PDF superior Validación de métodos analíticos-gravimetría.

Validación de métodos analíticos-gravimetría.

Validación de métodos analíticos-gravimetría.

Luego de la realización del ejercicio de validación se concluye que para realizar confirmación de la robustez del método gravimétrico es necesario practicar una serie de ejercicios teniendo en cuenta ciertas condiciones ambientales y otros aspectos, que nos permitan realizar una captura de datos veraces y suficientes, con los que podamos realizar análisis estadístico confiable y asegurar que el método se está ejecutando de manera correcta y que no hay desviación alguna en su ejecución, asimismo permitirse conocer las fuentes de generación de error o incertidumbre y realizar así los respectivos ajustes y correcciones, manteniendo la meta clara de la calidad de los resultados vendidos por el laboratorio, garantizando un nivel de confianza del 95%.
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Comparación y validación de métodos analíticos de rutina para la determinación de aluminio en coagulantes empleados en la potabilización de aguas

Comparación y validación de métodos analíticos de rutina para la determinación de aluminio en coagulantes empleados en la potabilización de aguas

La potabilización del agua es un proceso cada vez más demandado en todo el mundo. El empleo de coagulantes hace posible la eliminación de algunos parámetros como color y turbidez dando calidad al agua de consumo. Uno de los parámetros a controlar en la fabricación de coagulantes en base aluminio, como el cloruro de polialuminio, es la concentración de aluminio, expresada como porcentaje de óxido de aluminio. Este parámetro se puede analizar por diferentes métodos, y existe una norma basada en volumetría complexométrica cuyo procedimiento es lento y laborioso. La norma UNE-EN ISO 17025:2017, que establece los requisitos técnicos de los laboratorios de ensayo, exige que toda modificación de un método normalizado debe someterse a un proceso de validación del método.
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Validación de métodos analíticos para: DBO, DQO, nitritos, sólidos totales, cloruros y dureza total para análisis de aguas naturales, aguas de consumo humano y aguas residuales en el laboratorio de ingeniería ambiental (Laboratorios UTPL)

Validación de métodos analíticos para: DBO, DQO, nitritos, sólidos totales, cloruros y dureza total para análisis de aguas naturales, aguas de consumo humano y aguas residuales en el laboratorio de ingeniería ambiental (Laboratorios UTPL)

Se empleó un método colorimétrico para realizar las pruebas de DQO y nitritos, donde se usó un espectrofotómetro DR-800 de la marca HACH, así mismo para dureza total y Cloruros se recurrió a métodos volumétricos en los que el cambio de color en la muestra mostraba la culminación de la titulación, para sólidos totales se aplicó un método gravimétrico en el cual se evapora el agua presente en la muestra y por diferencia de peso se obtiene la cantidad de sólidos en la muestra, y para DQO se dispuso un método respirométrico, usando un equipo OxiTop de la marca VELP.
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Validación de métodos analíticos para la determinación de alcalinidad, dureza, hidrocarburos totales de petróleo (TPH) y fósforo, en aguas residuales, en el Laboratorio de Eismaster Cia Ltda

Validación de métodos analíticos para la determinación de alcalinidad, dureza, hidrocarburos totales de petróleo (TPH) y fósforo, en aguas residuales, en el Laboratorio de Eismaster Cia Ltda

La validación de estos métodos consideró, diferentes actividades que se realizaron a fin de garantizar la calidad de los ensayos, para esto se determinó los valores de incertidumbre requeridos en base al diseño experimental de cada uno de los ensayos, posteriormente se efectivizó el tratamiento estadístico de los datos obtenidos, además de los controles de calidad, del uso y mantenimiento del equipo a emplearse en el método validado en el tiempo. Para concluir, se declara el método como validado, al llegar a una incertidumbre máxima dentro de los límites aceptables, con ello queda el método listo para ser empleado siempre y cuando se mantengan las condiciones bajo las cuales se realizó el proceso de validación,
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Desarrollo y validación de métodos analíticos para la determinación de gatifloxacina en líquido seminal de pacientes con infertilidad

Desarrollo y validación de métodos analíticos para la determinación de gatifloxacina en líquido seminal de pacientes con infertilidad

Ambos permiten la cuantificación de gatifloxacina en líquido seminal de pacientes en tratamiento y podrían aplicarse a otras muestras biológicas, si se desarrolla el tratamiento para la[r]

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Validación de métodos analíticos aplicables al control de calidad y estudio de estabilidad de las gotas nasales de efedrina

Validación de métodos analíticos aplicables al control de calidad y estudio de estabilidad de las gotas nasales de efedrina

