CONTINUACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO (2/2)
3. Concentración Mínima Detectable:
Depende de los metales o algunos orgánicos tóxicos por determinar.
4. Tipos de Muestras:
Este método es aplicable a desechos líquidos, sólidos y muestras polifásicas, dispuestos en un relleno sanitario.
5. Toma de Muestra:
Muestra representativa, material de desecho dispuesto en rellenos, no agregar preservantes, si se desea se pueden refrigerar a una temperatura de 4 ºC, si se determina que la refrigeración no afecta la muestra.
6. Equipos:
6.1 Equipo extractor EP 6.2 pH metro
6.3 Equipo de filtración (sostenedor de filtro, membrana de filtro de 1µm, 0.45µm)
7. Reactivos
7.1 Agua desionizada 7.2 Acido Acético (0.5N) 8. Descripción del Ensayo
8.1 Si la muestra es liquida o polifásica: ¾ Calcular el porcentaje de sólidos:
o Pesar la membrana del filtro y prefiltro.
o Montar el sostenedor, membrana y prefiltros del filtro. Colocar la membrana de 0.45µm y agregar los prefiltros en orden ascendente del tamaño del poro.
o Pesar 50g de la muestra
o Transferir la muestra al sostenedor del filtro, filtrar hasta que pase todo el líquido. La parte liquida se considera el extracto a analizar, se puede refrigerar a 4 º C.
o Retirar la fase sólida y filtrar los medios, pesar ± 0.01g.
o El peso húmedo del residuo se determinará calculando la diferencia entre el peso de los filtros y el peso de la fase sólida y de los medios del filtro.
9 Si el residuo contiene <0.5% sólido, secar el filtro y el residuo a 80ºC, 2 veces seguidas hasta obtener valores similares en los pesos.
% *100%
Wo Wft Wff
Wff= Peso del sólido filtrado y filtro
Wft= Peso del filtro tarado
Wo= Peso inicial de la basura
9 Si el sólido constituye <0.5% de la basura, deséchelo tratando la fase líquida como el extracto.
¾ Determinar la cantidad de residuo a emplear en la extracción
t
f W
W
W = −
W= Peso húmedo en g del sólido que se cargará al extracto Wf=Peso húmedo en g de sólidos filtrados y de medios del
filtro
Wt=Peso en g de filtros secos
8.2 Si la muestra es sólida:
¾ Pesar 50 gr. del residuo.
¾ Preparar el residuo machacándolo, moliéndolo o cortándolo.
8.3 Para la extracción:
¾ Poner el residuo en los frascos de la extracción y agregar 16 veces su peso en agua desionizada
¾ Tomar nota del pH:
o Si el pH>5.0 agregar ácido acético 0.5N hasta lograr un pH de 5.0 ±0.2.
¾ Iniciar la agitación por 24 horas:
o Parar la agitación 1 hora después de iniciada, para tomar nota del pH y realizar el procedimiento descrito anteriormente. Esto se hace durante las siguientes 4 horas en intervalos de 1 hora.
Nota: No exceder 4ml de ácido por gramo del sólido
¾ Al finalizar la extracción se debe añadir cierta cantidad de agua, esta se halla con la siguiente expresión:
A W W
V =(20)*( )−(16)*( )− V= Volumen de agua adicionada
W= peso en g de sólido agregado al extractor A= ml de 0.5N ácido acético durante la extracción
8.4 Formación del extracto a analizar:
¾ Parar la mezcla y permitir que la fase sólida se siente e instale en el aparato del filtro.
¾ Filtrar la muestra. Pasar la muestra primero por un filtro de fibra de vidrio(1 µm) y luego por el de 0.45 µm
¾ Preparar y analizar el extracto
9. Interpretación
Método: Método Standard: EPA SW-846(1311) 1. Introducción:
El TCLP esta diseñado para determinar si un analito orgánico o inorgánico presente en un desecho sólido, líquido o en una basura polifásica se moviliza al lixiviado.
2. Objetivo:
Determinar si un desecho sólido, líquido, lodo, sedimento o analito volátil es tóxico.
