de absorción de los secuestrantes líquidos comerciales y las formulaciones Amina/CMS en relación a las aminas convencionales (comúnmente empleadas), para así seleccionar la formulación óptima para cada aplicación.

A fin de garantizar la confiabilidad de las instalaciones en caso de su aplicación, se evaluó mediante ensayos de pérdida de peso el impacto que tendría las formulaciones CMS/Amina y Amina/CMS con mejor eficiencia en la remoción de gases, sobre la corrosión del acero de las instalaciones.

METODOLOGIA EXPERIMENTAL

El CMS objeto de este estudio y empleado para la preparación de las formulaciones CMS/Amina fue obtenida de la Planta Hacienda Ron Santa Teresa, ubicada en el Consejo Estado Aragua.

Las aminas utilizadas fueron la monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y la metildietanolamina (MDEA).

Para la remoción de gases ácidos del gas natural, aplicando al CMS como parte de una formulación con aminas convencionales, se tiene dos posibles vías, de manera centralizada aplicada en torres de absorción y de manera descentralizada aplicada en inyección directa a la línea de producción. Donde estas maneras se presentan en la Figura 1.

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Figura 1. Aplicación del CMS Preparación de las formulaciones con CMS

Se prepararon formulaciones CMS/Amina con pH comprendido entre 6 y 10. La finalidad de la evaluación del pH es la de conocer cómo se afecta la capacidad de absorción al variar el pH. La amina es añadida al CMS hasta ajustar la formulación al pH deseado.

Para las formulaciones Amina/CMS se empleo como base de la formulación cada una de las aminas comerciales a su concentración optima recomendada MEA 15%, DEA 30% y MDEA 50% y se agrego el CMS como promotor al 5% (referenciar lo de piperazina)

Para ambos casos, la mezcla resultante es agitada mecánicamente. La medida de pH se realizó empleando un pH metro electrónico marca Termo Electrón Corporation.

Cada una de las formulaciones fue evaluada en cuanto a su capacidad de absorción.

Pruebas de capacidad de absorción

Las pruebas de capacidad de absorción se realizaron en sistemas estáticos usando autoclaves de 100 ml, equipados con transmisores de presión y temperatura que registran el desarrollo de la prueba en el tiempo. El desarrollo de la prueba se realizó tal como se muestra en el esquema mostrado en la Figura 2.

Solventes Químicos

Regenerables No-regenerables

MEA DEA MDEA TRIAZINAS

Solventes Químicos

Regenerables No-regenerables

MEA DEA MDEA TRIAZINAS

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Figura 2. Método experimental para la evaluación de la eficiencia del CMS, las soluciones de amina convencionales y las formulaciones con CMS

Luego de estabilizarse el sistema a una presión constante, con los datos registrados de caída de presión en el tiempo, se calcula la capacidad de absorción del CMS, de los secuestrantes líquidos y las aminas comerciales, así como de las formulaciones CMS/Amina y Amina/CMS usando las condiciones presentadas en la Tabla 1.

Tabla 1. Condiciones de ensayo para la determinación de capacidad de absorción Atmósfera Temperatura, °C (°F) Presión, psig (kPa)

Sulfuro de hidrógeno (H2S) 120 (928)

Dióxido de carbono (CO2) 60 (140)

120 (928)

Evaluación de la corrosividad de las formulaciones estudiadas mediante ensayos de pérdida de peso

La prueba de pérdida de peso se fundamenta en que, al colocar la solución a ser evaluada en presencia de un gas ácido puede ocurrir una corrosión generalizada o uniforme e incluso corrosión por picadura. Su cuantificación se realiza removiendo completamente los posibles productos de corrosión adheridos al sustrato metálico (cupones), mediante una técnica de decapado.

Colocar la solución a evaluar dentro de la

autoclave

Cerrar la autoclave

Colocar la manta de calentamiento

y termocupla

Encender el controlador de

temperatura Una vez alcanzada la

temperatura de operación Presurizar a la

presión del ensayo

INICIO DEL ENSAYO Tiempo de ensayo: 24 horas Colocar la solución a

evaluar dentro de la autoclave

Cerrar la autoclave

Colocar la manta de calentamiento

y termocupla

Encender el controlador de

temperatura Una vez alcanzada la

temperatura de operación Presurizar a la

presión del ensayo

INICIO DEL ENSAYO Tiempo de ensayo: 24 horas

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Con el peso final de los cupones es posible determinar la velocidad de corrosión de las formulaciones, la cual se expresa frecuentemente en unidades de milipulgadas por año (mpy por sus siglas en inglés) o en mm/año (milímetros por año), donde un mm/año es equivalente a cuarenta (40) mpy.