Materiales y métodos: Se desarrolló una técnica por cromatografía liquida para la cuantificación del clorhidrato de efedrina y dos técnicas volumétricas para la cuantificación del cloruro de benzalconio y edetato disódico, preservos antimicrobianos incluidos en la formulación. Los parámetros evaluados se correspondieron con lo establecido internacionalmente para técnicas cuantitativas como: especificidad, linealidad, exactitud, precisión, robustez y límites de detección y cuantificación. Resultados: Se demostró que el método cromatográfico fue lineal, con un límite de detección de 2,62 µg/mL y 5,56 µg/mL como límite de cuantificación, selectivo, preciso, exacto y robusto. El método volumétrico para el cloruro de benzalconio fue lineal, con un límite de detección de 0,60 µg/mL y 2,24 µg/mL como límite de cuantificación, específico, preciso, exacto y robusto. Los resultados de la evaluación del desempeño del método volumétrico para el edetato disódico demostraron su precisión, exactitud y especificidad.
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Automatización de métodos analíticos para el monitoreo de arsénico

Automatización de métodos analíticos para el monitoreo de arsénico

Se llevaron a cabo varias etapas para cada uno de los dos métodos: montaje de los sistemas, optimización de variables, determinación de parámetros analíticos y validación de las técnicas a desarrollar. La técnica en flujo elegida para estos propósitos fue el análisis por inyección en flujo multijeringa (MSFIA). El principal componente del MSFIA es una bureta multijeringa con cuatro jeringas que están conectadas entre sí por una barra movida con un motor de pasos, permitiendo el movimiento simultáneo de las jeringas. Arriba de cada jeringa hay una válvula solenoide de tres vías, que reduce el consumo de muestra y reactivos, ya que éstos son inyectados al momento preciso de la medición analítica, con la posibilidad de regresarlos a su recipiente si no se requieren, sin que esto afecte a los otros canales. La bureta impulsa la muestra y reactivos hacia el separador gas-líquido, donde se lleva a cabo la reacción de generación del hidruro. Éste es arrastrado por el gas argón a una membrana Permapure, que remueve el exceso de humedad de la fase gaseosa, que continúa su camino al detector (AFS). El gas hidrógeno fue utilizado para sostener la flama del atomizador del instrumento AFS. El manifold se construyó con tubería de PTFE (0.8 y 1.5 mm d.i.). El control de los instrumentos y la adquisición de datos se hicieron con el software Autoanalysis.
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Validación de métodos analíticos para la determinación de hierro, sulfatos, turbiedad, dureza total y cálcica en muestras de aguas claras y residuales

Validación de métodos analíticos para la determinación de hierro, sulfatos, turbiedad, dureza total y cálcica en muestras de aguas claras y residuales

La mayoría de aguas que llegan al CICAM para ser analizadas son aguas residuales de las más variadas industrias: textileras, ingenios azucareros, farmacéuticas, industrias alimenticias, entre otras. Por lo tanto, el análisis de dichas aguas presenta muchas interferencias que no están contemplados en los métodos estandarizados, que son más bien destinados para aguas claras. Resulta entonces de gran ayuda conocer los procesos industriales de manera que se pueda tener una idea de las sustancias que podrían estar presentes en las muestras de agua, actuando como interferencias. Con esta apreciación se puede realizar un tratamiento efectivo de las interferencias sin afectar la concentración del analito a ser analizado.
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Validación de métodos analíticos para la determinación de boro, zinc y potasio por espectrofotometría en muestras de agua en el Centro de Investigaciones y Control Ambiental (CICAM)

Validación de métodos analíticos para la determinación de boro, zinc y potasio por espectrofotometría en muestras de agua en el Centro de Investigaciones y Control Ambiental (CICAM)

Análisis de varianza de un factor RESUMEN Grupos Cuenta DÍA 1 DÍA 2 DÍA 3 DÍA 4 DÍA 5 ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las variaciones Entre grupos Dentro de los grupos Total... Análisis d[r]

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BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO – Atributos de calidad de los métodos analíticos

BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO – Atributos de calidad de los métodos analíticos

Un sistema es idóneo (adecuado) si su respuesta, en el momento de su utilización se ajusta a los requisitos fijados en la validación del método.  Incertidumbre : parámetro que carac[r]

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Determinación del contenido de G 1 en el Vitrofural: validación de la técnica y mejoramiento de los resultados

Determinación del contenido de G 1 en el Vitrofural: validación de la técnica y mejoramiento de los resultados