3. Concentración Mínima Detectable:
Depende de los metales y material orgánico por determinar
4. Tipos de Muestras:
Este método es aplicable a desechos sólidos o líquidos de diferentes procedencias.
5. Toma de Muestra:
Muestra representativa, desechos sólidos o líquidos, no agregar preservantes, si se desea se pueden refrigerar. Si se van a medir sólo metales se puede preservar con ácido nítrico concentrado.
6. Equipos:
6.1 Equipo extractor TCLP (contenedores plásticos para el extractor) 6.2 Equipo de Filtración (Sostenedor de filtro, papel filtro fibra de vidrio 0.6-0.8 µm)
6.3 pH metro
6.4 Bomba de vacío
6.5 Beaker o erlenmeyer cristal de 500 ml. 6.6 Agitador magnético.
7. Reactivos
7.1 Agua desionizada
7.2 Ácido clorhídrico (1N), HCl, 7.3 Acido nítrico (1N), HNO.
7.4 Hidróxido de sodio (1N), NaOH3. 7.5 Ácido acético glacial, CH3 CH2 OOH 7.6 Líquido de la extracción:
7.6.1 Fluido No.1: se prepara diluyendo 5,7 mL de ácido acético glacial concentrado (17,5N) a 500mL de agua y se adiciona 64,3mL de 1N NaOH diluir en un volumen de 1 L. El pH debe ser 4,93 ± 0.05
7.6.2 Fluido No. 2: se prepara diluyendo 5,7mL de ácido acético glacial concentrado (17,5N) con agua desionizada en un volumen de 1 L. El pH debe ser de 2,88 ± 0.05
8. Descripción del Ensayo
8.1 Evaluaciones Preliminares: Realizar las evaluaciones preliminares de TCLP en mínimo 50 gramos de residuo.
¾ Determinación preliminar del porcentaje de sólidos:
o Si el residuo no contiene ningún líquido (100% sólido) proceder a la reducción de partícula
o Si el residuo es líquido o polifásico:
9 Pre-pesar el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado 9 Montar el sostenedor del filtro y el filtro.
9 Pesar 50 gr. del residuo
9 Permitir que la fase sólida se asiente 9 Transferir la muestra al sostenedor del filtro
9 El material en el sostenedor del filtro define la fase sólida del residuo y el líquido filtrado se define como la fase líquida. 9 Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del
envase del líquido filtrado, tomado anteriormente, del peso total del envase filtrado llenado.
9 Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando el peso de la fase líquida del peso total de la muestra, registrado anteriormente.
9 Registrar el peso de las fases líquidas y sólidas. Calcular el % de sólidos como sigue:
% 100 * % Wt Ws solidos= Ws= Peso de sólidos
Wt= Peso total de la muestra
9 Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, proceder a la reducción de tamaño de partícula.
9 Si el % de sólidos determinados son ≤ 0.5%, proceder a la aplicación del TCLP.
¾ Determinación de si la basura requiere la reducción de tamaño de
partícula:
o Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, preparar la porción sólida de la basura para la extracción machacando, cortando, o moliendo el residuo
¾ Determinación del líquido apropiado de la extracción: o Pesar 5 gr. del residuo
o Transferir la fase sólida de la basura a un frasco de erlenmeyer de 500 ml.
o Agregar 96.5 ml de agua al erlenmeyer, tapar y revolver por 5 minutos usando un agitador magnético.
o Registrar el pH
9 Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la extracción # 1 9 Si el pH > 5.0:
• Agregar 3.5 ml de 1N HCl, mezclar brevemente, cubrir y calentar a 50ºC por 10 minutos
• Dejar la solución a temperatura ambiente y registrar el pH • Si el pH es < 5.0 utilizar el líquido de la extracción # 1 • Si el pH > 5.0, utilice el líquido de la extracción # 2
8.2 Para la extracción:
¾ Si es 100% sólido pesar 50gr. del residuo.
