Determinación del porcentaje de alcohol en volumen a (20°C)

Definición: Es el grado volumétrico que expresa en volumen a 293°K (20°C), la cantidad de alcohol etílico puro contenido en 100 volúmenes a 293°K (20°C) de una mezcla hidroalcohólica.

Reactivos

Solución de hidróxido de sodio (NaOH), a 6N (seis normal) Agua destilada

Materiales Perlas de vidrio

Probeta con un diámetros de 4 ó 5 cm y capacidad mínima de 300 mL

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Matraz de destilación de 1 L

Refrigerante de tipo Graham de 60 cm de longitud con punta biselada Pipetas (5 mL)

Tablas de corrección por temperatura para: Por ciento de alcohol en volumen a 20°C (% Alc. Vol.) Instrumentos

Juego de alcoholímetros certificados graduados en 0,1% Alc. Vol. y referidos a 20°C Termómetro certificado o calibrado 0°C a 50°C, con división mínima no mayor a 0,1°C Procedimiento General

 Poner 250 mL de la muestra a una temperatura de 20°C en el matraz volumétrico de 250 mL, transferirlos cuantitativamente al matraz de destilación que contiene las perlas de vidrio. Se debe enjuagar el matraz en el que se midió la muestra al menos tres veces con agua destilada, de tal manera que el volumen total añadido de agua destilada al matraz de destilación sea de 250 mL. Conectar el matraz al refrigerante mediante el adaptador, ver Figura 2.

 Calentar el matraz de destilación y recibir el destilado en el mismo matraz donde se midió la muestra (éste debe contener 10 mL de agua destilada). El refrigerante termina en una adaptación con manguera y tubo con la punta biselada, que entren en el matraz de recepción hasta el nivel del agua puesta en éste. Por el refrigerante está circulando siempre el agua fría, y el matraz de recepción debe encontrarse sumergido en un baño de agua-hielo durante el curso de la destilación.

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Figura 2. Esquema general de la medición del porciento de alcohol en volumen a 20°C.

Figura 2. Esquema para la determinación del % de alcohol en volumen.

 Cuando la cantidad de destilado contenida en el matraz de recepción se acerque a la marca (unos 0,5 cm abajo de la marca de aforo), suspender la destilación y retirar el matraz de recepción, y llevar el destilado a la temperatura que se midió la muestra, procurar no perder líquido. Llevar a la marca de aforo con agua destilada, homogeneizar y transferir el destilado a la probeta.

 En una probeta adecuada al tamaño de alcoholímetro y a la cantidad de la muestra destilada, verter el destilado enjuagando la probeta primero con un poco de la misma muestra. Después vaciar el destilado hasta unos 10 cm abajo del nivel total.

 Introducir el alcoholímetro cuidadosamente junto con el termómetro. El alcoholímetro debe flotar libremente, se aconseja que esté separado de las paredes de la probeta 0,5 cm. Esperar a que se estabilice la temperatura y dando ligeros movimientos con el termómetro, eliminar las burbujas de aire. Efectuar la lectura de ambos.

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Para la toma de lectura en el alcoholímetro, es necesario colocar la vista de manera que la raya visual siga una línea paralela sobre la superficie libre horizontal del líquido, justamente hasta donde se encuentra con la escala del alcoholímetro. El punto de lectura será en donde esta línea aparece como cortada en dos por esta superficie, es decir, en donde se encuentra la parte más baja del menisco formado, de acuerdo a la Figura 3. De evitarse la toma de lectura desde otro ángulo de la vista (superior o inferior) para evitar errores de percepción.

Donde:

XX´es la raya visual paralela a la superficie libre horizontal del líquido.

m m´ son los meniscos.

Figura 3. Esquema del punto de medición del % alcohol en volumen. Fuente NMX-V-013-NORMEX-2005.

 Si en el momento de la determinación la muestra está a una temperatura diferente a 20°C, la lectura debe corregirse usando las tablas alcoholimétricas (Guide Practique D´Alcoométrie), en la sección de grado volumétrico. Esta corrección se realiza de acuerdo al siguiente ejemplo:

Si al medir el % alcohol en volumen del mezcal se obtiene un valor de 42,2 porciento de alcohol en volumen a una temperatura de 24°C, para hacer la corrección en la tabla VIIIB de la Guide Practique D´Alcoométrie se localiza en la columna q* el valor de 42,2. En la fila t, se localiza el valor de 24°C, que fue la temperatura a la que se hizo la medición. La intersección de la columna q* y la fila t en donde coinciden los valores medidos, será el

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valor corregido del % de alcohol en volumen a 20°C, que también es llamado grado volumétrico real, exfuerza real o simplemente, grado alcohólico real, como se muestra en la Figura 4.

q* 42,0 42,1 42,2 42,3

t

22 41,2 41,3 41,4

41,5

22.5 41,0 41,1 41,2 41,3

23 40,8 40,9 41,0 41,1

23.5 40,6 40,7 40,8 40,9

24 40,4 40,5 40,6 40,7

24.5 40,2 40,3 40,4 40,5

25 40,0 40,1 40,2 40,3

… … … … …

Figura 4. Ejemplo del uso de las tablas alcoholimétricas para la corrección del % Alc. Vol.

 El porciento de alcohol en volumen a 20°C de la bebida alcohólica, objeto de esta prueba, es la lectura ya corregida obtenida de acuerdo a la descripción anterior, y puede abreviarse (% Alc. Vol.).

El procedimiento descrito anteriormente, es aplicable a varios tipos de bebidas destiladas con rangos de 3 - 80% Alc. Vol. a 20°C y con contenidos de azúcares reductores de 0-500 g/L, sin embargo, para fines prácticos de control interno en las fábricas de mezcal, en el producto que no tiene color, la medición puede realizarse directamente sin llevar a cabo la destilación del producto.

Lo anterior aplicaría únicamente como control interno siempre y cuando la muestra a medir sea Mezcal Joven. Así el procedimiento anterior como se detallada en la Norma Mexicana, podría reducirse a la siguiente descripción:

El valor en la intersección de la columna q* y la fila t en donde coinciden los valores medidos es igual a 40,6. Por lo tanto, el % de alcohol en volumen a 20°C es 40,6.

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