Como parte integrante del CBQ se encuentra el laboratorio de control de la calidad en el que se han aplicado varias técnicas para la determinación del contenido de G-1 en el Vitrofural, entre los que se encuentran métodos de cuantificación por: cromatografía de gases, cromatografía líquida de alta eficacia, cromatografía de placa delgada y espectrofotometría ultravioleta – visible (UV-VIS) por vía directa. Este último resulta muy sencillo, rápido y económico, por lo que es ampliamente utilizado en trabajos de rutina, como en el control de la calidad de los lotes producidos. El laboratorio es el responsable de la validez de los resultados de los ensayos realizados y que los mismos sean confiables para el uso que se les tiene destinado. En este sentido debe demostrarse que los métodos de ensayo que se aplican tienen un desempeño adecuado en las condiciones de estos así como sus equipos y personal técnico, entre otros aspectos. Por ello, en estos se exige la existencia de procedimientos encaminados a asegurar la confiabilidad de los resultados analíticos obtenidos.
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Validación de métodos analíticos para la determinación de cobre y níquel por espectrofotometría de absorción visible y de mercurio y arsénico3+ por voltametría, en muestras de aguas claras y residuales

Validación de métodos analíticos para la determinación de cobre y níquel por espectrofotometría de absorción visible y de mercurio y arsénico3+ por voltametría, en muestras de aguas claras y residuales

En años recientes, el proceso de control de efluentes y descargas líquidas del sector urbano e industrial de las ciudades ha permitido la creación de medidas preventivas y de corrección con respecto a problemas relacionados a la contaminación ambiental y el tratamiento de desechos. Debido a este hecho, la necesidad de que los laboratorios generen protocolos que garanticen sus procedimientos de análisis, se convierte en una parte vital de este proceso. El laboratorio debe validar los métodos no normalizados, los métodos que diseña o desarrolla, los métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, así como las ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados (INEN- ISO/IEC, 2006). Un método optimizado es por tanto una herramienta capaz de determinar el éxito o fracaso de una organización, la aplicación correcta de una política de control ambiental y la formulación de soluciones a problemas ambientales.
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Validación de tres métodos analíticos para la determinación del boro por Espectrofotometría Visible

Validación de tres métodos analíticos para la determinación del boro por Espectrofotometría Visible

Para definir si el método era repetible o no, se consideró los límites del coeficiente de variación en función de la concentración del analito establecidos por la AOAC (Asociación Oficial de Químicos Analíticos). Como la concentración máxima para la realización de la gráfica de calibración fue de 4,0 mg/L de Boro, se consideró, entonces un valor de coeficiente de variación aceptable no mayor a 11% (el cual corresponde a una concentración de 1 mg/L).

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Validación de métodos analíticos aplicación a métodos gravimétricos - determinación de silice

Validación de métodos analíticos aplicación a métodos gravimétricos - determinación de silice

Una de las ventajas principales de la digestión por microondas, en comparación con los métodos convencionales de llama o placa caliente (sin tener en cuenta el tipo de recipiente de reacción), es la rapidez. Por lo general las digestiones por microondas, incluso para las muestras difíciles, pueden lograrse en 5 – 10 minutos, mientras que para lograr los mismos resultados por calentamiento con llama o placa caliente se precisan varias horas. La diferencia se debe al distinto mecanismo, entre los dos métodos, de transferencia de energía a las moléculas de la disolución. La transferencia ocurre por conducción en el método convencional. Los vasos de reacción empleados en el calentamiento conductivo suelen ser conductores deficientes, de modo que se requiere tiempo para calentar un vaso y luego transferir por conducción calor a la disolución. Además como consecuencia de la convección en la disolución solo una pequeña parte del liquido se mantiene a la temperatura del vaso y, por lo tanto, en su punto de ebullición. En contraste la energía de las microondas se transfiere directamente a todas las moléculas de la disolución casi de forma simultánea, sin calentamiento del vaso. Así pues, se alcanzan muy rápidamente temperaturas de ebullición en toda la disolución.
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Desarrollo y validación de métodos analíticos para estandarización de fitofármacos con Turnera diffusa (damiana)

Desarrollo y validación de métodos analíticos para estandarización de fitofármacos con Turnera diffusa (damiana)

Por último, para estudiar la correlación entre actividad antioxidante y perfil cromatográfico, un set de calibración de 40 muestras se empleó para establecer los modelos PLS1. En todos los casos la variable de predicción "Y" fue el valor de la acti- vidad antioxidante de los extractos. Cada análisis se realizó por triplicado, los resultados mostra- ron % DER, entre 0.1 y 18.1%. Para evitar sobreajustes del modelo, se empleó la técnica de validación cruzada para construir los modelos PLS1, en la que una muestra se remueve del set de calibración, y el modelo de PLS se calibra con los datos restantes.
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Desarrollo y validación de métodos analíticos para la cuantificación de antirretrovirales por HPLC