¾ Si contiene líquidos, separar la fase liquida de la sólida por medio de la filtración( Fase 1):
9 Filtrar la muestra
9 Pesar el líquido filtrado(Volumen Fase 1)
9 La parte sólida se prepara para la extracción (Fase 2)
¾ Determinar la cantidad de líquido de la extracción para agregar al recipiente del extractor:
100 * % * 20 s Wf Wfe=
Wfe= peso de fluido para la extracción
%s= porcentaje de sólidos
Wf= peso del residuo filtrado
¾ Agregar lentamente esta cantidad de líquido al tarro de la extracción ¾ Cerrar los tarros de tal manera que no se salga el líquido
¾ Montar los tarros al extractor
¾ Rotar en 30 ± 2 RPM por 18± 2 horas
¾ Después de la extracción de 18 ± 2 horas, separar el material en el recipiente del extractor en su componente líquido y sólido
¾ Filtrar a través de un filtro de 1 µm y seguidamente con uno de fibra de vidrio (0.6-0.8µm). Este líquido resultante es el extracto del TCLP
¾ Preparar el extracto de TCLP: o Registrar el pH de la muestra
o Si el líquido obtenido antes de la extracción (Fase 1) y el líquido obtenido después de la extracción (Fase 2) son compatibles, combinarlos y el resultado se define el extracto de TCLP
o Si estos dos líquidos no son compatibles, analizar estos líquidos, definidos colectivamente como el extracto de TCLP, y combinar los resultados matemáticamente con la siguiente expresión
[ ]
2 1 2 * 2 1 * 1 V V C V C V FA + + = Donde:[] FA= concentración final del analito
V1 = volumen de la primera fase
C1= concentración del analito en estudio en la primera fase (mg/l)
V2 = volumen de la segunda fase
C2= concentración del analito en estudio en la segunda fase (mg/l)
¾ Comparar las concentraciones del analito en el extracto de TCLP con los niveles identificados en las regulaciones apropiadas
Método: Método Standard: EPA SW-846(1311) 1. Introducción:
El TCLP esta diseñado para determinar si un analito orgánico o inorgánico presente en un desecho sólido, líquido o en una basura polifásica se moviliza al lixiviado.
2. Objetivo:
Determinar si un desecho sólido, líquido, lodo, sedimento o analito volátil es tóxico.
3. Concentración Mínima Detectable:
Depende de los metales y material orgánico por determinar
4. Tipos de Muestras:
Este método es aplicable a desechos sólidos o líquidos de diferentes procedencias.
5. Toma de Muestra:
Muestra representativa, desechos sólidos o líquidos, no agregar preservantes, si se desea se pueden refrigerar. Si se van a medir sólo metales se puede preservar con ácido nítrico concentrado.
6. Equipos:
6.1 Equipo extractor TCLP (contenedores plásticos para el extractor) 6.2 Equipo de Filtración (Sostenedor de filtro, papel filtro fibra de vidrio 0.6-0.8 µm)
6.3 pH metro
6.4 Bomba de vacío
6.5 Beaker o erlenmeyer cristal de 500 ml. 6.6 Agitador magnético.
7. Reactivos
7.1 Agua desionizada
7.2 Ácido clorhídrico (1N), HCl, 7.3 Acido nítrico (1N), HNO.
7.4 Hidróxido de sodio (1N), NaOH3. 7.5 Ácido acético glacial, CH3 CH2 OOH 7.6 Líquido de la extracción:
7.6.1 Fluido No.1: se prepara diluyendo 5,7 mL de ácido acético glacial concentrado (17,5N) a 500mL de agua y se adiciona 64,3mL de 1N NaOH diluir en un volumen de 1 L. El pH debe ser 4,93 ± 0.05
7.6.2 Fluido No. 2: se prepara diluyendo 5,7mL de ácido acético glacial concentrado (17,5N) con agua desionizada en un volumen de 1 L. El pH debe ser de 2,88 ± 0.05
