Caracterización Microestructural

Para caracterizar microestructuralmente los dos grupos de probetas tratados térmicamente a 875 °C y a 970 °C, respectivamente, se procedió a la preparación metalográfica con la finalidad de poder observar su microestructura mediante microscopía óptica y microscopia electrónica de barrido. Además, se analizaron químicamente las diferentes fases de las probetas, con el fin de determinar el tipo de la relación química de los elementos que conforman dichas fases. Las técnicas empleadas para el análisis microestructural de las probetas se describen a continuación:

4.3.1.1. Preparación Metalográfica

La preparación metalográfica de las probetas se basó en la norma ASTM E3-01 [48]. A continuación se describen los pasos realizados para dicha preparación:

1. Se realizó el desbaste grueso de la superficie de las probetas empleando una lijadora de banda de grano de 180, marca Buehler modelo SurfMet1, refrigerando durante el proceso la cinta, hasta lograr una superficie plana.

2. Se realizó el desbaste fino pasando las probetas por cuatro papeles abrasivos de tamaño de grano de 240, 320, 400 y 600 grit, respectivamente. Para ellos se empleó una desbastadora fina marca Buehler, modelo Handimet 2. Al momento de pasar de un papel abrasivo a otro, se giraron las probetas en un ángulo de 90°. A lo largo de esta etapa se refrigeró constantemente con agua.

3. Se efectuó la operación de pulido, empleando una pulidora metalográfica marca Buehler modelo Beta twin variable speed, pasando por dos discos giratorios, en el primero se utilizó un paño grueso tipo billiard cloth con óxido de cromo con partículas de 0,5 micrones suspendidas en agua destilada como abrasivo; el segundo paño era del tipo microcloth con jabón liquido como abrasivo. En ambos casos, se hizo girar la pieza en sentido contrario al movimiento del disco y se mantuvo un flujo constante de agua.

4. Al finalizar el pulido se lavaron las probetas con abundante agua; se rociaron con etanol y se les aplicó aire caliente para un secado más rápido.

5. Se verificó que el pulido en las probetas fuese efectivo, utilizando el microscopio metalográfico para descartar la presencia de colas de cometa o alguna rayadura, que son defectos propios de un mal pulido.

6. Se realizó un ataque electrolítico a la superficie especular de las probetas empleando NaOH al 20%. El ataque se realizó empleando un circuito tal como se muestra en la Figura 4.3, utilizando un voltaje de 6 V por un tiempo de 8 seg aproximadamente, en un equipo marca Buehler, modelo Electromet. 4, con un electrodo de acero inoxidable.

Figura 4.3. Esquema del sistema de ataque electrolítico.

7. Una vez completado el tiempo de ataque, se lavaron las probetas con abundante agua, para luego realizarles una limpieza por ultrasonido con etanol en un limpiador ultrasónico marca Cole-Palmer modelo 8892, finalmente se rociaron con etanol y se secaron con aire caliente. 8. Se observaron las probetas al microscopio y se tomaron fotomicrografías a diferentes escalas

de aumento (50X, 100X, 200X, 500X y 1000X) en un microscopio marca Olympus, modelo PMG3 equipado con un sistema de captura de imágenes digital Olympus PM-20.

4.3.1.2. Microscopía electrónica de barrido (MEB)

Con el fin de poder observar la morfología de las fases formadas se tomaron fotomicrografía de cada probeta. El equipo empleado para realizar dichas fotomicrografía fue un microscopio electrónico de barrido marca HITACHI S2400, equipado con detectores de electrones secundarios y de electrones retrodispersados.

SOLUCIÓN DE NaOH

VOLTÍMETRO PROBETA

4.3.1.3. Fluorescencia de rayos X - Espectrofotometría de dispersión de energía (EDS).

Los sustratos se caracterizaron por fluorescencia de rayos X (EDS), técnica que permite obtener de manera semi-cuantitativa el porcentaje de cada elemento formador de las fases presentes en el material. Este estudio se realizó con el fin de conocer la relación entre los elementos de Fe, Cr, Ni y Mo y con ello identificar la fase formada. Para ello se trabajó con un equipo de EDS marca THERMO.

4.3.1.4. Análisis cuantitativo de por difracción de rayos X.

Se procedió al análisis correspondiente a dos probetas de acero SAF 2507, empleando el procedimiento del polvo, mediante la técnica de Difracción de Rayos X. Las probetas fueron preparadas y montadas en una porta muestra, para luego ser analizadas e identificadas por los patrones ya conocidos. Esta técnica permite la identificación de algunas fases mayoritarias presentes en las probetas. Este análisis se realizó empleando un equipo de Difracción de Rayos X, Marca Philips, Modelo PW 1840. Los difractogramas fueron obtenidos bajo las siguientes condiciones:

 Cátodo de radiación, Cobalto (Co) = 1.791 Å

 30 Kv y 22 mA,

 Barrido de 10-90 grados,

 Rango de cuentas por segundo de 1x104.

 Velocidad de barrido 0.02 2/ seg.

 Constante de Tiempo 5.0 seg.

 Abertura de la rendija 0.20 mm.

Los difractogramas obtenidos después del análisis mostraron los picos de mayor intensidad presentes en las probetas. Cada pico tiene asociado un valor representativo de la distancia interplanar de una fase, dicho valor permitió identificar cada una de las posibles fases existente en las probetas. Para ello se empleo la Ley de Bragg:

(Ecuación 4.1) Donde:

d: Distancia Interplanar

θ: Ángulo que forma el haz incidente con los planos difractantes n: Orden de difracción

: Longitud de onda de la radiación

Se relacionó cada uno de los valores de la distancia interplanar dados por los diferentes difractograma con las distancias interplanares ya conocidas. La distancia interplanar d en sistemas cúbicos, puede ser calculada utilizando la siguiente ecuación:

(Ecuación 4.2) Donde:

a: Parámetro de red de la estructura cristalina

h,k,l: Índices de Miller del plano difractante de la estructura cristalina

Con base a lo anterior y sabiendo además los diferentes planos difractantes de las estructuras cristalinas asociadas a cada fase, se obtuvo el análisis de cada uno de los difractogramas.

4.3.1.5. Tamaño de Grano.

El tamaño de grano de las probetas, fue determinado utilizando el método de intercepto lineal de Heyn, siguiendo las recomendaciones establecidas en la norma ASTM E-112 [49].

4.3.1.6. Dureza

La dureza Rockwell C se determinó utilizando un durómetro universal marca SKODA modelo 1997 2094-RB1-220V; para el ensayo, se empleó un identador de diamante 150Kgs de carga y 10Kgs de pre carga.   n dsen  2 } {h2 k2 l2 a d   