General
S1 Biomateriales
S2 Datación
S3 Cerámica y vidrio
S3 Lítico
S3 Metales
S4 Prospección geofísica y teledetección
S5 Patrimonio construido y restauración
S6 Pigmentos y pinturas
APORTACIONES AL USO DE PIGMENTOS DURANTE EL NEOLÍTICO
ANTIGUO EN LAS COMARCAS CENTRALES VALENCIANAS
CONTRIBUTIONS TO THE USE OF PIGMENTS DURING THE ANCIENT NEOLITHIC
IN THE CENTRAL COUNTIES OF VALENCIA
CLODOALDO ROLDÁN1, JOSÉ L. FERRERO1, PABLO GARCÍA BORJA2, INÉS DOMINGO SANZ2
(1) ICMUV. Instituto de Ciencia de los Materiales. Universidad de Valencia. P.O. Box 22085. 46071 Valencia. (2) Departamento de Prehistoria y Arqueología. Universidad de Valencia, Av. Blasco Ibáñez, 28. 46010 Valencia.
RESUMEN
La caracterización mineralógica de materias colorantes procedentes de los yacimientos valencianos de la Cova de l’Or, la Cova de la Sarsa y la Cova Fosca de la Vall d’Ebo, mediante técnicas mínimamente inva-sivas como TXRF y XRD, demuestra el uso de dos tipos de materia colorante durante el Neolítico Antiguo: óxidos de hierro y cinabrio. Las características y distribución geográfica de cada una de ellas nos remi-ten a dos estrategias distintas de obremi-tención y, probablemente, de utilización de las mismas. También se ha analizado un fragmento de cerámica roja con cérvidos incisos hallado en los niveles neolíticos de la Cova de l’Or. Los análisis no destructivos mediante EDXRF portátil revelan un material cerámico rico en óxidos de hierro y descartan la almagra como técnica de decoración. Los espectros de fluorescencia del pigmento blanco que rellena las incisiones en la superficie cerámica concuerdan con a utilización de sul-fato cálcico.
ABSTRACT
The mineralogical characterization of red colouring materials from the Valencian sites of Cova de l’Or, Cova de la Sarsa and Cova Fosca de la Vall d’Ebo, by means of TXRF and XRD, demonstrate the use of two different kind of materials during the Ancient Neolithic: iron oxides and cinnabar. The characteristics and geographical distribution of these two minerals refer to different strategies to obtain and, probably, use them. Also, non-destructive analyses of a red vessel fragment with an incised group of deer from Cova de l’Or has been made by portable EDXRF spectrometry. The results of the elemental analysis of the surface and the ceramic body seem to indicate a ceramic material with high proportion of iron oxide, so the colour of the surface is not the result of a decoration technique as almagre. The white pigment found in the incisions is a calcium based pigment (probably gypsum).
Palabras clave:
Cova de l’Or, Cova de la Sarsa, Cova Fosca, Neolítico, Análisis de pigmentos, EDXRF, TXRF, XRD.I. INTRODUCCIÓN
Los restos arqueológicos de materias colorantes de origen mineral constituyen uno de los hallazgos más frecuentes de los yacimientos prehistóricos. Sin embargo, la mayoría de los estudios realizados sobre dichos restos se centran principalmente en su morfología, tipología y características macroscópicas. Estos estudios tienen claras limitaciones a la hora de profundizar en cuestiones como procedencia, for-mas de extracción, procesado, etc., y solamente mediante análisis físico-químicos y estructurales, a par-tir de técnicas analíticas adecuadas, podemos encontrar respuestas objetivas (Creagh y Bradley, 2000; Chalmin et al., 2003).