Para este trabajo las formulaciones evaluadas mediante la técnica de pérdida de peso fueron aquellas que mostraron mejor eficiencia en los ensayos de capacidad de absorción. Las condiciones bajo las cuales fueron evaluadas las formulaciones se presentan en la Tabla 2.

Tabla 2. Condiciones de ensayo para la prueba de pérdida de peso

Atmósfera Temperatura, °C (°F) Presión, psig (kPa) Sulfuro de hidrógeno (H2S) 60 (140) 10 (68,9)

Para las evaluaciones de corrosividad de las formulaciones, se utilizó un acero al carbono. De esta manera, se pudo identificar el potencial corrosivo de la mejor formulación y con ello identificar la necesidad de adicionar un inhibidor de corrosión a la misma.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

A continuación se muestran los resultados de los ensayos de capacidad de absorción del CMS y cada una de las formulaciones.

Para el CMS sin formular: En la Tabla 3, se presentan los resultados de capacidad de absorción para el CMS, en atmósferas de H2S y CO2, respectivamente.

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Tabla 3. Capacidad de absorción del CMS en las distintas atmósferas de ensayo

Capacidad de absorción (CA ± 0,05) lb gas ácido/gal CMS Atmósfera

Muestra

H2S CO2

CMS 0,20-0,40 0,06

Se obtuvo que, para ambas atmósferas, el CMS presenta capacidad de absorción del gas ácido lo cual puede estar asociado a la presencia de grupos funcionales que reaccionan del mismo modo que los secuestrantes comerciales.

Formulaciones CMS/Amina a pH 10: En la Figura 3, que se muestra a continuación, se presentan los resultados de la capacidad de absorción de H2S y CO2 obtenidos para las diferentes formulaciones CMS/Amina con un pH de 10, en contraste con la capacidad de absorción del CMS.

Para las diferentes formulaciones a pH 10 y considerando el umbral de aplicación definido por los productos comerciales para absorción de H2S (ver Figura 3(a)), se puede notar que las formulaciones CMS/DEA y CMS/MDEA se ubicaron dentro de este umbral, con una capacidad de absorción cercana al límite superior definido por los secuestrantes líquidos comerciales de mayor eficiencia para remover H2S. Por otro lado, aunque la formulación CMS/MEA tiene una capacidad de absorción de H2S superior al CMS, esta no se ubica dentro del umbral de aplicación señalado.

Con respecto a la absorción de CO2, como se observa en la Figura 3 (b), se aprecia un notable aumento en la capacidad de absorción de cada formulación CMS/Amina si se contrastan con el umbral de aplicación de los productos comerciales. Es importante resaltar que las formulaciones con DEA y MDEA mostraron una eficiencia superior a la de los productos comerciales. La capacidad de absorción para la formulación CMS/MDEA a pH 10 solo tiene carácter comparativo con las formulaciones con MEA y DEA al mismo pH.

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(a)

(b)

Figura 3. Capacidad de absorción en (a) H2S y (b) CO2 de las formulaciones CMS/Amina a pH 10.

Tomando en consideración los resultados anteriores, puede decirse que la formulación CMS/DEA a pH 10 es la que presentó una mayor capacidad de

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absorción de H2S y CO2. Este comportamiento puede deberse ser una consecuencia de la interacción de la DEA con el CMS y pudiera pensarse que el pH tenga una gran influencia sobre este resultado.

Efecto del pH sobre la mejor formulación: Para observar del efecto que tendría el pH sobre la formulación, en la Figura 4 se muestra como el simple incremento de la alcalinidad del medio no fue suficiente para alcanzar capacidades de remoción de H2S comparables a la de los secuestrantes comerciales y de la formulación CMS/DEA.

0,22

0,39 0,41

0,25

0,69

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Capacidad de Absorcn [lb de H2S / gal. de sec.]

