NORMA TÉCNICA
NTC-ISO
COLOMBIANA
20481
2010-04-21
CAFÉ Y PRODUCTOS DEL CAFÉ.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CAFEÍNA
USANDO CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTO
DESEMPEÑO (HPLC).
MÉTODO DE REFERENCIA
E: COFFEE AND COFFEE PRODUCTS. DETERMINATION OF THE CAFFEINE CONTENT USING HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC). REFERENCE METHOD.
CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica por traducción (IDT) a su documento de referencia la ISO 20481:2008
DESCRIPTORES: café; café y sus productos; determinación de cafeína; cafeína; cromatografía líquida de alto desempeño HPLC; café verde; café tostado; bebida de café en polvo; café soluble; mezcla soluble; café descafeinado; café liofilizado; achicoria; café instantáneo, bebida de café tipo capuchino.
I.C.S.: 67.140.20
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
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RESUMEN
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general.
La NTC-ISO 20481 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2010-04-21.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 53 Café y sus productos.
AGENCIA LOGÍSTICA DE LAS FUERZAS MILITARES
ALMACENES GENERALES DE DEPÓSITO ALMAGRARIO S.A.
ALMACENES GENERALES DE DEPÓSITOS DE CAFÉ S.A.-ALMACAFÉ- BOLSA NACIONAL AGROPECUARIA S.A. CAFÉ MONTAÑA ROJA LTDA.
CASA LUKER S.A.
FEDERACIÓN NACIONAL DE CAFETEROS DE COLOMBIA - FÁBRICA DE CAFÉ LIOFILIZADO BUEN CAFÉ
HUGO PARDO
INDUSTRIAS ALIADAS S.A.
INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAFÉ S.A. -COLCAFÉ-
INDUSTRIAS QUANTIK LTDA. MICOTOX LTDA.
PRODUCTOS KIBONY LTDA. PROQUIFAR S.A.
TOSCAFÉ OMA S.A.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASINAL LTDA. ASOCIACIÓN NACIONAL DE EXPORTADORES DE CAFÉ DE COLOMBIA -ASOEXPORT- ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES -ANDI-
BASIC FARM S.A.
CAFÉ Y COMPAÑÍA - CAFÉ MARISCAL
CAFÉ SIERRAZUL CAFÉ UNIVERSAL S.A.
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CARULLA VIVERO S.A.C.I. CARCAFÉ S.A.
C.I. COLOMBIAN BOGOTÁ COFFEE C.I. TRILLADORA DE CAFÉ POPAYÁN LTDA.
C.I. RACAFÉ & CÍA. S.C.A. COLOMA LTDA.
COOPERATIVA AGRÍCOLA CAFETERA -COAGROCAFE-
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DECAFÉ S.A.
DIRECIÓN DE IMPUESTOS Y ADUANAS NACIONALES -DIAN-
ECHEVERRI Y LÓPEZ LTDA. ECO BIO DE COLOMBIA
EMPRESA EXPORTADORA COLOMBIANA DE CAFÉ S.A. - ECOCAFÉ S.A.
ESPECIALISTAS DEL CAFÉ S.A. EXPOCAFÉ S.A.
EXPORTADORA DE CAFÉ CÓNDOR S.A. -EXPOCÓNDOR-
FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE LA SABANA
J. ROMERO INGENIERÍA
MEDIDORES TÉCNICA EQUIPOS S.A. C.I. MINISTERIO DE DEFENSA NACIONAL
NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.
PROFESIONALES QUÍMICOS Y FARMACÉUTICOS LTDA.
PROYECTOS Y SOLUCIONES INDUSTRIALES PROYSOLIN S.A.S.
SECRETARÍA DE SALUD DE CUNDINAMARCA
SKN CARIBECAFÉ LTDA.
TOSTADORA DE CAFÉ DON PACO TRILLADORA COMERCIALIZADORA Y PROCESADORA COLOMBIANA DE CAFÉ S.A.