El presente trabajo se enmarca en un proyecto más amplio que tiene por objeto la caracterización mine-ralógica de la materia colorante utilizada durante el neolítico en las comarcas centrales de la Comunidad Valenciana (García Borja et al., 2004, 2006). Aquí se presentan los análisis de restos procedentes de los yacimientos neolíticos de la Cova del’Or (Beniarrés, Alicante) (García Borja et al., 2006), la Cova de la Sarsa (Bocairent, Valencia) y del nivel neolítico de la Cova Fosca de la Vall d’Ebo (Alicante) (García Borja, e.p). Además de los restos de materia prima en bruto y preprocesada, se ha analizado, mediante técni-cas no destructivas, la decoración de un fragmento cerámico rojo con cérvidos incisos de color blanco, cuyo objetivo ha sido identificar la técnica decorativa utilizada y la naturaleza de los pigmentos. Las mues-tras analizadas corresponden a campañas de excavación de la segunda mitad del siglo XX que actual-mente se encuentran depositadas en el Museo de Prehistoria de la Diputación Provincial de Valencia, el Museo Arqueológico Municipal “Camil Visedo Moltó” de Alcoi y en el Museo Arqueológico Municipal “Vicent Casanova” de Bocairent.
La excepcionalidad de los restos y las limitadas cantidades de algunos de ellos han inducido a utilizar téc-nicas analíticas mínimamente invasivas que precisan muy poca cantidad de muestra (TXRF-Fluorescencia
de rayos-X por Reflexión Total, µXRD-Micro-Difracción de Rayos-X y EDXRF-Fluorescencia de Rayos-X Dispersiva en Energía) (Ardid et al., 2004; Roldán et al., 2006), de manera que, tras los análisis, los
res-tos conservaron su integridad y presencia para ser expuesres-tos de nuevo en las salas de los museos.
II. MATERIAL Y MÉTODOS
Se han analizado seis muestras de colorante procedentes de la Cova de l’Or (muestras 1, 3, 5 y 6), la Cova de la Sarsa (muestra 7) (Pérez Botí, 1999) y la Cova Fosca (muestra 8). Además se han analizado los pigmentos y tipo de decoración de un fragmento cerámico rojo con ciervos incisos en color blanco procedente de la Cova de l’Or. A continuación, vamos a explicar la procedencia de dichas muestras y algunas consideraciones sobre su contexto de aparición.
Muestra 1
La muestra 1 (número de registro 17048 del Museo Arqueológico Municipal de Alcoi) procede de los 1750 gramos de tierra de tonalidad rojiza de gran poder colorante encontrada en el interior de un vaso (fig. 1a) fechado en el nivel Neolítico I de la Cova de l’Or. La materia colorante presenta un calibre heterométrico dado que su granulometría muestra fragmentos de diversa entidad que podrían estar traduciendo un pro-ceso de molturación.
Muestra 3
Corresponde al raspado mediante un escalpelo de un fragmento pétreo de morfología tabular de materia colorante (número de registro 17050 del Museo Arqueológico Municipal de Alcoi) encontrada junto al vaso que contenía la tierra de la muestra 1 cuyo peso es de 200 gramos (fig. 1b). Tras su observación en una lupa de hasta 40x hemos constatado la presencia de estrías paralelas al borde en uno de sus filos. Estas
marcas indican que el fragmento fue frotado directamente sobre una superficie dura, probablemente algún tipo de roca. También hemos podido constatar restos de pulido en diversas aristas del mismo frag-mento. Este pulido podría ser consecuencia de su utilización directa como instrumento de aplicación para pintura sobre materia blanda. La datación corresponde al Neolítico I.
Muestra 5
Pertenece a restos de materia colorante de tonos rojizos encontrada en la parte interna de la base de un pequeño tonelete con decoración impresa cardial (número de registro 9747 del Museo Arqueológico Municipal de Alcoi). Se aprecian abundantes zonas con costras de color blanco por encima del colorante, probablemente formado por procesos de conservación en la misma cueva una vez deja de ser utilizado el vaso (fig. 1c). La cronología más probable para este tipo de recipientes, que generalmente presentan una buena tecnología de fabricación, está encuadrada dentro del Neolítico Antiguo Cardial o Neolítico IA.
Figura 1. a) Muestra 1, tierra roja y vasija que la contenía (Cova de l’Or). b) Muestra 3, fragmento pétreo de tonalidad roja (Cova de
l’Or). c) Muestra 5, materia roja que impregnaba la pared interior del tonelete con impresión incisa cardial (Cova de l’Or). d) Muestra 6, polvo rojo contenido en un Glycymerys sp (Cova de l’Or). e) Muestra 7, polvo rojo contenido en un Glycymerys sp (Cova de la Sarsa). f) Muestra 8, fragmento pétreo de tonos rojos (Cova Fosca).
