Caracterización de las operaciones en el proceso propuesto para la fabricación de

Preparación de la materia prima: Inicialmente se debe decidir cuál es el aspecto final de la pectina que se desea producir. En el caso del mercado Colombiano, se requiere un producto de color blanco – amarillento, según las especificaciones encontradas en las fichas técnicas. Por ende, no es necesario separar el mesocarpio o albedo de la epidermis o exocarpio de la cáscara. En este trabajo investigativo, se emplearán cítricos, que en su mayoría serán cascaras de Naranja

Valencia, resultantes de desechos de varias empresas que serán fuentes de materia prima y que

serán próximamente estudiadas propiamente en la caracterización de la cadena de abastecimiento.

Generalmente, las naranjas verdes contienen mayor cantidad de pectinas y por lo tanto se logra un mejor rendimiento durante el proceso de obtención. Es importante seleccionar residuos de naranjas en buen estado, es decir, sin hongos, gusanos o partes en descomposición. Normalmente, los residuos cítricos provienen de frutos previamente seleccionados. Sin embargo para garantizar un producto que cumpla con las especificaciones técnicas que exige el mercado colombiano, debe hacerse una inspección inicial de la materia prima a partir de 3 muestras de laboratorio que serán extraídas de la parte superior, media e inferior del lote diario. Una vez culminada la inspección por pruebas de laboratorio, se aprobará el lote para continuación del proceso. En caso de que la prueba de laboratorio no haya cumplido con las especificaciones, se repetirá para conocer si algún factor medioambiental o externo pudo haber causado el resultado. De continuar fuera de especificaciones, se procederá a evacuar la tolva hacia el centro de compostaje de la planta (Para efectos de este trabajo investigativo, no se desarrollará un estudio profundo y detallado sobre esta alternativa, puesto que no está inmerso en ningún objetivo del proyecto)

Corte del Residuo cítrico: Para aumentar el área superficial de contacto es recomendable reducir el tamaño de los residuos cítricos, que se utilizarán en el proceso de extracción. Para efectos de este trabajo de investigación y habiendo investigado maquinaria industrial para el corte de alimentos, se conoce que los fragmentos de residuos cítricos serán cortados de aproximadamente 3 cm x 3 cm.

Inactivación de enzimas pécticas: Con el propósito de hacer más eficiente el proceso de extracción, es necesario inactivar las enzimas pécticas de los residuos citricos. Esto se logra, poniendo la materia prima en Agua, con concentraciones cercanas a 300 gramos de solución por litro (Relación 3:1) y calentando hasta ebullición, lo cual contribuye a eliminar suciedades o

55 microorganismos presentes en la cáscara. La solución heterogénea se decanta en agua y la materia prima queda lista para la hidrólisis.

Hidrólisis ácida: Al material sólido se le agrega la misma cantidad de agua usada inicialmente y a esta solución se le agrega ácido clorhídrico del 37°, hasta obtener un pH de 2.2 (preferiblemente mayor a 1.5 y menor que 3. Se ha comprobado que el pH de 2.2 es el ideal para que las características del producto no se vean modificadas o deterioradas). Haciendo uso de ácido Clorhídrico, se calcula que se deben usar entre 6 y 8 mL por cada de la solución litro (proporción de 0,008:1), para alcanzar el pH indicado. La orientación para caracterizar estos procesos, se pudo obtener por medio de una asesoría con la Ingeniera Química Maria Elena Giraldo Gomez, quien a partir de su experiencia, pudo brindarnos algunos consejos para realizar un diseño del proceso mucho más productivo (Ardila, Caracterización de los procesos que intervienen en la producción de pectina, 2013).

Efectivamente, el proceso de extracción de las pectinas es una simple hidrolisis ácida, para lo cual se utilizan 2 métodos que pueden llevarse a cabo de manera industrial: Abierto y Cerrado. En el método abierto, el calentamiento de la solución se lleva a cabo en un recipiente abierto a la atmósfera, mientras que en el método cerrado se emplea un condensador, con el único objeto de hacer el reflujo del solvente

El tiempo de calentamiento de la solución es de 30 a 35 minutos a partir del momento en que se alcanza el punto de ebullición; Debe mantenerse agitación permanente para evitar que el material sólido se deposite en el fondo del tanque de hidrólisis. Este periodo de tiempo de calentamiento es el utilizado por empresas como Cargill y CPKelco, en sus procesos con hidrólisis ácida, en el cual se ha obtenido el mejor rendimiento.

A continuación, daremos a conocer algunos resultados realizados por la Universidad Eafit con la cual se comprueba cual es el rendimiento al desarrollar 1 hidrólisis y 2 sesiones de hidrólisis, por la cual, el grupo investigador se basó para desarrollar su propuesta, obteniendo un rendimiento de 10,28% sobre la materia prima utilizada. No se han obtenido datos sobre la extracción a 3 hidrólisis. Se tiene conocimiento que los resultados no son los mejores. En ocasiones el rendimiento mejora en al menos 0,3% adicional. Sin embargo los costos son muy elevados, por lo que no vale la pena realizar toda una sesión adicional. Ahora bien, depende de la materia prima utilizada, el rendimiento obtenido, pues en otros casos, el rendimiento suele disminuirse.