Secuestrantes

CMS CMS/NaOH H2O/DEA H2O/NaOH CMS/DEA

Umbral de Aplicación

Figura 4. Capacidad de absorción de H2S de distintas soluciones secuestrantes y la formulación CMS/DEA a pH 10, comparada con la capacidad del CMS a pH 4,5

En la Figura 4 se observa como al aumentar el pH del CMS empleando una base como el NaOH, mejoró su capacidad de absorción en unas 0,19 lb de H2S/ gal de solución, pero este incremento no fue suficiente para entrar en el umbral de aplicación. Por otro lado, al emplear una solución de DEA y NaOH a pH 10, es posible observar de la Figura que ambas bases presentan capacidades de absorción

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por debajo de la 0,69 lb de H2S/gal de formulación CMS/DEA. Esto sugiere que la capacidad de absorción de esta formulación no es solo el producto del incremento de pH de la solución o de la presencia de esta amina, sino de la interacción de la DEA y del CMS, es decir, la excelente capacidad de la formulación CMS/DEA a pH 10 es una combinación de factores actuando simultáneamente: el incremento del pH, la presencia de la amina y la interacción entre esta y las especies que se encuentran en el CMS.

Formulaciones Amina/CMS a pH 11: Para cada una de las atmósferas estudiadas se encontró que existe una mínima y una máxima capacidad de absorción para las aminas convencionales empleadas a su concentración óptima MEA (15%), DEA (30%) y MDEA (50%), respectivamente con lo cual fue posible definir un umbral de aplicación en atmósferas de H2S, CO2, H2S/ CO2.

Luego basados en estos valores de capacidad de absorción de las aminas comerciales empleadas en torres contactoras, se realizo la comparación con las capacidades de absorción de las formulaciones Amina/CMS presentadas en la Figura 5, de donde se obtuvo que en atmósfera de H2S la formulación MDEA/CMS (0,62 lb gas ácido/gal formulación) es la que presenta una mejora en cuanto a su valor de capacidad de absorción al compararla con la solución de MDEA al 50%

(0,59 lb gas ácido/gal amina). Mientras que, en atmósfera de mezcla sólo se observó mejora en la capacidad de absorción de la formulación DEA/CMS (0,48 lb gas ácido/gal formulación) en comparación con la solución DEA al 30% (0,33 lb gas ácido/gal amina).

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Figura 5. Capacidad de absorción de las formulaciones Amina/CMS en H2S, CO2 y H2S/CO2

Por otro lado, todas las formulaciones evaluadas en CO2 presentan un mayor valor de capacidad de absorción en comparación con sus respectivas aminas y están dentro o por encima del umbral de aplicación creado por estas soluciones. Con estos resultados es posible inferir que el CMS esta funcionando como promotor dentro de la formulación Amina/CMS favoreciendo la transferencia del gas ácido hacia la solución de amina.

Seguidamente, a estos ensayos de capacidad de absorción se evalúo la corrosividad de las mejores formulaciones CMS/Amina y Amina/CMS mediante ensayos de inmersión y pérdida de peso cuyos resultados se muestran a continuación:

Formulaciones CMS/Amina a pH 10: para conocer el impacto de esta formulación sobre la corrosión de las instalaciones de superficie se empleo un acero API 5LB

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X42. El estudio estuvo dirigido principalmente hacia la formulación con DEA a pH 10 en presencia de H2S. En la Tabla 4 se observan las velocidades de corrosión mostradas por el acero empleado en presencia de la formulación CMS/DEA a pH 10 tanto en presencia de aire como en atmósfera con H2S. Se estudió el sistema en presencia de aire para comprobar si la cantidad de H2S colocada en el sistema (15 psig o 1 atm en sistema cerrado) era la suficiente para afectar la corrosividad de la formulación. Es de esperarse que después de la interacción entre la formulación CMS/DEA y el H2S, parte del gas ácido sea secuestrado por esta formulación, dejando una menor cantidad para interactuar con el acero y por lo tanto se obtendrían las bajas velocidades de corrosión reportadas. Como puede observarse en la Tabla 4, la velocidad de corrosión del acero en presencia de H2S es mucho mayor a la encontrada en presencia de aire.

Tabla 4. Velocidad de corrosión por pérdida de peso para la formulación CMS/DEA a pH 10 en aire (P atmosférica), en H2S (20 psig) sin inhibidor y con inhibidor comercial (50 µL/L)

Formulación A pH 10

Gas Vcorr

[ ± 0,006 mpy*]

Vcorr

[**mm/año]

CMS/DEA Aire 0,302 0,007

CMS/DEA H2S 0,824 0,020

CMS/DEA/Inhibidor H2S 1,205 0,030

*mpy: velocidad de corrosión en milésimas por año (por sus siglas en inglés mils per year) **mm/año: velocidad de corrosión en milímetros por año

Las velocidades de corrosión presentadas en la Tabla 4 fueron menores a 0,127 mm/año (5 mpy valor que se considera como límite de velocidad de corrosión aceptable para el acero al carbono), sin embargo, ensayos electroquímicos preliminares, indicaron la necesidad de dosificar la formulación con un inhibidor. Para ello se adicionó a la formulación un inhibidor comercial a una concentración de 50 µL/L de CMS/DEA y se evaluó su desempeño en presencia de H2S.