Muestra 6
Esta muestra analiza parte de la materia colorante en polvo de tonos rojos que contenía un Glycymerys sp de la Cova de l’Or (fig. 1d), que se exhibe en una de las vitrinas del Museu de Prehistoria de la Diputació Provincial de València. La información que poseemos sobre su posición estratigráfica indica una cronolo-gía entre el 5200 y el 4500 AC, aunque cabe la posibilidad de datarla en un momento posterior, que en todo caso no iría más allá del 3900 cal BC.
Muestra 7
Pertenece a restos de polvo de materia colorante de tonos rojos también depositados en el interior de un
Glycymerys sp, procedente de la Cova de la Sarsa (fig. 1e). Cabe destacar que cuando se encontró la
pieza se detectó la presencia de una capa de color blanco por encima de los restos de colorantes depo-sitados en la concha. La pieza se encuentra depositada en el Museu Arqueològic Municipal Vicent Casanova de Bocairent. Pese a que no poseemos referencias estratigráficas, tanto por su contexto de aparición como por los estudios realizados sobre el material arqueológico aparecido en el yacimiento podríamos datar la pieza en el Neolítico Antiguo Cardial (5600-5000 AC) (Pérez Botí, 1999).
Muestra 8
Pertenece al raspado de un pequeño fragmento tabular informe de colorante de tonos rojos (fig. 1f) apa-recido en el nivel II de un sondeo realizado en la Cova Fosca de la Vall d’Ebo. Pese a que el material pro-viene de un pequeño sondeo de 1 x 1 metros realizado en la conocida cavidad, el material asociado a la pieza nos remite a un contexto Neolítico Antiguo Cardial (5600-5200 AC) (García Borja, e.p.).
Muestra 9
Tipológicamente se trata de un fragmento informe con decoración incisa rellenada con pasta blanca (fig. 2). La pasta cerámica contiene abundante desgrasante inorgánico de esfericidad baja y forma angulosa con ordenación pobre. La superficie externa parece que estuvo sometida a un proceso de bruñido, si bien se encuentra algo erosionada. El núcleo es de color negro, aunque delimitado por márgenes difusos que desaparecen unos milímetros antes de llegar a la superficie del fragmento, donde encontramos una línea de color rojo intenso, probablemente fruto de una cocción oxidante. El estilo decorativo del fragmento es muy particular, al presentar en su superficie externa restos de tres cuadrúpedos incisos, de los que tan sólo uno se conserva completo. Se trata de figuras sumamente esquemáticas, en las que su anatomía corporal ha quedado reducida a simples trazos lineales. Una incisión de recorrido horizontal corresponde al cuerpo y diversas incisiones verticales representan las extremidades, el rabo en disposición erguida, el cuello alargado y la cornamenta en v (Martí, 2000; Martí y Juan-Cabanilles, 2002).
Uno de los objetivos de este trabajo es determinar, mediante técnicas no destructivas, la técnica de deco-ración de la pieza (almagra, aguada…) caracterizando la materia colorante superficial y el pigmento blan-co utilizado en las incisiones zoomorfas. Los análisis se efectuaron in situ en el Museo de Prehistoria de Valencia, donde está expuesta la pieza.
Instrumentación analítica
Los estudios analíticos que se detallan en los siguientes apartados, han sido llevados a cabo por el Instituto de Ciencia de los Materiales de la Universitat de València (ICMUV). Las seis muestras de materia colorante en polvo (muestras 1, 3, 5, 6, 7 y 8) se analizaron mediante Fluorescencia de Rayos-X por Reflexión Total (TXRF) y por Difracción de Rayos-X (XRD) en los laboratorios del ICMUV. El fragmento cerá-mico con ciervos incisos (muestra 9) se analizó mediante un equipo portátil de Fluorescencia de Rayos-X Dispersiva en Energía (EDXRF) en las salas del Museo de Prehistoria de Valencia.
