Comparación de los niveles producidos en las muestras de espuma rígida

Aparte de las diferencias en las formulaciones usadas en ambas etapas experimentales, existe otra diferencia entre las probetas utilizadas para el análisis del esfuerzo de compresión. Esta diferencia es el uso de las herramientas de corte para obtener las probetas de las muestras. En las primeras muestras, se utilizó una hoja afilada plana y fuerza manual para obtener las probetas de las muestras, y aunque se realizó muy cuidadosamente para no crear imperfecciones, esto pudo haber afectado las probetas y provocado la dispersión de los datos obtenidos para cada probeta. Las probetas de la etapa experimental complementaria se obtienen utilizando herramientas eléctricas con hoja dentadas, dando un corte más uniforme para cada parte expuesta de las probetas.

Al analizar las curvas de esfuerzo de compresión versus la deformación obtenidas de la etapa experimental complementaria, se observa que para las probetas que se encuentran en un mismo nivel, no existe dispersión de los valores del esfuerzo de compresión obtenidos en la prueba mecánica. Se entiende por nivel, las probetas que se encuentran a la misma altura dentro de la muestra y considerándose siempre la dirección del crecimiento al momento de realizarse los cortes y etiquetado de las probetas. Tomando esto en cuenta, se hace una comparación entre las curvas del primer y segundo diseño factorial, la cual se muestra más adelante en la figura 5.11.

En las curvas obtenidas se logra observar que efectivamente hay una diferencia entre las probetas del nivel superior e inferior. Al comparar curvas para probetas en un mismo nivel, se ve que existe reproducibilidad entre ellas, por lo que se puede decir que tanto para las muestras de la etapa preliminar y complementaria, se presentaron estas diferencias entre el nivel superior e inferior. Solamente que en la del primer factorial pudo influir más la herramienta de corte utilizada, así como no tener la certeza de la posición de la probeta dentro de la muestra.

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(a) (b)

Figura 5.11 Comparación entre las curvas de esfuerzo de compresión versus

deformación para muestras de las dos etapas experimentales (a) muestra de la corrida 6 del primer factorial (b) muestra de la corrida 7 del segundo factorial

Para comprobar el efecto de la herramienta de corte en la dispersión de los datos de la etapa preliminar, se plantea una comparación de las curvas de esfuerzo de compresión versus deformación de probetas de poliestireno expandido de un mismo nivel cortadas con herramientas manuales y eléctricas. Además se compara si existe una diferencia apreciable al tener áreas superficiales diferentes para las probetas de poliestireno expandido, ya que esto se usará como comprobación de que para las probetas de espuma rígida de diferentes áreas superficiales que se obtienen con herramienta manual en la etapa preliminar, la diferencia en áreas no afecta el valor obtenido de esfuerzo de compresión. Las curvas de esfuerzo de compresión versus deformación de las muestras de poliestireno expandido se muestran en la figura 5.12.

Al observar las curvas de la figura 5.12 (a), se deduce que el uso de las herramientas manuales para cortar las probetas, produce que los valores de esfuerzo de compresión que se obtienen sean dispersos. Esto porque las paredes laterales de las probetas presentan una superficie no muy regular que no es la misma para cada probeta cortada con la herramienta manual. Lo que provoca que la carga aplicada sobre las probetas no se distribuya de la misma manera sobre

0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0 5 10 15 20 E sf u e rzo / D e n si d ad ( M p a m 3 /k g ) Porcentaje de Deformación % 0.00 0.10 0.20 0.30 0 5 10 15 E sf u e rzo / D e n si d ad ( M P a m 3 /k g ) Porcentaje de deformación (%)

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estas superficies, por lo que se presentan diferencias en los valores de compresión que se obtienen al deformarse las probetas.

En el caso de la figura 5.12 (b), se observa que todas las curvas se encuentran muy cercanas entre sí, por lo que el uso de las herramientas de corte eléctrica no produce dispersión en los datos que se obtienen al comprimir las probetas de poliestireno expandido. Además se observa la diferencia en el área superficial de las probetas que se prueban, no produce la dispersión de los datos de esfuerzo de compresión, ya que todas las curvas tienen un mismo comportamiento sin importar el área superficial.

