2. MATERIAL Y MÉTODOS 1 MATERIAL VEGETAL.
2.2.7 CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE.
La determinaciones de las características físicas y químicas del aceite de las semillas de Omphalea diandra, se realizaran siguiendo procedimientos estandarizados de Métodos Oficiales de análisis de Alimentos (A. O. A. C, 1990- 25). Todos los análisis se realizaron por triplicado. Los resultados se observan en la tabla N°11. Los cálculos se detallan en el Anexo 2A y 2B. El peso molecular del aceite de Omphalea diandra se determinó en forma indirecta a partir del Número de saponificación. Anexo 2C.
Determinación de humedad- Método Gravimétrico
Se pesa 10 g de aceite en una cápsula de porcelana y se lleva a la estufa (100- 105ºC). Luego se saca de la estufa y se coloca en un desecador para que se enfríe, luego se pesa, se repite este procedimiento hasta obtener dos pesadas iguales.
Cálculo:
𝑊𝑖−𝑊𝑓
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Wf = Peso final (materia seca)
Determinación de Ceniza - Método Gravimétrico
Se pesa 5 g de aceite en un crisol de porcelana. Se coloca el crisol en el horno mufla a 600 ºC y se deja calcinar por un periodo de 2 horas, luego se deja enfriar en un desecador y pesar hasta obtener un peso constante.
Cálculos:
%C =WcenizaWi x100
Wi = Peso inicial
Índice de refracción 25 °C
El aceite fue filtrado y secado con la ayuda de sulfato sódico anhidro, para obtenerlo limpio y exento de agua. Se coloca la muestra en el espacio comprendido entre los dos prismas del refractómetro y se hace la lectura después de 5 minutos de contacto.
Densidad 25 °C
Previamente pesamos el picnómetro a temperatura ambiente, luego llenamos el picnómetro con el aceite hasta el borde superior del tubo capilar e introducimos el termómetro, pesamos y anotamos la temperatura de la determinación.
Cálculos.
Densidad = P" – P′ P′ – P x D
P = Peso del picnómetro vacío
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P' = Peso g del picnómetro lleno con agua a la temperatura de referencia. P"= Peso en g del picnómetro lleno con aceite a la temperatura de referencia. D= Densidad del agua a la temperatura de la determinación. (0.995673 g/ ml a
30°C).
Viscosidad 25°C
Llenar el viscosímetro limpio y seco con 10 ml de aceite, a través del tubo de mayor diámetro, introducir el viscosímetro en el baño termostático y esperar unos 5 minutos para que el líquido problema alcance la temperatura de 25 °C. Succionar el aceite por encima de la marca superior del viscosímetro (tubo de menor diámetro) y a continuación medir el tiempo de paso del aceite entre las marcas A y B.
Cálculos.
𝑣
ρ
= 𝐾𝑥 𝑡
ν = Viscosidad cinemática (cSt ó mm2/s)
K= Constante del viscosímetro que debe determinarse por calibración con un líquido de viscosidad conocida (por ejemplo, agua).
t = Tiempo en que el menisco superior cae de la marca superior del viscosímetro a la inferior (de A a B).
ρ= Densidad g/ml de la muestra de aceite.
Índice de Acidez.
Pesar 5 g de aceite en un Erlenmeyer de 250 mL, disolver con 50 mL de una mezcla etanol - éter etílico (1:2), agregar 3 gotas de indicador de fenolftaleína y valora con una solución etanólica de KOH 0.1N, hasta observar una variación en el color del indicador.
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Índice de Acidez = 56,1 𝑉 𝑁𝑝
V = Volumen en ml de solución etanólica de KOH utilizada N = Normalidad exacta de la solución KOH utilizada. P = Peso en gramos de la muestra utilizada.
Porcentaje de ácidos Grasos Libres (AC. Oleico)
Pesar 2 g de aceite en un matraz, añadir 50 mL de alcohol neutralizado y calentar, añadir 5 gotas del indicador fenolftaleína, a continuación titular con NaOH 0.1N agitando vigorosamente hasta la aparición de un color rosado permanente, de igual intensidad que el del alcohol neutralizado. El color debe persistir por lo menos 30 seg.
Cálculos:
% AGL (ac. Oleico) = 𝑉 𝑁 0.282𝑝
𝑥100
V = Volumen en ml de solución de NaOH utilizada N = Normalidad exacta de la solución NaOH utilizada. P = Peso en gramos de la muestra utilizada.
Índice de Peróxido.
Pesar 5 g de aceite en un Erlenmeyer, añadir 30 mL de una solución de ácido acético-cloroformo (3:2), agitar el frasco hasta que la muestra se disuelva. Añadir 0.5 mL de solución saturada de KI y deje en reposo por exactamente 5 minuto. Añada 50 mL de agua destilada y valorar la solución con tiosulfato de sodio 0.1N, hasta observar un color amarillo de la solución, agregar 0.5 mL de solución de almidón y continué la valoración hasta que desaparezca completamente el color. Anote el volumen gastado.
Cálculos
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de muestra, y se calcula utilizando la siguiente fórmula. I.P = 𝑉 𝑁 1000𝑃
V = Volumen de Tiosulfato, en ml, consumido en la valoración. N = Normalidad de la solución de tiosulfato.
P = peso, en gramos, de la muestra de grasa tomada para la determinación
Índice de Iodo.
Pesar 1.5 g de aceite en un matraz de Erlenmeyer, añadir 20 mL de tetracloruro de carbono, pipetear 25 mL de la solución de Wijs y agregar al matraz que contiene la muestra, agite hasta asegurar una mezcla homogénea, prepare una muestra en blanco, guardar los frascos en la oscuridad por un periodo de 20 min. Añadir 20 mL de solución de KI al 15% y 100 mL de agua destilada a ambos Erlenmeyer. Titular la muestra con tiosulfato 0.1 N hasta que el color amarillo casi desaparezca, añada de 1 a 2 mL de solución indicadora de almidón y continúe la titulación hasta que el color azul desaparezca por completamente. Repetir el mismo procedimiento con el blanco. Anote el gasto de tiosulfato en la titulación del blanco (B) y la muestra (S).
Cálculos.
I.I. = (𝐵−𝑆)𝑁 12.69𝑃
B = Volumen en mL de la solución de tiosulfato sódico 0.1 N utilizados para el ensayo en blanco.
S = Volumen en mL de solución de tiosulfato sódico 0.1N utilizados para la materia grasa.
N = Normalidad de la solución de tiosulfato sódico utilizada.
P = peso, en gramos, de la muestra de grasa tomada para la determinación.
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Pesar en un matraz 2 g de aceite, agregar 25 mL de solución etanólica de KOH 0.5 N. Adaptar el refrigerante de reflujo, llevar a ebullición, y mantener durante 60 minutos, agitando por rotación de cuando en cuando. Retirar de la fuente de calor. Agregar 4 ó 5 gotas de fenolftaleína, y valorar en caliente la solución jabonosa con una solución de ácido clorhídrico 0.5 N.
Repetir el procedimiento con una muestra en blanco. Cálculos
Se calcula mediante la siguiente ecuación y se los resultados se expresa en miligramos de KOH por gramos de aceite.
Índice de saponificación = 56.1 𝑁 (𝑉−𝑉")𝑃
V = Volumen en mL de solución de HCl 0.5 N utilizados en la prueba en blanco.
V”= Volumen en mL de solución HCL 0.5 N utilizados en la muestra. N = Normalidad exacta de la solución de ácido clorhídrico utilizado P = Peso en gramos de la aceite.