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Evaluación comparativa de la topografía superficial y el comportamiento a la corrosión de probetas de acero inoxidable AISI 316L electropulidas en una solución de ácido sulfúrico y metanol. Evaluación comparativa de la topografía superficial y el comportamiento a la corrosión de probetas de acero inoxidable AISI 316L electropulidas en una solución de ácido sulfúrico y metanol.

Resumen

Introducción

Este proyecto considera la investigación de la topografía superficial y el comportamiento a la corrosión de muestras de acero inoxidable AISI 316L electropulidas en una solución de ácido sulfúrico y metanol.

Revisión bibliográfica

Aceros inoxidables

Generalidades
Aceros inoxidables austeníticos
Calidad metalúrgica

La microestructura del acero inoxidable depende principalmente del contenido de cromo y níquel de la aleación. Estos aceros son los más fabricados y representan el 70% de la producción total de acero inoxidable.

Proceso de electropulido

Generalidades
Ventajas y desventajas del electropulido frente al pulido mecánico
Mecanismos de electropulido
Relación entre la tensión y la densidad de corriente
Variables que afectan al proceso de electropulido

Influencia de la temperatura
Influencia de la agitación/convección
Influencia de la tensión aplicada
Influencia del tiempo de electropulido
Influencia de las características del electrolito
Separación entre el ánodo y el cátodo

8 muestra un diagrama de la capa de difusión sobre la superficie del ánodo (gradiente de concentración iónica). Efecto de la temperatura sobre las curvas de tensión y densidad de corriente del.

Topografía superficial

Generalidades
Perfilómetros de contacto
Método del perfil
Módulo de medición o cut-off (lc o λc)
Sistema de medición de la línea media
Parámetros de rugosidad y ondulación basados en la línea media
Principales parámetros de amplitud

Desviación media aritmética del perfil de rugosidad (Ra) y ondulación
Desviación media cuadrática del perfil (Rq/Wq)
Altura media del perfil (Rz/Wz)

Es la media aritmética de los valores absolutos de las ordenadas del perfil considerados con relación a la línea media dentro de la longitud de medición Lm (Fig. 23). Se define como la raíz cuadrada del promedio de los cuadrados de las ordenadas del perfil considerado respecto de la línea mediana dentro de la longitud de medición Lm.

Requerimientos de terminación superficial según normativa

Requerimientos según la norma IRAM 186
Requerimientos según la norma IRAM 9421
Requerimientos según la norma ASME BPE-2009

La norma IRAM 9421 [26] establece los requisitos para el acabado de las superficies articulares de prótesis para reemplazos totales y parciales de rodilla. La norma ASME BPE-2009 [27] establece requisitos para el acabado superficial de componentes de acero inoxidable de equipos para la industria de bioprocesamiento, farmacéutica o de productos de cuidado personal sometidos a diversos procesos, incluido el electropulido.

Procesos de corrosión en aceros inoxidables

Generalidades
Mecanismos de corrosión en aceros inoxidables

Corrosión generalizada o uniforme
Corrosión por picaduras (pitting)
Corrosión por rendija (crevice)
Corrosión intergranular (IC)
Corrosión bajo tensión (Stress Corrosion Cracking o SCC)

En el acero inoxidable, las picaduras van acompañadas de una discontinuidad local de la capa de pasivación, que puede deberse a imperfecciones mecánicas, como inclusiones o daños en la superficie del acero, o también a discontinuidades químicas locales. Es una variante de la corrosión por picaduras y se produce en zonas donde la renovación del medio corrosivo es limitada. En este tipo de corrosión el ataque suele ser mayor en la boca de la grieta.

El factor más importante en este tipo de corrosión es la dimensión de la grieta, ya que debe ser lo suficientemente ancha para que la solución penetre, pero al mismo tiempo lo suficientemente estrecha para que la solución quede retenida. su. Por tanto, suele aparecer en grietas o huecos de unos pocos micrómetros de ancho, y no se encuentra en lugares donde haya buena circulación de la solución. El estancamiento de la solución provoca la aparición de células de aireación diferencial o concentración diferencial de aniones agresivos.

Ensayos de corrosión de laboratorio

Ensayos de polarización potenciodinámica (PP)
Ensayos de resistencia a la polarización lineal (Rp)

Fuentes de error al medir la resistencia a la polarización

Ensayos de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS)

En esta zona, la curva de polarización puede aproximarse a una línea recta, cuya pendiente es proporcional a la gravedad de la corrosión. Nicolás Tous 47 La resistencia de polarización (Rp) se define como la pendiente de la curva de potencial en función de la densidad de corriente. Interferencia creada por resistencia óhmica: la resistencia medida será la suma de la polarización y el ohmio.