Tabla 16. Métodos estudiados para la extracción de pectina (Eafit, 2013) Método →

Descripción ↓ Ácido Acuoso Ácido Acuoso Ácido Acuoso

Peso Albedo (g) 30 50 30 210 50 50

No. Extracciones 2 3 1 2 2 2

Peso Pectina (g) 1,07 1,55 2,95 21,58 0,31 0

Rendimiento % 3,57 3,10 9,83 10,28 0,62 0,00

56 Pectina a partir del albedo de la cáscara de naranja Valencia HR 63.7%

Para efectos del presente trabajo de investigación, se seleccionó el proceso que tuviera mayor rendimiento para asegurar una calidad exigida por el mercado.

Filtración de los residuos: Una vez que se suspende la agitación, se filtra la solución con ayuda de un filtro de prensa, con el objetivo de separar el material sólido de la solución líquida. La hidrólisis del material sólido se debe repetir una vez más, para mejorar la eficiencia de la extracción, en medio acuoso.

Concentración: Para preparar la solución para la precipitación de la pectina, es conveniente concentrarla. De este proceso, depende la calidad de pectina que se quiera; Para el caso de una pectina blanca, no es conveniente la concentración, mientras que si se acepta una coloración amarilla, se puede concentrar tanto como se quiera. El objetivo del subproceso de la concentración es el de disminuir el uso del alcohol en el proceso de precipitación, evaporando la mayor cantidad de agua de la mezcla heterogénea que hasta el momento se ha obtenido. Es decir, con que con este proceso, se podrá extraer una solución con pectina sin presencia de agua. La mejor alternativa es concentrar la solución a a temperaturas menores de 60° C.

Precipitación: En la etapa de precipitación de las pectinas, se pueden emplear sales o alcoholes. Se prefieren estos últimos porque como las pectinas se utilizan en la industria de alimentos, se deben evitar residuos, mientras que con las sales es necesario un lavado muy cuidadoso para retirar todo residuo. En las diferentes referencias bibliográficas, el grupo investigador observó que para precipitar una solución de pectina, se puede utilizar etanol puro, etanol comercial (75% p/p), metanol y/o sales de aluminio. Sin embargo, según Salomón Ferreira anteriormente citado con su obra Pectinas: Aislamiento, caracterización y producción, “en los múltiples resultados que se lograron con el uso de cualquiera de estos componentes para precipitar la solución, no se encontraron mayores diferencias en el rendimiento obtenido”. Por ende, teniendo en cuenta las razones de tipo financiero, el grupo investigador estandarizará el subproceso con etanol comercial (por menor costo y facilidad de compra en el mercado local)

Por recomendación de la Ingeniera química Maria Elena Giraldo Gomez, jefe de calidad de

Herragro, en la precipitación de las pectinas se puede utilizar un volumen de alcohol equivalente al

60% del volumen de la solución, metodología que no disminuye el rendimiento de una manera notable y sí disminuye los costos sustancialmente, en comparación con el volumen de alcohol que normalmente se utiliza que es del 80% del volumen de la solución Fuente especificada no válida. El alcohol que se usa en la precipitación se recupera, para ser reutilizado, por medio de un proceso de destilación. (No es objetivo del proyecto enfocarnos en la caracterización de estos procesos de reutilización de residuos, pues no son propios del proceso para la obtención de pectina)

La temperatura es hasta el punto de ebullición del agua (Aprox 100°C) teniendo en cuenta que debe mantenerse para evaporar la mayor cantidad de agua.

57 Lavado: Se constituye como subproceso crucial, pues el aspecto final de la pectina depende en buena parte del lavado, que debe realizarse en repetidas ocasiones, de acuerdo con el grado de impurezas que pueda tener la solución. Sin ir más allá, este proceso consiste en volver a disolver la pectina, que está separada en el filtro de tela, en agua acidulada (Con un pH cercano a 2.2) y precipitarla nuevamente con alcohol.

Secado: El proceso de secado de la pectina se realiza a baja temperatura (Alrededor de 40°C) en una corriente de aire caliente por 10 horas en un cuarto hermético o al aire libre por secado natural por aproximadamente 2 días. Sin embargo, cuando se usa utiliza una estufa para el secado, el color de la pectina tiende a oscurecerse, por lo que pierde una de las características exigidas por el mercado Colombiano. Para efectos de este trabajo investigativo, se contará con un sistema de secado por bandejas que puede demandar menos de 10 horas. Sin embargo para tener un cálculo estimado, se tomarán estas 10 horas como tiempo de subproceso en el caso del diseño de diagramas y tablas.

Molienda: Para homogenizar el tamaño de la partícula y mejorar la apariencia de la pectina, esta debe ser molida en un molino de bolas, de un tamaño de 2,5 cm, hasta que pueda pasar por un tamiz de malla 80. En el mercado colombiano, se conoce como pectina Malla USP 80, debido a su característica homogénea en la que finalmente se presenta.

Almacenamiento: Una vez la pectina sea envasada según los requerimientos del cliente (Normalmente en empaque de 25 Kg), ésta debe almacenarse en un lugar seco. Preferiblemente un almacén cuyo % de humedad sea mínimo. El empaque debe evitar la contaminación y cualquier tipo de modificación en su apariencia y calidad.