TULA EXPORTADORA DE CAFÉ S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA -SEDE MEDELLÍN
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
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CONTENIDO
Página
1. OBJETOY CAMPO DE APLICACIÓN ... 1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS ... 1
3. PRINCIPIO ... 1
4. REACTIVOS ... 2
5. EQUIPO ... 3
6. MUESTREO ... 4
7. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO ... 4
7.1 CAFÉ VERDE ... 4
7.2 CAFÉ TOSTADO ... 4
7.3 CAFÉ SOLUBLE ... 4
7.4 BEBIDAS MEZCLADAS ... 4
8. PROCEDIMIENTO ... 5
8.1 DETERMINACIÓN OPCIONAL DE LA MATERIA SECA EN EL CAFÉ ... 5
8.2 PORCIÓN DE ENSAYO ... 5
8.3 EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA ... 5
8.4 DETERMINACIÓN ... 6
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9.1 CONTENIDO DE CAFEÍNA EN LA MUESTRA ... 6
9.2 DETERMINACIÓN OPCIONAL DEL CONTENIDO DE CAFÉÍNA EN LA MUESTRA, EN BASE SECA ... 7
10. PRECISIÓN... 7 10.1 ENSAYO INTERLABORATORIO ... 7 10.2 REPETIBILIDAD ... 7 10.3 REPRODUCIBILIDAD ... 8 11. INFORME DE ENSAYO ... 8 BIBLIOGRAFÍA ... 11 DOCUMENTO DE REFERENCIA ... 12 ANEXO A (Informativo) DATOS DE PRECISIÓN DEL ESTUDIO DE VALIDACIÓN EN LA DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA EN EL CAFÉ Y LOS PRODUCTOS DEL CAFÉ ... 9
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CAFÉ Y PRODUCTOS DEL CAFÉ.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CAFEÍNA
USANDO CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTO DESEMPEÑO (HPLC). MÉTODO DE REFERENCIA
1. OBJETOY CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma especifica un método de cromatografía líquida de alto desempeño (HPLC) para la determinación del contenido de cafeína en café verde, café tostado, café soluble, sean estos sin descafeinar (regular) o descafeinado; y mezclas instantáneas de productos del café (por ejemplo, mezcla de café/achicoria, o bebida de café tipo capuchino).
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento. Para referencias fechadas se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento referenciado (incluidas las enmiendas). NTC 2325, Café verde. Determinación de la pérdida de masa a 105 °C (ISO 6673).
NTC 2737, Industrias agrícolas. Café instantáneo. Determinación de la pérdida de masa a 70 °C bajo presión reducida (ISO 3726).
ISO 11817, Roasted Ground Coffee. Determination if Moisture Content. Karl Fischer Method
(Reference Method).
ISO 3696, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods.
3. PRINCIPIO
La cafeína se extrae de muestras con agua a 90 °C en presencia de óxido de magnesio. Después de filtrada, el contenido de cafeína del extracto se determina mediante HPLC en una columna RP-18 usando elusión isocrática con detección UV a aproximadamente 272 nm. Cuando sea apropiado, el contenido de cafeína se puede expresar en base seca lo cual requiere la determinación de humedad con un método normalizado adecuado.
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BIBLIOGRAFÍA
[1] ISO Guide 30:1992, Terms and Definitions Used in Connection with Reference Materials
[2] ISO 565, Test Sieves - Metal Wire Cloth, Perforated Metal Plate and Electroformed Sheet - Nominal Sizes of Openings.
[3] NTC 2052, Mmetrología. Material de vidrio para laboratorio. Pipetas aforadas - de un solo trazo - (ISO 648).
[4] ISO 1042, Laboratory Glassware — One-Mark Volumetric Flasks.
[5] NTC 3529-1, Exactitud -veracidad y precisión- de métodos de medición y resultados. Parte 1: Principios generales y definiciones (ISO 5725-1)
[6] NTC 3529-2, Exactitud -veracidad y precisión- de métodos de medición y resultados. Parte 2: Método básico para la determinación de repetibilidad y reproducibilidad en un método normalizado de medición (ISO 5725-2).
[7] ISO 5725-6:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results — Part 6: Use in Practice of Accuracy Values
[8] ISO 20938, Instant Coffee — Determination of Moisture Content — Karl Fischer Method
(Reference Method)
[9] THOMPSON, M., ELLISON, S.L.R., WOOD, R., FOR THE INTERDIVISIONAL WORKING PARTY FOR HARMONIZATION OF QUALITY ASSURANCE SCHEMES. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry laboratories: IUPAC Technical Report. Pure Appl. Chem. 2006, 78, pp. 145-196. Available (2007-12-06) at:
http://www.iupac.org/publications/pac/2006/pdf/7801x0145.pdf
[10] HORWITZ, W., ALBERT, R. The Horwitz ratio (HorRat): A Useful Index of Method Performance with Respect To Precision. J AOAC Int. 2006, 89, pp. 1095-1109
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