Desarrollo y validación de métodos analíticos para la cuantificación de antirretrovirales por HPLC

criminada fue lineal en los métodos de análisis de saqui- navir y también en el de abacavir, mientras que en ritona- vir esta fue no lineal. Este hecho constata que la función del error analítico no se puede predecir a priori, siendo necesario determinarlo de forma individual para cada principio activo, método de análisis y técnica utilizados. En el apartado de introducción se hacía referencia al empleo de los métodos de RNL en el tratamiento farma- cocinético de niveles plasmáticos. En la actualidad, ya se piensa que no es discutible, el hecho de que es necesario recurrir para el análisis numérico, tanto en investigación formal como en cualquier otra situación, a las metódicas de RNL. En dichas metódicas, de indudable utilización, no sólo como clásicamente en temas de farmacocinética y bioquímica, se presentan tres problemas. El primero, la elección del algoritmo de búsqueda, el segundo, el esta- blecimiento de los valores o estimas iniciales de los pará- metros de búsqueda y el tercero, la elección de la metódi- ca de ponderación (weighting method) de los resultados iniciales, que ahora no serán transformados, tal y como se hacía con las antiguas metódicas de regresión lineal (RL). La problemática referente al método de ponderación es de singular importancia y puede llegar a tener, con facili- dad, trascendencia clínica. En este sentido, basta citar la variación de hasta siete veces, que experimentó la semivi- da de eliminación de paracetamol, dependiendo de cuál fuera el sistema de ponderación utilizado 7 . Existen para
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GESTIÓN DE LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS DE CONTROL DE CALIDAD DEL CENTRO DE INMUNOLOGÍA MOLECULAR

GESTIÓN DE LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS DE CONTROL DE CALIDAD DEL CENTRO DE INMUNOLOGÍA MOLECULAR

Aunque la industria está altamente regulada, la mayoría de las regulaciones están enfocadas hacia los productos comerciales y existen brechas en las guías disponibles para los productos en las primeras etapas del desarrollo [3]. Una vez que el producto se encuentra en las Fases I o II de los ensayos clínicos, los métodos analíticos deben estar calificados (o verificados en el caso de los métodos de las farmacopeas) y se deben aprobar por la unidad de aseguramiento de calidad. Hasta este momento se utilizan los materiales de referencia inicialmente establecidos desde la etapa de pruebas toxicológicas. Al transitar a la Fase III y posteriormente a la fabricación comercial, deben estar validados los métodos analíticos y establecidos los materiales de referencia comerciales [4; 5; 6].
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Validación de técnicas de análisis para dureza total y turbiedad en el laboratorio de control de calidad de la empresa de acueducto y alcantarillado del municipio de Ibagué IBAL S.A E.S.P

Validación de técnicas de análisis para dureza total y turbiedad en el laboratorio de control de calidad de la empresa de acueducto y alcantarillado del municipio de Ibagué IBAL S.A E.S.P

El presente proyecto tiene como objeto implementar un plan de validación de los métodos analíticos de dureza total y turbiedad, para el laboratorio de control de calidad de agua “Luis Eduardo de León Caicedo” de la Empresa oficial de Acueducto y Alcantarillado del municipio de Ibagué IBAL S.A E.S.P, con el fin de solicitar la acreditación ante un organismo competente que verifique el cumplimiento de la norma ISO 17025:2005. Las muestras se tomaron en el laboratorio de calidad del agua del IBAL en el mes de septiembre del 2015.

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Métodos analíticos para el estudio de Legionella

Métodos analíticos para el estudio de Legionella

En los últimos años también se han desarrollado métodos de detección de Legionella basados en la ampli- ficación del ADN cromosómico en muestras de agua me- diante PCR. Los ensayos se han dirigido fundamental- mente a las mismas dianas utilizadas con muestras respiratorias, el gen mip y los genes ribosómicos 5S ARNr y 16S ARNr. Básicamente, la investigación de Legionella por PCR se efectúa en 3 fases: 1) Concentración por fil- tración o centrifugación. 2) Lisis bacteriana, extracción y purificación de los ácidos nucleicos. 3) Amplificación de una o varias secuencias específicas mediante PCR. La vi- sualización de los productos amplificados se realiza en geles de agarosa teñidos con bromuro de etidio o medi- ante hibridación o secuenciación.
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04_1 Prop_Quimicas Comp_Org Parte 1.pdf

04_1 Prop_Quimicas Comp_Org Parte 1.pdf

Aspectos Analíticos de Sustancias Puras: Reacciones y métodos de obtención de Hidrocarburos Alifáticos.. ¿CUÁLES SON LAS REACCIONES PRINCIPALES Y LOS MÉTODOS DE OBTENCIÓN MÁS COMUNES DE [r]

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