(a)

(b)

Figura 5.12 Curvas de esfuerzo de compresión versus deformación para las

probetas de poliestireno expandido cortadas con (a) herramientas manuales (b) herramientas eléctricas

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 0 5 10 15 E sf u e rzo d e c o m p re si ó n (M P a) Porcentaje de deformación (%) Probeta cúbica 1 Probeta cúbica 2 Probeta cúbica 3 Probeta cilíndrica 1 Probeta cilíndrica 2 Probeta cilíndrica 3 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 0 5 10 15 E sf u e rzo d e c o m p re si ó n (M P a) Porcentaje de deformación (%) Probeta cúbica 4 Probeta cúbica 5 Probeta cúbica 6 Probeta cilíndrica 4 Probeta cilíndrica 5 Probeta cilíndrica 6

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Entonces, según las observaciones de la prueba de compresión de las probetas de poliestireno expandido de un mismo nivel, el uso de la herramienta de corte eléctrica asegura que las superficies de las probetas sean uniformes, lo que hace que no haya dispersión de los datos que se obtienen en la prueba. Y además que las diferencias en las áreas superficiales no afecta el resultado de la prueba de compresión. Por lo que en el caso de la etapa preliminar, lo que provoca la dispersión de los valores de esfuerzos de compresión que se obtienen (aparte de la diferencia de nivel), es el uso de la herramienta manual para cortar las probetas, mientras que las diferencias de áreas superficiales no influye en esto. Además, como las probetas de la etapa complementaria, se cortan con herramienta eléctrica y sus áreas superficiales son similares, no se presenta dispersión de los datos de compresión cuando se trabaja en un mismo nivel.

Teniendo en cuenta las observaciones anteriores, se decide que para reportar el valor del esfuerzo de compresión entre la densidad, se debe utilizar el promedio obtenido de todas las probetas para una misma muestra. Ya que si se aplicara el esfuerzo de compresión sobre la muestra como si se tratara de una probeta, el efecto neto será determinado por los dos niveles presentes en la muestra.

Para comprender un poco más las diferencias entre los niveles superior e inferior de una muestra, se realizaron observaciones al microscopio para determinar cuales podían ser sus causas y tabularlas en un cuadro que se muestran en los apéndices. Las observaciones se realizan con un microscopio óptico a un aumento de imagen de 15 veces (figura 5.13), y son realizadas con una muestra virgen para cada corrida experimental de las mostradas en el cuadro 5.16, a lo largo de las zonas donde se realizó la deformación por la compresión y en la zona del medio.

Las causas buscadas para explicar las diferencias entre los niveles son imperfecciones, razón de celdas abiertas/cerradas, tamaño de relativo de las celdas, orden de celdas y la distribución de cascarilla de arroz.

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Parte superior Parte inferior

Base comercial Corrida factorial 1 Corrida factorial 8

Figura 5.13 Microfotografías de las partes superiores e inferiores de la muestra

base y las corridas factoriales 1 y 8 de la etapa experimental complementaria

La razón de seleccionar estas muestras en específico, es que cada una representa un conjunto de condiciones muy diferentes entre sí. La muestra base es la que se obtiene solo con los productos comerciales, por lo que representa una forma de comparar la espuma rígidas de poliuretano comercial, con las espumas rígidas modificadas al introducir la cascarilla de arroz. En el caso de las muestras

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de las corridas factoriales, cada una representa un conjunto de condiciones opuestas al considerar los niveles de las variables de diseño utilizadas en la etapa experimental complementaria; siendo las condiciones de la corrida 1 las representadas por el nivel negativo (NCO/OH de 1, 10% de cascarilla de arroz, 5% de empaquetamiento), y las condiciones de la corrida 8 las representadas por el nivel positivo (NCO/OH de 1,3; 20% de cascarilla de arroz, 20% de empaquetamiento).

La figura 5.14 muestra dos microfotografías de como se ven las partículas de la cascarilla de arroz dentro de las espumas rígidas que se obtienen en el laboratorio, y se pueden utilizar para comparar cualitativamente estas partículas con las celdas adyacentes a ellas. Para estas microfotografías, el aumento de imagen es de 25 veces.