29-b muestra que la parte lineal de la curva es ancha (más de 10 mV) y simétrica con respecto al origen debido a los valores idénticos de las constantes de Tafel anódica y catódica. A bajo voltaje (por ejemplo, 10 mV), la frecuencia de polarización varía y la corriente se obtiene en un espectro. Nicolás Tous 50 resistencia de la descomposición, la resistencia de polarización y la capacitancia de la doble capa de Helmholtz.

Antecedentes de electropulido sobre AISI 316L

Antecedentes bibliográficos
Antecedentes propios

En cuanto a la resistencia a la corrosión, encontraron que no existen diferencias de comportamiento entre el electropulido magneto-electropulido y el electropulido convencional cuando se trabaja en la zona pasiva. En la región transpasiva, el electropulido convencional mostró un mejor comportamiento en solución de NaCl, mientras que el magnetoelectropulido hizo lo mismo en solución de Ringer [32]. Rokicki et al (2012) realizaron estudios de electropulido a velocidades de rotación del ánodo muy altas (35 000 rev/min) bajo el régimen de evolución de oxígeno y descubrieron que no es necesario que haya una capa viscosa en la superficie del ánodo para que quede atrapada. efecto.

Éste se basa en el equilibrio entre la formación y disolución de la película de óxido que se forma en la superficie del ánodo y que se repone constantemente con el oxígeno introducido por la descomposición del agua. Descubrieron que tanto la temperatura como la rugosidad inicial no eran parámetros de peso en la variación de rugosidad resultante. Con ambos materiales se obtuvieron superficies lisas y brillantes, pero la mayor reducción de rugosidad se produjo con la versión ALM.

Objetivos

Procedimiento experimental

Caracterización del material de partida
Preparación de las probetas
Preparación de los ensayos de electropulido
Realización de ensayos de electropulido
Caracterización superficial de las probetas
Ensayos de corrosión

Ensayos de resistencia a la polarización lineal (Rp)
Ensayos de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS)
Ensayos de polarización potenciodinámica

Antes de iniciar las pruebas de electropulido propiamente dichas, se realizaron pruebas de polarización potenciodinámica en la solución de metanol y ácido sulfúrico en diferentes condiciones para determinar si el material muestra o no una región de comportamiento pasivo (curvas características) y utilizando los valores de voltaje/corriente. Luego de realizar una serie de pruebas de polarización, se observó que la corriente podía alcanzar valores cercanos a los 10 A, peligrosos para el multímetro que la midió. Luego de definir el electrolito, la configuración experimental y el voltaje/corriente, temperatura y distancia ánodo-cátodo a utilizar, se realizaron pruebas de electropulido a las muestras de AISI 316L, finalizadas mediante pulido manual.

La superficie del material se caracterizó mediante perfilometría de contacto y observación microscópica antes y después de las pruebas de electropulido. Se realizaron pruebas de resistencia a la polarización lineal (Rp), espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y polarización potenciodinámica (PP). Para las pruebas de polarización se fijó un valor de -0,15 V como voltaje de arranque con respecto al potencial de corrosión y este continuó por la rama del cátodo hasta alcanzar un potencial que proporcionó una densidad de corriente de 180 µA/cm2.

Resultados y discusión

Determinación de curvas características

Desafortunadamente, el electrolito estaba contaminado con agua antes de que comenzaran las pruebas de electropulido, por lo que se generó más solución. Se realizaron una serie de pruebas al electrolito de color marrón y aunque se lograron densidades de corriente entre 0,6 y 1 A/cm2, se observó que las burbujas generadas durante el proceso quedaban atrapadas en el ánodo. Se puede observar que a 25 °C no se alcanza el valor mínimo necesario de 0,6 A/cm2, necesario para realizar un buen electropulido en un máximo de 15 minutos, por lo que se descartaron las pruebas diseñadas para esta temperatura a 5 y 7ºC. cm de distancia.

A 45 °C se supera la densidad de corriente máxima de 1 A/cm2, por lo que se estima que se alcanzará más fácilmente a 60 °C y se decide no realizar la prueba. Se puede observar que a 45 °C se alcanza el valor mínimo requerido de 0,6 A/cm2, necesario para realizar un buen pulido electrolítico en un máximo de 15 minutos, muy cercano al potencial máximo de la fuente. Sin embargo, el electrolito de color marrón evita que las burbujas de gas generadas durante el proceso escapen de la superficie del ánodo y provoquen picaduras.