Los análisis TXRF se realizaron con un espectrómetro PicoTax dotado con un tubo de rayos-X de molib-deno operando con un potencial 30 kV y una corriente de 0.5 mA. La detección de la radiación fluores-cente emitida por la muestra se realizó en geometría de reflexión total mediante un detector Si-PIN refri-gerado termoeléctricamente y con una resolución de 160 eV (FWHM a 5.9 keV). Las características de esta técnica permiten analizar pequeñas cantidades (del orden de µg) que se depositan sobre discos de material plástico.
Para la identificación de fases cristalinas mediante XRD se utilizó un difractómetro Seifert XRD 3003 TT equipado con un tubo de Rayos-X de cobre con monocromador primario y detector posicional MBraun PSD-500. Las condiciones de medida fueron prefijadas con una corriente de 40 mA y un potencial de 40 kV cubriendo un intervalo angular 2u entre 2º y 70º con un intervalo de paso de 0.08º. Las muestras, pre-viamente molturadas manualmente en mortero de ágata se incorporaron al difractómetro para realizar los análisis. La identificación de fases se realizó a partir de la comparación con una base de datos basada en patrones JCPDS.
Los análisis EDXRF del fragmento cerámico de la Cova de l’Or se realizaron mediante equipo portátil inte-grado por:
•
un tubo de rayos-X con ánodo de Pd que trabaja a un potencial de 30 kV y a una intensidad de 0.1 mA.•
un colimador del haz de 3 mm de diámetro que delimita el área analizada sobre el objeto.•
un detector de Si (-SDD) de 160 eV de resolución energética (FWHM @ 5.9 MeV), ventana de Be de 8 µm y refrigerado termoeléctricamente.•
un analizador multicanal y un sistema de control informático.Mediante este espectrómetro se registraron espectros EDXRF de cinco puntos del fragmento (fig. 2) correspondientes a la superficie externa (1), la zona exterior de la sección lateral (2), la zona central de la sección lateral (3), la superficie interna (4) y la incisión blanquecina que conforma los cérvidos (5). En la selección de los puntos se tuvo en cuenta aquellos que presentaban las condiciones óptimas para dife-renciar la presencia de almagra entre la capa externa y la interna, es decir, aquellas zonas superficiales que visualmente presentaban una tonalidad roja mas intensa y que, de no mostrar diferencias entre sí, nos permitirían señalar que tampoco las hubiera entre el resto de los puntos de la pieza. El área irradiada en cada uno de los puntos fue de 8 mm 2 durante 150 segundos, suficiente para obtener espectros de
Figura 2. Fragmento informe con decoración incisa de cuadrúpedos esquemáticos rellenada con pasta blanca. Sobre la figura se
rayos-X con buena estadística. Los espectros de fluorescencia se han normalizado al número total de cuentas del espectro con el fin de comparar los resultados de las diversas muestras y determinar si exis-ten diferencias de composición que nos permitan certificar o descartar la utilización de la técnica de la almagra (o la aguada) para colorear la superficie de la pieza.
III. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
Análisis comparativo de la materia colorante de las muestras 1, 3, 5, 6, 7 y 8.
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Muestra 1. La espectrometría TXRF detecta intensas líneas de fluorescencia de hierro comocompo-nente mayoritario; calcio y plomo como elementos minoritarios y aluminio, titanio (superpuesto al pico de escape del hierro), manganeso, zinc y cobre como elementos traza (fig. 3). En los difractogramas de esta muestra se identificaron calcita (CaCO3) y hematites (a-Fe2O3) y la presencia minoritaria de cuar-zo (SiO2) (fig. 4).
•
Muestra 3. En el espectro TXRF de esta muestra se identifica hierro como elemento mayoritario ycal-cio, compatibles con la presencia de óxidos de hierro y compuestos calizos. También se identifican alu-minio, potasio, titanio (superpuesto al pico de escape del hierro), manganeso, cobre, zinc y plomo como elementos traza. La presencia de estroncio está ligada al calcio (fig. 3). El análisis mediante XRD presenta un difractograma en el que se identifican calcita y hematites como componentes principales (fig. 4).