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Como se puede observar en la Tabla 4, al adicionar el inhibidor, éste interaccionó con la formulación e hizo que la velocidad de corrosión se incrementara ligeramente.

Esto sugiere que no es necesaria la utilización de inhibidor comercial, el cual es recomendado para estas situaciones cuando las velocidades de corrosión son mayores a 5 mpy.

Formulaciones Amina/CMS a pH 11: La prueba de pérdida de peso en CO2 se realizó por triplicado, a la formulación DEA/CMS que presentó la mejor eficiencia de captura de este gas ácido y a la solución de la amina DEA que es la base de la formulación.

En la Tabla 5, se presentan los resultados de velocidad de corrosión para la DEA al 30% y la formulación DEA/CMS en CO2.

Tabla 5. Velocidades de corrosión obtenidas para DEA al 30% y la formulación DEA/CMS

Promedio Solución

mpy mm/a DEA 30% 10,74 0,27 Formulación

DEA/CMS 29,49 0,74

De la Tabla 5, se observa que la velocidad de corrosión de la formulación DEA/CMS es prácticamente tres veces mayor que la solución de DEA al 30%, por lo que se pudiera decir que, la adición de CMS en la solución de DEA aumenta su velocidad de corrosión pues como ya se conoce el CMS es un producto de pH ácido, por lo que se considera que la formulación sin la aplicación de un inhibidor resulta muy corrosiva.

Los resultados de velocidad de corrosión (obtenidos por triplicado), adicionando diferentes concentraciones de inhibidor a la formulación DEA/CMS se presentan en la Tabla 6.

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Tabla 6. Velocidades de corrosión obtenidas para la formulación DEA/CMS a diferentes concentraciones de inhibidor añadido

Promedio Solución Concentración de

inhibidor (Ci±5ppm) mpy mm/a

0 29,497 0,737

100 15,749 0,394

Formulación DEA/CMS/Inhibidor

200 12,918 0,323

En la Tabla 6 se puede observar que la velocidad de corrosión más baja en CO2 se obtuvo al añadir 200 ppm del inhibidor de corrosión comercial, es decir, un aumento en la cantidad de inhibidor comercial disminuyó la velocidad de corrosión del sistema, encontrándose así la dosificación óptima para obtener la velocidad de corrosión mínima.

En atmósfera de H2S, se realizó la prueba de pérdida de peso para la formulación MDEA/CMS la cual mostró la mejor eficiencia para remover este gas y las velocidades de corrosión obtenidas se presentan en la Tabla 7.

Tabla 7. Velocidades de corrosión obtenidas para la formulación MDEA/CMS en distintas atmósferas

Promedio Solución

mpy mm/a Formulación

MDEA/CMS 0,979 0,024

Como se puede observar de la tabla anterior, la formulación MDEA/CMS presenta baja velocidad de corrosión y por lo tanto pudiera ser aplicada para endulzar gas que contenga H2S, sin causar un impacto negativo en las instalaciones de superficie.

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CONCLUSIONES

¾ La formulación CMS/DEA a pH 10 presenta una capacidad de absorción de H2S y CO2, que se ubica dentro del umbral de aplicación definido por los secuestrantes líquidos comerciales.

¾ Las velocidades de corrosión obtenidas por pérdida de peso, indican que la formulación CMS/DEA a pH 10 con o sin inhibidor no es corrosiva.

¾ La mejor formulación obtenida en H2S fue MDEA/CMS ubicada por encima del umbral de aplicación de las soluciones de aminas comerciales, mientras que para CO2 y mezcla la formulación corresponde a la DEA/CMS ubicada por encima del umbral de aplicación.

¾ Aunque la formulación DEA/CMS posee una velocidad de corrosión igual a 29,49 mpy, existe una tendencia a disminuir dicho valor con la dosificación de un inhibidor de corrosión comercial, por lo que se puede controlar el impacto que ésta puede causar en la degradación de las instalaciones de superficie.

¾ La formulación MDEA/CMS posee una velocidad de corrosión igual a 0,98 mpy que no genera un gran impacto en la degradación de las instalaciones de superficie.

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