Ensayos de electropulido y caracterización superficial

Densidad de corriente 0.6 A/cm 2

Temperatura de 45 °C
Temperatura de 60 ºC

Densidad de corriente de 0,8 A/cm 2

Densidad de corriente de 1 A/cm 2

Evolución de temperatura, tensión y densidad de corriente con el tiempo para el ensayo con 0,6 A/cm2, 45 ºC y 5 cm entre ánodo y cátodo. Evolución de temperatura, tensión y densidad de corriente con el tiempo para el ensayo con 0,6 A/cm2, 60 ºC y 3 cm entre ánodo y cátodo. Evolución de temperatura, tensión y densidad de corriente con el tiempo para el ensayo con 0,6 A/cm2, 60 ºC y 7 cm entre ánodo y cátodo.

Desarrollo de temperatura, voltaje y densidad de corriente en el tiempo para el ensayo con 0,8 A/cm2, 60 ºC y 3 cm entre ánodo y cátodo. Desarrollo de temperatura, voltaje y densidad de corriente en el tiempo para el ensayo con 0,8 A/cm2, 60 ºC y 5 cm entre ánodo y cátodo. Desarrollo de temperatura, voltaje y densidad de corriente en el tiempo para el ensayo con 0,8 A/cm2, 60 ºC y 7 cm entre ánodo y cátodo.

Desarrollo de temperatura, voltaje y densidad de corriente en el tiempo para el ensayo con 1 A/cm2, 45 ºC y 3 cm entre ánodo y cátodo. Desarrollo de temperatura, voltaje y densidad de corriente en el tiempo para el ensayo con 1 A/cm2, 60 ºC y 3 cm entre ánodo y cátodo.

Cumplimiento de la normativa

Norma IRAM 186
Norma IRAM 9421
Norma ASME BPE-2009

Nicolás Tous 107 En cuanto a los parámetros de electropulido, la temperatura fue la más difícil de controlar, debido a que la corriente que pasa por el sistema crea un efecto de calentamiento que a su vez provoca un aumento en la densidad de corriente a un determinado voltaje aplicado. Por otro lado, la posición, el método y la intensidad de agitación juegan un papel importante en el electropulido cuando se utilizan altas densidades de corriente. La norma IRAM 9421 especifica los requisitos para el acabado de las superficies articulares de prótesis para reemplazo total y parcial de la articulación de la rodilla.

Si comparamos las especificaciones de la norma con los resultados obtenidos para las diferentes combinaciones de parámetros utilizados, se puede concluir que ninguna combinación de parámetros alcanza el nivel de perfección requerido. Comparando las especificaciones de la norma con los resultados obtenidos para las distintas combinaciones de parámetros utilizados, se puede observar que todas las piezas tienen al menos una medida superior a 0,64 µm Ra. En todos los casos, se debe tener en cuenta que el grado de finalización final depende en gran medida de la finalización inicial o inicial.

Ensayos de resistencia a la corrosión

Potencial de circuito abierto
Ensayo de resistencia a la polarización lineal
Ensayo de espectroscopía de impedancia electroquímica
Ensayo de polarización potenciodinámica

90 muestra gráficos representativos del potencial de circuito abierto durante 30 minutos para muestras electropulidas y pulidas mecánicamente (superficie inicial). Se puede observar que las muestras electropulidas se estabilizan a un potencial más noble (más positivo) que las muestras pulidas mecánicamente. 91 muestra una curva de polarización lineal representativa de las muestras electropulidas con 0,6 A/cm2, 60 °C y una distancia ánodo-cátodo de 3 cm.

95 y 96 muestran gráficos representativos de Nyquist y Bode de muestras electropulidas y pulidas mecánicamente. Valores obtenidos mediante ensayo de polarización potenciodinámica para muestras electropulidas y pulidas mecánicamente. Por el contrario, se pueden observar algunos hoyuelos de diferentes tamaños dentro de las áreas analizadas en las muestras electropulidas (puntos brillantes en la imagen macroscópica y puntos oscuros en la imagen microscópica).

Conclusiones

Trabajos futuros

Bibliografía

33] Nazneen, F., Galvin, P., Arrigan, D.W.M., Thompson, M., Benvenuto, P., y Herzog, G., Electropolishing of medical grade stainless steel in preparation for surface nanotexturing. 37] Rotty, C., Mandroyan, A., Doche, M., y Hihn, J., Electropolishing of CuZn brass and 316L stainless steel: influence of alloy composition or preparation process (ALM vs. standard method). 38] Rahman, Z., Deen, K. M., Cano, L., and Haider, W., The effects of parametric changes in the electropolishing process on the surface properties of 316L stainless steel.