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Muestra 5. Los análisis TXRF indican la presencia de hierro y calcio como elementos mayoritarios. Anivel de trazas se detectan elementos metálicos como titanio, níquel, plomo y manganeso y elementos ligeros como aluminio, silicio, fósforo y potasio. En este espectro destaca nuevamente la presencia de zinc pero, en cambio la presencia de plomo es notoriamente inferior a las muestras 1 y 3. La presen-cia de estroncio está ligada al calcio (fig. 3). Los difractogramas identifican la presenpresen-cia de calcita, cuar-zo y hematites (fig. 4).
•
Muestra 6. Los espectros TXRF del colorante contenido en la concha de la Cova de l’Or indican laexis-tencia de mercurio y azufre con trazas de hierro y calcio (fig. 3). Los análisis de micro-difracción indican la presencia de los patrones del cuarzo y del cinabrio (HgS) (fig. 4). Se trata por tanto de una materia colorante roja a base de cinabrio. Los resultados obtenidos no permiten precisar la existencia de car-gas añadidas, por lo que estamos sencillamente ante mineral de cinabrio transformado en polvo.
•
Muestra 7. Los El espectro TXRF del colorante de la concha de la Cova de la Sarsa muestra lapre-sencia de calcio y hierro como elementos mayoritarios. Los elementos minoritarios son silicio, potasio y titanio (impureza del hierro) y los elementos traza son zinc, rubidio (ligado al potasio) y estroncio (liga-do al calcio) (fig. 3). Los análisis XRD indican la presencia de los patrones de difracción del cuarzo y cal-cita (fig. 4). De estos análisis se deduce que se trata de una mezcla de óxidos de hierro rojo, calcal-cita y cuarzo. Los óxidos rojos de hierro no se aprecian en la difracción, en la que la calcita es predominan-te. En cuanto a la calcita, no podemos asegurar que su presencia se deba a su adición como carga, ya que durante la recogida de la muestra, se rascó con una espátula un depósito de polvo fino sobre el que existía una capa blanca, que pasó a formar parte de la misma. La presencia de calcita como ele-mento de carga documentado en anteriores trabajos nos hace ser cautos y contemplar dicha posibili-dad. El polvo de la concha es muy fino, por lo que probablemente proviene de un proceso de moltura-ción o raspado, aunque es difícil precisar si fue tamizado.
•
Muestra 8. El espectro TXRF del fragmento pétreo de la Cova Fosca muestra la presencia de hierro ycalcio como elementos mayoritarios. Elemento minoritario es el manganeso (que probablemente esté ligado al mineral de hierro), mientras que silicio, potasio y titanio constituyen elementos traza del mate-rial (fig. 3). La detección de zinc plomo apenas se puede diferenciar del fondo espectral. Los análisis XRD muestras la intensa presencia de los patrones de difracción de cuarzo y calcita, por el contrario el patrón de difracción de la hematita muestra una débil intensidad (fig. 4).
Figura 3. Espectros TXRF de las diferentes muestras analizadas.
En líneas generales podemos concluir que los análisis TXRF de las muestras indican la presencia de óxi-dos de hierro, salvo en la muestra 6 que se identifica como cinabrio. Las impurezas de manganeso, cobre, zinc y plomo, presentes como elementos traza en las muestras estudiadas podrían ser utilizados como elementos clave para estudiar la procedencia de los óxidos de hierro, siempre en un marco más general de establecimiento de una base de datos local sobre la materia prima de la materia colorante, marcando similitudes entre las muestras de una misma cueva o entorno (la Cova de l’Or en este caso) y diferencias entre los materiales de cuevas o entornos diferentes.
Análisis no destructivos de la muestra 9, fragmento cerámico de la Cova de l’Or
De los resultados obtenidos podemos destacar que los elementos detectados en las superficies interior y exterior y en la sección lateral son Fe y Ca como mayoritarios, Si, K y Ti como minoritarios y Mn, Cu, Zn Rb y Sr como elementos traza. Hay que señalar el hecho diferencial de la detección de S en la superficie exterior y en la sección lateral, pero no en la cara interna del fragmento (fig. 5). El análisis comparativo de las zonas analizadas en la sección lateral (puntos 2 y 3) no presenta diferencias espectrales entre ambos,
mostrando una misma composición elemental, contrariamente a lo que cabría esperar de haberse apli-cado una potente capa de engobe rojo superficial, que debería traducirse en un cierto aumento en la pro-porción de Fe a medida que nos acercamos a la superficie.