Figura 5.14 Microfotografías de partículas de cascarilla de arroz dentro de las

espumas rígidas de poliuretano

Las observaciones obtenidas con el microscopio se pueden resumir de la siguiente forma:

• En la parte superior de las muestras, se presentan imperfecciones de grandes a medianas, la cantidad de celdas abiertas es mayor o parecida a la de celdas cerradas, hay poco orden en la distribución de las celdas, y la

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distribución de la cascarilla es poca o regular dependiendo de las condiciones de las muestras, es decir que no se ve tanta cascarilla de arroz en las muestras que poseen menores cantidades de materias primas.

• Para la parte media de las muestras observadas, se presentan pequeñas imperfecciones, las celdas cerradas son prevalentes, y el tamaño de las celdas es un poco menor y la distribución de la cascarilla es mejor.

• En la parte inferior de las muestras, hay pocas imperfecciones, celdas cerradas son prevalentes y más uniformes, y hay buena distribución de la cascarilla.

Las imperfecciones dentro de las espumas que se observan en la superficie de las muestras, tienen apariencia de “valles” o “surcos”, que cruzan la superficie en la zona donde se deforma las probetas de cada muestra. Estas zonas ceden fácilmente al aplicarse una fuerza sobre ellas, y se encuentran en mayor cantidad en las probetas superiores de cada muestra, por lo que las probetas superiores presentan un menor esfuerzo a la compresión que las probetas que se encuentran bajo ellas.

Respecto a la cantidad de celdas abiertas y cerradas en las muestras, una mayor cantidad de las primeras, hace que la estructura sea más fácil de comprimir, ya que permiten que el aire que se encuentra dentro de la zona de compresión salga fácilmente. Cuando la presencia de las celdas cerradas es mayoritaria, y dado que estas no ceden fácilmente, ni dejan que el gas atrapado en ellas salga fuera, el esfuerzo de compresión debe ser mayor para deformar las probetas que presentan celdas cerradas en forma mayoritaria.

En cuanto al tamaño y orden de las celdas, las partes superiores de las muestras presentan tamaños de celdas relativamente grandes y menos orden,

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especialmente cuando el porcentaje de empaquetamiento es menor, este fenómeno ocurre porque el crecimiento al ser libre y con poco empaquetamiento, permite que las celdas que se encuentran en las partes superiores sean más grandes. Cuando el empaquetamiento es mayor, las celdas de la parte superior se ven sometidas a mayores fuerzas externas a ellas, de parte de las paredes del molde y de las celdas contiguas, por lo que su tamaño se hace más pequeño y son forzadas a ordenarse en hileras, lo que hace que los esfuerzos de compresión aplicados sean un poco mayores que cuando se tiene menor porcentaje de empaquetamiento. En el caso de las celdas que se encuentran en la parte inferior de las muestras, el peso de la espuma en la parte superior de la muestra, contribuye también a dar un tamaño de celdas cerradas menor que se encuentran más ordenadas.

Respecto a la cantidad de cascarilla presente en las muestras, su distribución va a depender de las formulaciones utilizadas. Las muestras que tienen menos porcentaje de cascarilla, menor relación de NCO/OH y menor empaquetamiento, tendrán menos cascarilla de arroz en la parte superior de las muestras, ya que las partículas arrastradas hacia la parte superior serían las menos pesadas, dejando en la parte inferior solo las partículas más pesadas. Cuando el porcentaje de cascarilla de arroz es el mayor, usando la relación de NCO/OH mayor, y con el porcentaje de empaquetamiento mayor, la distribución de la cascarilla de arroz es más uniforme, ya que también las partículas más pesadas son arrastradas hacia la parte superior por el mayor crecimiento de la espuma, y no solo son las partículas menos pesadas.

Parte de lo mencionado en estas observaciones se ve en la figura 5.13, donde se encuentran las microfotografías de las partes superior e inferior tanto de la formulación base comercial, así como de las corridas factoriales 1 y 8 de la etapa experimental complementaria.

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