8. Descripción del Ensayo
8.1 Evaluaciones Preliminares: Realizar las evaluaciones preliminares de TCLP en mínimo 50 gramos de residuo.
¾ Determinación preliminar del porcentaje de sólidos:
o Si el residuo no contiene ningún líquido (100% sólido) proceder a la reducción de partícula
o Si el residuo es líquido o polifásico:
9 Pre-pesar el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado 9 Montar el sostenedor del filtro y el filtro.
9 Pesar 50 gr. del residuo
9 Permitir que la fase sólida se asiente 9 Transferir la muestra al sostenedor del filtro
9 El material en el sostenedor del filtro define la fase sólida del residuo y el líquido filtrado se define como la fase líquida. 9 Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del
envase del líquido filtrado, tomado anteriormente, del peso total del envase filtrado llenado.
9 Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando el peso de la fase líquida del peso total de la muestra, registrado anteriormente.
9 Registrar el peso de las fases líquidas y sólidas. Calcular el % de sólidos como sigue:
% 100 * % Wt Ws solidos= Ws= Peso de sólidos
Wt= Peso total de la muestra
9 Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, proceder a la reducción de tamaño de partícula.
9 Si el % de sólidos determinados son ≤ 0.5%, proceder a la aplicación del TCLP.
¾ Determinación de si la basura requiere la reducción de tamaño de
partícula:
o Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, preparar la porción sólida de la basura para la extracción machacando, cortando, o moliendo el residuo
¾ Determinación del líquido apropiado de la extracción: o Pesar 5 gr. del residuo
o Transferir la fase sólida de la basura a un frasco de erlenmeyer de 500 ml.
o Agregar 96.5 ml de agua al erlenmeyer, tapar y revolver por 5 minutos usando un agitador magnético.
o Registrar el pH
9 Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la extracción # 1 9 Si el pH > 5.0:
• Agregar 3.5 ml de 1N HCl, mezclar brevemente, cubrir y calentar a 50ºC por 10 minutos
• Dejar la solución a temperatura ambiente y registrar el pH • Si el pH es < 5.0 utilizar el líquido de la extracción # 1 • Si el pH > 5.0, utilice el líquido de la extracción # 2
8.2 Para la extracción:
¾ Si es 100% sólido pesar 50gr. del residuo.
¾ Si contiene líquidos, separar la fase liquida de la sólida por medio de la filtración( Fase 1):
9 Filtrar la muestra
9 Pesar el líquido filtrado(Volumen Fase 1)
9 La parte sólida se prepara para la extracción (Fase 2)
¾ Determinar la cantidad de líquido de la extracción para agregar al recipiente del extractor:
100 * % * 20 s Wf Wfe=
Wfe= peso de fluido para la extracción
%s= porcentaje de sólidos
Wf= peso del residuo filtrado
¾ Agregar lentamente esta cantidad de líquido al tarro de la extracción ¾ Cerrar los tarros de tal manera que no se salga el líquido
¾ Montar los tarros al extractor
¾ Rotar en 30 ± 2 RPM por 18± 2 horas
¾ Después de la extracción de 18 ± 2 horas, separar el material en el recipiente del extractor en su componente líquido y sólido
¾ Filtrar a través de un filtro de 1 µm y seguidamente con uno de fibra de vidrio (0.6-0.8µm). Este líquido resultante es el extracto del TCLP
¾ Preparar el extracto de TCLP: o Registrar el pH de la muestra
o Si el líquido obtenido antes de la extracción (Fase 1) y el líquido obtenido después de la extracción (Fase 2) son compatibles, combinarlos y el resultado se define el extracto de TCLP
o Si estos dos líquidos no son compatibles, analizar estos líquidos, definidos colectivamente como el extracto de TCLP, y combinar los resultados matemáticamente con la siguiente expresión
[ ]
2 1 2 * 2 1 * 1 V V C V C V FA + + = Donde:[] FA= concentración final del analito
V1 = volumen de la primera fase
C1= concentración del analito en estudio en la primera fase (mg/l)
V2 = volumen de la segunda fase
C2= concentración del analito en estudio en la segunda fase (mg/l)
¾ Comparar las concentraciones del analito en el extracto de TCLP con los niveles identificados en las regulaciones apropiadas