La comparación de los espectros EDXRF entre la superficie externa e interna tampoco permite determi-nar la aplicación de un pigmento rojo, ya que apenas se observan variaciones en la cantidad de Fe pre-sente en ambas caras. El análisis revela que estamos ante un material cerámico con óxidos de hierro, compuestos de calcio y cuarzo, al cual se puede atribuir la presencia de silicio, potasio, calcio, titanio, manganeso, hierro, rubidio y estroncio. Así, pese a que visualmente la superfície externa presenta tonos rojos más intensos, las diferencias entre las dos caras no afectan a la intensidad de las líneas de fluores-cencia del Fe.
La detección de S en la superficie exterior y la sección lateral, combinada con una mayor intensidad del pico de Ca (S y Ca pueden ser los componentes del sulfato cálcico: yeso) inducen a considerar que su
presencia sea debida a la pátina blanquecina que se observa sobre estas zonas de la pieza. No obstan-te, la presencia de azufre no sólo en la cara externa sino también en los laterales, podría deberse a una contaminación del fragmento durante las tareas de sulfatación de las salas del museo.
El análisis comparativo mediante XRF entre la cara exterior roja y la incisión rellena de pasta blanca del fragmento se presenta en los espectros consignados en la fig. 6, y se evidencia que la diferencia más sig-nificativa entre ambas es una mayor intensidad de calcio (Ca) y fósforo (P) en el interior de la incisión. Si calculamos el área relativa Ca/Fe en cada uno de los espectros XRF correspondiente a los cinco puntos analizados (fig. 7), podemos observar que la relación Ca/Fe es máxima para el material blanco que relle-na la incisión (punto de muestreo 5), presentando un valor entre 3 y 10 veces superior al resto de puntos analizados.
Este hecho indica la superposición de la sustancia blanca sobre el cuerpo cerámico potenciando la fluorescencia del calcio y atenuando la del hierro. La presencia de un pico de fluorescencia de fósforo, más intenso en el material de relleno y que no es tan significativo en el resto de espectros, podría ser debida a la utilización de fosfato cálcico. No obstante, la superposición la línea de fluorescencia de escape-Ka del calcio con la línea de fluorescencia Ka del fósforo, nos obliga a contemplar con caute-la esta hipótesis.
Así pues, la intensidad de los picos de Fe es similar en todos los puntos de muestreo y puede deberse a la composición natural de la materia prima empleada, arcillas ferruginosas, o a una adición intencional por sus cualidades como fundente, ya que contribuye a la reafirmación de la pasta por su fusibilidad. La com-binación de una atmósfera oxidante en algún momento de la cocción y la presencia de Fe en la pasta, pudo actuar como factor colorante de la superficie, descartando la técnica de la decoración a la almagra. Por otra parte, la materia blanca que recubre el interior de la decoración incisa de la muestra permite rati-ficar la adición de una sustancia blanca rica en Ca, con objeto de realzar su ornamentación.
Figura 5. Comparación de los espectros TXRF de las distintas zonas analizadas
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al Servicio de Investigación Prehistórica y al Museo de Prehistoria de la Diputación Provincial de Valencia, al Museo Arqueológico Municipal “Camil Visedo Moltó” de Alcoi y al Museo Arqueológico Municipal “Vicent Casanova” de Bocairent, las facilidades prestadas a la hora de realizar los estudios que presentamos. Del mismo modo, queremos mostrar nuestro agradecimiento al Ministerio de Ciencia y Tecnología y a la Agencia Valenciana de Ciencia y Tecnología por la financiación prestada bajo los proyectos de investigación BHA2003-05800 y Grupos 03/192.
Figura 6. Espectros TXRF de la superficie roja y el pigmento blanco del fragmento cerámico con cérvidos incisos.
Figura 7. Relaciones Ca/Fe entre las áreas de las líneas de fluorescencia de las diferentes zonas analizadas en
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